PE顶空进样器现场培训资料
PECVD培训资料
PE CVD的原理和特点
PE CVD的原理是在高真空度下,采用等离子体增强化学气 相沉积技术,将反应气体在等离子体作用下裂解、反应并 沉积在塑料制品表面。
பைடு நூலகம்PE CVD技术的特点是沉积温度低、反应气体裂解度高、 涂层结合力强、涂层质量高、制备时间短且基体选择范围 广。
用于将样品引入反应室 ,包括进样针、进样阀 和进样管路等。
用于控制反应室的温度 ,包括加热装置、冷却 装置和温度传感器等。
用于维持反应室的真空 度,包括真空泵、真空 测量系统和真空管道等 。
用于提供反应气体,包 括气体钢瓶、气体减压 阀、气体流量计和气体 控制阀等。
设备操作及维护
01
开机前检查
02
要点一
技术创新持续推动
要点二
绿色环保成为主流
PE CVD技术将持续创新和发展,提 高产品性能、降低成本并提升市场竞 争力。
随着环保意识的提高,绿色环保成为 PE CVD行业的主流趋势,推动低碳 、循环经济发展。
要点三
智能化和自动化程度 提高
智能化和自动化生产成为PE CVD行 业的发展趋势,提高生产效率和产品 质量。
在医疗领域,PE CVD技术可用于医疗 器械表面涂层制备, 提高其耐腐蚀性和洁 净度。
在电子领域,PE CVD技术可用于电子 设备表面涂层制备, 提高其硬度和耐磨性 。
02
PE CVD设备
设备组成及功能
反应室
样品进样系统
温度控制系统
真空系统
气体供给系统
用于进行化学反应,包 括反应室主体、进样系 统和反应室温度控制系 统。
7890A-B03[1]现场培训教材(2021整理)
Agilent 7890A GC(中文版B03.01C )现场培训教材安捷伦科技化学分析与生命科学事业部一、培训目的:•根本了解7890A硬件操作。
•掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的根本操作。
二、培训准备:1、仪器设备:Agilent 7890A GC•进样口: 填充柱进样口(PP);毛细柱进样口(S/SL); 冷柱头进样口(COC); PTV进样口。
•检测器:FID;TCD;u ECD; NPD;FPD。
•色谱柱:P/N 19091J-413, HP-5毛细柱:30m,ⅹ320μχ5μ•注射器:自动液体进样器〔ALS〕用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。
•进样体积: 1 ul。
2、气体准备:•FID,NPD,FPD :高纯H2 (99.999%),枯燥无油压缩空气。
•uECD:高纯N2 (99.999%)•%)。
7890A/GC 化学工作站根本操作步骤:(一)、开机:1、翻开气源〔按相应的所需气体〕。
2、翻开计算机,进入中文Windows XP画面。
3、翻开7890A GC电源开关。
等7890通过自检。
4、双击桌面的“仪器1 联机〞图标;〔或点击屏幕左下角“开始〞,选择“程序〞,选择“安捷伦化学工作站〞,选择“仪器1 联机〞,那么化学工作站自动与7890A通讯,进入的工作站界面如下列图:〔通讯成功后,7890A的遥控灯Remote亮〕5、从“视图〞菜单中选择“方法和运行控制〞画面,点击“化学工作站状态〞,使其命令前有“√〞标志,点击“全部菜单〞,使之显示为“短菜单〞来调用所需的界面。
〔二〕7890A配置编辑:1、点击“仪器〞菜单,选择“GC 配置…〞进入如下图画面。
在“连接〞画面下,输入GC名称:如“GC 7890〞;可在“注释〞处输入7890A的配置,如“7890GC with FID FPD〞。
点击“获得GC 配置〞按钮获取7890A的配置。
2、自动进样器配置设定:•点击“配置〞按钮,点击“自动进样器〞子按钮进入如下列图所示画面,输入注射器的体积,如“10ul〞;选择溶剂清洗模式:如A,B。
PE GCMS软件现场培训资料
Perkinelmer气质联机现场培训资料
1. 样品列表界面:
2.质谱方法的组成:溶剂延迟,总离子扫描,选择离子扫描
溶剂延迟的设定(设定溶剂延迟的目的:在溶剂延迟期间灯须关闭,防止大量溶剂进入质谱时烧坏灯丝。
质谱参数的设定:
质量扫描范围:质量范围超出603后需做高质量校准
扫描时间范围
Scan time(扫描时间):每次扫描完成需要的时间。
本例中由140-1000的扫描需要0.2秒时间
Inter-scan delay(扫描间隔):两次扫描之间的间隔时间
选择离子方法的设定
选择离子选取的原则:
Dwell 时间的意义:
例子:10PBDE测定时的设定界面
3.气相色谱方法的设定界面
自动进样器的设定
柱箱和进样口的设定
载气的设定
检测器的设定
仪器时间事件的设定
4.调谐界面
5.定量方法
使色谱图和定量方法窗口同时存在,这样可以方便快捷的输入定量信息
在TIC界面:选择用于定量的选择离子-例如m/z 799
使总离子和选择离子色谱图放到一块
右键拖拉定量的色谱通道(799.40)
给化合物命名
给化合物命名
令存定量方法文件:123.Mdb
