苯乙胺类药物

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限量计算
肾上腺酮的 E11c%m 453
杂质限量%=
× 0.05 1
453 100
=
0.055
2/1000
%
× 100%
有关物质检查
检查方法:薄层色谱法中高低浓度对比法配 两种浓度对照溶液。
盐酸去氧肾上腺素检查:取本品,加甲醇制 成20mg/1ml的溶液作为供试品溶液,再加 甲醇稀释成每1ml中含0.1.mg的溶液。作为 对照溶液。分别点加在同一薄层板上,展 开后,喷以重氮苯磺酸试液(重氮盐与酚羟 基形成偶氮染料)使显色,定位,供试品溶 液所显杂质斑点不得深于对照品溶液所显 主斑点颜色。
2.溶解性 其游离碱难溶于水,易溶于有机溶 剂,其盐可溶于水。
3.酚羟基特性 可与重金属离子络合呈色,露 置空气中或遇光、热易氧化,色渐变深, 在碱性溶液中更易变色。
4.光学活性 多数药物分子结构中具有手性碳 原子,具有旋光性,可供分析用。
此外,药物分子结构中苯环上的 其它取代基,如盐酸克仑特罗的 芳伯氨基,也各具特性均可供分 析用。还可利用其紫外吸收与红 外吸收光谱进行定性或定量分析。
药物 肾上腺素
取样 量(g)
0.15
加冰HAc量 加Hg(Ac)2 指示剂
(ml)
液量(ml)
10

结晶紫
终点颜色 蓝绿色
酒石酸去甲肾 0.2 10 上腺素
盐酸多巴胺 0.15 25

结晶紫
蓝绿色
5ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
结晶紫
蓝绿色
盐酸异丙肾上 0.15 30 腺素 盐酸芬氟拉明 0.2 20
盐酸氯丙那林 0.15 20
本类药物分子结构中多数具有酚羟基, 易被碘、过氧化氢、铁氰化钾等氧化剂氧 化而呈现不同的颜色。
药品
条件
氧化剂
现象
肾上腺素
中性或酸性 碘或过氧化 生成肾上腺

素红,放置
可变为棕色
多聚体
盐酸异丙肾 偏酸性 上腺素
碘试液
生成异丙肾 上腺素红, 溶液显淡红 色
重酒石酸去 加酒石酸氢 加碘试液放 无色或仅显
第二节
苯乙胺类药物
周超 3021901086
* *
苯乙胺类药物的基本结构
本类药物为拟肾上腺素类药物,共性为具 有苯乙胺的基本结构。具有多羟基,碱性 的特点,R2和R3上有些有取代基。
常见的苯乙胺类药物
盐酸苯乙双胍
盐酸麻黄碱
盐酸克仑特罗 硫酸沙丁胺醇
主要化学性质
1.弱碱性 本类药物分子结构中具有烃氨基侧 链,其氮为仲胺氮,故显弱碱性。
甲肾上腺素 钾饱和溶液 置5分钟后, 微红色或淡
(pH3.56) 加硫代硫酸 紫色
溶解
钠试液
(四) 紫外特征吸收
药物
溶剂 浓度(mg/ml) λmax (nm) 吸收度 (A)
重酒石酸间羟胺 水 0.10
272
盐酸异丙肾上腺素 水 0.05 280
0.5
盐酸多巴胺
0.5%硫酸 0.03
280
盐酸芬氟拉明 0.1mol/L盐酸 0.25
原理:利用酮体在310nm波长处有最大吸收,而药 物本身在此波长处几乎没有吸收,规定一定浓度 溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。
方法:盐酸去氧肾上腺素(2mg/ml) 在310nm 测定, A不大于0.2
的紫外吸收曲线 肾上腺酮及肾上腺素
肾上腺酮 肾上腺素 肾上腺酮
肾上腺素
方法
样品0.定05容m至ol1/L00HmCl量l溶瓶液2.0mg/ml的溶液 测A310nm 规定:A310nm≯0.05
特点:
1.范围:当杂质结构不能确定,或无杂 质的对照品时,可采用此法。
2.优点:较简便,易于普及。
3.局限性:要求杂质与对照品的显色灵 敏度应相同或相似。
盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查
检查方法 纸色谱分离洗脱法 取本品1.00g,甲醇稀释至10ml,
点样于色谱滤纸条(7.5cm×50cm),下 行法展开,晾干,显色后(空白不显色) 确定位置。与空白对照相应位置一起剪 下甲醇洗脱。照分光光度法于232nm波 长处测定吸收度,控制吸收度不得超过 0.48,以控制有关双胍的量。
含量测定
非水溶液滴定法
脂烃胺基侧链,显弱碱性,属于酸碱滴定。所列 14种药物中有11中采用此法。常用测定条件为: 冰醋酸为溶剂,加入醋酸汞试液以消除氢卤酸的 干扰,并用结晶紫指示液指示终点。
注意:有机碱的盐酸盐不能直接用高氯酸滴定,
要加醋酸汞消除氢卤酸的干扰。
游离碱的碱性弱时,可加入醋酐提高碱性 使终点突跃明显,若终点突跃不明显,故用电位 法指示终点。
260,270
盐酸苯乙双胍
水 0.01
234
0.60
盐酸克仑特罗 0.1mol/L盐酸 0.03
243 ,296
硫酸沙丁胺醇
水 0.08
274
盐酸伪麻黄碱
水 0.5
251,257,263
(五) 与亚硝基铁氰化钠反应(Rimini试验)--脂肪伯氨基
脂肪族伯胺的专属反应
重酒石酸间羟胺 + 亚硝基铁氰化纳 + 丙酮
鉴别试验
(一) 与三氯化铁反应---酚羟基
与Fe3+ 离子络合,加入碱性溶液,随即被 高铁离子氧化
肾上腺素+ FeCl3→翠绿色(加氨试液变 紫色)
盐酸去氧肾上腺素+ FeCl3→紫色
(二) 与甲醛-硫酸反应
肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素等药物与 甲醛在硫酸中反应,形成具有醌式结构的 有色化合物。
(三) 氧化反应
+NaHCO3
红紫色
(六)双缩脲反应:
盐酸麻黄碱,盐酸伪麻黄碱侧链具有 氨基醇的结构,可显双缩脲特征反应。中 国药典2000盐酸麻黄碱的鉴别:
20%氢氧
盐酸麻黄碱
化钠1ml
+CuSO4
紫堇色
乙醚
醚层 紫红色 水层 兰色
特殊杂质检查
(一) 酮体检查
酮体:肾上腺素等在合成过程中都是经过中间体肾 上腺酮等通过催化氢化而得到的还原产物。当氢 化不完全时,在产品中会带入上述酮类杂质,中 国药典将其总称为酮体。
5
结晶紫
(饱和氯化 结晶紫 汞液50)
3
结晶紫
蓝色 蓝色 蓝绿色
盐酸甲氧明 0.2 10
5
萘酚苯甲醇 蓝绿色
硫酸沙丁胺醇 0.4 10
(加醋酐15) 结晶紫
蓝绿色
盐酸克仑特罗 0.25 20
5
电位滴定法
盐酸苯乙双胍 0.1 30
5
电位滴定法
再见
每一个成功者都有一个开始。勇于开始,才能找到成

1、
功的路 。20.11.520.11.5Thursday, November 05, 2020
成功源于不懈的努力,人生最大的敌人是自己怯懦

2、
。0 8:09:15 08:09:1 508:091 1/5/20 20 8:09:16 AM
每天只看目标,别老想障碍
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