溶液吸附法测定固体比表面积

中级化学实验报告

实验名称:溶液吸附法测定固体比表面积

一、实验目得

1.用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝得比表面积。

2.掌握溶液吸附法测定固体比表面积得基本原理与测定方法。

3.了解溶液吸附法测定固体比表面积得优缺点。

二、实验原理

测定固体物质比表面得方法很多，常用得有BET低温吸附法、电子显微镜法与气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂得装置，或较长得时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便,还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于:吸附时非球型吸附层在各种吸附剂得表面取向并不一致，每个吸附分子得投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得得数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品得相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。

根据光吸收定律，当入射光为一定波长得单色光时，某溶液得吸光度与溶液中有色物质得浓度及溶液层得厚度成正比

(5)

式中异为吸光度，厶为入射光强度，功透过光强度,£为吸光系数」为光径长度或液层压度,c为溶液浓度。

亚屮基蓝溶液在可见区有2个吸收峰:445nm与665nm。但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大得干扰，故本试验选用得工作波长为665nm,并用分光光度计进行测量。

水溶性染料得吸附已广泛应用于固体物质比表面得测定。在所有染料中，亚中基蓝具有最大得吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，亚屮基蓝吸附都就是单分子

层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附, 而如果吸附平衡后溶液得浓度过低，则吸附乂不能达到饱与，因此，原始溶液得浓度以及吸

附平衡后得溶液浓度都应选在适当得范围内。本实验原始溶液浓度为 lOOppm左右,平衡溶液浓度不小于lOppmo

亚屮基蓝具有以下矩形平面结构：

亚中基蓝分子得平面结构如图所示。阳离子大小为1、70X10-lo mX76X10-10m X325X 10-10mo亚屮基蓝得吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1、35X10%）侧面吸附，投影面积为7、5X10-V;端基吸附，投影面积为39、5XWVO对于非石墨型得活性炭，亚中基蓝可能不就是平面吸附，也不就是侧面吸附，而就是端基吸附根据实验结果推算,在单层吸附得情况下，lmg亚甲基蓝覆盖得面积可按2、45m'计算。而对A1Q则可能就是侧面吸附。求出各种固体对亚甲基蓝得饱与吸附量后，即可求出各种固体得比表面积。

三、实验步骤

1.样品活化

为了消除样品中可能吸附得物质对实验得影响，进行吸附实验前，应先将样品活化。

将适量颗粒活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝;分别置于50ml瓷堆竭中，放入马弗炉内,设置程序控温器以5°C/min得升温速率,升温至350°C下活化 30min,然后放入保干器中备用。

2.吸附量得测定

准确配制lOOppm亚甲基蓝溶液1000ml（0x 0253g亚甲基蓝溶于250ml水）。取100ml锥形瓶3只，洗涤烘干。分别准确称取活性炭0、0114g、硅藻土 0、 1009g>碱性Al：03 0. 3007g z各置于一个锥形瓶中”编上号。再分别加入 50mll00ppm亚屮基蓝溶液，加塞后在振荡器上振荡4h。

3.配置亚甲基蓝标准溶液

用lOOppm亚屮基蓝溶液配制lppms 3ppm、5ppm> 8ppm、lOppm亚中基蓝标准溶液各100ml o

4.选择工作波长

用3ppm标准洛液在600nm~700nm范围测量吸光度，以吸光度最大时得波长作为工作波长。662nm

5.制作亚甲基蓝工作曲线

以蒸水为空白。用lcm比色皿分别测定lppm、3ppm、5ppm、8ppm、lOppm

亚屮基蓝标准溶液得吸光度。并作吸光度A—亚中基蓝浓度c工作曲线,备用。

6.测定亚甲基蓝平衡浓度

样品振荡4h后，取下锥形瓶，用滤纸过滤，去滤液5ml,然后收集滤液，根据颜色深浅,稀释不同倍数，使吸光度值在丄作曲线得范围内。测定各种滤液得吸光度' 并在工作曲线上求出相应浓度，乘上稀释倍数,求出各种滤液得平衡浓度。

四、数据处理

c 亚甲腿盔=25、3mg/0、25L=101^ 2ppm

吸光度A—亚屮基蓝浓度c表

吸光度A—亚屮基蓝浓度c丄作曲线

1.求各种固体得饱与吸附量

(c Q - c) x 50

q = --------------

w X 1000

式中:q为吸附量(mg/gLCo为亚屮基蓝原始浓度(ppm),c为亚屮基蓝平衡

浓度(ppm),w为固体样品重(g)。

4 硅藻土 WX1000

0.1009^X1000

(CQ -C ) X50

<100ppm-67.648ppmJ xSOml

,

一 二5、

38mg/g

计算公式为

S = qa

式中:q 为吸附量(mg/g),a 为lmg 亚甲基蓝覆盖固体得面积,对活性炭与硅 藻

土为2、45cm 2,对碱性A1A 自己计算。

对于非石墨型得活性炭与硅藻土八亚屮基蓝可能不就是平面吸附而就是 端基

吸附。而碱性A1O 可能就是侧面吸附，a 创A12O3 = 2.45m 2 x 磊= 4.65m 2

5活性炭=qa= 97.40 mg /g x 2.45 山/卿=238.63 m2

/g S 硅藻土 =qa= 9.09"9]g x 2.45^/mg = 22.2705加鴛

S 碱性 A 】20厂 qa = 5.38 mg

/g x 4.65 /mg = 25.017 ^/g

3.

列表讨论

列表表示活性炭、硅藻土、碱性A1O 对亚屮基蓝得吸附量，并讨论大小 顺序。

固体样品数据表

(c Q -c) X50 (100ppm-77.7S2ppm) xSOmi

.

0活性炭=-……

— 二…一化 ---------------- 二97、40mg/g

0.0114^X1000 fl00ppm-

81.6S5ppm ) x50mi .

=9x 09mg/g

WX1000

(c 0-c) X SO

0.3007^X1000

4碱性 A12O3

WX1000

2. 计算固体比表面积