第八章 分析化学中常用的分离和富集方法答案.
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法：蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。
通过加热混合液体使其汽化，然后再冷凝收集汽化物，从而分离不同沸点的组分。
蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。
2.萃取法：萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。
常见的有液液萃取和固相萃取。
萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。
3.结晶法：结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。
通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来，从而实现分离和富集。
结晶法适用于固体组分富集和纯化。
4.洗涤法：洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。
洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。
5.离子交换法：离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。
树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换，从而实现目标组分的富集。
离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。
6.气相色谱法：气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。
气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。
7.液相色谱法：液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。
液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。
8.电泳法：电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。
根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。
电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。
以上是常见的分离和富集方法，每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。
第章分析化学中常用的分离富集方法
第章分析化学中常用的分离富集方法分析化学是研究物质成分和性质的科学，分析化学中常常需要进行分离和富集样品中的目标组分以便进行后续的定性与定量分析。
在分析化学中，常用的分离富集方法包括溶剂提取法、固相萃取法、离子交换法、凝胶过滤法等。
以下将对这些方法进行详细介绍。
1.溶剂提取法溶剂提取法是利用目标组分在水相和有机相之间的分配系数差异将目标组分从样品中分离出来的方法。
该方法常用于富集有机物、金属离子等。
常用的溶剂包括正己烷、乙酸乙酯、乙酸纳等。
溶剂提取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意溶剂的选择和体积比的控制。
2.固相萃取法固相萃取法是利用固态吸附剂或吸附剂包裹在固态材料上，通过吸附目标物质来实现分离和富集的方法。
该方法常用于富集挥发性有机物、农药、药物等。
常用的吸附剂有活性炭、硅胶、聚酯、聚乙烯等。
固相萃取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意吸附剂的选择和样品前处理的步骤。
3.离子交换法离子交换法是利用离子交换树脂将样品中的离子按照离子交换性质进行分离和富集的方法。
离子交换树脂是一种具有交换离子基团的吸附剂，可以选择性地吸附目标离子。
离子交换法常用于富集金属离子、阴离子、阳离子等。
常用的离子交换树脂有强阴离子交换树脂、强阳离子交换树脂、弱阴离子交换树脂等。
离子交换法具有选择性好、重现性好的特点，但需要注意树脂的选择和样品的处理方法。
4.凝胶过滤法凝胶过滤法是利用凝胶材料的孔隙大小将大分子与小分子进行分离和富集的方法。
凝胶过滤法常用于分离大分子如蛋白质、DNA等。
常用的凝胶材料有琼脂糖、聚丙烯酰胺凝胶等。
凝胶过滤法具有操作简便、选择性好的特点，但需要注意凝胶材料的选择和样品前处理的步骤。
以上是分析化学中常用的分离富集方法，不同的方法适用于不同的目标组分和样品类型。
在进行分析前，需要根据样品的特性和分析要求选择合适的分离富集方法，并进行合理的样品前处理步骤，以确保分析结果的准确性和可靠性。
8定量分析化学中常用分离和富集方法
8.1 8.2 8.3
概论 沉淀分离法 溶剂萃取分离法
8.4
2013年8月3日4时40分
离子交换分离法
8.1
概论
控制实验条件 干扰的消除 使用掩蔽剂 分离 separation
问题的提出 实Βιβλιοθήκη 样品的复杂性分析方法灵敏度的 局限性 例： 富集为
2013年8月3日4时40分
简单分子萃取体系 某些共价无机化合物，例如 I2, Cl2等，它们在水溶液中主
要以分子形式存在，不带电荷，可用有机惰性溶剂萃取。
溶剂配合体系
例：磷酸三丁酯（TBP）对硝酸盐的萃取
Mn+ + n NO3- + m TBP = M(NO3)n．m(TBP) 被 TBP 萃取
2013年8月3日4时40分
萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）
例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
N Al(H2O)63+ + 3 OH O N Al
+ 3 H+ + 6 H2O
3 溶于CHCl3
亲水 水合离子的正电性被中 和，亲水的水分子被疏 水有机大分子取代
疏水
8-羟基喹啉
2013年8月3日4时40分
2013年8月3日4时40分
试问:在(1)pH=1.0和(2)pH=5.0时萃取率各为多少?
