7694E顶空进样培训
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Agilent GC7890A气相色谱仪
卢冲 2016.03.29
1
2
第一部分 气相色谱简介
3
进样口流量模块（盖下）
后进样口 前进样口 后检测器 前检测器
检测器流量模块 （盖下）
右上盖 (电路部分) 右侧盖 (电路部分)
电源开关 炉箱门栓 系列号 显示/键盘
4
5
6
7
第二部分 色谱柱
8
色谱柱的类型
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。
15
Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊断
色谱柱的维护与保存 安全保存中有两大要点： 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热 而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它 污染物所污染。 当使用毛细管柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意 保护眼睛。
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
9
毛细管色谱柱选择原则
相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互 作用） 柱长（15，30，60，150m） 组分复杂－长柱 内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm） 内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径
第四部分 进样操作
新建序列：窗口“序列” →“新建序列”； 设置序列参数：“序列” →“序列参数”
改名字 存储地址 存储文件命名规则
批量插入
建立完序列表后点击“运行控制” →“运行序列”，开始测 样
27
响应值
2.0E5
R=
1.0E5
1.18 ( RT - RT1 )
2 (W + W ) 2 1
R = 1.5 认为可以实现基线分离
4 4.5 5 5.5 6
时间 ( Min.)
W1=化合物1的半峰宽 W2=化合物2的半峰宽
14
柱温操作
恒温
在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。
10
Biblioteka Baidu
柱分离指标
柱效: 分离度: 选择性:
色谱柱形成尖锐峰的能力 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力
优 差
优 差
11
计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间。
t ' = R
t t n = 5.545 t ' R 2
进样 不保留组分
R
m
t R ' = 调整保留时间
。
@
好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速， 以免峰展宽。
13
分离度
RT = 4.41
RT = 4.59
6.0E5
5.0E5
RT = 5.10
分离度是柱将两个相邻峰分开能力的 反映。
4.0E5
3.0E5
通过两个欲分离相邻峰的分开程度来测算 分离度。一般我们选择两个最难分开的 峰，如果它们被成功分开，那么其它的也 就解决了。
17
18
第三部分 顶空进样器(7694E)
19
容积为V、装有体积为Vo浓度为Co的液体样品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs ，气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为Cs, 则： 平衡常数K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs V=Vs+Vg=Vo+Vg
20
“Zone Temps”按钮：包括顶空瓶温度（VIAL）、定量圈温度（LOOP ）和传送带温度（TR. LINE），顶空瓶温度以样品可以汽化为准，且 它们之间的温度要求：TR.LINE≥LOOP+150C≥VIAL +150C+100C。 输入设定的温度，按“Enter”确定。 B：“Event Times”按钮：包括气相色谱仪工作时间（GC CYCLE TIME ）、顶空瓶加热平衡时间（VIAL EQ.TIME）、顶空瓶加压时间 （PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量时间（LOOP FILL TIME）、定 量圈平衡时间（LOOP EQ.TIME）和进样时间（INJECT TIME），输 入设定的时间参数，按“Enter”确定。 C：“Vial Parameters”按钮：包括进样启始瓶（FIRST VIAL）、进样终 止瓶（LAST VIAL）、震摇强度（SHAKE）和震摇时间（SHAKE TIME），根据实样放置情况输入“FIRST VIAL”和“LAST VIAL”参数 。震摇强度（SHAKE）：关闭（0）、中强（1）、强烈（2），根据 实样选择“SHAKE”和“SHAKE TIME”参数，按“Enter”。 D：“Load Method”、“Store Method”和“Chain Methods”按钮分别为方 法的导出、存储和不同方法的链接，其中“Chain Methods”最多可以 进行四种不同方法的链接。
16
色谱柱的维护 正确老化色谱柱
色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用； 老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减 少柱流失，老化温度越低时间应越长，确认柱最高使用温度。 按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱更好老化 色谱柱老化过程：卸下柱子，通载气，柱温设为比平常使用最高温 度高约10℃，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。
Wh
tm
tR
t 'R
时间
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽
n L L n
将 n与柱长相比：
每米塔板数 (N) =
或
因此，柱效越高， “N”值越大， “HETP”值越小
每块理论塔板高度 (HETP) =
12
如何提高柱效
使用内径更小的柱子。GC/MS要用o.25mm以下的柱子。
减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 减小进样量。 选用更长的柱子。 使用程序升温改善后流出组分峰形
21
分流与不分流进样
毛细管柱的柱容量很小，要使柱子不超载，进入 柱中的样品量不应超过0.01 - 0.001 L。实验证 明用一般微量注射器准确注入这样小的样品是不 大可能的。为此，毛细管气相色谱要采取特殊的 进样技术。 ① 分流进样 所谓的分流进样就是使样品瞬间气化并与载气 混合，使小部分样品进入色谱柱，大部分放空。 一般仪器是在气化室的出口将载气分成两路, 绝 大部分载气放空, 而极小部分载气流入色谱柱。
卢冲 2016.03.29
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2
第一部分 气相色谱简介
3
进样口流量模块（盖下）
后进样口 前进样口 后检测器 前检测器
检测器流量模块 （盖下）
右上盖 (电路部分) 右侧盖 (电路部分)
电源开关 炉箱门栓 系列号 显示/键盘
4
5
6
7
第二部分 色谱柱
8
色谱柱的类型
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。
15
Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊断
色谱柱的维护与保存 安全保存中有两大要点： 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热 而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它 污染物所污染。 当使用毛细管柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意 保护眼睛。
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
9
毛细管色谱柱选择原则
相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互 作用） 柱长（15，30，60，150m） 组分复杂－长柱 内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm） 内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径
第四部分 进样操作
新建序列：窗口“序列” →“新建序列”； 设置序列参数：“序列” →“序列参数”
改名字 存储地址 存储文件命名规则
批量插入
建立完序列表后点击“运行控制” →“运行序列”，开始测 样
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响应值
2.0E5
R=
1.0E5
1.18 ( RT - RT1 )
2 (W + W ) 2 1
R = 1.5 认为可以实现基线分离
4 4.5 5 5.5 6
时间 ( Min.)
