高效液相色谱法对化妆品中17种香豆素类化学成分的同时测定
超高效液相色谱法测定不同产地白芷中6种香豆素类成分
超高效液相色谱法测定不同产地白芷中6种香豆素类成分何冰倩;关旸;史冬玲;盛振华【摘要】白芷样品粉末(约2.5 g)用25 mL甲醇浸泡过夜后超声提取30 min,加入适量甲醇补足所失质量,提取液经0.22μm有机膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中6种香豆素类成分的含量.以Waters ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱为分离柱,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定.6种香豆素类成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.034～0.091mg·L-1.方法用于白芷样品的分析,加标回收率为93.2％～107％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.64％～1.7％.对9个不同产地的白芷样品中6种香豆素类成分的含量进行聚类分析和主成分分析,结果表明:聚类分析和主成分分析的结果一致,样品被分为3类.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)005【总页数】5页(P602-606)【关键词】超高效液相色谱法;聚类分析;主成分分析;香豆素;白芷【作者】何冰倩;关旸;史冬玲;盛振华【作者单位】浙江中医药大学中医药科学院,杭州 310053;浙江中医药大学中医药科学院,杭州 310053;浙江中医药大学中医药科学院,杭州 310053;浙江中医药大学中医药科学院,杭州 310053【正文语种】中文【中图分类】O652.63白芷为伞形科植物白芷或杭白芷的干燥根。
白芷性温、味辛,归胃、大肠、肺经,可解表散寒、祛风止痛、宣通鼻窍、燥湿止带、消肿排脓[1]。
现代药理作用表明白芷中的香豆素类成分具有解热、镇痛、抗炎、扩血管、抗血小板凝集、降血压作用等[2]。
白芷来源广泛,四川遂宁是白芷之乡,其产的白芷也称川白芷。
另有杭白芷,现主要在安徽、江苏、浙江、湖南等地广泛种植。
白芷主要成分为香豆素类、挥发油以及生物碱等[3-4]。
常用化妆品中的主要化学成分及其作用分
常用化妆品中的主要化学成分及其作用分析摘要：化妆品已成为全球最畅销的商品之一，很多人在购买护肤品时过于注重品牌，而忽略了护肤品的成分，另外就算看了护肤品的成分列表，对那些陌生的化学名词的作用仍不了解。
本文就常用化妆品中的主要化学成分及其作用做出了简单的分析探讨。
关键词：化妆品；主要分成；作用引言：从化学上来讲，化妆品是由各种原料经过合理调配加工而成的复配混合物。
化妆品（或彩妆）是除了简单的清洁用品以外，被用来提升人体美丽程度的物质。
如今，化妆品已成为女性常备物品，年轻女性起床后首先要做的就是化妆。
1 油脂及作用油脂是油和脂的总称，油脂包括植物性油脂和动物性油脂。
油脂的主要成分是脂肪酸和甘油组成的脂肪酸甘油酯，是化妆品中应用最广泛的原料。
①植物性油脂分三类，干性油、半干性油和不干性油。
用于化妆品的油脂多为半干性油，干性油几乎不用于化妆品原料。
②动物性油脂用于化妆品的有水貂油、蛋黄油、羊毛脂油、卵磷脂等，水貂油具有较好的亲和性，易被皮肤吸收，故在化妆品中得到广泛应用，如营养霜、润肤霜、发油、洗发水、唇膏及防晒霜化妆品等。
蛋黄油含油脂、磷脂、卵磷脂以及维生素A、D、E等，可作唇膏类化妆品的油脂原料。
羊毛脂油对皮肤亲和性、渗透性、扩散性较好，对皮肤安全无刺激；主要作用于无水油膏、乳液、发油以及浴油等。
卵磷脂是从蛋黄、大豆和谷物中提取的，具有乳化、抗氧化、滋润皮肤的功效，常使用于润肤膏霜和油中。
2 蜡类及作用蜡类是高碳脂肪酸和高碳脂肪醇构成的酯。
这种酯在化妆品中起到稳定性、调节黏稠度、减少油腻感等作用。
①棕榈蜡精致产品为白色或淡黄色脆硬固体，具有愉悦的气味。
主要成分为蜡酸蜂花醇酯和蜡酸蜡酯。
在化妆品中主要提高蜡酯的熔点，增加硬度、韧性和光泽，也有降低粘性、塑性和结晶的倾向。
②小烛树蜡是一种淡黄色半透明或者不透明的固体。
精致产品有光泽和芳香气味，略带黏性。
主要成分为碳水化合物、蜡酯、高级脂肪酸、高级醇等。
③霍霍巴蜡是一种透明无臭的浅黄液体。
高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂
高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂林维宣;孙兴权;赵雪蓉;徐伟;郭桂媛【摘要】A method of high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) has been established for the simultaneous determination of six forbidden colorants including Sudan IV, Acid Violet 49, Sudan Blue 2, Solvent Red 49, Basic Violet 1 and Pigment Orange 5 in cream and powdery matrix cosmetics. The samples were extracted with ethanol-acetonitrile (3:2, v/v) solution by ultrasonic technique for 20 min, then centrifuged for purification and enriched by nitrogen blowing sequentially. The analytes were isolated on a Luna C18 column (150 mm x2. 1 mm, 5μm) by gradient elution with methanol and 10 mmol/L ammonium acetate as the mobile phases, and detected by MS/MS in the multiple reaction monitoring (MRM) mode. The qualitative analysis was based on the retention time and the relative abundance ratio of the characteristic ions, and the quantitative analysis on calibration curve method. The results showed that the limits of quantification (LOQ, S/N = 10) of the six colorants ranged from 0. 1 to 10μg/kg and the average recoveries were from 86. 67% to 98. 22% with the relative standard deviations (RSDs) from 4. 01% to 7. 01%. The method is simple and rapid with high sensitivity and good reproducibility, and suitable for the determination of the six forbidden colorants in cosmetics.%建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定膏状和粉状化妆品中苏丹红Ⅳ、酸性紫49、苏丹蓝2、溶剂红49、碱性紫l和颜料橙5等6种禁用着色剂的检测方法.样品经乙醇-乙腈(3:2,v/v)超声振荡提取20min、离心净化及氮吹浓缩后,在LunaC18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm)上进行反相液相色谱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定.根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量.结果表明:6种着色剂的定量限(信噪比为10计)为0.1～10μg/kg,回收率为86.67％～98.22％,相对标准偏差(RSD)为4.01％～7.01％.该方法简便、快速、灵敏度高且重现性好,适合于化妆品中禁用着色剂的定性与定量.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(030)005【总页数】6页(P527-532)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;禁用着色剂;化妆品【作者】林维宣;孙兴权;赵雪蓉;徐伟;郭桂媛【作者单位】辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连 116001;辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连 116001;辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连 116001;大连工业大学生物与食品工程学院,辽宁大连 116034【正文语种】中文【中图分类】O658着色剂在化妆品中的作用主要是从美容色彩学和心理学的角度评价，除此之外，尚未发现对人体有任何其他的好处。
高效液相色谱法同时测定美白祛斑类化妆品中的8种激素探讨
