顶空进样法测定更昔洛韦的残留溶剂
顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中3种有机溶剂残留量
保持 ２ ｍ ｉ ｎ ． 以４ ０ ｏ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升 温 至 １ ２ ０ 。 ｃ保 持 １ ａ ｒ ｉ ｎ ；
进 样 口温 度 ２ ５ ０ ￣ （ ２ ； 检测 器 温 度 ２ ５ ０ ￣ ２ ： 分流 比 １ ０：
１ ； 顶空温度 ８ ０ ℃； 平衡 时间 ７ ｍ ｉ ｎ ， 进样体 积 ｌ ｍ Ｌ 。 在 上述 条件 下 ， 取空 白溶 剂 、 混合对 照 品溶 液及供 试 品溶液 分别 进样 ， 记 录色谱 图如 图 ｌ 所示 ， 各 被测 成 分 色谱 峰分 离完 全 。
２ ０ １ ５， 牛 弟 ２别
文 章编号 ： １ ０ ０ ５ — ３ ３ ８ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ － ０ ０ ０ ９ － １ ０
顶 空 毛 细 管 气 相 色 谱 法测 定 鼻 窦 炎 口服 溶液 中 ３种 有 机 溶 剂 残 留量
刘 国如 乔 浞 王 妍 李 清艳 刘永锁 王 伟
立 了顶空 毛细管气相色谱法 同时测定 鼻窦炎 口服液 中的甲醇 、 乙醇 、 丙 酮三种残 留溶剂 。上述溶 剂分别在 １ ５ ． ６ ３ ～１ ０ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍＬ
（ ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ８ ） 、 ３ １ ． ２ ５ — ２ ０ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） 和１ ． ５ ６ ～ｌ Ｏ Ｏ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ４ ） 浓 度 范 围 内 线 性 关 系 良好 ， 平 均 加 样 回 收 率 分 别
１ ０ ｍ Ｌ量瓶 中 ， 定 量稀 释 ， 摇匀， 即得各对 照 品浓度 分 别为 ｌ Ｏ Ｏ Ｏ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ２ ０ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍＬ和 １ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍＬ的 混 合 对 照 品溶液 。
毛细管柱顶空进样等温法测定残留溶剂(中药制剂检验课件)
（1）非极性色谱柱：固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
（2）极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
（3）中极性色谱柱：固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%
） 二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅
氧 烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基
第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合附表中的规定； 对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符 合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。 本法照《中国药典》2015年版四部通则气相色谱法（通则0521） 测定。
毛细管柱顶空进样等温法测定残留溶剂
必备知识
色谱柱——毛细管柱 除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
若为定量测定，为保证定量结果的准确性，应根据供试品中残留溶剂 的实际残留量确定对照品溶液的浓度；
通常对照品溶液色谱峰面积不宜超过供试品溶液中对应的残留溶剂色 谱峰面积的2倍。必要时，应重新调整供试品溶液或对照品溶液的浓度。
毛细管柱顶空进样等温法测定残留溶剂
必备知识
测定法 当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时，可采用此法。 色谱条件：柱温一般为40～100℃；常以氮气为载气，流速为每分钟 1.0～2.0ml；以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70～85℃，顶空瓶平衡 时间为30～60分钟；进样口温度为200℃；如采用火焰离子化检测器 （FID），温度为250℃。 测定法：取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测 定待测峰的峰面积。
毛细管柱顶空进样等温法测定残留溶剂
必备知识
对照品溶液的制备
原料药泛昔洛韦中残留溶剂测定方法研究
原料药泛昔洛韦中残留溶剂测定方法研究
梁祈;罗卓雅;李晨辉;汪芸;陈韵正;张炫
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2007(008)004
【摘要】目的:建立原料药泛昔洛韦中残留溶剂甲醇,乙酸乙酯,二氯甲烷和正己烷限度检查的含量测定方法.方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30m×0.32mm,膜厚1.05μm).结果:4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系
(r=0.9974～0.9999),平均回收率为82.0%～113.0%.结论:方法简单、可靠、精确,可用于原料药残留溶剂含量控制.
