AgilentG1888顶空进样器培训教程
AgilentGCMS操作说明书
AgilentGCMS操作说明书12020年4月19日1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．GCMS原理12．仪器日常维护2 2020年4月19日GCMS开机程序1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源)如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.5.调出用户户建立的方法:3 2020年4月19日6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就能够建立序列,并进行样品检测.GCMS关机程序1．首先回到工作站主介面：4 2020年4月19日2．“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.5 2020年4月19日当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。
6 2020年4月19日3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。
4．关闭MS电源，关闭GC电源。
7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是经过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
7 2020年4月19日毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是经过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)
5973 的放气 阀位置
46
质谱的本地控制面板
诊断 放空 / 抽真空 调谐 运行 / 停止
47
第三章 调 谐
48
Hale Waihona Puke 要内容 MS调谐的基本原理 化学工作站中的不同调谐
49
调谐做什么?
设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 设定 mass gain 和mass offset以保证正确的质量分配 设定 EM 电压
50
调谐标样
全氟三丁胺(PFTBA)
Scan: 10.00 - 650.00 Samples: 16 Thresh: 500 117 peaks Base: 69.00 Abundance: 1974784
69 100
F3 CF2 CF2 CF2 C
219 F CF CF CF C 3222
50
131
60
AMU Gain 及其偏移如何 影响峰宽
AMU Gain 渐增会:
受影响大的是
峰宽
分辨本领 灵敏度
AMU OFFSET
502 219 69
AMU GAIN
502 219 69
AMU Offset 渐增会: 峰宽
影响高质量和低质量区 61
质量轴校正
502 500
观测质量
400
300
219
Mass Axis Gain
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
Agilent7890A气相色谱仪操作规程
1.0目的制定气相色谱仪Agilent7890A/G1888A 标准操作程序，以规范气相色谱仪的使用，维护等操作。
2.0范围气相色谱仪Agilent7890A 、顶空进样器G1888A 等的使用，维护等操作。
3.0责任质量控制部、质量保证部 4.0 定义/缩略语 无 5.0 程序 5.1气相色谱仪 5.1.1概述Agilent 气相色谱仪可配有顶空进样器G1888A ，自动进样器7693A 等组成可自动进样的气相色谱系统，Agilent 气相色谱仪7890A 可配置双通道，即2个分流/不分流进样口，2个检测器。
采用高精度电子流量控制和温度控制，可以精准的控制气体流量和温度。
5.1.2开机5.1.2.1打开氮气钢瓶总阀门，调节减压阀压力为0.5Mpa 。
5.1.2.2打开仪器电源，仪器进行自检。
5.1.2.3设置色谱条件色谱条件设置一般在软件上设置，也可以通过仪器面版来设置，操作如下：按下需设置的功能设置按钮，输入相应的数值，按按钮确认，如输入错误可按设置数值超过了规定范围，仪器会出现警告提示，并取消该项设置。
Agilent7890A 常用按钮介绍如下表顶空进样器G1888A 常用按钮介绍如下表5.1.3进样需要在电脑进行操作，自动进样和顶空进样将处理好的样品放在对应的位置即可运行，手Agilent 化学工作站操作规程）。
5.1.4 安装或更换色谱柱将仪器柱温，进样口温度，和检测器温度降至50℃以下（关闭火焰），打开柱箱门，拆下堵头或其他色谱柱，将待安装色谱柱装上柱接头和石墨垫，并切去端口2-3cm ，将色谱柱分别接入进样口和检测器口，进样口端要求色谱柱在石墨垫上的长度为4-6mm，检测器端要求将色谱柱装入底部后往回拉1mm左右，用手拧紧柱接头，并用扳手拧紧1/4～1/2圈。
色谱柱安装后，应保持色谱柱在进样口和检测器下方呈垂直方向并应不受力。
安装色谱柱后应在低于允许温度20℃以下或检测条件的终温老化。
安捷伦现场培训1
安全提示
小 心
小 心 提 示 表 示 危 险。提 醒 您 在 操 作 过 程 中 注 意，如 果 执 行 不 当，将 影 响 产 品 或 丢 失 重 要 数 据。请 充 分 理 解 并 遵 循 小 心 提 示所列的条件。
警 告
警 告 提 示 表 示 危 险。提 醒 您 在 操 作 过 程 中 注 意，如 果 执 行 不 当，将导致人身伤害或死亡。请 充分理解并遵循 “警告”提示 所列的条件。
• 齿轮及其内部元件 • 取样探针／线圈装配件
在处理这些部件前，需使仪器的这些部位冷却至室温。如果事先将 加热区温度设置为室温，则冷却速度会较快。当其达到设定点后关 闭加热区。如果必须对高温部件进行维护，请使用扳手并戴上手 套。在开始工作之前，请尽可能先冷却要维护的仪器部件。
警 告
在仪器背后操作时请小心。在冷却过程中，仪器会释放可引起 烧伤的高温气体。
• 请对供气管线、装置及气体管道进行漏气检查，以避免可能的危 险情况。
• 为了避免使用液体溶液确ห้องสมุดไป่ตู้泄漏处时可能出现的电击危险，请 关闭主电源开关，并断开主电源线。请注意不要使泄漏溶液溅落 到电导线上。
顶空取样器
5
安全和规范认证
信息
该顶空取样器符合以下安全标准： • 加拿大标准协会 (CSA)：C22.2 No. 1010.1 • CSA/ 国家认可测试实验室 (NRTL)：UL 61010A–1 • 国际电工委员会 (IEC)：61010–1 • 欧洲规范 (EN)：61010–1 该仪器符合以下电磁兼容 (EMC) 和射频干扰 (RFI) 规范： • CISPR 11/EN 55011:Group 1, Class A • IEC/EN 61326 • AUS/NZ 此 ISM 设备符合加拿大 ICES-001。 Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB—001 du Canada.