[H ] D KD [ H ] Ka
(1) pH=1.0时，
1101 D 31 30.4 1 3 110 2 10
R 3 E [1 ( ) ] 100% 98.5% DR
D DR E D D 1
分析化学中的分离富集
纸上(分配 二.纸上 分配 色谱法 纸上 分配)色谱法
(六).萃取分离技术 六 萃取分离技术 1.萃取方式:单级萃取,多级萃取和连续萃取 2.分层: 3.洗涤:进一步消除干扰组分.洗涤液基本组成 同试液,但不含试样, 4.反萃取:
索氏萃取器
四.离子交换法 离子交换法
定义:利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应来 进行分离的方法. 优点:分离效果高. 缺点:操作时间长.只用于解决比较困难的分离问题. : . . 分类: 无机离子交换剂:使用的pH范围窄,交换容量小,需 时长,但耐高温,耐辐射和耐酸性. 有机离子交换剂:使用的pH范围宽,交换容量大,应 用普遍.
2.分配比 分配比: 分配比 D= 单位量离子交换树脂中M n+的总量 单位量溶液中M n+的总量.
(三).离子交换过程 三 离子交换过程 1.溶液中的离子通过水层向树脂表面扩散; 2.离子通过树脂表面向内部扩散;(内扩散) 3.在树脂内部进行交换;(反应进行很快) 4.交换下来的离子从树脂内部向外扩散至树脂表 面;(内扩散) 5.该离子由树脂表面扩散到外部溶液中. 2,4步进行最慢,为离子交换速度的决定步骤.为加 快速度,可用颗粒均匀较细和交联度低的树脂
（二）形成离子缔合物的萃取体系 带不同电荷的离子相互缔合成疏水的中性分子而被 有机溶剂萃取。 1 金属络阳离子的离子缔合体系 金属离子与螯合剂形成带正电的螯合离子，再与 适当的阴离子缔合，形成疏水性离子缔合物。如： Cu2+与2，9-二甲基-1，10-二氮菲形成络阳离子， 再与Cl-缔合形成可被CHCl3萃取的缔合物。 与金属离子形成络阳离子的螯合剂主要是一些中 性碱，如：1，10 – 二氮菲、吡啶及其衍生物。
分析化学 常用的分离和富集方法 课后答案
常用的分离和富集方法课后答案1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。
答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。
不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。
所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。
2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。
3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。
通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。
4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。
答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。
沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。
5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。
分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。
当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。
6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。
7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。
答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。
在分析化学中，为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质，常常需要使用分离和富集方法，以提高目标物质的检测灵敏度。
1.搅拌萃取：搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。
通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合，使目标物质从水相转移到有机相中，从而实现分离和富集。
该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。
