第八章电子背散射衍射分析技术

20
B C
0 50 100
A
(b)
y
20
ρ C D
0 10 20 30 40
10 0 -10
150
200
10
θ
D
-20 -30
0
x
图8-9 Hough变换的线与点的转换
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第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
图8-10所示为Hough变换模拟示意图。通过Hough变换 后，菊池带形成类似蝴蝶结的一个点。 Hough变换的基本原理在于利用点与线的对偶性，将原始图 像空间的曲线变换为参数空间的点。
图8-20 显示晶粒内部应 变的IQ图
图8-21 具有丝织构变形 Al的IQ图
图8-22 , 双相钛合金 的IQ图
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第五节 电子背散射衍射技术数据处理
三、晶粒形貌图及尺寸分析
EBSD技术利用取向成像法，在获取显示晶粒形貌的图像 (图8-23) 的同时，可方便地测量其晶粒尺寸及尺寸分布，见 图8-24，直径约20m的晶粒数量最多。 影响晶粒尺寸测量结果的因素主要是， 扫描步长和取向差角 范围的设定。
图像处理器 磷屏幕 CCD 相机 电子束系统
样品 样品台系统
计算机系统 SEM 控制器
图8-1 EBSD分析系统示意图
5
第二节 电子背散射衍射技术硬件系统
二、硬件系统整体布局实物
安装了 EBSD分析系统的扫描电镜实物照片见图8-2
(a)
电子束系统 计算机系统
(b)
CCD 相机 10o
可倾转样品台
荧光屏 电子束
衍射晶面 迹线
w
衍射晶面 (hkl) 电子衍射
菊池带 边缘
圆锥
图8-6 入射电子在晶面的两侧发生衍射示意图
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第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
图8-7 所示为经过计算机标定的典型的Al的菊池花样。 分析时，通常将样品倾斜70以提高信号强度，CCD探头便可 采集到来自样品表面几十纳米薄层的衍射花样。
最佳
背底扣除前
背底扣除后
图8-13 背底扣出前后的衍射花样
欠饱和
过饱和
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图8-12 各种信号水平状态
第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
二、菊池带采集
首先采集一幅SEM图像；选定感兴趣的区域，在图像上 任取一点，预览EBSD花样，如图8-14所示
对应点 Ni的菊池花样
图像上任取一点
图8-14 Interactive界面及花样预览
(c)
样品腔
CCD 相机
(d) 图像处理器
SEM 控制台
图8-2 EBSD分析系统实物照片
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第二节 电子背散射衍射技术硬件系统
EBSD探头在SEM电镜样品室内位置如图8-3a所示；分析 时，样品需倾斜70， 一般可使用预制倾斜70样品台， 见图 8-3b。
(a) 二次电子探头 物镜极靴 (b) 样品 EBSD 探头 70o
入射电子束 入射电子束
样品 晶面(hkl)
图8-4 入射电子在材料表面发生衍射示意图
8
第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
由于样品对入射电子的非弹性散射， 在入射点处形成向 空间各方向发射的点光源。 有些方向的电子与(hkl)晶面间的夹角为布拉格角 ，这 些方向的电子构成了半顶角为90 的圆锥面。散射方向位 于此圆锥面上的电子， 入射到(hkl)晶面因满足布拉格条件 = 2dsin，而产生衍射。衍射方向的电子将构成一个半顶角为 90 的衍射圆锥。 同样， (-h -k -l)晶面的衍射束也将构成一个衍射圆锥， 参见图8-5。
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第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
如图8-9所示， Hough变换可将图像空间的直线变换为 Hough空间的点。直线上A、B、C、D四点，对应4条Hough 正弦曲线， 这4条Hough正弦曲线的交点( , )，即为该直线 对应于Hough空间点的位置。
40
A B
(a)
40 30
30
第五节 电子背散射衍射技术数据处理
图8-20、8-21、8-22均为菊池花样质量图像。 由图8-20可见 ，晶粒内部的应变并不均匀； 如图8-21所示的Al晶粒变形程度 存在较大的差别； 双相钛合金中， -钛晶粒较亮，而-钛晶粒 较暗，这种差异可能是-钛晶粒变形程度较大，也可能是因为 两种相衍射强度存在差别，见图8-22。
3
第一节
概 述
