学年第二学期有机化学实验笔试试卷

四、综合分析题（20分）
1. 粗品中含有黄色杂质，故粗品为黄色。该杂质也溶于乙醇，所以溶液也呈黄色。乙醇是三苯甲醇 的良溶剂，配制的溶液浓度又太低，所以冷却后不见有晶体析出。水是三苯甲醇的不良溶剂，所以滴入 数滴水后有少量三苯甲醇的晶体析出而使溶液变得浑浊。当加入的水较多时就有较多的三苯甲醇晶体析 出，静置后沉于瓶底。同时黄色杂质也是不溶于水的，当水加多时它也会析出并附着于三苯甲醇的表面 上，所以沉于瓶底的三苯甲醇仍为黄色。由于杂质的沉淀，溶液中不再含有黄色杂质，所以溶液就变清 了。
（C）用三氯化铁水溶液洗涤
（D） 用硫酸亚铁水溶液洗涤
二、阅读判断题（每题 2 分，共 20 分 ）：
某同学做了以下两个实验，根据文字叙述来判断选择答案，每题只有一个答案是正确的。
实验一 苯甲酸乙酯的制备
在 100mL 圆底烧瓶中，加入 6.1g 苯甲酸、18mL95%乙醇和 2mL 硫酸，投入沸石，装上球形冷凝管 。
28
29
30
答案
一、 单项选择题（每题 2 分，共 40 分）：
1. 从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积％）分别如下所示。则其中爆炸危险
性最大的是：（ ）
（A）二硫化碳 1.3～50.0 （B）乙醚 1.85～36 （C）氢气 4～74 （D）乙炔 2.5～80.0
2. 起火燃烧时可能有下列所示的灭火方法。当使用金属钠操作失误而引起燃烧时，唯一正确可行的方法
23. 用无水氯化钙作为干燥剂，除了除水以外，还有什么作用？（ ）
（A）中和残存的碳酸钠
（B） 络合残存的乙醇
（C）吸附四氯化碳
（D） 吸附苯甲酸乙酯
24. 回收未反应的苯甲酸的正确方法是：（
）
（A）将分去有机相的碳酸钠溶液酸化
（B）将从 40mL 冷水中倾出的上层水溶液蒸发
（C）在洗涤有机相后分出的等体积冷水中加碱 （D）将洗涤有机相后分出的冷水蒸发
CH=CCOOH ( C)
CH=CHCH2COOH ( D)
CH=CHCOOH
COOH
三、简答题（第 1 题 8 分，第 2 题 12 分，共 20 分）
1. 下图表示的是某同学蒸馏乙醚的装置，请指出错误之处？ 如何纠正？
2. 什么是减压蒸馏？适用于什么场合？减压蒸馏装置主要有哪四部分（含仪器及设备）组成，各部分起 什么作用？
浙江工业大学 2009/2010 学年第二学期 基础化学实验（Ⅱ）—有机化学模块笔试试卷
班 级： 姓 名：
学
号：
实验指导教师：
题号
一
二
三
四
总分
得分
注意：请将第一、第二两题的答案填在下表中：
题号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
答案
题号
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
答案
题号 21
22
23
24
25
26
27
3
冷却后加入少量热水，再慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直至反应混合物呈弱碱性。将反应混合物进行水蒸
气蒸馏，直至流出液中无油珠为止。
将残液用活性炭脱色后，用浓盐酸酸化，并用少量冷水洗涤，得无色粉末状固体（肉桂酸）。
26. 肉桂酸的结构式是：（ ）
( A)
CHO
( B)
CH=CHCOOH ( C)
CHO
( D)
相对密度 1.05）。
21. 本实验中使用大大过量的乙醇，其目的是：（ ）
（A）酯化反应速度很慢
（B） 乙醇在反应中分解
（C）酯化反应是可逆反应
（D） 乙醇被硫酸氧化
22. 蒸出未反应的乙醇后，残余物中加入四氯化碳的目的是：（ ）
（A）溶解残存的乙醇
（B） 除去未反应的苯甲酸
（C）中和硫酸
（D） 溶解苯甲酸乙酯，容易与水分离
（C）分液漏斗中的有机层应从上口倒出。
（D）减压蒸馏时应当选用圆底烧瓶作为接受器。
9. 实验室中现有四种干燥剂，可分别用于干燥不同的液体。其中干燥后不需要过滤即可进行蒸馏的是： （）
（A）无水硫酸镁 （B）无水碳酸钾 （C）无水氯化钙 （D）生石灰
10. 在加热回流操作中，液体蒸气上升的高度一般不超过球形冷凝管有效冷凝长度的多少？（ ）
19. 四种溶剂对某固体化合物的溶解度与温度的关系如下图所示。若准备将该化合物作重结晶，则最合
适 的 溶 剂 是 ：（
）
（A） （Ⅰ），（Ⅲ） （B） （Ⅱ），（Ⅳ） （C）（Ⅰ） （D）（Ⅳ）
20. 蒸馏含少量过氧化物的乙醚溶液前，必须将乙醚作下列哪种处理？（ ）
（A）用饱和食盐水洗涤
（B） 加入少量金属钠
该混合物的方法是：（ ）
（A）通过减压蒸馏分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚
（B）通过重结晶法分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚
（C）通过水蒸气蒸馏法分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚
（D）通过索氏提取器分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚
8. 下列说法正确的是：（
）
（A）蒸馏时收集到的液体具有恒定的沸点，那么这一液体是纯化合物。
（B）两个熔点相同的化合物一定为同一物。
4
四、综合分析题（20 分）
三苯甲醇的晶体应当是白色的。某同学制得的三苯甲醇粗品为淡黄色。他用99%的乙醇将其溶解并 趁热过滤，发现溶液为淡黄色，冷却后不见有晶体析出，向其中滴入数滴水，发现溶液浑浊了。他想： 既然水可以使晶体析出，就多加些水吧。于是他又加了较多的水，静置后发现溶液变清了而沉于瓶底的 三苯甲醇晶体仍为黄色。
官能团的特征吸收：（
）
（A）羰基 （B）羟基
（C）氰基
（D）氨基
18. 使用分液漏斗洗涤液体有机化合物时，下列操作唯一正确的是：（
）
（A）塞紧漏斗盖子，关闭活塞，长时间剧烈振摇。
（B）将分液漏斗拿在手中分液
2
（C）将下层液体自活塞放出后，再从漏斗上口倒出上层液体。
（D）分液时先打开活塞，再打开漏斗盖子。
B
D
D
C
D
C
C
C
D
题号 21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
答案
C
D
B
A
A
B
C
A
D
B
三、简答题（20分）
1.答：错误之处（每点1分）： （1）用煤气灯（明火）加热； （2）温度计位置不对；（3）用烧杯作为接收器； （4）支管接引管的支管口没有接一根橡皮管引到室外或下水道。
纠正（每点1分）： （1）蒸馏乙醚绝对禁止明火加热，改用水浴或电热套加热； （2）温度计水银球的上端与蒸馏头支管的下侧齐平； （3）用带磨根橡皮管引到室外或下水道，用流动的水将没有冷凝的乙醚带走 。
（C）氢氧化钠不能促使反应中间体水解
（D）氢氧化钠会中和乙酐
29. 进行水蒸气蒸馏时，溜出液中的油珠是：（
）
（A）乙酸酐
（B）乙酸钾 （C）肉桂酸 （D）苯甲醛
30. 本实验中，如加入无水丙酸钾、苯甲醛和丙酸酐进行反应，则得到的产物结构式应该是：（ ）
( A)
CHO
( B)
CH2CH2COOH
CH3
12. 苯甲酸乙酯制备实验中，向反应体系中加入苯或氯仿，该操作的目的是：（ ）
（A）可以使酯类溶解其中
（B）能与水共沸带出生成的水
（C）提高反应的温度
（D）降低反应物的浓度，防止炭化
13. 制备乙酸正丁酯时，反应所得粗产物酯需要进行洗涤，以下洗涤顺序正确的是：（ ）
（A）酸洗-碱洗-水洗
（B）酸洗-水洗-碱洗
是：（ ）
（A）立即用水泼灭
（B）立即用干沙或干燥的石棉布盖熄
（C）立即用泡沫灭火器喷熄
（D）立即用二氧化碳灭火器喷熄
3. 使用显微熔点测定仪测熔点时，若样品没有充分干燥，对测定结果的影响是：（ ）
（A）熔点偏高 （B）熔点与正常值相同 （C）熔点偏低 （D）无法判定
4. 在重结晶操作过程中，常常需要加入活性炭脱色，正确的做法是：（ ）
用小火加热回流 90min 后，蒸出未反应的乙醇。残余物倒入 40mL 冷水中，加入 5mL 四氯化碳。倾去
上层水溶液，搅拌下加入 10%碳酸钠溶液，直至未反应的苯甲酸全部溶解。分出有机相，用等体积的冷
水洗涤，再用无水氯化钙干燥。
将干燥后液体中的四氯化碳蒸出，继续蒸馏，收集沸点 210~214℃的苯甲酸乙酯 4~5g（无色液体，
1. 解释以上现象。 2. 写出一种纯化产品的正确方法来，并画出实验装置图。
5
2009/2010 学年第二学期有机化学实验笔试试卷答案
第一、第二两题的答案填在下表中（每题 2 分，共 60 分 ）：
题号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
答案
D
B
C
D
C
C
C
D
D
B
题号
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
答案
B
25. 在蒸馏四氯化碳时，往往会收集到一个 66~68℃的馏分（四氯化碳的沸点是 76.8℃），其 原 因 可 能是 ：
（）
（A）干燥不彻底，水与四氯化碳形成的共沸物
（B）未反应的苯甲酸未除尽
（C）干燥不彻底，苯甲酸乙酯与四氯化碳形成的共沸物 （D）苯甲酸乙酯分解的产物
实验二 肉桂酸的制备 在干燥的三口烧瓶中，加入 3g 无水乙酸钾、3mL 新蒸过的苯甲醛和 5.5mL 乙酸酐，振荡混合。烧 瓶的中口装上空气冷凝管，一侧口插入温度计，另一侧口用空心塞盖住。在 150~170℃回流 1h。反应物