【总页数】3页(P53-55)
【作者】梁祈;罗卓雅;李晨辉;汪芸;陈韵正;张炫
【作者单位】广东省药品检验所,广州,510180;广东省药品检验所,广州,510180;广东省药品检验所,广州,510180;广东省药品检验所,广州,510180;中山大学药学院,广州,510070;中山大学药学院,广州,510070
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
【相关文献】
1.培美曲塞二钠原料药中9种残留溶剂测定方法研究 [J], 吕亚光;安信生;吕昭云;潘显道
2.恩替卡韦原料药中多种残留溶剂测定方法研究 [J], 张永旺;张颖;张猛
3.顶空-气相色谱法测定益肝灵制剂中水飞蓟素原料药中溶剂残留 [J], 金丽鑫;苟琰;黄泽玮
4.顶空-气相色谱法测定富马酸伊布利特原料药中5种溶剂残留量 [J], 杨帆;朱梦;仝倩
5.米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定 [J], 杨镇伟;林琪;吴振;刘智阳;王立强
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空-气相色谱法测定吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量
顶空-气相色谱法测定吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量彭炳先【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)009【摘要】提出了顶空-气相色谱法测定吡罗昔康原料药中残留的4种有机溶剂（乙醇、丙酮、氯仿和甲苯）的方法。
分别选择65℃及30min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。
选用RtX-1毛细管色谱柱（0．25mm×30m，0．25μm）分离，氢火焰离子化检测器测定。
4种有机溶剂在10min内能完全分离，分离度大于1．5。
4种有机溶剂的质量浓度在一定的范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）在0．043-0．114mg·L-1之间。
方法用于吡罗昔康原料药样品分析，仅检出残留溶剂乙醇和丙酮。
加标回收率在98．1％～101．7％之间。
【总页数】3页(P1060-1062)【作者】彭炳先【作者单位】江西师范大学化学化工学院,南昌330022【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.顶空-气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 许瑞征;梅黎;许迪2.顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 [J],郑瑞凤;杨晨;任凤英;贾红倩;冉琳;秦其辉;苟小军;冯菊3.顶空毛细管气相色谱法测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠原料药中的有机溶剂残留量 [J], 蒋玉辉;梁蔚阳;薛巧如4.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰5.顶空–气相色谱法测定依度沙班原料药中8种有机溶剂 [J], 徐艳梅;郭永辉;裴丽娟;盖成;高燕霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
USP-467 溶剂残留
[467]有机挥发性杂质残留溶剂限度根据药典要求，药品中残留溶剂定义：在药物或赋形剂制造或使用过程中，或药物制剂生产过程中残存的有机挥发性物质。
目前制药技术不能完全去除残留溶剂。
药物或赋形剂合成中选择适当的溶剂可提高得率，或获得某些特性如晶型、纯度和溶解性。
因此，合成中所用溶剂有时可能是危险因素。
本章节不包括涉及用于组分的溶剂或溶剂化物。
尽管如此，以上产品仍应标明所含溶剂含量并证明对人体安全。
由于残留溶剂不用于治疗用途，因此应尽可能除去，以符合药物、赋形剂和产品规格要求、GMP或其他质量标准。
药物制剂中所含溶剂不得高于安全性评价规定限度。
众所周知，药物、赋形剂、药物制剂不应含能引起不可逆毒副作用（Ⅰ级，见表1）的残留溶剂，除非证明有很好的风险-效益比。
应对引起次级严重毒副作用的残留溶剂（Ⅱ级，见表2）规定限度，以防止病人发生潜在的不良反应。
理想状态下，应尽可能使用低毒性溶剂（Ⅲ级，见表3）。
本章节所有溶剂列表见附录1。
下述表格及限度并不代表全部。
当医药工业发展需使用其他溶剂情况下，应将新溶剂添加到列表中。
当药物、赋形剂、药物制剂生产和纯化过程中残留已知有机溶剂时，应依法检查溶剂限度。
本限度检查仅检查用于制造和纯化加工所用的溶剂。
虽然制造商可能选择测试药物，我们可采用累积法从制造工艺水平计算产品中残留溶剂。
如残留溶剂计算结果等于或低于本章节规定限度，可不进行残留溶剂检查。
如残留溶剂计算结果高于本章节规定限度，仍需检查残留溶剂限度以确定是否精加工降低了有关溶剂水平至可接受量。
如残留溶剂为制造所用溶剂，必须检查药物制剂残留溶剂限度。
附录2为有关残留溶剂的相关背景资料。
根据安全评估残留溶剂分类国际化学安全机构用术语“可忍受日摄食量”（TDI）描述有毒化学物质残留限度。
世界卫生组织和其他国家和国际卫生机构用术语“可接受日摄食量”（ADI）来描述残留限度。
术语“允许日接触量”（PDE）定义为根据药效学残留溶剂可接受摄入量，避免与ADIs混淆。
顶空气相色谱法测定托拉塞米中7种有机溶剂残留量
顶空气相色谱法测定托拉塞米中7种有机溶剂残留量
黄榕珍;修虹
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2012(024)003
【摘要】目的建立托拉塞米中9种有机溶剂残留量的测定方法.方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-624色谱柱(30m×0.32mm×
0.250μm),FID检测器.结果 7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正丙醇、二氧六环、甲苯均达到了完全分离.结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中7种残留溶剂的同时检测.
