仪器分析理工版复习提纲
仪器分析理工版复习提纲
复习提纲概论部分1。
仪器分析方法定量的一般方法有哪些？e.g。
外标法、内标法等。
归一化法，内标法，内标标准曲线法,外标法（标准曲线法）P522.标准加入法的使用,有哪些注意事项?标准加入法：将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。
加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。
如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。
错误!待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。
错误!为了得到较为准确的外推结果，最少应采用4个点(包括试样溶液本身）来作为外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当，这可通过试喷试样溶液和标准溶液,比较两者的吸光度来判断。
增量值的大小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半.错误!本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响.这是因为相同的信号既加到试样测定值上,也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后才能得到待测元素的真实含量，否则将得到偏高结果。
错误!对于斜率大小的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。
色谱部分1.气相色谱方法对试样的要求有哪些?进样器温度对峰型有何影响？○1要求试样相对分子质量较低、热稳定性好、且沸点较低.错误!当进样器温度过低时，灵敏度过低难以检测出试样峰型当进样器温度过高时,将试样分解，难以测出准确的峰型2.色谱仪器的组成及其作用。
P5、P82气相色谱仪：错误!载气系统（气源、气体净化和气体流速控制部件）:用于载送式样○，2进行系统（进样器、汽化室）:用于进样错误!色谱柱和柱箱(包括温度控制装置）:用于色谱分离错误!检测系统（检测器、放大器等):将浓度信号转换为电信号输送到数据记录装置○5记录及数据处理系统：用于记录和处理数据液相色谱仪:错误!高压泵：用于输送流动相错误!梯度洗提:用于分离流动相中的溶剂错误!进样装置：用于进样错误!色谱柱：用于色谱分离错误!检测器3.塔板理论的应用。
仪器分析复习提纲
仪器分析复习提纲一、绪论1．了解仪器分析的作用、特点，2．了解仪器分析的分类，3．了解仪器分析的发展趋势。
二、原子发射光谱分析1．了解光谱分析基础，2．掌握发射光谱分析法的基本原理，3．了解发射光谱仪的构造及其工作原理，掌握光源的分类、特点和应用范围，4．掌握发射光谱定量分析和定性分析原理及方法，5．了解发射光谱半定量分析方法，6．了解火焰光度法及火焰光度计。
重点和难点：发射光谱定量分析和定性分析原理及方法，罗马金公式，内标法，内标准曲线法。
三、原子吸收分光光度法1.理解原子吸收分光光度法的基本原理，2.了解原子吸收分光光度计的构造及其工作原理，3.掌握原子吸收定量分析方法，4.掌握原子吸收分光光度法的干扰及干扰抑制方法5.了解原子吸收分光光度法的分析步骤，6.了解原子吸收分光光度计的使用方法，重点和难点标准曲线法、标准加入法和内标标准曲线法的原理和相关计算方法，原子吸收分光光度法干扰及其抑制方法，原子吸收分光光度计的使用和样品分析步骤。
四、紫外光谱、紫外-可见光分光光度法1.理解分子吸收光谱原理，2.深入了解紫外吸收光谱与分子结构的关系，3.了解紫外光谱图的解析，4.了解紫外-可见光分光光度计的构造及其工作原理，5.掌握光吸收基本定律及显色反应和显色反应条件，6.掌握标准曲线法和标准加入法，7.学会紫外-可见光分光光度计的使用。
重点和难点：紫外光谱与分子结构的关系，饱和脂肪烃、芳烃和α，β不饱和化合物的紫外光谱特征，紫外光谱图的解析，影响紫外光谱的因素，混合物的分光光度分析法，标准曲线法和标准加入法，紫外-可见光分光光度计的使用五、电位分析法1．了解电化学分析法基础，2．掌握电位分析法基本原理，3．了解膜电位、离子选择性电极工作原理，4．掌握离子选择性电极定量测试方法及其影响因素，5．掌握电位滴定原理及计算方法，6．熟练掌握酸度计的使用方法，7．了解自动电位滴定。
重点和难点：能斯特公式，膜电位、离子选择性电极工作原理，离子选择性电极定量测试方法，离子选择性电极测试法的影响因素及其克服方法，滴定终点指示方法，酸度计的使用方法。
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仪器分析复习提纲Chapter 1仪器分析定义 ：仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法， 测定时常常需要使用比较复杂的仪器，它是分析化学的发展方向。
