顶空进样-论证
气相色谱仪-顶空自动进样器性能确认方法的建立
冯雪，李帅，刘华，李婷婷，赵琳，苍鹏，耿雪莹，杨红育＊（长春生物制品研究所有限责任公司，吉林长春 １３００１２）摘 要：建立气相色谱仪－顶空自动进样器性能确认的新方法。
根据《气相色谱仪检定规程》提供的方法，结合《中国药典》及欧洲官方药品控制实验室网络《质量保证文件》的要求，总结气相色谱仪－顶空自动进样器性能确认参数，建立该仪器性能确认检测方法。
检测结果与性能确认参数比较，结果符合实际。
关键词：气相色谱仪；顶空自动进样器；性能确认中图分类号：ＴＨ８３３ 文献标志码：ＡＥｓｔａｂｉｓｈｍｅｎｔ ｏｆ ＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ ＭｅｔｈｏｄＦｅｎｇＸｕｅ，ＬｉＳｈｕａｉ， Ｌｉｕ Ｈｕａ， Ｌｉ Ｔｉｎｇ－ｔｉｎｇ，Ｚｈａｏ Ｌｉｎ， ＣａｎｇＰｅｎｇ，ＧｅｎｇＸｕｅ－ｙｉｎｇ，Ｙａｎｇ Ｈｏｎｇ－ｙｕ＊（Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｌｉｎ Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００１２）Abstract: Ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ． Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｐｒｏｖｉｄｅｄ ｂｙ ｔｈｅ Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｓ， ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ ａｎｄ ＯＭＣＬ Ｎｅｔｗｏｒｋ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｕｎｃｉｌ ｏｆ ＥｕｒｏｐｅＱｕａｌｉｔｙ Ａｓｓｕｒａｎｃｅ Ｄｏｃｕｍｅｎｔ，ＰＱｏｆＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｂｙ ｓｕｍｍａｒｙｉｎｇ ｔｈｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｌｅｖｅｌ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｃｃｏｒｄ ｔｈｅ ｒｅａｌｉｔｙ．Keywords: ＧＣ； Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ；Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
顶空进样-气相色谱分析技术
顶空进样-气相色谱分析技术静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。
例如，水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等这样一类挥发性有机物，由于其成分的吸入对人和动物的肝脏造成严重危害，因此，相关的管理部门制订出了关于饮用水、水源水、排放污水等严格的控制指标，水质监测部门广泛应用顶空进样技术进行监测分析工作。
静态顶空分析法还普遍应用于制药行业中溶剂残留的分析。
在美国药典中，最早检测的5种溶剂为：二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。
随着药品生产过程中溶剂种类的增加，为保证药品的安全性，中国药品监督管理部门还要求检测其他的溶剂残留量。
通过测量血液中的酒精含量，静态顶空分析法还被法院用来加强对酒后驾驶的法律监督。
法律监督部门也用顶空方法分析纵火现场的挥发性毒物或助燃剂的种类。
静态顶空分析法还可用于聚合物中的单体、溶剂和添加剂的分析、变压器油的气体分析等。
例如，塑料制品当作食品外包装或容器时，产品质量监测部门将严格其中的有毒有害残余物的含量。
静态顶空分析技术是顶空分析法发展中所出现的最早形态，而得到广泛的推广和应用，静态顶空分析技术(简称顶空进样技术)主要用于测量那些在200摄氏度下可挥发的被分析物，以及比较难于进行前处理的样品。
静态顶空分析法在仪器模式上可分为三类：顶空气体直接进样模式：由气密进样针取样，一般在气体取样针的外部套有温度控制装置．这种静态顶空分析法模式具有适用性广和易于清洗的特点，适合于香精香料和烟草等挥发性含量较大的样品．加热条件下顶空气的压力太大时，会在注射器拔出顶空瓶的瞬间造成挥发性成分的损失，因此在定量分析上存在一定的不足．为了减少挥发性物质在注射器中的冷凝，应该将注射器加热到合适的温度，并且在每次进样前用气体清洗进样器，以便尽可能地消除系统的记忆效应。