Agilent7890A-headspeace-G1888气相色谱仪操作维护规程
设备操作规程和期间核查文件编号：HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第1页标 题：美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期：2010年03月05日美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作规程一 开机1、打开氮气钢瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6M Pa ；打开空气钢瓶，氢气钢瓶。
2 、打开7890A 色谱仪，打开安捷伦G1888顶空进样器。
3、开启计算机，进入Windows 系统后，双击电脑桌面的图标，进入GC 工作站。
二 采集数据方法编辑 1 编辑新方法1.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，根据需要钩选项目，“方法信息”，“仪器/采集”， “数据分析”，“运行时选项表”，后单击“确定”。
1.2 出现“方法注释”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“确定”。
1.3 进入“选择进样源/位置”，选择“HS ”和“GC 前”单击“确定”。
1.4 进入“设置方法”。
1.4.1 “G1888 Headspeace ”参数设置。
完成后单击“确定”。
（具体参照下图）。
设备操作规程和期间核查文件编号：HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第2页标 题：美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期：2010年03月05日1.4.2 “Agilent 7890A ”参数设置。
完成后单击“确定”。
（具体参照下图）1.4.3 信号细节 选择默认 1.5编辑积分事件1.5.1 “编辑积分事件”，根据需要优化积分参数。
完成后单击“确定”。
（具体参照图）。
设备操作规程和期间核查文件编号：HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第3页标 题：美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期：2010年03月05日1.5.2 “设定报告”。
参考下图完成后单击“确定”。
1..5.3如果在1.1中钩选了“运行时选项表”,出现“运行时选项表”，至少钩选“数据采集”。
顶空进样器操作规程 -回复
顶空进样器操作规程-回复顶空进样器操作规程是化学实验室中常见的仪器之一，用于对样品进行气相分析。
下面将以"顶空进样器操作规程"为主题，一步一步回答。
第一步：检查准备工作在进行顶空进样器操作之前，首先需要检查仪器是否完好无损，并保证顶空进样器的工作环境符合操作要求，尤其是需要有足够的通风条件。
同时，还需检查进样针是否清洁无杂质，以及因子管是否连接牢固。
第二步：准备样品根据实验需求，选择并准备好适当的样品，确保其符合实验要求。
样品应该尽量避免有挥发性物质的残留，以免影响分析结果。
此外，要注意样品的储存条件，确保其保存完好。
第三步：准备进样瓶将准备好的样品转移至进样瓶中，通常使用容量为10ml或20ml的瓶子。
在转移过程中，要注意避免污染或气泡的产生，以免影响进样的准确性。
第四步：连接顶空进样器将准备好的进样瓶与顶空进样器连接。
在连接时，要确保连接口密封牢固，以避免样品泄漏或外部气体进入。
连接完成后，进行泄漏检测，确认无漏气现象。
第五步：进样操作进样操作前，需要先将顶空进样器进行预热地步，以达到适宜的工作温度。
通常设定温度为室温至80之间，具体温度根据样品的性质和需求来决定。
预热时间一般为15分钟至30分钟。
将预热完成的顶空进样器放置在操作平台上，并打开进样针的保护盖。
根据实验要求，将进样针插入进样瓶中，并调节进样深度，使进样针的顶端距离样品液面适当的距离。
此外，还需要设置好进样速度和推进深度，以确保进样的准确性和稳定性。
在进行进样操作时，要保持顶空进样器的稳定，避免产生晃动或外部干扰。
同时，还要确保进样过程中没有气泡产生，以免影响分析结果。
第六步：进样后处理进样完成后，将进样针慢慢抽出，避免产生气泡或样品溅出。
同时，还需将进样针置于清洗剂中，进行清洗处理，以防止样品残留对下次分析的影响。
最后，根据实际需要，对顶空进样器及相关设备进行清洁和维护，确保其正常运转和使用寿命。
在顶空进样器操作规程中，上述步骤是较为通用的操作流程。
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。
2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。
3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。
4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2)，样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。
顶空进样器是做残留溶媒的测定。
主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。
4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。
4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。
4.2.3 检查气体管线(空气，氮气，氢气)各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。
4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。
双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。
4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。
4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。
再点OK确认。
进入Signal Details对话框中点OK确认。
一直确认到最后。
再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。
