标准滴定溶液的配制ppt课件
盐酸标准滴定溶液的配置
盐酸标准滴定溶液
4.2.1 配制
按表3的规定量取盐酸，注人1 000 mL 水中，摇匀。
表 3
盐酸浓度[c(HCI)]/(mol/L) 盐酸的体积(ml.)
1
90 0.5
45 0.1 9
4.2.2 标定
按表4的规定称取于270ºC~300ºC 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50 ml.水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
盐酸标准滴定溶液的浓度c
(HCI)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(2)计算:
C(HCI)= 1000m / (V 1一V 2 )M (2)
式中:
m-一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克((g) ;
V 1 - 盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) ;
V 2一一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)
M 一一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，M(0.5Na 2 CO 3)=52. 9941
盐酸标液的浓度c(HCI)]/(mol/L) 无水碳酸钠的质量g 1 1.9 0.5 0.95 0.1 0.2。
4标准滴定溶液的配制
环境与化学工程系《分析化学》课件
◆常用的基准物质 ①酸碱滴定法： (KHC8H4O4、H2C2O4· 2O)→NaOH 2H ( Na2CO3、Na2B4O7· 2O)→HCl 10H ②配位滴定法：Cu、Zn、Pb、CaCO3、MgO、ZnO ③沉淀滴定法：NaCl 、KCl、AgNO3 ④氧化还原滴定法：K2Cr2O7、As2O3、Na2C2O4、KBrO3 ◆基准物质在使用前必须以适当的方法进行干燥处理、并妥善 保存。
瓶签颜色 绿 色 红 色 蓝 色 适用范围 纯度很高，用于 纯度较一级略差， 纯度较二级相差 精密分析工作和 用于分析工作和 较大，用于一般 科学研究 科学研究 分析工作
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第二节 溶液的分类和浓度表示方法 一、溶液的分类
1．普通溶液 2．标准滴定溶液 3．基准溶液 4．标准溶液 5．标准对比溶液
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二、标准滴定溶液的标定方法 1、用基准物质直接标定
准确称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定。然 后根据基准物质的质量和待标定溶液所消耗的体积，即可算出 该溶液的准确浓度。大多数标准滴定溶液是用基准物质标定的 方法确定其准确浓度的。
2、用已知准确浓度的标准滴定溶液标定
环境与化学工程系《分析化学》课件
２、间接法（标定法） ①定义：粗配→准确标定 ②实例：如欲配制0.1mol· -1 NaOH标准溶液，先配制约为0. L 1mol· -1NaOH的溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的邻苯二 L 甲酸氢钾的溶液，根据两者完全作用时NaOH溶液的用量和邻 苯二甲酸氢钾的质量，即可算出NaOH溶液的准确浓度。
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第三节
标准滴定溶液的配制与标定
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。
分析化学课件： 第五章 配位滴定法
5
• 3.EDTA：结构式
• 水溶液：
• 从结构上看EDTA为四元酸，常用H4Y表示，在 水溶液中，两个羧基上的氢原子转移到氮原子 上，形成双偶极离子。它的六个配位原子，能 与金属离子形成稳定的“螯合物”。
分析化学
第五章 配位滴定法
6
• EDTA一般用H4Y表示，当它溶于水时，若溶液 的酸度很高，可形成H6Y2+，相当于六元酸，有 六级解离平衡。记录时省略电荷：H6Y， H5Y，…，Y。
金属离子配位能力降低的现象称为酸效应，其
影响程度可用EDTA的酸效应系数αY(H)来表示：
Y
H
=
Y'
Y
分析化学
第五章 配位滴定法
17
• 酸效应系数表示在一定酸度下，反应达到平衡时， 未参加配位反应的EDTA总浓度[Y´]与能参加配 位反应的Y4-离子的平衡浓度[Y4-]（有效浓度） 之比。
• 酸效应系数等于Y4-的分布系数δY的倒数：
H+ 4
+
Ka6
K K K K K K K K K a6 a5
a6 a5 a4
a6 a5 a4 a3
H+ 5
+
H+ 6
K K K K K K K K K K K a6 a5 a4 a3 a2
a6 a5 a4 a3 a2 a1
分析化学
第五章 配位滴定法
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• 由上式可知，溶液的H+浓度越大，酸效应系数αY(H)
• ③反应必须迅速。
• ④要有适当的方法确定滴定终点。
• ⑤反应产物最好是可溶的。
分析化学
第五章 配位滴定法
2
三、配合物分类
《滴定分析》PPT课件
3-2 滴定分析法的分类与滴定反 应的条件
1.滴定分析法分类
(1) 酸碱滴定法：例： H+ ＋ OH- ＝ H2O (2) 沉淀滴定法：例： Ag+ ＋ Cl- ＝ AgC1↓ (3) 配位滴定法：例： Ca2+＋ Y4- ＝ CaY2(4) 氧化还原滴定法：例： MnO4 -+5Fe2++8H+ ＝Mn2++5Fe3++ 4H2O
C2rO72
mFe2O3 M 3C V Fe2O3
K2C2rO7 K2C2rO7
T 3 C M 10 F 2 O e 3 /K 2 C 2 O 7 r
3 K 2 C 2 O 7 r F 2 O e 3
= 30.02000 159.7 10-3
= 0.009582(g/ml)
(2)
n 6n Fe
2.间接配制法：
(1)步骤：
用台秤粗称一定量物质 用量筒量取一定量溶液
配成近似浓度
装在试剂瓶
浓度未知，待标定
（2）标定时注意点：
①平行测定次数≥3次，相对平均偏差≤2 ‰ 。 ②称取基准物质≥0.2g 。 ③滴定时消耗的标准溶液的体积＞20ml。
一般20ml40ml.