平衡加压采样模式：由压力控制阀和气体进样针组成，待样品中的挥发性物质达到分配平衡时对顶空瓶内施加一定的气压将顶空气体直接压入到载气流中．这种采样模式靠时间程序来控制分析过程，所以很难计算出具体的进样量．但平衡加压采样模式的系统死体积小，具有很好的重现性．同样为了减少挥发性物质在管壁和注射器中的冷凝，应该对管壁和注射器加热到适当的温度，而且在每次进样前用气体清洗进样针。
全自动顶空进样器的应用 全自动顶空进样器常见问题解决方法
全自动顶空进样器的应用全自动顶空进样器常见问题解决方法全自动顶空进样器七大应用领域全自动顶空进样器的特点1.精准、简单、快速、便利、自动和环保；2.高灵敏度分析样品中的挥发性成分；3.由于高沸点成分不被导入gc，可缩短分析时间并加倍的提高工作效率，避开了高沸点成分污染分析系统，因而削减了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件寿命。
顶空进样器气相色谱分析的应用领域紧要如下：1.石油化工：高聚物单体涂料等，可挥发性有机物；2.环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物；3.食德行业：色酒、醋、酱油的质量掌控、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量；4.香料香精：啤酒、茶叶中的香味分析；5.卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；6.药品的质检：药品中有机残留溶剂；7.法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；24小时客服假如您对以上色谱分析仪器感喜好或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合您全程贴心的分析仪器采购顾问.——————责任编辑：瑞利祥合——分析仪器采购顾问版权全部（瑞利祥合）转载请注明出处全自动顶空进样器七大应用领域全自动顶空进样器的特点1.精准、简单、快速、便利、自动和环保；2.高灵敏度分析样品中的挥发性成分；3.由于高沸点成分不被导入gc，可缩短分析时间并加倍的提高工作效率，避开了高沸点成分污染分析系统，因而削减了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件寿命。
顶空进样器气相色谱分析的应用领域紧要如下：1.石油化工：高聚物单体涂料等，可挥发性有机物；2.环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物；3.食德行业：色酒、醋、酱油的质量掌控、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量；4.香料香精：啤酒、茶叶中的香味分析；5.卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；6.药品的质检：药品中有机残留溶剂；7.法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；24小时客服假如您对以上色谱分析仪器感喜好或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合您全程贴心的分析仪器采购顾问.——————责任编辑：瑞利祥合——分析仪器采购顾问版权全部（瑞利祥合）转载请注明出处全自动顶空进样器的参数特点是怎样的呢？全自动顶空进样器具有一体化设计，易于操作的全自动顶空进样器。
顶空进样器的选择注意事项 顶空进样器是如何工作的
顶空进样器的选择注意事项顶空进样器是如何工作的顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它除去了多而杂的简单产生错误的步骤。
能使您在较短的时间内获得大量有用信息。
顶空进样器的分类从目前来看，可以分为顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它除去了多而杂的简单产生错误的步骤。
能使您在较短的时间内获得大量有用信息。
顶空进样器的分类从目前来看，可以分为手动型，全自动型，半自动型等三种。
一、手动型具备一个恒温炉上面有几个加热孔外配一支气密性玻璃注射器玻璃注射器带保温套。
这种装置的特点是价格廉价通常的价格应当在数千元。
但是进样结果的重复性完全取决于操的阅历和水平。
另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二、半自动型具备一个恒温炉，顶空瓶需要用户本身手工逐个放到恒温炉内去平衡。
等到平衡时间到后，要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。
而取样和进样的过程完全受机器本身的次序掌控，取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。
