标准溶液的配制与标定PPT课件
标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.313mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取 120gNaOH,溶于 100mL无 CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无 CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH), mol/L NaOH饱和溶液, mL1560.5280.31317.5280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于 105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至 0.0001 g ,溶于下列规定体积的无 CO2的水中,加 2 滴酚酞指示液( 10 g/L ),用配制好的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。
同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾 ,g无 CO水 ,mL21 6.0800.5 3.0800.313 1.878800.10.6802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC( NaOH)= ------------------------(V—V0)× 0.2042式中: C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L ;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol 。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL 水中,摇匀。
标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标定方法(总27页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除标准溶液的配制和标定方法品控中心一、一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.313mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取120gNaOH,溶于100mL无CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液,mL12 560.5 280.313 17.5280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.2.测定方法:称取下列规定量的、于105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。
同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL1 6.0 800.5 3.0 800.313 1.878 800.1 0.6 803.4.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC(NaOH)= ------------------------(V—V0)×0.2042式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)(二)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。
标准溶液的配制与标定ppt课件
• ⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管,容量瓶和移液管等, 在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。
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• ⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发 生变化。
K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4 ZnO NaCl
140─150 130
105-110 775-825 500─600
硫代硫酸钠 还原剂 KMnO4 EDTA AgNO3
12
• 为了提高标定的准确度,标定时应注意以 下几点:
• ⑴ 标定单人应平行测定,至少重复4次,并要求测定结果的相对偏差 不大于0.2% ,双人8平行测定。
• 因此,这类试剂不能用直接法配制标准 溶液,只能用间接法配制,即先配制成接 近于所需浓度的溶液,然后用基准物质 9
• 在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol/L至1 mol/L,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。
• 例如: • 配制0.1mol/LHCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制
成浓度约为0.1mol/L的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水 Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl 溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大 多数无法通过直接配制的标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确 定的。
10
间接法配制的标准溶液标定过程:
• (5) 有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮 存于棕色瓶中,并置于暗处保存。
溶液制备ppt课件
标准溶液的制备
5、要熟练掌握一些常用溶剂的配制方法。如碘液配制 时,要将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中,才可稀释;配制易 水解盐类的水溶液时,应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀 酸稀释。如配制SnC12溶液时,如果操作不当已发生水解,加 相当多的酸仍难溶解沉淀。
6、加热溶完溶质后所得的浓溶液,必须冷至室温后才 可于容量瓶中定容。
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标准溶液的制备
7、不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应 作解毒处理,才能直接倒入下水道。
8、计算及称量数据,应记在专用记录本上,以备出现 错误时查对。
9、标定好的溶液应妥善保存。每瓶试剂溶液必须标有 名称、规格、浓度、配制日期的标签。
9
标准溶液的制备
10、贮存标准溶液的容器,其材料应不与溶液起理化作 用,壁厚最薄处不小于0.5mm。溶液应用带塞试剂瓶盛装; 见光易分解变质的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂,例如 用有机溶剂配制的溶液,其瓶塞要严密;遇空气易变质及放 出腐蚀性气体的溶液也要盖紧瓶盖,长期存放时要用蜡封住; 浓碱液要用塑料瓶盛装,若装在玻璃瓶中,则要用橡皮塞塞 紧,不能使用玻璃磨口塞。
标准溶液的制备
五 基准物质的条件
1、基准物质的组成必须与化学式完全符合,含有结晶 水的物质,其结晶水的含量也应与其化学式相符。
2、基准物质应具有一定的稳定性,在空气中不吸收水 份及二氧化碳,不被空气氧化,能长久保持,基准物含有结 晶水时,每次使用1月前必须进行重结晶。
3、基准物质必须易溶于水且易于精制和干燥。 4、基准物质与被滴定溶液的反应必须快速,并且遵守 等物质的量的反应规则。
6
标准溶液的制备
3、配制H2SO4、H3PO4、HNO3、HCl等溶液时,都应将酸倒 入水中;对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制, 以免炸裂容器;配制H2SO4溶液时,应将H2SO4分为小份慢慢倒 入水中,边加边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。
EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定ppt课件
ZnO基准物 氨水〔1:1) 二甲酚橙指示剂 六次甲基四铵溶液 NaOH溶液
铬黑 T 指示剂
(Eriochrome Black T,EBT)
1-(1-羟基-2-萘偶氮)-5-硝基-2-萘酚
-4-磺酸p钠Ka=6.3
pKa= 11.6
H2In-
HIn2-
In3-
紫红
蓝
橙
pH7 11
M - EBT
Mg2+、Zn2+、Pb2+、 Cd2+、 Mn2+ 等 不稳定——固体指示剂 (铬黑T∶NaCl = 1∶100)
答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T指示剂,铬黑T指 示剂在pH为8~11时为蓝色。与金属离子形成的配合物为 紫红色,终点为蓝色,所以溶液要控制pH≈10。滴定Ca2+ 含量时要将pH控制为12~13,主要是使Mg2+完全生成 Mg(OH)2沉淀,以保证准确测定Ca2+含量,钙指示剂与 Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身颜色 为纯蓝色,当滴定终点时溶液的颜色由红色变为纯蓝色。 当pH>13时测定Ca2+指示剂本身为酒红色,无法确定终点
水的总硬度测定一般采用配位滴定法〔 也叫络合滴定法)。
在pH≈10的氨缓冲溶液中,以铬黑T〔EBT 〕为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+ 、Mg2+总量。由于KCaY>KMgY>KMg-EBT> KCa-EBT,铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT〔 酒红色)。当EDTA滴入时,EDTA与Ca2+、 Mg2+络合,终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+ ,将EBT置换出来,溶液有酒红色转为纯蓝 色。
试验2酸碱标准溶液的配制及标定ppt课件
.
2
【实验原理】
(1) 溶液的配制
配制分为直接配制法和间接配制法:
直接法:准确称取一定量基准物质,溶解后定量转入容量 瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。根据称取物质的质量和容量瓶的 体积,计算出该溶液的准确浓度。
间接法:非基准物质不能直接用来配制标准溶液,这时可 采用间接法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液,然 后用基准物质(或已知准确浓度的另一份溶液)来标定它的准确 浓度。这种确定浓度的操作称为标定,间接法通常也称为标定 法。
.
6
【实验步骤】
1.0.1mol/L HCl溶液的配制
① 加~200mL去离子水 ② 加7mL 6mol/L HCl 量筒用去离子水洗2次
③ 补加水至400mL
2.0.1mol/L NaOH溶液的配制
① 1.6g NaOH
② 加少量去离 子水搅拌溶解
转移 , 少量水洗3次 补加水至400mL
100mL烧杯
.
9
5.HCl标准溶液标定
1~2滴
注 意
25.00mL Na2CO3 标准溶液
甲基橙(红)
滴
定
用HCl滴定
速 度
滴定至由黄色变橙红色 30s不褪色,读数
平行滴定三次,三次消耗HCl体积相互不能超过0.10mL, 否则重做!
.
10
6.NaOH标准溶液标定
1~2滴
注 意
25.00mL
酚酞
滴
HCl标准
酸碱标准溶液的配制及浓度标定
胡应喜
北京石油化工学院化学工程学院 基础化学教学与实验中心
.
