第八章电子背散射衍射分析技术
EBSD简介
角度分辨率是表示标定取向结果的准确程 度,但是目前还没有一个公认的确切的定义。 目前主要有以下两种方法定义:
1) 用标定的取向与该点的理论取向的取 向差表示角度分辨率;
2) 将取向转换为轴角对,用标定取向的角 度与该点理论取向的角度的差表示角度分 辨率。
角度分辨率主要取决于电子束的束流大小。 束流越大, EBSD花样也越清晰,标定结果也 越精确,则分辨率也越高。同时也取决于样 品的表面状态,样品表面状态越好,花样也越 清晰,分辨率也越高。样品的原子序数越大, 所产生的EBSP信号也越强,分辨率也越高。
所以提高加速电压和增加束流可以提高 EBSP的角度分辨率。
4 EBSD分析对样品的要求及制备方法
对样品的要求
1 表面平整、清洁、无残余应力 2 导电性良好 3 适合的形状及尺寸
样品的制备方法 金属样品：
机械抛光+化学侵蚀 硬度较高、合金 陶瓷样品： 机械抛光，推荐石英硅乳胶(Colloidal silica) 金属基复合材料：离子束刻蚀
电子背散射衍射分析技术(EBSD/EBSP)简介
20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子 背散射花样(Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结 构的分析技术取得了较大的发展，并已在材 料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。 该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)。
由HKLChannel 5 软件包可计算出特殊孪 晶界面占总界面数量的百分比从图可见,变 形10 %后,很多晶粒中都产生了{1012}拉伸 孪晶,同时有的晶粒中也出现了两种{1012} 孪生变体相遇的情况,并能进一步确定各种 孪晶界面的类型和相对的比例。应用EBSD 技术可以精确地勾画出孪晶界,可以获得在
背散射电子衍射分析
14.6 背散射电子衍射分析Electron Back‐scatter diffraction(EBSD)历史回顾• 1928 –Kikuchi –最早报告了电子背散射衍射花样EBSDP• 1972 –Venables et. al. –在SEM中得到了EBSDP • 1982 –Dingley–计算机辅助指标化• 1991 –Wright et. al. –全自动EBSD系统• 1993 –Michael et. al. –相鉴定Phase ID• 2000s –TSL –化学辅助相鉴定Chemically assisted phase differentiation理论依据菊池花样形成几何学T’’TS=T’M对TEM而言：菊池线位置和分布根据方程可知，衍射面（迹线）与电子束之间的夹角φ决定了菊池线的位置。
（1）当φ=0时，菊池线对称分布在(000)的四周（如右图），且分别位于(000)到(hkl)或(‐h‐k‐l)斑点距离的1/2处。
两线之间的衬度均匀且其强度比两线外的大。
（2）当φ=θ时，B亮线通过(hkl)斑点，暗线通过(000)。
（2）当φ≠0且φ≠θB 时，菊池线对不对称地分别在(000)两侧或者出现在(000)同侧。
计算法绘制菊池花样单晶Si 实验法制作标准菊池图的方法：一般按单位极图三角形的范围单个摄取的。
Ag2Al、Ti HCP晶体c/a=1.588一、EBSD分析的理论依据及工作原理◆理论依据利用从样品表面反弹回来的Array高能电子衍射，得到一系列的菊池花样。
根据菊池花样的特点得出晶面间距d和晶面之间的夹角θ，从数据库中查出可能的晶体结构和晶胞参数。
再利用化学成分等信息采用排除法确定该晶粒的晶体结构。
并得出晶粒与膜面法向的取向关系。
◆工作原理◆EBSD的装置总结EBSD分析的理论依据：利用从样品表面反弹回来的高能电子衍射，得到一系列的菊池花样。
根据菊池花样的特点得出晶面间距d和晶面之间的夹角θ，从数据库中查出可能的晶体结构和晶胞参数。
背散射电子衍射的原理
Electron Back-Scatter(ed) Diffraction （EBSD）
背散射电子衍射原理
背散射电子衍射技术原理 背散射电子衍射分析对样品的要求及制备方法 背散射电子衍射花样的采集与标定 背散射电子衍射分析基本原理
背散射电子衍射技术原理
控制方式 电子束控制 样品台控制
取向分析基本原理欧拉角Φ Nhomakorabeaϕ1
ϕ2
欧拉角
取向分析基本原理
欧拉角的形成
Φ
1. 绕OZ轴旋转ϕ1角； 2. 绕OX1轴旋转Φ角， OZ轴到达OZ′轴位置； 3. 绕OZ′轴旋转ϕ2角， （XYZ）坐标系与 （X′ Y′ Z′） 坐标系 重合
ϕ2 Φ ϕ1
y2 y1
ϕ1 x1
ϕ2
欧拉角（ϕ1，Φ，ϕ2）
背散射电子衍射仪的工作原理图
背散射电子衍射技术原理
Beam
O
散射电子强度随散射角的变化
EBSD样品相对于入射束的放置
背散射电子衍射技术原理
S
菊池衍射花样的产生
背散射电子衍射技术原理
菊池衍射花样的接收
背散射电子衍射技术原理
背散射电子衍射的空间分辨率
Angular accuracy θ95 (o)
其中M为取向变换矩阵，与欧拉角ϕ1，Φ，ϕ2有关
⎡ cos ϕ 1 cos ϕ 2 − sin ϕ 1 cos Φ sin ϕ 2 M = ⎢ − cos ϕ 1 sin ϕ 2 − sin ϕ 1 cos Φ cos ϕ 2 ⎢ ⎢ sin ϕ 1 sin Φ ⎣ sin ϕ 1 cos ϕ 2 + cos ϕ 1 cos Φ sin ϕ 2 − sin ϕ 1 sin ϕ 2 + cos ϕ 1 cos Φ cos ϕ 2 − cos ϕ 1 sin Φ sin Φ sin ϕ 2 ⎤ sin Φ cos ϕ 2 ⎥ ⎥ ⎥ cos Φ ⎦
电子背散射衍射技术及其应用
电子背散射衍射技术及其应用张寿禄(太原钢铁集团有限公司钢铁研究所,山西太原030003)电子背散射衍射(electron backscattered diffraction,EBSD),是开始于20世纪90年代初的一项应用于扫描电子显微镜(SEM)的新技术。