三、全自动型顶空瓶密封好后，先手工码放到传送带或转盘上，顶空瓶会依据用户编好的时间次序本身进入恒温炉，恒温时间到后，机械手自动取样系统自动进样。
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顶空进样器是气相色谱法中一种便利快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避开有机溶剂对分析造成的干扰、削减对色谱柱及进样口的污染。
气相色谱分析中顶空进样方法探讨
气相色谱分析中顶空进样方法探讨作者：于应霞王海龙刘秋霞来源：《中国科技博览》2013年第33期【摘要】：植物油中溶剂残留检验原理是将植物油试样放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量；生活饮用水中四氯化碳、三氯甲烷的检验原理是将试样放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使四氯化碳、三氯甲烷气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。
在实际操作中，由于（100～150）ml气化瓶不易购置和价格较贵等原因，基层检测机构往往用（100～150）ml医用输液瓶代替标准气化瓶，造成实验中标准曲线相关系数较差，影响检测结果。
现就如何提高准曲线相关系数及分析结果准确度做一探讨。
【关键词】：色谱分析顶空进样方法探讨中图分类号：O657.71（一）植物油中溶剂残留检验试剂和设备1.六号溶剂标准溶液2.气相色谱仪（生产厂家：温岭市褔立分析仪器有限公司型号：GC9790）色谱柱：不锈钢柱，内装5%DEGS白色担体检测器：氢火焰离子化检测器柱温：60℃检测器：150℃进样器：140℃载气：（N2）30ml/min氢气：50ml/min氧气：500ml/min3.分析天平：感量0.01g4.100 ml输液瓶若干5.恒温烘箱分析步骤1. 取若干支100输液瓶（不少于8支，每个样品满足2支，也可重复使用）洗净、烘干。
2. 每支装满无六号溶剂的植物油做体底油，然后逐瓶倒出（最好倒干净）。
称量每支输液瓶中体底油的质量，计算每支输液瓶体底油质量与质量最小的输液瓶体底油的质量差，最后再按差值补充。
3. 分别向6支输液瓶加50.00 g体底油，密塞。
通过塞子注入六号溶剂标准溶液，使其含量分别为0.0 mg ，1.0 mg，2.0 mg，3.0mg，4.0 mg，5.0 mg。
倒置放入50℃恒温烘箱中，平衡30 min，分别取液上气体10µl注入气相色谱，各响应值扣除空白值后，绘制校正曲线。
顶空
样品瓶中萃取顶空气体有两种方式
单次顶空萃取 多次顶空萃取 (MHE) MHE 适用于无校准标准但易于制 备的顶空样品 （如固体样品） ， 或者液体中挥发性很高的化合物， 在这些液体中由于蒸发损失很难 使用标准添加方法。 MHE 可从每 个样品瓶中萃取几次顶空样品。 每次抽取，气相和样品中的挥发 物浓度都会减小，尽管比率保持 恒定。
单次顶空萃取是标准方法。 它适用于易挥发的样品，或 者没有基体效应或基体效应 有限的样品。
动态顶空分析技术（吹扫捕集）
• 静态法的主要缺点是样品的蒸汽体积过大，影响色谱柱的分离效能，特别 对于组成复杂的样品，这种进样方式限制了高效毛细管柱的使用，蒸汽中 大量水分也往往有损于柱的寿命。然而如果样品中待分析组分的含量不是 很低，而水分又缺少时，静态法仍是一种有效的分析方法。
工作原理
将待测样品置于一密闭的容器中，通过加热升温使 待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进 行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含 量。
优势
• 顶空分析专一性收集样品中易挥发的成分 ,与液 - 液萃取和固相萃取方法 相比这样既可以避免在除去溶剂时引起挥发性物质的损失 ,又降低了共提 取物所引起的噪音 ,这使得顶空分析方法相对于溶剂提取方法对样品中微 量的有机挥发性物质分析具有更高的灵敏度和更快的分析速度。 • 顶空分析可以直接得到样品所释放出的气体的化学组成 ,因此顶空分析法 在气味分析方面有独特的意义和价值。 • 顶空分析法在分析过程中无需采用有机溶剂进行提取 ,大大减少了对分析 人员和环境的危害 ,是一种符合 “绿色分析化学” 要求的分析手段。 • 顶空分析方法随着气相色谱分析方法的发展也在不断更新和发展 ,尤其是 近十年来对环境、 食品及药品中挥发性有害物质的关注 ,使得顶空分析这 一传统的分析方法再度成为分析化学工作者关注的热点
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置，启动后按设定值自动完成样品加热；进样；充压；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样数据等工作.