在样品列表中选择定量方法
涂黑要形成曲线的三个文件
点击quantify下面的process
选择前面的两项:积分样品,形成校准曲线
选择要显示的内容:曲线和定量信息
定量未知样品时,在样品列表中选择analyte
选择积分样品和定量样品选项
选择“显示定量结果”
在conc中可以看到计算结果10.37。
pe现场gcms教程
PE气质联机现场教程气质联机的功能回答分析化学中最常见的问题定性-样品中有什么?定量-样品中有多少?质谱的组成色谱图和质谱图的区别1.0,16-Dec-1997 + 19:31:071.0,16-Dec-1997 + 19:31:07色谱图的构成:色谱图上的质谱图四极杆质谱的硬件组成如下: Magnet Repeller Collector Quads1Analytical QuadrupoleMagnet Filament Phosphor Screen=1*ConversionDynodePhoto-multiplier软件界面 1.这是样品列表界面一在这里可以输入文件名,质谱方法文件名,气相色谱方法文 件名(GC ),自动进样器小瓶位置,进样口位置等信息。
2.质谱方法的组成:溶剂延迟,总离子扫描,选择离子扫描溶剂延迟的设定(设定溶剂延迟的目的:在溶剂延迟期间灯须关闭,防止大量溶剂进入质谱时烧坏灯丝。
MS Scan (总离子扫描)及SIR (选择离子扫描)的设定过程见下面的内容:MS Scan (总离子扫描)界面参数的设定:质量扫描范围:输入起始和结束的质量扫描范围(根据所分析化合物种类确定范围)质量范围超出603后需做高质量校准。
扫描时间范围:可以跟气相色谱的运行时间一致。
Scan time (扫描时间):每次全扫描需要的时间。
本例中由140-1000的扫描需要0.2秒时间(缺省值)。
Inter-scan delay (两次扫描间隔时间):缺省值0.1s。
选择离子方法的设定:(选择离子选取原则)1)在化合物质谱图中选择吸收较强的离子。
2)选择那些不易受到其它杂质干扰的离子。
Dwell时间的意义:检测某个离子一次需要的时间。
Inter-channel delay:两次扫描之间的间隔时间,缺省值0.1s (最短不能小于0.015s)。
3.点击“大拇指”图标可以进入气相色谱的设定界面:依次可以设定进样方式,柱箱,进样口,载气(包括分流流量),检测器及仪器时间事件的设定界面。
PE-气相色谱相培训课件教材-(版本3.0)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ PE-气相色谱相培训课件教材-(版本3.0)PE 公司气相色谱培训教材-打印版本 PE 公司气相色谱培训教材 PerkinElmer Clarus GC 美国珀金埃尔默仪器(上海)有限责任公司 1 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本内容组成第一部分:气相色谱工作原理简介第二部分:气相色谱定量基础第三部分:PE 气相色谱不同组成部分及触摸屏参数设定第四部分:TotalChrom 气相色谱软件流程培训第五部分:仪器简单维护第六部分:GC 常见问题解答------------------------------------------------------------------- 2 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本第一部分:气相色谱工作原理简介气相色谱工作原理:是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰. 气相色谱仪的结构示意图:进样口检测器工作站气源色谱柱柱箱不同化合物在气相色谱中分离过程的示意图:3 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本气相色谱图的一些基本术语:1 / 20保留时间(Retention time)组份从进样到出现最大值所需要的时间,tR 死时间 (dead time)不被固定相滞留的组份,从进样到出峰最大值所需要的时间,t0 峰高(Peak Heigh)从峰最大值到峰底的距离峰面积(Peak Area)峰与峰底之间的面积分离度(Resolution)两个相邻峰的分离程度。
顶空进样器pe-headspace入门教程ppt文件(有声音)
4o位以上才具有重叠 加热功能
14
不同型号的顶空:TurboMatrix 110
110位顶空进样器 具有重叠加热功能 在短时间内分析大量 样品的用户
15
温度
时间
选项
4个参数输入栏
压力
16
温度
17
保温时间:根据化合物种类确定 加压时间:2min以上可以满足大部分的分析 进样时间:决定进样量的大小
9
1
2
3
10
压力化阶段
Pressure Balanced,
Time-based Sampling 4
3
- All vials are pressurized to the exact
same pressure.