此技术实现了在块状样品上观察显微组织形貌的同时进行晶体学数据的分析,改变了传统的显微组织和晶体学分析是两个分支的研究方法。
它大大地拓展了SE M的应用范围,目前已经变成了类似于X射线能谱仪(E DS)的SE M的一个标准附件。
1 EBSD的理论基础1 1 电子背散射衍射花样(EBSP)的形成电子背散射衍射花样(electron backscattered pattern),简称 EBSP 。
它实质上是菊池花样。
在SE M中,非弹性电子的弹性散射,形成菊池衍射圆锥。
对于典型的SE M工作条件(20kV),计算得布拉格衍射角 约为0 5 ,则衍射圆锥的顶角接近180 ,因此如果将荧光屏直接置于样品之前使其与衍射圆锥相截成一对平行线,即 菊池线 。
不同晶面的衍射菊池线组成EBSP,见图1。
1 2 试验条件图2是丹麦的HKL Technology APS公司EBSD 系统的基本构成。
除了扫描电子显微镜外,EBSD系统基本由CCD相机、图像处理系统和计算机系统组成。
目前,进行EB SP的采集需要将样品高角度倾斜(70 左右),以增强背散射信号,荧光屏与高灵敏的CCD相机相连,EB SP经放大处理后显示在计算机显示器上,然后经软件进行EB SP的菊池带识别和标定。
进行EBSD试验,要求SEM的电子束是稳定的,样品应不充电,表面无严重形变的晶体。
由于EBSD系统对SE M电子束和样品台的自动控制,实现了EBSP花样的自动采集和标定,使得在短时间内可以获得大量的晶体学信息。
1 3 EBSD的测量局限目前,EBSD的测量空间分辨率一般为0 5 m (W-SEM,20kV,Al)或0 1 m(FEG-SE M,20kV, Al),角分辨率为0 5 。
第八章电子背散射衍射分析技术
最佳
背底扣除前
背底扣除后
图8-13 背底扣出前后的衍射花样
欠饱和
过饱和
19
图8-12 各种信号水平状态
第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
二、菊池带采集
首先采集一幅SEM图像；选定感兴趣的区域，在图像上 任取一点，预览EBSD花样，如图8-14所示
对应点 Ni的菊池花样
图像上任取一点
图8-14 Interactive界面及花样预览
第一节
概 述
电子背散射衍射(EBSD)技术以扫描电子显微镜为基础，利 用此技术可以观察到样品的显微组织结构， 同时获得晶体 学数据，并进行数据分析。 电子背散射衍射技术兼备了 X 射线统计分析和透射电镜电 子衍射微区分析的特点，是X射线衍射和电子衍射晶体结 构和晶体取向分析的补充。 电子背散射衍射技术已成为研究材料形变、 回复和再结晶 过程的有效分析手段，特别是在微区织构分析方面的有广 泛的应用。
如图8-8，由原点向直线作垂线，交点坐标为(x, y)，若垂线 长为，其与x 轴间夹角 ，则有如下关系 = x cos + y sin (8-3)
B y ρ θ x A ρ θ C
30 20
ρ
10 0 0 50 100 150 200
-10 -20 -30
θ
ρ
θ
图8-8 Hough变换原理
5) 物相鉴定及相含量测定 6) 两相取向关系测定
等
23
第五节 电子背散射衍射技术数据处理
一、晶粒取向分布及取向差
图8-17所示为显示Ni晶粒形貌的取向成像图，相同取向 的晶粒用相同颜色表示 图中晶粒的颜色用ND反极图配色，说明红色晶粒的法线平行 于[001] ，蓝色和绿色晶粒的法向分别平行于[111]和[101]
EBSD的工作原理、结构及操作
1.电子背散射衍射分析技术(EBSD/EBSP)简介20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scatt ering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。
该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)或取向成像显微技术(O rientation Imaging Microscopy，简称OIM) 等。
EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射（给出结晶学的数据）。
EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”—将显微组织和晶体学分析相结合。
与“显微织构”密切联系的是应用EBS D进行相分析、获得界面（晶界）参数和检测塑性应变。
目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1m和0.5m)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。
目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料—工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石—以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蚀、裂纹、热裂等）、相鉴定等。
2.EBSD系统的组成与工作原理图1 EBSD系统的构成及工作原理系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统。
EBSD采集的硬件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。
图1是EBSD系统的构成及工作原理。
在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。
背散射电子衍射
背散射电子衍射仪结构图
样品（倾斜 70）; (CCD) 录像相机; SEM控制部件、接口; 控制 EBSD 实验的计算机及软件.
