顶空进样法检测氟胞嘧啶中的残留溶剂
顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留
顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留作者：胡凤杨来源：《现代食品》 2017年第5期植物提取物是指将植物中某一种或多种有效成分经过物理或化学方法提取、分离和浓缩所形成的产品，常用作药品、保健食品、化妆品等的原料或添加成分[1]。
在萃取和富集的过程中，会用到多种有机溶剂，如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等[2]，有时还会用到大孔树脂吸附技术，而大孔树脂在制备的过程中会使用苯、甲苯、二乙烯苯等有机溶剂[3]，如果不能完全去除这些有机溶剂，就会造成植物提取物中有多种有机溶剂残留，进而导致由植物提取物制成的产品也有有机溶剂残留。
由于大部分有机溶剂对人体有害，因此建立一套植物提取物中同时检测多种有机溶剂残留的方法十分有必要。
本文以葡萄籽提取物为样品，建立了基于顶空进样法测定植物提取物中17 种有机溶剂残留的气相色谱分析方法，对前处理方法、顶空进样参数和气相色谱仪分析条件分别进行了优化，并对该方法进行了方法学的考察。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器丹尼HSS 86.50 顶空进样器、安捷伦7820A 气相色谱仪、安捷伦HP-INNOWax 毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.5 μm）、安捷伦20 mL 顶空进样瓶和Milipore 纯水机。
1.1.2 试剂实验用水为去离子水，N,N- 二甲基甲酰胺（DMF）及其余试剂均为分析纯，广州化学试剂厂；葡萄籽提取物。
1.2 方法1.2.1 标准曲线的配制将各有机溶剂配制成约10 mg/mL 的储备液，用DMF 定容。
根据各溶剂在气相色谱仪上的响应值大小分别吸取不同体积的储备液配制成混合标准中间工作液，用50%DMF 水溶液定容。
最后将混合标准中间工作液稀释配制成一系列标准溶液，用50%DMF 水溶液定容至10 mL，量取5 mL 置顶空进样瓶，密封。
1.2.2 样品的处理称取约0.2 g 样品，用50%DMF 水溶液定容至10 mL，超声5 min，取5 mL 置顶空进样瓶，密封。
顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留
顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留胡凤杨
【期刊名称】《粮食流通技术》
【年(卷),期】2017(005)010
【摘要】建立测定植物提取物中17种有机溶剂残留的检测方法.将植物提取物用50%DMF水溶液溶解,采用顶空进样-气相色谱法检测17种有机溶剂残留.结果显示:各有机溶剂相关系数均大于0.99,精密度在2.0%~6.3%,除正己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯三个有机溶剂的回收率大于70%外,其余有机溶剂的低、中、高加标水平回收率均大于80%,各有机溶剂的检出限均远低于中国药典(2015年版)规定的限量值.本方法操作简单,稳定、准确、灵敏,适用于植物提取物中17种有机溶剂残留检测.
【总页数】5页(P124-128)
【作者】胡凤杨
【作者单位】中国广州分析测试中心,广东广州 510070
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
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1.顶空进样－气相色谱法测定盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留 [J], 郭捷;庞小刚
2.顶空进样气相色谱法同时测定DP中7种有机溶剂残留量 [J], 梅黎;崔丽霞
3.顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留 [J], 胡凤杨;
4.顶空进样气相色谱法测定葛根提取物中有机溶剂残留研究 [J], 刘媛;陈丽
5.顶空进样气相色谱法测定化学合成常用四种有机溶剂残留 [J], 田辉;张明
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顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留
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顶空气相色谱法测定中药提取物的有机溶剂残留量
顶空气相色谱法测定中药提取物的有机溶剂残留量
石云峰;金樟照
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2007(16)19
【摘要】目的建立中药提取物XDD-2的有机溶剂正丁醇、乙醇和石油醚残留量检查法.方法用顶空气相色谱法测定XDD-2的有机溶剂残留量,采用HP-5固定相的开口毛细管柱,以高纯氮为载气,FID为检测器.结果标准液质量浓度在一定范围内与各组分峰面积线性关系艮好,R2在0.990 9～0.999 9之间,精密度、重现性RSD 均小于5%,平均回收率为95%～105%.结论顶空气相色谱法简便,快速,准确,可用于中药制剂的正丁醇、乙醇和石油醚残留量测定.