1
【实验目的】
1.学习酸碱标准溶液的配制、标定和浓度的比较。 2.学习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法。 3.学习滴定分析中容量器皿(如移液管、容量瓶)等的 正确使用。 4.熟悉指示剂色性质和终点颜色的变化,并初步掌握 酸碱指示剂的选择方法。 5.学习使用分析天平及减量法。
盐酸标准溶液的配制与标定-1.ppt
7. 关机 ①按住 键不放直到显示屏出现“OFF”字样, 再松开键盘。
②按一下
8. 取下称量物和容器。检查天平上下是否清洁,若 有脏物,用毛刷清扫干净。填写天平使用登记簿 后方可离开天平室。
注意事项
1. 不得用天平称量热的或超载的物品。 2. 不准称带磁性的物质。 3. 天平要经常关门,特别是在称量过程中。 4. 天平机前要预热0.5-1.0h。 5. 天平在使用前都应进行较准。 6. 称量时,被称物质入在秤盘的中央。药品不得直接放在
3. 查看水平仪。
若不水平,需调整水平调节螺丝,直到气泡 位于水平仪上圆圈的中央。
4.开机
或
水平仪调节示意图:
5. 称量
5.1 简单称量(直接法) ①开机等待,直到稳定状态探测符“。”消失(屏 幕左边)。 ②将空容器放到天平上,显示该重量,后点击 <O/T>键 或Tare键 ,启动天平的去皮功能。 ③把样品放入天平上的容器里进行称量,显示净重。 注:如果将容器从天平上拿走,则皮重以负值显示。 皮重一直保留到再次按<O/T>键、Tare键或天平关 机为止。
食品分析检验技术
0.1mol/L盐酸溶液的配制与标定
盐酸溶液的配制与标定
一、技能目标 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、实验步骤 五、数据处理 六、注意问题
一、技能目标
学习盐酸标准溶液的配制和标定方法。 正确使用酸式滴定管、天平等仪器。 如实记录数据,计算准确。
二、实验原理
由于浓盐酸容易挥发,不能用它们来直接 配制具有准确浓度的标准溶液,因此,配制 HCl标准溶液时,只能先配制成近似浓度的 溶液,然后用基准物质标定它们的准确浓度, 或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该 溶液,再根据它们的体积比计算该溶液的准 确浓度。
配位滴定法-PPT课件全
[Ca’]1 =
0.02
0.1000(初始钙浓度) 20.00+19.98
= 0.02 0.1000(初始钙浓度) / 2 39.98 / 2
0.02
C sp ca2
39.98 / 2
1.0
103
C sp ca2
PCa’1
3.0
log
C sp ca2
滴定至100.1%时
[Ca’]2
=
[CaY [Y’]2 K
sp
100%
cM(SP)
稳定常数定义可知
化学计量点时:
K' MY
[MY ]sp [M ']sp[Y ']sp
滴定终点时:
K' MY
[MY ]ep [M ']ep[Y ']ep
取对数后分别为
pM
' sp
pYs'p
lg
K
' MY
lg[MY ]sp
pM
' ep
pYe'p
lg
K
' MY
lg[MY ]ep
接近化学计量点 [MY ]sp [MY ]ep
pM ' pY ' 0
化学计量点时[MY] sp
CM (sp)
K' MY
[MY ]sp [M ']sp[Y ']sp
所以 [M ']sp =[Y ']sp =
CM (sp) K'
MY
Y' M'
TE(%) ep
ep 100%
cM(sp)
Y' 10pY' M' 10pM'
NaOH标准溶液的配制与标定ppt课件
量筒
25毫 升吸量 碱式滴定管 管 式滴定管
2 5 0 毫 升 容
量
瓶
移液管
烧杯 2个
锥形瓶
4个
3
二、实验原理
由于NaOH固体易吸收空气中的 CO2和水分,故只能选用标定法(间 接法)来配制,即先配成近似浓度的 溶液, 再用基准物质或已知准确浓 度的标准溶液标定其准确浓度。通 常配制0.1mol·L-1的溶液。