分类 ：1、光学分析法（紫外 -可见光谱法、红外光谱法、分子荧光（磷光）光谱法、原子吸 收光谱法、原子发射光谱法） ；2、电化学分析（极谱与伏安分析法、库仑分析法、电解分析 法、电位分析法） ；3、色谱分析法（气相色谱法、液相色谱法） ； 4、其他方法（质谱法、流 动注射分析法、热分析法）特点 ： 1、选择性好； 2、操作简便、分析速度快 、容易实现自动化； 3、灵敏度高； 4、相对 误差大（不宜用于大量分析）分析仪器的组成：Chapter 2 光分析的三个基本过程 ：激发信号、信号转换、输出信号 （能源提供能量；能量与被测物之间的互相作用；产生信号） 光谱分析分类 ：原子光谱（线状光谱） 、分子光谱（带状光谱） 吸收光谱、发射光谱电磁辐射的基本性质（波粒二象性） 电磁辐射的频率、波长、波数、速率的基本概念以及运算关系 λ=1/ 波数 E=hc/ λ=hν 波速 =νλ（ 1eV=1.602J h=6.626 J s ） 光谱法仪器五个基本单元： 光源、单色器、样品、检测器、显示与数据处理 棱镜与光栅的分辨率与色散率的计算 1、 棱镜色散率 =偏向角对波长求导（角色散率） =谱线距离对波长求导（线色散率） 线色散率=角色散率×焦距 /sin 光轴夹角分辨率 =平均波长 /波长差 =棱镜总底边长×色散率2、 光栅色散率 =光谱级次 / （光栅常数× cos 衍射角）（角色散率） =角色散率×会聚透镜焦距分辨率 =光谱级次×光栅总刻痕数 各种光谱中样品池的选择 发射光谱——激发源 紫外光区——石英比色皿 可见光区——玻璃比色皿 红外光区—— NaCl 、KBr 、KRS-5、固体试样与 KBr 做成的盐窗（混合压片） 荧光分析——低荧光物质做成的比色皿常用检测器的检测原理1、 硒光电池（光敏半导体） ；2、光电管（光电效应） ；3、光电倍增管（光电效应） 光源： 原子发射——原子化器原子吸收——空心阴极灯（紫外 -可见区锐线光源） 紫外吸收——氢灯、氘灯（紫外区连续光源） 可见吸收——钨灯（可见区连续光源） 红外吸收—— Nernst 灯、硅碳棒（中红外区连续光源） 分子荧光（磷光）——高压汞灯（紫外 -可见区线光源）Chapter 3 紫外-可见分光光度法分子吸收光谱形成原因：价电子和分子轨道上的电子在电子能级间跃迁，并伴随有振动和 转动能级间的跃迁 Δ E=hν 电子跃迁类型 与有机化合物有关的价电子有σ、π和 n 电子，主要跃迁有： 1．N －V 跃迁：由基态跃迁至反键轨道：σ -σ *、π -π* 2．N －Q 跃迁：非键电子跃迁到反键轨道： n-σ* 、n-π* 3．N －R 跃迁：σ电子激发到更高能级或电离 能量大小顺序：σ -σ*<n -σ*<π-π*<n - π* 测量到的是π - π*和 n-π*两种跃迁 π -π*跃迁一般在 200nm 附近； n-π*跃迁一般在近紫外区，吸收强度弱。
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[精品]仪器分析复习大纲.doc仪器分析实验复习大纲1、原子吸收光谱法的原理，原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。
原理：原子吸收光谱法是基于从光源辐射出具有待测元素特征波K 的光通过试样原子蒸汽时，被蒸汽屮被测元素的基态原子所吸收，我们利用光被吸收的程度来测定被测元素的含量。
组成及作用：光源（提供被测元素共振谱线的锐线光源）原子化器（将试液蒸发干燥并使待测元索转变成气态的基态原子，使待测试样中元索原子化）单色器（使光源发出的光在很窄的波长范围内）检测系统（将待测光信号转换成电信号，经检波放大后显示结果）2、原子吸收光谱法中常用的光源是什么？原子化器冇哪些？常用光源：能产生锐线光源的光源如空心阴极灯、蒸汽放电灯、高频无极放电灯等。
原子化器：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器。
3、原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法冇哪些？分析依据：A=KC 对于大部分元素，A—C曲线在一定的浓度分析范围内呈线性关系。
方法：校正曲线法（工作曲线法）、标准加入法。
4、电位分析法的原理、测量装置。
原理：电位分析法是利用指示电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定物质含量的一种电分析化学方法。
在实际屮可以通过测量由指示电极、参比电极和待测溶液组成电池的电动势来求得待测物的含量。
测量装置：指示屯极、参比电极、辅助屯极、电化学工作站。
5、什么叫参比电极，工作电极，辅助电极？各类电极常用有哪些，各例举两种。
参比电极：在测量过程中，其电位基本不发生变化的电极称为参比电极。
工作电极：测量期间，如果冇较大的电流通过，主体浓度发生显著改变的体系，则相应的电极称为工作电极。
辅助屯极：辅助屯极仅提供电子传导场所，与工作电极组成电池，形成通路，但电极上进行的电化学反应并非实验屮所需研究或测试的。
6、在电位分析法中通常需要加入总离子强度调节剂，测饮用水中氟离子的时候，需要加入TISAB, TISAB 的组成是什么及各组成部分的作用？组成：氯化钠、柠檬酸钠、HAc—NaAc缓冲溶液。
仪器分析复习重点
