滴定液的配制与标定
碘滴定液的配制与标定
碘滴定液的配制与标定
一、配制碘滴定液1、在500毫升的容量瓶中，把滴定瓶中的原氯酸
钠溶液滴出20毫升，用氯酸钠稀释液加到500毫升，再把碘溶液滴入。
2、把容量瓶中的液体搅拌均匀，用称量纸与滴定管测量稀释后的碘滴定液体
称量出50毫升，加入搅拌均匀。
3、用容量瓶补足至500毫升，用搅拌瓶
均匀搅拌液体，用称量纸测量罐中温度，并加上一小滴滴定瓶中的原氯酸
钠溶液。
4、再把碘溶液滴入，仔细搅拌直至碘滴定液均匀，放入阴凉的
地方储存。
二、标定碘滴定液1、采用标准样品标定，准备一定数量的一
氧化氮标准样品，贮存在特殊的容器中。
2、采用标准恒定溶液方法，准
备如下混合液：在一瓶500毫升的容量瓶中，加入滴定管中的原氯酸钠溶，滴入碘溶液，仔细搅拌均匀。
3、用100毫升的称量瓶中，加入50毫升的
混合液，置在分析天平中称量，用原氯酸钠溶液滴入，直至混合液体变淡。
4、准备一定数量的标准样品，加入到一容器中，测量混合液中碘溶液的
浓度，通过浓度的比较计算碘滴定液的浓度，并给出结论。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定一、本规程所用水，除另有规定外，均指纯化水或重蒸馏水。
二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具；取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10％；称取，除另有规定外，指准确到0.1g三、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
四、本规程使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示的，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。
五、溶液后标示的“（1→10）”等符合，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液；未注明何种溶剂时均指系水溶液；两种或两种以上的液体或混合物，名称之间用半字线“-”隔开；其后括号内所示的“:”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例六、百分比用“％”标示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100mL中含溶质若干克；乙醇溶液的百分比，系指在20℃时容量的比例。
七、液体的滴，系指在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。
八、温度以摄氏度（℃）表示水浴温度除另有规定外，均指98～100℃室温系指10～30℃冷水系指2～10℃冰浴系指约0℃放冷系指放冷至室温九、贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，以下列名词术语表示：遮光系指用不透光的容器保证，例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指遮光并不超过20℃冷处系指2～10℃常温系指10～30℃1.0 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）Na 2S 2O 3＝248.19 24.82g →1000ml【配制】取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g ，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml ，摇匀，放置1个月后滤过。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。
常用滴定液配制的原理及注意事项
常用滴定液配制的原理及注意事项！1、配制EDTA滴定液：①可加热促使溶解，先浓配后稀释，摇匀后放24h为好，使其充分稳定。
②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化碳难以除尽。
③注意pH值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。
④铬黑T粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇。
2、配制醇制氢氧化钾滴定液：①因AR级KOH标示含量为82''实际上均为80左右，所以应为理论量355g。
②乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇，精制后应立即放冷配制，制法见中国药典2000年版附录。
③防止二氧化碳与乙醇挥发，光照影响，应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且临用新标定。
3、配制四苯硼钠滴定液①加新制AlOH3凝胶''使滤液澄清，强力振摇使溶解完全，先滤上清液。
②做好空白，滴定中特别是近终点速度要很慢，注意观察色泽变化，贮存期间出现浑浊应重新标定。
4、配制亚硝酸钠滴定液①加无水碳酸钠作稳定剂用，使pH值保持在10左右，铂电极应临用前活化好。
②在试样加入前加KBr以促进反应。
③室温应30℃''用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处''避免硝酸分解''计算好理论量''先快后慢''特别是近终点，逐滴加入，并搅拌。
5、配制草酸滴定液①酸化应用硫酸，不可用硝酸或盐酸（硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化）。
②近终点前加速反应加热可用水浴，直火加热温度难以控制，且温度太高草酸分解而使结果不准确。
6、配制氢氧化钠滴定液①用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。
排除碳酸钠干扰与二氧化碳。
②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体。
③也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温，尽量避免二氧化碳干扰。
标准滴定溶液配制和标定
颁布日期：2006年10月28日1.目的滴定分析中必须使用标准溶液，测定的结果就是根据标准溶液的浓度及其消耗的体积计算得来。
因此，正确地配制标准溶液，准确地标定标准溶液的浓度，妥善地保存标准溶液，是直接关系到地丁分析地测定结果是否准确、可靠地因素。
本指导书提供标准溶液配制和标定的具体操作规定。
2.适用范围适用于滴定分析中标准溶液的配制与标定，所谓标准溶液是指已知正确浓度的溶液。
3.一般规定3.1本指导书中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682-92中三级水的规格。
3.2本指导书中所用的试剂纯度应在分析纯之上。
3.3工作中所用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、移液管等均需定期校正。
3.4“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行实验不得少于6次。
两人各作三平行，得出每人三平行测定结果的级差与平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.5标准中规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度之差不得大于0.2％，以标定结果为准。
3.6制备的标准溶液浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如有温度差异，应按GB/T601－2002的标准附录A(补充件)补正。
3.7标准储备液在冰箱中保存时间一般不得超过半年，过期重新标定。
标准使用液临用时用标准储备液稀释配得。
4.标准溶液配制与标定4.1标准溶液得配制4.1.1直接配制法：正确称取一定重量的基准物质，溶液于适量的水后移入容量瓶编写：审核：批准：颁布日期：2006年10月28日编 写： 审 核： 批 准： 中用水稀释至刻度，然后根据称取物质的重量和容量瓶的体积计算出该标准溶液的正确浓度。
只有基准物质才可以用直接配制法配制标准溶液。
4.1.2间接配制法（又称标定法）：非基准物质不宜用直接配制法配制标准溶液，而要用标定法，即先配制成接近所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种物质的标准溶液来测定它的正确浓度，这种利用基准物质或用已知正确浓度的溶液来确定标准溶液浓度的操作过程称为“标定”。
滴定液配制、标定操作规程
范围：滴定液职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。