【总页数】3页(P49-51)
【作者】黄榕珍;修虹
【作者单位】福建省药品技术审评中心福州350001;福建省药品检验所福州350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.顶空气相色谱法测定褪黑素中的有机溶剂残留量 [J], 张帅
2.顶空气相色谱法测定食品添加剂中15种有机溶剂残留量 [J], 曹淑瑞;朱明;高小丽;文瑶;程妮郦;郗存显;唐柏彬;郑小玲
3.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵
4.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生
5.顶空气相色谱法测定头孢唑兰原料药中的5种有机溶剂残留量 [J], 易梦娟;许军;刘燕华;王晨;田太平;李豫园
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
项空(HP-7694顶空进样器)气相色谱法测定利巴韦林中的残留溶剂
顶空气相色谱法测定利巴韦林中的残留溶剂朱海燕,蓝伟松,郑凝坚(广东肇庆市星湖生物科技股份有限公司,肇庆526060)摘 要:利用顶空气相色谱法测定利巴韦林中甲醇、乙醇残留量,方法的回收率为9310%～9810%,甲醇的最低检测浓度为1316μg/g,乙醇的最低检测浓度为710μg/g,相对标准偏差<10%。
关键词:利巴韦林;甲醇;乙醇;顶空进样;气相色谱中图分类号:O65717 文献标识码:A 文章编号:100020720(2002)022******* 由于工艺原因,原料药利巴韦林产品中可能会有一定甲醇、乙醇残留,可经吸收对眼睛和内脏器官造成伤害。
许多国家已相继对药品中的残留标准作了规定。
随着我国药品管理的不断完善,药品竞争的国际化,必须严格控制药品中的残留溶液,但对于利巴韦林中残留溶剂甲醇、乙醇的测定未见有测定方法的报道,本文采用顶空进样,以毛细管气相色谱法程序升温测定了利巴韦林成品中甲醇、乙醇的残留量。
1 实验部分111 仪器与试剂HP6890气相色谱仪,配备氢火焰检测器; HP7694顶空进样器;HP化学工作站;甲醇:色谱纯;乙醇:无水乙醇,分析纯;水:纯水;氯化钠:分析纯。
112 气相色谱条件顶空进样室温度:70℃;定量环温度:75℃;输送管线温度:90℃;样品平衡时间:20min;瓶加压时间:0.4min;定样环平衡时间:012min;定样环尺寸:1m L;G C循环时间:30min。
色谱柱:HP2FFAP 弹性石英毛细管柱(3010m×250μm×0125μm);玻璃衬管:内填适量石英棉;柱温(起始温度):50℃;停留时间:10min;升温速率:20℃/min;终端温度: 180℃;停留时间:5min;检测器温度:200℃;进样口温度:180℃;载气:氮气(9919998%);流速:4 m L/min;尾吹:30m L/min;氢气:50m L/min;空气:400m L/min;分流比:10∶1,外标法定量。
顶空气相色谱法测定比阿培南的有机溶剂残留量
顶空气相色谱法测定比阿培南的有机溶剂残留量张静;徐三能【摘要】目的测定比阿培南中有机溶剂残留量.方法采用顶空进样法测定,检测器为FID,色谱柱为SE-54毛细管柱,溶剂为5%二甲基亚砜水溶液.结果甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸乙酯、异丙醚、四氢呋喃、正丙醇线性关系r在0.993 8～0.999 4范围内; 平均回收率在94.87%～105.66% 范围内,RSD在2.11%～6.94%范围内(n= 5).结论该方法简单、准确、快捷,适用于测定比阿培南中有机溶剂残留量.%Aim To determine the residual organic volatile solvents in biapenem. Method The samples were injected by headspace sampler with FID detector. The determination was performed on a SE-54 GC column while 5％ DMSO was used as solvent. Results The regression coefficients r in methanol . ethanol , acetonitrile , ethyl , methylene chloride , n-propanol , isopropyl ether , ethyl acetate , tetrahydrofuran were from 0. 993 8 t0 0. 999 4. The recoveries were from 94. 87％ to 105. 66％ with RSD from 2. 11％ t0 6. 94％ (n = 5) accordingly. Conclusion The methodology appeared to be simple , accurate and efficient.and can be used for the determination of the residual organic volatile solvents of biapenem.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)001【总页数】3页(P36-38)【关键词】顶空进样;毛细管气相色谱法;比阿培南;有机溶剂残留量【作者】张静;徐三能【作者单位】安徽省阜阳市药品检验所,安徽,阜阳,236015;安徽省阜阳市药品检验所,安徽,阜阳,236015【正文语种】中文比阿培南(biapenem)，化学名为 6-[[(4R，5S，6S)-2-羧基-6-[(1R)-1-羟乙基 ]-4-甲基 -7-氧代 -1-氮杂二环 [3.2.0]庚-2-烯-3-基]硫基]-6，7-二氢-5H-吡唑并 [1，2-a][1，2，4]三唑-4-鎓内盐，是美国 Wyeth公司研发的新型1β-甲基碳青霉烯类抗生素，临床广泛应用于革兰阴性需氧菌、革兰阳性需氧菌和厌氧菌引起的急慢性感染，对革兰阴性菌的活性优于亚胺培南，对革兰阳性菌的活性与亚胺培南相似。
顶空气相色谱法检测药物中的残留溶剂
顶空气相色谱法检测药物中的残留溶剂
由金玲
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2009(022)003
【摘要】顶空气相色谱法作为一种先进的化学分析手段,在医药、食品、环境监测等领域得到了一定程度的应用.本文目的在于检测药物中的残留溶剂,使用了项空气相色谱法,得到了预期效果,证明这一方法较为可靠.