完成参数设定。
b) 在Method下选择Save Method As，选择保存路径，输入方法名，选择OK保存方法。
顶空进样器操作规程 -回复
顶空进样器操作规程-回复顶空进样器操作规程是实验室中常用的进样器操作工具之一，用于将样品从容器中进样到分析仪器中。
本文将从顶空进样器的原理、操作前的准备工作、操作步骤、操作注意事项等方面逐步详细介绍顶空进样器的操作规程。
一、顶空进样器原理顶空进样器是通过空气压力推动柱塞，将容器内的气体或液体样品吸入和推出进样针来实现样品进样的过程。
其原理是利用空气压力的变化控制进样器的工作状态，通过样品进样针将样品进入进样峰或柱上进行分析。
二、操作前的准备工作1.检查顶空进样器的外观，确保无损坏或污染。
2.准备好所需的样品和进样瓶，保证进样瓶的容积适合顶空进样器。
3.准备好进样针，确保其干净、锋利且无气泡。
4.检查进样器和进样峰的连接状态，确保其紧固且不松动。
三、操作步骤1.将进样针插入待测样品瓶中，确保进样针的末端完全浸入样品中。
2.将顶空进样器与进样针连接好，并将进样器的活塞拔出到最低点。
3.将顶空进样器放置在一个垂直的位置，以防止样品外溢。
4.将进样器的针尖对准进样峰，轻轻推动进样器的活塞，使样品进入峰中。
5.缓慢拔出进样器的活塞，使样品进入分析仪器。
注意不要拔出过快，以免造成样品的挥发。
6.将进样针从样品瓶中取出，并将其清洗干净，准备下一次进样。
四、操作注意事项1.在操作前，确保进样瓶和进样针是干净的，避免样品污染。
2.注意顶空进样器的操作次序，尽量避免将进样针插入空气中以防止样品的氧化或挥发。
3.在进样过程中，要轻轻推动活塞，以控制进样的速度和进样量。
4.避免将进样器暴露在阳光下或高温环境中，以免影响样品的稳定性。
5.操作结束后，及时清洗进样针和进样器，防止样品残留。
通过以上的操作规程，可以保证顶空进样器的正常操作，并提供准确可靠的样品进样结果。
在实验工作中，科学严谨的操作步骤和注意事项都是非常重要的，希望本文对您在顶空进样器操作方面有所帮助。
使用安捷伦G1888网络化顶空进样器检测药品中的残留溶剂
*浓度为顶空样品瓶中取样前的溶液浓度。5号峰(反-1,2-二氯乙烷)未列在第一类或第二类溶剂表中
ID
浓度(µg/mL)
16
1.6
17
236
18
7.6
19
4
20
17.8
21
1
22
7.6
23
7.38
24
17.6
25
26.04
26
6.08
27
3.9
28
21.8
29
2
7
表4. 0.53-mm内径DB-624色谱柱上的共流出
被分析物溶液浓度和峰鉴定如表3所列。气相色谱/质 谱(GC/MS)提供了火焰离子化检测器(FID)的替代方 法，可用于解决共流出问题和鉴定未知物。同时，在 选择离子检测(SIM)模式可获得出色的灵敏度和选择 性，这对于制药过程中对痕量杂质进行定性和定量分 析时很有用。
交叉污染
实际上，非水溶剂常常用于这一测试，因为制药的 许多常见溶剂的萃取是非水溶性的。某些常见溶剂 包括DMA(N,N-二甲基乙酰胺)，DMSO，吡啶和 DMI(1,3-二甲基-2-咪唑酮)。因为所用的许多溶剂是 高沸点的，故可能有顶空交叉污染。在G1888中加热 区温度均匀性的改善减少了高沸点溶剂在各种管线中 和放空阀中的冷凝。
Restek #36228 AccuStandard NF-467-R Restek #36228(Class 1)
#36229(Class 2A) #36230(Class 2B)
3
讨论
GC系统
大部分制药行业的质量控制实验室采用气相色谱仪 (GC)测定残留溶剂，在USP 467或者ICH指南更广泛 的列表中都包括这种方法。基于624固定相(USP G43) 的毛细管柱GC广泛用于溶剂分离。当要鉴定共流出 物时，特殊的方法可采用不同的固定相，如DB-1701， DB-5，或DB-WAX(USP G16)。与直接液体进样相比， 顶空进样具有许多优点，包括可避免大体积的水进入 色谱柱而导致柱降解。
普通顶空进样器现场培训资料
顶空进样器现场培训资料触摸屏的操作培训可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。
注意：请不要用尖锐物点击触摸屏。
触摸屏包含三个主要的标签：运行，状态及记录。
可以根据三个标签完成如下操作：:∙设定并观察状态栏中温度，时间，选项及电子气路设定∙采用一种或多种方法来运行分析∙在记录栏观察仪器状态及小瓶信息1、状态栏在状态栏中包含温度，时间，选项和PPC等选项卡。
你可以观察以上参数的设定值及实际值。
设定值以黑颜色字体显示，实际值则以红字黄底形式显示。
在Run栏中会显示当前方法的名称，在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。
通常在状态栏中可以观察仪器的状态。
也可以在状态栏中对方法进行修改（可以不在方法编辑器中修改），一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。
温度栏在带阱的顶空中有3个温度需要设定，分别是炉温，针温，传输线温度。
你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。
炉温：这个温度是用于加热顶空瓶的温度。
这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。
当然也需要考虑样品的热稳定性。
炉温可以在35 ℃到210 ℃范围内以1 ℃增量设定任何值。
当输入温度为0℃时，加热炉会关闭加热。
（注意：溶剂不能采用二硫化碳）设定针温度的目的在于不让样品在针内冷凝。
针温度必须高于炉温。
针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。
一般来说针温和传输线温度比瓶温高5－10℃就可以了。
针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。
如果设为零度则加热器会关闭。
传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。
同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度，传输线温度不要低于进样口温度。
由于在加热的传输线中是部分分析物和空气，因此也要防止太高温度造成的样品氧化。
传输线可以在35到210℃范围内设定。
炉温跟踪模式：如果“track oven”被选择，则在炉温提高时其它温度都会变化。
高于炉温5度。
时间栏时间栏中输入的值，受到你的应用方面的影响。
顶空进样器的操作方法与使用要求 顶空进样器常见问题解决方法