- Optimum reproducibility and correct
results regardless of equilibration
3
4
顶空进样器
过程: 1) 样品放到小瓶后迅速封口。 2) 小瓶被放到顶空进样器上。 3) 获得分析结果。
– 自动加热使汽液两相达到平衡。 – 将液上气体注入到气相色谱并实现分离。
5
顶空进样器
什么时候采用?
需要定量分析挥发性有机物时 样品不适合直接进样时 想要最少的样品前处理时 想要提高分析效率 痕量化合物 / 低浓度
TurboMatrix 顶空自动进样器基 本操作教程
那顺个人作品(非perkinelmer正式文件), 仅供初学者参考
如何使用本套教程
用于播放教程的电脑要具有音箱或耳机
在出现下面的小喇叭时用鼠标点击就可以 听到声音。
顶空进样器操作规程 -回复
顶空进样器操作规程-回复顶空进样器操作规程是实验室中常用的进样器操作工具之一,用于将样品从容器中进样到分析仪器中。
本文将从顶空进样器的原理、操作前的准备工作、操作步骤、操作注意事项等方面逐步详细介绍顶空进样器的操作规程。
一、顶空进样器原理顶空进样器是通过空气压力推动柱塞,将容器内的气体或液体样品吸入和推出进样针来实现样品进样的过程。
其原理是利用空气压力的变化控制进样器的工作状态,通过样品进样针将样品进入进样峰或柱上进行分析。
二、操作前的准备工作1.检查顶空进样器的外观,确保无损坏或污染。
2.准备好所需的样品和进样瓶,保证进样瓶的容积适合顶空进样器。
3.准备好进样针,确保其干净、锋利且无气泡。
4.检查进样器和进样峰的连接状态,确保其紧固且不松动。
三、操作步骤1.将进样针插入待测样品瓶中,确保进样针的末端完全浸入样品中。
2.将顶空进样器与进样针连接好,并将进样器的活塞拔出到最低点。
3.将顶空进样器放置在一个垂直的位置,以防止样品外溢。
4.将进样器的针尖对准进样峰,轻轻推动进样器的活塞,使样品进入峰中。
5.缓慢拔出进样器的活塞,使样品进入分析仪器。
注意不要拔出过快,以免造成样品的挥发。
6.将进样针从样品瓶中取出,并将其清洗干净,准备下一次进样。
四、操作注意事项1.在操作前,确保进样瓶和进样针是干净的,避免样品污染。
2.注意顶空进样器的操作次序,尽量避免将进样针插入空气中以防止样品的氧化或挥发。
3.在进样过程中,要轻轻推动活塞,以控制进样的速度和进样量。
4.避免将进样器暴露在阳光下或高温环境中,以免影响样品的稳定性。
5.操作结束后,及时清洗进样针和进样器,防止样品残留。
通过以上的操作规程,可以保证顶空进样器的正常操作,并提供准确可靠的样品进样结果。
在实验工作中,科学严谨的操作步骤和注意事项都是非常重要的,希望本文对您在顶空进样器操作方面有所帮助。
顶空进样器设备安全操作规程
顶空进样器设备安全操作规程一、前言顶空进样器作为一种实验室中常用的分析仪器,广泛应用于药物分析、环境监测、化学品检测等领域。
为保证实验室安全和人员健康,合理使用顶空进样器是非常重要的。
本文档旨在为实验室中使用顶空进样器的工作人员分析顶空进样器的工作原理和使用方法,提供安全操作规程,以确保实验室中的人员和设备的安全。
二、顶空进样器简介顶空进样器是一种通过顶空技术进行样品分析和预处理的仪器,主要包括样品瓶、进气阀门、进样针和稀释气体。
通过控制进气、排气和自动稀释等步骤将样品注入进样针中进行配气吸附,然后进样针插入顶空瓶中将样品导入气相色谱或质谱分析设备进行分析。
三、设备安全操作规程1. 设备检查在使用顶空进样器之前,应先检查设备的运行状况,确保仪器正常工作。
具体操作步骤如下:•检查顶空瓶和针头是否清洁干燥,是否破裂或变形;•检查进气和排气管道是否畅通;•检查进样针是否损坏;•检查稀释气体压力是否正常。
2. 样品处理在进行顶空进样器样品处理时,应注意以下几点:•样品必须是干燥的无溶解性固体或液态样品;•样品应按照使用量,选择合适的顶空瓶;•在使用样品之前,需要先将空气吹入顶空瓶中,以保证针头的洁净度;•进样针尽量避免碰到瓶底或瓶盖,以免污染样品。
3. 装置操作在进行顶空进样器装置操作时,应注意以下几点:•操作人员应严格按照设备操作规程进行操作,避免任何不必要的操作;•操作时应按照顶空瓶的使用容量进行制度样品数量,避免过量;•在操作过程中,应避免顶空瓶内压力波动过大,否则容易对样品的分析结果产生影响;•如发现操作过程中设备异常,请立即终止操作并及时通知维修人员进行维修。
4. 设备维护在保养顶空进样器设备时,应注意以下几点:•按规定的周期更换进样针;•定期清洗和消毒进样针和顶空瓶;•每年对仪器进行一次校准,确保设备正常工作;•在设备停机前,应将进样针抽出,清洗干净并保持干燥。
四、结语以上就是顶空进样器设备安全操作规程。
顶空进样器的操作方法与使用要求 顶空进样器常见问题解决方法
顶空进样器的操作方法与使用要求顶空进样器常见问题解决方法顶空进样器的操作方法与使用要求:郑州泽铭顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器, 它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程, 可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。
具有便利、花费少、易于自动化的特点。