背散射电子衍射原理
背散射电子衍射花样的采集与标定
菊池带的自动识别原理
• 手工：繁重 • 自动识别问题：有效的定出程度较弱的菊 池带→Hough变换（霍夫变换） • Hough变换：原始菊池花样上的一个点（ XiYi）按 ( ) X i cos Yi sin 变成Hough空间 的一条正选弦曲线，原始图中同一条直线 上的不同点在Hough空间相交于同一点，原 始图上的一条直线对应Hough空间一个点， 菊池带的强度大幅度提高。一条菊池带变 换后为一对最亮和最暗的点，间距为菊池 带的宽度p。计算机按前5条最强的菊池带 位置，夹角定出晶面指数和晶带轴指数并 计算出取向。
背散射电子衍射的应用 1. 织构分析； 2. 晶粒间取向差分析； 3. 物相鉴定及含量测定； 4. 晶粒尺寸测定； 5. 应变分析。
背散射电子衍射
Electron Back-Scatter(ed) Diffraction
（EBSD）
朱强
背散射电子衍射技术
• 基于扫描电镜（SEM）中电子束在倾斜样 品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析 从而确定晶体结构、取向及相关信息的方 法。
• EBSD改变了以往织构分析的方法（X-ray
衍射仪法）,并形成了全新的科学领域,称为 “显微织构”———将显微组织和晶体学 分析相结合
材料科学研究-电子背散射衍射原理
电子背散射衍射原理
菊池衍射原理（回顾）
非弹性散射； 布拉格衍射条件
衍射锥 -> 菊池线 菊池带随晶体转动
-> 精确测量晶体取向
课程内容
一 电子背散射衍射（EBSD）
二 扫描电镜的透射菊池衍射
三
EBSD仪器简介ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
四
EBSD谱的标定
五
EBSD分析结果
一、电子背散射衍射（EBSD）
为了缩短电子运动路径，让更多的背散射电子参 与衍射而获得更强的衍射信号，需要将样品倾转 至70°左右
三、EBSD仪器简介
EBSD系统由三部分组成：扫描电镜、图像采集设备以及软件系统
三、EBSD仪器简介
牛津仪器的HKL Max EBSD探头位于扫描电 镜样品室外的部分
EBSD探头深入样品室后，扫描电镜的物镜、 倾转样品和EBSD探头三者的几何位置
四、EBSD谱的标定
• 识别菊池带 • 确定晶面和带轴 • 确定晶体取向
EBSD衍射谱角域比透射电镜菊池谱宽得多，因此 可看到多组相交的菊池带。
每条菊池带的中心线对应着一个反射晶面。菊池 带相交点称为区轴(Zone Axis)。相交于同一区轴 的菊池带所对应晶面亦属于同一晶带，区轴实际 上对应于该晶带的晶带轴。
二、扫描电镜的透射菊池衍射
传统的EBSD分辨率受限于电子束与样品较大的交互作用体积 利用电子透明的透射电镜样品和传统的EBSD硬件和软件 表征平均晶粒尺寸<100 nm的纳米结构材料
五、EBSD分析结果
逐点分析 线扫描 面扫描
• 图中每个像素的数据代表晶体取向，可以表示成欧拉角、轴角对、旋转矩阵等 • 如果相同取向用相同的色彩着色，可以获得取向分布图
电子背散射衍射(EBSD)技术简介 整理
Z SCS X
Y
[001] CCS [100]
[010]
(2) Miller Indices
(hkl)[uvw] , (hkl)||轧面, [uvw]||轧向 {hkl}<uvw> Miller指数族 For a cubic crystal structure, (hkl)[uvw] 等效于 [hkl]||Z and [uvw]||X
=25 µm ;B C +G B +D T +E 1-3;S tep=0.7 µm ;G rid200x200
2.2 晶粒取向分布及取向差
Ni晶粒的取向差统计图，大多数晶粒的取向差小于 3或等于60晶粒取向差沿一直线的变化。在晶粒内部 取向差变化很小(< 3)；在晶界处取向差出现一个 突变，如15、40、60等
(3) Euler angle
Euler角（φ1 , Φ, φ2)的物理意义：
第一次：绕Z轴（ND） 转φ1 角
第二次：绕新的X轴（RD） 转Φ角
第三次：绕新的Z轴（ND） 转φ2角
这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。
晶体坐标系：[100]、[010]、[001] 样品坐标系：轧向RD、横向TD、法向 ND
织构分析测试技术的比较
织构的检测方法的比较
X射线衍射法：定量测定材料宏观织构，
统计性好，但分辨率较低（约1mm）， 无形貌信息；
SEM及电子背散射衍射(EBSD) ：
微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1μm)
TEM及菊池衍射花样分析技术：
微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm)
目录
1 晶体学及织构基础 2 EBSD技术的原理 3 EBSD数据分析及图像解释 4 镁合金EBSD样品制备方法