顶空进样器的操作方法与使用要求顶空进样器常见问题解决方法顶空进样器的操作方法与使用要求：郑州泽铭顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器, 它利用顶空技术（气体萃取），免除了繁杂的样品前处理过程, 可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。
具有便利、花费少、易于自动化的特点。
紧要用于气相色谱，气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析顶空进样器的操作方法与使用要求顶空进样瓶的操作方法1、设置参数并放置样品。
设置“样品”“ 阀箱”“ 管路”温度。
样品为50度，阀箱130度，管路140度。
温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。
设置吹洗压力为0.2—0.3Mpa。
按吹洗键，约30s后关闭。
3、准备进样。
先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。
察看顶空进样器压力示数，由小变大。
待稳定时，调整“载气调整”旋钮使压力示数加添一个格（0.02Mpa）。
4、进样、开始采样。
按“进样”同时操作色谱仪开始采样。
听到“咔”然后“砰”的声音。
2s—3s后取出取样管。
5、拔出进样管。
听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。
将“载气调整”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
顶空进样器的操作方法与使用要求顶空进样瓶的使用要求1、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。
可以用流量计测量后计算。
2、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。
3、时间设置中，样品充分定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应充分长。
4、顶空进样器的压力调整假如是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。
5、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度顶空进样器是气相色谱法中一种便利快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
Agilent GCA气相色谱仪标准操作培训PPT学习教案
会计学
1
气相色谱仪的主要组成部分：气体、 进样口 、色谱 柱、检 测器、 数据系 统。
一、典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气
空气
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2
减压阀和流量控制器
推荐管线压力 空气压力：0.5MPa 氢气压力：0.4MPa 压力单位换算 1kpa=0.145psi=0.01bar
35
柱选择
先试手边的柱子 向同事咨询 查询已发表的相似应用 如果难以确定，先用一个非极性柱，如 HP1或 HP5 这只是一些好的开端，而操作者必须自行优化条件。
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恒温
柱温操作
在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。
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第三部分 色谱柱
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色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
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气液色谱 (GLC) (占应用的90%)
优
优
差
差
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29
计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间t'R
tR
将 n与柱长相比：
n
每米塔板数 (N) =
AngilentG1888顶空进样器标准操作规程
Angilent G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：规范Angilent G1888顶空进样器的操作，确保检验结果的准确、可靠。
2 范围：适用于实验室Angilent G1888顶空进样器的一般操作。
3 责任：质检中心制订并实施。
4 操作4.1 准备打开顶空进样器后面的两个气阀开关。
打开电源开关。
待顶空进样器自检完成后，出现待机画面：4.2 键及其功能[Enter]输入数字值后使用该键，使输入值作为设定点。
按Enter将更改合并到活动方法中。
Enter 键还可以选择高亮显示的菜单项。
[Clear]编辑过程中按Clear键，使值返回到其原来的设定点。
Clear键还可以将显示返回到上级菜单。
您可能需要不止一次地按Clear以达到顶级菜单。
数字键盘编号键可以用来输入顶空进样器可变条件下的设定点值。
小数点键用于菜单快捷方式。
[Tray Advance]按此键进入“Tray Advance”屏幕并手动放置托盘。
按“Tray Advance”屏幕中的光标键将托盘第一位置以任意方向移动。
使用键盘键入1到70之间的数字，然后按“Enter”，直接移至指定托盘位置。
按Advance Tray， {position+7} 和Enter，将所需的装载位置移至样品托盘的最前端。
例如，输入 67，将托盘位置 60 移至机器的前端。
注意，位置 1 与位置 70 相邻。
例如，输入 5，将位置 68 移至机器的前端。
[Start/Stop]按此键启动或停止运行。
要启动运行，按一下。
要停止运行，再按一下。
显示屏出现：PRESS STOP TO CONFIRM （按“停止”确认）这会防止无意中中断运行。
要确认停止，再按一下。
要继续运行，按Clear。
• 进样器在运行过程中停止时，加热箱中的样品瓶会自动返回到样品托盘。
方法不能继续。
要继续从上一样品瓶取样进行分析，必须更改方法以便从正确的样品瓶开始分析。
