103 聚酯缩聚真空的影响因素及故障处理

聚酯缩聚真空的影响因素及故障处理曾义成(珠海裕华股份有限公司,519080) 摘要　介绍了聚酯切片生产真空系统的组成及特点,并对真空系统运行状况的表征方法进行了总结和探讨。

结合真空理论,重点分析了聚酯切片生产中该类真空系统真空状况的各种影响因素,并给出了因素图。

在此基础上,结合生产实践经验总结,提出了聚酯缩聚反应真空状况的日常维护及常见故障的处理方法。

关键词　聚酯　缩聚反应　真空　故障处理0　前言 真空是聚酯缩聚反应最重要的反应条件之一。

一定的真空度是使缩聚反应达到所需要的平均分子量的基本条件。

同时,通过抽真空,可以除去反应体系中的低分子副产物如醛、齐聚物等,而理想的真空度可以降低反应温度,减少聚酯热降解的机会,有利于提高产品色相。

因此,真空条件也是聚酯产品质量的重要保证条件之一,但真空由于受诸多因素的影响,不易控制,容易波动。

实践证明,切片降等有两成以上是由于真空不好造成的。

因此,认识引起真空波动的各种因素,以指导真空系统的日常维护,并在真空波动时迅速有效地处理真空故障,使之尽快地回到正常运行状况,是每个聚酯生产厂家必需面对的课题。

本文试图对缩聚真空状况的影响因素进行较全面的分析,并对真空系统的日常维护和故障处理作初略探讨,以便与同行交流。

1　聚酯缩聚真空系统的组成 典型的聚酯缩聚真空系统由被抽容器(缩聚釜)、EG喷淋冷凝系统及多级喷射泵组所组成,如图1所示。

多级喷射泵由于无运动部件,使用维修方便,故障率低,且抽气能力可以满足现有聚酯生产线设计能力的要求,而为所有聚酯生产线设计者所采用。

其工作介质可以是EG、EG蒸汽及中压水蒸汽,最常用的是水蒸汽。

根据工作介质、喷射器喷嘴的设计,反应釜所要求的真空度及要求的抽气量的不同,喷射器的级数应不同。

一般地,如果采用中、低压水蒸汽喷射泵组,对于典型的五釜反应工艺而言,缩聚Ⅰ和缩聚Ⅱ采用四级喷射泵,终缩釜采用五级喷射泵。

EG喷淋冷凝器用以冷凝回收从反应釜中抽出的EG蒸汽,并可降低喷射泵组的抽气负荷,其冷凝效率将直接影响到喷射泵组的工作能力。

同时绝大部分的齐聚物等低聚物在此被冷凝,并被冲入热井中,减少了后续真空通道堵塞的机会。

蒸汽喷射泵组一般都设有级间水喷淋冷凝器,其作用是将EG喷淋冷凝后的余气中的可凝性气体进一步冷凝,以减少后喷射泵的抽气负荷并减少排向大气的气量,减少环境污染。

由于酯化、缩聚反应条件的波动或人为改变会导致反应波动,使得需从缩聚反应釜中抽出的EG、齐聚物等低分子物质的量发生变化,而且喷射器组的能力必须能适应产量的改变。

因此,喷射泵组的设计能力必须大于生产线在最大生产负荷下所需要的最大抽气量。

这样在正常生产情况下,喷射泵组的抽气能力应有剩余,必须在其吸气口加入调节气体(常用水蒸汽或氮气,以水蒸汽为佳)进行调节。

这一调节是通过调节阀PV/PT及其控制回路(PIC控制)来实现(见图1),以维护缩聚釜内所要求地稳定真空度。

PI(PT)所显示的真空度及PV阀的开度直接反映缩聚真空系统的真空状况。

此即所谓的“真空调节”。

图1　缩聚反应真空系统组成 11缩聚反应釜　21EG 喷淋冷凝器　31EG 热井　41喷淋EG 循环泵　51蒸汽喷射泵　61喷淋水罐2　缩聚真空的影响因素211　缩聚真空状况的表征如前文所述,PI (PT )所显示的真空度及PV 调节阀的开度直接反映缩聚真空状况的好坏。