▪ 7.固定液选择的原理是？ ▪ 8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校
正因子 ？
▪ 9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极 性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
：相比
相对保留值 r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例：用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+，已知铜的标 准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为 0.779V。
问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？
2）电解时两者能否完全分离？
3) 外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考 虑超电位） ？
测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义？(见书P118) 6.盐桥是什么组成的？作用是什么？ 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有 什么影响？ (见书P162)
苏州科技学院仪器分析复习简要提纲
仪器分析复习简要提纲（注：本提纲不覆盖全部考试内容；全面内容以课堂和书本为准）第一章：气相色谱分析（选择、填空、简答1-2、计算2，比例50-60%）1、气相色谱的组成以及作用（p5简答）（五个部分，每个部分的作用）2、有关色谱术语A）基线、基线漂移、基线噪声；B）保留值、死时间、保留时间、调整保留时间、相对保留值r21等的定义；通过相对保留值来判断样品分离效果；C）色谱流出曲线图以及区域宽度（Y、Y1/2、σ之间的关系Y1/2 = 2.35σ；Y= 4σ）；3、色谱分析的基本原理A）分配系数、分配比的定义以及它们之间的关系（p9-10简答）K = C S/C M；k = m S/m M；K = k错误！未找到引用源。
；错误！未找到引用源。
= V M/V S（知道每个符号的含义）B）k = t R'/t M4、色谱分离的基本理论A）理解并掌握塔板理论的四个假设及其作用（p11-12简答）B）速率方程（p15-16简答、计算）H = A + B/u + Cu掌握公式，并且理解速率方程中每一项的含义，以及跟哪些因素有关。
5、色谱分离度（计算）A）分离度R的定义、公式（p17，公式2-27）B）根据分离度判断分离效果（R越大，分离效果越好）6、色谱分离基本方程（计算）（P18，公式2-29）A）根据色谱分离基本方程阐述影响色谱分离度的因素及其影响（简答）。
(柱校因子n、选择性系数α、容量因子k)B）一些计算公式：n = 16(t R/Y)27、分离条件的选择（计算）通过速率方程计算最佳流速和最小塔板高度（p21 公式2-34，2-35）8、气相色谱检测器类型（p34）浓度型（热导检测器、电子捕获检测器）；质量型（氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器）9、内标法计算组分含量（p53计算）10、毛细管柱的特点（p57简答）（速率方程中A项可忽略，可用长色谱柱，相比大，允许进样量少，柱效高等）例：p62，习题25、26、29第四章：电位分析法1、掌握电位分析法依据和基本原理（p111简答）Nernst方程（公式4-2），通过测定电极电位，确定离子的活度（直接电位分析法中，指示电极的电位与待测离子的活度符合能斯特方程）（电位分析法中，测量的化学电池的参数是电动势）2、以pH玻璃电极为例理解膜电位的形成（简答）3、离子选择性电极的选择性系数K ij的定义以及用途（p117）用途：估计共存离子的干扰程度= 0.01，说明电极对Na+比对K+敏感100倍）（例：K Na，K4、标准加入法，测定溶液中离子的浓度（p132-133，计算）公式4-25,4-29错误！未找到引用源。
东华大学仪器分析复习提纲共14页
仪器分析复习提纲第1章引言1．了解仪器分析的作用、特点，2．了解仪器分析的分类，3．了解仪器分析的发展趋势。
第2章气相色谱分析色谱概论一、色谱法的分类与气相色谱的特点1、按两相状态分类2、按固定相分类柱色谱：包括填充柱色谱和毛细管色谱纸色谱：薄层色谱或薄层层析（TLC）：3、按分离原理分类吸附色谱：利用固定相对不同组分的吸附性能的差别分离分配色谱：利用不同组分在两相中分配系数的差别分离离子交换色谱：利用不同离子在离子交换固定相上的亲和力的差别分离凝胶色谱：利用不同组分分子量的差别（即分子大小的差别）先后被过滤进行分离4、气相色谱的特点1)应用范围广：气体、液体或沸点不太高的固体在操作温度不分解，一般都可使用。
有机化合物约20%可用GC 分析。
2)效能高：可一次分离分析几十种甚至上百种组分。
