3.7熔点测定仪的使用(精)

3.7熔点测定仪的使用

在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度快升至熔点时，控制温度上升的速度为每分钟1～2℃，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示熔化已完成。可以看到样品变化的全过程，如结晶的失水、多晶的变化及分解。测毕停止加热，稍冷，用镊子拿走载玻片，将铝板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试或收存仪器。

3.8阿贝折光仪的使用

1. 测量望远镜

2. 消色散手柄

3. 恒温水出口

4. 温度计

5. 测量棱镜

6. 铰链

7. 辅助棱镜

8. 加热槽9. 反射镜10. 读数望远镜11. 转轴12. 刻度盘罩13. 锁钮14. 底座

提供测定折光率的样品，应以分析样品的标准来要求，被测液体的沸点范围要窄。其具体操作如下所述。

①将折光仪与恒温水浴连接，调节所需要的温度，同时检查保温套的温度计是否精确。一切就绪后，打开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面，不可来回擦，只可单向擦。待晾干后方可使用。

②阿贝折光仪的量程为 1.3000～1.7000，精密度为±0.0001，温度应控制在±0.1℃的范围内。恒温达到所需要的温度后，将待测样品的液体2～3滴均匀地置于磨砂面棱镜上，滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。关紧棱镜，调好反光镜使光线射入。滴加液体过少或分布不均匀，就看不清楚。对于易挥发液体，应以敏捷熟练的动作测其折光率。

③先轻轻转动左面刻度盘，并在右面镜筒内找到明暗分界线。若出现彩色带，则调节消色散镜，使明暗界线清晰。再转动左面刻度盘，使分界线对准交叉线中心，记录读数与温度，重复l～2次。

④测完后，应立即以上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭。在测定样品之前，对折光仪应进行校正。通常先测纯水的折光率，将重复两次所得纯水的平均折光率与其标准值比较。校正值—般很小，若数值太大，整个仪器应重新校正。

若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座13中，接上恒温器的通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待温度稳定10min后即可测量。如果温度不是标准温度，可根据下列公式计算标准温度下的折光率：

()20

20-

n t

n

=t a

-

（1—10）

D

D

（1—10）式中：t—测定时的温度，α—校正系数，D—钠光灯D线波长（5893A）。

3.9旋光仪的操作方法

（1）零点的校正

在测定样品前，需先校正旋光仪的零点。将样品管洗净，装上蒸馏水，使液面凸出管口，将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，然后旋上螺丝帽盖，不漏水，不要过紧。将样品管擦干，放入旋光仪内，罩上盖子，开启钠光灯，将标尺盘转到零点左右，旋转粗动、微动手轮，使视场内Ⅰ和Ⅱ部分的亮度均匀一致（如下图左，右图为未调好时的视场），记下读数。重复操作至少五次，取其平均值，若零点相差太大，应重新校正。

（2）旋光度的测定

准确称取10g样品（如糖），定量配制在100mL容量瓶中，依上法测定其旋光度（测定之前必须用该溶液洗旋光管两次，以免有其它物质影响）。这时所得的读数与零点之间差值即为该物质的旋光度。记下样品管的长度及溶液的温度，然后按公式计算其比旋光度。

3.10电导仪的使用

DDS—11A型电导率仪是常用的电导率测量仪器。它除能测量一般液体的电导率外，还能测量高纯水的电导率，被广泛用于水质检测、水中含盐量、大气中SO2含量等的测定和电

导滴定等方面。

以下介绍国产DDS—11A型电导率仪的使用。

①按电导率仪使用说明书的规定选用电极，

放在盛有待测溶液的烧杯中数分钟。

②未打开电源开关前，观察表头指针是否指

零。如不指零，可调整表头螺丝使指针指零。

③将“校正、测量”开关扳在“校正”位置。

④打开电源开关，预热5min，调节“调正

旋钮使表针满度指示。

⑤将“高周、低周”开关扳向低周位置。

⑥“量程”扳到最大挡，“校正、测量”开关扳到“测量”位置，选择量程由大至小，至可读出数值。

⑦用电极夹夹紧电极胶木帽，固定在电极杆上。选取电极后，调节与之对应的电极常数。

⑧将电极插头插入电极插口内，紧固螺丝，将电极插入待测液中。

⑨再调节“调正”调节器旋钮使指针满刻度，然后将“校正、测量”开关扳至“测量”

位置。读取表针指示数，再乘上量程选择开关所指的倍率，即为被测溶液的实际电导率。将“校正、测量”开关再扳回“校正”位置，看指针是否满刻度。再扳回“测量”位置，重复

测定一次，取其平均值。

⑩将“校正、测量”开关扳到“校正”位置，取出电极，用蒸馏水冲洗后，放回盒中。关闭电源，拔下插头。

3.11超级恒温水浴的使用

①按规定加入蒸馏水（水位离盖板约30-43毫米）将电源插头接通电源，开启控制箱上的电源开关及电动泵开关，使槽内的水循环对流。

②调节恒温水浴至设定温度。通过打开水银接触温度计上端螺旋调节帽的锁定螺丝，旋动磁性螺旋调节帽，来设置大概的温度。

③通过调节加热器的开关和水银接触温度计实现微调，达到设定温度。