【总页数】2页(P12-13)
【作者】石云峰;金樟照
【作者单位】浙江省药品检验所,浙江,杭州,310004;浙江省药品检验所,浙江,杭州,310004
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
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顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量
顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量张雷;靳守东;王晓玲;卢燕【摘要】目的:测定富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量.方法:采用气相色谱法,PE-9000气相色谱仪、PE TurboMatrix 16顶空进样器、氢火焰检测器、DB-624(30 m×0.32 mm×1.8 μm)石英毛细管柱.结果:连续进样6针,精密度良好,在考察的浓度范围内均呈良好的线性关系,回收率均符合要求.结论:方法稳定,操作简便、准确、可靠,适用于富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量的检测.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2011(011)001【总页数】2页(P48-49)【关键词】富马酸卢帕他定;气相色谱法;有机溶剂残留量【作者】张雷;靳守东;王晓玲;卢燕【作者单位】首都医科大学附属北京儿童医院,北京,100045;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;首都医科大学附属北京儿童医院,北京,100045;首都医科大学附属北京儿童医院,北京,100045【正文语种】中文【中图分类】R976富马酸卢帕他定(fumarate rupatadine)是西班牙Uriach制药公司研制的具抗组胺和抗血小板活化因子(PAF)双重作用的抗过敏药物，适应证为季节性和常年性过敏性鼻炎。
PAF可引起支气管的收缩和血管通透性的增强，从而导致流涕和鼻充血。
目前，临床上使用的抗过敏药均只有抗组胺活性，而没有PAF拮抗作用，卢帕他定是既具有抗阻胺作用又拮抗PAF活性的抗过敏药［1，2］。
由于其生产工艺使用到甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲苯9种溶剂，故须对此9种溶剂的残留量加以控制。
本文采用顶空气相色谱法同时对9种残留溶剂进行测定［3］，操作简便，重现性好，结果准确可靠。
1 仪器与试药PE-9000气相色谱仪、PE TurboMatrix 16顶空进样器、FID检测器;富马酸卢帕他定为国内仿制产品，批号为090316、090318、090319，所用试剂均为分析纯。
顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究
顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究作者：陶银陈国艳来源：《粮食科技与经济》2019年第10期[摘要]建立一种快速、准确、操作简单的通过顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的分析方法，在国标基础上，对顶空进样器、色谱柱测定条件进行分析验证，采用内标法进行定量，得出该方法灵敏度高，并且能简便、准确、快速地测定出食用植物油中的溶剂残留。
[关键词]顶空-气相色谱法;食用植物油;溶剂残留中图分类号：O657.71;TS227 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.201910食用植物油是食用油的一种，即植物性油料作物的含油部分经过压榨、精炼等工艺而成的食用油品，油料作物经过初榨产出原油和粕类（副产品），原油精炼后，即为食用植物油。
植物油是人体必需脂肪酸的重要来源，能提供人体必需的热量，且有利于维生素A、D等脂溶性维生素的吸收，对于保证人体健康和营养平衡很有很大帮助。
随着居民生活水平的不断提高，健康观念深入人心，作为人们日常消费的必需品之一，国内食用植物油的消费观念和结构也发生了变化，人们对食用油的品质要求也日渐苛刻，在满足需求的同时，对食用油的营养和品质以及安全性也有了一定的要求。
1 食用油加工工艺分析食用植物油的加工工艺主要有两种：直接压榨法和溶剂浸出法[1-2]（见图1）。
由图1浸出油工艺分析可知，需要加入溶剂浸提，再加上脱胶、脱酸、脱色、脱臭才能得到成品浸出油。
虽然工艺中会去除很大一部分溶剂，可仍然会有溶剂残留;而在我国，为了提高出油率，对于压榨后的油渣油饼，仍然还会用溶剂再次进行浸提，用溶剂浸提，成品油里就会有少量残留的溶剂[3-4]。
浸出法常用的溶剂为6号溶剂，最主要的成分为正己烷，但正己烷挥发性强、脂溶性高，易在体内蓄积并产生神经毒性[5-9]，因此我国常见的植物油均把溶剂残留作为强制性指标加以检验;溶剂残留是食用植物油卫生标准的必检项目，其标准规定值为原油100mg/kg、植物油为50mg/kg[10-14]。
-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留
-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留王少伟【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2015(000)021【总页数】3页(P98-100)【作者】王少伟【作者单位】江苏省食品药品监督检验研究院【正文语种】中文食用植物油的加工工艺分为压榨法与浸出法。
浸出法因具有粕饼中含残油少、出油率高、加工成本低、经济效益高等优点，被国内外植物油生产厂家广泛采用。
然而，植物油中萃取剂—六号溶剂的残留也变得不可避免。