EBSD的发展大致经历以下几个阶段：
1928年，日本Kikuchi在透射电镜中，首次发现了带状电子衍 射花样，并对此衍射现象进行解释，称这种线条花样为背散 射电子衍射花样又称菊池花样。 1972年，Venables和Harland在扫描电镜中，得到了背散射电 子衍射花样。 19世纪80年代后期， Dingley得到了晶体取向的分布图，并成 功地将EBSD技术商品化。
5m
图8-25 钛合金的晶界及分析结果
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第五节 电子背散射衍射技术数据处理
五、物相鉴别与鉴定及相取向关系
利用已知物相的晶体学数据(可借助数据库)，通过衍射花 样标定而鉴定物相， 不同物相用不同颜色成像， 即可获得如图 8-26所示相分布图像，并可计算各相所占的份数。 图8-26中，红色表示-钛， 绿色表示-钛， -钛和-钛分 别占73.8%和26.2%。
图8-18 晶粒取向差统计图
图8-19 取向差沿直线上的变化曲线 25
第五节 电子背散射衍射技术数据处理
二、图像质量图及应力应变分析
菊池花样的质量是指菊池带的锐化(清晰)程度，用参数IQ 表示，IQ可根据花样中几条菊池带的衍射强度之和求出 影响花样质量IQ的因素很多，包括材料的种类、试样表面 状态、应力应变状态、晶粒取向及晶粒尺寸等；单晶材料 中，应力和应变梯度是影响IQ变化的主要因素
9
第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
图8-5所示为入射电子在晶面的两侧发生衍射示意图，在 (hkl)晶面两侧形成两个对称的衍射圆锥。
晶面(hkl)
电子束
两个对称电 子衍射圆锥
图8-5 入射电子在晶面的两侧发生衍射示意图
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第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
如图8-6，两个衍射圆锥与CCD相机的荧光屏的交线为一 对双曲线。但由于 角很小，衍射圆锥面接近平面，故实际 上接近一对平行线，菊池线对(带)中线可认为是衍射晶面与荧 光屏的交线。
图8-10 Hough变换模拟示意图
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第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
图8-11所示为花样自动标定时的Hough变换图像
图8-11 Hough变换实例
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第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
一、相机操作
开启相机控制窗口， 根据分析需要，合理 选择和设定相机参数 在满足花样清晰度的 前提下，尽可能缩短 花样采集时间，以提 高扫描速度。
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第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
在数据库中选择待分析的物相，以提供花样标定所需的 相关晶体学信息，图8-15所示为Ni的数据库。 根据晶粒尺寸，选择合适的扫描步长和扫描区域，开始 逐点采集EBSD花样，计算机程序同步自动标定。
晶体学信息
图8-15 Ni的数据库
21
第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
= 2dsin
式中， R为荧光屏上菊池带与样品上电子束入射点之间的距 离； 为入射电子束的波长， 因在样品表层几十纳米的范围 内大部分非弹性散射电子的波长变化非常小。
13
第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
二、衍射花样标定原理
将菊池花样通过Hough变换，根据菊池带的位置，与标准 花样对比标定个菊池极指数，以上过程由计算机自动进行。
对于同一样品，不同区域的菊池花样质量IQ，主要取决于 其应力或应变状态。因此，IQ可评价材料微区应变的分布
利用菊池花样质量IQ成像，图像中用明亮程度表示IQ，即 亮点表示花样质量好； 暗点表示花样质量差， 对应的样品 位置存在较大应变 IQ成像法适用于晶粒内部的应变分布测量， 对于晶粒或异 26 相之间的应变分布测定不宜使用
22
1x1 2x2 4x4
44
8x8
88
10x10
相机参数选择及对花样质量的影响
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第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
调节增益或曝光时间使信号水平为最佳状态，见图8-12 确定信号水平后，再进行背底扣出，以改善花样的衬度和清 晰度，从而提 高花样标定成功率，背底扣出前后的菊池花样 见图8-13。