【总页数】3页(P257-259)
【作者】由金玲
【作者单位】哈药集团制药六厂,黑龙江,哈尔滨,150056
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.顶空气相色谱法检测食用植物油中溶剂的残留 [J], 邢峰;郑军科;金绍强;赵素华
2.顶空气相色谱法检测栀子提取物中HPD450大孔吸附树脂有机溶剂残留物 [J], 姚干;何宗玉
3.顶空气相色谱法检测环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂 [J], 杜碧莹
4.顶空气相色谱法检测他达拉非原料药中4种溶剂残留量 [J], 张继东; 卢江; 张世应; 唐静; 杨瑞玲; 孙绪举
5.顶空气相色谱法检测羟基甲硝唑对照品中的残留溶剂 [J], 马秋冉;杨星;杨秀玉;张秀英;于晓辉
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空进样法测定医药包装材料中的溶剂残留 上海顶空进样器
顶空进样器分析医药包装材料中的溶剂残留测定一、医药包装材料溶剂残留测定简介药品安全直接关系到消费者的安全，而药品包装的安全性又是药品安全的一个重要影响因素。
然而没有哪种材料的使用是绝对安全的，塑料薄膜也是一样。
因此，对于医药用软包装材料的检测是完全必要而且非常重要的。
高聚物材料用于医药包装的安全性一直是一个争议较大的焦点，过去争论的主题往往是围绕高聚物材料在使用过程中是否会产生对人体有害的游离单体。
然而近几年，由于包装袋上残留溶剂总量超标事件层出不穷，使得高聚物包装袋的使用安全性再次受到了广泛的关注。
随着医药包装3C 认证的强制施行，进行高聚物材料的溶剂残留检测已不再是可有可无的事情。
通常在包装内的残留溶剂主要含有甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质，依据具体使用的材料以及油墨而存在差异。
对软包装厂而言，造成溶剂残留超标的因素较多，例如：基材选择不当、生产工艺不规范、设备简陋老化、生产各环节缺少必需的检测控制等。
此外，软包装生产设备若是存在烘道加热温度不合适、烘干风量不足、添加剂涂布不均匀、生产速度不合理等现象也会引起复合包装的溶剂残留量超标。
实际上，对于原材料和制成品进行溶剂残留量检测都是必要的，软包装厂可以根据实际的检测结果，相应调整生产原材料和工艺，以有效提高产品的质量。
南京科捷医用研究所运用自己独立生产的GC5890C气相色谱仪和DK300顶空进样器，准确的测定了医用包装材料中的13中溶剂残留，重复性和准确性均很好。
二、顶空进样器分析溶剂残留量的检测方法：检测医药复合包装材料中的溶剂残留量需要使用气相色谱仪，材料中的微量残留溶剂可以借助气相色谱仪被方便地分离开来，然后借助探测器分析其含量。
由于一种物质对于一个检测系统都有固定的反应速率，所以可以借助标准物质建立标准谱图，对待检测物质进行定性定量分析。
气相色谱检测方法已经是一种十分成熟的检测技术，其应用领域非常广泛，从医药、农药、化工产品，到空气质量、石油成分等都可以借助它来检测物质的纯度以及进行杂质成分分析等工作。
顶空气相色谱法测定利巴韦林中的残留溶剂
第 Ｏ１ ３ ２ ２ Ｏ卷第 ２期 ２年 月
分 析 试 验 室
Ｃ ｉｅｃＪ￣ａ ｌ ｆ４ ａ ｓ ｈｔｓ ｏ ｒａ 。 ＿ｎｂ ￣
２１． ｏ． Ｎ ． ２ ２ ∞ 一３ ０
顶 空气 相 色谱 法测 定 利 巴韦林 中的 残 留溶 剂
ｌ聚二 甲基 硅 氧烷 ） 极 性柱 Ｈ ＿ Ａ （ 性 交联 （ 和 Ｐ Ｐ改
Ｈ￣ ９ ｔ ０气 相 色 谱 仪 ， 备 氢 火 焰 检 测 器 ； 配 Ｈｒ ９ ｔ６４顶空 进 样 器 ； Ｐ化 学 工 作 站 ； 醇 ： 谱 ７ Ｈ 甲 色 纯； 乙醇 ： 无水 乙醇 ， 分析 纯 ； ： 水 纯水 ； 氯化 钠 ： 分析
选定条件， 采用顶空进样 ， 进行色谱分析 。
２ 结果 与讨论
２ １ 色谱柱 的选择 ． 对 甲醇 、 乙醇 分离 测定方 法 ， 大多采用 填充 柱 ， 但 对于残 留分 析 ， 充柱 的分 析时 间长 ， 离度 低 ， 填 分 所 以采用 弹性 石英 毛细管 柱 ， 试验 了非 极 性柱 Ｈ － Ｐ
２２ 稀 释液 的选择 ． 根据 利 巴韦林 易 溶 于水的特性 ， 研究 选择水 本 为溶 液 ， 提高 水 溶 液 中样 品分 析 的灵 敏 度 ， 为 可在 溶剂 中加入 无机 盐 ， 改变 甲醇 、 乙醇 在液 相 和气相 中的分配 系数 ， 选择加 人 ００ ＬＬＮ Ｃ 溶 液 ， ．ｌ ／ ａ１ ｍ 其 灵 敏度提高 了大约 ５ 。 倍
朱海燕 ， 伟松 ， 蓝 郑凝坚
（ 广东肇庆市星湖生物科技股份有限公司 ， 肇庆 ５６６ ） ２００
摘 要 ： 用顶 空 气相 色谱 法删定 利 巴韦林 中甲 醇 、 利 乙醇 残 留量 ， 法的 回收 率 方
顶空毛细管GC法测定匹多莫德原料药中6种溶剂的残留量
、 １５１２１０ ０４． １０１５
、 － １５１２１２ ０４． １０１５
），共 － １５１２１３
ｆｏｒ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｉｎ ｐｉｄｏｔｉｍｏｄ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ．
， ， ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ ｐｉｄｏｔｉｍｏｄ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｓｏｌｖｅｎｔｓ
匹多莫德（ｐｉｄｏｔｉｍｏｄ）化学名为（Ｒ）－ ３ － ［（Ｓ）－ （默克股份两合公司），乙酸乙酯、二氯甲烷、异丙醇、
天津药学 年第 卷第期 Ｔｉａｎｊｉｎ Ｐｈａｒｍａｃｙ ２０１９ ３１ ３
９
顶空毛细管ＧＣ 法测定匹多莫德原料药中６ 种溶剂的残留量