六号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃混合物，其中所含少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性，长期接触会麻醉呼吸中枢、损伤皮肤屏障功能、损害周围神经和造血功能。
研究食用植物油中溶剂残留检测方法，加强对食用植物油中溶剂残留量的监控，有利于提高我国食用油安全品质，保障人民生命财产安全。
国内对于食用植物油中溶剂残留顶空-气相色谱检测方法研究较广泛。
汪海峰、鞠兴荣等对食用植物油中溶剂残留的高温顶空-气相色谱测定方法进行了优化；喻利娟、史玉坤研究了溶剂基质对六号溶剂测定的影响。
目前，国内溶剂残留检测器大多选用FID检测器。
质谱MS检测器作为一种通用型检测器，在食用植物油溶剂残留检验中的应用报道仍然较少，食用植物油溶剂残留气相色谱-质谱联用检测的定量方法更是几乎没有。
通过气相色谱-质谱联用获得的化合物质谱图进行谱库检索，可以有效弥补了气相色谱定性的缺陷。
MS多种扫描方式可以有效排除基质和杂质峰的干扰，通过全扫描模式（SCAN）确定组分特征离子，再对化合物特征离子（SIM）扫描，以面积归一法建立定量方法，可以有效提高检测灵敏度，并提升检验结果的准确性。
本文应用顶空气相-质谱联用技术分析食用植物油中溶剂残留，并建立基于顶空气相-质谱联用条件下的定量分析技术，以期为食用植物油的品质评价提供更准确的依据。
实验材料六号溶剂标准溶液来源:国家粮食局科学院；食用植物油（样品）来源:市场抽样；新鲜机榨油来源：南京市江宁植物油厂；仪器与试剂实验试剂N,N－二甲基乙酰胺（DMF）（化学纯级）中国医药集团上海化学试剂公司。
0861残留溶剂测定法
0861残留溶剂测定法药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合附表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。
本法一般采用色谱法，如照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱柱1. 毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
（1）非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
（2）极性色谱柱固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
（3）中极性色谱柱固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
（4）弱极性色谱柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。
2. 填充柱以直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。
系统适用性试验（1）用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000。
（2）色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
（3）以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD 应不大于10%。
供试品溶液的制备1. 顶空进样除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。
顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星中残留溶剂的含量
顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星中残留溶剂的含量摘要目的：采用顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星中的乙醇、环己烷和甲苯3种有机溶剂的残留量。
方法：以DB-624毛细管色谱柱（30m×0.53mm，3μm），氮气为载气，起始温度为40℃，维持10分钟，以每分钟10℃的速率升至130℃，而后采用220℃后运行保持3分钟。
检测器温度为250℃，进样口温度为170℃。
结果：乙醇、甲苯、环己烷分别在7.7998~71.1982μg?ml-1（R2=0.9999），102.1666~919.4994μg?ml-1（R2=0.9990），77.5901~698.3109μg?ml-1（R2=0.9962）范围内，线性关系良好，三种残留溶剂的平均回收率的RSD值依次为0.56%、1.55%、4.18%。
且采用本法测定三种残留溶剂的含量均未检出。
结论：本方法稳定、简便、准确，灵敏度高，适用于盐酸左氧氟沙星中残留溶剂的测定。
关键词：盐酸左氧氟沙星；残留溶剂；顶空气相色谱法盐酸左氧氟沙星[1]是第三代喹诺酮类抗菌药物，具有光谱的抗菌和杀灭细胞内病原体的作用。
用于治疗各种敏感细菌引起的轻、中度感染，对大多数肠杆菌科细菌，如大肠埃希菌、克雷白菌属、沙雷菌属、变形杆菌属、志贺菌属、沙门菌属、枸橼酸杆菌、不动杆菌以及铜绿假单胞菌、流感嗜血杆菌、淋球菌等革兰阴性细菌有较强的抗菌活性。
盐酸左氧氟沙星合成途径复杂，在生产过程中使用了环己烷、甲苯、乙醇3种有机溶剂。
根据《中国药典》四部通则[2]中残留溶剂测定法的规定，环己烷系人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）限制使用的第一类溶剂，甲苯和乙醇系ICH限制使用的第二类溶剂，需对这三种溶剂的残留量进行检测，以便加以控制。
本文建立了顶空气相色谱法[3]同时测定3种残留溶剂的残留量，现报道如下。
1 仪器与试药美国安捷伦 7890B型气相色谱仪（FID检测器）；Chemstation色谱工作站；DB-624毛细管色谱柱（30m×0.53mm，3μm）。
顶空气相色谱法测定氟[^18F]脱氧葡糖注射液中有机溶剂残留量
![顶空气相色谱法测定氟[^18F]脱氧葡糖注射液中有机溶剂残留量](https://img.taocdn.com/s3/m/4802e7bf0029bd64783e2ce8.png)