4.3 Active Method 键按“Active Method”键显示下列菜单：4.3.1 加热区域4.3.1.1 说明“区温度”设置进样器中不同加热区的温度值。
顶空进样器设备操作规程
顶空进样器设备操作规程1:目的为了保证检测仪器设备得到受控管理，保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全，确保检测数据的准确性及可靠性，本公司全体人员必须严格按照操作规程正确使用仪器设备，做到事前有检查，事后进行维护保养，并定期做好设备维护保养工作；对非检测人员和非本公司人员严禁使用检测仪器设备。
2：范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3：操作步骤1、将载气氮气钢瓶输出阀打开，调节输出气压0.5-0.7MPa。
2、用肥皂水对气路连接处检漏，若漏气则进行处理。
其它气路（如氢气、空气等）同样进行检漏。
3、调节稳压阀，使气体流量达到测试要求。
打开稳压电源、仪器电源，启动仪器主机。
4、打开计算机，双击桌面上LabSolutions图标进入实时分析窗口，通载气。
5、打开‘系统配置’进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹(FID检测器氮气的尾吹气为30ml/min固定值)气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（1.5ml）、进样针（10ul）大小的选择，设定完毕，回到‘系统配置’窗口，点击‘SET’键确认。
6、用鼠标点‘文件’菜单，找到‘方法文件另存为’输入想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。
7、如果使用以前编辑好的方法，直接在3步的窗口下用鼠标点‘文件’菜单找到‘打开方法文件’，打开需要的方法文件名。
8、点击‘下载’，再点击‘开启系统’。
9、等仪器稳定后，进行‘斜率测定’，出现对话框中显示斜率值，FID检测器的斜率在3000以下正常，FPD检测器的斜率在50000以下,然后点OK即可。
10、配备自动进样器直接点‘批处理’进行批处理编写，由向导开始,设置结束,其中批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件，保存批处理文件。
点‘运行批处理键’即可自动运行。
顶空气相色谱仪操作
1 依据：Agilent7890A气相色谱仪使用说明书，AgilentG1888顶空自动进样器使用说明书。
2 适用范围：Agilent7890A-G1888顶空气相色谱仪的使用操作。
3 环境要求：实验室温度：10~35℃；相对湿度：30~80%。
4 操作方法：4.1开机4.1.1打开高纯氮气（或氦气）气瓶，用肥皂水检查气路是否漏气。
4.1.2打开计算机，进入Windows画面，双击打开Agilent化学工作站—联机图标。
4.1.3打开Agilent7890A气相色谱仪电源（7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A），仪器经自检后显示状态正常（仪器自检需时约10~30秒），此时7890A 的通讯遥控灯亮。
4.1.4打开空气气瓶及氢气发生器（要经常检查氢气发生器内纯水是否充足）。
4.1.5启动AgilentG1888顶空自动进样器，仪器经自检后显示状态正常（仪器自检需时约1~5分钟）。
4.3 编辑方法：4.3.1 打开方法菜单，进入方法编辑。
4.3.2 写出方法信息，编辑进样器类型及位置。
4.3.3 进入仪器参数设定：⑴进样口参数的设置；⑵色谱柱参数的设置；⑶炉温的设定；⑷检测器参数的设置；⑸输出信号的设置；⑹以上参数编辑好后，按确定键。
4.3.4 进入顶空参数的设定：⑴进入顶空配置，设定顶空进样器的IP地址，传输线端口，单位等参数；⑵连接软件与顶空进样器；⑶设置顶空参数，比如平衡温度，样品环温度，传输线温度，平衡时间，GC周期，样品瓶压力等参数。
4.3.5 编辑好参数后，即会进入到积分参数设定的页面，积分参数可先不做修改，按确定键，进入报告的设定，选择好报告按确定键。
4.3.6 打开方法菜单，保存方法，给一个新的文件名。
4.4 样品分析：4.4.1 在方法菜单中调入需使用的方法，运行方法。
4.4.2 待基线稳定，可进样分析。
4.4.3 从进样口注入样品，同时按主机键盘上的START键进行样品分析。
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材
对采集的数据进行预处理、峰识别、定量和定性分析等操作。
仪器维护与保养
日常维护
定期清洁仪器表面和检查进样针、色谱柱等部件的完好性。
定期保养
根据仪器使用情况，定期进行深度保养，如清洗进样口、更换色谱柱等。
04
GCMS实验操作流程
实验准备
仪器校准
确保气质联用仪经过专业校准，以保证实验结果的 准确性。
06
GCMS常见问题与解决方案
问题一：仪器启动故障
仪器无法正常启动
仪器启动时无任何反应，电源指示灯未亮起。
解决方案：检查仪器电源是否正常，电源线是否牢固连接。如问题仍未解决，联系 技术支持进行进一步检查。
问题二：样品导入失败
样品无法正常导入仪器
仪器显示样品导入失败，可能由于进样口堵塞或进样针问题。
07
培训总结与展望
培训收获与体会
掌握GCMS基本原理与操作
提高分析技能
通过培训，学员们深入了解了GCMS的工作 原理、仪器结构、操作流程以及维护保养 等方面的知识。
学员们通过实践操作，提高了对样品处理 、色谱图解析、谱图库检索以及定性定量 分析等方面的技能。
增强解决实际问题的能力
建立交流与合作平台
数据处理
对采集的数据进行适当的处理 ，如峰识别、峰面积计算等。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果 ，进行深入的分析，得出结论 。
05
GCMS应用实例与解析
实例一：环境气体中挥发性有机物的检测
总结词
准确、高效、快速
详细描述
利用GCMS对环境气体中的挥发性有机物进行检测，如苯、甲苯、二甲苯等，具有准确度高、分离效果好、分析 速度快等优点，为环境监测和治理提供有力支持。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)共332页文档
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
10
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
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离子源
