学年第二学期有机化学实验笔试试卷

（A）1／2 （B）1／3 （C）1／4 （D）2／3
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11. 在由环己醇脱水制备环己烯的实验中，采用韦氏分馏柱来分离生成的环己烯，其原因是：（ ）
（A）环己醇与环己烯的沸点差距小于 30℃
（B）醇—水共沸物的沸点虽高于烯的沸点，但其差距小于 30℃
（C）醇烯共沸物的沸点与水相近
（D）醇、烯、水能形成三元共沸物
（C）分液漏斗中的有机层应从上口倒出。
（D）减压蒸馏时应当选用圆底烧瓶作为接受器。
9. 实验室中现有四种干燥剂，可分别用于干燥不同的液体。其中干燥后不需要过滤即可进行蒸馏的是： （）
（A）无水硫酸镁 （B）无水碳酸钾 （C）无水氯化钙 （D）生石灰
10. 在加热回流操作中，液体蒸气上升的高度一般不超过球形冷凝管有效冷凝长度的多少？（ ）
官能团的特征吸收：（
）
（A）羰基 （B）羟基
（C）氰基
（D）氨基
18. 使用分液漏斗洗涤液体有机化合物时，下列操作唯一正确的是：（
）
（A）塞紧漏斗盖子，关闭活塞，长时间剧烈振摇。
（B）将分液漏斗拿在手中分液
2
（C）将下层液体自活塞放出后，再从漏斗上口倒出上层液体。
（D）分液时先打开活塞，再打开漏斗盖子。
19. 四种溶剂对某固体化合物的溶解度与温度的关系如下图所示。若准备将该化合物作重结晶，则最合
适 的 溶 剂 是 ：（
）
（A） （Ⅰ），（Ⅲ） （B） （Ⅱ），（Ⅳ） （C）（Ⅰ） （D）（Ⅳ）
20. 蒸馏含少量过氧化物的乙醚溶液前，必须将乙醚作下列哪种处理？（ ）
（A）用饱和食盐水洗涤
（B） 加入少量金属钠
四、综合分析题（20分）
1. 粗品中含有黄色杂质，故粗品为黄色。该杂质也溶于乙醇，所以溶液也呈黄色。乙醇是三苯甲醇 的良溶剂，配制的溶液浓度又太低，所以冷却后不见有晶体析出。水是三苯甲醇的不良溶剂，所以滴入 数滴水后有少量三苯甲醇的晶体析出而使溶液变得浑浊。当加入的水较多时就有较多的三苯甲醇晶体析 出，静置后沉于瓶底。同时黄色杂质也是不溶于水的，当水加多时它也会析出并附着于三苯甲醇的表面 上，所以沉于瓶底的三苯甲醇仍为黄色。由于杂质的沉淀，溶液中不再含有黄色杂质，所以溶液就变清 了。
3
冷却后加入少量热水，再慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直至反应混合物呈弱碱性。将反应混合物进行水蒸
气蒸馏，直至流出液中无油珠为止。
将残液用活性炭脱色后，用浓盐酸酸化，并用少量冷水洗涤，得无色粉末状固体（肉桂酸）。
26. 肉桂酸的结构式是：（ ）
( A)
CHO
( B)
CH=CHCOOH ( C)
CHO
( D)
B
D
D
C
D
C
C
C
D
题号 21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
答案
C
D
B
A
A
B
C
A
D
B
三、简答题（20分）
1.答：错误之处（每点1分）： （1）用煤气灯（明火）加热； （2）温度计位置不对；（3）用烧杯作为接收器； （4）支管接引管的支管口没有接一根橡皮管引到室外或下水道。
纠正（每点1分）： （1）蒸馏乙醚绝对禁止明火加热，改用水浴或电热套加热； （2）温度计水银球的上端与蒸馏头支管的下侧齐平； （3）用带磨口的锥形瓶作为接收瓶，并用冷水冷却。 （4）支管接引管的支管口接一根橡皮管引到室外或下水道，用流动的水将没有冷凝的乙醚带走 。
2.答：在低于大气压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。它是分离提纯高沸点有机化合物的一种重 要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点即受热分解、氧化或聚合的物质。
减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分，主要是圆底烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管 、 接引管（单头或多头）、接收瓶，起分离作用；减压部分，可用水泵或油泵，起产生低压的作用；油泵 保护部分，有冷肼、有机蒸气吸收塔、酸性气体吸收塔、水蒸气吸收塔等，起保护油泵正常工作作用； 测压部分，主要是压力计，可以是水银压力计或各种真空计量表，起测量系统压力作用。
CH=CHCOOH
COOH
CH2COOH
COOH
27. 肉桂酸分子中的羧基（—CO2H）来自于下列哪种化合物？（
）
（A）另一分子苯甲醛的醛基 （B）无水乙酸钾 （C）乙酐
（D）碳酸钠