什么是顶空分析法？顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空进样(器)分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的.其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。
使用方法 自动全自动顶空进样器常见问题解决方法
使用方法自动全自动顶空进样器常见问题解决方法使用方法:自动（全自动）顶空进样器使用方法如下介绍：1、进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时接受平衡进样方法，载气接到载气接口处。
2、将进样针扎进色谱进样口中。
3.接受加压法进样时，打开加压法开关，调整压力，顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa，待仪器稳定后开始进样。
（注意：调整压力时，将进样针拔出不插在进样口中，调好后再插上）使用方法:自动（全自动）顶空进样器5、顶空时间及进样时间的设定，可按设定键用上下键设定加压时间，再按设定键设定进样时间，再按设定键设定清洗时间。
6、用移液管或移液枪精准移取标准样品到顶空瓶中密封，放入加热炉中平衡，待平衡时间到后，开始进样。
7、把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键，待显示进样结束后，把取样针拔出来。
8、带样品峰出完后，按清洗键清洗完后再进下个样品。
使用方法:自动（全自动）顶空进样器9、做标准曲线可用移液管或移液枪精准移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，计算标准曲线及回归方程。
10、做重复性可用移液管或移液枪精准移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，（可排出一次偶然误差），计算6次进样峰面积的RSD值使用方法:自动（全自动）顶空进样器使用方法如下介绍：1、进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时接受平衡进样方法，载气接到载气接口处。
2、将进样针扎进色谱进样口中。
3.接受加压法进样时，打开加压法开关，调整压力，顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa，待仪器稳定后开始进样。
（注意：调整压力时，将进样针拔出不插在进样口中，调好后再插上）使用方法:自动（全自动）顶空进样器5、顶空时间及进样时间的设定，可按设定键用上下键设定加压时间，再按设定键设定进样时间，再按设定键设定清洗时间。
6、用移液管或移液枪精准移取标准样品到顶空瓶中密封，放入加热炉中平衡，待平衡时间到后，开始进样。
顶空进样气相色谱法原理及操作
顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。
前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。
固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2)，样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。
顶空进样器是做残留溶媒的测定。
主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。
4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。
4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。
4.2.3 检查气体管线(空气，氮气，氢气)各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。
4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。
双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。
4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。
4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK 确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。
再点OK确认。
进入Signal Details对话框中点OK确认。
一直确认到最后。
再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。
顶空进样技术基础教程