④配制、标定用仪器需校正。例：滴定管、容 量瓶等。
二、标准溶液的配制：
1.直接法配制标准溶液：
用分析天平称取一定量基准物
溶解后定量转移 到容量瓶中
稀释到刻度
计算溶液浓度。
CB
mB MB •V容
（1）基准物质应符合的条件：
①稳定：不吸湿，不分解 ②高纯度，即含量≥99.9%； ③物质的组成与化学式应完全符合； ④试剂最好有较大的摩尔质量。
溶液制备ppt课件
标准溶液的制备
5、要熟练掌握一些常用溶剂的配制方法。如碘液配制 时，要将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释；配制易 水解盐类的水溶液时，应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀 酸稀释。如配制SnC12溶液时，如果操作不当已发生水解，加 相当多的酸仍难溶解沉淀。
6、加热溶完溶质后所得的浓溶液，必须冷至室温后才 可于容量瓶中定容。
8
标准溶液的制备
7、不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应 作解毒处理，才能直接倒入下水道。
8、计算及称量数据，应记在专用记录本上，以备出现 错误时查对。
9、标定好的溶液应妥善保存。每瓶试剂溶液必须标有 名称、规格、浓度、配制日期的标签。
9
标准溶液的制备
10、贮存标准溶液的容器，其材料应不与溶液起理化作 用，壁厚最薄处不小于0.5mm。溶液应用带塞试剂瓶盛装； 见光易分解变质的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂，例如 用有机溶剂配制的溶液，其瓶塞要严密；遇空气易变质及放 出腐蚀性气体的溶液也要盖紧瓶盖，长期存放时要用蜡封住； 浓碱液要用塑料瓶盛装，若装在玻璃瓶中，则要用橡皮塞塞 紧，不能使用玻璃磨口塞。
标准溶液的制备
五 基准物质的条件
1、基准物质的组成必须与化学式完全符合，含有结晶 水的物质，其结晶水的含量也应与其化学式相符。
2、基准物质应具有一定的稳定性，在空气中不吸收水 份及二氧化碳，不被空气氧化，能长久保持，基准物含有结 晶水时，每次使用1月前必须进行重结晶。
3、基准物质必须易溶于水且易于精制和干燥。 4、基准物质与被滴定溶液的反应必须快速，并且遵守 等物质的量的反应规则。
6
标准溶液的制备
3、配制H2SO4、H3PO4、HNO3、HCl等溶液时，都应将酸倒 入水中；对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制， 以免炸裂容器；配制H2SO4溶液时，应将H2SO4分为小份慢慢倒 入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。
滴定分析法基本操作PPT课件
• 2.加热液体时，切勿俯视容器，以防液滴飞溅造成 伤害。加热试管时，不要将试管口对着自己或别人。
• 3.不能用湿手、物第品11页接/共触68页电器，要注意检查电线是
• 4. 浓酸、浓碱具有强腐蚀性，在使用时பைடு நூலகம்意不要溅到 皮肤和衣服上，特别要注意保护眼睛；
用瓶盖轻轻敲 倾斜的称量瓶口内缘，使样品慢慢落入容器中。(注意：操作时 勿使样品落在容器外面。) • 5、当调出的样品接近所需量时，将称量瓶直立，用瓶盖轻敲瓶口外缘，使沾在 瓶口的样品回到瓶底。 • 6、盖好瓶盖，再准确称量，称质量W2 g。 • 7、两次称量之差(W1-W2) 即为样品质量。
第5页/共68页
4.使用洗涤液的方法和注意事项
• （1）滴定管的洗涤
• 酸式滴定管可倒入铬酸洗涤液10ml左右，把管子横过来，两手 平端滴定管转动，直至洗液沾满管壁，直立，将洗涤液从管尖放 出。
• 碱式滴定管则需将橡皮管取下，用小烧杯接在管下部，然后倒入 洗涤液。洗涤液用后仍倒回原瓶内，可继续使用。用洗涤液洗过 的滴定管先用自来水充分洗净后，再用适量蒸馏水荡洗3次，将 管内的水倒出后，管的内壁不挂水珠，则可使用。
• （四）滴定管的基本操作
• 1.检查滴定管是否漏水。
• 2.涂凡士林：将酸式滴定管活塞取下，用滤纸将活塞和活 塞套的水吸干，在活塞粗端和活塞套的细端分别涂一薄层 凡士林，小心不要涂在孔边以防堵塞孔眼，然后将活塞放 入活塞套内，沿一个方向旋转，直至透明为止。最后应在 活塞末端套一橡皮圈以防使用时将活塞顶出。
清洗所用的公用仪器如滴定管擦干净所用的实验台面方可离开实验413434盐酸标准溶液的配制与标定盐酸标准溶液的配制与标定直接配制法直接配制法准确称取一定质量的物质溶解于适量准确称取一定质量的物质溶解于适量水后移入容量瓶用水稀至刻度然后根据水后移入容量瓶用水稀至刻度然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度标准溶液的准确浓度许多化学试剂由于不纯和不易提纯或在空气中不稳定如易吸收水分等原因不能用直接法配制标准溶液只有具备下列条件的化学试剂才能用直接配制法
硫酸标准溶液的配制和标定
硫酸标准溶液的配制和
标定
集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
硫酸标准溶液的配制和标定
1.各浓度硫酸标准滴定溶液的配制
按表1所示，量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀。
冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮存于密闭的玻璃容器内。
表 1量取硫酸体积
2.标定
