红外分光光度计
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红外分光光度计
化学化工学院 荆俊杰
2010-112010-11-15
一、红外光谱的作用
1．可以确定化合物的类别（芳香类） 可以确定化合物的类别（芳香类） 2．确定官能团： 例：—CO— 例：—CO—，—C＝C—，—C≡C— 3．推测分子结构（简单化合物） 推测分子结构（简单化合物） 4．定量分析
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Nicolet Nexus 470 FT-IR 性能介绍 FT操作软件 OMNIC 7.0 运行环境是 Windows 操作 系统 分辨率优于0.09cm 分辨率优于0.09cm-1 波段宽 400-4000cm-1 400扫描速度 65张谱图/秒 光源： Evo-Glo（9600— 65张谱图/ Evo-Glo（9600— 200cm-1） 干涉仪型号：Vectra 干涉仪型号：Vectra 检测器： 热释型 DTGS（硫酸三苷肽） 六个外光路 DTGS（硫酸三苷肽） 可以从470升级到870，具有电子湿度检测，检测器 可以从470升级到870，具有电子湿度检测，检测器 的光路位置识别，分束器自动识别。
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二、基本原理
1、FT-IR光谱仪的组成 FT-IR光谱仪的组成 2、干涉仪 3、红外光谱仪采集背景和样品的步骤
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1、FT-IR光谱仪的组成 FT-IR光谱仪的组成
光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机
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1、 打开电源开关和电脑，输入用户名和 密码。开启仪器的电源进行预热。 2、 打开OMNIC →→→自检 →→→OK， 打开OMNIC →→→自检 →→→OK， 打勾通过。
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五、Nicolet Nexus 470 FT-IR操作流程 FT-IR操作流程
3、实验参数设置:打开collect →→→实验参数。 、实验参数设置:打开collect →→→实验参数。 3.1 NO. of scans →→→32，最多64 。 →→→32，最多64 3.2 Resolution分辨率 →→→4个波数,稍差 Resolution分辨率 →→→4个波数, 一点可选择8 一点可选择8个波数。 3.3 纵坐标Final format →→→习惯选择 纵坐标Final →→→习惯选择 Transmittance,非Absorbance。 Transmittance,非Absorbance。 3.4 Background Handing collect →→→ 习惯选择64(背景扫描次数≥ 习惯选择64(背景扫描次数≥NO. of scans, 以提高信噪比) 以提高信噪比)
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五、Nicolet Nexus 470 FT-IR操作流程 FT-IR操作流程
3.5 调用图谱Exit →→→options →→→ put 调用图谱Exit →→→options opened spectrum in new window 处在打勾位置。 3.6 view →→→小数点位数，Number of decimal →→→小数点位数，Number places →→→ 0，一般整数。 3.7 print →→→spectra ，line thickness →→→2 →→→spectra →→→2 3.8 collect →→→collect to a new window 每次 →→→collect 放在新新窗口。 3.9 Process →→→ Sampling information →→→ company name →→→ spectrum title， title， 一般不打勾 3.10 collect background →→→Enter →→→打勾 →→→Enter →→→打勾 Collect Statue KBr
2、干涉仪
定 镜
动 镜
相 消 光 源 分 束 器
相 长
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3、红外光谱仪采集背景和样品的步骤
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三wk.baidu.com样品的制备
1、固体样品的制备 ⑴ 溴化钾压片法： (溴化钾临用前，一般在125℃至250℃之 溴化钾临用前，一般在125℃ 250℃ 间烘24小时，取出置干燥器中冷却后使用) 间烘24小时，取出置干燥器中冷却后使用) 样品:KBr 样品:KBr = 1:100～200 1:100～ 混合后在玛瑙研钵中研成粉末，要求颗 粒直径在3µm以下。这是为了防止克里斯 粒直径在3µm以下。这是为了防止克里斯 蒂森效应。然后，用压片机压制成一半透 蒂森效应。然后，用压片机压制成一半透 明的薄片即可进行测试。
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五、Nicolet Nexus 470 FT-IR操作流程 FT-IR操作流程
4、制备样品 5、测试本底：单击Collect 菜单选择 、测试本底：单击Collect collect background 6、测试样品：单击Collect 菜单选择 、测试样品：单击Collect collect sample
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五、Nicolet Nexus 470 FT-IR操作流程 FT-IR操作流程
8、文件保存：原谱用SPA保存；再存另一个 、文件保存：原谱用SPA保存；再存另一个 CSV保存（数据格式）。 CSV保存（数据格式）。 9、打印光谱：单击print 菜单选择print对话 、打印光谱：单击print 菜单选择print对话 框打印所得光谱。 10、光谱检索：单击Analyze 菜单选择 10、光谱检索：单击Analyze library setup 命令打开对话框，选择谱库检 索。 11、结束操作：先退出操作系统，双击屏幕快 11、结束操作：先退出操作系统，双击屏幕快 捷菜单Stop。 捷菜单Stop。