顶空进样技术珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 PerinElmer Instruments (Shanghai) Ltd. Co.目录前言 (1)1. 顶空进样分析的基础 (3)2. 定量原理 (5)3. 定量方法 (7)4. 顶空分析仪的功能和特性 (12)5. PE公司最新顶空进样器TurboMatrix HS的特点 (19)6. 顶空进样分析技术的应用 (25)6.1 药品 (25)6.2 化妆品 (34)6.3 食品 (38)6.4 包装、容器材料 (44)前言顶空进样气相色谱分析（见图1）是把样品放入密闭的小玻璃瓶内，将其气相部份（称作顶空）导入气相色谱的分离柱进行检测和定量。
由此可见，这是一个非常简单而确定的分析方法。
这样分析者可以免除样品的前处理步骤。
而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法。
而且对其它专业的化学工作者运用此仪器完成分析工作时，很容易掌握其操作，这样就可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。
图1 平衡顶空分析下面就顶空分析作更深入的解释。
本来就是一个物理、化学平衡系统，例如体积和温度一定是指该状态下气相的性质及其成分量的分析。
象图2那样的吹脱捕集方法是不适用一顶空分析的方法。
从其程序考虑，吹脱一捕集应正确地称为热脱附。
因此，说透了是实现目标成分浓缩的方法。
图2 吹脱——捕集法对此，图3表示的闭合回路法作为顶空分析法，也是今后所期待的。
图3 闭环解吸（A）和开环解吸（B）1. 顶空进样分析的基础下面来说明如何才能进行正确有效地顶空GC分析。
首先把同一样品装入相同尺寸的多个小玻璃瓶内（决定于上面所说的系统的体积），保持一定的温度。
观察加热时间和顶空成分的量值。
象图4那样，获得达到平衡所需的时间。
或者把达到被认为的某一确定状态称做稳定状态，在这时进行实际分析。
达到稳定状态的时间取决于样品和操作上的多个参量。
多数情况下，需要10~90分钟。
图4 到达平衡的时间（峰上的数字表示加热时间，单位为分）下面讨论平衡与温度的关系。
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法
❖顶空技术的分类顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为：静态顶空：将样品放置在一密闭容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，取气相部分进入GC分析，有称平衡顶空或者一次气相萃取。
动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入气谱分析。
这是一种连续的多次气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来❖ 1.5.1 静态顶空的原理:当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K＋β)，其中：cg ：气体样品的浓度co：样品的原始浓度K 和β：一个给定的平衡系统中，K 和β均为常数即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为正比关系。
当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量顶空进样技术基于三个物理定律，这三个定律阐述了有关蒸气汽压，分压及溶剂上空的蒸汽压力与溶剂中的被分析物浓度之间的关系。
❖道尔顿定律----理想气体混合在一起的总压等于各个组分分压之和。
❖罗氏定律----在恒定温度下，溶解在一定体积溶剂中的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分压。
❖亨利定律----顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶液中的摩尔含量成正比。
这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空相中物质之间的关系。
一般地，顶空中被分析物的浓度正比于溶液中被分析物的浓度。
1.5.2 静态顶空技术的适用范围❖欲检测的被分析物在200℃以下挥发；❖要分析的样品是固态的、膏状的或液态的，都必须进行样品前处理后才能进入GC 进样口的。
❖操作环境很难进行可靠的样品前处理的样品。
1.5.3 进样方式❖手动进样：一定温度下达到平衡后采用气密注射器（普通的不可用）从容器中抽取顶空气体样品注射入GC分析❖自动进样：A、采用注射器进样采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡模块B、压力平衡顶空进样系统C、压力控制定量管进样系统1.5.4、压力控制定量管进样系统步骤：A、平衡,将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时间条件下进行平衡。
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法
❖顶空技术的分类顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为：静态顶空：将样品放置在一密闭容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，取气相部分进入GC分析，有称平衡顶空或者一次气相萃取。
