离子色谱水质分析方案 3

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离子色谱法测定水质无机阴离子

离子色谱法测定水质无机阴离子

区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多,较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。

测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。

每种离子的测定方法各不相同,操作繁琐,并存在较多的干扰因素。

离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点,分析的浓度范围为低μg/L(1-10)至数百mg/L。

本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。

一、方法原理水质样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制性电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。

离子色谱法具有灵敏度高,稳定性好,检出限低,多组分可同时测定,操作成本低等优点。

主要利用离子交换的分离原理,对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。

二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS-900离子色谱仪,配有电导检测器、阴离子抑制器(ASRS300-4mm)、变色龙中文版色谱工作站;阴离子混合标准溶液(100mg/L);碳酸钠(优级纯);碳酸氢钠(优级纯);真空泵抽滤装置;去离子水。

2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱,淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液,流速1.00mL/min,柱温为室温,进样体积为50μL。

三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子(F-、Cl-、NO-2、NO-3、SO2-4)混合标准使用液,在1.2色谱条件下进样测定,5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。

由图1可以看出,5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定,在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称,可根据保留时间准确定性测定。

图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液(100mg/L)于100mL容量瓶中,用去离子水定容。

此混标使用液中5种阴离子(F-、Cl-、NO-2、NO-3、SO2-4)的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。

水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法

水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替:HJ/T 84-2001水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)-Ion Chromatography(发布稿)本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度 (8)附录B(资料性附录)阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中无机阴离子的测定方法,制定本标准。

本标准规定了测定水中无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。

本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)的修订。

本标准首次发布于2001年,原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。

本次为第一次修订,修订的主要内容如下:——增加了两种阴离子(Br-、SO32-)的测定,修订了方法的检出限;——增加了一种淋洗液体系;——增加了质量保证和质量控制条款;——修订了样品保存时间;——修订了样品前处理方法;——修订了结果计算与表示。

自本标准实施之日起,原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)废止。

离子色谱在水质分析中的应用

离子色谱在水质分析中的应用

离子色谱在水质分析中的应用离子色谱法(Ion Chromatography,IC)是一种专门用于分离和检测离子的分析技术。

它基于离子交换原理,通过选择性地吸附和洗脱样品中的离子,来实现离子的分离和定量分析。

离子色谱法具有分离效果好、灵敏度高、选择性强、操作简便等特点,因此在水质分析中得到了广泛的应用。

1. 离子浓度分析:离子色谱法可以精确测定水体中各种离子的浓度,如阴离子(如硫酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子等)和阳离子(如钠离子、钾离子、铵离子等)的浓度。

通过分析样品中的离子浓度,可以了解水体中的溶解离子成分及其浓度变化情况。

2. 无机阴离子污染物的监测:离子色谱法可以检测水体中常见的无机阴离子污染物,如硝酸根离子、亚硝酸根离子、亚硫酸根离子等。

这种方法可以用于监测水体的酸碱度、硫酸盐和硝酸盐的含量,以评估水体的质量和污染程度。

3. 有机酸的测定:离子色谱法可以测定水体中的有机酸,如乙酸、柠檬酸等。

有机酸是一类对水质有较大影响的物质,通过测定有机酸的浓度,可以了解水体中有机污染物的种类和浓度,进而评估水体的健康状况。

4. 元素分析:离子色谱法可以用于测定水体中的一些重要元素,如锂、钠、钾等。

这些元素在水体中的存在状态和浓度变化与地质、地貌、生态等有关,通过分析这些元素的含量,可以推测地质环境和水体的生态特征。

5. 水质监测:离子色谱法又称为“水质分析中的通用分析方法”,可以用于检测水体中各种污染物的含量,包括溶解态和悬浮态的污染物。

通过对各种离子浓度的分析,可以评估水体的综合水质状况,为水源保护、环境治理提供重要的依据。

离子色谱法在水质分析中具有广泛的应用前景。

随着技术的不断发展和改进,离子色谱法将在水质分析领域发挥更重要的作用,为保护水源、提高生活用水质量提供有力支持。

hj84-2016水质无机阴离子的测定离子色谱法

hj84-2016水质无机阴离子的测定离子色谱法

hj84-2016水质无机阴离子的测定离子色谱法
水质无机阴离子的测定离子色谱法是一种广泛应用于水质分析中的有效方法。

本文详细介绍了它的原理、操作步骤和结果分析,以期为高校和高等教育提供技术支持。

离子色谱法的原理源于电离-离子吸附理论。

根据这一理论,分离和检测无机离子是将这些离子立即从样品中分离出来,并使用适当的检测装置进行检测。

特定的无机离子在相应的介质中具有不同的电离常数,分别能够独立地从样品中穿过各种溶剂,并通过离子分离器、离子交换填料、离子极性膜进行离子交换和分离。

最终,各离子被传输到感测器,在感测器处,各离子被检测出来,从而检测出最终的离子浓度,实现离子浓度的测量。

在实际操作过程中,水质无机阴离子的测定离子色谱法包括准备样品、离子吸附和测量等操作步骤。

首先,要准备好测定所需的设备和样品;其次,将样品通过离子吸附器,使无机离子在适当的压力下穿过各种溶剂,并通过离子交换填料、离子极性膜来逐一分离,从而获得更加准确的分离效果;最后,将各离子送入感测器进行检测,测量出其离子浓度,并实现最终的测量结果,从而获得水质无机阴离子的测定结果。