高效液相色谱法同时测定美白祛斑类化妆品中的8种激素探讨1. 引言1.1 背景介绍随着人们对化妆品安全性要求的提高，对于化妆品中激素的监管也变得更加严格。
开展对美白祛斑类化妆品中激素的检测研究具有重要意义。
本研究旨在探讨利用高效液相色谱法同时测定美白祛斑类化妆品中的多种激素的方法，为制定更加严格的激素监管标准提供参考依据。
通过对样品制备、色谱条件的优化以及方法的验证，可以实现对美白祛斑类化妆品中激素的快速、准确测定，为消费者提供更加安全有效的化妆品选择。
1.2 研究目的研究目的是通过高效液相色谱法同时测定美白祛斑类化妆品中的8种激素，探讨这些激素在化妆品中的含量及其对皮肤的影响。
具体来说，通过本研究可以了解美白祛斑类化妆品中激素的种类和含量，为消费者选择安全有效的化妆品提供依据。
通过验证高效液相色谱法对激素的测定准确性和灵敏度，为监管部门提供技术支持，确保市场上化妆品的质量安全。
研究激素在美容化妆品中的应用及其对皮肤的作用机制，对化妆品行业的发展具有重要意义，并为相关产品的开发提供科学依据。
通过本研究的深入探讨，可以促进美白祛斑类化妆品的研究与开发，推动行业的健康发展。
1.3 研究意义美白祛斑类化妆品在现代社会中受到越来越多消费者的青睐，而激素作为其中的一种重要成分对皮肤的美白祛斑效果起着至关重要的作用。
激素在化妆品中的使用存在一定风险，可能导致皮肤过敏、激素依赖性皮炎甚至激素激活细胞增生等副作用。
对美白祛斑类化妆品中激素的准确检测与监管显得尤为重要。
本研究旨在探讨利用高效液相色谱法同时测定美白祛斑类化妆品中的8种激素，为规范化妆品市场提供科学依据，保障消费者的健康和权益。
通过分析不同化妆品中激素的含量水平，可以为相关部门制定激素在化妆品中的合理使用标准提供参考，从而减少消费者在使用化妆品过程中可能受到的潜在危害。
研究结果还有助于提高高效液相色谱法在化妆品中激素分析中的应用价值，为该领域的进一步研究提供技术支持和方法指导。
高效液相色谱-质谱法同时测定染发剂中33种禁限用染料
高效液相色谱-质谱法同时测定染发剂中33种禁限用染料陈梦;胡磊;许立;周明昊【摘要】建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法.样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经AgilentZORBAX Extend C18柱(2.1mm× 100 mm,1.8μm)分离.在电喷雾离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析.33种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01～29.5 mg/kg,回收率为71％～115％.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2016(046)006【总页数】6页(P359-364)【关键词】染发剂;染料;高效液相色谱-质谱法【作者】陈梦;胡磊;许立;周明昊【作者单位】浙江工业大学化学工程学院,浙江杭州 310014;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州 310052;浙江工业大学化学工程学院,浙江杭州 310014;浙江工业大学化学工程学院,浙江杭州 310014;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052【正文语种】中文【中图分类】TQ658.3+4氧化型染发剂主要成分为芳香胺类和苯酚类有机化合物，这些化合物具有不同程度的致癌、致畸和致敏性[1-5]。
染发剂中染料成分对人体健康的影响越来越受国内外研究者的重视，所以加强和完善染发剂中染料成分的检测手段势在必行。
我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中规定了93种暂时允许使用的染料，但是在相关检验方法项目中仅提供8种禁限用染料成分的高效液相色谱检测方法，不能较好地满足常规检测需求[6]。
严巍等[7]采用高效液相色谱法，利用酸碱平衡原理对国家食品药品监督管理局发布的国食药监保化[2012]13号附件1《化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法》进行重建与优化，该方法稳定、耐用性好，但仍需要3个系统。
高效液相色谱法测定化妆品中17种紫外线吸收剂_毛希琴
＊ 通 讯 联 系 人 ．Ｔｅｌ：（０４１１）８４６０４４６０，Ｅ－ｍａｉｌ：ｍａｏｘｉｑｉｎ＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ．ｃｎ． 基 金 项 目 ：国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 专 项 资 金 项 目 ． 收 稿 日 期 ：２０１３－０２－０６
· ７７６ ·
色
谱
第 ３１ 卷
１５％ （ｍ／ｍ）外 ，其 他 限 量 均 在２％～１０％ 范 围 内 。 化 学防晒剂的添加，多 采 用 复 配 的 形 式 以 增 强 防 晒 效 果。国内外文献中对化妆品中防晒剂的检测涉及的 检测方法 包 括：液 相 色 谱 法［２－９］、气 相 色 谱－质 谱 联 用法 以 ［１０］ 及液相色谱－质谱联用 等 ［１１－１５］ 方法。其中 高效液相色谱法的 使 用 频 率 最 高，文 献 中 涉 及 的 防 晒剂的种类少则１ 种 多 则 十 几 种 不 等，流 动 相 多 采 用含四氢呋喃和高氯酸的梯度洗脱条件。目前用于 防 晒 化 妆 品 质 量 监 管 的 主 要 方 法 是 《规 范 》给 出 的 化 学 防 晒 剂 检 测 方 法 ，涉 及 了 １５ 种 化 学 防 晒 剂 的 定 量 检 测 。 但 是 该 方 法 的 使 用 ，存 在 ３ 个 明 显 的 缺 陷 ：１． 液 相 色 谱 分 离 的 流 动 相 中 使 用 了 高 含 量 （超 过 ４０％） 的四氢呋喃，这样的 流 动 相 体 系 由 于 对 于 聚 醚 醚 酮 （ＰＥＥＫ）材 料 的 腐 蚀 性 ，普 通 的 液 相 色 谱 仪 需 要 进 行 改造后才能使用。２．采 用 高 氯 酸 作 为 酸 性 改 性 剂， 因其具强氧化性，也 会 损 害 色 谱 仪 及 色 谱 柱 的 使 用 寿命。３．样品前处 理 方 法 存 在 缺 陷，实 际 样 品 分 析 中遇到某些样品分 散 不 好，导 致 个 别 目 标 物 测 试 结 果偏低的情况。以上３个问题影响了该方法的适用 性 。 近 年 也 陆 续 有 对 《规 范 》方 法 进 行 优 化 和 改 进 的 文献 报 道。 文 献［２，３］均 采 用 甲 醇－水 为 流 动 相，在 Ｃ１８或 Ｃ８色谱柱上实现了１０～１２种常用防晒剂的 分离分析。但所涉及 防 晒 剂 的 种 类 均 未 能 覆 盖 《规 范》方法，且涉及化 妆 品 样 品 的 种 类 也 未 覆 盖 唇 膏、 指甲油等实际有防晒剂添加的样品。本文从样品前 处 理 、色 谱 柱 的 选 择 以 及 流 动 相 的 优 化 等 方 面 对 《规 范 的 １５种常用防晒剂的同时，加入了２ 种 新 的 化 学 防 晒 剂 （二 苯 酮 和 二 乙 氨 基 羟 苯 甲 酰 基 苯 甲 酸 己 酯 ）。 所 建立的方法采 用 甲 醇／异 丙 醇／水 梯 度 洗 脱，在 五 氟 苯基 （ＰＦＰ）色 谱 柱 上 实 现 了 １７ 种 目 标 物 的 基 线 分 离 ；同 时 ，该 方 法 是 采 用 常 规 液 相 色 谱 分 析 化 妆 品 中 １７种紫外线吸收剂，为化妆品的质 量 监 管 提 供 了 适 用性更强的方法。
高效液相色谱法同时测定化妆品中的七种香豆素类化合物 …
4 表 1 . 七种豆素的线性方程、重现性及检出限
化合物名称
环香豆素 双香豆素
香豆素 7- 甲氧基香豆素
6- 甲基香豆素 4- 甲基 -7- 乙氧基豆素
线性方程（R2）
y = 0.0001x + 0.0007（R2=1） Y=0.0001c-0.014（R2=1） y = 9E-05c + 0.0051（R2=1）
P/N 50131948)
定容至 5 mL，混匀。取部分溶液放入离心管中，在离心
乙腈 (CH3CN)，HPLC 级 (Fisher Chemical，P/N AC610010040)
机上于 6000 r/min 离心 20 min，离心后的上清液经 0.45 μm
标准品
有机滤膜过滤，滤液待测定用。
双香豆素（CAS No.: 66-76-2）、环香豆素（CAS No.: 518-20- 样品加标
2
仪器
标准工作溶液
Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000RS 四元系统 , 包括： 将标准储备液 1 用乙腈进行逐级稀释，得到浓度为 0.1 mg/L，
– LPG-3400RS 四元分析泵（具备溶剂脱气功能）
0.2 mg/L，0.5 mg/L，1 mg/L，2 mg/L，5 mg/L，10 mg/L，20 mg/L，
高效液相色谱法是较为简便的方法 9-15。国内于 2008 年在
标准 SN/T 2104/2008《进出口化妆品中双香豆素和环香豆
素的测定 液相色谱法》中采用高效液相色谱 / 紫外检测
法对化妆品中的双香豆素和环香豆素进行了测定 15。但
是该标准只测定双香豆素和环香豆素，且流动相较为复
高效液相色谱法同时测定化妆品中12种美白功效成分
451.中国食品药品检定研究院，北京 100050；2.中国药科大学，江苏 南京 211198……………………代 静1,2 高家敏1 曹 进1# 王钢力1#高效液相色谱法同时测定化妆品中12种美白功效成分建立了高效液相色谱 - 二极管阵列检测器（HPLC - DAD ）同时测定化妆品中12种美白功效成分的方法。