紧要用于气相色谱,气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析顶空进样器的操作方法与使用要求顶空进样瓶的操作方法1、设置参数并放置样品。
设置“样品”“ 阀箱”“ 管路”温度。
样品为50度,阀箱130度,管路140度。
温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。
设置吹洗压力为0.2—0.3Mpa。
按吹洗键,约30s后关闭。
3、准备进样。
先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。
察看顶空进样器压力示数,由小变大。
待稳定时,调整“载气调整”旋钮使压力示数加添一个格(0.02Mpa)。
4、进样、开始采样。
按“进样”同时操作色谱仪开始采样。
听到“咔”然后“砰”的声音。
2s—3s后取出取样管。
5、拔出进样管。
听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。
将“载气调整”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
顶空进样器的操作方法与使用要求顶空进样瓶的使用要求1、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。
可以用流量计测量后计算。
2、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
3、时间设置中,样品充分定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应充分长。
4、顶空进样器的压力调整假如是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
5、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度顶空进样器是气相色谱法中一种便利快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
顶空进样技术基础教程
顶空进样技术珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 PerinElmer Instruments (Shanghai) Ltd. Co.目录前言 (1)1. 顶空进样分析的基础 (3)2. 定量原理 (5)3. 定量方法 (7)4. 顶空分析仪的功能和特性 (12)5. PE公司最新顶空进样器TurboMatrix HS的特点 (19)6. 顶空进样分析技术的应用 (25)6.1 药品 (25)6.2 化妆品 (34)6.3 食品 (38)6.4 包装、容器材料 (44)前言顶空进样气相色谱分析(见图1)是把样品放入密闭的小玻璃瓶内,将其气相部份(称作顶空)导入气相色谱的分离柱进行检测和定量。
由此可见,这是一个非常简单而确定的分析方法。
这样分析者可以免除样品的前处理步骤。
而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法。
而且对其它专业的化学工作者运用此仪器完成分析工作时,很容易掌握其操作,这样就可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。
图1 平衡顶空分析下面就顶空分析作更深入的解释。
本来就是一个物理、化学平衡系统,例如体积和温度一定是指该状态下气相的性质及其成分量的分析。
象图2那样的吹脱捕集方法是不适用一顶空分析的方法。
从其程序考虑,吹脱一捕集应正确地称为热脱附。
因此,说透了是实现目标成分浓缩的方法。
图2 吹脱——捕集法对此,图3表示的闭合回路法作为顶空分析法,也是今后所期待的。
图3 闭环解吸(A)和开环解吸(B)1. 顶空进样分析的基础下面来说明如何才能进行正确有效地顶空GC分析。
首先把同一样品装入相同尺寸的多个小玻璃瓶内(决定于上面所说的系统的体积),保持一定的温度。
观察加热时间和顶空成分的量值。
象图4那样,获得达到平衡所需的时间。
或者把达到被认为的某一确定状态称做稳定状态,在这时进行实际分析。
达到稳定状态的时间取决于样品和操作上的多个参量。
多数情况下,需要10~90分钟。
图4 到达平衡的时间(峰上的数字表示加热时间,单位为分)下面讨论平衡与温度的关系。
顶空进样器的使用介绍
顶空进样器的使用介绍
顶空进样器是一种常用于环境分析领域的设备,可以将样品转化为气态,通过
比色法、液相色谱法、气相色谱法等方法进行分析。
本文将介绍顶空进样器的原理、使用方法以及注意事项。
原理
顶空进样器的原理是将样品加热到一定温度,使其转化为气态,然后通过顶部
的空气进样口将气态样品引入气相色谱柱中,最终经过色谱分析得到所需结果。
常见的顶空进样器有封闭式和开放式两种,开放式顶空进样器又分为热泵式和热管式两种。
使用方法
1.首先将样品放入顶空瓶中,并封紧顶部的塞子。
2.打开顶空进样器的进气阀和出气阀,将空气进样口与进样器相连。
3.设置加热温度和时间,将顶空瓶放入进样器内。
4.在加热过程中,注意观察瓶内压力的变化情况,避免压力过高导致瓶
子破裂。
5.加热完成后,关闭进气阀和出气阀,将样品导入气相色谱柱中进行分
析。
注意事项