虽然水质无机阴离子的测定离子色谱法使分析水质变得更为复杂,但它仍然具有良好的可靠性和适用性,是一种高度有效的和可靠的水质检测方法。

然而,它在使用的过程中仍存在一些困难,比如操作方式的完整性、样品的精确度等。

因此,我们应加强研究,尝试改进该技术,从而更好地满足水质分析方面的需求,为高校和高等教育提供技术支持。

离子色谱法测定水质无机阴离子

离子色谱法测定水质无机阴离子

离子种类繁多,主要包括以下几种:F一、
CI一、N02一、B r一、N03一、S042一、
P043一。以往各种离子的分析方法各不相
同。通常使用的分析方法有:分光光度法、
电极法和容量法等.其操作繁琐。而且干 扰很大,导致测定结果的稳定性和灵敏度 也各有不同程度的影响,而离子色谱法可
以同时测定多种离子,且稳定性好,灵敏
滤。
2淋洗液的配制 阴离子淋洗储备液的配制。分别称取
无水碳酸钠13.249 g、碳酸氢钠10.501 g, 各自溶于250 mL容量瓶中,用水冲至刻
度摇匀,储存于4℃的冰箱中放置备用,
其浓度均为0.5 moI/L最长不能超过1周。 阴离子淋洗使用液的配制,最好现用
现配。移取6.4 mL无水碳酸钠储备溶液 和2.O mL碳酸氢钠储备溶液。于1 L容 量瓶中,水冲至刻度,摇匀,此时无水碳 酸钠浓度为3 2 mmoI/L。碳酸氢钠浓度 为1.O mmol/L,使用前作脱气处理。脱 气时间为30min。
10.0、20,O mg,L的混合标准系列于100 mL容量瓶中,加10 mL淋洗储备液,用 水冲至刻度,摇匀.按不同浓度分别进样, 样品进入色谱分析前需经0.45 u m滤膜过 滤至1 mL过滤针中,待仪器运行稳定后 进行测定。以蜂面积为纵坐标。质量浓度 为横坐标.分别绘制各组分的标准曲线图, 标准样品处理与线性的建立均按操作规程 提前设置仪器中,仪器自动计算出谱图。
换官能团、移动相、样品离子3者的关系。
离子色谱法所采用的仪器是分离柱, 二、实验部分 1仪器与试剂 仪器:瑞士万通883型离子色谱仪,
瑞士万通863自定进样器。并配以离子分
离柱和保护柱、抑制器、电导检测器、微
机记录仪。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ

水质 可吸附有机卤素的测定 离子色谱法方法证实

水质 可吸附有机卤素的测定 离子色谱法方法证实

水质可吸附有机卤素的测定离子色谱法一、方法依据HJ/T 83-2001离子色谱法。

二、方法原理用活性炭吸附水中的有机卤素化合物,然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢(氟、氯和溴的氢化物)经碱性水溶液吸收,用离子色谱法分离测定。

三、仪器离子色谱仪及其配套设备;管式炉;燃烧管;氧化净化装置;吸附装置注射器;微孔滤膜过滤器;实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。

四、试剂和材料除非另有说明,分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。

活性炭、高锰酸钾、氢氧化钠、亚硫酸钠、硝酸、硝酸钠、高纯氮、高纯氧气氟、氯、溴离子标准溶液五、样品的采集、保存5.1 采样、运输和储存样品时均使用玻璃器皿。

样品瓶内应装满水样不得留有气泡。

5.2 采样后应尽快分析。

如必须贮存,用硝酸调节水样的pH值在1.5-2.0之间,于冰箱中冷藏。

不得超过7天。

六、分析步骤6.1 标准曲线的绘制用离子色谱仪分离各组分,测量不同浓度标准溶液的峰面积,以峰面积对应浓度,分别绘制的标准曲线。

6.2样品的测定6.2.1挥发性有机卤素的测定若样品中挥发性有机卤素化合物的含量少于有机卤素化合物总量的50%,该步骤可以忽略。

预先给燃烧炉升温,并保持在950±10℃。

连接内装3.00ml硼砂吸收液的气泡式吸收管于燃烧管出口端,用石棉布包裹连接处,防止结露。

取水样50ml于多孔玻板吸收瓶中,连接氧气到该吸收瓶的进气口端,连接该吸收瓶的出气口端到燃烧管外套管的氧气入口端,调节氧气压力和流量计,使向燃烧管内套管吹氧的速度为40-60ml/min,向外管吹氧的速度为150 ml/min。

从洗气瓶进气口端通氧气进入已预热至950±10℃的燃烧室中,至少吹气10min。

从燃烧系统上一并取下吸收管和连接管,用吸耳球从吸收管出口端轻轻吹气,反复冲洗,使吸收管入口端和连接管中的雾滴进入吸收管中。

用离子色谱测量吸收瓶中的Cl-、F-、Br-的含量。

水质分析实验报告(NO3-, SO42-,P, Fe3+)

水质分析实验报告(NO3-, SO42-,P, Fe3+)

水质分析实验报告(NO3-, SO42-,P, Fe3+)实验方案:①离子色谱法测定XX水质中NO3-, SO42-含量;②钼锑抗分光光度法测定XX水质中P的含量;③火焰原子吸收光谱法测定XX水质中Fe3+的含量。

离子色谱法测定XX水质中NO3-, SO42-含量实验原理:离子色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相(洗脱液),并采用淋洗液抑制技术和电导检测器,是测定混合阴离子和阳离子的有效方法。

➢测定阴离子:阴离子交换树脂作固定相,采用碱性水溶液(Na2CO3-NaHCO3)作流动相;➢测定阳离子:阳离子交换树脂作固定相,采用酸性水溶液(HCl)作流动相;由于不同离子对离子交换树脂的亲和力不同,使其在色谱柱内具有不同的保留时间而得到分离。