28. 本实验中不宜用饱和氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液，其原因是：（
）
（A）氢氧化钠会使苯甲醛歧化而生成苯甲酸 （B）氢氧化钠不能防止产物被蒸出
2. 可以用约80%的乙醇为溶剂，按照重结晶的正常程序（经活性炭脱色）对三苯甲醇 的粗品进行重结晶纯化以制取纯品；也可以采用随机配比的方法，即先用尽可能少的99% 乙醇将粗品配制成饱和的热溶液，向其中滴加沸水使之浑浊，重新加热至沸腾使浑浊消逝， 重复此操作直至产生的浑浊在沸腾温度下不再消逝，然后回滴少许99%乙醇使溶液恰能澄 清，加入适量活性炭煮沸脱色并趁热过滤，将滤液冷却结晶，待结晶完全后抽滤，收集晶 体并做干燥处理。
（C）用三氯化铁水溶液洗涤
（D） 用硫酸亚铁水溶液洗涤
二、阅读判断题（每题 2 分，共 20 分 ）：
某同学做了以下两个实验，根据文字叙述来判断选择答案，每题只有一个答案是正确的。
实验一 苯甲酸乙酯的制备
在 100mL 圆底烧瓶中，加入 6.1g 苯甲酸、18mL95%乙醇和 2mL 硫酸，投入沸石，装上球形冷凝管 。
（C）水洗-酸洗-碱洗
（D）水洗-碱洗-水洗
14. 在层析技术中常用的显色方法有以下四种，其中不适合于 CMC 薄板的是：（ ）
（A）萤光显色法 （B）碘蒸气显色法 （C）茚三酮显色法 （D）浓硫酸显色法
15. 通过正丁醇和溴化氢反应制备 1-溴丁烷的反应中，用浓硫酸洗涤粗产物 1-溴 丁 烷 的 目 的 是 洗 去（： ）
（C）氢氧化钠不能促使反应中间体水解
（D）氢氧化钠会中和乙酐
29. 进行水蒸气蒸馏时，溜出液中的油珠是：（
）
（A）乙酸酐
（B）乙酸钾 （C）肉桂酸 （D）苯甲醛
30. 本实验中，如加入无水丙酸钾、苯甲醛和丙酸酐进行反应，则得到的产物结构式应该是：（ ）
( A)
CHO
( B)
CH2CH2COOH
CH3
（A）活性炭与固体化合物混合均匀后，再加入溶剂煮沸。
（B）在沸腾着的溶液中快速加入活性炭粉末。
（C）待溶液完全冷却后，再加入活性炭粉末。
（D）待溶液稍冷却后，再加入活性炭粉末。
5. 有机实验室经常选用合适的无机盐类干燥剂干燥液体粗产物，干燥剂的用量直接影响干燥效果。在实
际操作过程中，正确的操作是：（
是：（ ）
（A）立即用水泼灭
（B）立即用干沙或干燥的石棉布盖熄
（C）立即用泡沫灭火器喷熄
（D）立即用二氧化碳灭火器喷熄
3. 使用显微熔点测定仪测熔点时，若样品没有充分干燥，对测定结果的影响是：（ ）
（A）熔点偏高 （B）熔点与正常值相同 （C）熔点偏低 （D）无法判定
4. 在重结晶操作过程中，常常需要加入活性炭脱色，正确的做法是：（ ）
用小火加热回流 90min 后，蒸出未反应的乙醇。残余物倒入 40mL 冷水中，加入 5mL 四氯化碳。倾去
上层水溶液，搅拌下加入 10%碳酸钠溶液，直至未反应的苯甲酸全部溶解。分出有机相，用等体积的冷
水洗涤，再用无水氯化钙干燥。
将干燥后液体中的四氯化碳蒸出，继续蒸馏，收集沸点 210~214℃的苯甲酸乙酯 4~5g（无色液体，
（A）1-溴丁烷 （B）碳酸钠 （C）丁醇和丁醚 （D）水
16. 乙酸乙酯粗产物用无水硫酸镁干燥而不是用无水氯化钙干燥，其可能的原因是：（ ）
（A）硫酸镁吸水比氯化钙快
（B）硫酸镁的吸水是不可逆的，而氯化钙的吸水是可逆的
（C）硫酸镁吸水容量比氯化钙大 （D）氯化钙能与酯形成络合物造成产物损失
17. 某一有机化合物的红外光谱图中，位于 2250 cm-1 处有一尖锐的强吸收峰，试判断该谱带属于何种
1. 解释以上现象。 2. 写出一种纯化产品的正确方法来，并画出实验装置图。
5
2009/2010 学年第二学期有机化学实验笔试试卷答案
第一、第二两题的答案填在下表中（每题 2 分，共 60 分 ）：
题号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
答案
D
B
C
D
C
C
C
D
D
B
题号
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
答案
B
4
四、综合分析题（20 分）
三苯甲醇的晶体应当是白色的。某同学制得的三苯甲醇粗品为淡黄色。他用99%的乙醇将其溶解并 趁热过滤，发现溶液为淡黄色，冷却后不见有晶体析出，向其中滴入数滴水，发现溶液浑浊了。他想： 既然水可以使晶体析出，就多加些水吧。于是他又加了较多的水，静置后发现溶液变清了而沉于瓶底的 三苯甲醇晶体仍为黄色。
）
（A）尽量多加些，以利充分干燥。
（B）仅加少许以防产物被吸附。
（C）向液体中先加入适量干燥剂，旋摇后放置数分钟，观察液体是否澄清，干燥剂颗粒是否粘结
以及棱角、状态的变化，决定是否需要补加。