课件-电子背散射衍射EBSD
•
• 从EBSD观点来看，多晶材料有如下两个特征：
第一，晶体中不同的晶粒有不同的生长取向。 第二，多晶材料包含晶界。利用EBSD可以对晶体材 料进行分析
Zhengmin Li
• 1972年，Venables 和 Harland在扫描电
镜（SEM）中，借助于直径为30CM的荧 光屏和一台闭路电视，得到了背散射电子 衍射花样，称为背散射电子衍射花样 (EBSP)又称菊池花样。 • 20世纪80年代后期， Dingley把荧光屏和 电视摄像机组合到一起，并以此得到了晶 体取向的分布图。
Zhengmin Li
晶系 三斜
原始格子 （P)
底心格子 （C ） C=I
体心格子 （I) I=F
面心格子 (F) F=P
晶胞参数特征 a≠b≠c； α≠β≠γ≠90° a≠b≠c；α＝γ＝
单斜
I=F
F=C
90°，β≠90° a≠b≠c， α=β=γ=90°
斜方
四方
C=P
F=I
a＝b≠c；α＝β＝γ＝ 90° a=b=c； α=β=γ≠90°
Zhengmin Li
20世纪90年代以来，装配在SEM上的 电子背散射衍射花样(Electron Backscattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取 向和晶体结构的分析技术取得了较大的发 展，并已在材料微观组织结构及微织构表 征中广泛应用。该技术也被称为： 电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction，简称EBSD) 或取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy，简称OIM)
Zhengmin Li
nλ =2dsin θ
EBSD Geometry
电子背散射衍射技术
材料现代分析方法
电子背散射衍射技术
3.1 电子背散射衍射（EBSD）技术简介
材料宏观织构的形成必然是由微区内取向变化决定和完成 的，只有了解和揭示微观织构的演变过程、特征及规律，才 能更好地认识宏观织构。 虽然有多种测定微观织构的技术，但只有电子背散射衍射 （Electron back-scatter diffraction，简称EBSD）技术最有生 命力。 在EBSD技术商业化之前，为弥补宏观织构缺少形貌信息， 形貌照片又缺少取向信息，形貌难以与宏观织构直接联系对 应的不足，一般是借助TEM下的单个取向分析来说明宏观织 构产生的原因。这种分析方法受制样麻烦和统计性不够的影 响。
Phase and orientation
Maximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent)
多点自动标定过程
College of MSE, CQU 26
材料现代分析方法
电子背散射衍射技术
College of MSE, CQU
EBSPs的产生条件
• 固体材料，且具有一定的微观 结构特征——晶体
– 电子束下无损坏变质 – 金属、矿物、陶瓷 – 导体、半导体、绝缘体
• 高灵敏度CCD相机 • 样MSE, CQU
样品
22
• 试样表面平整，无制样引入的 应变层 • 足够强度的束流——0.5-10nA
College of MSE, CQU
31
材料现代分析方法
电子背散射衍射技术
取向与织构分析
=5000 祄 ; B C +T C 111+T C 100+T C 110 ; S t ep=8 祄 ; G rd1890x882 i
EBSD电子背散射衍射
极靴
样品
EBSPs 的产生原理
• 电子束轰击至样品表面 • 电子撞击晶体中原子产生散 射，这些散射电子由于撞击的 晶面类型(指数、原子密度)不 同在某些特定角度产生衍射效 应，在空间产生衍射圆锥。几 乎所有晶面都会形成各自的衍 射圆锥，并向空间无限发散 • 用荧光屏平面去截取这样一个 个无限发散的衍射圆锥，就得 到了一系列的菊池带。而截取 菊池带的数量和宽度，与荧光 屏大小和荧光屏距样品(衍射源) 的远近有关 • 荧光屏获取的电子信号被后面 的高灵敏度CCD相机采集转换 并显示出来
001
Z0
Inverse Pole Figure (Folded) Tantalum (m3m) Complete data set 1633081 data points Equal Area projection Upper hemisphere
钽质靶材
5 mm
111 101
Al (AA2024)摩擦焊缝微观结构分析
EBSPs自动标定随硬件升级的发展
100000 10000 1000 100 10 1 Laue 1960 EBSP-manual EBSP-automatic
Kossel SACP
0. 1950
1970
1980 Year
1990
2000
2010
微区晶体取向测定速度（点/小时）的进展
电镜内部EBSD探头位置示意图
相似颜色表示相近微观取向，左侧为完全再结晶区域，右侧为热影响区