➢阴离子滞留次序:SO42-> NO3-> Br-> NO2-> Cl-> > F-➢阳离子滞留次序:Ca2+> Mg2+> K+> NH4+> Na+>Li+根据各组分的保留时间可进行定性分析;根据电导率值(色谱峰面积)进行定量分析。

仪器与试剂1. 天美IC1010离子色谱仪微量注射器2. 分析柱:阴离子交换柱3. 抑制器:电渗透离子交换膜抑制器抑制电流30 mA4.标准贮备液:NaNO3 1000 mg/L K2SO4 1000 mg/L5. 淋洗液:1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3流速1.5 mL/min6. 进样量:10μL实验步骤①标准溶液配制及待测样品准备1. 配制NO3-, SO42-系列混标,浓度分别为:NO3- 1, 5, 10, 20 mg/L,SO42- 3, 15, 30, 60 mg/L,混匀备用。

2. 取适量实验室水样至25 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀供测试用。

3. XX水样可用原样测定或稀释后测定。

离子色谱法检测水质中碘离子的含量

离子色谱法检测水质中碘离子的含量

作者:邱雄雄 广州分析中心 E-mail :skcqxx@题目:离子色谱法检测水质中碘离子的含量摘要:本文使用岛津HIC-SP 离子色谱仪建立了离子色谱法测定水质中碘离子含量的方法。

本方法采用氢氧根系统阴离子交换色谱柱,流动相为40 mmol/L 氢氧化钾缓冲液,以电导检测器进行检测。

碘离子在0.01-1.0 mg/L 的浓度范围内标准曲线的线性相关系数r=0.9999。

对碘离子浓度为0.05 mg/L 、0.1 mg/L 、0.5 mg/L 的六个平行标准品进行分析,重复性结果(RSD%表示):碘离子在三个不同浓度下的保留时间RSD 范围为0.039%~0.082%,峰面积RSD 范围为0.59%~1.44%,结果的重复性良好。

碘离子的检出限为0.003 mg/L ,定量限为0.12 mg/L ,具有较高的检测灵敏度。

实际样品添加低中高不同浓度,回收率为100.3%-108%,结果表明方法可靠。

关键词: 离子色谱 水质 碘离子 电导检测器 阴离子电化学自再生抑制器碘是人体必需的微量元素之一,有“智力元素”之称。

健康成人体内的碘的总量为30 mg(20~50 mg),其中70%~80%存在于甲状腺。

碘缺乏或过多时,机体均会出现一系列的功能、形态和代谢障碍,如:甲状腺功能减退、智力发育障碍等,严重的会导致脑损伤。

主要用于制药物、染料、碘酒、试纸和碘化合物等。

人体碘的来源约80%-90%来自食物,10%-20%来自饮水,5%的碘来自空气。

服用碘的确可封闭甲状腺,让放射性碘无法“入侵”,但是过量的碘会导致碘中毒。

在短期内可能会出现肠部不适和过敏现象及甲状腺疾病,严重甚至会致命。

2007年7月1日,由国家标准委和卫生部联合发布的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准正式实施。

在标准中没有规定对碘离子含量的测定。

目前正在制定碘离子测定的检测标准。

离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法

离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法

离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法摘要:离子色谱法是测量水中无机阴离子的常用方法。

离子色谱具有分析速度、测定灵敏度高、选择性好、多种离子同时分析、稳定性高、环境保护等优点。

因此,该系统已广泛用于环境领域,并对无机阴离子进行了准确的分析。

使用这种方法确定无机阴离子经常会产生问题。

本文主要介绍了离子色谱法测定水中无机阴离子时遇到的一些问题及其解决办法。

关键词:离子色谱法;无机阴离子;问题;优化探索前言离子色谱法(IC)是一种在离子交换树脂柱之后安装改进电导率检测器的方法,用于连续检测色谱分离的离子。

自成立以来,它一直是分析化学领域最先进的分析技术之一。

离子色谱是一种革命性的微湿化学分析技术,于1975年引进,1977年应用于水处理。

随着技术的发展,离子色谱具有有效的分离柱、敏感的电化学温度补偿测定器和整体耐腐蚀塑料系统。

测定范围从常见无机阴离子到分析各种无机阴离子和有机阴离子,广泛用于环境监测领域。

1离子色谱法原理离子色谱是离子交换列中不同离子分离离子交换树脂亲和性差异的工作原理,它允许在一次操作中对多个阴离子进行连续的定性和定量分析。

以碳酸氢溶液为冲洗液,水样中测定的阴离子进入冲洗液离子交换系统,通过离子交换树脂。

由于低容量碱性阴离子树脂的相对亲和性及其在色谱柱中的保存时间,它们相互分离。

离子价格越高,它们对离子交换树脂的亲和力越大。

相同电荷数的离子半径越大(极化程度越高),它们与离子交换树脂的亲和性就越强。

当分离的阴离子流对酸性阳离子树脂抑制剂来说太强时,它被转化为高电导率的酸,碳酸根-碳酸氢被转化为低电导率的碳酸。

对应酸性转化阴离子的导电仪是根据滞留时间,然后根据出峰区域与标准产品的集成情况进行测量的。

离子色谱是一种分离、沉淀、计算、定性和定量阴离子和离子共存的方法。

其原理是,大多数电离物质在试剂中电离,并产生电子指南。

通过测试电导,可以研究电强。

因此,离子谱检测仪采用导体测定器作为基本检测装置。

5749-2023生活饮用水标准 离子色谱

5749-2023生活饮用水标准 离子色谱

5749-2023生活饮用水标准离子色谱一、背景介绍1.1 生活饮用水标准的重要性生活饮用水是人类日常生活必不可少的重要物质,其质量水平直接关系到人们的健康状况。