采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB - C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm × 5 μm)分离，以甲醇 - 0.02 mol/L KH 2PO 4溶液为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器多波长分析，检测波长为230、250和280 nm 。
结果表明，12种美白功效成分在2 ~ 50 µg/mL 范围内线性关系良好，方法检出限为1.6 ~ 11.4 µg/g ，定量限为2.0 ~ 28.0 µg/g 。
平均回收率为85.73% ~ 113.14%，相对标准偏差（RSD ）值为0.12% ~ 4.31%。
该方法简便、可靠，可作为化妆品中美白类功效成分的含量测定方法。
化妆品 美白功效成分 高效液相色谱法（HPLC ）Simultaneous Determination of Twelve Whitening Ingredients in Cosmetics by High Performance Liquid ChromatographyDAI Jing 1,2 GAO Jiamin 1 CAO Jin 1# WANG Gangli 1#(1.National Institutes for Food and Drug Control, Beijing 100050, China; 2. China Parmaceutical University, Nanjing 211198, Jiangsu, China)Abstract ：The method for determining twelve whitening ingredients in cosmetics by high performance liquid chromatography - diode array detector (HPLC - DAD) was established. The separation was performed on a Agilent ZORBAX Eclipse XDB - C18 column (4.6 mm × 250 mm × 5 μm) eluting with the mobile phase of methanol and 0.02 mol/L KH 2PO 4, while the wavelength of 230，250 and 280 nm were selected for detection with diode array detector(DAD). The results showed good linearity within the range of 2 to 50 µg/mL. The limits of detection (LOD) were 0.8 to 11.4 µg/g, The limits of quantitation(LOQ) were 2.0 to 28.0 µg/g. The average recoveries ranged from 85.73% to 113.14%, and the RSD range was 0.12% to 4.31%. The method is simple and reliable. It can be used as a method for the determination of whitening ingredients in cosmetics.Keywords ：cosmetics whitening ingredients high performance liquid chromatography(HPLC)作者简介代静（1995—），女，硕士研究生，主要研究方向：化妆品分析检测。
高效液相色谱—串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物 含量的方法研究
高效液相色谱—串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物含量的方法研究作者：杨娜叶磊海叶佳明来源：《农产品加工·上》2019年第04期摘要：建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。
样品通过甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱法分离测定。
20种抗生素在相应浓度范围内线性良好，相关系数大于0.995，添加0.05～2.00 μg/g时的加标回收率为71.5%～117.6%，相对标准偏差为1.7%～9.6%，方法检测限为0.01～0.50 μg/g。
该方法简便、快速、准确，可用于化妆品中上述20种抗生素药物的定性、定量分析。
关键词：高效液相色谱-串联质谱；化妆品；喹诺酮类；四环素类；咪唑类中图分类号：TQ658 文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2019.04.015Simultaneous Determination of 20 Antibiotic Drugs in Cosmetices by High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry Method of Content StudyYANG Na1，2，YE Leihai1，2，YE Jiaming1，2，QIU Juntao1，2，YING Hansong1，2，HE Bin1，2，ZHONG Shihuan1，2，ZHAN Yuecheng1，2（1. Zhejiang Gongzhen Testing Center Co.，Ltd.，Hangzhou，Zhejiang 310009，China；2. Zanyu Technology Group Co.，Ltd.，Hangzhou，Zhejiang 310009，China）Abstract：A high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS）method was established for the determination of 20 antibiotics including tetracycline，chlortetracyhcline，oxytetracyhcline，doxycycline，demeclocycline，methacycline，clotrimazole，ketoconazole，fluconazole，miconazole，naftifine，bifonazole，fleroxacin，ofloxacin，norfloxacin，pefloxacin，ciprofloxacin，enrofloxacin，sarafloxacin，difloxacin. After methanol extraction，the sample was separated and determined by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The 20 antibiotics showed good linearity in the corresponding concentration range，and the correlation coefficient was greater than 0.995. When 0.05～2.00 μg/g was added，the standard recovery was 71.5%～117.6%，the relative standard deviation was 1.7%～9.6%，and the detection limit of the method was 0.01～0.50 μg/g. This method is simple，rapid and accurate，and can be used for the qualitative and quantitative analysis of the above 20 antibiotic drugs in cosmetics.Key words：high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry；cosmetics；quinolones；tetracyclines；imidazole抗菌藥物一般是指具有杀菌或抑菌活性的药物，包括各种抗生素、磺胺类、咪唑类、硝基咪唑类、喹诺酮类等化学合成药物。
高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种美白活性成分及2种禁用成分