W1=化合物1的半峰宽 W2=化合物2的半峰宽
14
柱温操作
恒温
在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。
10
Biblioteka Baidu
柱分离指标
柱效: 分离度: 选择性:
色谱柱形成尖锐峰的能力 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力
优 差
优 差
11
计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间。
t ' = R
t t n = 5.545 t ' R 2
进样 不保留组分
R
m
t R ' = 调整保留时间
。
@
好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速， 以免峰展宽。
13
分离度
RT = 4.41
RT = 4.59
6.0E5
5.0E5
RT = 5.10
分离度是柱将两个相邻峰分开能力的 反映。
4.0E5
3.0E5
通过两个欲分离相邻峰的分开程度来测算 分离度。一般我们选择两个最难分开的 峰，如果它们被成功分开，那么其它的也 就解决了。
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18
第三部分 顶空进样器(7694E)
19
容积为V、装有体积为Vo浓度为Co的液体样品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs ，气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为Cs, 则： 平衡常数K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs V=Vs+Vg=Vo+Vg
20
“Zone Temps”按钮：包括顶空瓶温度（VIAL）、定量圈温度（LOOP ）和传送带温度（TR. LINE），顶空瓶温度以样品可以汽化为准，且 它们之间的温度要求：TR.LINE≥LOOP+150C≥VIAL +150C+100C。 输入设定的温度，按“Enter”确定。 B：“Event Times”按钮：包括气相色谱仪工作时间（GC CYCLE TIME ）、顶空瓶加热平衡时间（VIAL EQ.TIME）、顶空瓶加压时间 （PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量时间（LOOP FILL TIME）、定 量圈平衡时间（LOOP EQ.TIME）和进样时间（INJECT TIME），输 入设定的时间参数，按“Enter”确定。 C：“Vial Parameters”按钮：包括进样启始瓶（FIRST VIAL）、进样终 止瓶（LAST VIAL）、震摇强度（SHAKE）和震摇时间（SHAKE TIME），根据实样放置情况输入“FIRST VIAL”和“LAST VIAL”参数 。震摇强度（SHAKE）：关闭（0）、中强（1）、强烈（2），根据 实样选择“SHAKE”和“SHAKE TIME”参数，按“Enter”。 D：“Load Method”、“Store Method”和“Chain Methods”按钮分别为方 法的导出、存储和不同方法的链接，其中“Chain Methods”最多可以 进行四种不同方法的链接。
16
色谱柱的维护 正确老化色谱柱
色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用； 老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减 少柱流失，老化温度越低时间应越长，确认柱最高使用温度。 按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱更好老化 色谱柱老化过程：卸下柱子，通载气，柱温设为比平常使用最高温 度高约10℃，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。
Wh
tm
tR
t 'R
时间
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽
n L L n
将 n与柱长相比：
每米塔板数 (N) =
或
因此，柱效越高， “N”值越大， “HETP”值越小
每块理论塔板高度 (HETP) =
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如何提高柱效
使用内径更小的柱子。GC/MS要用o.25mm以下的柱子。
减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 减小进样量。 选用更长的柱子。 使用程序升温改善后流出组分峰形
21
分流与不分流进样
毛细管柱的柱容量很小，要使柱子不超载，进入 柱中的样品量不应超过0.01 - 0.001 L。实验证 明用一般微量注射器准确注入这样小的样品是不 大可能的。为此，毛细管气相色谱要采取特殊的 进样技术。 ① 分流进样 所谓的分流进样就是使样品瞬间气化并与载气 混合，使小部分样品进入色谱柱，大部分放空。 一般仪器是在气化室的出口将载气分成两路, 绝 大部分载气放空, 而极小部分载气流入色谱柱。