规范生活饮用水的标准是至关重要的任务。

1.2 离子色谱在生活饮用水中的应用离子色谱是一种分析水中离子成分的强有力工具,其高灵敏度和高分辨率的特点,使其成为生活饮用水中离子成分分析的主要手段。

二、5749-2023生活饮用水标准的制定背景2.1 立法依据5749-2023生活饮用水标准是根据国家相关法律法规和标准体系制定的,其目的是为了保障人们的饮水安全,保障公众的健康权益。

2.2 作用意义生活饮用水标准的制定不仅仅是为了检测水质情况,更重要的是可以对水质进行科学评价和管理,保障人们日常生活用水的安全和健康。

三、5749-2023生活饮用水标准的主要内容3.1 对水质的限值要求标准中对各种水质指标的限值作出了详细的要求,包括但不限于重金属、微生物、有机物等,以及对各种指标的分析方法和检测要求等。

3.2 离子色谱方法的应用在标准中,离子色谱方法被广泛应用于生活饮用水的离子成分分析,包括对阳离子和阴离子的检测和分析。

四、离子色谱在生活饮用水中的应用现状4.1 对离子色谱分析技术的要求在生活饮用水中,离子色谱分析技术需要具备高灵敏度、高分辨率、高准确性和高稳定性等特点。

4.2 安全健康水质的保障通过离子色谱分析技术,可以检测生活饮用水中的各种离子成分,保障水质的安全和健康。

五、离子色谱技术在生活饮用水领域的发展趋势5.1 技术不断创新随着科技的进步,离子色谱分析技术也在不断创新,提高了其分析的准确性和灵敏度。

5.2 应用领域的拓展离子色谱技术在生活饮用水领域的应用将会不断拓展,涉及到更多的离子成分分析和水质监测。

六、结语5749-2023生活饮用水标准的制定,对于我国的饮用水安全和人民健康具有重要意义。

离子色谱作为一种高效、准确的水质分析工具,在保障生活饮用水安全和健康方面发挥着重要作用。

水质调查检测项目分析技术方案

水质调查检测项目分析技术方案

水质调查检测项目分析技术方案1. 引言水质调查检测项目的分析技术方案旨在确定并采取适当的方法来评估水体的质量,以确保水源的可持续利用和保护。

本文档将介绍一种简单而有效的水质调查检测项目分析技术方案。

2. 调查目标水质调查的目标是评估水体的化学、生物和物理指标,从而确定其适用性和可用性。

主要目标包括:- 评估水体中主要化学物质的浓度;- 测定水体中的微生物指标;- 分析水体的物理特征。

3. 技术方案为了实现调查目标,我们建议采取以下技术方案:3.1 化学指标测定- 利用分光光度计或离子色谱法测定水体中常见化学物质(如氮、磷、重金属等)的浓度;- 根据所需参数选择适当的分析方法,并确保设备的准确性和可靠性;- 采集水样,按照标准流程进行前处理和样品制备,然后进行相应测量。

3.2 微生物指标分析- 采集水样,并使用标准培养基进行微生物分析;- 使用菌落计数法或分子生物学技术确定水体中的微生物总数和种类;- 进行细菌和寄生虫的检测,以评估水体是否存在潜在的卫生风险。

3.3 物理特征分析- 测量水体的温度、pH值和电导率等物理特征;- 通过使用水质浑浊度计等设备,评估水体中悬浮物的含量;- 定期监测水位和流速,以了解水体的水动力学特征。

4. 数据分析与报告完成水质调查检测项目后,需要进行数据分析并生成相关报告,以便评估水体的质量状况。

数据分析和报告应包括以下内容:- 根据标准和指标评估水质;- 比较检测结果和相关标准,识别潜在问题和改进措施;- 对水质调查的结果进行总结和推断,提出建议和措施。

5. 结论通过采用上述水质调查检测项目分析技术方案,我们能够全面了解水体的质量,并及时采取必要的措施来保护和改善水环境。

这一技术方案简单且易于实施,可以为水质调查提供可靠的数据支持和分析结果。

> 注意:本文档所提供的技术方案仅供参考,具体的实施方法需要根据具体调查对象和实际情况进行调整和优化。

离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题及解决方法

离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题及解决方法

14离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题及解决方法胡云峰 中沙(天津)石化有限公司【摘 要】通过应用离子色谱法来测定水质阴离子,最为常见的离子类型有铁离子、氯离子、硫酸根离子等等,为了确保在水质阴离子检验上的准确性,工作人员可以通过检出限,和准确度等内容,对整个过程进行检验。

本文根据以往工作经验,对离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题进行总结,并从样品处理、检出限及测定下限的确认、方法精密度测定、方法准确度测定四方面,论述了离子色谱法测定水质阴离子的具体方法。

【关键词】离子色谱法;阴离子;检出限从实际离子色谱仪分析中能够看出,实际分析原理为水质样品之中的阴离子,在经过离子色谱柱时,会出现交换分离现象,工作人员可以应用抑制型电导检测器检测,以此来保留时间定性,确定最佳的峰高或者是峰面积定量。

总的来说,利用离子色谱分析样品前,不需要添加任何的添加剂,在过滤之后可直接执行测定操作,不会对环境产生污染,这也是该种方式应用广泛的原因之一。

一、离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题1.氯离子和硫酸根离子测定结果偏高。

该类问题主要是工作人员在试验过程中,应用的实验用水与标准要求不相符,实际上,该类实验用水需要满足制纯水仪器下恒定的18.2MΩ*cm 时,流动2min后所得到的纯水,只有这样,才能将水中全部的氯离子和硫酸根离子去除干净。