按表2所示，准确称量已在270-300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠分别置于250mL锥形瓶中，各加入蒸馏水50mL使其溶解，再加2滴甲基红指示液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。
继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
表 2 标定所需无水碳酸钠质量
3.计算
硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算： c(1/2H 2SO 4)＝m/0.05299×V
式中：
c(1/2H 2SO 4)──
硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ；
m── 称量无水碳酸钠质量，g ； V── 滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ；
0.05299── 与1.00mL 硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H 2SO 4)＝
1.000mol/L 〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.精密度
做五次平行测定。
取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r 。
表3 硫酸标准滴定溶液标定的容许差
硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。
标准滴定溶液的配制与标定
(1)、氢氧化钠标准滴定溶液配制按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液于聚乙烯容器中，注入1000mL无二氧化碳的水中摇匀。
表1(2)、标定a、测定方法按表1规定称取于105℃～110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，溶于规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。
同时作空白试验。
b、结果计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：式中：V1－滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2－空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m －称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克(g)；M－邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=204.2)。
(1)配制按表2移取规定体积的盐酸，注入1 000mL水中，摇匀。
表2(2)标定a、测定方法按表2称取规定量的于270℃～300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
b、计算盐酸标准滴定溶液浓度[c(HCl)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：式中：V1一滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m—称取的基准无水碳酸钠质量的数值，单位为克(g)；M一无水碳酸钠(1/2Na2CO3)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。
3、重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K 2Cr 207]≈0.1mol/L(1)方法一 a 、配制称取5 g 重铬酸钾，溶于1 000mL 水中，摇匀。
NaOH标准溶液的配制与标定ppt课件
量筒
25毫 升吸量 碱式滴定管 管 式滴定管
2 5 0 毫 升 容
量
瓶
移液管
烧杯 2个
锥形瓶
4个
3
二、实验原理
由于NaOH固体易吸收空气中的 CO2和水分，故只能选用标定法(间 接法)来配制,即先配成近似浓度的 溶液, 再用基准物质或已知准确浓 度的标准溶液标定其准确浓度。通 常配制0.1mol·L-1的溶液。
20
1、配制0.1mol/L的氢氧化钠溶液250毫升放
到容量瓶中备用。
2、润洗碱式滴定管
3、将称量瓶盛满邻苯二甲酸氢钾 每组2个
4、差量法称取邻苯二甲酸氢钾0.75g到3个锥
形瓶中，记录准确数值小数点后3位
5、向4个锥形瓶中加入50毫升水溶解摇匀
（3个平行试验，一个空白试验）
6、向锥形瓶加2-3滴酚酞
BR
深绿色 红色 蓝色 咖啡色
用途
精密分析实验 一般分析实验 一般化学实验 生化实验
特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂
10
滴定管的使用
▪ 酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7
▪ 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 ▪ 1、检查 ▪ 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林 ▪ 碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 ▪ 2、洗涤 ▪ 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水