图8-7 Al的典型菊池带图谱
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第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
电子背散射衍射花样由宽度不等、纵横交错的多条菊池 带组成。菊池带的交点称为菊池极，相交于同一菊池极的菊 池带对应的晶面构成一个晶带，菊池极所代表的方向为此晶 带各晶面的共有方向，即晶带轴。 菊池带宽度w 与相应衍射晶面间距d 的关系为 w = R (8-1) (8-2)
5) 物相鉴定及相含量测定 6) 两相Biblioteka Baidu向关系测定
等
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第五节 电子背散射衍射技术数据处理
一、晶粒取向分布及取向差
图8-17所示为显示Ni晶粒形貌的取向成像图，相同取向 的晶粒用相同颜色表示 图中晶粒的颜色用ND反极图配色，说明红色晶粒的法线平行 于[001] ，蓝色和绿色晶粒的法向分别平行于[111]和[101]
LOGO
材料分析测试技术
王煜教授 Email：wangy@cqu.edu.cn
Lab：理科楼801室
第八章 电子背散射衍射分析技术
第一节
概述
第二节 电子背散射衍射技术硬件系统
第三节 电子背散射衍射技术原理及花样
第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
第五节 电子背散射衍射技术数据处理
菊池花样标定结果如图8-16所示
A
A’
B’
B
101 A A’
B’
B
计算机标定线和真 实花样偏差角度
图8-16 Ni的菊池花样标定结果
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第五节 电子背散射衍射技术数据处理
EBSD技术的应用范围正日益扩大，主要应用包括 1) 织构和取向分析 2) 晶粒形状及尺寸分布分析 3) 晶界性质分析
4) 形变与再结晶分析
100m
图8-17 Ni的晶粒取向分布图
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第五节 电子背散射衍射技术数据处理
图8-18所示为图8-17中Ni晶粒的取向差统计图，大多数 晶粒的取向差小于3或等于60。
图8-19所示为图8-17中Ni晶粒取向差沿一直线的变化。在 晶粒内部取向差变化很小(< 3)；在晶界处取向差出现一个突 变，如15 、 40 、 60 等。
100m
图8-23 镍晶粒形貌的取向成像图
图8-24 镍晶粒尺寸分布图
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第五节 电子背散射衍射技术数据处理
四、晶界类型分析
如前所述， EBSD 技术可以测量晶粒间的取向差， 若将 取向差按角度范围分类， 可区分小角度晶界和大角度晶界，并 可计算各类晶界所占的比例。 如图8-25中，5~15的晶界在用 绿线表示，所占份数为0.41%。根据特定的取向差，还可确定孪 晶界、重合位置点阵晶界等特殊晶界。
20世纪90年代初， 成功研究出自动计算取向、 有效图像处理 以及自动逐点扫描技术，之后能谱分析和EBSD分析的有效结 合使相鉴定更加有效和准确
2000年以后， EBSD标定速度的大幅提升，加快了EBSD的发 展和推广 4
第二节 电子背散射衍射技术硬件系统
一、硬件系统整体布局示意
如图8-1所示，EBSD分析系统由样品、电子束系统、样品 台系统、SEM控制器、计算机系统、高灵敏度的CCD相机、 图像处理器等几部分构成。
预制倾转样品台
荧光屏
预制倾转样品台
图8-3 EBSD探头在扫描电镜样品室中的位置
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第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
一、电子背散射衍射技术原理
电子束入射到晶体内，会发生非弹性散射而向各个方向 传播，散射强度随着散射角增大而减小，若散射强度用箭头 长度表示，强度分布呈现液滴状，如图8-4所示
如图8-8，由原点向直线作垂线，交点坐标为(x, y)，若垂线 长为，其与x 轴间夹角 ，则有如下关系 = x cos + y sin (8-3)
B y ρ θ x A ρ θ C
30 20
ρ
10 0 0 50 100 150 200
-10 -20 -30
θ
ρ
θ
图8-8 Hough变换原理
第一节
概 述
电子背散射衍射(EBSD)技术以扫描电子显微镜为基础，利 用此技术可以观察到样品的显微组织结构， 同时获得晶体 学数据，并进行数据分析。 电子背散射衍射技术兼备了 X 射线统计分析和透射电镜电 子衍射微区分析的特点，是X射线衍射和电子衍射晶体结 构和晶体取向分析的补充。 电子背散射衍射技术已成为研究材料形变、 回复和再结晶 过程的有效分析手段，特别是在微区织构分析方面的有广 泛的应用。