20
1、配制0.1mol/L的氢氧化钠溶液250毫升放
到容量瓶中备用。
2、润洗碱式滴定管
3、将称量瓶盛满邻苯二甲酸氢钾 每组2个
4、差量法称取邻苯二甲酸氢钾0.75g到3个锥
形瓶中,记录准确数值小数点后3位
5、向4个锥形瓶中加入50毫升水溶解摇匀
(3个平行试验,一个空白试验)
6、向锥形瓶加2-3滴酚酞
BR
深绿色 红色 蓝色 咖啡色
用途
精密分析实验 一般分析实验 一般化学实验 生化实验
特殊用途的化学试剂:光谱纯试剂、色谱纯试剂
10
滴定管的使用
▪ 酸式:装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7
▪ 碱式:装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 ▪ 1、检查 ▪ 酸式:活塞转动是否灵活?漏水? 涂凡士林 ▪ 碱式:胶管老化?漏水? 更换胶管、玻璃珠 ▪ 2、洗涤 ▪ 自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水
7、滴定,记录消耗的氢氧化钠体积,小数点
后2位
21
▪ 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置-夹纸片 12
酸碱滴定管 操作练习—重点训练
(1) 滴定管的准备 试漏:演示! 涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管: 演示! 洗涤滴定管:10 mL洗液自来水 蒸馏水洗三遍,每次10 mL;
EDTA标准溶液的配制与标定.ppt
5. 滴定时的反应:
pH≥12时: 滴定前: Ca2+(少量) +HInd2- = CaInd-+H+ 纯蓝色 酒红色 无色 终点时: CaInd-+H2Y2-+OH- =CaY2-+ HInd2-+H2O 酒红色 6. 沉淀掩蔽法 Mg2+→Mg(OH)2↓ 仪器与试剂 1、仪器 分析天平、滴定管、表面皿、锥形瓶 、量筒、容量瓶 、移液管 2、试剂 EDTA二钠盐(s,A· R)、碳酸钙(s,G· R)、盐酸溶液(1+1)、NaOH (10%)、镁溶 无色 纯蓝色
滴定时:Ca2+(大量)+H2Y2-= CaY2-+2H+
液、钙指示剂实验步骤Fra bibliotek1、配制0.01mol·L-1EDTA标准溶液1000mL 称量EDTA二钠盐3.8g→加300mL水温热溶解→冷却至室温→稀释至1000mL→摇
匀。
2、配制0.01mol·L-1钙标准溶液250.0mL 准确称量(直接法)CaCO30.20g于250mL烧杯中→少量水润湿,盖上表面皿→ 盐酸溶解→煮沸→冷却→吹洗→定量转移于250mL容量瓶→定容→摇匀。 3、EDTA标准溶液的标定(平行三次,要求相对平均偏差≯0.2%)
注意事项
1、配制0.01mol· L-1钙标准溶液时称量要准确,溶解后要完全转移。
2、配位滴定法反应速度较慢,故滴加EDTA溶液速度不能太快,特别是近终点时, 应逐滴加入,并充分摇荡锥形瓶。
思考题
1、以高纯CaCO3为基准物,以钙指示剂标定EDTA溶液浓度时,应控制溶液的酸度为 多少?为什么?怎样控制? 答:应控制溶液的pH≥12。 因为当pH≥12时,Ca2+与EDTA 形成较稳定的络合物,要准确滴定Ca2+时, 则必须在pH≥12下进行;另外,pH值对金属指示剂颜色变化是有影响的,在pH 值小于12时,钙指示剂呈紫色,大于等于12时呈蓝色,为了使金属指示剂的颜 色与金属离子络合物的颜色有着明显的区别而便于终点的观察,必须在pH≥12 下进行。 溶液的酸度用 10% NaOH 溶液来控制。 2、络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是什么?在操作中应注意什么?
