原位红外技术对乌洛托品硝解反应机理的研究
N2 O5／HNO3硝解乌洛托品制备 RDX 的机理
N2 O5／HNO3硝解乌洛托品制备 RDX 的机理王志鑫;杨红伟;伍波;吕春绪;程广斌【摘要】The reaction mechanism for the nitrolysis of hexamethylenetetramine (HA)in the nitrating system of N2 O5/HNO3 andN2 O5/HNO3/CH2 Cl2 was monitored by using 13 C NMR spectroscopy.Based on the analytical result of the 13 C NMR spectrum,and combined the result of calculated 13 C NMR of the possible intermediates and by-products in the nitrolysis reaction process of HA,the structures of the possible intermediates and by-products in the nitrolysis reaction process of HA were presented.A possible mechanism for the nitrolysis of HA in the nitrating system of N2 O5/HNO3 was speculated.In the first step,hexamethylenetetramine dinitrate (HADN)was formed via one molecular HA and two molecular HNO3 .And then,HADN gradually degrades to RDX via cyclotrimethylen enitramine matrix.%利用13 C NMR谱监测了乌洛托品（HA）在 N2 O5／HNO3和 N2 O5／HNO3／CH2 Cl2硝化体系中硝解反应的历程，根据实验13 C NMR 谱和计算13 C NMR 谱的解析结果，并结合HA 硝解反应过程中可能存在中间体和副产物的13 CNMR 理论计算结果，提出了硝解历程中可能存在的中间体与副产物的结构，推测了 HA 在 N2 O5／HNO3体系中的硝解历程为：HA 首先与两分子 HNO3结合生成乌洛托品二硝酸盐（HADN）；HADN 再经环三亚甲基硝胺母体逐步降解为黑索今（RDX）。
光催化原位红外光谱
光催化原位红外光谱是一种利用红外光谱技术来研究光催化过程中催化剂表面反应物吸附和产物生成的方法。
它可以实时监测和分析光催化反应中催化剂表面吸附物种的变化和化学反应的进行情况。
光催化原位红外光谱通常采用表面吸附红外光谱（或原位红外差光谱）等技术。
这些方法主要利用红外光谱的原理，即分子在吸收特定波长的红外光后，会发生振动和转动，产生特征的红外吸收峰。
通过监测催化剂表面吸附物的红外吸收峰的变化，可以了解光催化反应过程中的反应物质变化、吸附态及反应产物的生成情况。
在光催化原位红外光谱实验中，往往需要在催化剂表面引入一定的光催化反应条件（例如，光源、反应气氛、温度等），同时在真空或气氛控制下实施红外光谱测量。
通过比较催化剂在光激发和非光激发条件下的红外吸收谱差异，可以分析光催化反应的影响及机理，并了解光照激发对催化剂表面吸附物种和活性产物的形成与转化的影响。
光催化原位红外光谱在研究光催化反应机理、催化剂表面吸附物种及反应产物等方面具有重要的应用价值。
它可以帮助了解催化剂表面化学过程的细节和动力学，揭示光催化机理及反应中的吸附环境、活性物种和反应路径等信息。
这对于优化光催化剂的设计和开发，以及理解光催化反应的机理和性能提升具有重要意义。
总结来说，光催化原位红外光谱是一种能够实时监测光催化反应中催化剂表面吸附物种和产物生成的方法，它通过红外光谱技术来揭示光催化反应的机理、催化剂表面状态和反应过程等。
原位红外光谱技术在化学反应研究中的应用
原位红外光谱技术在化学反应研究中的应用化学反应是一种普遍存在于自然界中的现象，而在科学研究和工程应用中，对于化学反应的研究和控制，也是非常重要的。
其中，原位红外光谱技术在化学反应研究中的应用已经成为了一种非常常见的手段。
在本文中，我们将会介绍什么是原位红外光谱技术，并探讨它在化学反应研究中的应用。
一、什么是原位红外光谱技术原位红外光谱技术是一种将红外光谱技术与反应系统相结合的技术，在化学反应研究中得到了广泛的应用。