PI 能稳定在所要求的范围内,而且PV 开度较大,反映真空状况良好,反之,就意味着真空状况变差,真空状况的好坏可以从以下三个方面进行描述:(1)缩聚真空系统的工作状况是否可以使反应釜内获得所要求的真空度。

一般地,对于设计成熟的缩聚真空系统,喷射泵组的设计能力足够,如果真空系统的其它部分工作正常,则反应釜真空度是可获得的。

如果喷射器本身有故障(例如,喷嘴堵塞,喷射器破损等),使其抽气能力更不足,或者真空系统其它部分工作不正常,这样,即使PV 阀处在完全关闭的情况下,反应釜所要求的真空度仍不能获得。

(2)如果缩聚真空度可以获得,而且PV 阀开度适当(至少大于零),那么当反应条件发生波动,导致反应发生波动时,就可以通过PIC 调节系统自动调节,以使反应真空稳定,或者人为改变PV 阀开度,以适应反应状况反应条件的改变,可称之为真空系统具有可调性。

如果缩聚真空度虽可以获得,但PV 阀开度已为零(自动或手动),则真空系统已失去调节能力。

图2　缩聚真空状况表征图 (3)如果真空系统已失去调节能力,而反应釜内真空度低于所要求的真空度,而且有进一步下降的趋势,那么就可以认为真空系统已失去控制。

真空系统失控时,生产将无法维持下去,必须进行紧急处理。

这三方面的关系可以用图2表示。

Q1=Q0(1-r)　Q1+Q2=Q3式中:Q S———喷射泵组抽气能力Q0———从反应釜抽出的气量Q1———Q0经EG喷淋冷凝后的余气量Q2———从PV阀加入的调节气量r———EG喷淋冷凝效率可调区:Q S能力足够,Q1≤Q S,PV阀开度随Q1变化而调节(自动调节或人为改变)使得反应釜内真空度维持在所需要的值。

真空具有可得性和可控性。

失控区:Q1>Q S,PV阀开度为零,真空失调并不可获得。

212　缩聚真空的影响因素缩聚真空系统的组成包含的设备较多,而且工作介质也有数种,势必使得缩聚真空状况受诸多因素的影响。

图3较全面地概括了缩聚真空的影响因素。

21211　喷射泵组抽气能力如果其抽气能力Q S变小,则可调区变小(见图2),严重时会使得Q1>Q S,真空系统失调、失控。

喷射泵组抽气能力取决于其工作介质(蒸汽)是否合要求,喷嘴是否堵塞或破损,喷淋水流量、压力、温度是否正常,喷射器通道是否堵塞,是否有外漏等。

21212　真空通道真空通道是否畅通直接影响到喷射泵组的能力是否能充分发挥。

如果真空通道加热良好(一般用气相热媒加热),每次建立真空时采用缓慢建立的方法,工艺控制过程中不一次性大幅度改变真空度设定值及PV阀开度,控制反应条件,减少副反应发生(齐聚物的生成),就可以减少真空通道堵塞的机会。

21213　EG喷淋冷凝系统EG喷淋冷凝系统的冷凝效率r直接影响到喷射泵组的抽气负荷(Q1)。

冷凝效率与喷淋EG的温度、流量、压力、质量及EG喷嘴是否畅通有关。

21214　系统严密性如果真空系统外漏,空气漏入系统会增加所需要的抽气量,同时由于空气为非可凝性气体,不能为EG及喷淋水所冷凝,从而导致喷射泵组的抽气负荷增加、真空可调性变差,而且空气的漏入会造成熔体氧化降解。