7、滴定，记录消耗的氢氧化钠体积，小数点
后2位
21
▪ 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置－夹纸片 12
酸碱滴定管 操作练习—重点训练
(1) 滴定管的准备 试漏：演示! 涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管： 演示! 洗涤滴定管：10 mL洗液自来水 蒸馏水洗三遍,每次10 mL；
标准溶液配置的直接配置法
1
2
直接配制 法
间接配制 法（标定 法）。
标准溶液的配制方法
直接配制法 准确称取一定量的已干燥的 基准物质，溶解后定量转移入 容量瓶中，加蒸馏水准确稀释 至刻度，充分摇匀。根据所称 取基准物质的质量以及容量瓶 的容积即可直接计算出该标准 滴定溶液的准确浓度。
标准溶液的直接配制法
解：欲配制 250mL 物质的量浓度为 0.0200mol/l 的 K2Cr2O7 标准滴定溶液，应称取 K2Cr2O7的质量为：
m (K2Cr2O7) cVM（ K2Cr2O7) 250 0.02000 294.19g 1000 1.471g
答：准确称取 1.471g基准K2Cr2O7 ，用水溶解后， 置于 250mL容量瓶中，用水稀释至 250mL ，即 可得到 C (K2Cr2O7 ) = 0.0200mol / L 的K2Cr2O7 标准滴定溶液。
常用的基准物
名称 碳酸钠 化学式 Na2CO3 式量 105.99 使用前的干燥条件 270~300℃干燥2~5h
邻苯二甲酸氢 钾
重铬酸钾 三氧化二砷 草酸钠
KHC8H4O4
K2Cr2O7 As2O3 Na2C2O4
204.22
294.18 197.84 134.00
110~120℃干燥2~5h
研细，100~110℃干燥3~4h 105℃干燥3~4h 130~140℃干燥1~1.5h
碘酸钾
溴酸钾 铜
KIO3
KBrO3 Cu
214.00
167.00 63.546
120~140℃干燥1.5~2h
120~140℃干燥1.5~2h 用质量分数为2%的乙酸、水、乙醇依次洗涤 后，放入干燥器中保存24h以上 用1：3HCl，水、乙醇依次洗涤后，放入干燥 器中保存24h以上 800~900℃干燥2~3h 105~110℃干燥2~3h 500~650℃干燥40~45min 500~650℃干燥40~45min 在浓硫酸干燥器中干燥至恒重
溶液配制PPT课件
❖ 2.质量摩尔浓度
❖ 是指溶液中溶质B的物质的量（mol）除以溶剂 的质量(g),即bB=nB/mK
❖ 式中 bB——质量摩尔浓度, mol/Kg ❖ nB——物质B的物质的量，mol ❖ mK——溶剂K的质量，Kg
❖ 用质量摩尔浓度来表示的溶液组成，其优点 是其量值不受温度影响，缺点是使用不方便。因 此，在化学中应用很少，与此相应的浓度表示方 法有已被废弃的重量摩尔浓度，重量克分子浓度。
❖
V ——溶液的体积，L。
❖ 如：c(H2SO4)=1mol/L,表示1L溶液中含有 H2SO4为1mol,即每升溶液中含有H2SO498.08。
❖ c(1/2H2SO4)=1mol/L,表示1L溶液中含有 (1/2H2SO4)为1mol,即每升溶液中含有 H2SO449.04。
❖ 7.滴定度
❖ 是指单位体积的标准滴定溶液A，相当于被测物 质的质量，常以TB/A符号表示。
❖ wB=mB/nB=mB/(cB*V)
例题：将质量为1.5803g的高锰酸钾配制成体 积为2000ml的溶液，求该溶液浓度 c(1/3KMnO4)。
❖ 解 根据公式cB=mB/（MBV）
❖ W(Zn)=98.3*10-6代替过去常用的 98.3ppm
❖ W(Au)=2.6*10-9代替过去常用的2.6ppb
❖ 用质量分数表示溶液浓度的优点是浓度不 受温度的影响。它常用于溶质为固体的溶 液。
❖ 如w(NaCl)=5%,表示5gNaCl溶于95g水中。 ❖ 市售的浓酸的含量，就是以质量分数表示
❖ 例如，1.00mL K2Cr2O7标准溶液恰好能与 0.005682g Fe完全反应，则此K2Cr2O7溶液对 Fe的滴定度TFe/K2Cr2O7 = 0.005682g/mL-1。
标准溶液的配制与标定
一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制：称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀;2、标定：按下表的规定量,称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算：cNaOH=m×1000（V1−V2）×M (1)式中：m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g；V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL；M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC8H4O4=204.22二、盐酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算：cHCl=m×1000（V1−V2）×M (2)式中：m—无水碳酸钠质量,单位为克g；V1—盐酸溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL；M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994三、硫酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2H2SO4,按式3计算：c1/2H2SO4=m×1000（V1−V2）×M (3)式中：m—无水碳酸钠质量,单位为克g；V1—硫酸溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升mL；M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994四、硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O3=0.1mol/L1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却;放置2周后用4号玻璃滤锅过滤;2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液20%,摇匀,于暗处放置10min;加150mL水15℃～20℃,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色;同时做空白试验;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa2S2O3,按式4计算：cNa2S2O3=m×1000（V1−V2）×M (4)式中：m—重铬酸钾质量,单位为克g；V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL；M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031五、硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液{cNH42FeSO42=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色;1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L临用前配制称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL;2、配制：称取40g六水合硫酸铁Ⅱ铵,溶于300mL硫酸溶液20%中,加700mL水,摇匀;3、标定临用前标定：称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁Ⅱ铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L,继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色;硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液的浓度{cNH42FeSO42},按式5计算：cNH42FeSO42=m×1000V×M (5)式中：m—重铬酸钾质量,单位为克g；V—硫酸铁Ⅱ铵溶液体积,单位为毫升mL；M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制：按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀;2、标定：2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.1mol/L,cEDTA=0.05mol/L按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液20%溶解,加100mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7～8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式6计算：cEDTA=m×1000（V1−V2）×M (6)式中：m—氧化锌质量,单位为克g；V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.4082.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液20%溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;取35.00mL～40mL,加70mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7～8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式7计算：cEDTA=m×（V1250）×1000(V2−V3)×M (7)式中：m—氧化锌质量,单位为克g；V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升mL；V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.408七、硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1mol/L1、配制：称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀;溶液贮存于密闭的棕色瓶中;2、标定：称取0.22g于500℃～600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色;同时做空白试验;硝酸银标准滴定溶液的浓度cAgNO3,按式8计算：cAgNO3=m×1000(V1−V2)×M (8)式中：m—氯化钠质量,单位为克g；V1—硝酸银溶液体积,单位为毫升mL；V—空白试验消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升mL；2M—氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMNaCl=58.442。