动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入气谱分析。
这是一种连续的多次气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来❖ 1.5.1 静态顶空的原理:当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K＋β)，其中：cg ：气体样品的浓度co：样品的原始浓度K 和β：一个给定的平衡系统中，K 和β均为常数即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为正比关系。
当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量顶空进样技术基于三个物理定律，这三个定律阐述了有关蒸气汽压，分压及溶剂上空的蒸汽压力与溶剂中的被分析物浓度之间的关系。
❖道尔顿定律----理想气体混合在一起的总压等于各个组分分压之和。
❖罗氏定律----在恒定温度下，溶解在一定体积溶剂中的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分压。
❖亨利定律----顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶液中的摩尔含量成正比。
这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空相中物质之间的关系。
一般地，顶空中被分析物的浓度正比于溶液中被分析物的浓度。
1.5.2 静态顶空技术的适用范围❖欲检测的被分析物在200℃以下挥发；❖要分析的样品是固态的、膏状的或液态的，都必须进行样品前处理后才能进入GC 进样口的。
❖操作环境很难进行可靠的样品前处理的样品。
1.5.3 进样方式❖手动进样：一定温度下达到平衡后采用气密注射器（普通的不可用）从容器中抽取顶空气体样品注射入GC分析❖自动进样：A、采用注射器进样采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡模块B、压力平衡顶空进样系统C、压力控制定量管进样系统1.5.4、压力控制定量管进样系统步骤：A、平衡,将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时间条件下进行平衡。
顶空进样法测定医药包装材料中的溶剂残留 上海顶空进样器
顶空进样器分析医药包装材料中的溶剂残留测定一、医药包装材料溶剂残留测定简介药品安全直接关系到消费者的安全，而药品包装的安全性又是药品安全的一个重要影响因素。
然而没有哪种材料的使用是绝对安全的，塑料薄膜也是一样。
因此，对于医药用软包装材料的检测是完全必要而且非常重要的。
高聚物材料用于医药包装的安全性一直是一个争议较大的焦点，过去争论的主题往往是围绕高聚物材料在使用过程中是否会产生对人体有害的游离单体。
然而近几年，由于包装袋上残留溶剂总量超标事件层出不穷，使得高聚物包装袋的使用安全性再次受到了广泛的关注。
随着医药包装3C 认证的强制施行，进行高聚物材料的溶剂残留检测已不再是可有可无的事情。
通常在包装内的残留溶剂主要含有甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质，依据具体使用的材料以及油墨而存在差异。
对软包装厂而言，造成溶剂残留超标的因素较多，例如：基材选择不当、生产工艺不规范、设备简陋老化、生产各环节缺少必需的检测控制等。
此外，软包装生产设备若是存在烘道加热温度不合适、烘干风量不足、添加剂涂布不均匀、生产速度不合理等现象也会引起复合包装的溶剂残留量超标。
实际上，对于原材料和制成品进行溶剂残留量检测都是必要的，软包装厂可以根据实际的检测结果，相应调整生产原材料和工艺，以有效提高产品的质量。
南京科捷医用研究所运用自己独立生产的GC5890C气相色谱仪和DK300顶空进样器，准确的测定了医用包装材料中的13中溶剂残留，重复性和准确性均很好。
二、顶空进样器分析溶剂残留量的检测方法：检测医药复合包装材料中的溶剂残留量需要使用气相色谱仪，材料中的微量残留溶剂可以借助气相色谱仪被方便地分离开来，然后借助探测器分析其含量。
由于一种物质对于一个检测系统都有固定的反应速率，所以可以借助标准物质建立标准谱图，对待检测物质进行定性定量分析。
气相色谱检测方法已经是一种十分成熟的检测技术，其应用领域非常广泛，从医药、农药、化工产品，到空气质量、石油成分等都可以借助它来检测物质的纯度以及进行杂质成分分析等工作。
顶空进样器的操作方法与使用要求 顶空进样器常见问题解决方法
顶空进样器的操作方法与使用要求顶空进样器常见问题解决方法顶空进样器的操作方法与使用要求：郑州泽铭顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器, 它利用顶空技术（气体萃取），免除了繁杂的样品前处理过程, 可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。
具有便利、花费少、易于自动化的特点。