其基本原理是：使用红外光对正在进行的反应混合物进行观测，然后根据红外光谱图谱来分析反应中生成或消耗的物质以及反应的动力学过程。
二、原位红外光谱技术在催化反应中的应用催化反应是一种非常重要的化学反应，其研究和应用已经涉及到了化工、石油、化肥等多个领域。
原位红外光谱技术可以在催化反应中扮演非常重要的角色，可以通过分析催化反应物或反应产物的红外吸收光谱变化，得到反应的表面吸附物、反应物种、反应活性位、反应介质物种等信息，进一步探究反应过程机理和反应动力学过程。
以甲烷催化氧化反应为例，可以通过原位红外光谱技术来研究该反应过程中的氧分子在金属氧化物表面的吸附情况及其与甲烷分子的反应过程。
通过对吸附物的结构、振动谱线、分子速率分布等方面的研究，可以揭示反应物的反应活性和催化剂表面的反应机制。
三、原位红外光谱技术在生物化学反应中的应用生物化学研究中有很多重要的反应需要进行研究，例如蛋白质的折叠和解折叠过程、生物大分子与受体的结合过程等，这些反应的研究对于解决许多生物学问题具有重要的意义。
原位红外光谱技术的应用可以帮助研究人员了解这些重要反应的动力学过程。
例如，可以通过原位红外光谱技术来研究酶促反应中底物与酶结合的机制。
在这个过程中，通过指定不同底物的红外光谱，可以精确地定量各种底物和络合物在体系中的浓度和分布，而基于这些数据可以得到底物和络合物对焓、熵、自由能等热力学参数的定量样本的定量研究等信息。
在线红外光谱研究乌洛托品成盐机理
在线红外光谱研究乌洛托品成盐机理宋亮;陈丽珍;曹端林;王建龙【期刊名称】《含能材料》【年(卷),期】2017(025)005【摘要】为了解乌洛托品(HA)和硝酸(NA)体系的成盐反应过程,明确成盐机理,采用在线红外技术跟踪监测分析了HA与NA生成乌洛托品一硝酸盐(HAMN)和乌洛托品二硝酸盐(HADN)过程中主要官能团特征吸收峰随时间的变化,用计算化学方法研究了HA与NA之间的相互作用.结果表明,在HA的成盐过程中, HNO3与HA 生成HAMN的反应很快,而HAMN到HADN的反应相对较慢.当硝酸达到5.97 mol·L-1时,才有HADN生成.在HAMN红外光谱中,1002,1236,690,806 cm-1处出现了颠倒峰,这些峰为HA中C-N键的特征吸收峰.由于生成了HAMN,引起了C-N键的力常数的改变,在倒峰左右两边对应处出现了波数为979,1024,1219,1259 cm-1的吸收峰.当有HADN析出时,不滴加硝酸,依然有HADN生成并析出,且溶液中硝酸的量呈现缓慢上升趋势.在HAMN生成在过程中,HAMN吸附了周围的硝酸分子,当有HADN生成时,释放硝酸分子到溶液中,供给HAMN分子继续反应生成新的HADN分子.用高斯软件得到了HA和NA、HA与H2O的优化结构和计算结合能值,显示HA的硝酸体系更稳定, 该结果与实验结果一致.【总页数】9页(P413-421)【作者】宋亮;陈丽珍;曹端林;王建龙【作者单位】中北大学化工与环境学院, 山西太原 030051;中北大学化工与环境学院, 山西太原 030051;中北大学化工与环境学院, 山西太原 030051;中北大学化工与环境学院, 山西太原 030051【正文语种】中文【中图分类】TJ55;O65【相关文献】1.在线红外光谱技术研究乌洛托品与醋酸体系的反应 [J], 姚冰洁;金韶华;陈树森;史彦山;李丽洁;范洪毅2.乌醋溶液中乌洛托品含量的近红外光谱温度校正模型的研究 [J], 梁惠;李丽洁;金韶华;陈树森;于晓菲;李晓霞3.毛细管电泳乙腈-盐在线堆积方法机理研究 [J], 孔宇;赵永席;王波4.葡萄糖成脎反应机理的红外光谱研究 [J], 程定海5.甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的合成研究用电导率的方法测定α-卤代羰基化合物与乌洛托品成盐反应 [J], 孙逊;陈纪岳;董纪昌因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
Ⅰ以乌洛托品为原料的合成
2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的合成Ⅰ.以乌洛托品为原料的合成张跃军(南京理工大学,江苏南京 210094)摘要:报道了以乌洛托品、脲或硝基脲为原料在几种硝化剂中合成产物2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮(RDX酮)的方法。
使用含多聚磷酸的硝硫混酸硝化剂,RDX酮的单分子得率超过100%。
使用硝硫混酸硝化剂,RDX酮的得率在90%以上。
在上述两种硝化剂中得到的产物为RDX酮与RDX的晶体混合物。
使用纯硝酸硝化剂,RDX酮的得率50%左右。