王玉霞，郝桂明，王 卫
（天津市药品检验研究院，天津 ３０００７０） 摘 要 目的：建立匹多莫德原料药中６ 种溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法，色谱柱为 ＤＢ － ６２４ 毛细管柱（３０ ｍ × ０． ３２ ， ｍｍ １． ８ ）， μｍ ＦＩＤ 检测器，进样口温度为２００ ℃，检测器温度为２５０ ℃；起始温度为６０ ℃，维持５ ｍｉｎ，以２０ ℃ ／ ｍｉｎ 的速率升温至１７０ ℃，维持４ ｍｉｎ；顶空瓶平衡温度为８０ ℃，平衡时间为１５ ｍｉｎ。结果：在该 色谱条件下，６ 种溶剂均能得到良好分离；６ 种溶剂的线性相关系数均大于０． ９９９；精密度、重复性和稳定性试验的ＲＳＤ 均 符合规定；６ 种溶剂的加样回收率均在９２％ ～１０５％ 之间（ＲＳＤ ＜ １０％ ，ｎ ＝ ９）。结论：该方法操作简便，重复性高，结果稳 定可靠，可用于匹多莫德残留溶剂的检测。 关键词 匹多莫德，ＧＣ，残留溶剂 中图分类号：Ｒ９２７． １ 文献标识码：Ａ 文章编号： （ ） １００６５６８７ ２０１９ ０３０００９０４
气相色谱法检测原料药泛昔洛韦中的残留溶剂
气相色谱法检测原料药泛昔洛韦中的残留溶剂 GC-5890气相色谱仪主要特性: 1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪，可挺直接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板。
仪器技术指标、性能，检测器敏捷度可与HP5890相媲美！ 2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定牢靠，温控精度可达0.01℃。
3、独特的进样口设计解决进样卑视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。
4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时光；加热炉系统：(温度范围)环境温度 7℃～400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并任意设定最高温度。
由用户打算加热炉温度平衡时光。
5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能)；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)。
可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉。
可用检测仪器：GC顶空气相色谱仪，顶空进样器目的:建立原料药泛昔洛韦中残留溶剂甲醇，乙酸乙酯，二氯甲烷和正己烷限度检查的含量测定办法.办法:顶空气相色谱法，氢火焰离子化检测器，以水为溶剂，丁酮为内标，色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30m ×0.32mm，膜厚1.05μm). 结果:4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9974～0.9999)，平均回收率为82.0%～113.0%. 结论:办法容易、牢靠、精确，可用于原料药残留溶剂含量控制. 用法顶空进样技术可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避开有机溶剂对分析造成的干扰、削减对色谱柱及进样口的污染。
我公司研制的DK300A型顶空色谱进样器填补了国产仪器的空白，该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相衔接。
气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量
验证性实验实验二十五 气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量一、目的要求1.掌握内标法、外标法计算杂质含量。
2.熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID ）测定原料药中残留有机溶剂的方法。
3.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
4.了解顶空气相色谱仪的作用原理。
二、仪器与试药气相色谱仪（弱极性或中等极性气相色谱柱，1～5μL 微量注射器）甲醇 乙腈 二 氯甲烷 三氯甲烷 丙酮 正丙醇 地塞米松磷酸钠原料药三、实验方法1.地塞米松磷酸钠（Dexamethasone Sodium Phosphate ）中甲醇和丙酮的检查（1）色谱条件 色谱柱：3% OV-17 玻璃柱，柱长 2m ，内径 3mm ；检测器：FID ；柱温：50℃；气化室温度：120℃；检测器温度：140 ℃；载气：N 2；流速：30mL/min ；空气：0.5 kg/cm ；灵敏度：102；进样量：2μL 。
（2）溶液制备与测定 精密量取甲醇 10µL （相当于 7.9mg ）与丙酮 100µL （相当于 79mg ）， 置 100mL 量瓶中，精密加 0.1%（mL/mL ）正丙醇（内标物质）溶液 20mL ，加水稀释至 刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约 0.16g ，精密称定，置10mL 量瓶中，精密加入上述内标溶液 2mL ，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取上述溶液，照气相色谱法，按正丙醇计算的理论板数应大于700。
含丙酮不得过 5.0%（g/g ）， 并不得出现甲醇峰。