3)灵敏度高：ppm~ppb级4)分析速度快：几分钟或几十分钟可完成5)操作简便：仪器成本相对较低二、气相色谱流程与气相色谱仪（一）气相色谱流程（二）气相色谱仪气相色谱检测器（作用，分类）1）热导池检测器2）氢火焰检测器3）电子捕获检测：4）火焰光度检测器三、色谱流出曲线及有关术语（一）色谱流出曲线可定性色谱图作用：1、由tR2、由峰面积可定量3、由峰位置及宽度可对分离情况进行判断（二）基线（三）保留参数1、保留时间（t R）2、 死时间（t M ）3、 调整保留时间（t R /）4、相对保留值 α1，2 = t R /（2）/ t R /（1）=K 2/K 1(四)色谱峰区域宽度1、 标准偏差σ：峰高0.607h 处宽度的一半2、 半峰宽Y 1/20.5h 处的宽度，Y 1/2=2.354σ3、 峰底宽 Y=4σ气相色谱基本理论一、气相色谱基本原理分配过程分配系数K=C S /C m分配比（容量因子）k=p/q 注意：①K 是浓度比k 是分配总量之比 ②K 与β无关，k 与β有关③k 越大，保留时间越长，k=0，则t R = t M ④k= t R // t M 二、气相色谱基本理论（一） 塔板理论n=5.54（t R /Y 1/2）2=16（t R /Y ）2n 有效=5.54（t R //Y 1/2）2=16（t R //Y ）2（二） 速率理论 （范第姆特方程） H=A+B/μ+C μ 式中： A ——涡流扩散项 B ——分子扩散系数 C ——传质阻力系数 μ—— 流动相线速度可见：填充物粒度、填充物的均匀性，载气种类、流速，柱温等对柱效、峰扩张有关系 三、分离效率1、 柱效率与分离效率色谱的分离效率（或选择性）由相对保留值α衡量。
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1.总的要求：a.知识的掌握：掌握仪器分析的定义、仪器分析的特点（与化学分析相比）；各种仪器分析方法的中英文和简称、基本原理、仪器组成、定量定性方法、各种仪器分析方法的应用范围。
包括哪些方法，定量定量方法，定性，分析的样品特点，可不可以多种组分的同时测定等，光谱分析法：电分析法：色谱分析法：B.技能的掌握：良好的实验习惯、简单样品的处理、实验条件的选择与优化、实验数据的记录与处理、实验结果的正确表示.C.能力的掌握：学习的能力：查阅文献的意识和能力；分析问题和解决问题的能力：运用分析化学中误差分析的知识对仪器实验中2.仪器分析方法的评价指标：线性范（相关系数）、灵敏出现的”异常，，现象进行合理分析。
度、精密度、准确度.检出限、选择性等IUPAC建议分析方法的主要评价指标：精密度、准确度、检出区域宽度，分配系数，分配比，保留指数，分离度,3・气相色谱法：气相色谱仪的组成（五部分）；色谱术语（保量因子）；理解分配系数和分配比的影响因素；分配系数与分配比的关系。
色谱理论（塔板理论，速率理论的表达式及各项的意义）；常见气相色谱检测器类型（包括英文简写）及应用范围; 气相色谱定量计算方法及适用范围液相色谱法：HPLC 的主要类型及其选择；概念（反相 液相色谱/正相液相色谱）；化合物在正相色谱和反相色谱的出 峰顺序。
高效液相色谱仪器组成部分；检测器类型。
色谱图，及从色谱图中可得到的信息。
电位分析法：电位测定法和电位滴定法的原理；用于测定 溶液pH 的指示电极是玻璃电极，参比电极是饱和甘汞电极；玻 璃电极的构造；酸差、碱差；利用氟离子电极测定氟离子时溶液 酸度太大或太小对测量的影响；总离子强度调节剂（TISAB ）的 组成及作用。
电位滴定曲线上如何确定滴定终点。
测定离子浓度 或活度的方法。
选择性系数的意义；未知液pH 和未知离子浓度 的计算6. 伏安分析法：概念（半波电位，极限扩散电流），扩散电 流方程式，尤考维奇公式，残余电流的种类及消除方法，极谱定 量的方法及计算（标准加入法）7. 库仑分析法：库仑分析法的基本依据-法拉第电解定律， 库仑分析法必须满足的条件-两条，根据库仑分析法进行计算、8. 原子发射光谱法：原子光谱（原子光谱产生于原子外层电 子能级的跃迁）是根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发 射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的 分析方法。
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《仪器分析》复习要点第二章气相色谱分析P4色谱分离的基本原理。
P5气相色谱仪器的丄作流程及各部分功能。
P6基木概念：基线；保留值；和对保留值。
P8色谱流出Illi线可以解决的问题。
P9分配系数概念及含义。
P15根据速率理论，式中各项的含义。
P17分离度的概念及分离标志。
P18根据色谱分离基木方程讨论各项的影响因素。
P21色谱分离操作条件该如何选择。
P27气相色谱中对单体的要求。
P27红色单体和白色单体各冇什么特点及适用范围。
P27硅藻土型单体可如何改性。
P28单体的选择原则。
P36热导池检测器的检测原理。
P38氢火焰离子化检测器的检测原理。
P40电子俘获检测器的检测原理。
P42基本概念:灵敏度;检出限;最小检出量。
P50定量校正因了的含义。
P52会利用归一化法进行计算。
P53会利用内标法进行计算。
笫三章高效液相色谱分析P66高效液相色谱法特点。