紧要用于气相色谱，气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析顶空进样器的操作方法与使用要求顶空进样瓶的操作方法1、设置参数并放置样品。
设置“样品”“ 阀箱”“ 管路”温度。
样品为50度，阀箱130度，管路140度。
温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。
设置吹洗压力为0.2—0.3Mpa。
按吹洗键，约30s后关闭。
3、准备进样。
先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。
察看顶空进样器压力示数，由小变大。
待稳定时，调整“载气调整”旋钮使压力示数加添一个格（0.02Mpa）。
4、进样、开始采样。
按“进样”同时操作色谱仪开始采样。
听到“咔”然后“砰”的声音。
2s—3s后取出取样管。
5、拔出进样管。
听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。
将“载气调整”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
顶空进样器的操作方法与使用要求顶空进样瓶的使用要求1、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。
可以用流量计测量后计算。
2、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。
3、时间设置中，样品充分定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应充分长。
4、顶空进样器的压力调整假如是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。
5、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度顶空进样器是气相色谱法中一种便利快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
顶空进样-气相色谱技术现状及发展
顶空进样-气相色谱技术现状及发展1. 引言1.1 顶空进样-气相色谱技术简介顶空进样-气相色谱技术是一种十分重要和常用的化学分析方法，广泛应用于生物、环境、食品、医药等领域。
顶空进样是指将样品封存在顶空瓶中，通过一定的方法将被测成分挥发到气相中，再将气相样品引入气相色谱仪进行分析。
这种技术具有样品准备简便、分析快速、对挥发性成分的分离效果显著等优点，因此得到了广泛的应用。
气相色谱是一种以气相为传质介质的色谱技术，其分离原理是根据不同化合物在固定相和流动相之间的相互作用力不同而实现的。
顶空进样-气相色谱技术结合了顶空进样和气相色谱的优势，能有效地对复杂混合物进行分离和定量分析，具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等特点。
随着科学技术的不断发展，顶空进样-气相色谱技术在分析领域发挥着越来越重要的作用，为解决各种化学分析问题提供了有效的手段。
通过不断的技术改进和应用拓展，相信顶空进样-气相色谱技术将在未来取得更大的发展和突破。
1.2 研究背景和意义顶空进样-气相色谱技术是一种在物质分析领域中应用广泛的技术，其研究背景和意义主要表现在以下几个方面。
随着科学技术的不断发展，人们对物质分析技术的要求也越来越高。
传统的气相色谱技术虽然在分析物质时有很好的效果，但是其样品处理和进样的方式却存在一定的局限性，不能满足现代分析需求。
顶空进样-气相色谱技术的出现填补了这一空白，提高了物质分析的准确性和灵活性。
顶空进样-气相色谱技术在环境监测、食品安全、药物检测等领域有着广泛的应用。
这些领域对于物质分析的准确性和快速性有着非常高的要求，而顶空进样-气相色谱技术正是可以满足这些要求的一种有效技术手段。
研究顶空进样-气相色谱技术的背景和意义在于提高物质分析的准确性和灵活性，满足现代分析需求，促进环境监测、食品安全、药物检测等领域的发展，具有重要的科研和应用价值。
1.3 研究目的研究目的是对顶空进样-气相色谱技术进行深入探究，分析其在化学分析领域的应用和发展。
顶空进样-气相色谱技术现状及发展
顶空进样-气相色谱技术现状及发展顶空进样-气相色谱技术是一种将样品通过液态或固态态形态进样到气相色谱仪中进行分析的技术。
它具有快速、灵敏、选择性好等优点，因此在食品、环境、药品等领域得到了广泛应用。
本文将介绍顶空进样-气相色谱技术的现状及发展。
顶空进样-气相色谱技术的基本原理是利用气压差将样品中挥发性成分转移到气相色谱柱中进行分析。
顶空采样是将样品封装在一个密封瓶中，然后加热使样品中的挥发性成分转移到瓶头空气中，再通过进样针将气相样品引入气相色谱柱进行分析。
顶空进样-气相色谱技术可以同时分析多种挥发性成分，具有很高的分辨能力和准确度。
目前，顶空进样-气相色谱技术在食品安全领域得到了广泛应用。
可以用这种技术对酒类中的香味成分进行分析，对咖啡中的挥发性物质进行鉴定，对食品中的挥发性有机物进行检测等。
顶空进样-气相色谱技术还可以应用于环境监测领域，例如对大气中的挥发性有机化合物进行分析，对水样中的挥发性物质进行检测等。