（3）计算 按下式计算定量校正因子（f ）和检品中丙酮的含量（g/g ）：A /A /C f C 正丙醇正丙醇甲醇甲醇校正因子（）＝ 2.顶空气相色谱法测定有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷（1）色谱条件 色谱柱：HP-5 毛细管柱（5% phenyl methyl siloxane, 30m×0.25mm ）；柱温：45℃；气化室温度：180℃；检测室温度：200℃ (FID)；氢气流速：40 mL·min －1；空气：450 mL· min －1，氮气：1mL·min －1；分流比：31׃；样品液：90℃，加热10min ，（自动）顶空进样。
-顶空进样气相色谱法同时测定NT中的5种有机溶剂残留量
顶空进样气相色谱法同时测定NT*中的5种有机溶剂残留量崔丽霞(天津药物研究院分析测试中心天津 300193)摘要建立NT原料药中乙醇、乙酸乙酯、环己烷、二甲基甲酰胺及二氧六环等5种溶剂残留量的测定方法。
方法:采用顶空进样法，DMSO为溶剂，气相色谱条件:色谱柱为DB-624石英毛细管柱；柱温：50℃,保持4分钟，以40℃/分钟的速率升温至200℃，保持4分钟。
气化室温度：200℃；检测器温度：FID，200℃；载气流速：氮气，柱前压：2.5psi。
结果表明，本方法简单，快捷，灵敏，可有效用于该药有机溶剂残留量的控制。
关键词 NT 顶空气相色谱残留量NT是一种5-HT1A受体激动剂类的神经保护剂，是极具发展前途的急性脑卒中治疗药物。
由于该药在合成过程中使用的有机溶剂种类较多，为能严格控制本品质量，本文建立了气相色谱法检查原料药中乙醇、乙酸乙酯、环己烷、二甲基甲酰胺及二氧六环等5种溶剂残留量，限度分别为0.5%、0.5%、0.388%、0.088%、0.038%。
结果表明，方法简单，快捷，灵敏，可有效用于该药有机溶剂残留量的控制。
1 实验仪器及色谱条件主机：HP-6890，顶空进样器：Agilent 7694E。
色谱条件:色谱柱为DB-624石英毛细管柱，30m×0.530mm，d f=3.00μm；柱温： 50℃,保持4分钟，以40℃/分钟的速率升温至200℃，保持4分钟。
气化室温度：200℃；检测器温度：FID，200℃；柱前压：2.5psi。
顶空进样条件：取试验溶液（配制方法见各具体项下）2ml置10ml顶空瓶中，密封，100℃平衡15分钟，进样时间1分钟。
2 实验方法及结果2.1标准贮备液的配制及精密度试验分别精密吸取乙醇1187.0μl(936.9mg)、乙酸乙酯1050.0μl(937.6mg)、环己烷934.5μl(727.5mg)、二甲基甲酰胺174.6μl(165.0mg)、二氧六环68.8μl(71.2mg)置同一25ml量瓶中，以二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液。
顶空技术测定阿昔洛韦中的残留溶剂
顶空技术测定阿昔洛韦中的残留溶剂高三国;柏挺【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2011(42)5【摘要】目的:建立阿昔洛韦中的残留溶剂乙醇、异丙醇、甲苯的分离测定方法.方法:采用Agilent-DB-1石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.53 mma×5.00μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃.柱温采用程序升温:初始温度为40℃,维持0 min,以20 ℃·min-1速率升至80℃,维持12 min;流速为5 mL·min-1.以二甲基亚砜为样品溶剂.结果:乙醇、异丙醇、甲苯的检测限分别为0.257,0.216,0.074μg·mL-1;定量限分别为1.026,1.020,0.520μg·mL-1;平均回收率(n=9)分别为100.2%,100.6%,101.2%.结论:本法操作简便,灵敏度高、准确性强,适用于阿昔洛韦中残留溶剂的检测.【总页数】4页(P30-32,11)【作者】高三国;柏挺【作者单位】泰华医药化工(杭州)有限公司,浙江杭州311228;泰华医药化工(杭州)有限公司,浙江杭州311228【正文语种】中文【相关文献】1.顶空-固相微萃取技术在药品残留溶剂测定中的应用 [J], 程晓昆;张亚芳;王娅莉;刘月;张晴;孙勇军2.顶空-固相微萃取技术在药品残留溶剂测定中的应用 [J], 程晓昆;张亚芳;王娅莉;刘月;张晴;孙勇军;;;;;;3.顶空-气相色谱法测定盐酸丁卡因中4种溶剂残留的含量测定 [J], 何登坤;朱梦;朱蕊4.顶空-气相色谱法测定益肝灵制剂中水飞蓟素原料药中溶剂残留 [J], 金丽鑫;苟琰;黄泽玮5.顶空-气相色谱法测定富马酸伊布利特原料药中5种溶剂残留量 [J], 杨帆;朱梦;仝倩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的测定
盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的测定
王文芳;杨敏;赖招连
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2007(26)9
【摘要】目的建立盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,以甲苯为内标物,同时测定盐酸伐昔洛韦中甲醇、乙醇、醋酸乙酯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺等溶剂残留量.结果线性相关系数r＞0.999;平均回收率为96.0%～100.2%;RSD≤4.3%(n=5);最低检测量为7.2～17μg·mL-1.结论该方法简便、可靠,适用于盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的检测.
