材料合成与制备期末复习题

第零章绪论

1.材料合成：材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过

程；

2.材料制备：材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的

材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的

结构，使其具备所需的性能和使用效能。

3.材料合成与制备的最终目标是：制造高性能、高质量的新材料以满

足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。

4.材料合成与制备的发展方向：材料的高性能化、复合化、功能化、

低维化、低成本化、绿色化；

5.影响热力学过程自发进行方向的因素：（1）能量因素；（2）系统的

混乱度因素；

6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。

7.论述反应速率的影响因素：

（1）浓度对反应速率的影响：

对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比；

（2）温度对反应速率的影响：

对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热；如果正反应放热，则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热

反应；对于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。实际生产中，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行；

（3）溶剂等对反应速率的影响：溶剂在反应中的作用：一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率；若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率；若生成物与溶剂分子生成溶剂化物，不论它是否稳定，都会使反应速率加快。

第一章溶胶-凝胶法

1.溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。

2.凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。

3.溶胶－凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，通过抑制各种化学反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。

4.粒子间的两个力：（1）颗粒间的范德华力；（2）双电层静电排斥能

5.增加粒子间能垒通常有三个基本途径：(1)使胶粒带表面电荷；(2) 利用空间位阻效应；(3)利用溶剂化效应。

6.由溶胶制备凝胶的具体方法：

（1）、使水、醇等分散介质挥发或冷却溶胶，使其形成过饱和液，而形成凝胶。

（2）、加入非溶剂，如在果胶水溶液中加入适量酒精后，即形成凝胶。（3）、将适量的电解质加入胶粒亲水性较强的憎液型溶胶，即可形成凝胶。

（4）、利用化学反应产生不溶物，并控制反应条件可得凝胶。

7.溶胶—凝胶合成方法的适用范围：

（1）块体材料

（2）多孔材料

（3）纤维材料

（4）复合材料

（5）超细粉体材料

（6）薄膜及涂层材料

8．溶胶－凝胶合成生产工艺种类

9.溶胶-凝胶合成工艺设备：

（1）有恒温加热的搅拌器；（2）真空干燥箱；（3）马弗炉10.溶胶-凝胶合成材料的基本过程：（1）溶液－溶胶化；（2）凝胶化－成型

（3）固化处理

11.在溶液－溶胶化阶段中，胶液的获得方法有三种：

（1）超细粉和溶液机械混合形成胶液

（2）金属无机化合物或金属醇盐水解

（3）金属有机化合物水解

12.凝胶质量好坏的影响因素：前驱体选择；反应配比；溶液pH值；反应温度；反应时间等。

（1）前驱体原料的选择:金属无机盐作为溶胶-凝胶合成反应的原料具有价格低廉的特殊优点，可以用作产业化生产的原材料；

（2）水解度的影响；

（3）催化剂的影响；

（4）溶胶浓度的影响；

（5）反应温度的影响；

（6）络合剂的使用。

13.溶胶－凝胶法应用（1）—气凝胶；

（2）—Al2O3耐热涂层；

（3）溶胶凝胶-自蔓延制备生物玻璃粉体。

气凝胶：是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的纳米多孔网络固态非晶材料。

溶胶-凝胶自蔓延合成技术：是指有机盐凝胶或有机盐(燃料)与金属硝

酸盐在加热过程中发生氧化还原反应，燃

烧产生大量的气体，可自我维持并合成所

需燃烧物的材料的合成工艺。

第二章水热与溶剂热合成

1.水热法：是指在特制的密闭反应器（反应釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在

反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。

2.在水热条件下，水的作用：既可作为溶剂又可作为矿化剂，在液态或气态下还是传递压力的媒介。

水热合成技术最大的缺点是：反映周期长。

3.溶剂热法：实在水热法的基础上发展起来的一种新的材料制备方法，江水热法中的水换成有机溶剂或非水溶酶（如有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成、易氧化、易水解或对水敏感的材料，如Ⅲ～Ⅴ族半导体化合物、氮化物、硫族化合物、新型磷（砷）酸盐分子筛三维骨架结构等。

4.与水热法相比，溶剂热法具有以下优点：

（1）在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧化过程或水中氧的污染；

（2）非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择原料的范围大大扩大，比如氟化物，氮化物，硫化合物等均可作为溶剂热反应的原材料；

同时，非水溶剂在亚临界或超临界状态下独特的物理化学性质极大地扩大了所能制备的目标产物的范围；

（3）由于有机溶剂的低沸点，在同样的条件下，它们可以达到比水热合成更高的气压，从而有利于产物的结晶；

（4）由于较低的反应温度，反应物中结构单元可以保留到产物中，且不受破坏，同时，有机溶剂官能团和反应物或产物作用，生成某些新型在催化和储能方面有潜在应用的材料；

（5）非水溶剂的种类繁多，其本身的一些特性，如极性与非极性、配位络合作用、热稳定性等，为我们从反应热力学和动力学的角度去认识化学反应的实质与晶体生长的特性，提供了研究线索。