1.操作前需要对进样器进行检查,检查各个部件是否正常,是否需要更
换。
2.在加热过程中,需要避免发生火灾等危险情况,要将进样器放置在安
全的位置。
3.操作时需要佩戴防护手套和口罩等个人防护装备,以避免吸入有毒气
体对身体造成伤害。
4.样品需要事先处理,去除杂质和水分,以保证进入气相色谱柱的样品
净度。
5.操作结束后,需要对设备进行清洗和维护,以提高设备的使用寿命和
分析结果的准确性。
结论
顶空进样器是一种常用的环境分析设备,可以将样品转化为气态,并通过气相色谱法等方法进行分析。
在使用过程中需要注意安全操作,并对设备进行定期维护和清洗,以提高实验的准确性和可靠性。
PE TurboMatrix 顶空进样器说明书
Page 5
PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献
¾ 1974 – 首先发明NPD检测器 (Model 3920) ¾ 1977 – 发明第一台带微处理机的GC (Sigma 1) ¾ 1981 – 发明第一台热脱附自动进样器 (ATD-50) ¾ 1983 – 首先发明带图谱显示的气相色谱仪 (Model 8000) ¾ 1986 – 首先发明带重叠加热功能的 顶空自动进样器 (HS-101)
Page 8
Clarus GC家族--全功能彩色触屏控制
TM HS TM ATD
Clarus500 GC Clarus GCMS
Page 9
最新 PerkinElmer Clarus 500 系列产品
• Clarus 500 GC 气相色谱仪 • Clarus 500 GC/MS 气相色谱/质谱联用仪 • TurboMatrix HS 16, 40, & 110 顶空自动进样器 • TurboMatrix HS 40, & 110 带捕集阱的顶空自动进样器 • TurboMatrix 100-650 TD & ATD 自动热脱附进样器
Page 21
Clarus 500 GC自动进样器
• 可由色谱控制屏或色谱工 作站控制 • 只要在方法中设定, 可分 别对两个进样口进样,不需 移动进样器 • 不防碍手动进样
Page 22
残留溶剂测定法
1、药品中常见的残留溶剂及其限度,同ICH的 规定 2、测定法 (1)毛细管柱顶空进样等温法 (2)毛细管柱顶空进样系统程序升温法 (3)溶液直接进样法
GC-ECD 毛细管色谱柱 PE Elite-1 (30m ×0.25mm× 0.25μm) 部件号N9316010 PE Elite-17 (30m×0.25mm×0.25μm) 部件号N9316121
顶空采样法进样系统介绍
3.5 动态顶空——吹扫-捕集
至传感器
(1)吸附剂式动态顶空
毛细管
至传感器
(2)冷阱式的动态顶空
3. 小 结
(一)静态顶空和动态顶空比较
类别
优点
缺点
1. 仪器简单、不需吸附装置 静态顶空 2. 样品基质(如水)干扰小
3. 挥发性样品组分不易丢失
2.1 顶空采样法
阀门
载气
入口
出口
针 样本瓶
液体样本
顶空采样典型结构
传感器
2.1 顶空采样原理
一定条件下气相和凝聚相(液相或固相)
之间存在着分配平衡
分布系数 Ki
Ki=CL/Cg
▪
Co·VL=Cg·Vg+CL·VL
气体样本浓度Cg
进样
▪
推出Cg=Co/(K+Vg/VL)
Cg:气体样品(气相)的浓度 Co:样品的原始浓度 CL :凝聚相浓度 VL: 样品体积 Vg: 气相体积
2.2 顶空采样分类
按取样、进样方式不同分:
过程
加热平衡
(岛津HSS-3A/2B)
装置 压力平衡顶空进样(PE的HS-100) 顶
空
压力控制定量管进样(Agilent7694E)
采
样
法
过程 吹扫捕集
热解析
分析
动态顶空 (吹扫-捕集)
装置
吸附式富集
冷阱式等富集
3.4 动态顶空(PEN3)
1)加热后达到热平衡状态 2)用注射器将样品抽出 3)迅速拿到仪器上进样分析
优点 ▪ 设备简单 ▪ 适应性广,易清洗
缺点 ▪ 人为误差,重现性差 ▪ 样品的挥发丢失
Agilent G1888顶空进样器培训资料
Synthetics China 17
2.2 样品量 样品量的重现性:待测组分的分配系数越小(在凝 聚相中的溶解度越大),样品量波动对结果的影响 越大,实际分析,分配系数一般未知,故需保证样 品量的一致性
样品瓶的容积 样品体积的上限是样品瓶的80%,以便有足够的顶 空体积,常采用50%样品瓶体积。
Synthetics China 8
顶空进样技术基于三个物理定律,这三个定律阐述 了有关蒸气汽压,分压及溶剂上空的蒸汽压力与溶 剂中的被分析物浓度之间的关系。 道尔顿定律----理想气体混合在一起的总压等于各个 组分分压之和。 罗氏定律----在恒定温度下,溶解在一定体积溶剂中 的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分 压。 亨利定律----顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶 液中的摩尔含量成正比。 这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空 相中物质之间的关系。一般地,顶空中被分析物的 浓度正比于溶液中被分析物的浓度。
20
Synthetics China