2.相间萃取：相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。
常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。
相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相，以实现目标物质的富集。
3.固相萃取：固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。
固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点，常用于分析化学中的前处理过程。
4.蒸馏：蒸馏是指通过加热使液体汽化，然后冷凝收集汽化液体的方法。
蒸馏可以实现液体的分离和富集，适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。
5.色谱分离：色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。
常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。
色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点，广泛应用于分析化学中。
6.气相萃取：气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。
气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝，将目标物质从样品中富集到溶剂中，然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除，得到目标物质。
7.凝胶电泳：凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。
常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。
凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点，适用于复杂样品的分析。
总之，分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。
第八章 分析化学中的分离与富集方法
第九章 分析化学中的分离与富集方法 14 三、盐析法 在溶液中加入中性盐使溶质生成沉淀析出； 在溶液中加入中性盐使溶质生成沉淀析出； 易产生共沉淀，选择性差； 易产生共沉淀，选择性差； 成本低，简便； 成本低，简便； 蛋白质的分离：对其生物活性有稳定作用； 蛋白质的分离：对其生物活性有稳定作用； 常用的中性盐：硫酸盐、磷酸盐、 常用的中性盐：硫酸盐、磷酸盐、氯化物 在蛋白质的分离中硫酸铵、 等；在蛋白质的分离中硫酸铵、硫酸钠应用 较多。 较多。
(aA )1 [ A]1(γ A )1 (KP )A = = (aA )2 [ A]2 (γ A )2 分别为活度、浓度、活度系数。 a 、A、γ 分别为活度、浓度、活度系数。 两组分分配系数相差越大越易分离； 两组分分配系数相差越大越易分离；两组分的分离 比： (KP )B α= (KP )A
分配系数大者为分子项，分离比>1。 分配系数大者为分子项，分离比>1。 >1
第八章 分析化学中的分离与富集方法 1 第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第五节 概述 沉淀分离法 溶剂萃取分离法 色谱法 离子交换分离法 现代分离技术简介
四川理工学院分析化学精品课程
第九章 分析化学中的分离与富集方法 2 第一节 概述 一、定量分析过程 取样→溶样→ 取样→溶样→消除干扰 → 测定 → 计算 掩蔽 原理 数据处理 分离 方法 结果
四川理工学院分析化学精品课程
第九章 分析化学中的分离与富集方法 （1）无机共沉淀剂 ）
共沉淀方式
17
吸附共沉淀
混晶共沉淀
表 共沉淀中常用的无机载体 载体 共沉淀的离子或化合物 备注 2+ Fe（OH）3 或 Be 、Ti（IV） 、Zr（ ） 、Sn（ ） 氢氧化物 （ ） （ ） 、 （IV） 、 （IV） 、 3+ 2+ 2+ 2+ 2+ Al（OH）3 Cr 、 Co 、 Ni （ ） 、 Zn 、 Mn 、 33ASO4 、PO4 CuS Pb2+、Ni2+ 、Cd2+、Ag+、Bi3+、Zn2+、 硫化物 Hg2+ PbS Cu2+、Ni2+ 、Hg2+、Cd2+、Ag+、Bi3+、 Zn2+ MnO2 Sb（III） 、Sb（ ） 、Bi 氧化物 （ ） 、 （ V） Sn（IV） 3+、 、 （ ） 、 3+ Fe 、 Te 或 Se Au（III） 、Pd（ ） 、Pt（ ） 、Ag 单质 （ ） 、 （II） （IV） 、 、 +、 2+ Hg BaSO4 Ra2+ 、Sr2+、Pb2+ SrCO3 Cd2+ 3MgNH4PO4（MgNH4AsO4） AsO4 LaF3 Th（IV） （ ）