标准溶液的配制(化学试剂标准滴定溶液的制备)
目录第一章概述第一节一般要求 6 第二节基准物质 7 第三节配制标准溶液所需试剂的要求 7 第四节溶液标定工作中应注意事项 8 第五节有关常用计算式 8 第六节溶液浓度的表示法 9 第二章标准溶液的制备 9 第一节酸和碱标准溶液的制备 91 硫酸标准溶液的配制与标定 92 盐酸标准溶液的配制与标定 123 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 124 氢氧化钡标准溶液的配制与标定 145 氢氧化钾——乙醇标准溶液的配制 156 碳酸钠标准滴定溶液的配制 16 第二节氧化还原溶液的制备 171 重铬酸钾标准滴定溶液的配制与标定 172 硫代硫酸钠溶液的配制与标定 183 碘标准溶液的配制与标定 204 碘酸钾标准滴定溶液的配制已标定 225 草酸或草酸铵溶液的配制与标定 236 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 247 硫酸亚铁铵标准溶液配制与标定 26 8溴标准滴定溶液的配制与标定 27 9溴酸钾标准滴定溶液 28 10 硫酸铈(或硫酸铈铵)标准滴定溶液 28 第三节沉淀滴定溶液的配制 29 1 硝酸银标准溶液的配制与标定 292 硫氰酸钾（硫氰酸钠或硫氰酸铵）溶液的配制与标定 303 硝酸汞溶液的配制与标定 31 第四节络合滴定溶液的配制 321 乙胺四乙酸二钠(简称EDTA)溶液的配制与标定 322 0.01M硫酸铜溶液的配制与标定 343 0.01M Cu—EDTA溶液的配制与标定 354 0．01M Mg-EDTA溶液的配制与标定 355 0.05M Ba2+-Mg2+混合液的配制与标定 36 第五节中控分析用标准溶液的配制1.0.5M（亚硫酸钠）Na2SO3溶液配制和标定 362. 1M(盐酸)HCl溶液配制和标定 373. 0.1M高氯酸醋酸溶液配制 374.0.5% NH4OH +CH3OH水溶液配制 375.0.01M CH3OK（甲醇钾）+CH3OH溶液配制 376. 浓硫酸(比重1.84,96-98%) 387. 0.1M KMNO4 标准溶液的配制与标定 388. 0.1M Na2S2O3 5H2O(硫代硫酸钠)标准溶液的配制与标定 389. 0.01M EDTA的配制与标定 3810.0.1M NaOH标准溶液的配制与标定 38 第六节杂质标准溶液的配制 38 1 二氧化硅标准液(1m1=0.01mgSiO2) 382 磷酸根标准溶液(1mL=0.1mgPO43- ) 393 亚铁标准溶液(1mL=0.1mgFe2+) 394 亚硝酸盐标准溶液(1mL=0.1mgNO2－) 395 汞标准溶液(1m1=0.1mgHg) 396 钙标准溶液(1m1=0.LmgCa) 397 钛标准溶液(1m1=0.1mgTi) 408 钠标准溶液(1mL=0.1mgNa+) 409 氟标准溶液(1m1=0.1mgAs) 4010 砷标准溶液(1mL=0.1mgF) 4011 钾标准溶液(1m1=0.1mgK+) 4012 铁标准溶液(1m1=0.1mgFe3+) 4013 铅标准溶液(1m1=0.1mgPb) 4014 铝标准溶液(1m1=0.1mgAl3+) 4015 铜标准溶液(1m1=0.1mgCu) 40+) 40 16 铵标准溶液(1m1=0.1mgNH417 硫标准溶液(1mL=0.1mg S) 4118 硫氰酸标准溶液(1mL=0.1mg CNS—) 412—) 41 19 硫酸盐标准溶液(1mL=0.1mgSO420 锌标准溶液(1m1=0.1mg Zn) 41—) 41 21 硝酸盐标准溶液(1mL=0.1mg NO322 氯化物标准溶液．(1m1=0.1mg Cl—) 4123 游离氯标准溶液(1mL=0.1mgCl) 4124 锰标准溶液(1m1=0.1mg Mn) 4225 镍标准溶液（1m1=0.1mg Ni） 42 第七节缓冲溶液的配制 421 基本溶液 422 盐酸一氯化钾缓冲溶液 423 邻苯—钾酸氢钾—盐酸缓冲溶液 434 邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠缓冲溶液配制 435 磷酸二氢钾—氢氧化钠缓冲溶液 446 硼酸—氯化钾—氢氧化钠缓冲溶液 447 氨基乙酸—氯化钠—氢氧化钠缓冲溶液 448 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10） 459 硼砂缓冲溶液 45 第八节指示剂溶液的配制 451 0.1％甲基红指示剂溶液 452 甲基红—次甲基兰混合指示剂溶液 453 0.1％甲基橙指示剂溶液 454 甲基橙—次甲基兰混合指示剂溶液 455 0.05％甲基紫指示剂溶液 456 0.1％对硝基酚指示剂溶液 457 0.1％百里香酚酞指示剂溶液 458 0.1％百里香酚兰指示剂溶液 469 0.1％刚果红指示剂溶液 4610 1％酚酞指示剂溶液 4611 石蕊指示剂溶液 4612 酚红指示剂溶液 4613 中性红指示剂溶液 4614 甲酚红指示剂溶液 4615 0.2％溴甲酚紫指示剂溶液 4616 0.1％溴百里香酚兰指示剂溶液 4617 0.L％溴甲酚绿指示剂溶液 4618 溴甲酚绿—甲基红指示剂溶液 4619 0．