P69影响色谱峰扩展和色谱分离的因素。
P71正相、反相液液色谱。
P73离子交换色谱法分离原理。
P74离了色谱法分离原理。
P78化学键合固定相及特点。
P81对流动相要求。
第四章点位分析法P110电分析化学分类。
PU1会根据测定某离子，导岀原电池电动势与离子活度的关系式。
P112导出测定pH值的关系式，并说明该如何测定。
P118离子选择性系数的含义。
P118会根据离了选择性系数公式计算测定误差。
P119说明离子选择性电极具有选择性的原因。
P119离子选择性电极的分类。
P131测定离子浓度的方法（标准加入法）。
P132离了强度调节剂的含义。
P133会用标准加入法进行计算。
P135影响测定因素有哪些。
笫八章原子吸收光谱分析P228共振线;吸收线。
P231谱线变宽冇哪儿种，什么原因引起。
P234峰值吸收测定含义，导出的公式是什么。
P235原子吸收测定的是基态原子；在测定条件下所占比例。
P238灯电流该如何选择。
P240原子化方法有哪几种。
P24I三种空气■乙烘火焰特点是什么，各适合测什么元索。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》复习资料1•仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
2•仪器分析的特点：灵敏度高，检出限可降低；选择性好；操作简便，分析速度快，容易实现自动化；相对误差较大；需要价格比较昂贵的专用仪器。
3•色谱法：利用混合物中各组分不同的物理或化学性质达到分离目的进而进行分析的方法。
4•方法选择时考虑的因素：1•对样品了解：准确度、精确度要求；可用样品量；待测物浓度范围；可能的干扰；样品基本的物化性质；多少样品。
2.对方法的要求：精度；误差；灵敏度；检出限；浓度范围；选择性。
5•分析仪器的组成：信号发生器、检测器、信号处理器、读出装置。
6•发光与物质的内部结构一致：当某物质受到激发后，将处于激发态，激发态的能量会通过光或热的形式释放出来。
如果这部分的能量是位于可见-紫外-近红外的电磁辐射，这称之为发光过程。
7•原子的发射光谱和吸收光谱是非连续的，分子的吸收光谱或发射光谱是一相对连续的宽谱带。
8•有机分子的电子能级：（S ）＜（n ）＜（n）v（ n * ）＜（S * ）9•电子转移吸收光谱：无机物或两种不同的有机化合物混合无之间：可见光。
10.配位体场吸收光谱：络合离子或过渡金属离子与有机物形成的络合体：可见光。
12. 光分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。
在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面的地位。
基本过程：能源提供能量；能量与被测物之间的相互作用；产生信号。
基本特点：所有光分析法均包含三个基本过程；选择性测量，不涉及混合物分离（不同于色谱分析）；涉及大量光学元器件。
13. 电磁辐射的特性：吸收、发射、散射、折射、反射、干涉、衍射、偏振。
14. 光分析法分类：原子光谱（线性）：原子吸收光谱（AAS）、原子发射光谱（AES、原子荧光光谱（AFS）、X射线荧光光谱（XFS。
仪器分析复习提纲
仪器分析复习提纲⼀、⾊谱分析法（⽓相⾊谱分析、⾼效液相⾊谱分析）1.⽓相⾊谱的⼀般组成载⽓系统（⽓源、⽓体净化器、供⽓控制阀门和仪器）进样系统（进样器、汽化室）分离系统（⾊谱柱、控温柱箱）检测系统（检测器、检测室）记录系统（放⼤器、记录仪、⾊谱⼯作站）2.了解⾊谱术语⾊谱流出曲线：试样中各组分经⾊谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪记录下的信号-时间曲线或信号-流动相体积曲线。
基线：在操作条件下，仅有纯流动相进⼊检测器时的流动曲线。
峰⾼，h：⾊谱峰顶点与峰底之间的垂直距离。
峰⾯积，A：峰与峰底之间的⾯积。
峰底宽，Y：Y=4σ半峰宽，Y1/2=2.35σ标准偏差，σ：0.607倍峰⾼处⾊谱峰宽度的⼀半。
保留值：通常⽤时间或将组分带出⾊谱柱所需的载⽓体积来表⽰。
保留时间，t R：从进样⾄被测组分出现浓度最⼤值时所需时间。
保留体积，V R：从进样⾄被测组分出现最⼤浓度时流动相通过的体积。
死时间，t M：不被固定相滞留的组分从进样⾄出现浓度最⼤值时所需的时间。
死体积，V M：不被固定相滞留的组分从进样⾄出现浓度最⼤值时流动相通过的体积；V M=t M*F0，F0：柱尾载⽓体积流量。
调整保留时间，t R’：t R’=t R-t M调整保留体积，V R’：V R’=V R-V M相对保留值，R i,s：在相同的操作条件下，待测组分与参⽐组分的调整保留值之⽐；与柱长、柱径、填充情况、流动相流速等条件⽆关，仅与温度、固定相种类有关；为1时两组分不能分离。
3.⾊谱流出曲线可解决的问题依据⾊谱峰的位置（保留时间）可以进⾏定性分析；依据⾊谱峰的⾯积或峰⾼可以进⾏定量分析；根据⾊谱峰的位置及其宽度，可以对⾊谱柱分离情况进⾏评价。
4.分配系数与分离的关系，影响分配系数的主要因素分配系数，K：在⼀定温度压⼒下组分在固定相和流动相间达到分配平衡时的浓度⽐值。