离子源
传输线
24
电子电离（EI）
灯丝
eeeeee e
ee
M
e
e
ee e
eeM
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
5
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
自动进样器
涡轮泵
离子源
炉箱
6
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
7
气路连接
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
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色谱柱类型
AgilentGCMS(操作说明)
Agilent GCMS(操作说明)Agilent GCMS 操作说明1. 开机和关机1.1 开机1.打开实验室门，确保环境通风良好。
2.接通GCMS电源线，按下电源按钮，等待仪器自检完成。
3.登录GCMS操作系统，根据实验室规定输入用户名和密码。
1.2 关机1.完成实验后，确保所有气体通道已关闭。
2.在操作系统中选择“关机”，等待仪器安全关闭。
3.关闭电源按钮，拔掉电源线。
2. 样品制备2.1 样品瓶准备1.清洗并干燥样品瓶，确保无任何杂质。
2.精确称取适量样品，转移至样品瓶中。
3.加入少量内标物质，以辅助定量分析。
2.2 样品进样1.打开样品瓶，用进样针取一定量样品。
2.将进样针插入GCMS进样口，缓慢推入。
3.等待样品完全进入进样口，然后拔出进样针。
3. 实验操作3.1 柱温设定1.在操作系统中选择“柱温设定”模块。
2.根据样品性质设置合适的柱温，如50℃至300℃。
3.2 载气选择1.在操作系统中选择“载气选择”模块。
2.根据实验需求选择合适的载气，如氦气或氮气。
3.3 流量控制1.在操作系统中选择“流量控制”模块。
2.设定载气流量，确保实验稳定进行。
3.4 检测器操作1.在操作系统中选择“检测器操作”模块。
2.根据实验需求，调整检测器参数，如温度、电流等。
4. 数据处理与分析4.1 数据采集1.开始实验后，操作系统将自动采集数据。
2.实验过程中，确保仪器稳定运行，避免干扰。
4.2 数据处理1.实验结束后，将数据导入数据处理软件。
2.利用软件进行谱图分析、峰识别、定量计算等操作。
4.3 结果输出1.完成数据处理后，将结果输出为报告。
2.报告应包含实验数据、谱图、定量结果等。
5. 日常维护1.定期检查仪器设备，确保运行正常。
2.检查样品制备过程，确保样品质量。
3.观察数据处理与分析结果，发现问题及时解决。
6. 安全与环保1.操作过程中，严格遵守实验室安全规定。
2.确保实验室通风良好，避免有害气体泄漏。
AgilentG1888顶空进样器培训教程
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1.5.2 静态顶空技术的适用范围
欲检测的被分析物在230℃以下挥发； 要分析的样品是固态的、膏状的或液态的，都必须 进行样品前处理后才能进入GC进样口的。 操作环境很难进行可靠的样品前处理的样品。
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1.5.3 进样方式 手动进样：一定温度下达到平衡后采用气密注射器 （普通的不可用）从容器中抽取顶空气体样品注射 入GC分析 自动进样： A、采用注射器进样 采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡 模块 B、压力平衡顶空进样系统 C、压力控制定量管进样系统
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1.4 顶空技术的分类 顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为： 静态顶空：将样品放置在一密闭容器中，在一定温 度下放置一段时间使气液两相达到平衡，取气相部 分进入分析，有称平衡顶空或者一次气相萃取。
动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发性组 分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过一个吸 附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸 进入气谱分析。这是一种连续的多次气相萃取，直 到样品中的挥发性组分完全萃取出来
动态顶空
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1.5 静态顶空 1.5.1 静态顶空的原理: 顶空进样技术基于三个物理定律， 道尔顿定律----理想气体混合在一起的总压等于各个 组分分压之和。 罗氏定律----在恒定温度下，溶解在一定体积溶剂中 的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分 压。 亨利定律----顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶 液中的摩尔含量成正比。 这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空 相中物质之间的关系。一般地，顶空中被分析物的 浓度正比于溶液中被分析物的浓度。
mod6Intro-G1888解读
单独部件的移动
气阻 / 泄漏测试 命令输入
测试 固件升级 设置系列号 重设阀计数 查看仪器内部记录 备份 & 恢复内部数据 ( 由安捷伦工程师操作)
LAN or RS-232 通讯
Agilent Restricted Page 13
4.较宽的消耗品选择
样品瓶:
• •
不需要垫块来切换20或10ml样品瓶 在G1888A上可以用螺口样品瓶(但不能用于 7694以及只能用于低温~125 °C以下) PN: 5188-2753 (20ml 白色样品瓶) 5188-2754 (20ml 棕色样品瓶) 5188-2759 (瓶盖加隔垫)
顶空烘箱温度: 60 oC
样品瓶平衡时间: 15 min.
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
1 2
3 4 5 8 6 7
样品: 5ul of 0.08 g/dL standard mix in 10 ml vial 1. 2. 乙 醛 甲 醇
柱 II
3.
4. 5. 6. 7. 8.