图中颜色表示相对于各晶粒内应变最小点的应变量，蓝色代表最小
残余塑性应变评价 – 相邻晶粒取向错配分布
=500 祄 ; B C ; S t ep=1 祄 ; G rd1196x198 i
电子背散射衍射
电子背散射衍射1电子背散射衍射的简介电子背散射衍射（Electron Back-Scatter Diffraction，EBSD）是晶体结构分析的一种传统方法，它是以电子束来替代X射线用于形变观察，广泛应用于金属材料组织及多孔性材料研究。
EBSD在研究中用于主动探测分子结构，其系统可以仅由单个晶体单元测定，从而可以以极低的效率读取电子微结构信息。
相比于X射线衍射，EBSD在晶体结构观察方面有较强的应用效果，特别是在研究深处球形低密度晶体和无晶格结构的材料的表征。
2基本原理EBSD是将电子束抛射到被观察的样品上，电子的射线的反射波会振动各个位置的原子，产生一个和电子光的特性提供的计算机图形表示的尖峰信号，收集这些尖峰信号可以计算出该样品晶体结构的方位。
EBSD是一种非破坏测试方法，可以准确获取样品的晶体结构信息，非常适合大面积测量。
在确定晶体结构时可以使用点状法，也可以使用条状法，其中点状法对非晶质样品、复杂结构样品和小尺寸样品更有效。
3主要用途1、EBSD用于研究晶体和低晶体的空间组织和多孔性，在于探测和辨识复杂的晶体结构和力学行为；2、EBSD用于研究金属材料和非晶质样品的晶界行为，例如调控材料厚度，研究其形变和特殊缺陷后的晶界演变状态；3、EBSD用来识别材料表面质量，分析迁移缺陷和外加压力的影响；4、EBSD也用于研究产品的性能，测量非晶态材料的非晶核尺寸和分布；5、EBSD也可以用来研究工程材料的拉伸性能，模型推导的工艺优化设计；6、EBSD对于研究织物纤维表面构造和孔洞分布，有很高的效率；7、EBSD也常用于研究表面磨损和磨耗性能，了解材料抗冲量等性能指标。
4问题和发展虽然EBSD技术具有很多优点，但存在一些问题，比如它的测量速度较慢，并且需要做许多设置，这可能会对科学家应用EBSD技术造成一定影响。
另外，由于EBSD需要较多的信号来绘制空间晶体结构图形，仅使用一个检测器可能无法获得足够的信号，因此EBSD的数据量会比一般电子显微镜大。
电子背散射衍射(EBSD)简介-2007
内 容
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
理论基础 仪器组成和测试流程 EBSD的主要功能简介 EBSD方法在地质学上的应用 EBSD与其它方法的比较 本实验室的前期工作 构造地质学应用EBSD的实例
一、理论基础
1. 电子背散射衍射花样（EBSP）
块状样品上产生的电子背散射衍射 花样（ electron backscatter diffraction pattern，EBSP）与薄膜（thin foils）在 透射电镜（ TEM ）中形成的菊池衍射花 样（Kikuchi diffraction patterns）有很多 相似点，都是建立在高能电子束轰击样 品时产生的一系列复杂的反应基础上。
1. Fe-Ti氧化物的鉴定
上图：铁钛氧化物三角图解（Dunlop & Ozdemir, 1997) 左上：合成钛铁氧化物的SEM和EDX分析 左下：钛铁氧化物的EBSPs及其标定结果 From Franke C. et al., Geophys. J. Int. (2007) 170, 545–555
其它相关信息
样品变形程度 样品中的主要矿物组成及其颗粒度 测量矿物的电子探针数据及其分析结果 测量矿物的晶体对称性、空间群、晶胞参数（a, b, c & α, β, γ）和原子位置 （这些数据可以从矿物数据库中获取）
电子背散射衍射（EBSD）测试流程示意图
榴辉岩（MB98-08）EBSD面扫描的测量数据
From Massonne H.-J. & Neuser R. D., Mineralogical Magazine, 2005
显微构造定量研究（quantification of microstructures）
背散射电子衍射EBSD
EBSD技术还可以用于研究金属材料在加工、热处理和服役过程中的微观结构演化。通过EBSD技术，可以观察到 晶粒的形核、长大、粗化等现象，以及晶界的迁移、旋转和扭曲等行为，为金属材料的优化设计和性能提升提供 重要依据。
陶瓷材料的相变研究相变Fra bibliotek究EBSD技术也可以用于陶瓷材料的相变研究。通过EBSD技术，可以观察陶瓷材 料在加热或冷却过程中的相变行为，包括相的形核、长大和转变等现象。这些 信息对于陶瓷材料的制备工艺和性能优化具有重要意义。
EBSD技术通过收集和分析这些衍射花样，可以获得样品的晶体取向、晶界类型 和晶体结构等信息。
EBSD的应用领域
材料科学
EBSD技术在材料科学领域广泛应用于金属、陶瓷、 复合材料等材料的晶体结构和织构分析。
地质学
在地质学领域，EBSD技术用于研究岩石、矿石和 矿物的晶体结构和形成过程。
生物学