2.硝酸根离子浓度偏高。

如果是利用重量法进行标准溶液配制,之后还要借助于重量法,执行各种离子混合标准员的稀释操作,而且是逐级进行,之后通过这些离子的天平重量分析,将混合标准液中的误差降到最低,但借助于该种操作模式所得到的混合标准溶液,需要对各种组分比重进行全面考虑,将相关影响因素全部消除,最终确保该种方式的作用得到全面发挥。

因此,在不考虑各种组分比重情况下,通过重量法来配置标准溶液,容易导致实测数据比标准数值低,而对于重量法稀释的标准样品测定来说,结果则会偏高。

为了避免上述问题出现,人们可以精确应用体积法对混合标准溶液进行合理配置,这也是样品检测的基本前提条件。

离子色谱法测定水质无机阴离子

离子色谱法测定水质无机阴离子

离子色谱法测定水质无机阴离子摘要:离子色谱法是水质检测中测定无机阴离子含量的常用方法,具有较高的检测准确度和精密性,能够满足水质检测对检出数据质量和有效性的要求。

本文主要围绕离子色谱法检测水体中无机阴离子的具体方法进行分析,讨论本方法测定的精密程度。

关键词:离子色谱法;无机阴离子;水质;测定引言:水对于人类的生产生活有着重要的意义,水质安全不仅关系到人们的身体健康,还关系到生产设备的安全运转和产品的品质保障。

在地表和地下水中,水体含有诸多阴阳离子,这些无机离子的含量能够在一定程度上反应水质的情况,是水质检测的重点对象之一。

1离子色谱法的实验原理概述离子色谱法利用的是离子交换树脂上发生的离子交换过程,水样流过离子交换树脂时,水体中的阴离子经过阴离子柱进行交换和分离,分离后的阴离子经过抑制电导检测器检测可形成相应的色谱,研究人员通过研究色谱之上的峰面积和高度可以对所检测阴离子进行定性和定量测定。

离子色谱法中所使用的色谱仪通常由离子交换柱、水样和淋洗液流动相输送、抑制电导检测器等部分组成,完成对水样中无机阴离子的交换、分离和检测,最终通过数据处理软件输出离子色谱供研究人员分析使用。

在所出具的离子色谱中,横坐标通常表示所检测离子浓度,纵坐标为标准曲线的色谱峰面积。

研究人员通过出峰时间来判断水样中所包含的无机阴离子种类,因为不同的无机阴离子与淋洗液的亲和力不同,被交换分离出的时间也不同;通过色谱峰面积大小来判断水样中所包含对应无机阴离子的浓度,离子色谱法通常需要研究人员制备标准溶液来与水样做对比,才能判断出准确的离子浓度。

2离子色谱法的具体实验检测过程2.1制备混合标准溶液离子色谱仪使用中所需要的混合标准溶液通常需要根据所检测无机阴离子的对象进行配置,比如检测目标为水样中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子,研究人员在制备标准溶液是就要制备这一系列的无机阴离子混合标准溶液,用于色谱仪进行标准曲线绘制和对比。

水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告

水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告

水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告
一、实验目的
本实验的目的是学习离子色谱法的原理及其在水质检测中的应用,掌握离子色谱仪的操作方法,了解水质无机阴离子的分析方法。

二、实验原理
离子色谱法是一种常用的分离分析技术,利用离子交换树脂对水中的离子进行分离,然后通过离子选择性检测器对所分离出来的离子进行检测和定量。

本实验中,使用离子色谱仪来分析水样中的无机阴离子,离子交换树脂使用阴离子树脂,检测器使用导电检测器。

三、实验步骤
1. 样品制备:
取待测水样10mL,加入50µL的Na2CO3溶液,用1mol/L HCl调节pH至7.0,顺时针旋转2分钟,等待分离。

2. 样品处理:
将等体积的样品和内标溶液混合均匀备用。

3. 操作离子色谱仪:
开机,调整离子交换树脂流速,校准导电检测器灵敏度。

4. 进样:
将处理后的样品5µL进入离子色谱仪。

5. 数据处理:
记录曲线图和定量分析结果。

四、实验结果
本实验中,使用离子色谱仪检测出样品中的Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等无机阴离子的浓度分别为2.3mg/L、1.2mg/L、3.6mg/L和1.5mg/L。