溶液配制PPT课件
❖ 2.质量摩尔浓度
❖ 是指溶液中溶质B的物质的量(mol)除以溶剂 的质量(g),即bB=nB/mK
❖ 式中 bB——质量摩尔浓度, mol/Kg ❖ nB——物质B的物质的量,mol ❖ mK——溶剂K的质量,Kg
❖ 用质量摩尔浓度来表示的溶液组成,其优点 是其量值不受温度影响,缺点是使用不方便。因 此,在化学中应用很少,与此相应的浓度表示方 法有已被废弃的重量摩尔浓度,重量克分子浓度。
❖
V ——溶液的体积,L。
❖ 如:c(H2SO4)=1mol/L,表示1L溶液中含有 H2SO4为1mol,即每升溶液中含有H2SO498.08。
❖ c(1/2H2SO4)=1mol/L,表示1L溶液中含有 (1/2H2SO4)为1mol,即每升溶液中含有 H2SO449.04。
❖ 7.滴定度
❖ 是指单位体积的标准滴定溶液A,相当于被测物 质的质量,常以TB/A符号表示。
❖ wB=mB/nB=mB/(cB*V)
例题:将质量为1.5803g的高锰酸钾配制成体 积为2000ml的溶液,求该溶液浓度 c(1/3KMnO4)。
❖ 解 根据公式cB=mB/(MBV)
❖ W(Zn)=98.3*10-6代替过去常用的 98.3ppm
❖ W(Au)=2.6*10-9代替过去常用的2.6ppb
❖ 用质量分数表示溶液浓度的优点是浓度不 受温度的影响。它常用于溶质为固体的溶 液。
❖ 如w(NaCl)=5%,表示5gNaCl溶于95g水中。 ❖ 市售的浓酸的含量,就是以质量分数表示
❖ 例如,1.00mL K2Cr2O7标准溶液恰好能与 0.005682g Fe完全反应,则此K2Cr2O7溶液对 Fe的滴定度TFe/K2Cr2O7 = 0.005682g/mL-1。
高锰酸钾标准溶液配制和标定PPT(精)
消毒剂
高锰酸钾具有杀菌消毒能 力,常用作消毒剂和漂白 剂,可用于水处理、医疗 卫生、化妆品等领域。
药学领域
高锰酸钾还可用于治疗某 些皮肤病和口腔炎症等。
标准溶液在化学实验室的重要性
精确浓度
标准溶液具有准确已知的 浓度,可作为基准物质, 用于其他溶液的标定和浓 度的准确测量。
质量控制
标准溶液可用于质量控制 和质量保证,确保实验结 果的准确性和可重复性。
实验目的和任务
实验目的:掌握高锰酸钾标准溶液的配 制方法和标定原理,了解其在化学实验 中的应用。
3. 分析实验过程中可能产生的误差,并 讨论提高实验结果准确性的方法。
2. 通过合适的标定方法,确定高锰酸钾 标准溶液的浓度。
实验任务 1. 配制一定浓度的高锰酸钾标准溶液。
02
高锰酸钾标准溶液的配制
。
在数据分析过程中,我们还需要考虑实 验误差的来源,并对数据进行适当的处 理和修正,以提高结果的准确性和可靠
性。
结论总结
通过精确的数据记录和分析,我们成功地配制了特定浓度的高锰酸钾标准溶液,并 进行了准确的标定。
标定结果表明,我们配制的高锰酸钾溶液浓度与预期值相符,且误差在可接受范围 内。这说明我们的配制和标定方法是有效的。
根据高锰酸钾标准溶液的浓度 ,可以进一步计算待测溶液中 还原性物质的浓度。
注意:以上步骤和计算仅为一 种常用的标定方法,实际操作 中可能根据具体情况有所调整 。
04
实验数据分析与结论
数据记录
在进行高锰酸钾标准溶液的配制过程中,我们记录了精确的称量数据,包括高锰酸钾的质量以及溶剂 的体积。这些数据是后续分析和标定的基础。
使用的滴定管、容量瓶等仪器未经准 确校准,导致结果偏差。
标准溶液培训PPT课件(45页)
GB/T 601-200制和标定的一般要求 2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定 3、食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周
期 4、标准溶液参考有效期 5、有效数值修约
1、一般要求
除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以 上,所用制剂及制品,应按照GB/T 603—2002 的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682— 2008 中三级水的规格。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓
工作 基 准 试 剂
无二氧化碳水的
度c(NaOH)/(mol/L)
邻苯二甲酸氢钾的质量,m/g
体积V/mL
1
7.5
80
0.5
3.6
80
0.1
0.75
50
2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定
氢氧化钠标准滴定溶液 [4.1]
计算 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值 以摩尔每升(mol/L)表示,计算公式如下:
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 [c(NaOH)]mol/L 1 0.5 0.1
氢氧化钠溶液的体积V/mL
54 27 5.4
2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定
氢氧化钠标准滴定溶液 [4.1]
标定
按下表的规定称取于105℃—110电烘箱中干燥至 恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧 化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L,用配 制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保 持30 s。同时做空白试验。
标定
按下表的规定称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至 恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中, 加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸 溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min, 冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试 验。