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常⽤的分离和富集⽅法第8章分析化学中常⽤的分离和富集⽅法8.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。
当分析对象中的共存物质对测定有⼲扰时，如果采⽤控制反应条件、掩蔽等⽅法仍不能消除其⼲扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定⽅法灵敏度不⾜够⾼时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。
分离过程往往也是富集过程。
对分离的要求是分离必须完全，即⼲扰组分减少到不再⼲扰的程度；⽽被测组分在分离过程中的损失要⼩⾄可忽略不计的程度。
被测组分在分离过程中的损失，可⽤回收率来衡量。
1. 回收率（R ）其定义为：%100?==分离前待测组分的质量分离后待测组分的质量R对质量分数为1%以上的待测组分，⼀般要求R >99.9%；对质量分数为0.01%~1%的待测组分，要求R >99%；质量分数⼩于0.01%的痕量组分要求R 为90%~95%。
例1. 含有钴与镍离⼦的混合溶液中，钴与镍的质量均为20.0mg ，⽤离⼦交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为0.20mg ，⽽镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？解：%0.10.2020.0 %,0.950.200.19Co Ni ====R R2. 分离因⼦S A/B分离因⼦S B/A 等于⼲扰组分B 的回收率与待测组分A 的回收率的⽐，可⽤来表⽰⼲扰组分B 与待测组分A 的分离程度。
%100/?=A B A B R R SB 的回收率越低，A 的回收率越⾼，分离因⼦越⼩，则A 与B 之间的分离就越完全，⼲扰消除越彻底。
8.2 沉淀分离法沉淀分离法是⼀种经典的分离⽅法，它是利⽤沉淀反应选择性地沉淀某些离⼦，⽽与可溶性的离⼦分离。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
沉淀分离法的主要类型如下表。
8.2.1常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离⼤多数⾦属离⼦都能⽣成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解度有很⼤的差别。
因此可以通过控制酸度，改变溶液中的[OH-]，以达到选择沉淀分离的⽬的。
分析化学中常用的分离富集方法
分析化学中常用的分离富集方法1.蒸馏法：蒸馏法是一种基于物质沸点差异的分离富集方法。
通过加热混合物，使成分具有不同沸点的组分分别转化为气态和液态，然后通过冷凝收集液态成分，从而实现分离。
蒸馏法广泛应用于分离液体的混合物，例如石油的分离和酒精的纯化。
2.萃取法：萃取法是一种基于物质在不同相中的分配系数差异的分离富集方法。
它通过萃取剂与混合物中其中一成分发生作用，将其从混合物中提取出来。
常用的萃取剂包括有机溶剂、水和金属络合剂等。
萃取法广泛应用于固体、液体或气体的分离富集，例如从矿石中提取金属离子、从天然产物中提取天然色素等。
3.结晶法：结晶法是一种基于物质在溶液中溶解度差异的分离富集方法。
通过逐渐降低溶液中的溶质浓度，使其超过饱和度，从而导致溶质结晶出来。
结晶法广泛应用于分离纯化固体物质，例如提取药物原料和脱盐。
4.吸附法：吸附法是一种基于物质在固体吸附剂表面吸附能力差异的分离富集方法。
通过将混合物与吸附剂接触，利用其表面活性或化学反应特性，将目标成分吸附在吸附剂上，然后通过洗脱、干燥等步骤分离目标成分。
常用的吸附剂包括硅胶、活性炭和分子筛等。
吸附法广泛应用于气体和溶液的分离富集，例如气体的净化和水处理。
5.色谱法：色谱法是一种基于物质在固相或液相载体上移动速度差异的分离富集方法。
它利用混合物成分在固定相和流动相之间相互作用的差异，通过在柱上或薄层上移动，分离各个组分。
常用的色谱法包括气相色谱法、液相色谱法和薄层色谱法等。
色谱法广泛应用于有机化合物和生物大分子的分离分析，例如对复杂的混合物进行定性和定量分析。
除了上述常用的分离富集方法，还有一些其他的方法如离子交换法、电泳法、过滤法等。
这些方法在不同的应用领域具有独特的优势和适用性。
分析化学中的分离富集方法是实现样品预处理、纯化和定性定量分析的基础，对于提高分析的准确性和灵敏度具有重要意义。