【总页数】2页(P1088-1089)
【作者】王文芳;杨敏;赖招连
【作者单位】湖北中医学院药学院,武汉,430064;湖北中医学院药学院,武
汉,430064;湖北中医学院药学院,武汉,430064
【正文语种】中文
【中图分类】R978.7;R927.1
【相关文献】
1.顶空气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中6种有机溶剂残留量 [J], 黄宇玫;罗文艳
2.气相色谱法测定盐酸西替利嗪中的有机溶剂残留量 [J], 杨春媛
3.气相色谱法同时测定盐酸坦洛新原料药中4种有机溶剂残留量 [J], 徐丽
4.毛细管气相色谱法同时测定盐酸头孢他美酯中7种有机溶剂的残留量 [J], 梁振益;秦延林;韩娟;吴少博
5.顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量 [J], 梁振益;王永强;秦延林;韩娟
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
【 章编 号】 １ ７ — ２ ０ ２ ￣ ０ （ 文 ６ ３ ７ １ （ ０ １ｌ９ ａ卜０ ６ ０ ５— ３
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｉ ｕ ｌｓ ｌ ｅ ｔ ｎ Ｇａ ｅｃｏ ｉ ｙ ｈ ａ ｓ ａ ｅ ＧＣ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆｒ ｓｄ ａ ｏ ｖ ｎ ｓｉ ｎ ｉｌ ｖ ｒ ｂ ｅ ｄ ｐ ｃ ｏ
醇、 乙酸 乙酯和 Ｎ， 一 甲基 甲酰胺 （ ＭＦ） Ｎ 二 Ｄ 的溶 剂残 留量 。结 果 ： 昔 洛韦 原 料药 中乙醇 、 更 乙酸 乙酯 和 Ｎ。 二 甲基 Ｎ一
甲酰 胺 （ ＭＦ ３种 有 机溶 剂完 全 分 开 ， 度在 考 察 范 内与 峰 面积 具 有 良好 的 线性 关 系 ， 为 ０９ ９２ ０９ ９５ 精 密 Ｄ ） 浓 ｒ ．９ — ． ， ９ 度 咒 分别 为 １ ５ ２０ ％和 １ ４ ， 均 回 收率 分别 为 ９ ． １２１ ． ％、．１ ４ ．％ 平 ０ ９７ ％、 ０ ．％和 ９ ＿％， ７３ 检测 限分别 为 ３ ｇｍｌ４ ｇ ０ｎ ／ 、５ｎ ｍ ］
（ ）ｉ Ｇ ｃ ｌｖｒｗ ｒ ｕ ｔａｉｅ ｅｅｍｉｅ ｙｈ ａ ｓａ ｅｇ ｈｏ ｔｇａ ｈ （ ）ｏ Ｐ ５ ｃｌｍｎ ｔ Ｉ ＤＭＦ ｎ ａ ｉ ｏ ｉ ｅｅｑ ａ ｉ ｔ ｌ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ ｅｄｐ ｃ ａ ｃ ｒｍａｏｒｐ ｙ ＧＣ ｎ Ｈ － ｏｕ ＩＦ Ｄ ｎ ｃ ｎ ｔ ｖｙ ｓ ｌ
和 ８ ｓ 。结论 ： 法 快速 、 ２ｎ ｍ ／ ］ 本 灵敏 、 准确 ， 用 于更昔 韦 洛原 料 中有机 溶 剂残 留量 的测 定 。 可
【 键词 】 关 更昔 洛 韦 ； 空 气相 色谱 法 ； 留溶 剂 顶 残