五、分析与讨论
本实验中使用离子色谱法对水质中的无机阴离子进行了测定,通过调节pH值,不同的阴离子可以被分离出来,然后通过离子选择性检测器
进行检测和定量。

在实验中,我们得到了样品中不同无机阴离子的浓度,证明了该方法的有效性和准确性。

六、实验结论
本实验中成功应用了离子色谱法进行水质无机阴离子的测定,实验结果表明该方法操作简单、可靠准确。

离子色谱在水质分析中的应用

离子色谱在水质分析中的应用

离子色谱在水质分析中的应用
在当今的环境和生活中,水质安全已经成为一个非常重要的话题。

离子色谱是一种分析水溶液中的离子和分子的方法,可以用来检测和测量水中的各种污染物。

离子色谱在水质分析中被广泛应用,可以检测水中的污染物、矿物质和微量元素,为水质安全提供了重要的信息。

离子色谱的原理是利用离子在弱电场中的迁移速度不同,将溶液中的离子分离出来。

通常需要一些预处理方法,比如样品的提取、浓缩和前处理等等。

然后,将样品注入色谱柱,离子会通过柱中的固定相,并在电脱附剂的作用下被逐个排出。

检测离子的信号和时间用来识别组成份和浓度。

离子色谱在水质分析中的应用非常广泛,可以检测到水中的各种离子。

下面将介绍一些常见的水质分析应用:
1. 有机污染物:离子色谱可用于检测水中的各种有机污染物,如苯乙烯、氯、苯、苯胺等。

通过离子色谱检测,可以分析出它们的类型、浓度和来源。

3. 氟化物:离子色谱很适合分析水中的氟化物,因为氟化物很难被其它技术分析,比如气相色谱或高效液相色谱。

离子色谱可以准确测量水中的氟化物浓度。

4. 溶解矿物质:离子色谱可以用于检测水中的矿物质,比如硝酸盐、硫酸盐、钙、镁和钾等。

这些矿物质对于水质、食品和饮料中的制造/生产流程都有重要的影响。

总结来说,离子色谱在水质分析中的应用非常广泛,可以检测到各种类型的污染物和微量元素。

通过离子色谱的准确测量和分析,我们可以更好地了解水质的状况,并采取相应的处理方法以提高水质安全。

离子色谱在水质分析中的应用研究

离子色谱在水质分析中的应用研究

离子色谱在水质分析中的应用研究
张皓
【期刊名称】《农业灾害研究》
【年(卷),期】2014(000)006
【摘要】[目的]研究离子色谱仪在水质分析方面的应用,讲述离子色谱的工作原理,分析总结离子色谱仪在使用过程中的注意事项和经常出现的问题及解决方案。

[方法]选择离子色谱仪的最佳分析条件,即流速为1.2 ml/min,淋洗液KOH浓度为30 mmol/L,进样体积为50μl,柱温为30℃,对水质中F-、Cl-、SO42-、
NO3-进行测定分析。

[结果]最佳分析条件下测定的RSD%均小于2.0%,各离子
加标回收率为97.4%~105.8%,F-、Cl-、SO42-、NO3-标准曲线回归方程的相关系数分别为0.9989、0.9999、0.9998、0.9999。

[结论]该方法具有操作简单、灵敏度高、准确度高、精密度好、快捷、工作效率高、干扰小的特点,可为离子色谱的使用者提供参考。

【总页数】3页(P53-55)
【作者】张皓
【作者单位】重庆市大渡口区环境监测站,重庆400084
【正文语种】中文
【中图分类】S932.9+11
【相关文献】
1.离子色谱法在电厂水质分析中的应用研究 [J], 彭宁云;于萍;罗运柏
2.离子色谱法在水质分析中的应用研究进展 [J], 向俊;尚云涛
3.离子色谱法和导数原子吸收光谱法在水质分析中的应用研究 [J], 郑镇平
4.离子色谱在水质分析中的应用研究 [J], 梁钰莹
5.离子色谱分析法在水质分析中的应用研究 [J], 郭璇;郭超
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水质无机阴离子

水质无机阴离子

方法确认报告项目名称:水质无机阴离子测定标准方法:水质无机阴离子测定离子色谱法HJ/T 84-2001报告编写人:参加人员:报告日期:水质无机阴离子的测定离子色谱法HJ/T 84-2001方法确认报告1.方法依据本实验依据中华人民共和国环境标准HJ/T 84-2001以离子色谱法测定水质中无极阴离子的含量,适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。

2. 方法原理水样中阴离子随碳酸盐系统淋洗液进入阴离子交换分离系统,根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离。

已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导的强酸,而淋洗液则转化成低电导率的弱酸或水,有电导检测器测量各种阴离子组分的电导率,以保留时间定性,峰面积定量。

3.主要仪器3.1 离子色谱仪(具电导检测器)。

3.2 容量瓶:50mL、100mL、1L3.3 进样器:2.0mL注射器。

4.主要试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为按制备的水或无氨水。

4.1氟离子标准溶液:500mg/L(含证书);氯化物标准溶液:500mg/L(含证书);溴离子标准溶液:1000mg/L(含证书);磷酸盐标准溶液:500mg/L(含证书);硫酸盐标准溶液:500mg/L(含证书);硝酸根离子标准溶液:1000mg/L(含证书);亚硝酸根离子标准溶液:1000mg/L(含证书);4.2阴离子淋洗液贮备液:称取已烘干的NaCO319.08g,用水溶解定容至1000mL容量瓶内。