顶空气相色谱法测定氟[18F]脱氧葡糖注射液中有机溶剂残留量王庆芬，杨丽娜，倪晓霞，林跃松，刘威宏（解放军第一七五医院/厦门大学附属东南医院，漳州363000)摘要：目的建立顶空气相色谱法测定氟[18F]脱氧葡糖注射液中3种有机溶剂残留量的方法.方法采用顶空毛细管气相色谱法，Therm o T G-W A X M S毛细管柱（30 mXO. 25 m m，0. 5 pm)，以氮气为载气，采用氢火焰检测器（F ID)为检测器，程序升温：相始50 °C，维持8 m in，以30 °C • min 1升温至130 °C，保持2 mir^结果乙辱、丙酮和乙腈3种有机溶剖均达到完全分离，在 考察的质量浓度范围内线性关系均良好，高、中、低3种质量浓度的回收率为97. 6%〜99. 0%^结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求，可用于氟[18F]脱氧葡糖注射液中3种有机溶剂残留量的检测和分析。
关键词：氟[18F]脱氧葡糖注射液；有机溶剂残留；顶空气相色谱法D O I：10. 3969/j. issn. 1004-2407. 2017. 04. 018中图分类号：R927. 2 文献标志码：A文章编号：1004-2407(2017)04-0465-03Determination of residual organic solvents in Fludeoxyglucose [18F] Injections by headspace gas chromatographyW A N G Q in g fe n,Y A N G L i^na^N I X iao x ia,L IN Y u e so n g,L IU W eihon g (175 H o sp ital of P L A/th e A ffiliated S o u th ea st H o sp ital of X iam en U n iv e rsity, Z han gzhou 363000 ,C h in a)A bstract：T o estab lish a h ead space gas ch ro m ato g rap h y m eth o d fo r th e d eterm in atio n of resid u al organic solvents (e th an o l, acetone and a ce to n itrile) in F lu d eo x y g lu co se [18F]Injection s. H ead sp ace gas c h ro m ato g rap h y w as adopted using a T h erm o T G-W A X M S capillary colu m n (30 m X O. 25 m m,0. 5 jum) w ith n itro g e n as th e c arrier gas and flam e ionization d etecto r (F ID) as th e d etecto r. T h e initial colu m n tem p e ratu re w as set at 50 °C ,m ain tain ed fo r 8 m in,a n d th e n raised (30°C • m in 1 ) to 130 〇C，and m aintained fo r an o th er 2 m in. T h e3 resid u al org an ic so lv en ts ( e th a n o l, acetone and a ce to n itrile) w ere completely sep arated. A good lin earity in th e ex p erim en tal c o n cen tratio n w as o b serv ed. T h e average recoveries w ere b etw een97. 6%-99. 0%.T h e m eth o d is sen sitiv e and a cc u ra te, and can be used fo r th e d eterm in atio n of 3 resid u al organic solvents inF ludeo xy gluco se [18F] Injections.Key w ords：F lu deoxy g lu co se [18F] In je c tio n s；resid u al org an ic s o lv e n ts；head space gas ch ro m ato g rap h y正电子发射断层显像（简称P E T)已广泛应用于 肿瘤、冠心病及神经精神疾病的显像研究、临床诊断 和疗效评价。
顶空气相色谱法测定比阿培南的有机溶剂残留量
顶空气相色谱法测定比阿培南的有机溶剂残留量张静;徐三能【摘要】目的测定比阿培南中有机溶剂残留量.方法采用顶空进样法测定,检测器为FID,色谱柱为SE-54毛细管柱,溶剂为5%二甲基亚砜水溶液.结果甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸乙酯、异丙醚、四氢呋喃、正丙醇线性关系r在0.993 8～0.999 4范围内; 平均回收率在94.87%～105.66% 范围内,RSD在2.11%～6.94%范围内(n= 5).结论该方法简单、准确、快捷,适用于测定比阿培南中有机溶剂残留量.%Aim To determine the residual organic volatile solvents in biapenem. Method The samples were injected by headspace sampler with FID detector. The determination was performed on a SE-54 GC column while 5％ DMSO was used as solvent. Results The regression coefficients r in methanol . ethanol , acetonitrile , ethyl , methylene chloride , n-propanol , isopropyl ether , ethyl acetate , tetrahydrofuran were from 0. 