此外,对影响RDX酮得率的几种因素和反应历程作了初步的分析。
关键词:RDX酮;合成;硝化反应;硝化剂;乌洛托品;脲中图分类号:T Q560.7 O621.3 文献标识码:A 文章编号:1007-7812(1999)04-0001-04Synthesis of2,4,6-trinitro-2,4,6-triazacyclo-hexanone(keto-RDX)ZH ANG Yue-jun(Nanjing University of Science and T echnolog y,Nanjing 210094,China)Abstract:T he methods of sy nt hesizing2,4,6-T rinitro tr iazacyclo hexano ne(keto-R DX,K-6)ar e presented in this pa per.U sing ur otr o pine,ur ea o r nitr our ea as reacta nt s,the keto-R DX wa s synthesized in sev eral kinds of nitr ating agents.M or e than100%and mor e than90%yield of keto-R DX w ere acquired in the nit rating ag ents o f the mix tur e o f nitric-and sulfuric acid co ntaining poly pho sphor ic acid and the mix tur e o f nitric-and sulfuric acid,respectiv ely.T he pr oduce o bt ained in the tw o kinds o f nitrat ing ag ents abo ve w as a mixtur e of cry stal keto-RDX and R DX.How ever,about50%yield of pur e keto-RDX w as separ ated directly via using nitr ic acid as a nitra ting m edia.In addation,t he differ ent factor s of affecting the yield of keto-RD X and the rea ct ion mechanism of fo rming the pro duce w ere discussed,preliminely.Keywords:Ket o-R DX;Synthesis;N it rat ion;U ro tr opine;U r ea;Nitra ting ag ent引 言2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮(RDX酮又称K-6)是一种脲环系列的高能量密度材料(Hig h Energ etic Density Materials,HEDM)[1]。
原位红外光谱分析技术在催化剂研究中的应用指南
原位红外光谱分析技术在催化剂研究中的应用指南原位红外光谱分析技术是一种非常重要的工具，广泛应用于催化剂研究领域。
本文将介绍原位红外光谱分析技术的基本原理和应用指南。
一、原位红外光谱分析技术的基本原理原位红外光谱分析技术是利用红外光谱仪对催化剂进行实时监测和表征的方法。
在实验中，催化剂通常被制备成片状、粉末状或块状，并安装在红外光谱仪的样品室内。
通过红外光的照射，催化剂中的吸附物种和反应产物会产生特征性的振动谱带，从而可以对催化剂的表面结构和活性进行研究。
二、原位红外光谱分析技术在催化剂研究中的应用1. 表征催化剂的活性中心催化剂的活性中心是催化反应能量屏障降低的关键位置。
通过原位红外光谱分析技术，可以研究催化剂表面特定位置的吸附物种和特征振动频率，从而确定催化剂的活性中心。
这对于进一步优化催化剂的活性和选择性具有重要意义。
2. 监测催化反应过程原位红外光谱分析技术可以实时监测催化反应过程中的物种转化和反应动力学。
通过观察吸附物种的变化和振动频率的演化，可以了解反应物的吸附和解离过程，以及反应中间体的形成和消失。
这对于揭示催化反应的机理和优化反应条件非常重要。
3. 研究催化剂表面结构催化剂表面的结构及其与吸附物种的相互作用是催化反应活性的重要因素。
原位红外光谱分析技术可以通过观察特定波数的振动谱带强度的变化，研究吸附物种在催化剂表面的位置和分布。
这有助于揭示催化剂的表面结构和吸附物种的吸附机制。
4. 分析催化剂失活原因催化剂在使用过程中容易发生失活，导致催化活性的降低。
