顶空进样器操作规程 2

顶空进样器操作规程

1.试剂和材料

1.1标样

1.1.1甲苯

1.2基质校正剂

三醋酸甘油酯

1.3标准样的配制

1.3.1在50ml容量瓶中加入40-60mg甲苯，准确称量（准确至0.1mg），以三醋酸甘油酯容，定为第1级标准溶液。

1.3.2取第1级标准溶液（1.3.1）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第2级标准溶液。

1.3.3取第2级标准溶液（1.3.2）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第3级标准溶液。

1.3.4取第3级标准溶液（1.3.3）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第4级标准溶液。

1.3.5取第4级标准溶液（1.3.4）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第5级标准溶液。

1.3.6标准溶液宜置于冰箱（-18℃）中保存，有效期六个月。取用是放置于常温下，达到常温方可使用。

2.仪器及条件

2.1顶空进样器

2.1.1静态顶空进样器（HS）

2.1.2顶空瓶:20ml-25ml

2.1.3样池温度：80℃

2.1.4阀箱温度：100℃

2.1.6管路温度120℃

2.1.7样品平衡时间：60min

2.2气相色谱仪

2.2.1进样口温度：150℃

2.2.2程序升温：40℃，保持2min，然后以4℃/min的速率升温至60℃，保持2min，再以20℃/min的速率升温至180℃，保温8min。

2.2.3检测器温度：250℃，氢气40ml/min 空气450ml/min 载气30ml/min（换算成压力：氢气0.13MPa 空气：0.15MPa ）

2.2.4注样口温度：150℃

2.3分析天平（感量0.1mg）移液管（1ml、10ml）

3试样的制备

称取0.1g左右试样放入顶空瓶，加入1ml的三醋酸甘油酯。

4分析步骤

4.1定性分析

取单个样进行顶空-气相色谱分析，确定其保留时间，分别测定所有标样，确定标样的保留时间。

4.2定量分析

4.2.1分别取1--5级标准溶液1ml加入顶空瓶中，进行顶空-气相色谱分析，每个标准溶液重复测两次，取平均值。根据目标化合物的的峰面积及其含量（质量），建立工作曲线，工作

曲线强制过原点。

4.2.2样品的测定

将样品按3制取试样,进行顶空-气相色谱分析，每个样品重复测定两次。根据相应的组分的峰面积计算跟组分的含量，取平均值。

5计算

w=A／KM

w-质量百分数A-峰面积K-标准曲线斜率M-试样质量