乙 醇
5.00 Agilent Restricted 10.00 6 5
顶空温度: 100 oC
1
2
3 4
7
4.00 1 2
6.00
8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 5
顶空温度: 230 oC
4 7 6
area ratio (ISTD)
4
conc. w/v
• 所有的相关系数均 > 0.999 • RSD% ~ or < 1% • 典型的 RSD% <3%
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2 影响顶空分析的因数
样品的性质
样品量 平衡温度 平衡时间 样品瓶
13
2.1 样品性质 顶空气体中各组分的含量不仅与其本身的挥发性有 关，还与基质有关系，特别是那些在样品基质中溶 解度大（分配系数大）的组分，基质效应更为显著。 这是顶空进样的一大特点，即顶空气体的组成与原 样的组成不同，这对定量分析的影响非常严重，因 此标准品必须与样品相同或者相似的基质，否则定 量分析误差较大。 减少基质效应： 加盐、加水、调pH、固体粉碎、稀释等。
18
样品瓶 2.5.1 样品瓶 顶空样品瓶要求体积准确、能承受一定的压 力、密封性好、对样品无吸附作用。现在一 般使用硼硅玻璃制造。 样品瓶体积一般5~22mL,一般根据仪器要求 和样品确定体积。液体一般使用10mL。仪器 因数要考虑色谱柱口径的大小、进样体积等。
2.5
19
2.5.2
16
2.3 平衡温度
样品的平衡温度与蒸汽压直接相关，影响分配系数。一般来说，温度也 高、蒸汽压越高、顶空气体的浓度越高，分析灵敏度就越高。待测组分 沸点越低，对温度越敏感，从这一角度，平衡温度高些，有利于缩短平 衡时间。 但是，平衡温度只影响分配系数K，对相比β无影响。顶空气体浓度与K 成反比 cg=co/(K＋β)，K=Cs/Cg β=Vg/Vs K＞＞β时，温度影响非常明显 K＜＜β时，温度升高，K降低，但是K+ β变化很小，因此顶 空气体的 浓度变化也很小 实际分析中往往是在满足灵敏度的条件下，选择较低的平衡温度。过高 的温度会导致某些组分的分解、氧化（样品瓶中有空气），还可能使顶 空气体的压力过高，特别是有机溶剂（故要选择高沸点的有机溶剂）， 过高的顶空气体压力会导致系统漏气。
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2.2 样品量 在顶空GC中，进样量是通过进样时间或者定量管来控制的， 还受温度和压力的影响。顶空分析绝对进样量是无重要意义 的，重要的是进样量的重现性，即要保证进样条件的完全重 现 顶空瓶中的样品体积对分析结果的影响很大，样品量需依据 样品体系的性质来确定。 cg=co/(K＋β)，K=Cs/Cg β=Vg/Vs 对于某一的平衡系统，K与样品浓度成正比，β与顶空气体的 浓度成正比。即样品体积增大， β减小，cg增大，灵敏度增 大。 K＞＞β时，样品体积的改变对分析灵敏度的影响很小 K＜＜β时，影响很大。
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3.2.2样品瓶加压
· 载气流量进入GC · 探针插在样品瓶中 · 阀状态: S1改变,S2关闭 取样阀=OFF · 时间事件:瓶加压 · 样品瓶在平衡时间 内被加热后,进行加压
· 当样品瓶升至探针 上时,样品瓶加压阀S1 关闭.然后，在“加压 平衡时间“时打开， 再在下一步骤前关闭。
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3.2.3填充样品定量环
3
原理介绍 1.3.1 顶空分析的步骤 取样 进样 GC分析 作为顶空部分最关键的就是取样和进样过程 取样： 取的是气体，用气体做“溶剂”萃取样品 中的挥发性组分 进样： 进的是气体，含有产品中挥发性物质的气体
1.3
Synthetics China 4
1.3.2
顶空分析的原理 顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来 测定这些组分在原样中的含量。 这是一种间接地测定方法，其基本的理论依 据：在一定条件下，气相和凝聚相（液相或 固相）之间存在着分配平衡：
17
2.4
平衡时间 平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品 基质到气相的扩散速度。扩散速度越快，所 需平衡时间越短。另外，扩散系数又与分子 尺寸、介质黏度和温度有关。温度越高、黏 度越低，扩散系数越大。所以提高温度可以 缩短平衡时间。 缩短平衡时间可以采用搅拌的方法，机械振 动搅拌或者电磁搅拌。分配系数大的样品， 采用搅拌影响较小。
3.1
顶空进样器的主气路部件共包括以下各 部件： 5个阀 3个加热区 压力传感器 样品定量环 取样探针 管路与接头
21
3.2顶空分析流程
顶空进样器的分析过程可分为五个步骤： 加热平衡 样品瓶加压 填充样品定量环 定量环平衡 进样
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3.2.1备用模式
· 载气:流过样品阀的2、 3端口，经过传输线进 入GC进样口。 · 样品瓶加压气路:由前 置压力调节器控制， 流经校准过的限流器， 一个电磁阀，一三通， 取样阀的端口6和1， 定量环，取样阀的端 口4和5及样品探针。 · 阀状态 :S1打开 ·S2 关闭 ·取样阀=OFF· · 时间事件:气相分析时 间, 样品瓶平衡时间· · 载气流量进入GC 气体清洗定量环和探 针
安捷伦G1888顶空进样培训
杨力博、周德恭
2011-12
1
1 顶空相关背景知识介绍
1.1
名字介绍 英文：headspace ,原指罐头食品盒中顶部的 气体；衍生为样品基质上方的气体。
顶空分析：就是取样品基质上方的气体进行 的分析
2
1.2
应用介绍
检测复杂组分中的挥发性组分，例如司机血 液中的酒精含量，废水中的有机挥发物； 经常用来检测产品的残留溶剂OVI Organic volatile impurities/ residual solvents
3.3.4
29
4、顶空软件操作
参见《Agilent
7890A-G1888HSS操作SOP》
30
5、维护与注意事项
1.由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的 气体也应净化。 2.顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小 到大，传输线小于等于进样口的温度。 3.时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量 管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。瓶 平衡时间(验证获得)、瓶加压时间(小于1分钟)、环 填充时间(小于1分钟)、环平衡时间(0.1分钟左右)、 进样时间(1分钟)、气相运行时间(依具体情况定)6个 时间参数的设置是重点.