通过原位红外光谱分析技术，可以研究催化剂在反应过程中吸附物种和反应产物的演变，分析失活原因。
这有助于了解催化剂的寿命和优化催化剂设计。
三、原位红外光谱分析技术的注意事项与发展方向1. 温度和压力调控催化反应通常在特定的温度和压力下进行。
在使用原位红外光谱分析技术时，需要精确控制和调节反应体系的温度和压力。
这可以通过设计合适的反应装置和选择适当的控温和控压设备来实现。
关于优洛托品(乌洛托品)性质
用乌洛托品的药后，使脚底皮肤发皱了，这个该怎么办啊？
用乌洛托品的药三次后，脚是干爽啦!但太干啦!每次把脚泡在水中洗后，脚底和脚指的皮肤都发皱折，很粗糙很难看，必须每次都要擦润肤霜才行，现在很苦恼，该怎么办才能使它不发皱不粗糙？
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭ห้องสมุดไป่ตู้剂：泡沫、二氧化碳、雾状水、砂土。
第六部分：泄漏应急处理
应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖。使用无火花工具收集回收或运至废物处理场所处置。
优洛托品（乌洛托品，Urotropine）
乌洛托品是六次甲基四胺，它由甲醛与氨水起化学反应而得。白色结晶粉沫，对皮肤有刺激作用，比重1.27（25℃）溶于水，乙醇和氯仿，不溶于乙醚，易潮结块，遇火燃烧并放出大量热能，燃烧火焰无色。
用途：用作树脂和塑料的固化剂、橡胶的硫化促进剂（促进剂H）、纺织品的防缩剂，并用于制杀菌剂、炸药等。药用时，内服后遇酸性尿分解产生甲醛而起杀菌作用，用于轻度尿路感染；外用于治癣、止汗、治腋臭。与烧碱和苯酚钠混合，用于防毒面具作光气吸收剂。乌洛托品还是一种常用的缓蚀剂，用于减缓金属材料的腐蚀。
第十五部分：法规信息
法规信息化学危险物品安全管理条例(1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则(化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志(GB 13690-92)将该物质划为第4.1类易燃固体。
反应量热仪在线探究硝酸硝解乌洛托品反应过程
按 照 现 有 生 产 工 艺 [1°]，H A : N A =1: 11(质 量 比），在 100 m L 常压玻璃反应釜中加入65 m L 9 8 % 发 烟 H N 0 3，开启搅 拌 ，搅 拌 速 率 设 定 为 300 r/min, 设定到硝化温度16 °C 后启动仪器校准程序;校准结 束 后 ，开 始 均 勻 缓 慢 地 加 入 8. 9 g 乌洛托品完成硝 化 过程，硝 化 时 间 控 制 在 30 min，硝 化 过 程 完 毕 ，将 体系升温到22 °C 并 维 持 20 min,结束反应;启动校 准程序;校准结束后，关闭搅拌及装置电源，结束量 热 ;将 反 应 液倒入冰水混合物中，析 出 R D X ，过 滤 ， 洗 漆 ，干燥得粗成品。对 粗 成 品 加 入 300 ~ 400 m L 水 在 95 °C 下 进 行 水 煮 精 制 ，过 滤 ，洗 涤 ，干燥得 R D X ,称量其得率。
2 结果与讨论
2.1 硝化温度对反应过程的影响 通过改变硝化温度对硝酸直接硝解乌洛托品反
17期
高 宇 鹏 ，等:反应量热仪在线探究硝酸硝解乌洛托品反应过程
289
应 过 程 进 行 在 线 监 测 ，按 照 生 产 工 艺 ，H A : N A = 1:11(质 量 比 ），在 100 m L 反 应 釜 中 加 入 65 m L 9 8 % 发 烟 H N 0 3,设 定 不 同 的 硝 化 温 度 （- 2 0 °C ， -10 〇C ，0 〇C ，10 〇C ，16 〇C ，20 〇C ) ，均匀加入 8. 9 g 乌洛托品完成硝化过程，其他实验条件不变，平均每 个 条 件 做 3 次 实 验 ，取 平均值。得到不同硝化温度 下反应过程的放热速率曲线和热化学参数见图 1(a) 、图 1(b )和表 1。
原位红外光谱技术在光催化技术研究中的应用
ｌ
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利用原位红外光谱研究溶剂热合成BN的反应机理的开题报告
利用原位红外光谱研究溶剂热合成BN的反应机理的开题报告1. 研究背景和意义：氮化硼因其优异的热力学性质、机械性能、光学性质和电学性能，在材料领域中具有广泛的应用前景。
近年来，溶剂热法成为制备氮化硼的一种重要方法，它通过在溶剂中定向生长晶体来实现对氮化硼晶体形貌和尺寸的控制，具有制备单晶、控制晶体形貌、尺寸和晶面取向等优点。
