仪器分析实习心得

仪器分析实习心得

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姓名：学号：

导师姓名导师职称：

二O—O年一五月曰

一、实习目的

通过本次实习，进一步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的构造、分类、应用、图谱分析方法以及部分仪器的简单的操作方法等。理论联系实际，使自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解，为以后走入社会奠定一定的基础。

二、实习时间

2015 年十二月二十八曰到2015 年十二月三十一曰。

三、实习地点

云南省昆明植物研究所、西南林学院实验室。

四、实习内容

（一）超导核磁共振仪根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋产生一个磁矩，这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中，若原子

核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕

外磁场方向旋转，转过程中转动轴的摆动，称为进动。进动具有能量也具有一定的频率。主要用途：是新型的全数字化仪器，其优点是：(1) 大大减少噪音，提高S/N；(2) 抗外界干扰；(3) 增加测试的动态范围；(4) 由于采用了数字锁，所以从根本上改善了谱仪的稳定

性。

应用：该谱仪的应用面很广，固体和液体都可做。

(二)紫外分光光度计

工作原理：许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定．紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线，根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。

使用范围：凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。

特点：

可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200〜400nm 的紫外光区、400〜850nm的可见光区。主要由辐射源(光源)、色散系统、检测

系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及

显示器等部件组成

用途：可以用紫外可见分光光度计测定定三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长等。

（三）气相色谱仪一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组

分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

仪器组成：气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。

对仪器的一般要求：

（1）载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。

（2）进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30〜50C。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。

（3）色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。

（4）柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在土1C,且温度波动小于每小时C。

（5）检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检

测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150C，以免水汽凝结，通常为250〜350Co

（6）数据处理系统目前多用计算机工作站。药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，

以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图

约于30min 内记录完毕。

（四）气质联用

气相色谱-质谱联用（GC-MS技术的简称。是将气相色谱仪器（GC与质谱仪（MS通过适当接口（interf-ace ）相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。GC-MS是

最成熟的两谱联用技术。

分类：气质联用仪的质量分析器主要有四极杆、离子阱、磁质谱、和飞行时间四种。

应用：广泛应用于复杂组分的分离与鉴定中，其分辨率和灵敏度高，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

（五质谱仪

分离和检测不同同位素的仪器。带电粒子在电磁场中能够偏转的

原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。

分类：按工作原理分为静态仪器和动态仪器。应用：是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2／3 以

上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱，质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。

对高纯材料进行杂质分析。可应用于半导体材料有色金属、建材部门; 气体同位素质谱：对稳定同位素C、H、N、O、S 及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar 测定，可应用于地质石油、医学、环保、农业等部门

（六）红外光谱仪基本原理：利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，