993 8 t0 0. 999 4. The recoveries were from 94. 87％ to 105. 66％ with RSD from 2. 11％ t0 6. 94％ (n = 5) accordingly. Conclusion The methodology appeared to be simple , accurate and efficient.and can be used for the determination of the residual organic volatile solvents of biapenem.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)001【总页数】3页(P36-38)【关键词】顶空进样;毛细管气相色谱法;比阿培南;有机溶剂残留量【作者】张静;徐三能【作者单位】安徽省阜阳市药品检验所,安徽,阜阳,236015;安徽省阜阳市药品检验所,安徽,阜阳,236015【正文语种】中文比阿培南(biapenem)，化学名为 6-[[(4R，5S，6S)-2-羧基-6-[(1R)-1-羟乙基 ]-4-甲基 -7-氧代 -1-氮杂二环 [3.2.0]庚-2-烯-3-基]硫基]-6，7-二氢-5H-吡唑并 [1，2-a][1，2，4]三唑-4-鎓内盐，是美国 Wyeth公司研发的新型1β-甲基碳青霉烯类抗生素，临床广泛应用于革兰阴性需氧菌、革兰阳性需氧菌和厌氧菌引起的急慢性感染，对革兰阴性菌的活性优于亚胺培南，对革兰阳性菌的活性与亚胺培南相似。
农产品中6种有机溶剂残留的气相色谱-质谱检测方法
农产品中6种有机溶剂残留的气相色谱-质谱检测方法王珊珊;杜鹏飞;杜欣蔚;佘永新;王静;金芬;邵华;金茂俊;郑鹭飞【摘要】建立了蔬菜、粮食等农产品中6种有机溶剂残留(甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的液液萃取/气相色谱-质谱分析方法.不同类型的样品经乙腈-水溶液或乙腈溶剂提取后,用Agilent DB-624(30.0 m×250 μm×1.4 μ,m)毛细管色谱柱分离,在GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量.结果表明,该方法对不同样品中4种苯系物在0.005 ～0.500 mg/L,DMF在0.025 ～0.125 mg/L,DMSO在0.050～0.500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.992 0 ～0.997 1.6种有机溶剂的平均加标回收率为60.1％～115.2％,相对标准偏差不大于11.0％.苯系物、DMF和DMSO的方法检出限(S/N =3)分别为0.002～0.050,0.010～0.025,0.060～0.150 mg/kg.该方法准确、快速、灵敏,可用于各种农产品中有机溶剂残留的监控.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2015(034)005【总页数】7页(P588-594)【关键词】气相色谱-质谱;有机溶剂;农产品;液液萃取【作者】王珊珊;杜鹏飞;杜欣蔚;佘永新;王静;金芬;邵华;金茂俊;郑鹭飞【作者单位】中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081【正文语种】中文【中图分类】O657.6;TQ572.4农产品中6种有机溶剂残留的气相色谱-质谱检测方法王珊珊，杜鹏飞，杜欣蔚，佘永新*，王静*，金芬，邵华，金茂俊，郑鹭飞(中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，北京100081)摘要:建立了蔬菜、粮食等农产品中6种有机溶剂残留(甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的液液萃取/气相色谱-质谱分析方法。
顶空气相色谱法检测药物中的残留溶剂
顶空气相色谱法检测药物中的残留溶剂
由金玲
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2009(022)003
【摘要】顶空气相色谱法作为一种先进的化学分析手段,在医药、食品、环境监测等领域得到了一定程度的应用.本文目的在于检测药物中的残留溶剂,使用了项空气相色谱法,得到了预期效果,证明这一方法较为可靠.
【总页数】3页(P257-259)
【作者】由金玲
【作者单位】哈药集团制药六厂,黑龙江,哈尔滨,150056
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.顶空气相色谱法检测食用植物油中溶剂的残留 [J], 邢峰;郑军科;金绍强;赵素华
2.顶空气相色谱法检测栀子提取物中HPD450大孔吸附树脂有机溶剂残留物 [J], 姚干;何宗玉
3.顶空气相色谱法检测环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂 [J], 杜碧莹
4.顶空气相色谱法检测他达拉非原料药中4种溶剂残留量 [J], 张继东; 卢江; 张世应; 唐静; 杨瑞玲; 孙绪举
5.顶空气相色谱法检测羟基甲硝唑对照品中的残留溶剂 [J], 马秋冉;杨星;杨秀玉;张秀英;于晓辉
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气相色谱法测定氟米龙残留溶剂的方法研究