因此，研究溶剂热法制备氮化硼的反应机理对于提高氮化硼的制备效率、控制氮化硼晶体形貌和尺寸以及更好地发挥氮化硼在材料领域中的性能具有重要意义。
2. 研究内容和目标：本研究旨在利用原位红外光谱技术研究氨气气氛下DMF溶液中溶剂热法合成BN 的反应机理，通过监测反应过程中反应物与产物的红外吸收光谱，探究溶剂、氢源、氮源对反应的影响和化学反应的机理，以期提出优化反应条件、控制BN晶体形貌和尺寸以及提高BN晶体质量的方案。
3. 研究方法和步骤：(1) 制备高纯度BN样品用于光谱测试和结构表征；(2) 通过溶剂热法调整反应条件变量，如溶剂类型、氢源、氮源、反应温度等；(3) 利用原位红外光谱技术实时监测反应过程中反应物与产物的红外吸收光谱，并采用XRD、SEM、TEM等技术表征产物晶体结构和形貌；(4) 结合实验数据，探究气氛、溶剂、氢源、氮源等因素对BN合成反应的影响及其反应机理；(5) 提出优化反应条件和控制BN晶体形貌和尺寸的方案。
4. 预期成果和贡献：(1) 通过原位红外光谱技术探究氨气气氛下溶剂热法合成BN的反应机理，提出对反应条件、溶剂类型、氢源、氮源、反应温度等的优化方案；(2) 提高对溶剂热法制备BN的认识，为该方法的优化和工业生产提供可靠依据；(3) 为进一步探究氮化硼的晶体生长机制以及其在材料科学领域中应用提供参考。
基于电化学原位红外光谱方法研究PtAu甲醇电催化氧化机理
第４０卷，第１０期 光谱学与光谱分析Ｖｏｌ．４０，Ｎｏ．１ ０，ｐｐ８ ７－８ ８２ ０ ２ ０年１ ０月 Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ｓｐｅｃｔｒａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｏｃｔｏｂｅｒ，２０２０ 基于电化学原位红外光谱方法研究ＰｔＡｕ甲醇电催化氧化机理李 广，姜艳霞＊厦门大学化学化工学院，福建厦门 ３６１０００摘 要 研究电化学反应过程的中间物种和反应机理对于构建催化剂表界面组成，结构和性能的构效关系具有重要意义。
衰减全反射红外光谱方法由于隐失波的红外吸收特性，对于表面吸附态物种具有较高的灵敏度，广泛应用于表界面反应机理研究。
基于这一方法，本工作对ＰｔＡｕ的甲醇电催化氧化的机理进行研究。
通过对比反应中主要中间物种（ＨＣＯＯａｄ和ＣＯａｄ）的浓度变化，我们发现甲醇氧化的主要途径是非ＣＯ途径；通过分峰拟合的方法对反应中ＣＯ的种类和浓度进行分峰和统计，发现反应中存在多种吸附态ＣＯ，且随着反应的进行存在ＣＯ迁移现象。
利用ＣＯ作为探针分子进行毒化实验，证明反应过程中ＯＨ主要的吸附位点是Ｐｔ。
结合分峰拟合方法对反应过程中多种水进行结构区分和浓度分析，确认弱氢键水参与甲醇电催化氧化反应。
关键词 电化学原位红外光谱；衰减全反射；甲醇电催化氧化文献标识码：Ａ 文章编号：１０００－０５９３（２０２０）１０－００８７－０２ 收稿日期：２０２０－０３－３０，修订日期：２０２０－０７－１０ 基金项目：国家重点研发计划项目（２０１７ＹＦＡ０２０６５００），国家自然科学基金项目（２１７７３１９８，Ｕ１７０５２５３）资助 作者简介：李 广，１９９７年生，厦门大学化学化工学院博士生＊通讯联系人 ｅ－ｍａｉｌ：ｙｘｊｉａｎｇ＠ｘｍｕ．ｅｄｕ．ｃｎ 随着化石燃料燃烧造成的环境问题与能源危机的日趋严重，开发新型可再生能源受到人们的广泛关注。
燃料电池以其能量密度高，高效清洁无污染成为最有可能的替代能源之一。
甲醇燃料电池以其原料来源广泛，能量密度高受到广泛研究。
在线红外光谱研究乌洛托品成盐机理
普 遍认 为 Ｈ Ａ在浓硝酸中作用下 ， 首先形 成 Ｈ ＡＤＮ，
然后 在 不 同 的位 置 断键 ， 进 一 步 硝解 ， 生成 Ｒ ＤＸ、 Ｈ ＭＸ、 １ ， ７ ・ 二 硝 酸 酯 基一 ２， ４ ， ６ 一 三硝基－ ２， ４， ６ 一 三 氮 杂
成 乌 洛 托 品一 硝 酸 盐 （ ＨＡ ＭＮ） 和乌洛托品二硝酸盐 （ Ｈ ＡＤ Ｎ） 过 程 中主要官 能团特征 吸收峰 随时间 的变化 ， 用 计 算 化 学 方 法 研 究
了 Ｈ Ａ与 Ｎ Ａ之 间 的相 互 作 用 。结 果 表 明 ， 在 ＨＡ 的成 盐 过 程 中 ， ＨＮ Ｏ 与 Ｈ Ａ生 成 Ｈ Ａ ＭＮ 的反 应 很 快 ， 而 Ｈ Ａ ＭＮ 到 ＨＡ ＤＮ 的 反
应 相 对 较 慢 。 当硝 酸 达 到 ５ ． ９ ７ ｍｏ ｌ ・
时， 才 有 ＨＡ ＤＮ 生 成 。在 ＨＡ ＭＮ 红 外 光 谱 中 ， １ ０ ０ ２， １ ２ ３ ６， ６ ９ ０， ８ ０ ６ ｃ ｍ。 。 处 出 现 了颠 倒