在生物学领域，EBSD技术用于研究生物组织的晶 体结构和功能。
、晶体结构、相组成等。
数据收集与处理
01
02
03
数据整理
将采集到的数据进行整理， 筛选出质量较高的衍射点 进行分析。
数据可视化
将数据以图像、图表等形 式进行可视化展示，以便 更好地理解和分析材料的 晶体结构。
结果分析
根据数据分析结果，对材 料的晶体结构、相组成、 织构等进行深入分析，并 得出相应的结论。
实现高通量表征
通过自动化和高通量的EBSD技术，可 以对大量材料样品进行快速、高效的 晶体结构表征，为材料基因组计划提 供强大的数据支持。
EBSD在新型材料研发中的应用
新型功能材料研究
EBSD技术可以用于研究新型功能材料 的晶体结构和相组成，有助于深入理 解材料的物理和化学性质，促进新型 功能材料的研发和应用。
EBSD
电子背散射衍射分析技术及其在材料分析中的应用1引言20世纪90年代以来，电子背散射花样（Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP）晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展[1-3]，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。
该技术也被称为电子背散射衍射（Electron Back-scattered Diffraction，简称EBSD）或取向成像显微技术（Orientation Imaging Microscopy，简称OIM）[4]。
EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射（给出结晶学的数据）。
EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——将显微组织和晶体学分析相结合。
与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面（晶界）参数和检测塑性应变。
目前EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快（能达到约36万点/小时甚至更快），分辨率高（空间分辨率和角分辨率能分别达到0.02μm和0.5°)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段[5]。
EBSD 技术已经广泛应用于材料研究领域，主要包括测定晶体取向、织构、取向关系、应变分布、晶格常数、物相鉴定及晶界性质研究等方面。
2电子背散射衍射分析技术的基本原理2.1EBSD技术的基本原理通常电子背散射衍射系统配备在扫描电子显微镜中，样品表面与水平面呈70°左右。
由电子光学系统产生的电子束入射到样品内，会受到样品内原子的散射，其中有相当部分的电子因散射角大逃出样品表面，这部分电子称为背散射电子。
背散射电子在离开样品的过程中与样品某晶面族满足布拉格衍射条件2dsinθ=λ（d为平行原子平面的间距，λ 为入射波波长，θ为入射束与晶面之夹角）的那部分电子会发生衍射，形成两个呈对称分布的衍射圆锥。
电子背散射衍射分析技术
图14-5 样品坐标系和晶体坐标系各轴相互间的位置关系
第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
三、晶体取向坐标系建立
样品坐标系和晶体坐标系各轴间的关系可用夹角余弦表 示。由此可以构建一个方向余弦矩阵 g
cos1 g cos2
cos3
cos 1 cos 2 cos 3
cos1 cos2 cos3
(14-1)
[001]
晶粒 A
[010] O
[100]
晶粒 B
图14-4 重合位置点阵构造示意图
第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
二、相界面 结构或成分不同的两间的界面称为相界面。 相界面可分
为三种类型 1) 共格相界 界面上的原子同时位于两相晶格点阵的结点上，
此时界面两侧的两相存在取向关系； 界面附近常伴有晶格 畸变。合金脱溶分解初期形成的新相， 或两相点阵常数相 近，或晶体结构相同时，往往具有共格界面 2) 非共格相界 完全没有共格关系的界面。当两相的晶体结构 存在较大差别，或第二相尺寸较大时，两相间为此类界面 3) 部分共格相界 借助位错维持其共格性的界面。此类界面在 马氏体转变及外延生长晶体中较常见
第二篇 材料电子显微分析
第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜 第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法
第十四章 电子背散射衍射分析技术
四、晶体取向数字表示方法及换算 晶体取向数字表示方法主要包括，指数、矩阵、欧拉角
和轴角对 1) 指数法 用(hkl)[uvw]表示， 即晶体中(hkl)晶面平行于板材