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方法
优点
缺点
静态顶空
1、样品基质（如水）的干扰极小 1、灵敏度稍低 2、仪器较简单，不需要吸附装置 2、难以分析较高沸点的样 品 3、挥发性样品组分不会丢失
1、可将挥发性组分全部萃取出来， 1、样品基质可能干扰分析 并在捕集装置中浓缩后分析 2、仪器较复杂 2、灵敏度较高 3、吸附和解吸可能造成样 3、比静态顶空应用范围更广，使 品组分的丢失 用于沸点较高的组分
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2.2 样品量 样品量的重现性：待测组分的分配系数越小（在凝 聚相中的溶解度越大），样品量波动对结果的影响 越大，实际分析，分配系数一般未知，故需保证样 品量的一致性
样品瓶的容积 样品体积的上限是样品瓶的80%，以便有足够的顶 空体积，常采用50%样品瓶体积。
总之：样品性质、分析目的和方法决定样品体积的 主要因数
8
当在一定温度下达到气液平衡时有 K=CL/Cg, Co· VL=Cg· Vg+CL· VL , 推出Cg=Co/(K＋Vg/VL)， 其中： Cg：气体样品的浓度 Co：样品的原始浓度 VL: 样品体积 Vg: 气相体积 K: 分配系数 即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为 正比关系。当用GC分析得到Cg后，就可以算出原 来样品的量
9
必须维持恒定的Vg/VL比来获得重复性.(每次
使用瓶的体积、样品量和瓶中剩余空间都要 一样.) Vg/VL比越小,气相中的目标物成分越大, Cg 越大,灵敏度越好. K值(分配系数)越小, Cg越大,灵敏度越好.提高 样品瓶温度,水溶性样品基体中加入矿物盐,基 体中加入极性相差较大的另一种溶剂.
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1.5.2 静态顶空技术的适用范围
欲检测的被分析物在230℃以下挥发； 要分析的样品是固态的、膏状的或液态的，都必须 进行样品前处理后才能进入GC进样口的。 操作环境很难进行可靠的样品前处理的样品。
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1.5.3 进样方式 手动进样：一定温度下达到平衡后采用气密注射器 （普通的不可用）从容器中抽取顶空气体样品注射 入GC分析 自动进样： A、采用注射器进样 采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡 模块 B、压力平衡顶空进样系统 C、压力控制定量管进样系统
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1.4 顶空技术的分类 顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为： 静态顶空：将样品放置在一密闭容器中，在一定温 度下放置一段时间使气液两相达到平衡，取气相部 分进入GC分析，有称平衡顶空或者一次气相萃取。
动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发性组 分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过一个吸 附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸 进入气谱分析。这是一种连续的多次气相萃取，直 到样品中的挥发性组分完全萃取出来
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3.3、顶空进样器工作流程
移动样品盘链 步进马达带动样品盘链从1号位（基本位）至 指定的样品瓶位。 3.3.2 样品瓶放入仪器烘箱 遮闭门和升降机同步使样品瓶放至仪器烘箱 3.3.3 加热及平衡样品 样品瓶被加热
3.3.1
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把平衡好的样品瓶移至样品探针位置 升降机令样品瓶提升使样品探针进入样品瓶 3.3.5 从样品瓶上部空间提取挥发组分 电磁阀动作使载气对样品瓶加压和使样品充 满样品环。 3.3.6传送样品至GC进样口 载气清扫整个样品流路：从六通阀至样品环 传输线、色谱仪进样口。
· 载气流量进入GC
· 探针插在样品瓶中 · 阀状态 : S1关闭,S2关闭 取样阀=OFF · 时间事件:环平衡 · 当出口阀关闭后,可 编制程序使气体在新 的温度下短时间内达 到平衡
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3.2.5进样
· 载气流量进入GC · 探针插在样品瓶中 · 阀状态 · S1关闭 · S2关闭 ·取样阀=ON · 时间事件:进样在进 · 进样期间，取样阀切 换，以使载气流路从端 口2流至端口1，流经样 品定量环，经过端口4 至端口3，然后通过传 输线进入GC进样口。 进样以后，进样器转换 至备用状态 。