峰， 这些峰为 Ｈ Ａ中 ｃ — Ｎ 键 的 特 征 吸 收 峰 。 由于 生 成 了 Ｈ Ａ ＭＮ， 引起 了 ｃ — Ｎ 键 的力 常数 的 改变 ， 在倒峰左右两边对应处 出现 了 波数为 ９ ７ ９ ， １ ０ ２ ４ ， １ ２ １ ９ ， １ ２ ５ ９ ｃ ｍ‘ 。 的 吸 收 峰 。当 有 Ｈ ＡＤ Ｎ 析 出时 ， 不滴加硝酸 ， 依然有 Ｈ ＡＤＮ 生 成并 析 出 ， 且 溶 液 中硝 酸 的 量 呈 现 缓 慢 上 升趋 势 。在 Ｈ Ａ Ｍ Ｎ生 成 在 过 程 中 ， ＨＡ ＭＮ 吸 附 了周 围 的 硝 酸 分 子 ， 当 有 ＨＡ ＤＮ 生 成 时 ， 释放硝 酸分 子到溶 液 中， 供 给 Ｈ Ａ ＭＮ 分 子 继 续 反 应 生 成 新 的 Ｈ ＡＤ Ｎ 分 子 。用 高斯 软件 得 到 了 ＨＡ和 Ｎ Ａ、 Ｈ Ａ 与 Ｈ， ０ 的 优 化 结 构 和计 算 结 合 能 值 ， 显示 Ｈ Ａ 的
原位红外实验方法
2.5 原位红外光谱（In-situ DRIFTS）本论文的In-situ DRIFT 研究在Nicolet NEXUS IS50 FTIR 上进行，该设备带有MCT 检测器和漫反射原位池。
本论文主要通过两类实验研究Ti 基氧化物样品的机理。
具体操作步骤如下：在N2（总流量为100 mL/min）的气氛中升温到500 ℃，在该温度下预处理Ti 基氧化物样品 1 h，随后降到指定的测试温度下在N2气氛中扫描背景。
2.5.1 稳态In-situ DRIFTS 实验本测试是通过持续加入反应气的情况下，研究吸附物种在样品表面随温度变化的脱附规律，具体测试方法为：（1）NH3的吸附首先在30 ℃条件下通入1000 ppm NH3（100 mL/min，N2为平衡气）吸附1 h，将气氛切换为纯N2，吹扫1 h。
在线记录随温度升高的In-situ DRIFT 光谱。
（2）NO 吸附首先在30 ℃条件下通入1000 ppm NO 和3% O2（100 mL/min，N2为平衡气）吸附1 h，将气氛切换为纯N2，吹扫1 h。
在线记录随温度升高的In-situ DRIFT 光谱。
2.5.2 瞬态In-situ DRIFTS 实验本测试是先预吸附某一种反应气体，通过加入另一种反应气体，研究吸附物种在反应中的规律和作用，具体测试方法为：（1）在测试温度下，开始通入1000 ppm 氨气（100 mL/min，N2为平衡气）吸附1 h，将气氛改为纯N2，继续吹扫1 h。
再加入1000 ppm NO 和3% O2 100 mL/min，N2为平衡气），在线记录随时间变化的In-situ DRIFT 光谱。
（2）在测试温度下，开始通入1000 ppm NO 和3% O2（100 mL/min，N2为平衡气）吸附1 h，将气氛改为纯N2，继续吹扫1 h。
再加入1000 ppm NH3（100 mL/min，N2为平衡气），在线记录随时间变化的In-situ DRIFT 光谱。
原位红外异相催化检测 -回复
原位红外异相催化检测-回复问题：原位红外异相催化检测的原理和应用引言：原位红外异相催化检测是一种非常重要的表征技术，它可以帮助我们更好地理解催化反应过程中的物质变化和反应机理。
本文将详细介绍原位红外异相催化检测的原理和应用。
一、原位红外异相催化检测的原理原位红外异相催化检测是利用红外光谱对催化反应进行实时监测和表征的技术。
其原理基于催化反应中发生的化学键的伸缩和振动引起红外光谱的吸收和散射现象。
催化剂表面吸附的反应物分子会与催化剂表面存在的活性位点发生相互作用，形成中间体和过渡态，从而引发化学键的断裂和形成。
这些反应过程会导致原位吸附物质的振动频率发生改变，进而引起红外光谱中特定波数范围的吸收峰的强度变化。
通过对红外光谱的定量分析和比较，可以获取催化反应物质的种类、活性位点的特征和反应动力学参数。
二、原位红外异相催化检测的优势1. 实时性：原位红外异相催化检测能够实时监测催化反应过程中的物质变化，揭示反应机理和动力学过程。
2. 非破坏性：原位红外异相催化检测是一种非破坏性技术，催化剂和反应体系可以保持其原始状态，反应过程不受干扰。
3. 可逆性：由于红外光谱是一种连续监测技术，原位红外异相催化检测可以观察到催化反应在不同条件下的可逆性。
4. 高灵敏度：原位红外异相催化检测能够提供较高的灵敏度，可以有效地检测到微量的催化剂和反应物质。
三、原位红外异相催化检测在催化反应研究中的应用1. 反应机理研究：通过原位红外异相催化检测技术，可以实时观察催化反应物质的中间体和过渡态，揭示反应机理的各个环节。
2. 催化剂活性位点的确定：原位红外异相催化检测可以通过观察催化反应物质特定波数范围的吸收峰变化，确定催化剂表面的活性位点分布及其对反应活性的影响。