临用时稀释100倍(0.26mmol/L)。

5. 确认过程5.1 分析过程5.1.1 校准曲线的绘制参考条件:柱温:45℃,淋洗液流速:0.8mL/min。

将分别取标准储备液氟、氯、溴、磷酸盐、硫酸盐、硝酸根、亚硝酸根至100mL容量瓶,用纯水定容。

配制成氟、氯、溴、磷酸盐、硫酸盐、硝酸根、亚硝酸根标准使用液,再按1/1、1/2、1/4、1/20、1/100、1/200稀释成标准系列。

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亚氯酸根线性方程及相关系数
离子色谱水质分析方案
溴离子线性方程及相关系数
氯酸根线性方程及相关系数
(3) 重现性试验(n=6)
对浓度为 0.3mg/L 的混合标准溶液连续进样 6 次,得到保留时间、峰面积及峰高的相对 标准偏差分别在 0.05~0.13%,0.82~0.90%,1.16~1.85%之间。
离子色谱水质分析方案
2 分析方法
针对生活应用水中常规七种阴离子的测定可采用方法一,涉及到消毒副产物(溴酸根、 亚氯酸根、溴离子及氯酸根)的测定必须采用方法二。 方法一: 色谱条件 色谱柱 淋洗液 流速 柱温 抑制电流 量程 进样体积 池温 方法二: 色谱条件 色谱柱 淋洗液 流速 柱温 抑制电流 量程 进样体积 池温 参数 Shodex SI 52-4E 3.6mmol/L 碳酸钠 0.8ml/min 65℃ 30mA 02 100μL 38℃ 参数 Shodex SI 90- 4E 1.8mmol/L 碳酸钠+1.7 mmol/L 碳酸氢钠 1.0ml/min 40℃ 30mA 02 100μL 38℃
峰面积 58079 57376 57414 57206 57011 58348 0.91%
保留时间 7.652 7.626 7.65 7.647 7.648 7.649 0.13%
峰高 5813 5700 5766 5747 5740 5890 1.16%
浓度 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.00%
保留时 间 13.737 13.741 13.727 13.727 13.73 13.723 0.05%
峰高 3527 3374 3499 3484 3519 3562 1.85%
浓度 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.00%
组份 ClO3 ClO3 ClO3 ClO3 ClO3 ClO3
图 3-2 混合标准溶液重现性谱图
组份 ClO2 ClO2 ClO2 ClO2 ClO2 ClO2
文件名 三种消毒副产物 300ppb-1 三种消毒副产物 300ppb-2 三种消毒副产物 300ppb-3 三种消毒副产物 300ppb-4 三种消毒副产物 300ppb-5 三种消毒副产物 300ppb-6 RSD
3.1.5 实验过程
(1) 亚氯酸根、溴离子和氯酸根同时分析 GB/T 5750.10 亚氯酸盐的检测,405-440 页,离子色谱技术测定生活饮用水以及水源
水中的亚氯酸盐、氯酸盐以及溴离子 ,图 2-1 为亚氯酸盐、溴离子和氯酸盐同时检测的色谱 图
离子色谱水质分析方案
图 3-1 亚氯酸根、溴离子与氯酸根同时分离色谱图 (2)亚氯酸根、溴离子及氯酸根线性试验 对依据 2.2.4 配制的线性溶液依据从低到高的顺序进行进样分析,得到各浓度相对应的 色谱峰的峰面积,绘制浓度对峰面积的曲线,得到亚氯酸根、溴离子及氯酸根的线性方程和 相关系数。
(2)色谱条件 色谱条件 色谱柱 淋洗液 流速 柱温 抑制电流 量程 进样体积 池温 参数 Shodex SI 52- 4E 3.6mmol/L 碳酸钠 0.8ml/min 65℃ 30mA 01 100μL 40℃
离子色谱水质分析方案
3.1.3 所需量器及其数量 量器名称 容量瓶 容量瓶 规格 1000mL 棕色,100mL 数量(个) 1 9 备注 配制淋洗液 配制亚氯酸根及氯酸 根根储备溶液、标准 使用溶液及线性溶液 配制混合标准使用液 和线性溶液 配制线性溶液 配制线性溶液 配制线性溶液
移液管 移液管 移液管 移液管
0.5mL 1.0mL 2.0mL 5.0mL
1 4 1 1
3.1.4 溶液的配制
(1)亚氯酸根和氯酸根标准储备溶液( 1000 mg/L)配制 精确称取 0.1490g 亚氯酸钠,置于 100mL 容量瓶中,用二次去离子水溶解并定容至刻 度,得到 1000mg/L 的 ClO2-标准储备液; 精确称取 0.1474g 氯酸钾,置于 100mL 容量瓶中,用二次去离子水溶解并定容至刻度, 得到 1000mg/L 的 ClO3-标准储备液; (2)混合标准使用溶液( 10.0 mg/L)配制 用移液管 (1.0mL) 分别精确移取 1.0mL ClO2-、 Br-和 ClO3-标准储备溶液, 转移至 100mL 容量瓶中,用二次去离子定容至刻度,得到 10.0mg/L 的标准使用溶液。 (3)混合标准线性溶液配制 配制 6 个浓度的线性溶液, 其中母液采用 10.0 mg/L 的混合标准使用溶液。 分别移取 0.5、 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 的混合标准使用溶液,置于 6 个 100mL 的容量瓶中,用二次去 离子水稀释定容至刻度,得到 50.0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0 µg/L 的混合标准线 性溶液。
离子色谱水质分析方案
表 1《标准》中规定的阴离子的最大允许浓度 被测物 氟离子 硝酸根离子(以 N 计) 氯离子 硫酸根离子 亚氯酸盐 氯酸盐 溴酸盐 二氯乙酸 三氯乙酸 最大允许浓度 1 10 250 250 0.7 0.7 0.01 0.05 0.1 mg/L 是否为常规指标 常规 常规 常规 常规 常规 常规 常规 非常规 非常规
离子色谱水质分析方案