高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种美白活性成分及2种禁用成分陈沛金;梁宏;肖锋;林黎;涂小珂【摘要】A method was established for the detection of 10 whitening and2 prohibited components in cosmetics by high performance liquid chromatography (HPLC).Low fat cosmetics samples such as make-up water and lotion were extracted directly with 0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution(pH 6.0).High fat cosmetics samples and wax based and powder cosmetics were well dispersed with 2.5 mL dichloromethanefirst,then extracted with 0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution (pH 6.0).The sample solution were centrifuged at a speed of 9 500 r/min,then filtered through a 0.22 μm syringe filter.The filtrate were analyzed on an Eclipse XDB-C18 column (250 mm ×4.6 mm,i.d 5 μm) using 0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate (pH 6.0)-methanol as mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min.The temperature of the column was set at 25 ℃.The detection wavelengths were 230 nm and 250 nm.The standard working curves of 12 compounds had good linear relationships(r ＞ 0.999 0) in concentration range of 2.5-100 mg/L.The quantitation limits(S/N =10) of 12 compounds wcre in the range of 0.006 5％-0.025％.The recoveries of 12 analytes at spiked levels of 0.025％-0.5％ were in the range of 87％-102％with relative standard deviations less than 4％.With the advantages of simplicity,high recovery and good precision,this methed was suitable for the determination of 10 whitening and 2 prohibited components incosmetics.%建立了同时测定化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的高效液相色谱分析方法.水基、乳液等含油脂较少的样品采用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)直接提取;油脂含量高的样品及蜡基、粉基类的样品先加入2.5 mL二氯甲烷溶解后再用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)提取.提取液在9 500r/min 下离心后用0.22 μm滤膜过滤.样品采用Eclipse XDB-Ci8色谱柱为固定相,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为230 nm 和250 nm,外标法定量.结果显示:12种化合物在2.5～ 100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0.方法的定量下限(以信噪比为10计)为0.006 5％～0.025％,添加水平为0.025％～0.5％时回收率为87％～ 102％,相对标准偏差均小于4％.该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的快速测定.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2017(036)003【总页数】6页(P403-408)【关键词】化妆品;美白剂;高效液相色谱法(HPLC)【作者】陈沛金;梁宏;肖锋;林黎;涂小珂【作者单位】深圳出入境检验检疫局,深圳市食品安全检测技术研发重点实验室,广东深圳518045;深圳出入境检验检疫局,深圳市食品安全检测技术研发重点实验室,广东深圳518045;深圳出入境检验检疫局,深圳市食品安全检测技术研发重点实验室,广东深圳518045;深圳出入境检验检疫局,深圳市食品安全检测技术研发重点实验室,广东深圳518045;深圳出入境检验检疫局,深圳市食品安全检测技术研发重点实验室,广东深圳518045【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TQ658美白成分是通过阻碍酪氨酸酶活性或对黑色素进行还原、脱色等途径达到美白的功效作用，当前化妆品市场上的美白产品大多数以酪氨酸酶抑制剂为主。
气相色谱-质谱法同时测定化妆品中5种香豆素类化合物
气相色谱-质谱法同时测定化妆品中5种香豆素类化合物
赵晓亚;林雁飞;胡小钟;王鹏;付晓芳;李晶
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2010()3
【摘要】应用气相色谱-质谱选择离子法同时测定化妆品中5种香豆素(7-甲氧基
香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、醋硝香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素)。
用无水乙醇为提取剂来进行超声快速提取,GC/MS进行测定,外标法定量。
5种香豆素的平均回收率(n=10)在85.4%～107.6%之间,相对标准偏差在5.6%～11%之间。
【总页数】4页(P76-79)
【关键词】化妆品;香豆素;GC-MS
【作者】赵晓亚;林雁飞;胡小钟;王鹏;付晓芳;李晶
【作者单位】湖北出入境检验检疫局技术中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
【相关文献】
1.气相色谱质谱法测定化妆品中三种香豆素类物质的含量 [J], 李洁;王超;武婷;李
楠
2.超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查化妆品中18种香豆素类化合
物 [J], 马强;白桦;王超;李文涛;马会娟;李晶瑞;孟宪双;陈云霞
3.中空纤维液相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定儿童玩具中6种致敏香豆
素类化合物 [J], 胡明珠;连显会;刘晗;郭项雨;吕悦广;白桦;薛宏宇;马强
4.高效液相色谱-质谱法测定沙田柚果肉汁中的呋喃香豆素类化合物 [J], 王辉;丘秀珍;陶敬奇;王三永;李春荣;谢凤妮;熊志勇
5.高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中的7-二乙氨基-4-甲基香豆素[J], 王磊;杨晋青;顾宇翔
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法同时测定肉豆蔻麸煨前后肉豆蔻木脂素和去氢二异丁香酚的含量
高效液相色谱法同时测定肉豆蔻麸煨前后肉豆蔻木脂素和去氢二异丁香酚的含量刘欢;陈剑锋;王静;袁子民【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定肉豆蔻麸煨前后肉豆蔻木脂素、去氢二异丁香酚的含量测定方法。
方法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1。
结果肉豆蔻木脂素在10.24~61.44μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为97.94%(n=6),RSD为2.01%。
去氢二异丁香酚在3.0~18.0μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为97.11%(n=6),RSD为2.17%。
结论该方法简单、准确、重复性好,可用于同时测定肉豆蔻麸煨前后肉豆蔻木脂素和去氢二异丁香酚丁香酚的含量。
%Objective To develope a high performance liquid chromatograph ( HPLC ) method for simultaneous determination of nutmeg lignan and dehydrodiisoeugenol before and after processing of nutmeg. Methods The column was Diamonsil C18(250 mmí 4. 6 mm, 5 μm). The mobile phase was methanol-water in a gradient elution mode. The UV detection wave length was 274 nm. The column temperature was 25℃ . The flow rate was 1. 0 mL·min-1 . Results Nutmeg lignan and dehydrodiisoeugenol had a good linear correlation in ranges of 10. 24-61. 44 μg·mL-1(r=0. 999 6) and 3. 0-18. 0 μg·mL-1 (r=0.999 8), respectively. The average recovery rates were 97. 94% (RSD=2. 17%) and 97. 11% (RSD=2. 17%). Conclusion The method is simple, accurate, reproducible, and can be used for the simultaneousdetermination of nutmeg lignan and dehydrodiisoeugenol before and after the processing of nutmeg.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】3页(P1070-1072)【关键词】肉豆蔻;肉豆蔻木脂素;去氢二异丁香酚;色谱法,高效液相【作者】刘欢;陈剑锋;王静;袁子民【作者单位】辽宁中医药大学，大连 116600;辽宁成大方圆医药有限公司，沈阳110005;辽宁中医药大学，大连 116600;辽宁中医药大学，大连 116600【正文语种】中文【中图分类】R282.71;R927.2肉豆蔻为肉豆蔻科植物肉豆蔻(Myristica fragransHoutt.)的干燥成熟种仁,具有温中行气,涩肠止泻功效[1]。