3. 动力学参数的测定：原位红外异相催化检测能够通过红外光谱中吸收峰的强度变化，定量地测定催化反应的反应速率常数和反应活化能等动力学参数。
4. 催化反应过程的优化：通过原位红外异相催化检测技术，可以实时监测催化反应物质的变化，从而优化反应操作条件和催化剂的设计。
原位红外光谱法研究HMX炸药的热分解过程
原位红外光谱法研究HMX炸药的热分解过程刘学涌;王晓川;黄奕刚;郑敏侠;王蔺;姜燕;罗毅威【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2006(26)2【摘要】原位红外光谱法是一种新兴的动态研究方法.该方法具有原位实时监控和红外光谱精确分析物质化学结构的优点,能够实时跟踪材料在不同温度下的化学变化,测定材料的微观结构与温度的关系.文章采用原位红外光谱研究了炸药1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(HMX)在5℃·min-1升温条件下的热分解过程.研究结果表明:HMX在205℃发生C-N键和N-N键的断裂,随着温度的升高,C-N键的断裂速率远高于N-N键的断裂速率,表明C-N键的断裂是HMX的主要断键方式,在C-N键的断裂中伴随着N-N键的断裂.同时环的张力增大,表明断键的HMX产生分子内重新结合.检测到HMX的分解所释放出的CO2,N2O,CO,NO,HCHO,HONO,NO2和HCN等八种气体.根据HMX分解中凝聚相结构的变化和气相产物,推出HMX的分解机理:HMX产生C-N键的断裂,会释放出HCHO和N2O以及HONO和HCN;N-N键的断裂会释放出NO2.【总页数】4页(P251-254)【作者】刘学涌;王晓川;黄奕刚;郑敏侠;王蔺;姜燕;罗毅威【作者单位】中国工程物理研究院,四川,绵阳,621900;中国工程物理研究院,四川,绵阳,621900;中国工程物理研究院,四川,绵阳,621900;中国工程物理研究院,四川,绵阳,621900;中国工程物理研究院,四川,绵阳,621900;中国工程物理研究院,四川,绵阳,621900;中国工程物理研究院,四川,绵阳,621900【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.用原位漫反射红外光谱研究升温速率对HMX炸药热分解过程的影响 [J], 刘学涌;王晓川2.原位红外光谱技术研究HMX炸药热分解 [J], 刘学涌;王晓川;王蔺;姜燕;郑敏侠;罗毅威3.升温速率对HMX炸药凝聚相热分解过程的影响研究 [J], 刘学涌;王蔺;姜燕;郑敏侠;罗毅威4.升温速率对HMX炸药凝聚相热分解过程的影响研究 [J], 刘学涌;王蔺;姜燕;郑敏侠;罗毅威5.原位漫反射红外光谱研究升温速率对HMX炸药热分解过程的影响 [J], 刘学涌;王蔺;郑敏侠;姜燕;罗毅威因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
乌醋溶液中乌洛托品含量的近红外光谱温度校正模型的研究
乌醋溶液中乌洛托品含量的近红外光谱温度校正模型的研究梁惠;李丽洁;金韶华;陈树森;于晓菲;李晓霞【期刊名称】《含能材料》【年(卷),期】2018(026)005【摘要】乌洛托品-醋酸(HA-HAc)溶液是制备奥克托今(HMX)的重要原材料.为了快速测定HA-HAc溶液中HA的含量,利用近红外(NIR)光谱技术,加入温度因子,建立了HA定量分析的温度校正模型.讨论了温度、光谱预处理方法对模型的影响.结果表明,温度会影响该溶液的吸光度,含温度因子的模型的平均相对误差减小了81.74％,模型准确度提高;光谱预处理可以消除外界因素对红外谱图采集的干扰,有利于提高建模的准确度,最佳预处理方法为一阶导数+ Norris-derivative法.温度校正模型的评价参数为:相关系数R2=0.9997,均方差RMSEC =0.0388、内部交互验证均方差RMSECV=0.0441,预测均方差RMSEP=0.0350;模型的重复性标准偏差为0.0153％,此方法重复性为0.1298％,显示该法可用于HA-HAc溶液中HA含量的快速测定.【总页数】7页(P441-447)【作者】梁惠;李丽洁;金韶华;陈树森;于晓菲;李晓霞【作者单位】北京理工大学材料学院,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;甘肃银光化学工业集团含能公司理化检测中心,甘肃白银730900【正文语种】中文【中图分类】TJ55;O65【相关文献】1.烟草中淀粉近红外光谱变量的筛选及校正模型的建立 [J], 马红辉;王中江;袁天军;赵坤;朱晓伟;杨式华;李伟;唐强;刘建利2.定量近红外光谱分析中应用自适应神经网络法建立校正模型 [J], 孙国琴;钱平;张存洲3.近红外光谱技术检测牛奶中脂肪及蛋白质含量校正模型的建立 [J], 王云;徐可欣;常敏4.近红外光谱分析磷酸缓冲溶液中的血糖含量 [J], 王文明5.近红外光谱测定溶液中甲醇的含量 [J], 吴卫红;王海水因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