《分析化学》课件——任务五 EDTA标准溶液的配制与标定
• 乙二胺四乙酸难溶于水,实际工作中通常用它的二钠盐 (Na2H2Y·2H2O)配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐(也简称EDTA) 是白色微晶粉末,易溶于水,经提纯后可作基准物质直接配制标 准滴定溶液,但提纯方法较复杂。配制溶液时,由于蒸馏水的质 量不高也会引入杂质,因此实验室中使用的标准滴定溶液一般采 用间接法配制。
3.标定方法
• 在pH=4~12时Zn2+均能与EDTA定量配 位,多采用如下方法:
• ①在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中, 以铬黑T为指示剂,直接标定。
• ②在pH=5的六亚甲基四胺缓冲溶液中, 以二甲酚橙为指示剂,直接标定。
2.标定的条件
• 为了使测定结果具有较高的准确度,标定的条件与测定的条件应尽可能相同。在可能 的情况下,最好选用被测元素的纯金属或化合物为基准物质。这是因为不同的金属离 子EDTA反应完全的程度不同,允许的酸度不同,因而对结果的影响也不同。如Al3+与 EDTA的反应,在过量EDTA存在下控制酸度并加热,配位率也只能达到99%左右,因 此要准确测定Al3+含量最好采用纯铝或含铝标样标定EDTA溶液,使误差抵消。又如, 由实验用水中引入的杂质(如Ca2+、Pb2+)在不同条件下有不同影响,在碱性中滴定时两 者均会与EDTA配位,在酸性溶液中只有Pb2+与EDTA配位,在强酸溶液中则两者均不 与EDTA配位。因此,若在相同酸度下标定和测定,这种影响就可以被抵消。
实验目的:EDTA标准滴定溶液的配制
一、EDTA标 准滴定溶液
的配制
二、EDTA标 准滴定溶液
的标定
一、EDTA标准滴定溶 液的配制
1.配制方法
实验三NaOH标准溶液的配制与标定
实验三NaOH标准溶液的配制与标定➢一、实验目的➢二、实验原理➢三、仪器与试剂➢四、实验步骤➢五、数据记录与处理➢六、注意事项➢七、思考题一、实验目的掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法掌握酸碱滴定终点的正确判断进一步练习滴定,递减称量,溶液配制等基本操作。
二、实验原理❖配制方法:间接法(NaOH易吸潮,易)吸收空气中的CO2❖间接法配置步骤:1.粗配溶液2. 用基准物质标定或另一种已知浓度的标准溶液标定。
常用的基准物质是邻苯二甲酸氢钾(KHP)和二水合草酸,本实验采用的是KHP 。
反应H4O4= KNaC8H4O4 + H2O 方程式为:NaOH+ KHC8化学计量比:1:1化学计量点: pH 9.71指示剂: 酚酞终点颜色: 由无色变为粉红三、仪器和试剂仪器:称量瓶,容量瓶,碱式滴定管,锥形瓶。
试剂:NaOH(AR),邻苯二甲酸氢钾(基准物质),酚酞指示剂(0.1%)。
四、实验步骤计算配制0.1mol·L -1 NaOH 溶液500mL 所需NaOH 的质量(约2g )溶解后用蒸馏水稀释配成500mL 溶液贮于试剂瓶中贴标签、备用1. 配制2. 标定在分析天平上准确称取3份KHP (每份0.4-0.6g )于已编号的锥形瓶中取其中一份指示剂由无色变粉红,30s 不褪色。
记录NaOH 溶液用量,平行做三份。
25mL温热蒸馏水溶解2滴酚酞指示剂五、数据记录与处理编号ⅠⅡⅢ倾出前质量m 1/g倾出后质量m 2/gm (KHP )NaOH 终读数/mlNaOH 初读数/mlV(NaOH)/mlc(NaOH)/(mol/L )相对平均偏差()/c(NaOH)mol /L计算公式:KHPNaOH KHP NaOHm C =M V六、注意事项1、用差减法称量基准物质时要注意操作规范;2、注意碱式滴定管的规范操作;3、注意滴定接近终点时,要剧烈摇动锥形瓶,赶走CO。
24、准确记录和保留实验数据有效数字的位数。
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• 8.碘量法的反应温度在15-20℃之间。
• 二、配制标准溶液的方法
• 1.直接配制法
•
用分析天平准确地称取一定量的物质,溶于适量水
后定量转入容量瓶中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶
注意:
有些高纯试剂和光谱纯试剂虽 然 纯 度 很 高 ,但只能说明其中杂质 含量很低。由于可能含有组成不定 的水分和气体杂质,使其组成与化 学式不一定准确相符,致使主要成 分的含量可能达不到99.9%,这时就 不能用作基准物质。
• 标准溶液的配制与标定的一般规定:
• 1.配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其它要求 时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。
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• 2.间接配制法(标定法)
•
需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述
基准物质必备的条件。
•
例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度
不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;
KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不 稳定等。
•
因此,这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用
基准物质
名称
化学式
干燥后的组成 干燥条件℃ 标定对象举例
碳酸钠
Na2CO3
Na2CO3
270─300 盐酸、硫酸
邻苯二甲 酸氢钾
KHC8H4O4 KHC8H4O4
105─110
氢氧化钠 氢氧化钾
重铬酸钾 溴酸钾 草酸钠 氧化锌 氯化钠