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相机参数选择及对花样质量的影响
18
第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
调节增益或曝光时间使信号水平为最佳状态，见图8-12 确定信号水平后，再进行背底扣出，以改善花样的衬度和清 晰度，从而提 高花样标定成功率，背底扣出前后的菊池花样 见图8-13。
20世纪90年代初， 成功研究出自动计算取向、 有效图像处理 以及自动逐点扫描技术，之后能谱分析和EBSD分析的有效结 合使相鉴定更加有效和准确
2000年以后， EBSD标定速度的大幅提升，加快了EBSD的发 展和推广 4
第二节 电子背散射衍射技术硬件系统
一、硬件系统整体布局示意
如图8-1所示，EBSD分析系统由样品、电子束系统、样品 台系统、SEM控制器、计算机系统、高灵敏度的CCD相机、 图像处理器等几部分构成。
3
第一节
概 述
EBSD的发展大致经历以下几个阶段：
1928年，日本Kikuchi在透射电镜中，首次发现了带状电子衍 射花样，并对此衍射现象进行解释，称这种线条花样为背散 射电子衍射花样又称菊池花样。 1972年，Venables和Harland在扫描电镜中，得到了背散射电 子衍射花样。 19世纪80年代后期， Dingley得到了晶体取向的分布图，并成 功地将EBSD技术商品化。
(c)
样品腔
CCD 相机
(d) 图像处理器
SEM 控制台
图8-2 EBSD分析系统实物照片
6
第二节 电子背散射衍射技术硬件系统
EBSD探头在SEM电镜样品室内位置如图8-3a所示；分析 时，样品需倾斜70， 一般可使用预制倾斜70样品台， 见图 8-3b。
(a) 二次电子探头 物镜极靴 (b) 样品 EBSD 探头 70o
预制倾转样品台
荧光屏
预制倾转样品台
图8-3 EBSD探头在扫描电镜样品室中的位置
7
第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
一、电子背散射衍射技术原理
电子束入射到晶体内，会发生非弹性散射而向各个方向 传播，散射强度随着散射角增大而减小，若散射强度用箭头 长度表示，强度分布呈现液滴状，如图8-4所示
第一节
概 述
电子背散射衍射(EBSD)技术以扫描电子显微镜为基础，利 用此技术可以观察到样品的显微组织结构， 同时获得晶体 学数据，并进行数据分析。 电子背散射衍射技术兼备了 X 射线统计分析和透射电镜电 子衍射微区分析的特点，是X射线衍射和电子衍射晶体结 构和晶体取向分析的补充。 电子背散射衍射技术已成为研究材料形变、 回复和再结晶 过程的有效分析手段，特别是在微区织构分析方面的有广 泛的应用。
菊池花样标定结果如图8-16所示
A
A’
B’
B
101 A A’
B’
B
计算机标定线和真 实花样偏差角度
图8-16 Ni的菊池花样标定结果
22
第五节 电子背散射衍射技术数据处理
EBSD技术的应用范围正日益扩大，主要应用包括 1) 织构和取向分析 2) 晶粒形状及尺寸分布分析 3) 晶界性质分析
4) 形变与再结晶分析
5m
图8-25 钛合金的晶界及分析结果
29
第五节 电子背散射衍射技术数据处理
五、物相鉴别与鉴定及相取向关系
利用已知物相的晶体学数据(可借助数据库)，通过衍射花 样标定而鉴定物相， 不同物相用不同颜色成像， 即可获得如图 8-26所示相分布图像，并可计算各相所占的份数。 图8-26中，红色表示-钛， 绿色表示-钛， -钛和-钛分 别占73.8%和26.2%。
图8-10 Hough变换模拟示意图
16
第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
图8-11所示为花样自动标定时的Hough变换图像
图8-11 Hough变换实例
17
第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
一、相机操作
开启相机控制窗口， 根据分析需要，合理 选择和设定相机参数 在满足花样清晰度的 前提下，尽可能缩短 花样采集时间，以提 高扫描速度。
如图8-8，由原点向直线作垂线，交点坐标为(x, y)，若垂线 长为，其与x 轴间夹角 ，则有如下关系 = x cos + y sin (8-3)
B y ρ θ x A ρ θ C
30 20
ρ
10 0 0 50 100 150 200
-10 -20 -30
θ
ρ
θ
图8-8 Hough变换原理
荧光屏 电子束
衍射晶面 迹线
w
衍射晶面 (hkl) 电子衍射
菊池带 边缘
圆锥
图8-6 入射电子在晶面的两侧发生衍射示意图
11
第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
图8-7 所示为经过计算机标定的典型的Al的菊池花样。 分析时，通常将样品倾斜70以提高信号强度，CCD探头便可 采集到来自样品表面几十纳米薄层的衍射花样。