第八章分析化中常用的分离和富集方法
第八章分析化学中常用的分离和富集方法在实际工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时常常发生干扰，不仅影响结果的准确度，甚至无法测定，为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或加入掩蔽剂。
但很多情况仅此不够，必须把待测组分与干扰组分分离，有时为了测定试样中痕量组分，在进行分离的同时，也进行必要的浓缩和富集。
以保证分析结果的准确度。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离要完全，即：待测组分的回收率要符合一定要求。
待测组分的回收率：对于常量组分 (>1%) ： R T>99% ( 接近 100%)对于微量组分： R T>90%常见的分离方法： 1 ．沉淀分离2 ．萃取分离3 ．离子交换分离4 ．色谱分离5 ．气浮分离6 ．挥发和蒸馏分离第一节沉淀分离法沉淀分离是利用沉淀反应进行分离的方法。
根据难溶化合物的溶解度不同，利用沉淀反应进行分离，在试液中加入适当沉淀剂，使待测组分沉淀出来或将干扰组分沉淀除去。
从而达到分离的目的。
它主要有：无机沉淀剂沉淀分离法有机沉淀剂沉淀分离法共沉淀分离法。
( 还有均相沉淀法 )一、无机沉淀剂沉淀分离法无机沉淀剂沉淀分离法很多，形成沉淀的类型也很多，本书只对M (OH ) n ↓和硫化物沉淀简单介绍.例如： Fe(OH)3，，当 [时，刚析出沉淀时pH ≥ 2.18 ；沉淀完全时pH ≥ 3.51 。
因此，氢氧化物是否能沉淀完全，取决于溶液的酸度。
NaOH Fe(OH)3沉淀剂： NH3·H2O → Mg(OH)2WO3 xH2O 等ZnO 等 SiO2·xH2O两种离子是否能借M(OH)n↓ N(OH)n↓ ( 氢氧化物沉淀 ) 完全分离，取决于它们溶解度的相对大小表 8-1 是假定开始时=0.01mol/L ，残留浓度mol/L( 沉淀完全 ) 时，部分氢氧化物的 pH ( 由 KSP 计算出来的 ), 此数值仅供参考。
第八章分析化学中常用的分离和富集方法
2.离子交换树脂的性质与结构
对酸、碱、氧化剂、还原剂及热稳定的高分子聚合物. 网状结构,骨架上有可以与被交换离子起交换作用的活 性基团.
3.交换容量与交联度
交联度---表征骨架性能的参数 定义 与交换性能的关系P284
交换容量---表征活性基团性能的参数 定义
影响交换容量的因素
例题
称取某R4N+OH- 型阴离子交换树脂2 .00 g，置 于锥型瓶中，加入0.200 mol / L HCl 100 mL 浸 泡一昼夜。用移液管吸取25.00 mL, 以甲基红为 指示剂，用0.100 mol /L NaOH溶液滴定，消耗 20.00 mL。计算离子交换树脂的交换容量。
R-SO3M + H+ RN+H3X- + OHH2O
去离子水
阴阳离子的分离、相同电荷离子的分离等.
8.4 纸上层析分离法 分离原理: 不同物质在两相间的分配不同 固定相: 滤纸上的水分 流动相(展开剂):有机溶剂 比移值:衡量各组分的分离情况
Education and teaching
谢谢您 聆听
Em0 mn 10% 0 m0
用同样量的萃取剂分多次萃取比一次萃取的效率高.
萃取原则：少量多次.
例题
用有机溶剂10ml萃取100mL水溶液中的某溶 质,如果经过3次萃取后萃取率达到99.8%,试计 算萃取体系的分配比D.
题库P十五 三:4、5 P二十三:5
P十七三:5、6
6. 重要萃取体系 掌握 萃取体系名称及典型实例
交换基团为酸性， HOH —OH
使用 pH 范围
广泛
碱性 碱性
阴离子交换树脂 强碱型
交换基团为碱性， 阴离子发生交换
定量化学分析中常用的分离和富集方法模拟试题及答案解析
第35题
分离系数β越大，A、B两种物质的分离效果越好，所以β=10比β=0.001的分离效果要好。( )
A.正确
B.错误
上一题下一题
(4/22)判断题
第36题
在萃取分离中，只要分配比大，萃取效率就高。( )
A.正确
B.错误
上一题下一题
(5/22)判断题
第37题
在萃取分离法中，萃取两次比萃取一次的E要大得多，所以萃取的次数越多越好。( )
A.30mL，1次
B.lOmL，3次
C.5mL，6次
D.2mL，15次
上一题下一题
(13/32)单项选择题
第13题
气体或溶液中的某组分在固体或溶液表面层的浓度与它在气体或溶液内层的浓度不同的现象称为( )。
A.解吸作用
B.吸附作用
C.交换作用
D.扩散作用
上一题下一题
(14/32)单项选择题
第14题
具有下列活性基团的树脂，何种为强酸性阳离子交换树脂?( )
A.Na+
B.Fe3+
C.Ce4+
D.H+
参考答案：D您的答案：未作答
答案解析：
下一题