分配系数是⾊谱分离的依据。
《仪器分析》考前复习提纲
《仪器分析》考前复习提纲第一篇：《仪器分析》考前复习提纲—1—仪器分析5.原子发射光谱特点优点：1.多元素同时检测能力强；2.分析速度快；3.选择性好；4.检测限比较低；5.耗品少；缺点：1.影响谱线强度因素多，参比样品要求高；2.浓度C误差大，不能做高浓度分析；3.只能用于元素分析，不能测结构；4.不适于有机物和大部分非金属元素：第八章原子吸收光谱法1.原子吸收光谱产生的原理：首先，测量前将样品用原子化器原子化，原子化温度在200K-300K，此时大多数化合物可解离为原子状态，其中包括被测元素的基态原子和激发态原子，在一定温度下，体系处于热力学平衡时，满足Nigi-Ei/kT，在300K一下，认为基态原子数等于吸收辐射的原子总数。
=eN0g02.理论上原子吸收光谱法的谱线是很尖锐的，但实际有一定的宽度，其影响谱线宽度因素：①多普勒展宽（热展宽）：原子在空间中做无规则热运动；被测元素的原子量越小，温度越高，谱线的波长越长，多普勒展宽越大；②压力展宽（碰撞展宽）：由于产生吸收的原子与蒸汽中原子或分子相互碰撞而引起的。
③自吸展宽:灯的电流越大，自吸展宽越严重。
3.光源（空心阴极灯）的作用：辐射待测元素的特征光谱，供测量使用。
4.原子化器的作用：使样品溶液中待测元素转化为基态原子蒸汽，并辐射光程产生共振吸收的装置。
5.原子吸收光谱的特点：优点：①灵敏度高；②检测限低；③选择性好；④重现性好：⑤速度快；缺点：①不能同时测几种元素；②难熔金属，易形成稳定化合物元素，原子化效率低；③非火焰原子化器，重现性差。
6.原子吸收光谱与原子发射光谱的异同点：相同点：①均为原子光谱，对应原子外层的电子跃迁；②均为线性光谱，共振辐射，且灵敏度高；Made by ZhangLun —2—不同点：①AAS：基态→激发态；AES：激发态→基态；AFS：核外电子受光能激发。
②AAS：测吸收强度；AES：测吸收光度；AFS：测荧光强度；③分析公式。
最新仪器分析复习提纲(last version)
仪器分析复习提纲梁颖2012Chapter 1仪器分析定义：仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时常常需要使用比较复杂的仪器，它是分析化学的发展方向。
分类：1、光学分析法（紫外-可见光谱法、红外光谱法、分子荧光（磷光）光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法）；2、电化学分析（极谱与伏安分析法、库仑分析法、电解分析法、电位分析法）；3、色谱分析法（气相色谱法、液相色谱法）；4、其他方法（质谱法、流动注射分析法、热分析法）特点：1、选择性好；2、操作简便、分析速度快、容易实现自动化；3、灵敏度高；4、相对误差大（不宜用于大量分析）分析仪器的组成：光分析的三个基本过程：激发信号、信号转换、输出信号（能源提供能量；能量与被测物之间的互相作用；产生信号）光谱分析分类：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）吸收光谱、发射光谱电磁辐射的基本性质（波粒二象性）电磁辐射的频率、波长、波数、速率的基本概念以及运算关系λ=1/波数 E=hc/λ=hν波速=νλ（1eV=1.602J h=6.626J s）光谱法仪器五个基本单元：光源、单色器、样品、检测器、显示与数据处理棱镜与光栅的分辨率与色散率的计算1、棱镜色散率=偏向角对波长求导（角色散率）=谱线距离对波长求导（线色散率）线色散率=角色散率×焦距/sin光轴夹角分辨率=平均波长/波长差=棱镜总底边长×色散率2、光栅色散率=光谱级次/（光栅常数×cos衍射角）（角色散率）=角色散率×会聚透镜焦距分辨率=光谱级次×光栅总刻痕数各种光谱中样品池的选择发射光谱——激发源紫外光区——石英比色皿可见光区——玻璃比色皿红外光区——NaCl、KBr、KRS-5、固体试样与KBr做成的盐窗（混合压片）荧光分析——低荧光物质做成的比色皿常用检测器的检测原理1、硒光电池（光敏半导体）；2、光电管（光电效应）；3、光电倍增管（光电效应）光源：原子发射——原子化器原子吸收——空心阴极灯（紫外-可见区锐线光源）紫外吸收——氢灯、氘灯（紫外区连续光源）可见吸收——钨灯（可见区连续光源）红外吸收——Nernst灯、硅碳棒（中红外区连续光源）分子荧光（磷光）——高压汞灯（紫外-可见区线光源）Chapter 3紫外-可见分光光度法分子吸收光谱形成原因：价电子和分子轨道上的电子在电子能级间跃迁，并伴随有振动和转动能级间的跃迁ΔE=hν电子跃迁类型与有机化合物有关的价电子有σ、π和n电子，主要跃迁有：1．N－V跃迁：由基态跃迁至反键轨道：σ-σ*、π-π*2．N－Q跃迁：非键电子跃迁到反键轨道：n-σ*、n-π*3．N－R跃迁：σ电子激发到更高能级或电离能量大小顺序：σ-σ*<n-σ*<π-π*<n-π*测量到的是π-π*和n-π*两种跃迁π-π*跃迁一般在200nm附近；n-π*跃迁一般在近紫外区，吸收强度弱。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录：第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分：（单项选择、多项选择、判断）（一）、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析，这是按照（D）分的。