第五节 电子背散射衍射技术数据处理
图8-20、8-21、8-22均为菊池花样质量图像。 由图8-20可见 ，晶粒内部的应变并不均匀； 如图8-21所示的Al晶粒变形程度 存在较大的差别； 双相钛合金中， -钛晶粒较亮，而-钛晶粒 较暗，这种差异可能是-钛晶粒变形程度较大，也可能是因为 两种相衍射强度存在差别，见图8-22。
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材料分析测试技术
王煜教授 Email：wangy@
Lab：理科楼801室
第八章 电子背散射衍射分析技术
第一节
概述
第二节 电子背散射衍射技术硬件系统
第三节 电子背散射衍射技术原理及花样
第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
第五节 电子背散射衍射技术数据处理
100m
图8-23 镍晶粒形貌的取向成像图
图8-24 镍晶粒尺寸分布图
28
第五节 电子背散射衍射技术数据处理
四、晶界类型分析
如前所述， EBSD 技术可以测量晶粒间的取向差， 若将 取向差按角度范围分类， 可区分小角度晶界和大角度晶界，并 可计算各类晶界所占的比例。 如图8-25中，5~15的晶界在用 绿线表示，所占份数为0.41%。根据特定的取向差，还可确定孪 晶界、重合位置点阵晶界等特殊晶界。
20
B C
0 50 100
A
(b)
y
20
ρ C D
0 10 20 30 40
10 0 -10
150
200
θ
D
-20 -30
0
x
图8-9 Hough变换的线与点的转换
15
第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
图8-10所示为Hough变换模拟示意图。通过Hough变换 后，菊池带形成类似蝴蝶结的一个点。 Hough变换的基本原理在于利用点与线的对偶性，将原始图 像空间的曲线变换为参数空间的点。
100m
图8-17 Ni的晶粒取向分布图
24
第五节 电子背散射衍射技术数据处理
图8-18所示为图8-17中Ni晶粒的取向差统计图，大多数 晶粒的取向差小于3或等于60。
图8-19所示为图8-17中Ni晶粒取向差沿一直线的变化。在 晶粒内部取向差变化很小(< 3)；在晶界处取向差出现一个突 变，如15 、 40 、 60 等。
最佳
背底扣除前
背底扣除后
图8-13 背底扣出前后的衍射花样
欠饱和
过饱和
19
图8-12 各种信号水平状态
第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
二、菊池带采集
首先采集一幅SEM图像；选定感兴趣的区域，在图像上 任取一点，预览EBSD花样，如图8-14所示
对应点 Ni的菊池花样
图像上任取一点
图8-14 Interactive界面及花样预览
= 2dsin
式中， R为荧光屏上菊池带与样品上电子束入射点之间的距 离； 为入射电子束的波长， 因在样品表层几十纳米的范围 内大部分非弹性散射电子的波长变化非常小。
13
第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
二、衍射花样标定原理
将菊池花样通过Hough变换，根据菊池带的位置，与标准 花样对比标定个菊池极指数，以上过程由计算机自动进行。
20
第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
在数据库中选择待分析的物相，以提供花样标定所需的 相关晶体学信息，图8-15所示为Ni的数据库。 根据晶粒尺寸，选择合适的扫描步长和扫描区域，开始 逐点采集EBSD花样，计算机程序同步自动标定。
晶体学信息
图8-15 Ni的数据库
21
第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
入射电子束 入射电子束
样品 晶面(hkl)
图8-4 入射电子在材料表面发生衍射示意图
8
第三节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
由于样品对入射电子的非弹性散射， 在入射点处形成向 空间各方向发射的点光源。 有些方向的电子与(hkl)晶面间的夹角为布拉格角 ，这 些方向的电子构成了半顶角为90 的圆锥面。散射方向位 于此圆锥面上的电子， 入射到(hkl)晶面因满足布拉格条件 = 2dsin，而产生衍射。衍射方向的电子将构成一个半顶角为 90 的衍射圆锥。 同样， (-h -k -l)晶面的衍射束也将构成一个衍射圆锥， 参见图8-5。
对于同一样品，不同区域的菊池花样质量IQ，主要取决于 其应力或应变状态。因此，IQ可评价材料微区应变的分布
利用菊池花样质量IQ成像，图像中用明亮程度表示IQ，即 亮点表示花样质量好； 暗点表示花样质量差， 对应的样品 位置存在较大应变 IQ成像法适用于晶粒内部的应变分布测量， 对于晶粒或异 26 相之间的应变分布测定不宜使用
14