(2/32)单项选择题
第2题
纸色谱法的固定相是( )。
A.层析纸上游离的水
B.层析纸上的纤维素
C.层析纸上纤维素键合的水
D.层析纸上吸附的吸附剂
参考答案：C您的答案：未作答
答案解析：
上一题下一题
(3/32)单项选择题
A.Sn4+
B.Pb2+
C.Zn2+
D.Al3+
上一题下一题
第8章分析化学中常用的分离和富集方法 - 无
∵室温下，饱和H2S中[H2S]=0.1mol/L
可见：控制[H+]可使一些 M n 分离。
H2S系统分析方案（分离步骤） 常见阳离子（23种）
1mol/LHCl
AgCl,PbCl2,Hg2Cl2
Ⅱ~ Ⅴ
0.3mol/LHCl,H2S
Ⅰ，Ag HCl
PbS, As2S3 CuS, Sb2S3 CdS, Sn2S3 Bi2S3, HgS ⅡA ⅡB Cu Sn
NaOH法沉淀分离的元素（常用小体积沉淀法）
定量沉淀的元素 部分沉淀的元素 干扰元素 留在溶液中的元素
Mg,Cu,As,Cd,Zn,Tl, Hg,Si,Bi,Nb,Ta, Fe,Co,Ni,Ti,Zr,Hf, Ru,Rh,Os Sc,Y,U,Th,稀土
碱金属 Zn,B,Al,Ga,Au, Ca,Sr,Ba,C,F,P,Pt ,Pd,Ir Ge,Sn,Pb,As,Sb,V,Mo ,W
载
体
主
要
条
件
备
可富集μg/L量
注
Al(OH)3 Fe(OH)3 MnO2 HgS MgF2 CaC2O4 Mg(OH)2 BaSO4
NH3-NH4Cl NH3-NH4Cl 1:10HNO3,MnO4—Mn2+ 1:1HCl,次亚磷酸钠 弱酸性溶液，H2S pH=0.5~1 弱酸性溶液 NaOH碱性溶液 弱酸性溶液
分析化学中常用的分离和富集方法81概述811沉淀分离法812挥发和蒸馏分离法82液液萃取分离法821萃取分离的基本原理822重要的萃取体系823萃取条件的选择824萃取分离技术83离子交换分离法831离子交换剂的种类和性质832离子交换树脂的亲和力833离子交换分离操作84液相色谱分离法841纸上色谱分离842薄层色谱分离法843反相分配色谱分离85气浮分离法86一些新的富集和分离方法简介811分析化学对分离的要求1被测组分在分离过程中的损失应小至可忽略不计2干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定3对痕量组分的分离一般要采取适当措施使其得到浓缩和富集富集效果用富集倍数表示
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
习题1
1.分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？（参考答案）答：
在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。
换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2.在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。
（参考答案）
答：
在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有：
A.氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素(如Al3+，Zn2+，Cr3+)与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
B.氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH8-9)，可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。
C.有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基四胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti(IV)等的分离。
D.ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3.某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中和至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。
试问。
为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？（参考答案）
答：
A．溶液中出现红棕色沉淀应是Fe(OH)3，沉淀时的pH应在3左右。
(当人眼看到红棕色沉淀时，已有部分Fe(OH)3析出，pH值稍大于Fe3+开始沉淀的理论值)。