原位红外光谱法研究碱性溶液中对氯苯酚电还原反应
原位红外光谱法研究碱性溶液中对氯苯酚电还原反应马淳安;刘艳娜;李美超;叶慧【期刊名称】《化工学报》【年(卷),期】2009(060)001【摘要】采用循环伏安和原位红外光谱技术,研究了对氯苯酚(4-CP)在碱性体系中的电化学还原反应.对氯苯酚在Ag电极、Pt电极和GC电极上的循环伏安行为表明,Ag电极对4-CP有较好的电还原活性,能在较正的电位下还原4-CP.通过原位红外光谱技术对4-CP在Ag电极上的电还原机理的初步探讨,结果表明4-CP首先在电极表面形成自由基负离子,随着电位的进一步负移,生成苯酚负离子,从而实现4-CP电化学脱氯降解的目标.【总页数】5页(P199-203)【作者】马淳安;刘艳娜;李美超;叶慧【作者单位】浙江工业大学化学工程与材料学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,浙江,杭州,310032;浙江工业大学化学工程与材料学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,浙江,杭州,310032;浙江工业大学化学工程与材料学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,浙江,杭州,310032;浙江工业大学化学工程与材料学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,浙江,杭州,310032【正文语种】中文【中图分类】O646.541;O657.33【相关文献】1.原位红外光谱法研究Pd基贵金属催化剂上烯烃与芳烃加氢反应 [J], 南军;于海斌;薛群山;李永丹2.原位漫反射傅里叶红外光谱法研究噻盼在介孔MoS2上的吸附与反应 [J], 韩姝娜;安高军;林德莲;刘晨光3.原位漫反射红外光谱法研究SO2对Ag/Al2O3选择性催化丙烯还原NOx反应的影响 [J], 吴强;高洪伟;贺泓4.用原位红外光谱法研究NiB和NiP非晶态合金的还原rn及苯加氢反应过程 [J], 程庆彦;李伟;张明慧;关乃佳;陶克毅5.原位红外光谱法研究聚丁二烯树脂的固化反应 [J], 颜善银;介星迪;王小兵;杨中强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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原位红外技术对乌洛托品硝解反应机理的研究黑索今(RDX)是目前武器装备中用量最大的单质炸药之一,具有威力大、爆速高、安全性好等优点。
硝酸硝解乌洛托品(HA)是我国生产RDX的主要方法。
由于以往分离检测及仪器分析技术的限制,该过程的反应机理研究一直没有得到很好的解决,因此限制其工艺的改进。
原位红外检测技术和量子化学方法的发展为进一步研究反应机理提供了一种新的途径。
因此,本文利用原位红外检测技术研究乌洛托品硝解制备RDX的反应机理,对于改进RDX生产工艺具有重要的理论意义和实用价值。
利用原位红外技术获取了乌洛托品成盐和硝解过程的红外谱图数据,揭示了反应过程各重要基团的变化规律,结果表明:HA的一硝酸盐(HAMN)生成过程很快,从HAMN到二硝酸盐(HADN)的反应较慢,当硝酸浓度达到5.97 mol/L时才有HADN生成;乌洛托品硝解制备RDX的反应在加料完毕后8.8秒内就能完成;采用B3LYP/6-31G*对反应过程可能的中间产物或副产物进行了结构优化及振动光谱计算,得到的校正后理论光谱与实验光谱有较好的吻合。
对用原位红外分析仪测得的以HA、HAMN和HADN为原料经硝化制备RDX的过程三维红外光谱数据进行降噪处理及主成分分析、渐进因子分析,确定了反应体系的组分数,得到了浓度初始矩阵,最后通过多元曲线交替最小二乘法进行迭代获得了分离后的各纯物质组分对应的浓度变化曲线和红外光谱曲线;对各反应的反应物、产物及55种可能的中间产物进行结构优化、振动频率计算得到了其理论光谱;通过对比指认,分别得到了三种反应的各4种主要中间产物;分别推测出了HA、HAMN和HADN为原料的硝化反应机理。
该研究成果对于深入理解乌洛托品硝解制备RDX的反应过程机理以及优化反应工艺具有重要意义。