04％溴酚兰指剂溶液 4620 茜素黄R指示剂溶液 4621 0.5％淀粉指示剂溶液 4622 0.5％铬黑T指示剂溶液 4623 0.5％萤光素指示剂溶液 4724 0.5％酸性铬兰K指示剂溶液 4725 二苯卡巴腙—溴酚兰混合指示剂溶液 4726 二苯偶氮碳酰肼—溴酚兰指示剂溶液 4727 1％碱性兰6B指示剂溶液 4728 PAN指示剂溶液 4729 5％铬酸钾指示剂溶液 4730 10％亚硝基铁氰化物指示剂溶液 4731 饱和铁铵矾溶液 4732 硝酸铁溶液 4733 淀粉碘化钾试纸 4734 靛兰二磺酸钠—甲基橙混合指示剂溶液 4735 0.2％铬兰黑指示剂溶液 47 36溴瑞香草酚蓝（BTB）指示剂配制 47 37 0.1%Naphthol benzein(α-萘酚苯)冰醋酸溶液指示剂配制 48 38药品：瑞香草酚酞（TP）指示剂配制 48 第九节专用试剂的制备 481 铜复盐溶液的配制 482 卡尔—费休试剂的配制 483 铬酸洗液的配制 504 煤质分析测硫用电解液配制 50 附录A:不同温度下标准滴定溶液的体积补正值 51第一章概述第一节一般要求1 执行标准本方法以GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》为标准。
标准溶液的配制与标定
0.5
0.2 0.1 0.05
15
6.0 3.0 1.5
二、标定
按表2所示，准确称量已 浓度mol/L 在270-300℃干燥过4h的基准 无水碳酸钠分别置于250mL 1 锥形瓶中，各加入蒸馏水 50mL使其溶解，再加2滴甲 基红指示液，用硫酸溶液滴 0.5 定至红色刚出现，小心煮沸 溶液至红色褪去，冷却至室 0.2 温。继续滴定、煮沸、冷却， 直至刚出现的微红色在再加 热时不褪色为止。同时做空 0.1 白实验。
二、用Na2S2O3标准溶液标定：
准确吸取25ml I2标准溶液置于250ml碘量 瓶中，加50ml水，用已知浓度的Na2S2O3标准 溶液滴定至呈浅黄色后，加入1%淀粉溶液2ml， 用Na2S2O3溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即 为终点。淀粉指示剂不能过早加入，否则大 量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这一部分I2不 容易与Na2S2O3反应，因而使滴定发生误差。 同时做空白实验。
标准溶液的配制与 标定
一、
使用的仪器及操作方法
二、
标准溶液的配制方法
三、
典型标液的配制与滴定
标准溶液配制使用的仪器
分析天平 容量瓶 滴定管 移液管 等
电子分析天平
注意事项：1）天平室要保持高度清洁，清扫天平室时， 只能用带潮气的布擦拭，决不能用湿透的 拖把拖地。 潮湿物品切勿带入室内，以免增加湿度。 2）应随时清洁天平外部，至少一周清洁一次。一般可用 软毛刷，绒布或麂皮拂去天平 上的灰尘， 清洁时注 意不得用手直接接触天平零件， 以免水分遗留在零 件上引起金属氧化和 量变。因此应戴细纱手套或极 薄的胶皮手套，并顺其金属光面条纹进行，以免零件 光洁度受 损。为避免有害物质的存留，在每次称量 完毕后，应立即清洁底坐。横梁上之玛瑙刀口的工 作棱边应保持高度清洁，常使用麂皮顺其棱边前后滑 动，用慢速清洁，中刀承和边刀垫之玛 瑙平面及各 部之玛瑙轴承也用麂皮清洁。阻尼器的壁上可用软毛 刷和麂皮清洁后，再用 20 ～ 30 倍放大镜观察是否仍 有细小物质的存在。 3）在电子分析天平和砝码附近应放有该天平和砝码实差 的检定合格证书，以便衡量时获得准确 的必要数据。 4）天平玻璃框内需放防潮剂，最好用变色硅胶，并注意 更换。 5）搬动电子分析天平时一定要卸下横梁、吊耳和秤盘。 远距离搬动还要包装好。箱外应标志方 向和易损符 号，并注有精密仪器切勿倒置等字样。
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但是，物质的量nB的数值取决于基本单元的选择，因此表示物 质的量浓度时，必须指明基本单元，如某硫酸溶液浓度，如果 选择不同的基本单元，其摩尔质量就不同，浓度也不相同。
c ( H 2 S O 4 ) 0 .1 m o l / L 1 c ( H 2 S O 4 ) 0 .2 m o l / L 2 c ( 2 H 2 S O 4 ) 0 .0 5 m o l / L 1 由 此 可 得 ： cB c1 2c2B 2 2B b b 则 通 式 为 ： c(B ) c( B ) a a
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◆常用的基准物质 ①酸碱滴定法： (KHC8H4O4、H2C2O4· 2H2O)→NaOH ( Na2CO3、Na2B4O7· 10H2O)→HCl ②配位滴定法：Cu、Zn、Pb、CaCO3、MgO、ZnO ③沉淀滴定法：NaCl 、KCl、AgNO3 ④氧化还原滴定法：K2Cr2O7、As2O3、Na2C2O4、KBrO3 ◆基准物质在使用前必须以适当的方法进行干燥处理、并妥善 保存。
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２、间接法（标定法） ①定义：粗配→准确标定 ②实例：如欲配制0.1mol· L-1 NaOH标准溶液，先配制约为0. 1mol· L-1NaOH的溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的邻苯 二甲酸氢钾的溶液，根据两者完全作用时NaOH溶液的用量和 邻苯二甲酸氢钾的质量，即可算出NaOH溶液的准确浓度。