B．过滤后得的沉淀应是TiO(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3；滤液是Ca2+，Mg2+离子溶液。
C．试样中若含Zn2+和Mn2+，它们应以Zn2+和Mn2+离子形式存在于滤液中。
4.采用无机沉淀剂，怎样从铜合金的试液中分离出微量Fe3+？（参考答案）
答：
采用NH4Cl-NH3缓冲液，pH8-9，采用Al（OH）3共沉淀剂可以从铜合金试液中氢氧化物共沉淀法分离出微量Fe3+。
5.用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附？（参考答案）答：
加入大量无干扰的电解质，可以减少沉淀对其他组分的吸附。
6.共沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？（参考答案）答：
对共沉淀剂的要求主要有：一是对富集的痕量组分的回收率要高（即富集效率大）；二是不干扰富集组分的测定或者干扰容易消除（即不影响后续测定）。
有机共沉淀剂较无机共沉淀剂的主要优点：一是选择性高；二是有机共沉淀剂易除去（如灼烧）；三是富集效果较好。
7.何谓分配系数，分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？为什么在进行螯合萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？（参考答案）
答：
分配系数和分配比是萃取分离中的两个重要参数。
分配系数：是溶质在两相中型体相同组分的浓度比（严格说应为活度比）。
而分配比：是溶质在两相中的总浓度之比。
在给定的温度下，K D是一个常数。
但D除了与K D有关外，还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关，它是一个条件常数。
在分析化学中，人们更多关注分离组分的总量而较少考虑其形态分布，因此通常使用分配比。
萃取率：，可见萃取率与分配比（即溶质性质和萃取体系）和相比有关，但与组分含量无关。
提高萃取率有两个重要途径：一是采用（少量有机溶剂）多次萃取；二是采用协同萃取。
螯合物萃取过程可表示为：
可见，溶液酸度可能影响螯合剂的离解、金属离子的水解以及其他副反应，影响螯合物萃取平衡，因此在进行螯合萃取时酸度控制是非常重要的。
8.用硫酸钡重量法测定硫酸根时，大量Fe3+会产生共沉淀。
试问当分析硫铁矿（FeS2）中的硫时，如果用硫酸钡重量法进行测定，有什么办法可以消除Fe3+干扰？（参考答案）
答：
将试液流过强酸型阳离子交换树脂过柱除去Fe3+，流出液再加入沉淀剂测定硫酸根。
9.离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？（参考答案）
答：
通常离子交换树脂按性能通常分为三类：
阳离子交换树脂，用于分离阳离子，又分为强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离子交换树脂。
前
者可在酸性中性和碱性溶液中使用，而后者不宜在酸性溶液中使用。
阴离子交换树脂，用于分离阴离子，又分为强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂两种。
前者可在酸性中性和碱性溶液中使用，而后者不宜在碱性溶液中使用。
螯合树脂。
选择性地交换某些金属离子。
交联度指交联剂在树脂中质量百分率，其大小与树脂性能有关。
交联度一般在4-14%之间。
交联度小，树脂网眼大，溶胀性大，刚性差。
交换容量是指每克干树脂所能交换的物质量（mmol），它决定于树脂内所含活性基团的数目，一般为3-6mmol·g-1。
10.为何在分析工作中常采用离子交换法制备水，但很少采用金属容器来制备蒸馏水？（参考答案）
答：
许多分析实验需要纯水作溶剂或洗涤用水，通常有蒸馏水、去离子水和超纯水等。
采用离子交换法制备去离子水具有简便且低能耗，能有效除去水中的离子。
因此在分析工作中常采用离子交换法制备水。
而金属容器容易受氧化腐蚀，蒸馏时引起离子污染，因此金属容器很少用来制备蒸馏水。
11.几种色谱分离方法（纸上色谱，薄层色谱及反相分配色谱）的固定相和分离机理有何不同？（参考答案）
答：
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异，当两相作相对移动时，使被测物质在两相之间进行反复多次分配，这样原来微小的分配差异产生了很大的效果，使各组分分离开来。
通常认为纸色谱的固定相是吸附滤纸纤维素上的水分（或与纤维素羟基缔合的固定水），分配色谱是纸色谱的主要分离机理。
薄层色谱的固定相主要是硅胶等吸附剂，吸附色谱是薄层色谱的分离机理。
反相分配色谱的固定相一般是涂渍在载体上的非极性有机物，其分离机理是反相分配色谱。