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五、Nicolet Nexus 470 FT-IR操作流程 FT-IR操作流程
7、图谱处理 7.1 基线校正: 单击Absorb 基线校正: 单击Absorb →→→Automatic →→→Automatic Baseline Collect →→→清除未校正好的图谱 →→→清除未校正好的图谱 →→→Transmittance →→→Transmittance 7.2 光谱标峰: 单击Analyze 菜单选择 find 光谱标峰: 单击Analyze peaks 命令可获得光谱标峰。
Nicolet Nexus 470 FT-IR是由美国热电 FT-IR是由美国热电 公司生产，是NICOLEF公司NEXUS系列470 公司生产，是NICOLEF公司NEXUS系列470 智能型研究级FT-IR红外光谱仪。该仪器主要 智能型研究级FT-IR红外光谱仪。该仪器主要 用于化合物的定性及结构分析，它的主要特点 用于化合物的定性及结构分析，它的主要特点 是固、液、气三态都能分析，且用量少速度快。 还有反射、衰减全反射（ARK）及可拆卸加热 还有反射、衰减全反射（ARK）及可拆卸加热 池等特殊附件，对不透光材料进行分析以及研 究样品的受热情况，因此广泛应用于各学科的 科研领域。
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1、固体样品的制备 ⑵ 糊剂法 用液态石蜡油与样品在玛瑙研钵中研成糊 KBr薄片上， 状，再将其涂于一张压制好的KBr 状，再将其涂于一张压制好的KBr薄片上， 然后进行测试。
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2、液体样品的制备 液体样品可用液体池来测试。液体 池分为：固定池、可卸池两种。 另外，液体样品也可用液膜法来测 另外，液体样品也可用液膜法来测 试，即将待测样品直接滴加在一张压制 好的KBr薄片上，然后进行测试。 好的KBr薄片上，然后进行测试。
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谢谢！
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3、气体样品的制备 气体样品用气体池来测试
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四、红外谱图
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四、红外谱图
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四、红外谱图
有机物谱图
无机物谱图
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五、Nicolet Nexus 470 FT-IR操作流程 FT-IR操作流程
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六、仪器的保养
⑴ 要保持仪器室的相对湿度<70% 要保持仪器室的相对湿度<70% ⑵仪器室温度18——25℃ 仪器室温度18——25℃ ⑶ 样品仓内要放干燥剂，并定期更换 ⑷ 实验结束时，要将压片模具清洗干净， 清洗方法为：热水浸泡 清洗方法为：热水浸泡 → 冷水清洗 → 无水乙醇浸泡 → 红外灯下干燥
化学化工学院 荆俊杰
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一、红外光谱的作用
1．可以确定化合物的类别（芳香类） 可以确定化合物的类别（芳香类） 2．确定官能团： 例：—CO— 例：—CO—，—C＝C—，—C≡C— 3．推测分子结构（简单化合物） 推测分子结构（简单化合物） 4．定量分析
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Nicolet Nexus 470 FT-IR 性能介绍 FT操作软件 OMNIC 7.0 运行环境是 Windows 操作 系统 分辨率优于0.09cm 分辨率优于0.09cm-1 波段宽 400-4000cm-1 400扫描速度 65张谱图/秒 光源： Evo-Glo（9600— 65张谱图/ Evo-Glo（9600— 200cm-1） 干涉仪型号：Vectra 干涉仪型号：Vectra 检测器： 热释型 DTGS（硫酸三苷肽） 六个外光路 DTGS（硫酸三苷肽） 可以从470升级到870，具有电子湿度检测，检测器 可以从470升级到870，具有电子湿度检测，检测器 的光路位置识别，分束器自动识别。
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二、基本原理
1、FT-IR光谱仪的组成 FT-IR光谱仪的组成 2、干涉仪 3、红外光谱仪采集背景和样品的步骤
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1、FT-IR光谱仪的组成 FT-IR光谱仪的组成
光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机
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1、 打开电源开关和电脑，输入用户名和 密码。开启仪器的电源进行预热。 2、 打开OMNIC →→→自检 →→→OK， 打开OMNIC →→→自检 →→→OK， 打勾通过。
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五、Nicolet Nexus 470 FT-IR操作流程 FT-IR操作流程
3、实验参数设置:打开collect →→→实验参数。 、实验参数设置:打开collect →→→实验参数。 3.1 NO. of scans →→→32，最多64 。 →→→32，最多64 3.2 Resolution分辨率 →→→4个波数,稍差 Resolution分辨率 →→→4个波数, 一点可选择8 一点可选择8个波数。 3.3 纵坐标Final format →→→习惯选择 纵坐标Final →→→习惯选择 Transmittance,非Absorbance。 Transmittance,非Absorbance。 3.4 Background Handing collect →→→ 习惯选择64(背景扫描次数≥ 习惯选择64(背景扫描次数≥NO. of scans, 以提高信噪比) 以提高信噪比)
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五、Nicolet Nexus 470 FT-IR操作流程 FT-IR操作流程