用已知准确浓度的标准滴定溶液标定与待标定溶液相互滴定， 根据两种溶液所消耗的体积及标准滴定溶液的浓度，可算出待 标定溶液的准确浓度。
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注意：(1) 标定时要求平行做3～4次，至少平行做2～3次，其 相对误差要求在0.1～0.2%之间。 (2) 称取基准物质的量不应太少，因为每一份基准物都要经过两 次称量，如果每次有0.1mg误差，则每份基准物就有可能有 0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量应不少于0.2g。这样 才能使称量的相对误差不大于0.1% (3) 滴定时使用标准滴定溶液的体积(以mL计)也不应太少或太 多，否则滴定管的读数误差就较大。
一、标准滴定溶液的配制方法
１、直接法：准确称量→溶解→转移→稀至刻度→ 摇匀→计算 浓度
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基准物质
◆定义：能用于直接配制或标定标准溶液的物质。 ◆条件： ①试剂的组成要与它的化学式完全相符，若含有结晶水，其结 晶水的实际含量也与化学式完全相符。 ②纯度高，在９９.９％以上，杂质含量应小到不影响分析结果 的准确度。 ③稳定，加热干燥不挥发、不分解，不与空气中的物质发生反 应。 ④有较大的摩尔质量。
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5、B的物质的量浓度： 单位体积溶液所含物质B的物质的量n(B)
m B n (m o l)或 （ m m o l ） B M B n m B B C (m o l/L )或 (m m o l/L ) B V MV B B B
例如，每升溶液中含0.2molNaOH，其浓度表示为： c(NaOH)=0.2mol/L。
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第二节 溶液的分类和浓度表示方法 一、溶液的分类
1．普通溶液 2．标准滴定溶液 3．基准溶液 4．标准溶液 5．标准对比溶液
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一、溶液浓度的表示方法
1、质量分数ωB
物质B的质量分数ωB是物质B的质量与混合物的质量之比。 2、体积分数B 物质B的体积分数 B是物质B的体积与混合物的体积之比。 3、体积比B 物质B的体积比B，是指物质B的体积与溶剂A体积之比。 4、质量浓度B 物质B的质量浓度 B是物质B的质量除以混合物的体积。其SI单 位为kg/m3，在分析化学中中常用其分倍数g/L或g/mL表示。
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5．将容量瓶置于平坦的实验台上加水，接近标线时 应特别小心，一滴一滴地加入，直到标线为止。切不 可冲过标线。 6．容量瓶中的溶液必须反复振荡混合，使其充分均 匀。 7．如果是配制待标定溶液，根据计算量称取后放在 烧杯中溶解，直接移入试剂瓶中，稀至所需体积摇匀， 待标定。烧杯可不洗涤。 8．已配制好的标准滴定溶液，应注意妥善保存。 9．所有试剂都要贴好标签，标签上写明名称、浓度、 日期等，并详细记录。
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例： 已知硫酸密度为1.84g· mL-1，其中H2SO4含量约为95%， 求每升硫酸中含有的n(H2SO4)、n(1/2 H2SO4)及其c (H2SO4)和 c(1/2 H2SO4)。 解：根据 nB = mB / MB
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第三节
标准滴定溶液的配制与标定
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三、配制溶液时应注意的事项 1．根据要求的浓度和体积，准确计算出应该称取的 原试剂量。 2．试剂需要干燥时，取比需要量稍多的试剂于称量 瓶中，放入恒温箱内，在规定的干燥温度和时间进行 干燥，取出后放在干燥器中冷却至室温后再称量。 3．配制标准滴定溶液时，计算及称量数值都要记在 专用的记录本上备查。 4．在烧杯中将试剂溶解后，要毫无损失地转移至容 量瓶中，为使试剂溶液不残留，应用洗瓶冲洗烧杯内 壁数次，并将洗液一并转入容量瓶中。
标准滴定溶液的 配制
第一节 化学试剂的分类
等 级 名 称 符 号 一 级 品 优 级 纯 G.R. 二 级 品 分 析 纯 A.R. 三 级 品 化 学 纯 C.P.
瓶签颜色 绿 色 红 色 蓝 色 适用范围 纯度很高，用于 纯度较一级略差， 纯度较二级相差 精密分析工作和 用于分析工作和 较大，用于一般 科学研究 科学研究 分析工作
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二、标准滴定溶液的标定方法 1、用基准物质直接标定
准确称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定。然 后根据基准物质的质量和待标定溶液所消耗的体积，即可算出 该溶液的准确浓度。大多数标准滴定溶液是用基准物质标定的 方法确定其确浓度的。
2、用已知准确浓度的标准滴定溶液标定