样品瓶 2.5.1 样品瓶 顶空样品瓶要求体积准确、能承受一定的压 力、密封性好、对样品无吸附作用。现在一 般使用硼硅玻璃制造。 样品瓶体积一般5~22mL,一般根据仪器要求 和样品确定体积。液体一般使用10mL。仪器 因数要考虑色谱柱口径的大小、进样体积等。
28
· 载气流量进入GC · 探针插在样品瓶中, · 阀状态 ·S1改变 ·S2关闭 ·取样阀=OFF · 时间事件 · PRESSURIZ TIME 样品瓶在平衡时间内被加热后,进行加压 当样品瓶升至探针上时,样品瓶加压阀S1关闭.然后, 在“加压平衡时间“时打开,再在下一步骤前关闭。
顶空分析的原理 顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来 测定这些组分在原样中的含量。 这是一种间接地测定方法,其基本的理论依 据:在一定条件下,气相和凝聚相(液相或 固相)之间存在着分配平衡:
PE顶空进样器现场培训资料
顶空进样器现场培训资料触摸屏的操作培训可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。
注意:请不要用尖锐物点击触摸屏。
触摸屏包含三个主要的标签:运行,状态及记录。
可以根据三个标签完成如下操作::•设定并观察状态栏中温度,时间,选项及电子气路设定•采用一种或多种方法来运行分析•在记录栏观察仪器状态及小瓶信息1、状态栏在状态栏中包含温度,时间,选项和PPC等选项卡。
你可以观察以上参数的设定值及实际值。
设定值以黑颜色字体显示,实际值则以红字黄底形式显示。
在Run栏中会显示当前方法的名称,在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。
通常在状态栏中可以观察仪器的状态。
也可以在状态栏中对方法进行修改(可以不在方法编辑器中修改),一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。
温度栏在带阱的顶空中有3个温度需要设定,分别是炉温,针温,传输线温度。
你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。
炉温:这个温度是用于加热顶空瓶的温度。
这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。
当然也需要考虑样品的热稳定性。
炉温可以在35 ℃到210 ℃范围内以1 ℃增量设定任何值。
当输入温度为0℃时,加热炉会关闭加热。
(注意:溶剂不能采用二硫化碳)设定针温度的目的在于不让样品在针内冷凝。
针温度必须高于炉温。
针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。
一般来说针温和传输线温度比瓶温高5-10℃就可以了。
针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。
如果设为零度则加热器会关闭。
传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。
同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度,传输线温度不要低于进样口温度。
由于在加热的传输线中是部分分析物和空气,因此也要防止太高温度造成的样品氧化。
传输线可以在35到210℃范围内设定。
炉温跟踪模式:如果“track oven”被选择,则在炉温提高时其它温度都会变化。
高于炉温5度。
时间栏时间栏中输入的值,受到你的应用方面的影响。
PE TurboMatrix 顶空进样器说明书
农残分析对仪器的要求
z GC/FPD (Clarus 500 GC) – 检测有机磷和有机硫农残
z z z
GC/ECD (Clarus 500 GC) – 检测有机氯农残 GC/NPD (Clarus 500 GC) – 检测有机氮和有机磷农残 高选择
GC/MS (Clarus 500 GC/MS) – 通用的高灵敏度, 性农残检测方法 (NIST 标准谱库)
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美国药典规定 (USP)
药品中的挥发性有机物
二氯甲烷 三氯乙烯 苯 二氧杂环己烷 氯仿 环氧乙烷*
500 ppm 100 ppm 100 ppm 100 ppm 50 ppm 10 ppm
*Analyzed separately from the <USP467>
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欧洲药典
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PreVent:强化溶剂吹扫和大体积进样模式
• • • • 样品进入冷的进样口内衬 溶剂从分流口被吹出 被分析物留在进样口内衬中 中间点压力保证溶剂全部从分 流口吹出,而不会进入色谱柱
P Low
F
Cold
P High
¾ 进样口被快速加热 ¾ 中间点压力保证载气将被分析 物带入色谱柱 ¾ 既可做分流或不分流进样
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PreVentTM 操作模式