【 中图分 类号 】 １ ．９ Ｒ９ ７７ ６
【 献标 识码 ｌ 文 Ａ
ｄ ｔｃｏ． ｅｃｌｍｎＷ ｕ ｊｃｅ ｍｐ ｒｔｒ ｒｇａ ｍｉｇ ｔｅｃｒ ｅ ａ ａ ｉｏ ｅ ，ｈ ｏ ｔ ｗ ／ ｎ ｅｅｔｒ Ｔ ｏｕ ａ ｓ ｂｅｔｄｔ ｔ ｅａｕｅｐｏ ｒｍ ｎ ，ｈ ａｒ ｒｇｓｗ ｓｎｔ ｇｎ ｔｅｆ ｗ ｒ ｅ ａ １ｍｌ ， ｈ ｓ ｏｅ ｉ ｒ ｌ ａ ｓ ｍｉ
ｒ ｓ ｅ ｔ ｅｙ ｅｐ ｃｉ ｌ．Ｃｏ ｃｕ ｉｎ：Ｔ ｅ ｍｅｈ ｓ ｓｍｐ ｅ ｅ ｓｔｖ ｄ ａ ｃ ｒｔ．Ｉ ａｌｂ ｓ ｄ ｔ ｅｅｍｉｅ ｔｅ ｒｓｄ ａ ｏｖ ｎ ｖ ｎ ｌ ｓｏ ｈ ｔｏ ｉ ｉ ｌ，ｓｎ ｉ ｅ ａ ｃ ｕ ａｅ ｔｃ ｒ ｅｕ ｅ ｏ ｄ ｔｒ ｎ ｈ ｅ ｉｕ ｌｓ ｌｅ ｔ ｄ ｉ ｎ ｓ
ｓｌｅ ｔ ｎ Ｇａ ｃｃｏ ｉ．Ｍ ｅ ｈ ｄｓ ｈ ｅｉ ｕ ｌ ｏｇ ｎ ｃ ｓｌｅ ｔ ｆｅｈ ｏ，ｅｈ ｌａ ｅａｅ ａ ｄ Ｎ， — ｍｅ ｙｆｒ ｍ ｉｅ ｏｖ ｎｓ ｉ ｎ ｉｌｖｒ ｔ ｏ ：Ｔ ｅ ｒｓｄ ａ ｒａ ｉ ｏｖ ｎ ｓ ｏ ｔ ａ ｌ ｔ ｙ ｃ ｔｔ ｎ Ｎ Ｄｉ ｔ ｌｏｍａ ｄ ｎ ｈ
ｔｅｓｌｅ ｔ ａ ｍｅｈ ｌ ｕｆｘｄ ＤＭＳ ）Ｒｅｕｔ： ｎ ｅ ｅｅｔ ｌ ｈ ｄｃ ｒｍａ ｇａ ｈｃｃ ｎ ｉｏ ， ｌ ｔｅｔｒｅｒｓ — ｈ ｏ ｎ ｓ Ｄｉ ｔｙ Ｓ ｌ ｉｅ（ Ｏ ． ｓｌ Ｕ ｄ ｒ ｈ ｓ ｉ ｅ ｈｏ ｔｒ ｐ ｉ ｏｄｔ ｎ ａ ｅ ｅｉ ｖ Ｗ ｏ ｓ ｔ ｂ ａ ｓ ｏ ｉ ｌｈ ｈ ｄ ｕ ｌ ｏ ｅｔ ｗ ｒ ｅｌ ｅ ａａ ｄａ ｄｈ ｄａｇｏ ｉｅｒ ａｇ （ ０９ ９２ ０９ ９ ５． Ｓ ｆｒｐ ｔ ｏ ｅｅ１ ５ ２０ ％ ａ ｓｌ ｎｓ ｅｅｗ ｌ ｓｐｒｔ ｎ ａ ｏ ｄｌ ａ ｎ ｅ ｒ ．９ － ．９ ） Ｒ Ｄ ｏ ｅｉ ｎ ｗ ｒ ． ％， ．１ ｖ ｅ ｎ ｒ ＝ ｅ ｔ ｉ ４
・
药 品 鉴定 ・
２１ ９ 第 卷 ２ ０ 年 月 ８ 第５ １ 期
顶 空进样 法测 定 更 昔洛 韦 的残 留溶 剂
江 冬 英 ． 巧 云 胡
福建 生物 工 程职 业技 术学 院 ． 建福 州 福
３００ ５ ０２
【 摘要】目的 ： 立测 定更 昔 洛韦 原料 中有机 溶剂 残 留量 的方 法 。方 法 ： 建 采用 顶 空进 样 毛细 管 气相 色谱 法 ， Ｐ ５ 细 Ｈ一 毛 管柱 ； 以氮 气为 载气 ， 流速 为 ｌ ｌ ｉ，Ｉ 测 器 ， ／ ｎＦＤ检 ｍｍ 以二 甲基 亚 砜 为溶媒 ， 采用 程 序升 温法 测定 更 昔洛 韦原 料 药 中乙
ｎ ．４ Ｔ ｅａ ｅａ ｅｒｃ ｖ ｒ ｓｗｅ ９ ．％ １ ２１ ａ ｄ １０ ％ ． ｈ ｖ ｒｇ ｅ ｏ ｅ ｅ ｒ ９７ ， ０ ．％ ａ ｄ９ ．％ ． ｈ ｅｅ ｔ ｎｌｍｉｓ ｒ ０ａ ／ 、 ５ｎ ｂ ｌａ ｄ ８ ｇｍ ， ｉ ｅ ｎ ７３ Ｔ ｅｄ ｔｃ ｏ ｔ ｅ ３ ｓｍ］４ ｇ ２ｎ ／ ｉ ｉ ｗｅ ｎ ］