21215　反应质量酯化反应不充分会使得预聚物内EG残留量大,增加缩聚真空的负荷,残留PTA会大量进入EG喷淋系统,污染EG喷淋系统,使其冷凝效率降低。

副反应所产生的齐聚物除增加真空负荷外,还容易造成真空通道的堵塞。

预缩聚反应不足需在终缩反应釜中弥补,同样增加了终缩反应釜真空的压力,因此,反应质量差也严重影响缩聚真空状况。

以上因素都对缩聚真空状况存在不同程度的影响,在真空系统的日常维护及故障处理中必须综合考虑以上因素。

3　缩聚真空系统的日常维护及故障处理 真空是聚酯生产的关键工艺条件之一,直接关系到聚酯切片的质量和生产能否顺利进行,因此,应做好真空系统的日常维护,当真空状况变差或真空失控时,应及时采取有效措施进行故障处理,使之尽快回到正常状况。

311　日常维护及故障处理处理情况见附表。

附表　真空系统的日常维护、常见故障及故障处理方法影响因素日常维护方法常见故障故障处理方法喷射泵组抽气能力11注意HTV放空,保持加热良好,防止喷嘴及喷射器通道被堵塞。

21喷淋水定期加药,防止细菌生长污染,定期更换水保证水质。

工作蒸汽压力波动11检查界区蒸汽压力并使之正常;21检查疏水器工作状况;31切换过滤器。

喷淋水压不足11切换水泵;21切换水过滤器。

喷淋水温高11切换并清洗冷却塔;21开备用塔;31补加冷冻水降温。

水喷嘴堵塞切换、拆检。

喷射泵喷嘴损坏切换、拆检。

真空通道11保持加热良好;21缓慢建立真空;31操作时不一次性大幅度改变真空调节控制块设定值及PV阀开度;41优化反应条件,减少齐聚物生成。

真空通道部分堵塞11如可能,采用快速机械方法清理;21电加热并结合使用纯氮冲刷除去结块。

EG喷淋冷凝系统11定期更换热井EG,保持其洁净度;21定期排除表面残泡;31定期开关EG喷嘴之EG阀,减少堵塞机会;41喷淋冷凝器刮刀不应置于“手动”控制。

EG温度高11检查冷冻水温;21检查冷冻水流量;31切换换热器并清洗;41增加换热板板数,减少板间距。

动1.切换泵;21如泵正常,则切换板式换热器。

EG喷嘴堵塞11快速开关EG球阀反冲;21拆洗喷嘴;31向系统中加NaOH溶液循环溶解。

EG质量差(脏)定期或不定期更换新鲜EG。

系统严密性11开车前认真做好冷热真空试验;21注意巡检,防止有人为漏点出现,如系统真空状况监测点接口阀意外打开。

系统外漏(表现为切片色值,尤其b值差)11巡检有无人为漏点;21用氦检漏仪检测漏点;31对漏点(法兰外漏)紧固(慎用);41用带压堵漏技术消漏。

反应质量11优化反应条件;21选用适当类型催化剂及用量。

图3　影响真空状况的因素312　故障处理的原则及思考方法做好真空系统的日常维护是减少缩聚真空系统故障的根本保证,当缩聚真空状况变差时(PV开度减小),应采取有针对性的措施查找并处理真空系统可能存在的故障。

当真空失调或失控时,必须进行紧急处理,以维持生产的正常进行。

进行故障处理的关键是如何在最短时间内找到故障点。

由于真空系统本身的复杂性及影响因素的多样性,这就要求处理者熟悉真空系统,并熟知各种因素对真空系统的不同影响,以便有针对性地查找故障原因。

在处理过程中,应采取“先易后难,先直观后隐蔽”的原则查找原因并进行处理。

一般最先考虑EG喷淋冷凝系统及喷射泵组抽气能力,其次是真空通道及系统严密性。

4　结论 真空条件是聚酯反应最基本、最关键的工艺条件之一。

虽然真空系统较复杂,而且影响真空状况的因素也较多,但只要对真空系统有全面深刻的认识,真空系统故障也不难处理。

实践证明,只要按照以上的故障处理原则查找故障原因,并按附表中列举的方法有针对性地进行处理,可以收到事半功倍的效果。

(收稿日期　1996209205)。