感。现在常用的是二氧化氯、臭氧、氯以及氯胺这 4 种消毒方式。二氧化氯是一种广谱型的 消毒剂,它对水中的微生物,包括病毒,芽子包,配水管网中的异养菌,还原菌以及真菌等 均有很高的杀灭作用。Akin 和 Hoff 等人对臭氧、二氧化氯、氯以及氯胺这 4 种消毒剂进行 比较,消毒效率:臭氧 >二氧化氯>氯>氯胺;稳定性:氯胺 >二氧化氯>氯>臭氧。综合以上 两个方面的因素以及我国的国情来看,二氧化氯消毒具有比较好的效果以及广阔的前途, 现 在我国很多都是使用二氧化氯消毒。 但是用二氧化氯消毒会产生消毒副产物氯酸盐和亚氯酸盐, 产生的这两种消毒副产物存 在某些毒性问题。 这两种化合物在动物体内产生过氧化氢, 把血红元氧化成没有颜色的正铁 血红元,造成溶血性的贫血等疾病。因为如此,美国现行 EPA 中规定亚氯酸盐、氯酸盐总 量最大允许浓度为 1000µg/L,2004 年公布的 WHO《饮用水水质准则》 (第三版)中将亚氯 酸盐的指标规定为 0.7mg/L。 3.1.2 皖仪离子色谱推荐饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的检测方法 (1)仪器及试剂 IC6000 或者 IC6100 离子色谱仪、阴离子 仪器配置 色谱柱(Shodex SI52- 4E) 、阴离子抑制器 大功率超声波清洗机、0.22μm 一次性过滤 膜、亚氯酸钠(化学纯,90%) ;溴离子标 准溶液(1000ng/L, 国家标准物质中心) ; 前处理设备、试剂及耗材 氯酸钾(分析纯,99.5%)碳酸钠(基准试 剂) ;二次去离子(18.3MΩ)
2.1 皖仪公司对饮用水中阴离子检测的推荐方法(符合国家标准)
GB/T 5750.5 2006 中阴离子的检测,针对的是生活饮用水以及水源水中的氟化物、
氯化物、硝酸根离子以及硫酸根离子含量的测定。采用 Shodex SI 90- 4E 色谱柱可以实现 7 种常规阴离子的分离检测,见图 1-1。 此外 GB/T 5750.10 2006 中还要求对饮用水中的溴酸盐、 亚氯酸盐、 氯酸盐和溴离子
文件名 三种消毒副产物 300ppb-1 三种消毒副产物 300ppb-2 三种消毒副产物 300ppb-3 三种消毒副产物 300ppb-4 三种消毒副产物 300ppb-5 三种消毒副产物 300ppb-6 RSD
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
B
0
-200 0 5 10 15 20
time/min
图 1-1 七种常规阴离子分离色谱图
图 1-2 饮用水中常规阴离子与部分消毒副产物
3 结果分析 3.1 饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐
3.1.1 饮用水中亚氯酸盐及氯酸盐的来源、危害及有关规定 公共水供应系统处理饮用水时要加入消毒剂以保护人体健康, 并改善饮用水的气味和口
水中的亚氯酸盐、氯酸盐以及溴离子; GB/T 的溴酸盐。 我们采用皖仪离子色谱仪根据标准中的检验方法,对饮用水中的阴阳离子进行了测定。 1.1.《标准》有关饮用水中阴离子的规定 《标准》 对饮用水中的一些常见阴离子浓度进行了相应规定, 其中针对这些阴离子的最 大允许浓度如表 1 所示。 5750.10 溴酸盐的检测, 411-415 页, 离子色谱法测定生活饮用水以及水源水中
1.2 《标准检验方法》有关饮用水中常见阴离子的测定方法 GB/T 5750.5 2006 饮用水中无机非金属(阴离子)指标的检测(节选)范围:标准规 定了用离子色谱分析法测定生活饮用水及其水源水中氟化物、 氯化物、 硝酸盐和硫酸盐的含 量。适用于生活饮用水及水源水中这些可溶性常见阴离子的测定。 原理:水样中待测离子随碳酸盐、重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分 离柱组成) ,根据分离柱对各阴离子的不同亲合度进行分离,已分离的阴离子流经阳离子交 换柱或者抑制器系统转换成高电导度的强酸, 淋洗液则转变成为弱电导度的碳酸。 由电导检 测器测量各阴离子组分的电导率,以相对保留时间和峰高或者峰面积定性和定量。
离子色谱水质分析方案
组份 Br Br Br Br Br Br
文件名 三种消毒副产物 300ppb-1 三种消毒副产物 300ppb-2 三种消毒副产物 300ppb-3 三种消毒副产物 300ppb-4 三种消毒副产物 300ppb-5 三种消毒副产物 300ppb-6 RSD
峰面积 68528 67362 67954 67508 68629 68533 0.82%
离子色谱水质分析方案
安徽皖仪科技股份有限公司
离子色谱水质分析方案
离子色谱水质分析方案
1 引用标准
生活饮用水是人类生存不可缺少的要素, 城市居民的生活饮用水是由自来水公司集中供 给的。为确保向居民供给安全和卫生的饮用水,我国卫生部颁布了《生活饮用水卫生标准》 , 它是关于生活饮用水安全和卫生的技术法规,主要基于三个方面来保障饮用水的安全和卫 生,即确保饮用水感官性状良好;防止介水传染病的暴发;防止急性和慢性中毒以及其他健 康危害。 据国外的调查, 在饮用水中已鉴定出数百种化学物质, 其中有一些是饮用水消毒副产物。 我国《生活饮用水卫生标准》中,就有针对消毒副产物的测定,包括溴酸盐,亚氯酸盐等。 此外还有氟化物、氯化物、硝酸根、硫酸根这些常见阴离子以及钠离子、钾离子、钙离子、 镁离子等阳离子的测定方法。 这些物质的限值大多是依据毒理学研究和人群流行病学调查所 获得的资料而制定的。 《生活饮用水卫生标准》 (简称为《标准》 ,下同)和《生活饮用水标 准检验方法》 (简称为《检验方法》 ,下同)一书已于近期出版,后者将从 2007 年 7 月 1 日 正式开始实施。离子色谱技术自 1975 年被美国 H.Small 先生提出后,在三十余年的发展历 程中,已经成为了水质检测中不可或缺的分析手段之一。 《检验方法》中也将离子色谱法作 为了一种重要检测手段。其中涉及离子色谱的标准方法包括: GB/T 5750.6 2006 阳离子的检测,188-190 页,离子色谱技术测定生活饮用水以及
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