啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价_王志沛

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2 啤酒中挥发性风味化合物的分析
利用气相色谱可对啤酒中挥发性风味化 合物进行分析 , 气相色谱测定技术可以测定 啤酒中连二酮 、醇类 、酯类 、含硫化合物 、羰基 化合物等重要风味化合物 。随着对啤酒风味 物质研究越来越重视 , 目前已采用 GC -MS 、 GC 气味检 测法与 GC -MS 结合及 电子自 旋 共振 (ESR)技术对啤酒 、酿造过程及原 料中 的风味化合物和异味组分进行分析 。 2 .1 啤酒中低沸点风 味化合物的气相色 谱
加入正丁醇内标溶液 ,加密封垫 , 铝盖压紧 。将密封后的进样瓶放 入顶空进样器中进样测定 。 2 .2 啤酒中连二酮及其前驱体的测定
采用顶空 —毛细管气相色谱法 , 定量测定啤酒中的双乙酰 、 2 , 3 -戊二酮及其前驱体 。
味物质 。应用举例 : 2 .5 .1 G CO 法分析啤酒中的老化风味成分 。20ml 啤酒在隔氧 避光条件下吸附在 Ex t relute 20 萃取柱上 ,再用 100ml 戊烷解吸 后蒸馏浓缩 , 直接注入气相色谱 。气相色谱条件 :HP -5 石英毛 细管柱 , 50 m 长 , 0 .32mm I .D .;柱温 40 ℃, 以 3 ℃/min 升温至
2 .3 啤酒中游离脂肪酸的测定 定量测定丙酸 、丁酸 、异丁酸 、异戊酸 、己酸 、辛酸 、癸酸等短
链脂肪酸及 C 12 、C 14 、C16 、C18 、C 20 、C 22 、 C16 ∶1 、C18 ∶1 、C 18 ∶2 、 C 18 ∶3 等长链及不饱和脂肪酸 。
仪器 :A gilent 6890 气相色谱仪 , F FA P 石英毛细管柱 , 30 m 长 , 0 .32mm I .D .。
5
酸败味 , 雄山羊味 大麦类脂 , 酵母自溶
8
酸败味
酵母自溶
10
0 .5 ~ 1 .5 0 .5 ~ 1 .5
1 ~ 21 1 .8 ~ 16
奶酪味 奶酪味
发霉味
发酵副产物 发酵副产物
来自百度文库发酵副产物
0 .1
0 .01 ~ 0 .8
0 .9
0 .01 ~ 0 .2
50
1~ 5
生青味 纸板味
发酵副产物 脂肪酸氧化
在国内 , 啤酒作为饮料酒 , 其风味特征主 要通过感官品尝进行评价 。随着啤酒生产规 模化 、集团化发展 ,仅靠专业评酒人员进行感 官品尝 , 难以达到控制产品品质的目的 。利 用现代仪器分 析技术对啤酒 品质进行 监控 , 保持啤酒风味一致性 , 是啤酒行业发展的趋 势。
1 啤酒中主要的挥发性风味物质
酿酒科技
2001 年第 4 期(总第 106 期)
60
Liquor -making Science & Technology
No .4 2001 Tol .106
法测定 采用顶空自动进样 ,可定量测定啤酒中的乙醛 、二甲基硫 、乙
样品前处理 :100ml 啤酒加入内标溶液 , 用二氯甲烷萃取 2 次后 , 经 4000r/min 离心 20min , 再震荡 20min 后 ,用微量注射器
表 1
风味物质
醇 乙醇 正丙醇 异丁醇 异戊醇 β -苯乙醇 呋喃醇 酯 乙酸乙酯 乙酸异戊酯 乙酸苯乙酯 己酸乙酯 辛酸乙酯 酸 丁酸 异戊酸 己酸 辛酸 癸酸 酮 双乙酰 2 , 3 -戊二酮 乙偶姻 醛 乙醛 反-2 -壬烯醛 硫化物 硫化氢 二甲基硫 酚 氯苯酚
啤酒中主要的挥发性风味物质
风味描述
样品前处理 :测定短链脂肪酸 , 100ml 啤酒加入内标溶液 , 用 二氯甲烷萃取 2 次后 , 经 4000r/m in 离心 20min , 再震荡 20min
后 , 用微量注射器移取 2μl 进气相色谱 。测定长链及不饱和脂肪 酸 , 1000 ml 啤酒加入内标溶液 , 用氯仿/甲醇溶液萃取 3 次 , 得 到的脂肪酸进行甲酯化反应并经纯化后 , 用微量注射器移取 4μl 进气相色谱 。 2 .4 啤酒中 β -苯乙醇 、癸酸乙酯 、月桂酸乙酯 、乙酸 β -苯乙 酯等高沸点组分的测定