高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种生物碱
高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种生物碱曹梅荣;马俊美;王娟;翟洪稳;赵晓雅;范素芳【摘要】建立高效液相色谱-串联质谱同时测定化妆中10种生物碱的分析方法.实验优化了提取条件、净化方式和仪器条件等参数.样品经80％(v/v)甲醇水溶液超声提取,离心后过滤.采用Waters BEH C18色谱柱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量.结果显示,在各自范围内,10种生物碱具有良好的线性关系,相关系数(R2)>0.9900,方法的检出限为5.0～12.5μg/kg,定量限为12.5～50.0μg/kg.在1倍、2倍和6倍定量限的加标水平下,10种生物碱的回收率为70.91％～116.75％,相对标准偏差为0.49％～9.98％(n=6).该方法操作简单,适用于化妆品中10种有毒生物碱的快速筛查和定量分析.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2019(037)009【总页数】6页(P977-982)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;生物碱;化妆品【作者】曹梅荣;马俊美;王娟;翟洪稳;赵晓雅;范素芳【作者单位】河北省食品检验研究院,河北省食品安全重点实验室,河北石家庄050091;河北省食品检验研究院,河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050091;河北省食品检验研究院,河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050091;河北省食品检验研究院,河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050091;河北省食品检验研究院,河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050091;河北省食品检验研究院,河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050091【正文语种】中文【中图分类】O658随着消费者对于绿色功效性化妆品的推崇,化妆品研发人员越来越多的从天然植物中寻找原料。
目前,部分植物提取物中的功能性成分在改善皮肤外观、调理皮肤状态、养发护发等方面具有显著作用,已被广泛应用于各类化妆品中[1,2]。
然而,我们在利用天然植物的有效成分时,必须去除与功能成分并存的有毒活性物物质。
超高效液相色谱法同时鉴定育发化妆品中17种植物提取物标识成分
DOI :10.11895/j.issn.0253⁃3820.140512超高效液相色谱法同时鉴定育发化妆品中17种植物提取物标识成分谭建华*1,2 李慧勇1 席绍峰1,2 郭长虹1 王继才1熊小婷1 冼燕萍1 郭新东11(广州质量监督检测研究院,国家化妆品质量监督检验中心,广州510110)2(华南农业大学资源环境学院,广州510642)摘 要 建立了同时鉴定育发化妆品中芍药苷㊁羟基红花黄色素A㊁毛蕊异黄酮葡萄糖苷㊁阿魏酸等17种植物提取物标识成分的超高效液相分析方法㊂不同基质的样品经80%甲醇溶液涡旋振荡㊁超声提取及NaCl 法破乳后,提取液经高速离心处理㊂选用Waters ACUITY UPLC CSH C 18反相色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm),以甲醇/0.05%H 3PO 4为流动相,梯度洗脱,然后采用二极阵列管检测器(PDA)进行测定㊂考察了方法的灵敏度㊁线性范围㊁回收率㊁日内和日间精密度㊂在本方法条件下,17种标识功效成分在0.2~25mg /L 的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.3~1.5mg /kg,方法定量限为1.0~4.0mg /kg㊂样品的回收率为93.5%~105.0%,日内精密度(n =6)为0.4%~4.5%,日间精密度(n =6)为0.8%~4.6%㊂本方法简单㊁快速㊁准确,已成功用于实际样品中17种标识功效成分的鉴定检测㊂关键词 超高效液相色谱;植物提取物标识成分;育发化妆品 2014⁃06⁃16收稿;2014⁃09⁃12接受本文系国家质检总局公益性行业科研专项项目资助(No.2012104013⁃3)*E⁃mail:tanjianhua0734@1 引 言中草药类植物提取液治疗脱发是我国中医传统文化遗留的宝贵财富之一㊂许多研究证明,中草药植物提取液外用对于治疗脱发,特别是脂溢性脱发,疗效显著[1~4]㊂Seo 等[3]在C57BL /6雄性小鼠背上进行生毛试验,证实侧柏㊁首乌㊁浙贝和墨西哥辣椒4种植物提取液具有生发作用㊂然而,随着各类新品牌的中草药育发化妆品不断出现,植物提取物概念正在不断被许多企业滥用,虚假添加植物提取物或采用低廉㊁易得的植物提取物为原料,欺骗消费者,甚至危害了消费者的健康㊂因此,亟需建立相应的标准检测方法,对植物提取物类育发化妆品进行鉴定㊂本研究以市场上育发化妆品最常使用以及可能使用的17种植物提取物为鉴定目标,并依据中华人民共和国药典第一部(2010版)[5]选择1~2种与各植物药材及提取物相对应的功效化合物为标识成分,进行鉴定研究㊂目前,关于植物提取物类功效化合物的检测研究主要针对药液[6,7]㊁植物提取物[8,9]和化妆品等[10~12],然而对于育发化妆品中植物提取物标识成分的鉴定方法研究尚未见报道㊂由于育发化妆品,特别是育发洗发液的产品中,含有大量的各类表面活性剂,给样品前处理和仪器分析方法造成困难㊂本研究针对常见的育发洗发乳(膏)和精华液两种基质,通过优化前处理条件,比较不同的检测方法(包括二极管阵列检测和质谱检测法),建立一种简单㊁快速㊁高通量定性和定量鉴定育发化妆品中17种植物提取物标识成分的方法㊂2 实验部分2.1 仪器、试剂与材料ACQUITY TM 超高效液相色谱仪配二极阵列管检测器和Waters Xevo TM TQ MS 三重四极杆串联质谱仪(美国Waters 公司);Allegra 64R 高速冷冻离心机(Beckman 公司);MS3basic 漩涡混合器(德国IKA 公司);超纯水系统(Milli⁃Q,美国Millipore 公司)㊂第43卷2015年1月 分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry 第1期110~114甲醇㊁乙腈(HPLC 级,Spectrum 公司);甲酸㊁磷酸(分析纯,上海安谱公司)㊂17种标准品:芍药苷(PF)㊁羟基红花黄色素A(HYA)㊁毛蕊异黄酮葡萄糖苷(CG)㊁阿魏酸(FA)㊁甘草苷(LT)㊁何首乌苷(THS⁃GLU)㊁柚皮苷(NG)㊁芦丁(RT)㊁补骨脂素(PL)㊁异补骨脂素(IPL)㊁槲皮苷(QR)㊁6⁃姜辣素(GR)㊁异欧前胡素(IIPR)㊁欧前胡素(IPR)㊁天然辣椒素(CSC)㊁芝麻素(SM)㊁丹参酮ⅡA(TSN),纯度大于99.0%,均购自上海诗丹德生物技术有限公司㊂2.2 标准溶液的配制分别称取17种标准品10.0mg 于10mL 棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容,配成1g /L 的单标标准储备液,再用80%甲醇溶液将单标标准储备液配制成所需系列混合标准工作溶液,4℃避光保存㊂2.3 样品的制备与提取准确称取0.5g (精确至0.001g)试样,于10mL 具塞比色管中,用80%甲醇溶解并定容,加入1.0g NaCl,置于漩涡振荡器上混合,使样品分散2min,超声提取5min,取上清液10000r /min 离心5min,过滤后待测㊂2.4 仪器分析条件色谱柱:CSH C 18(50mm ×2.1mm,1.7μm,Waters 公司);柱温:25℃;进样体积:5μL;流速:0.3mL /min;流动相A 为0.05%H 3PO 4溶液,流动B 为甲醇㊂梯度洗脱:0~1min,10%B,1~12min,10%~100%B;12~13min,100%B;13~16min,100%~10%B㊂检测波长:210~400nm,多波长定量:PF (231nm),RT,QR(255nm),CG,PL,IPL,IPR,IIPR (247nm),HYA (399nm),LT,NG,GR,CSC,SM (281nm),FA,THS⁃GLU (321nm),TSN (268nm)㊂3 结果与讨论3.1 提取溶剂的选择本研究选用不同浓度(V /V )的甲醇溶液(20%,30%,50%,80%,100%)为提取溶剂,以洗发膏为样品基质,进行加标回收实验㊂结果表明,在提取油脂或增稠剂含量较高的洗发膏时,均会产生十分明显的乳化现象,且提取液不均匀,导致大多数化合物的样品加标回收率小于50%,重现性差㊂因此,本研究考虑采用NaCl 破乳法和亚铁氰化钾⁃醋酸锌溶液沉淀法,对样品溶液进行预处理㊂结果表明,采用亚铁氰化钾⁃醋酸锌溶液沉淀法,可能引起部分化合物吸附沉淀,导致回收率降低㊂采用NaCl 破乳法,能得到较为澄清的提取液,在甲醇浓度高于80%时,所有化合物都能得到完全提取㊂但是,随着甲醇浓度增高,NaCl 破乳所析出的油脂类物质减少,即样品进样液中的杂质过高,会在柱头累积,进而所造成进样溶剂效应增强㊂因此,本实验选取80%甲醇溶液为提取溶剂㊂3.2 超高效液相色谱条件的优化3.2.1 色谱柱的选择 比较了4种不同填料色谱柱CSH C 18(50mm×2.1mm,1.7μm),BEH C 18(50mm ×2.1mm,1.7μm),HSS T 3(100mm ×2.1mm,1.8μm),Shield RP 18(100mm ×2.1mm,1.7μm)的分离效果㊂结果表明,反相保留能力强的CSH C 18和BEH C 18色谱柱对于17种化合物的分离效果优于亲水色谱柱Shield RP 18和HSS T 3㊂由于CSH 颗粒是在亚乙基桥杂化颗粒(BEH)基础上,在其表面控制少量电荷,因此CSH C 18对于可能带电荷化合物的保留与BEH C 18表现出不同的选择性,可将17种化合物进行有效分离(图1)㊂因此,本实验选用CSH C 18为色谱柱㊂3.2.2 柱温条件的选择 比较了柱温(22℃,25℃,30℃,40℃)对17种目标化合物色谱分离的影响㊂结果表明,柱温的变化对HYA /CG,THS⁃GLU /LT 的色谱分离影响十分明显㊂随着柱温升高,THS⁃GLU 和LT 的分离度下降,但HYH 和CG 色谱峰的分离度增加㊂比较4种柱温条件下的分离效果,在柱温为25℃时,17种目标化合物的色谱峰均能达到基本分离㊂因此,本实验选用25℃为柱温条件㊂3.2.3 检测条件的选择 比较了三重四极杆串联质谱仪(UPLC⁃MS /MS)和二极管阵列检测器(UPLC⁃PDA)两种检测方法对育发化妆品中17种中草药标识成分的检测结果㊂结果表明,UPLC⁃MS /MS 虽然具有更高的灵敏度,但是由于17种化合物离子化方式不同,需采用不同的方法进行采集分析㊂另外,由于育发化妆品特别是育发洗发乳类产品中常添加有高含量的表面活性剂(如十二烷基硫酸铵㊁月桂醇111第1期谭建华等:超高效液相色谱法同时鉴定育发化妆品中17种植物提取物标识成分 图1 17种标识成分在4种色谱柱上的分离情况Fig.1 Separation of 17Characteristic ingredients separated on 4diffirent columns Peaks:1.芍药苷(Paeoniflorin,PF);2.羟基红黄色素(Hyolroxysafflor yellow,HYA);3.毛蕊异黄酮葡萄糖苷(Calycosin⁃1⁃glucoside,CG);4.阿魏酸(Ferulic acid,FA);5.甘草苷(Liquiritin,LT);6.荷首乌苷(Tetrahydrocy stibene⁃20⁃12⁃D⁃glu⁃coside,THS⁃GLU);7.柚皮苷(Naringin,NG);8.芦丁(Rutin,RT);9.补骨脂素(Psoralen,PL);10.异补骨脂素(Isop⁃soralene,IPL);11.槲皮苷(Quercetin⁃3⁃rhamnoside ,QR);12.6⁃姜辣素(6⁃Gingerol,GR);13.异欧前胡素(Isoimperator⁃in,IIPR);14.欧前胡素(Imperatorin ,IPR);15.天然辣椒素(Capsaicin,CSC);16.芝麻素(Sesamin,SM);17.丹参酮ⅡA (TanshinoneⅡA,TSN)㊂聚醚硫酸酯钠等),造成目标化合物严重的基质抑制或基质增强作用,且可能造成质谱的持续污染㊂因此,考虑到育发化妆品基质的特殊性,为了保证方法的简单㊁快速且高通量性,本研究采用UPLC⁃PDA 检测器,根据各个化合物的紫外吸收特性,选用多波长监测模式对17种中草药标识成分进行定量分析㊂3.3 线性与方法检出限分别配制质量浓度为0.20~25mg /L 的系列标准溶液,在本方法实验条件下,对17种中草药标识成分进行测定,根据其色谱峰面积积分值(Y )和相应的质量浓度(X ,mg /L)响应关系,得线性回归方程及相关系数㊂结果表明,在0.20~25mg /L 范围内,17种化合物的线性关系良好,R 2>0.999㊂本研究采用基质样品加标方法,通过计算其标样的响应与背景噪音的比值(S /N =3)确定方法检出限,得到PF,LT,NG,RT,QR,GR,CSC 和SM 和TSN 的方法检出限为4.0mg /kg,HYA,CG,FA 和THS⁃GLU 的方法检出限为2.0mg /kg,PL,IPL,IIPR 和IPR 的方法检出限为1.0mg /kg㊂3.4 方法回收率和精密度选用洗发膏和精华液两种空白育发化妆品为加标基质,按本实验条件进行低㊁中㊁高(4.0,8.0,20mg /kg)添加水平的回收率与精密度实验㊂结果表明,精华液样品的回收率为93.5%~103.9%,日内精密度(n =6)和日间精密度(n =6)分别为0.4%~3.4%和0.8%~3.6%;洗发膏样品的回收率为94.0%~105.0%,日内精密度(n =6)和日间精密度(n =6)分别为0.7%~4.5%和1.2%~4.6%㊂表明方法具有较高的回收率,准确度和精密度良好㊂3.5 实际样品的测定采集广东地区市售的28份植物提取物类育发化妆品,涉及17个品牌,包括标称有育发㊁防脱㊁浓发㊁固发等功效的产品,典型色谱图及实验结果分别见图2和表1㊂结果表明,标识成分的检出浓度范211 分析化学第43卷围在小于方法检出限(LOD)至211mg /kg 之间,大部分产品,特别是洗发产品中,植物提取物实际添加的含量较低,其标识成分浓度甚至低于方法检出限㊂目前市场上产品中添加植物提取物更偏重广告效应,而实际上植物提取物在育发化妆品中的功能效果有待值得进一步研究和探讨㊂表1 育发化妆品中常用植物提取物及其标识成分在实际样品中的鉴定结果Table 1 Testing results of 17characteristic ingredients of commonest plant extracts in real hair growth cosmetics samples 序号NO.植物提取物Chinese herbal 标识化合物Characteristic compound 检出浓度范围Concentration range(mg /kg)1赤芍㊁白芍PAEONIAE RADIX RUBRA,PAEONIAE RADIX ALBA 芍药苷Paeoniflorin <LOD ~2112红花CARTHAMI FLOS 羟基红花黄色素AHydroxysafflor yellow A 5.60~15.53黄芪ASTRAGALI RADIX 毛蕊异黄酮葡萄糖苷Calycosin⁃7⁃glucoside <LOD ~3.304川穹CHUANXIONG RHIZOMA,ANGELI⁃CAE SINENSIS RADIX 阿魏酸Ferulic acid <LOD ~42.75甘草GLYCYRRHIZAE RADIX ET RHIZOMA 甘草苷Liquiritin <LOD 6何首乌POLYGONI MULTIFLORI RADIX 何首乌苷2,3,5,4′⁃Tetrahydroxy stilbene⁃2⁃Ο⁃β⁃D ⁃glucoside <LOD ~8.307骨碎补DRYNARIAE RHIZOMA 柚皮苷Naringin <LOD ~22.98桑叶㊁冬桑叶MORI FOLIUM 芦丁Rutin <LOD ~4.5910补骨脂PSORALEAE FRUCTUS 补骨脂素Psoralen <LOD 异补骨脂素Isopsoralene <LOD 11侧柏叶PLATYCLADI CACUMEN 槲皮苷Quercetin⁃3⁃rhamnoside <LOD ~66.112干姜㊁生姜ZINGIBERIS RHIZOMA,ZINGIB⁃ERIS RHIZOMA RECENS 6⁃姜辣素6⁃Gingerol <LOD ~50.01314白芷ANGELICAE DAHURICAE RADOX 异欧前胡素Isoimperatorin <LOD 欧前胡素Imperatorin <LOD 15辣椒CAPSICI FRUCTUS 天然辣椒素Capsaicin <LOD ~50.016黑芝麻SESAMI SEMEN NIGRUM 芝麻素Sesamin <LOD17丹参SALVIAE MILTIORRHIZAE RADIX ET RHIZOMA(SMR)丹参酮ⅡATanshinoneⅡA <LOD ~27.7References 1 REN Fang,WEI Yue⁃Gang.Journal of Zhejiang Chinese Medical ,2012,36(3):350-352任芳,魏跃钢.浙江中医药大学学报,2012,36(3):350-3522 WANG Jian⁃Da,YANG En⁃Pin.Yunnan Journal of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica ,2009,30(7):69-70王剑达,杨恩品.