气相色谱法测定氟米龙残留溶剂的方法研究吴凤如【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2018(019)003【摘要】目的:建立气相色谱法测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶残留量的方法.方法:采用以6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,二甲基亚砜为溶剂,顶空进样.结果:在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离;甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶分别在0.6～ 150,0.1 ～75,0.6～20,0.3～8,0.2～7.5,4～15 μg·mL-1的范围内线性良好(r =0.995 0～0.999 9);精密度、重复性的RSD均不大于5.0％;回收率分别为100.7％、98.2％、95.8％、94.5％、94.7％、97.5％ (n =9,RSD ＜3％).甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的定量限分别为2、0.5、1、1、1、10 μg·mL-1;检测限分别为0.6、0.1、0.6、0.3、0.2、4μg· mL-1.测定供试品3批,供试品一甲醇检出量为0.01％,丙酮检出量为0.003％,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品二甲醇检出量为0.02％,丙酮检出量为0.006％,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品三甲醇检出量为0.02％,丙酮检出量为0.006％,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出.结论:该方法简单准确,灵敏度高,专属性强,适于测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶6种残留溶剂的残留量.【总页数】4页(P196-199)【作者】吴凤如【作者单位】广东省药品检验所,广州510180【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.顶空气相色谱法测定氟苯咪唑中溶剂残留 [J], 李庄;唐庆华;秦艳梅2.顶空进样气相色谱法测定氟他胺中残留溶剂的含量 [J], 郑广军3.顶空气相色谱法测定氟[18F]脱氧葡糖注射液中有机溶剂残留量 [J], 王庆芬;杨丽娜;倪晓霞;林跃松;刘威宏4.顶空毛细管气相色谱法测定二氟尼柳原料药中的残留溶剂 [J], 方凯;胡鸣韵;黄俊;李萍5.顶空气相色谱法测定氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量 [J], 胡慧廉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
-顶空进样气相色谱法同时测定NT中的5种有机溶剂残留量
顶空进样气相色谱法同时测定NT*中的5种有机溶剂残留量崔丽霞(天津药物研究院分析测试中心天津 300193)摘要建立NT原料药中乙醇、乙酸乙酯、环己烷、二甲基甲酰胺及二氧六环等5种溶剂残留量的测定方法。
方法:采用顶空进样法，DMSO为溶剂，气相色谱条件:色谱柱为DB-624石英毛细管柱；柱温：50℃,保持4分钟，以40℃/分钟的速率升温至200℃，保持4分钟。
气化室温度：200℃；检测器温度：FID，200℃；载气流速：氮气，柱前压：2.5psi。
结果表明，本方法简单，快捷，灵敏，可有效用于该药有机溶剂残留量的控制。
关键词 NT 顶空气相色谱残留量NT是一种5-HT1A受体激动剂类的神经保护剂，是极具发展前途的急性脑卒中治疗药物。
由于该药在合成过程中使用的有机溶剂种类较多，为能严格控制本品质量，本文建立了气相色谱法检查原料药中乙醇、乙酸乙酯、环己烷、二甲基甲酰胺及二氧六环等5种溶剂残留量，限度分别为0.5%、0.5%、0.388%、0.088%、0.038%。
结果表明，方法简单，快捷，灵敏，可有效用于该药有机溶剂残留量的控制。
1 实验仪器及色谱条件主机：HP-6890，顶空进样器：Agilent 7694E。
色谱条件:色谱柱为DB-624石英毛细管柱，30m×0.530mm，d f=3.00μm；柱温： 50℃,保持4分钟，以40℃/分钟的速率升温至200℃，保持4分钟。
气化室温度：200℃；检测器温度：FID，200℃；柱前压：2.5psi。
顶空进样条件：取试验溶液（配制方法见各具体项下）2ml置10ml顶空瓶中，密封，100℃平衡15分钟，进样时间1分钟。
2 实验方法及结果2.1标准贮备液的配制及精密度试验分别精密吸取乙醇1187.0μl(936.9mg)、乙酸乙酯1050.0μl(937.6mg)、环己烷934.5μl(727.5mg)、二甲基甲酰胺174.6μl(165.0mg)、二氧六环68.8μl(71.2mg)置同一25ml量瓶中，以二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液。
顶空气相色谱法测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量
顶空气相色谱法测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量章燕;周征【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2012(21)20【摘要】Objective To establish a method for determining the residual solvents in haloperidol by headspace gas chromatogra-phy. Methods The determination was carried out on the HP- Innowax capillary column (30 m × 0. 32 mm,0. 