1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
2.仪器与用具2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。
2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。
2.3移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4容量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3.试药与试液3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。
3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.配制——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指注射用水或纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。
4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4-5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名，以示负责。
4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
5.标定——“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
滴定液配制、标定标准操作规程
1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。
2.范围：适用于标定工作人员。
3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。
◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。
用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。
精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。
◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。
实验NaOH滴定液的配制与标定
技能训练 NaOH 滴定液(0.1mol/L)的配制与标定 ☞目的要求1．掌握氢氧化钠滴定液的配制方法。
2．掌握用基准物邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠滴定液的方法。
3．进一步巩固分析天平、容量瓶、移液管、滴定管的操作。
☞实验原理NaOH 容易吸收空气中的CO 2,使配得溶液中含有少量Na 2C03。
其反应式如下：2NaOH + CO 2 ＝ Na 2C03 + H 20经过标定的含有碳酸盐的标准碱溶液，用它测定酸含量时，若使用与标定时相同的指示剂，则含碳酸盐对测定结果并无影响。
若标定与测定不是用相同的指示剂，则将发生一定的误差。
因此应配制不含碳酸盐的标准溶液。
配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液，最常见的方法是用氢氧化钠的饱和水溶液配制。
碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解，待碳酸钠沉淀沉下后，量取一定量上层澄清溶液，再用水稀释至所需浓度，即可得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。
饱和氢氧化钠溶液的相对密度为1.56，含量约为52％（W/W ）,故其物质的量浓度为：取5ml 加水稀释至1000ml ，即得0.1mol/LNaOH 溶液。
为保证其浓度略大于0.1mol/L 故规定取5.6ml 。
标定碱溶液常用的基准物质是邻苯二甲酸氢钾。
其滴定反应如下：计量点时，由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应采用酚酞为指示剂。
☞实验步骤 COOH COOK +NaOH COONa COOK +H 2O)/(204052.056.11000L mol ≈⨯⨯1．配制用刻度吸管吸取饱和氢氧化钠贮备液的中层溶液2.8ml ，置烧杯中，加新沸并放冷的蒸馏水至500ml ，搅拌均匀，转移至聚乙烯瓶中，盖紧瓶塞，待标定。
2．标定(1)用配好的氢氧化钠滴定液将洗净的碱式滴定管荡洗3遍(每次约5m1)，装液，赶气泡，放至零刻度。
(2)精密称取邻苯二甲酸氢钾约0.44g ，加新煮沸过的冷蒸馏水50ml ，小心摇动，使其溶解，加酚酞指示液1～2滴，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至微红色，半分钟不褪色，即为终点。
滴定液的配制与标定
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
滴定液配制与标定方法检验操作规程
再加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)10ml，控制pH值为10左右；
2.2.4.铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T做指示剂，而不采用指示液；
v2：空白试验中烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的用量(ml)
10.00：精密量取本滴定液的容量〔ml〕；
2.4.5.标定中，3份平行试验结果的相对平均偏差不得大于0.2%；如需制备四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成，并按同法标定其浓度；
2.4.1.配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为使滤液澄清；其后的“振摇15分钟”要强力振摇，否则制成后滴定液的浓度将偏低；“滤过”时要先倾取上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响滤过速度；
2.4.2.滴定至近终点时，滴定速度要慢，并不断振摇；蓝色滴定终点的出现，系由微过量的烃铵盐滴定液与指示剂溴酚蓝所形成，故应将滴定的结果用空白试验校正后计算浓度；
c1：盐酸滴定液(0.5mol/L)的标定浓度(mol/L)
v：本滴定液的用量(ml)
25.00：精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)的容量〔ml〕。
上式中如将C1改为盐酸滴定液〔0.5mol/L〕的F值表示，则式中的C即为本滴定液〔0.5mol/L〕的F值；
2.4.四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)
v2：空白试验中本滴定液的用量(ml)
4.069：每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当以毫克表示的氧化锌的质量，如将F改以浓度C〔mol/L〕计，则为“81.38”；
标准溶液的配制与标定
一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制：称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀;2、标定：按下表的规定量,称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算：cNaOH=m×1000（V1−V2）×M (1)式中：m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g；V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL；M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC8H4O4=204.22二、盐酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算：cHCl=m×1000（V1−V2）×M (2)式中：m—无水碳酸钠质量,单位为克g；V1—盐酸溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL；M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994三、硫酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2H2SO4,按式3计算：c1/2H2SO4=m×1000（V1−V2）×M (3)式中：m—无水碳酸钠质量,单位为克g；V1—硫酸溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升mL；M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994四、硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O3=0.1mol/L1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却;放置2周后用4号玻璃滤锅过滤;2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液20%,摇匀,于暗处放置10min;加150mL水15℃～20℃,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色;同时做空白试验;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa2S2O3,按式4计算：cNa2S2O3=m×1000（V1−V2）×M (4)式中：m—重铬酸钾质量,单位为克g；V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL；M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031五、硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液{cNH42FeSO42=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色;1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L临用前配制称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL;2、配制：称取40g六水合硫酸铁Ⅱ铵,溶于300mL硫酸溶液20%中,加700mL水,摇匀;3、标定临用前标定：称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁Ⅱ铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L,继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色;硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液的浓度{cNH42FeSO42},按式5计算：cNH42FeSO42=m×1000V×M (5)式中：m—重铬酸钾质量,单位为克g；V—硫酸铁Ⅱ铵溶液体积,单位为毫升mL；M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制：按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀;2、标定：2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.1mol/L,cEDTA=0.05mol/L按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液20%溶解,加100mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7～8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式6计算：cEDTA=m×1000（V1−V2）×M (6)式中：m—氧化锌质量,单位为克g；V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.4082.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液20%溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;取35.00mL～40mL,加70mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7～8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式7计算：cEDTA=m×（V1250）×1000(V2−V3)×M (7)式中：m—氧化锌质量,单位为克g；V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升mL；V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.408七、硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1mol/L1、配制：称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀;溶液贮存于密闭的棕色瓶中;2、标定：称取0.22g于500℃～600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色;同时做空白试验;硝酸银标准滴定溶液的浓度cAgNO3,按式8计算：cAgNO3=m×1000(V1−V2)×M (8)式中：m—氯化钠质量,单位为克g；V1—硝酸银溶液体积,单位为毫升mL；V—空白试验消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升mL；2M—氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMNaCl=58.442。
滴定液配制与标定操作规程
4 内容4.1 简述4.1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4 位有效数字）。
4.1.2 滴定液的浓度以“ mol/L ”表示，其基本单元应符合药典规定。
4.1.3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“ F”值，常用于容量分析中的计算。
4.1.4 本操作规范适用于《中国药典》2010年版二部附录XVF “滴定液”的配制与标定。
4.2 仪器与用具4.2.1分析天平其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
4.2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
4.2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
4.2.4 250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
4.3 试药与试液4.3.1 均应4.7 项下各种滴定液配制与标定方法的规定取用。
4.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.4 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.4.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95〜1.05 ;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95〜1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4〜5位有效数字），并置l000ml 量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
4.4.4 配制浓度等于或低于0.02mol/L 的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L 的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
滴定液的配制、标定操作规程
目的：建立滴定液的配制、标定操作规程,使配制、标定操作规范化。
范围：滴定液的配制、标定操作。
责任人：QC员、QC主管。
内容：1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）1.1【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
1.2【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，使水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。
即得。