云南中医中药杂志,2009,30(7):69-703 Seo S R,Kang G,Ha J W,Kim J C.Journal of Industrial and Engineering Chemistry ,2013,19:1331-13394 Park H J,Zhang N N,Park D K.Journal of Ethnopharmacology ,2011,135:369-375311第1期谭建华等:超高效液相色谱法同时鉴定育发化妆品中17种植物提取物标识成分 411 分析化学第43卷5 Pharmacopoeia Commission of People′s Republic of China.Pharmacopoeia of People′s Republic of China(Part1).Beijing: Chemical Industry Press,2010:3-347国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部).北京:化学工业出版社,2010:3-3476 GUO Dan,CHEN Na⁃Na,YANG Xi⁃Xiao,HOU Lian⁃Bing.Chinese Traditional Patent Medicine,2005,27(4):402-404郭丹,陈娜娜,杨西晓,侯连兵.中成药,2005,27(4):402-4047 XUAN Tie⁃Feng.China Pharmaceuticals,2012,21(18):37-38宣铁锋.中国药业,2012,21(18):37-388 HAN Chao,YE Li⁃Ru,CAI Xiao⁃Jun,ZHU Zhen⁃Ou,LIU Cui⁃Ping,SHEN Yan.Chinese Journal of Pharmaceutical Anal⁃ysis,2012,32(8):1365-1369韩超,叶丽如,蔡小军,朱振瓯,刘翠平,沈燕.药物分析杂志,2012,32(8):1365-13699 FENG Ying,HE Jun,LIU Hong,WANG Tao.Lishizhen Medicine and Materia Medica Research,2013,24(3):572-574冯颖,何俊,刘虹,王涛.时珍国医国药,2013,24(3):572-57410 CHEN Wei,WANG Chao,CHENG Yan,XUE Yi⁃Mei,ZHANG Qing.Chinese Journal of Chromatography,2007,25(5): 768-769陈伟,王超,程艳,薛一梅,张青.色谱,2007,25(5):768-76911 CHEN Jie,XU Juan,XIONG Li⁃Hua.Chinese Journal of Chromatography,2011,29(5):454-457陈捷,徐娟,熊莉华.色谱,2011,29(5):454-45712 XIAN Yan⁃Ping,GUO Xin⁃Dong,MU Tong⁃Na,TAN Jian⁃Hua,ZHANG Yan,LUO Hai⁃Ying,WU Yu⁃Luan.Chinese Journal of Analysis Laboratory,2014,33(2):171-174冼燕萍,郭新东,穆同娜,谭建华,张岩,罗海英,吴玉銮.分析试验室,2014,33(2):171-174Determination of17Characteristic Ingredients of PlantExtracts in Hair Growth Cosmetics by Ultra HighPerformance Liquid ChromatographyTAN Jian⁃Hua*1,2,LI Hui⁃Yong1,XI Shao⁃Feng1,2,GUO Chang⁃Hong1,WANG Ji⁃Cai1,XIONG Xiao⁃Ting1,XIAN Yan⁃Ping1,GUO Xin⁃Dong11(Guangzhou Products Quality Supervision and Testing Institute,National Center for Quality Supervision and Testing of Cosmetics,Guangzhou510110,China)2(The College of Natural Resources and Environment of South China Agricultural University,Guangzhou510642,China) Abstract A method was developed for the simultaneous determination of17characteristic ingredients of plant extracts,including paeoniflorin,hydroxysafflor yellow A,calycosin⁃7⁃glucoside ferulic acid,etc.,in hair growth cosmetics using ultra high performance liquid chromatography(UPLC).Different cosmetic samples were extracted by ultrasonic⁃assisted extraction with the solvent of methanol/water(4∶1,V/V)solution.After demulsified by the addition of appropriate amount of NaCl and high speed centrifugation,the supernatant was transferred and analyzed with UPLC.The separation was conducted on a Waters reversed phase column of ACQUITY UPLC CSH C18(50mm×2.1mm,1.7μm),and the mobile phases were methanol and the solution of0.05%phosphate in water.The detection was performed with a photodiode⁃array(PDA)detector.The linear range was0.2-25mg/L with correlation coefficients higher than0.999.The limits of detection were within0.3-1.5mg/kg,and the limits of quantification were from1.0to4.0mg/kg.The average recoveries of17characteristic ingredients were within93.5%-105.0%,with the intra⁃and inter⁃day precision(n=6) less than4.6%.This method was simple,rapid,with good⁃repeatability,and had been applied to the analysis of real samples.Keywords Ultra⁃high performance liquid chromatography;Characteristic ingredients of plant extracts;Hair growth cosmetics(Received16June2014;accepted12September2014)。
高效液相色谱法分析凤仙花中香豆素的含量
高效液相色谱法分析凤仙花中香豆素的含量周建青;徐爱列;丁敏【摘要】Objective: To establish a method for the qualitative and quantitative analysis of coumarin compounds in Garden Balsam. Methods: Coumarin compounds in Garden Balsam were extracted with soxhlet extraction using methanol as solvent. The high performance liquid chromatography (C18 column, UV detector, 300nm) was used for separation and detection. Results: The content of coumarin in Garden Balsam leaves was 0. 1267%, and that in the flowers was 0. 067%. Conclusion: The method is accurate, rapid and simple, and is ideal for qualitative and quantitative analysis of coumarin compounds in Garden Balsam.%目的:建立凤仙花叶片和花朵中香豆素的定性和定量分析方法.方法:以甲醇为提取剂,用索氏提取法提取凤仙花叶片和花朵中香豆素成分,用高效液相色谱法分离和检测(C18柱,紫外检测器,300nm).结果:凤仙花叶片中香豆素含量为0.1267％,凤仙花花朵中香豆素含量为0.067％.结论:该方法能准确、快速地测定凤仙花叶片和花朵中香豆素的含量.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2011(000)004【总页数】4页(P60-63)【关键词】凤仙花;香豆素;定性分析;定量分析;高效液相色谱法【作者】周建青;徐爱列;丁敏【作者单位】青海师范大学化学系,西宁,810008;青海师范大学化学系,西宁,810008;青海师范大学化学系,西宁,810008【正文语种】中文1 前言凤仙花，在《本草纲目》中音译为海纳［1］，在《维吾尔医常用药材》中称其为海娜［2］。
化妆品中6-甲基香豆素的检测方法 国食药监许[2011]96号 附件