摘 要 : 应用气相色谱定量分析啤酒中的挥发性风味物质如醇类 、酯类 、连二酮 、含硫化合物等 , 通过风味强度进
行风味特征评价及风味差别度的判别 , 达到控制质量的目的 。结合应用 GC -MS 、气相色谱 —气味测定法(GCO)、电 子自旋共振(ESR)等技术对啤酒 、酿造过程及原料中的风味化合物和异味组分进行测定的探讨 。
的出口一分为二 , 一个接 F ID 检测器进行常规的定量 , 一个接气 味检测器 , 通过人的嗅觉鉴别单个成分的风味特征 。G CO 法与其 他分析手段相结合 , 如 G C -M S , 可以鉴别啤酒中具有明显风味
特征的成分 , 如异戊醇 、β -苯乙醇 、酯类 、老化羰基化合物及杀菌 剂味 、硅藻土吸附的风味物质 、易拉罐内层涂料引起的异味等风
20D0O1I年:1第0.143期 746(/总j .第njk1j0.620期01).04.025
酿酒科技
No .4 2001 Tol .106
Liquor -making Science & Technology
59
啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价
王志沛 , 季晓东 , 武千钧 , 陈华磊
(青岛啤酒集团有限公司 ,山东 青岛 266061)
WANG Zhi -pei ,JI Xiao -dong , WU Qian -jun and CHEN Hua -lei (Qingdao Brewery Co .Ltd ., Qingdao , Shandong, 266061, China)
Abstract :A system for gas chromatographic determination of bee r aroma volatile compounds that uses Flavor Units to estimate and predict the flavor differences between beers was developed .Some new techniques such as GCO and ESR for analysis of flavor and off -flavor in beer were also discussed in this article . Key words :beer ;volatiles ;GCO ;ESR ;flavor evaluation
来源
阈值 啤酒中的含量 (mg/ L) (mg/ L)
酒精味 酒精味 酒精味 酒精味 , 水果香味 玫瑰香味 近似猫尿味
发酵副产物 发酵副产物 发酵副产物 发酵副产物 发酵副产物
老化
15000 800 200 70 100
0 .000002
6 ~ 35 6 ~ 17 25 ~ 85 5 ~ 38
溶剂味 , 水果味 香蕉味
10 0 .0001
0 .5 ~ 27
臭鸡蛋味 煮玉米味
麦芽 , 发酵副产物 麦芽
0 .004 0 .05
0 .01 ~ 0 .8 0 .002 ~ 0 .2
药房味 , 药味
含氯杀菌剂残留物 0 .001
收稿日期 :2001-03-05 作者简介 :王志沛(1958-), 男 , 山东人 , 高级工程师, 发表论文多篇 。
关键词 : 啤酒 ; 挥发性风味物质 ; GCO ; ESR ; 风味评价
中图分类号 :TS262 .5 ;O657 .71 ;TS261 .7
文献标识码 :A
文章编号 :1001 -9286(2001)04-0059 -03
Analysis and Evaluation of Aroma Volatiles in Beer
定量测定 β -苯乙醇 、癸酸乙酯 、月桂酸乙酯 、乙酸 β -苯乙 酯等高沸点组分 。
仪器 :A gilent 6890 气相色谱仪 , F FA P 石英毛细管柱 , 30 m 长 , 0 .32mm I .D .。
气 相 色 谱 条 件 :柱 温 100 ℃升 温 至 190 ℃ ;进 样 器 温 度