• 色谱柱隔离 模式 – 可将进样口与色谱柱和检测器隔离开,方便进样口的 维护 • 强化溶剂吹扫和大体积进样模式 – 保证所有溶剂不会进入色谱柱 – 最大进样量达 150 uL • 时间节省模式 – 单一毛细柱反吹 • ProTect – 双毛细柱反吹 • MS Vent
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Clarus 500 GC自动进样器
PE 气相色谱相现场培训SOP(含备品备件)
点击 ECD,进入 ECD 参数设置
Temp: 温度,一般设为 375 度 Heater Off: 加热关闭 Atten:信号衰减倍数 AutoZero:自动调零选项
Make up 通常设定为 30-60ml/min
火焰光度检测器 FPD 对 P, S,和锡元素有选择性.其应用包括水和空气中污染物的检测、农药和石油 天然气的分析。标配为 S 元素的滤光片,测定 P 和锡时调换相应的滤光片。
,3,检测器的设定 可选配各种性能优异的检测器,包括 FID、ECD、TCD、NPD、FPD、PID。 市场占有量较大的是 FID、TCD、ECD、FPD
点击 FID,进入检测器参数设置
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PE 公司气相色谱标准培训
Temp: 温度,一般设为 300 度 Heater Off: 加热关闭 Atten:信号衰减倍数 Range:检测器灵敏度选择 AutoZero:自动调零选项 Ignite:点火按钮
,2,柱温箱/色谱柱的设定
点 OVEN 图标,开始输入方法参数和条件。设定柱箱温度程序
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PE 公司气相色谱标准培训
如右图所示,为一个三阶四平台的 一个柱温箱升温程序。 Temp: 温度 Time: 时间 Rate: 升温速度 Init: 初始值 Current: 当前实际温度 Oven Off: 柱温箱加热关闭
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PE 公司气相色谱标准培训
PSS 程序气路进样口可设定温度和载气 程序,分流比或分流流量。 Cap 毛细柱分流/不分流进样口可设定载 气程序,温度,分流比或分流流量。 PKD 填充柱进样口可设定温度,载气压 力或流量。 输入温度,流量等可直接输入,程序输 入先按 Program 按钮,再进行输入。 按 A 或 B 按钮切换前后进样口。
顶空进样技术基础教程
顶空进样技术珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 PerinElmer Instruments (Shanghai) Ltd. Co.目录前言 (1)1. 顶空进样分析的基础 (3)2. 定量原理 (5)3. 定量方法 (7)4. 顶空分析仪的功能和特性 (12)5. PE公司最新顶空进样器TurboMatrix HS的特点 (19)6. 顶空进样分析技术的应用 (25)6.1 药品 (25)6.2 化妆品 (34)6.3 食品 (38)6.4 包装、容器材料 (44)前言顶空进样气相色谱分析(见图1)是把样品放入密闭的小玻璃瓶内,将其气相部份(称作顶空)导入气相色谱的分离柱进行检测和定量。
由此可见,这是一个非常简单而确定的分析方法。
这样分析者可以免除样品的前处理步骤。
而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法。
而且对其它专业的化学工作者运用此仪器完成分析工作时,很容易掌握其操作,这样就可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。
图1 平衡顶空分析下面就顶空分析作更深入的解释。
本来就是一个物理、化学平衡系统,例如体积和温度一定是指该状态下气相的性质及其成分量的分析。
象图2那样的吹脱捕集方法是不适用一顶空分析的方法。
从其程序考虑,吹脱一捕集应正确地称为热脱附。
因此,说透了是实现目标成分浓缩的方法。
图2 吹脱——捕集法对此,图3表示的闭合回路法作为顶空分析法,也是今后所期待的。
图3 闭环解吸(A)和开环解吸(B)1. 顶空进样分析的基础下面来说明如何才能进行正确有效地顶空GC分析。
首先把同一样品装入相同尺寸的多个小玻璃瓶内(决定于上面所说的系统的体积),保持一定的温度。
观察加热时间和顶空成分的量值。
象图4那样,获得达到平衡所需的时间。
或者把达到被认为的某一确定状态称做稳定状态,在这时进行实际分析。
达到稳定状态的时间取决于样品和操作上的多个参量。
多数情况下,需要10~90分钟。
图4 到达平衡的时间(峰上的数字表示加热时间,单位为分)下面讨论平衡与温度的关系。
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触摸屏的操作培训
可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。
注意:请不要用尖锐物点击触摸屏。
触摸屏包含三个主要的标签:运行,状态及记录。
可以根据三个标签完成如下操作::
•设定并观察状态栏中温度,时间,选项及电子气路设定
•采用一种或多种方法来运行分析
•在记录栏观察仪器状态及小瓶信息
1、状态栏