1.3计算W（称重）F=T×VEDTA试中 W——基准氧化锌称重T——4.069mg（0.004069g）EDTA滴定度V——氧化锌消耗0.05mol/L EDTAml数1.4 注意事项：1.41由于络合反应速度慢，因此缓缓滴定并振摇。
1.42所需要的水必须是重蒸馏水。
1.5 【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
2亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）。
2.1 【配制】取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
2.2 【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（附录Ⅶ A）指示终点。
每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。
滴定液配制标定管理规程
滴定液配制标定管理规程1. 目的建立滴定液管理规程，规范滴定液的配制标定、发放及使用，保证检验数据的准确性。
2. 范围药品分析用滴定液的配制、标定，发放及使用。
3.术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 滴定液的配制5.1.1 滴定液配制室要求。
5.1.1.1 房间应装有窗帘，能避光，温度一般控制在10-30℃，干燥、通风良好。
5.1.2 配制前准备工作5.1.2.1 所有的滴定液均有批准的配制操作规程。
5.1.2.2 严格执行配制标准操作规程。
5.1.2.3 配制前：首先检查所领试剂的瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其质量要求。
5.1.2.4 基准试剂恒重。
为防止基准试剂在存放后可能吸潮，配制前必须严格执行恒重操作程序。
5.1.3 称重5.1.3.1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
5.1.3.2 天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。
5.1.3.3 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。
5.1.4 配制5.1.4.1 所有使用的玻璃量器，如容量瓶、移液管均选用一等（A级）品，并经过校验，有校验合格证。
5.1.4.2 严格按配制方法进行操作，室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。
5.1.4.3 配好的滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。
贴上标签。
内容:品名、浓度、配制日期、配制批号、配制者等。
5.1.4.4 配制批号编制原则：滴定液由DＸＸＸＸ（年）ＸＸ（月）ＸＸ（日）-ＸＸ（流水号为两位数，从01开始）组成。
如D 20150301-01，流水号为当日内配制滴定液顺序号。
6.6有效期编制：ＸＸＸＸ（年）ＸＸ（月）ＸＸ（日），依据配制日期和贮存有效期管理原则，计算至前一天。
如配制日期为2021年09月01日，有效期为3个月，则有效期至2021年12月31日。
标准滴定溶液的配制与标定规程
标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2、引用标准：GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定：3.1本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB 6682中三级水的规格。
3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。
3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。
3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A（补正件）补正。
3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人各作二平行，每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
3.10磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温15-20℃下，保存时间一般不得超过两个月。
4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с（NaOH）=1mol/L（1M）с（NaOH）=0.5mol/L(0.5M)с（NaOH）=0.1mol/L（0.1M）4.1.1配制称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
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滴定液的配制与标定0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g ，加水1000ml 振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2 滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2 孔，孔内各插入玻璃管1 支,1 管与钠石灰管相连，1 管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L 和 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L 量取10ml1000 中摇匀0.5mol/L 量取26ml1000 中摇匀1.0mol/L 量取52ml1000 中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4 +NO出KNaC8H4O4 + H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn —In -+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml;三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4—0.6克；0.2mol/L 称1 —1.2 克；0.5mol/L 称取3 克于105—110C烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml; 80ml不含二氧化碳水中，加2滴1 %酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
同时作空白试验。
4、计算:C （NaOH ）=m / （V1-V2）*0.2042C （NaOH ）---氢氧化钠溶液浓度m―― 苯二甲酸氢钾之质量（克）V1 ――氢氧化钠溶液用量（毫升）V2―― 空白氢氧化钠溶液用量（毫升）0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5、注意事项：1）为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。
2）液溶有效期2个月。
3）氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。
随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7 天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。
取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。
氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程目的：制定氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1mol/L ）的配制和标定。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液氢氧化钠、蒸馏水、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液。
3.配制取氢氧化钠之适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用3.1氢氧化钠滴定液(1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和液56ml,加新沸过的冷水使成1000 ml, 摇匀。