《仪器分析》复习提纲.doc
基于测量待测元索 的基态原子对其特征谱线的 吸收程度而建立起来的分析 方法。
2.原子吸收光谱的产生：电 子基态・> 激发态
3.谱线变宽
1.组成：光源、原子化器、分 光系统，检测系统四部分
2.光源：锐线光源、空心阴极 灯（结构）；
3.原子化器：将试样待测元素 转化为基态原子。火焰原子化器， 石墨炉原子化器
3.操作条件的选择：载气、 流速；柱温（程序升温）； 载体和固定液的选择；进 样条件；
4.毛细管气相色谱：柱前分 流，柱后尾吹
仪器结构：气路系统.进样系统、 分离系统、检测系统、记录系统、 温控系统；
气相色谱检测器：热导检测器、 火焰离子化检测器、屯子捕获检 测器、火焰光度检测器。
高效液相色谱
1.HPLC的特点及其适用范 围；
传质阻力项C, Cm颗粒细度小且相对分子质量小的流动相来提高柱效；Cs减小固定相液膜厚度，增大柱温）
分离度R：相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。
方法名称
理论
仪器
分析
方法
定性
定量
光谱
原了发射光谱
AES
1.定义：在一定条件下受激 后所发射的特征光谱来研究 物质化学组成及含量的方法。
2.原子发射光谱的产生：电 子激发态・> 基态
3.常见化合物的特征基团 频率
变换型；
2•压片法IR样品制备
谱进行比对
团的特征性的 红外吸收峰的 位置、强度和形 状
定律
分子发光法
1.定义：
2.分子荧光、磷光的产生原 理；
3.荧光激发光谱，荧光发射 光谱
4.荧光强度与荧光量了产率
5.荧光与分了结构的关系
6.化学发光，生物发光
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料仪器分析的复习提纲第一章小结：仪器分析是以物质性质或物质化学性质及其在分析过程中所发生的分析结果与物质的内在关系为基础，进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。
精密度：指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定，各平行测定结果之间的符合程度。
准确度：指多次测定的平均值与真值相符合的程度。
选择性：是指分析方法不受试样中共存物质干扰的程度。
选择性越好，干扰越小。
线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。
灵敏度：指分析信号随组分含量的变化率，与检测器的放大倍数有直接关系。
检出限：指能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最小浓度。
D=3s0/b.仪器分析的主要优点：1.灵敏度极高；2.选择性好，适于复杂组分试样的分析；3.分析迅速，适于批量试样的分析；4．适于微量、超微量组分的测定；5.能进行无损分析；6.组合能力和适应性强，能进行在线分析；易于自动化和智能化。
第二章小结：光分析法：基于电磁辐射与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。
光谱法——基于物质与辐射能作用时，分子发生能级跃迁而产生的发射、吸收或散射的波长或强度进行分析的方法。
激发能：原子外层电子由低能级跃迁到高能级所需要的能量。
电离能：原子外层电子获得足够大的能量，脱离原子，使原子电离所需要的最小能量。
光分析法仪器的基本单位：光谱仪器通常包括五个基本单位：1.光源；2.单色器3.试样装置4.检测器5.显示与数据处理第三章小结：原子发射光谱仪：用来观察和记录原子发射光谱并进行光谱分析的仪器称为原子发射光谱仪。
一般元素普线的强度会随浓度的下降而消失，其总数量也会同时减少，所以谱线中最后消失的谱线称“最后线”或最灵敏线。
原子发射光谱分析的特点：1.多元素同时检测的能力。
样品激发后，不同元素都发射特征光谱。
2.灵敏度高。
可进行痕量分析，检出限可达10—0.1ug.g-13.选择性好。
仪器分析各章复习内容和要求
磷光）光谱
超共轭脂肪族化合物和芳香族化合
物）
仪器分析各章复习内容和要求
1.定量分析
1.定性分析:初步确定化合物 的归属 2.判断顺反异构体 3.化合物纯度判定 4.定量分析
1.定性分析：已知物确定或 纯度判定；未知物结构确定 2.定量分析
1.定量分析：无机化合物分 析（配位）；有机物含量分 析（很多化合物几乎同时发 生光致发光，故荧光很少用 于定性
A、苯
B、苯酚
C、酚盐离子（C6H5O-）
4.溶解在己烷中的某一化合物,具有λmax=305nm.当溶解 在乙醇中, λmax=307nm.可以判断该吸收是由
A 、 σ→σ* B、n→π* C、 π→π*
仪器分析各章复习内容和要求
第八章 电分析法导论 要求： 1 .熟悉电分析化学的分类、电极（指示电极、工 作电极和参比电极、辅助电极、极化电极和去极 化电极）的种类。 2.掌握化学电池（原电池和电解池）表述方法、 电池电动势、电极电位（能斯特公式）与液体接 界电位、极化（浓差极化和电化学极化）和去极 化的基本概念。