在状态栏中包含温度,时间,选项和PPC等选项卡。
你可以观察以上参数的设定值及实际值。
设定值以黑颜色字体显示,实际值则以红字黄底形式显示。
在Run栏中会显示当前方法的名称,在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。
通常在状态栏中可以观察仪器的状态。
也可以在状态栏中对方法进行修改(可以不在方法编辑器中修改),一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。
温度栏
在带阱的顶空中有3个温度需要设定,分别是炉温,针温,传输线温度。
你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。
炉温:这个温度是用于加热顶空瓶的温度。
这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。
当然也需要考虑样品的热稳定性。
炉温可以在35 ℃到210 ℃范围内以1 ℃增量设定任何值。
当输入温度为0℃时,加热炉会关闭加热。
(注意:溶剂不能采用二硫化碳)
设定针温度的目的在于不让样品在针内冷凝。
针温度必须高于炉温。
针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。
一般来说针温和传输线温度比瓶温高5-10℃就可以了。
针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。
如果设为零度则加热器会关闭。
传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。
同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度,传输线温度不要低于进样口温度。
由于在加热的传输线中是部分分析物和空气,因此也要防止太高温度造成的样品氧化。
传输线可以在35到210℃范围内设定。
炉温跟踪模式:如果“track oven”被选择,则在炉温提高时其它温度都会变化。
高于炉温5度。
时间栏
时间栏中输入的值,受到你的应用方面的影响。
这些参数受到气相色谱方法的影响。
当所有数值输入完毕时,系统会自动计算PII时间(两次进样的时间间隔)。
加热时间:使顶空瓶内分析物达到热平衡所需的最短加热时间。
时间长于此时间时分析结果将不会有太大变化。
应避免太长的加热时间,因为有些样品对过长的加热时间敏感。
此时间的设定范围在0.1到999分钟以内。
预设值为12分钟。
压力化时间—在达到热平衡后小瓶会被压力化到设定压力。
进样时间-进样时间将决定进样量的大小。
GC循环时间—是气相色谱的运行时间。
这个值由GC的运行时间加上气相色谱程序冷却到准备好的时间加和得到。
GC循环时间应大于或等于GC运行时间加上气相柱箱平衡时间。
顶空将凭借此值计算什么时候开始下一个小瓶的加热。
如果为HS—40或HS—110的仪器,此值将用来决定什么时候将下一个小瓶加载到加热炉中以保证不浪费时间。
注意:实验室环境影响GC的降温时间。
因此在计算GC循环时间时留些余地。
两次进样之间的间隔时间(PII),顶空会根据输入的各种时间及GC循环时间计算PII 时间。
在15位的加热炉中可以实现重叠加热功能。
此炉中可以最多同时容纳12个瓶进行加热。
选项栏
在采用阱模式时我们在选项中需要选择阱模式。
在选项栏中设定如下参数:
1、操作模式的选择:恒定模式,渐进模式,MHE模式。
2,进样模式的选择:时间或体积。
PPC栏
PPC是指气路系统的电子控制。
在手动气路的时候一定注意设定值与实际值一致。
运行栏
单方法操作
在常规分析中可以选择单方法运行,就只输入顶空瓶范围就可以了。
开始一次运行:在GC准备好后输入开始和中止瓶位置,选择分析方法点击开始就可以了。
如果哪一部分未准备好时在状态栏中可以看到提示信息。
采用序列表来分析
在序列表中可以选择不同的小瓶并可以对相应的选择相应的方法。
在序列表中最多可以选择8个方法。
记录栏
记录报告-记录栏允许你观察HS的分析历史。
在每个瓶分析完成后均会产生一个记录。
在发生错误时也会产生记录。
瓶号、分析方法、加热时间、进样时间以及瓶状态等都会被记录。
如果运行的是序列也会显示序列结束的时间。
注意:一个新的序列开始的时候以前的记录将被覆盖。
加热炉状态-如果为HS-40或HS-110会显示当前加热炉的温度及转动方向。
工具
点击工具按钮会跳出一个上延框,让用户打开方法编辑器及仪器配置的对话框。
方法编辑器:
通过打开方法编辑器可以建立及编辑方法。
最多可以存储9种方法。
方法存储后可以在
任何时候打开并使用。
方法编辑器外观与状态栏相似。
其中有建立新方法,打开方法和另存方法的几个选项。
建立一个新方法。
1、打开方法编辑器输入相关的参数。
2、如果仅对以前的方法做了修改则选择保存就可以了。
如果想重新建立一个方法则选
择“另存为”按钮。
名字中可以包括字母及数字。
3、方法建完后退出方法编辑器。
激活命令-此命令可以将当前编辑的方法激活(炉温会按方法中设定值变动)。
删除命令-从内存中删除已经存在的方法。
维护
维护命令包括如下几个功能:
检漏
阀测漏
开始测试:
22ml瓶中最多可以装15ml液体。
在瓶盖中放上金属固体及瓶垫封口就可以了。
注意做完样后瓶内有压力并且很热。
应该在冷却后开盖。