3.2氢氧化钠滴定液(0.5 mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和液28 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。
3.3氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和液5.6 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。
4.标定：4.1氢氧化钠滴定液(1mol/L):取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2 滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml 的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2氢氧化钠滴定液(0.5 mol/L):取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。
每1ml 的氢氧化钠常用滴定液的配制、标定和贮藏文章出自于食品伙伴网-食品理化检测乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8 ?2H2O=372.24 18.61g —1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g ，加适量的水使溶解成1000ml ，摇匀。
【标定】取于约800 C灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g ,精密称定，加稀盐酸3ml 使溶解，加水25ml ，加0.025 ％甲基红的乙醇溶液1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml 与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml ,再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg 的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g—1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml, 用橡皮塞密塞，静置24 小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml ，加水50ml 稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g —1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g, 加水50ml 振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g ，溶于25ml 水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8〜9)，加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8〜9，再加水稀释至1000ml ，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml, 加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml 与溴酚蓝指示液0.5ml ，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L) 滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L) 的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。
必要时标定浓度。
【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。
甲醇钠滴定液(0.1mol/L) CH3ONa=54.02 5.402g—1000ml【配制】取无水甲醇(含水量0.2％以下) 150ml ，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g ，俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02％以下)适量,使成1000ml ，摇匀。
【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1 %麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1 滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 的甲醇钠滴定液(0.1mol/L) 相当于12.21mg 的苯甲酸。
根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。
【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
甲醇锂滴定液(O.1mol/L) CH3OLi=37.97 3.797g —1000ml 除取新切的金属锂0.694g 外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L) 方法。
亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) NaNO2=69.00 6.900g—1000ml【配制】取亚硝酸钠7.2g ，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g, 加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
【标定】取在120 C干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml 与浓氨试液3ml, 溶解后，加盐酸(1 —2)20ml ，搅拌，在30 C以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处, 随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法(附录四A)指示终点。
每1ml 的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) 相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。
如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L) 时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) 加水稀释制成。
必要时标定浓度。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
草酸滴定液(0.05mol/L) C2H2O4?2H2O=126.07 6.304扌1000ml 【配制】取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液25ml, 加水200ml 与硫酸10ml, 用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至65 C,继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55Co 根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 的消耗量，算出本液的浓度，即得。
取需用草酸滴定液(0.25mol/L) 时，可取草酸约32g, 照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L) 滴定。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L) (C4H9)4NOH=259.4825.95g —1000ml【配制】取碘化四丁基铵40g, 置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml 使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g, 密塞，剧烈振摇60 分钟；取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g ,剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。