（D）按照水在该液体中的溶解度计算加入干燥剂的量。
6. 利用减压蒸馏分离提纯有机化合物时，只有采用正确的实验技术才能达到理想的分离效果。下列操作
23. 用无水氯化钙作为干燥剂，除了除水以外，还有什么作用？（ ）
（A）中和残存的碳酸钠
（B） 络合残存的乙醇
（C）吸附四氯化碳
（D） 吸附苯甲酸乙酯
24. 回收未反应的苯甲酸的正确方法是：（
）
（A）将分去有机相的碳酸钠溶液酸化
（B）将从 40mL 冷水中倾出的上层水溶液蒸发
（C）在洗涤有机相后分出的等体积冷水中加碱 （D）将洗涤有机相后分出的冷水蒸发
中，正确的操作是：（ ）
（A）蒸馏前不要忘了加入 2～3 颗沸石，以防暴沸。
（B）搭好装置并检查系统不漏气后开启冷凝水，然后开始加热，最后开启真空泵减压。
（C）在减压蒸馏之前必须用简单蒸馏法蒸去低沸点的组分。
（D）减压蒸馏需中断时，首先应先解除真空。
7. 苯酚很容易硝化，与冷的稀硝酸作用，即生成邻硝基苯酚和对硝基苯酚的混合物，你认为能很好分离
25. 在蒸馏四氯化碳时，往往会收集到一个 66~68℃的馏分（四氯化碳的沸点是 76.8℃），其 原 因 可 能是 ：
（）
（A）干燥不彻底，水与四氯化碳形成的共沸物
（B）未反应的苯甲酸未除尽
（C）干燥不彻底，苯甲酸乙酯与四氯化碳形成的共沸物 （D）苯甲酸乙酯分解的产物
实验二 肉桂酸的制备 在干燥的三口烧瓶中，加入 3g 无水乙酸钾、3mL 新蒸过的苯甲醛和 5.5mL 乙酸酐，振荡混合。烧 瓶的中口装上空气冷凝管，一侧口插入温度计，另一侧口用空心塞盖住。在 150~170℃回流 1h。反应物
该混合物的方法是：（ ）
（A）通过减压蒸馏分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚
（B）通过重结晶法分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚
（C）通过水蒸气蒸馏法分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚
（D）通过索氏提取器分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚
8. 下列说法正确的是：（
）
（A）蒸馏时收集到的液体具有恒定的沸点，那么这一液体是纯化合物。
（B）两个熔点相同的化合物一定为同一物。
浙江工业大学 2009/2010 学年第二学期 基础化学实验（Ⅱ）—有机化学模块笔试试卷
班 级： 姓 名：
学
号：
实验指导教师：
题号
一
二
三
四
总分
得分
注意：请将第一、第二两题的答案填在下表中：
题号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
答案
题号
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
答案
题号 21
22
23
24
25
26
27
相对密度 1.05）。
21. 本实验中使用大大过量的乙醇，其目的是：（ ）
（A）酯化反应速度很慢
（B） 乙醇在反应中分解
（C）酯化反应是可逆反应
（D） 乙醇被硫酸氧化
22. 蒸出未反应的乙醇后，残余物中加入四氯化碳的目的是：（ ）
（A）溶解残存的乙醇
（B） 除去未反应的苯甲酸
（C）中和硫酸
（D） 溶解苯甲酸乙酯，容易与水分离
12. 苯甲酸乙酯制备实验中，向反应体系中加入苯或氯仿，该操作的目的是：（ ）
（A）可以使酯类溶解其中
（B）能与水共沸带出生成的水
（C）提高反应的温度
（D）降低反应物的浓度，防止炭化
13. 制备乙酸正丁酯时，反应所得粗产物酯需要进行洗涤，以下洗涤顺序正确的是：（ ）
（A）酸洗-碱洗-水洗
（B）酸洗-水洗-碱洗
28
29
30
答案
一、 单项选择题（每题 2 分，共 40 分）：
1. 从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积％）分别如下所示。则其中爆炸危险
性最大的是：（ ）
（A）二硫化碳 1.3～50.0 （B）乙醚 1.85～36 （C）氢气 4～74 （D）乙炔 2.5～80.0
2. 起火燃烧时可能有下列所示的灭火方法。当使用金属钠操作失误而引起燃烧时，唯一正确可行的方法
CH=CCOOH ( C)
CH=CHCH2COOH ( D)
CH=CHCOOH
COOH
三、简答题（第 1 题 8 分，第 2 题 12 分，共 20 分）
1. 下图表示的是某同学蒸馏乙醚的装置，请指出错误之处？ 如何纠正？
2. 什么是减压蒸馏？适用于什么场合？减压蒸馏装置主要有哪四部分（含仪器及设备）组成，各部分起 什么作用？