K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4 ZnO NaCl
K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4 ZnO NaCl
质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。
• 例如:氯化钠、葡萄糖、K2Cr2O7、KBrO3等。
•
很多仪器分析中用到的标准物质配制的标准溶液,
如三聚氰胺、苯甲酸、维生素类,这些都是通过直接配制
法进行制备相应的标准溶液。
配制步骤:溶解--转移--洗涤--定容-摇匀
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• (2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼 砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。
• (3)试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不 易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。
• (4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的 基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 , Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达 99.99% 。
140─150 130
105-110 775-825 500─600
硫代硫酸钠 还原剂 KMnO4 EDTA AgNO3
• 为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:
• ⑴ 标定单人应平行测定,至少重复4次,并要求测定结果的相对偏差 不大于0.2% ,双人8平行测定。
• ⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取 0.15g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最 好在30-40mL之间。
间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用
基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。
这种确定其准确浓度的操作称为标定。
•
在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol/L
至1 mol/L,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大
小。
• 例如:
•
配制0.1mol/LHCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配
• ⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管,容量瓶和移液管等, 在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。
• ⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发 生变化。
• (5) 有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存 于棕色瓶中,并置于暗处保存。
• (6) 能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装 在塑料瓶中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和 水。
标准溶液的配制与标定
一.标准溶液及基准物质定义
标准溶液是指已知准确浓度的 溶液,它是滴定分析中进行定量 计算的依据之一。
能用于直接配制标准溶液的物 质,称为基准物质或基准试剂, 它是用来确定某一溶液准确浓度 的标准物质。
• 作为基准物质必须符合下列要求:
• (1)试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所 含的杂质应不影响滴定反应的准确度。
• (7) 对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。
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2019/7/22
制成浓度约为0.1mol/L的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的
无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗 HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。 大多数无法通过直接配制的标准溶液的准确浓度是通过标定的方法
确定的。
间接法配制的标准溶液标定过程:
• 2.工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液管等均 需较正。
• 3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则应进行 换算)。
• 4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方 法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的 浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。
• 5.标定时所用基准试剂应符合要求,含量为99.95100.05%,换批号时,应做对照后再使用。基准试剂需定 期的进行期间核查。