3.5 调用图谱Exit →→→options →→→ put 调用图谱Exit →→→options opened spectrum in new window 处在打勾位置。 3.6 view →→→小数点位数，Number of decimal →→→小数点位数，Number places →→→ 0，一般整数。 3.7 print →→→spectra ，line thickness →→→2 →→→spectra →→→2 3.8 collect →→→collect to a new window 每次 →→→collect 放在新新窗口。 3.9 Process →→→ Sampling information →→→ company name →→→ spectrum title， title， 一般不打勾 3.10 collect background →→→Enter →→→打勾 →→→Enter →→→打勾 Collect Statue KBr
2、干涉仪
定 镜
动 镜
相 消 光 源 分 束 器
相 长
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3、红外光谱仪采集背景和样品的步骤
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三wk.baidu.com样品的制备
1、固体样品的制备 ⑴ 溴化钾压片法： (溴化钾临用前，一般在125℃至250℃之 溴化钾临用前，一般在125℃ 250℃ 间烘24小时，取出置干燥器中冷却后使用) 间烘24小时，取出置干燥器中冷却后使用) 样品:KBr 样品:KBr = 1:100～200 1:100～ 混合后在玛瑙研钵中研成粉末，要求颗 粒直径在3µm以下。这是为了防止克里斯 粒直径在3µm以下。这是为了防止克里斯 蒂森效应。然后，用压片机压制成一半透 蒂森效应。然后，用压片机压制成一半透 明的薄片即可进行测试。
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五、Nicolet Nexus 470 FT-IR操作流程 FT-IR操作流程
4、制备样品 5、测试本底：单击Collect 菜单选择 、测试本底：单击Collect collect background 6、测试样品：单击Collect 菜单选择 、测试样品：单击Collect collect sample
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五、Nicolet Nexus 470 FT-IR操作流程 FT-IR操作流程
8、文件保存：原谱用SPA保存；再存另一个 、文件保存：原谱用SPA保存；再存另一个 CSV保存（数据格式）。 CSV保存（数据格式）。 9、打印光谱：单击print 菜单选择print对话 、打印光谱：单击print 菜单选择print对话 框打印所得光谱。 10、光谱检索：单击Analyze 菜单选择 10、光谱检索：单击Analyze library setup 命令打开对话框，选择谱库检 索。 11、结束操作：先退出操作系统，双击屏幕快 11、结束操作：先退出操作系统，双击屏幕快 捷菜单Stop。 捷菜单Stop。
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7、图谱处理 7.1 基线校正: 单击Absorb 基线校正: 单击Absorb →→→Automatic →→→Automatic Baseline Collect →→→清除未校正好的图谱 →→→清除未校正好的图谱 →→→Transmittance →→→Transmittance 7.2 光谱标峰: 单击Analyze 菜单选择 find 光谱标峰: 单击Analyze peaks 命令可获得光谱标峰。
Nicolet Nexus 470 FT-IR是由美国热电 FT-IR是由美国热电 公司生产，是NICOLEF公司NEXUS系列470 公司生产，是NICOLEF公司NEXUS系列470 智能型研究级FT-IR红外光谱仪。该仪器主要 智能型研究级FT-IR红外光谱仪。该仪器主要 用于化合物的定性及结构分析，它的主要特点 用于化合物的定性及结构分析，它的主要特点 是固、液、气三态都能分析，且用量少速度快。 还有反射、衰减全反射（ARK）及可拆卸加热 还有反射、衰减全反射（ARK）及可拆卸加热 池等特殊附件，对不透光材料进行分析以及研 究样品的受热情况，因此广泛应用于各学科的 科研领域。
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1、固体样品的制备 ⑵ 糊剂法 用液态石蜡油与样品在玛瑙研钵中研成糊 KBr薄片上， 状，再将其涂于一张压制好的KBr 状，再将其涂于一张压制好的KBr薄片上， 然后进行测试。
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2、液体样品的制备 液体样品可用液体池来测试。液体 池分为：固定池、可卸池两种。 另外，液体样品也可用液膜法来测 另外，液体样品也可用液膜法来测 试，即将待测样品直接滴加在一张压制 好的KBr薄片上，然后进行测试。 好的KBr薄片上，然后进行测试。
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谢谢！
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3、气体样品的制备 气体样品用气体池来测试
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四、红外谱图
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四、红外谱图
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四、红外谱图
有机物谱图
无机物谱图
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五、Nicolet Nexus 470 FT-IR操作流程 FT-IR操作流程
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六、仪器的保养
⑴ 要保持仪器室的相对湿度<70% 要保持仪器室的相对湿度<70% ⑵仪器室温度18——25℃ 仪器室温度18——25℃ ⑶ 样品仓内要放干燥剂，并定期更换 ⑷ 实验结束时，要将压片模具清洗干净， 清洗方法为：热水浸泡 清洗方法为：热水浸泡 → 冷水清洗 → 无水乙醇浸泡 → 红外灯下干燥