50 μm) with sequential increase of temperature programming. The carrier gas was nitrogen, the injector temperature was 200 ℃ , and the FID detector temperature was 250 ℃. Results The residual solvents toluene and ethanol were well separated. The good linearity appeared in the range of the investigated concentrations The lowest detected concentration of toluene and ethanol were 0. 222 2 μg/mL and 0. 197 3 μg/mL,respectively. RSD of precision was 2.2％ and 2. 0％ ( n = 5), respectively. The average recovery rates of toluene and ethanol were 101.8％and 100. 6％, with RSD were 2.2％ and 1. 2％ (n = 6), respectively. Contusion The established method is simple and sensitive with accurate and reliable detection results, which could be used for the detection of residual solvents in haloperidol raw material drug.%目的建立测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量的项空气相色谱法.方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱HP-Innowax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.50 m)上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.结果甲苯和乙醇分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检出质量浓度分别为0.222 2 μg/mL和0.197 3 μg/mL,精密度的RSD分别为2.2％和2.0％(n=5),平均回收率分别为101.8％和100.6％,RSD分别为2.2％和1.2％(n=6).结论该方法简便灵敏、结果准确可靠,适用于氟哌啶醇原料药中有机溶剂残留量的检测.【总页数】2页(P36-37)【作者】章燕;周征【作者单位】浙江省宁波市药品检验所,浙江宁波 315048;浙江省宁波市药品检验所,浙江宁波 315048【正文语种】中文【中图分类】R927.11;R971+.41【相关文献】1.顶空气相色谱法测定褪黑素中的有机溶剂残留量 [J], 张帅2.顶空气相色谱法测定食品添加剂中15种有机溶剂残留量 [J], 曹淑瑞;朱明;高小丽;文瑶;程妮郦;郗存显;唐柏彬;郑小玲3.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵4.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生5.顶空气相色谱法测定头孢唑兰原料药中的5种有机溶剂残留量 [J], 易梦娟;许军;刘燕华;王晨;田太平;李豫园因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空气相色谱法测定氟他米特中的残留苯
顶空气相色谱法测定氟他米特中的残留苯
殷霞;董善士;郑敏
【期刊名称】《中国药科大学学报》
【年(卷),期】1992(23)3
【摘要】苯对人体危害极大,对中枢神经系统、血液系统作用尤强,因此对有机合成药物中残存的痕量苯的分析十分重要。
各种样品中微量苯的含量测定方法据报道有比色法。
【总页数】2页(P186-187)
【关键词】顶空;气相色谱;残留;苯
【作者】殷霞;董善士;郑敏
【作者单位】中国医科大学分析计算中心
【正文语种】中文
【中图分类】R927.12
【相关文献】
1.顶空气相色谱法测定氟苯咪唑中溶剂残留 [J], 李庄;唐庆华;秦艳梅
2.顶空气相色谱法测定罗氟司特中5种残留溶剂 [J], 高海鹰;王海玲;关悦
3.顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂的含量 [J], 邱宣;王爱迪
4.UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素残留[J], 仲伶俐;郭灵安;毛建霏;李曦;胡莉;雷欣宇;欧阳华学;李华仙
5.顶空气相色谱法测定罗氟司特中起始原料溴甲基环丙烷的残留量 [J], 张云;于梦;付丙月;段崇刚;孙玲
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顶空进样法检测氟胞嘧啶中的残留溶剂
摘要：目的建立气相色谱顶空进样法检测氟胞嘧啶中的残留溶剂1，2二氯苯和N,N二甲基苯胺方法顶空进样瓶体积20ml，进样量6ul，样品定量环体积1ml，平衡温度90℃，定量环温度100℃，传输线温度110℃，平衡时间10min，检测周期25min。
结果1，2二氯苯和N,N二甲基苯胺的分离度为9.41；1，2-二氯苯峰面积的重复性为RSD=0.87%，N,N二甲基苯胺的峰面积重复性为RSD=1.66%；1，2-二氯苯峰面积的中间精密度RSD=0.28%，N，N-二甲基苯胺峰面积中间精密度RSD=1.53%；1，2二氯苯的线性关系为y=13.347x-0.2557r=0.9997，N,N二甲基苯胺的线性关系y=20.221x-0.0335 r=0.9998；1，2二氯苯的回收率为100.54%-101.15%，N,N二甲基苯胺的回收率为99.86%-100.60%；1，2-二氯苯的检测限为0.05909ug/ml，N，N-二甲基苯胺的检测限为0.03105ug/ml；1，2-二氯苯的定量限为0.2056ug/ml，N，N-二甲基苯胺的定量限为0.1548ug/ml；方法具备一定耐用性。