随着科学技术的进步，顶空进样-气相色谱技术也在不断发展。
目前的发展趋势主要包括以下几个方面：提高分辨能力。
采用高分辨率气相色谱柱和更灵敏的检测器可以提高分析的分辨能力，使得可以分析更复杂的样品。
提高灵敏度。
利用新型的进样装置和检测器可以提高分析的灵敏度，使得可以检测到更低浓度的挥发性成分。
提高自动化程度。
利用自动化的进样系统可以提高分析的效率和准确性，减少人为的操作误差。
第四，多维气相色谱技术的应用。
多维气相色谱技术可以进一步提高分析的分离能力，对复杂样品的分析具有重要意义。
顶空进样-气相色谱技术还可以与其他分离技术结合，如液相色谱、质谱等，进一步提高分析的能力和选择性。
顶空进样-气相色谱技术在分析领域具有重要的应用价值，并且在不断发展中。
随着技术的不断进步，相信顶空进样-气相色谱技术能够更好地满足不同领域的分析需求，为人们生活带来更多的安全与便利。
顶空进样-气相色谱技术现状及发展
顶空进样-气相色谱技术现状及发展顶空进样-气相色谱技术是一种用于分析样品中挥发性物质的方法，它结合了顶空进样和气相色谱两种技术，能够快速、准确地分析样品中的复杂成分。
本文将从技术现状、应用领域、发展趋势等方面进行详细介绍。
一、技术现状顶空进样-气相色谱技术是一种高效、灵敏的分析方法，已经广泛应用于环境监测、食品安全、生物医药等领域。
其关键步骤包括样品的挥发化、顶空进样和气相色谱分析。
挥发化通常通过加热或者溶剂萃取等方法实现，顶空进样则利用气体推动样品中的挥发性物质进入气相色谱仪进行分析。
目前，顶空进样-气相色谱技术已经得到了广泛的应用和推广，特别是在食品、环境、药物等领域，其应用范围涵盖了挥发性有机物、臭氧层破坏物质、挥发性有机酸、药物残留等多个方面的分析。
二、应用领域1. 食品安全顶空进样-气相色谱技术在食品安全领域的应用主要包括了快速食品中残留农药、食品添加剂、有害挥发性物质等的分析。
通过该技术的应用，可以快速、准确地检测出食品中的各类污染物，保障食品安全。
2. 环境监测在环境监测方面，顶空进样-气相色谱技术被广泛应用于大气、水体、土壤等环境样品中有机物的分析。
这种方法能够有效地对有机物进行鉴定和定量分析，为环境管理和保护提供了重要的数据支持。
3. 生物医药在生物医药领域，该技术主要用于药物残留、生物标本中有机物的分析。
通过该技术，可以对药物残留进行快速检测，确保生物医药产品的质量和安全。
三、发展趋势1. 自动化与智能化随着科学技术的不断进步，顶空进样-气相色谱技术也在不断发展。
未来，该技术将更加趋向于自动化和智能化，实现对样品的自动进样、分析和数据处理。
这将大大提高分析效率和准确性，为实际应用提供更多的便利。
2. 数据采集与处理随着大数据时代的到来，对于庞大的分析数据的采集与处理也成为了未来发展的重要方向。
未来，顶空进样-气相色谱技术将不仅仅停留在对样品成分的简单鉴定和定量分析，更加注重对数据的深度挖掘和分析，以实现更加精准的应用。
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购置顶空进样器论证报告
一、拟购置仪器设备名称
顶空进样器
二、拟购置仪器设备的型号、功能
Agilent 7697A顶空进样器
Agilent 7697A顶空进样器有12位和111位样品瓶两种配置；可多次取样，一个瓶中可提取10次；样品瓶可以振摇缩短平衡时间，摇动的速度有高、低可选，也可以关掉；加热温度为40℃-230℃；传输线温度为50℃-250℃；适用于目前实验室配置的分流/不分流进样口；与之前的顶空进样器相比，内部材料惰性更好，极性样品不容易残留。
基本功能：顶空进样相当于一个样品的前处理过程，免去样品萃取、浓集等步骤，可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。
由于高沸点成份不被导入气相色谱仪，可缩短分析时间，加倍提高了工作效率；避免了高沸点成份污染分析系统，因而减少了仪器日常维护保养工作，并可延长某些关键部件（如：进样器、色谱柱、检测器等）的寿命。
三、拟购仪器设备的目的和必要性
顶空的原理就是在一定的温度下气液达到平衡，目标物在原样品中的浓度与在气相中的浓度成一定比例，不同的易挥发物质在基质中的分配系数都是不同的，但每一种残留在同一种基质中分配系数固定，所以气相中的含量可以反映在原样品中的含量。
顶空适用于沸点比较低的物质，对高沸点的物质不适用。
《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中，有机物检测项目共53项，
利用气相检测的有41项。
由于生活饮用水中有机物含量正常情况下属于微量范围，有机物又易于挥发，利用气相直接进样检测难度较大，需要配备顶空进样器才可以进行检测。
目前本实验室对生活饮用水中有机物检测项目开展较少，要购买的顶空进样装置是与已有的安捷伦气相色谱联用，用来做生活饮用水中的微量有机污染物和残留溶剂分析，考虑到国产顶空装置灵敏度达不到微量分析的要求，而且不能被已有气相色谱软件反控，因此需要采购同品牌安捷伦产品。
主要应用：生活饮用水中苯系物、三卤甲烷、三氯乙醛、三氯乙烯、四氯乙烯等均挥发性有机物（VOCs）的检测。
四、拟购仪器设备的优选厂家及估计价格
优选厂家：美国Agilent公司
估计价格：2.2万美元(12位)
3.2万美元（111位）。