B）基团频率区
C）可见光区
14.在紫外可见分光光度计中，用于紫外波段的光源是（ ）。
A.钨灯 B.卤钨灯 C.氘灯
15.下列哪种去激发过程是分子荧光发射过程？
A.分子从第一激发单重态的各振动能级跃迁回基态；
B.分子从第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态；
C. 分子从第一激发三重态的最低振动能级跃迁回基态；
A、甲醇
B、丁烷
C、丙酮
19.在紫外可见吸收光谱中，含有 π键的不饱和基团称为
A.生色团
B.助色团 C.饱和基团
20.分子吸收红外辐射必须同时满足以下两个条件的条件是：
仪分实验期末考试复习提纲20版.doc
仪器分析实验复习提纲1、紫外可见光谱法紫外■可见分光光度计的光源；紫外■可见光谱分析分别使用的比色皿；紫外可见光波长范围；物质浓度对吸光度和摩尔吸光度的影响答：可见光区是磚灯，紫外区是氢灯、宛灯。
在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。
紫外可见光波长范围是200〜800nm。
根据A=—LgT=Kbc (c是摩尔浓度，即mol/L。
在木教材中指明：当c是用质量浓度时，测出的A是吸光度; 当c是用摩尔浓度时，测出的A是摩尔吸光度。
在实验条件一定时，当b确定时，吸光度、摩尔吸光度与物质浓度c成正比。
2、阿司匹林含量的测定：阿司匹林药品的主耍成分及杂质；为什么用双波长测定阿司匹林含量可消除水杨酸的影响？答：主耍成分是乙酰水杨酸，主耍朵质是水杨酸。
在阿司匹林吸收峰276nm波长处，水杨酸也有吸收。
经精确测定，水杨酸在322nm与276nm波长处的吸收度相等，而阿司匹林在两个波长处的吸收度差较人，因此选择276nm与322mn 为测定波长，可以消除干扰。
3、荧光分析法：影响奎宁荧光产牛的因素；荧光光度计的组成部件及其放置位置；荧光测量时所用比色肌的特点及原I大I。
答：影响奎宁荧光产生的因素是：①溶剂：溶剂能影响荧光效率，改变荧光强度, 因此，在测定时必须用同一溶剂。
②浓度：在较浓的溶液屮，荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。
因此，必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。
③酸度：荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关，因此，须通过条件试验, 确定最适宜的pH值范围。
④温度：荧光强度一般随温度降低而提高，因此，有些荧光仪的液槽配有低温装置，使荧光强度增大，以提高测定的灵敏度。
Rohs检测仪⑤时间：有些荧光化合物需要一定时间才能形成；有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。
因此，过早或过晩测定荧光强度均会带來误菲。
必须通过条件试验确定最适宜的测定时间，使荧光强度达到量人H稳定。
⑥共存干扰物质：有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显著下降，这种现彖称为荧光的猝灭(quenching)；有些共存物质能产生荧光或产生散射光, 也会影响荧光的止确测量。
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仪器分析理工版复习提纲
一、仪器分析的基本概念和发展历程
1.仪器分析的定义和基本概念
2.仪器分析的分类和应用领域
3.仪器分析的发展历程及其现状
二、仪器分析的基本原理和方法
1.仪器分析的基本原理
2.仪器分析的常用方法和步骤
3.仪器分析中的实验安全和仪器操作规范
三、分析样品的制备和处理
1.分析样品制备的目的和方法
2.分析样品处理的常用技术和步骤
3.分析样品处理中的误差控制和质量保证
四、仪器分析的常用指标和评价方法
1.仪器性能指标和评价方法
2.仪器分析数据的处理和解释
3.仪器分析结果的有效性和可靠性评价
五、传统仪器分析技术
1.光谱分析技术
a.原子吸收光谱分析
b.紫外可见光谱分析
c.红外光谱分析
2.电化学分析技术
a.电位滴定法
b.极谱法
c.电化学传感器
3.色谱分析技术
a.气相色谱法
b.液相色谱法
六、现代仪器分析技术
1.质谱分析技术
a.电子轰击质谱法
b.电喷雾质谱法
2.扫描电子显微镜技术
a.原理和应用
b.电子束技术和样品制备
3.核磁共振技术
a.原理和谱图解读
b.应用领域和方法改进
七、仪器分析的新兴技术和研究方向
1.纳米技术在仪器分析中的应用
2.生物传感技术
3.大数据处理和模型建立
4.仪器分析的微型化和便携化
八、仪器分析的发展趋势和前景
1.自动化和智能化仪器的发展
2.多功能和高灵敏度仪器的需求
3.仪器分析在环境保护和食品安全中的作用
以上是对仪器分析理工版复习提纲的一个简要概括，可根据具体情况进行扩展和深入研究。
同时建议结合教材和课堂笔记，多做习题和实验操作，加深对仪器分析的理解和应用能力。