结论本方法分离度良好，准确度高，有很好的线性、检测限和定量限。
关键词顶空进样法氟胞嘧啶残留溶剂
氟胞嘧啶化学名为4-氨基-5-氟-2(1H)-嘧啶酮，是一种抗真菌药，用于治疗白念球菌和隐球菌等感染。
根据我公司氟胞嘧啶的工艺，产品氟胞嘧啶中的主要残留溶剂是1，2-二氯苯和N，N-二甲基苯胺，1，2-二氯苯的内控标准为50 ppm, N，N-二甲基苯胺的内控标准为5ppm,对残留溶剂1，2-二氯苯和N，N-二甲基苯胺的测试，现采用气相色谱顶空进样方法，有效地控制产品中的这两种残留溶剂，达到了满意的效果。
仪器与试药
安捷伦7890A气相色谱仪G1888顶空进样器安捷伦Chemstation 色谱软件DB-624(30m×0.53mm×3.0um)石英毛细管柱及氢火焰离子化检测器氟胞嘧啶工作标准品（FLC2010001S，本公司自制）1，2-二氯苯、N，N-二甲基苯胺和乙醇为色谱纯。
方法与结果
2.1【1】色谱条件
氮气作载气，柱流速4ml/min，进样器温度160℃，柱温150℃，检测器温度280℃，分流比：20：1，空气流速380ml/min，氢气流速30ml/min，尾吹+恒定柱流50ml/min。
顶空进样瓶体积20ml，进样量6ul，样品定量环体积1ml，平衡温度90℃，定量环温度100℃，传输线温度110℃，平衡时间10min，加压时间0.08min，定量环填充时间0.05min，定量环平衡时间0.05min，进梯时间
1.00min，检测周期25min。
2.2【1】样品和对照制备
2.2.1对照品溶液的制备（a）精确称取1，2-二氯苯0.0587克加入内有少量无水乙醇的100ml容量瓶中，用无水乙醇定容，即得标准贮备液（a）。
（b）精确称取N，N-二甲基苯胺0.0619克加入内有少量无水乙醇的100ml 容量瓶中，用无水乙醇定容，精确吸取该溶液1.00ml于10ml容量瓶中，用无水乙醇定容，即得标准贮备液(b)。
分别精确吸取标准贮备液（a）和标准贮备液(b)各1ml于100ml容量瓶中，定容，即得标准对照液。
此标准对照液相当于样品中1，2-二氯苯的浓度50ppm 左右，N.N-二甲基苯胺的浓度5ppm左右。
2.2.2 样品溶液的制备精确称取氟胞嘧啶样品1.0克，于10ml容量瓶中，用无水乙醇溶解后定容。
2.3【2】重复性
分别连续精确吸取（a）和(b)各1ml于10ml容量瓶中，用无水乙醇定容得标准对照溶液，吸取6ul分别进样。
六次测定的1，2-二氯苯的峰面积RSD=0.87%；N，N-二甲基苯胺的峰面积RSD=1.66%。
2.4【2】分离度
由重复性中任一张色谱图计算出1，2二氯苯和N,N二甲基苯胺的分离度为9.41。
2.5【2】中间精密度
将2.3中的标准对照溶液放置2天后，由不同的检验人员吸取6ul分别进样。
六次测定的1，2-二氯苯的峰面积RSD=0.28%；N，N-二甲基苯胺的峰面积RSD=1.53%。
2.6【2】线性
用标准贮备液（a）配制七种浓度的1，2-二氯苯测定其线性，得回归方程：y=13.347x-0.2557 ，相关系数(r):r=0.99997。
用标准贮备液(b)配制七种浓度的N，N-二甲基苯胺测定其线性，得回归方程：y=20.221x-0.0335相关系数(r):r=0.99963。
2.7【2】准确度（回收率）
准确称氟胞嘧啶工作标准品1.0g于10ml容量瓶中（三份），然后分别加入
2.2.1溶液(a)和溶液(b)0.7ml，1.0ml，1.3ml，配成三种浓度的样品。
每个浓度连续进样三针，进样量为6ul。
计算1，2-二氯苯各浓度的回收率分别是99.97%、100.52%、100.90%，RSD分别是0.04%、0.02%、0.24%；N，N二甲基苯胺的各浓度的回收率分别是99.13%、101.15%、99.44%，RSD分别是2.26%、0.54%、0.93%。
2.8【2】检测限定量限
在选定的色谱条件下，以信噪为在3：1为最低检测限进行测定，结果表明浓度为0.0587ug/ml的1，2-二氯苯溶液，浓度为0.03095ug/ml的N，N-二甲基苯胺溶液，进样量为6 ul时产生的主峰信号约为噪音的3倍；以信噪为在10：1为定量限进行测定，结果表明浓度为0.2054ug/ml的1，2-二氯苯溶液，浓度为0.1548ug/ml的N，N-二甲基苯胺溶液，进样量为6 ul时产生的主峰信号约为噪音的10倍。
2.9【2】方法耐用性
分别测定2.3中的1，2-二氯苯和N,N-二甲基苯胺标准对照溶液放置0、1、2、4、6、8、24、48小时后其峰面积RSD=0.61% 和RSD=1.62%；分别使用南京化学试剂有限公司和上海化学试剂有限公司的无水乙醇配制对照液进行测定，使用DB-624(30m×0.53mm×3.0um) NO:us5342227H和DB-624(30m×0.53mm×3.0um) NO:us7120822H两个批号的色谱柱，测定结果均未有差异；分别设定柱温温度148℃、150℃、152℃，柱流速为3.8ml/min、4.0 ml/min、4.2 ml/min，平衡温度为85℃、90℃、95℃，平衡时间为8min、10 ml/min、12 ml/min，测定1，2-二氯苯和N,N-二甲基苯胺标准对照溶液，其结果都表明无较明显变化。
2.10【2】样品测试
分别称取FLC2009034、FLC2009035、FLC2009036三个批号的样品1.0g于10ml容量瓶中，用无水乙醇定容，将2.2.1的标准对照液和三批样品进行测试，结果显示该三批样品中的1，2-二氯苯和N,N-二甲基苯胺均未检出。
3 讨论
本方法溶剂出峰与两个标准峰能较好分离，空白溶剂不干扰测试；本方法灵敏度高、重现性好、分离效果好，具有很好的线性、准确性和耐用性，本方法能有效准确地控制氟胞嘧啶产品中1，2-二氯苯和N,N-二甲基苯胺两种溶剂残留，是一个实用可靠的检测方法。
参考文献
【1】2011年1月欧洲药品质量委员会出版的Ph.Eur.7.0药典第123-127页，2011年1月美国药典委员会出版的USP34药典第171-182页。
【2】2005年人用药物注册技术要求国际协调会发布的ICHQ2指南和2010年中国医药科技出版社出版的中国药典2010版二部附录194-195页。