270 ℃保持 45min ;柱出口洗脱分流比 F I D ∶气味检测器为 10 ∶ 90 ;气味检测器工作时间 60min 。G CO 法与 G C -F ID 结合可以 分析啤酒中的高级醇 、酯类 、酚类及反 -2 -壬烯醛 、苯乙醛等老
化风味醛类物质 。 2 .5 .2 多维气相色谱 —气味检测法与 G C -M S 技术结合测定 啤酒 、酿造过程及原料中的风味化合物和异味组分 。啤酒酿造过
仪器 :P E 公司 A uto sy stem 气相色谱仪和 H S -40 全 自动 顶 空 进 样 器 。 Car bo w ax 20M 石 英 毛 细 管 柱 , 25m 长 , 0 .32m mI .D .。
顶空进样器条件 :样品温度 35 ℃, 加热时间 40m in 。 气相色谱条件 :柱温 55 ℃;进样器温度 150 ℃;检测器温度 200 ℃;载气为高纯氮气 , 17P .S .I .。
样品前处理 :移取 10ml 未除气啤酒于 20 m l 顶空进样瓶中 , 加入内标溶液 , 加密封垫 , 铝盖压紧 。将密封后的进样瓶放入顶空
程中产生杀菌剂味 ,例如 2 , 6 -二氯苯酚 ,单靠 G C -M S 技术 , 因 分离度不好 , 无法定性 , 采用多维气相色谱 —气味检测技术可以
进样器中进样 。对连二酮前驱体的测定 , 采用曝气和 60 ℃保温 90m in 的前处理方式使其全部转化成双乙酰和 2 , 3 -戊二酮 , 测 定的数值为连二酮加前驱体浓度之和 。
解决这一难题 。先将样品酒用乙醚为萃取剂采用固相萃取管萃取 及浓缩 , 然后利用 HP -I nnow ax 毛细柱由 G C 风味检测器在保 留时间为 63 .7min 进行杀菌剂味测定 。再将分离出的样品吸附在
移取 2μl 进气相色谱 。 2 .5 气相色谱 —气味检测技术(G CO )分析啤酒中的风味成分
20 世纪 90 年代初期 , 国际上采用气相色谱 —气味检测技术
对啤酒中的风味成分进行分析 , 其优点是利用气相色谱的高分离 效能 , 将啤酒中复杂的风味组分分离成单个的化合物 ;毛细管柱
顶空进样器条件 :样品温度 50 ℃, 加热时间 35m in 。 气相色谱条件 :柱温 35 ℃保持 3min , 以 10 ℃/min 升温至 190 ℃;进样器温度 150 ℃;检测器温度 200 ℃;载气为高纯氮气 , 13P .S .I .。 样品前处理 :移取 10ml 未除气啤酒于 20 m l 顶空进样瓶中 ,
气相色谱条件 :测定短链脂肪酸 , 柱温 120 ℃;进样器温度
150 ℃;检测器温度 200 ℃;载气为高纯氮气 , 10P .S .I .。测定长链 及不饱和脂肪酸 , 柱温 100 ℃升温至 200 ℃;进样器温度 210 ℃; 检测器温度 210 ℃;载气为高纯氮气 ,10P .S .I .。
酸乙酯 、乙酸异戊酯 、己酸乙酯 、辛酸乙酯 、正丙醇 、异丁醇 、异戊 醇等 9 种化合物 。
仪 器 :P E RK IN E LM ER A utosy stem 气 相 色 谱 仪 , P E HS -40 全自动顶空进样器 , PE 1022 数据处理机 。F FA P 石英毛 细管柱 , 30m 长 , 0 .32mmI .D .。
啤酒中的挥发性风味成分 ,包括醇类 、酯 类 、酸类 、醛类 、酮类 、硫化物 、酚类化合物等 , 其来 源 、 风味阈 值及 在啤酒 中 的浓 度见 表 1 。其他影 响啤酒品 质的挥发性 风味成分 还 有 ,酒花油中多种挥发性成分共同产生的“酒 花香” , 反 -2 -壬烯醛为代表的 “老化味” , 3 -甲基 -2 -丁烯硫醇为代表的 “日光 臭” , 以及麦芽香气成分等 。
苹果味 , 玫瑰味 苹果味
水果味
发酵副产物 发酵副产物 发酵副产物 发酵副产物 发酵副产物
30
7 ~ 32
1 .5
0 .3 ~ 6
3
0 .1 ~ 3 .3
0 .2
0 .02 ~ 0 .4
1
0 .04 ~ 0 .5
酸败味
酵母自溶
2 .5
硫臭味 , 陈酒花味 酵母自溶 , 大麦类脂
1
雄山羊味 , 酸败味 大麦类脂 , 酵母自溶
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