![化妆品中6-甲基香豆素的检测方法 国食药监许[2011]96号 附件](https://img.taocdn.com/s3/m/88ccd501de80d4d8d15a4f9a.png)
附件9：化妆品中6-甲基香豆素的检测方法高效液相色谱法1 范围本方法规定了用高效液相色谱法测定化妆品中6-甲基香豆素的含量。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中6-甲基香豆素的测定。
暂无实验数据表明本方式适用于蜡质类化妆品中6-甲基香豆素含量的测定。
2 方法提要样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）进行确证。
本方法对6-甲基香豆素的检出限为0.00005µg，定量下限为0.00017µg。
若取1g样品，本方法对6-甲基香豆素的检出浓度为0.000005%，最低定量浓度为0.000017%。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。
3.1 甲醇：色谱纯。
3.2 6-甲基香豆素，纯度≥99.0%。
3.3 磷酸二氢钠3.4 磷酸二氢钠缓冲溶液[c(NaH2PO4)=0.02mol/L，pH =3.5）：称取3.12g磷酸二氢钠，加水溶解并稀释至1000mL，磷酸调pH值至3.5。
3.5 6-甲基香豆素标准储备溶液[ (6-甲基香豆素)=1.0g/L）]：精密称取6-甲基香豆素0.1000g于100 mL容量瓶中，加甲醇（3.1）溶解并稀释至刻度，即得标准储备溶液（浓度为1g/L）。
3.6 系列浓度6-甲基香豆素标准溶液：精密量取标准储备溶液（3.5）5ml置于50ml量瓶中，即得100μg/ mL的标准溶液，再分别精密量取0.1 mL，0.5 mL，1.0 mL，3.0 mL，5.0 mL，10 mL于100mL的量瓶中，加甲醇（3.1）溶解并稀释至刻度。
即得浓度分别为0.1μg/ mL、0.5μg/ mL、1.0μg/ mL、3.0μg/ mL、5.0μg/mL、10.0μg/ mL的标准溶液。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具紫外检测器。
4.2 气相色谱-质谱仪。
气相色谱法同时测定化妆品中7种香豆素类化合物
气相色谱法同时测定化妆品中7种香豆素类化合物郑晨阳;顾华;余肖峰;邵超英【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2016(0)4【摘要】建立了气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)同时测定化妆品中7种香豆素类化合物(香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素)的分析方法.不同类型的化妆品样品经乙醇/乙腈超声提取后,用HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测.在优化的柱温程序条件下,7种化合物得到满意分离并排除了样品基质的干扰.7种香豆素类化合物的检出限为0.5 ～ 0.8 mg/L,平均回收率为80.9％～ 112.4％,相对标准偏差为1.9％～ 11.4％(n=6).方法简便、快速、准确,可用于化妆品中7种香豆素类化合物的同时测定.【总页数】5页(P28-32)【作者】郑晨阳;顾华;余肖峰;邵超英【作者单位】东华大学化学化工与生物工程学院,上海201620;国土资源部上海资源环境监督检测中心,上海200072;国土资源部上海资源环境监督检测中心,上海200072;东华大学化学化工与生物工程学院,上海201620【正文语种】中文【相关文献】1.原位采样离子化-离子迁移谱法测定化妆品中r5种禁用香豆素类化合物 [J], 闫萌萌;郭项雨;孟宪双;白桦;雷海民;马强2.高效液相色谱法测定化妆品中香豆素类化合物 [J], 刘国清; 李静; 许建帼; 吕延文; 潘向军; 董云渊3.超高效液相色谱法测定化妆品中11种香豆素类化合物及质谱确证 [J], 陈卫;张斌;陈丽波;钱叶飞;赵琪;贾昌平4.气相色谱-质谱法同时测定化妆品中5种香豆素类化合物 [J], 赵晓亚;林雁飞;胡小钟;王鹏;付晓芳;李晶5.气相色谱法测定化妆品中6-甲基香豆素 [J], 肖上甲;王世平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定
高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定席海为;马强;李强;雷海民;白桦;王超【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2010(029)001【摘要】建立了同时测定化妆品中17种致敏原(茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯)的高效液相色谱方法.不同类型的化妆品样品经无水乙醇超声提取,以 15 000r/min离心15 min,取上清液过滤后测定.采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_8(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,采用二极管阵列检测器多波长检测(210、230、250、275、300 nm).17种致敏原的定量下限为10 ～500 μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.999.在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率(n=5)为85% ～118%,相对标准偏差为1.5% ～9.7%.该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中17种致敏原的测定.【总页数】5页(P46-50)【作者】席海为;马强;李强;雷海民;白桦;王超【作者单位】北京中医药大学,中药学院,北京,100102;中国检验检疫科学研究院,北京,100123;北京中医药大学,中药学院,北京,100102;北京中医药大学,中药学院,北京,100102;中国检验检疫科学研究院,北京,100123;中国检验检疫科学研究院,北京,100123【正文语种】中文【中图分类】O657.62;TQ658【相关文献】1.化妆品中致敏原香豆素及其衍生物的高效液相色谱法测定及质谱确证 [J], 孟宪双;马强;袁汉成;白桦;张庆;郭项雨2.气相色谱三重四极杆串联质谱法测定化妆品中24种致敏原 [J], 黄学泓; 张林田; 李冠斯3.高效液相色谱法测定化妆品中甲基氯异噻唑啉酮的不确定度分析 [J], 程红新;陆军4.高效液相色谱法测定化妆品中的溴米索伐、卡溴脲和卡立普多及质谱确证 [J], 尚宇瀚;郭项雨;宗艺晶;李焘;李文涛;马强5.高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的含量 [J], 唐毓萍;王艳旗;李慧良因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高效液相色谱法对化妆品中17种香豆素类化学成分的同时测定席海为;马强;王超;白桦;刘茜;王烨【摘要】建立了同时测定化妆品中17种香豆素类化学成分(双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、8-羟基补骨脂素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、2',4,8-三甲基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯、环香豆素)的高效液相色谱分析方法.样品经甲醇超声提取,以8 000 r/min离心15 min,取上清液过滤后测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm)分离,以水-甲醇-乙腈三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃.采用二极管阵列检测器多波长检测(210、220、250 nm),外标法定量.17种香豆素类化合物的定量下限(LOQ)为1 mg/kg,线性范围为0.5～60 mg/L,相关系数(r)均大于0.999.在高、中、低3种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为86%～106%,相对标准偏差为0.3%～3.6%.该方法准确、简便,适用于化妆品中17种香豆素类化合物的测定.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2010(029)012【总页数】5页(P1168-1172)【关键词】高效液相色谱;香豆素类化合物;化妆品【作者】席海为;马强;王超;白桦;刘茜;王烨【作者单位】中国检验检疫科学研究院,北京,100123;中国检验检疫科学研究院,北京,100123;中国检验检疫科学研究院,北京,100123;中国检验检疫科学研究院,北京,100123;中国检验检疫科学研究院,北京,100123;中国检验检疫科学研究院,北京,100123【正文语种】中文【中图分类】O657.72;O625.1香豆素类化合物是一类具有芳香气味,母核为苯并α-吡喃酮结构的天然产物,广泛分布于植物界[1]。
在日用化妆品中,通常添加一定量的香料,以增强化妆品的香气,香料的安全性将直接影响化妆品的安全性[2]。
香豆素类化合物可被用于添加在香水、沐浴啫喱、除臭剂等日用品中,根据德国联邦风险评估研究所的研究结果,部分香豆素类化合物可引发肝损伤,在使用具有高含量香豆素类化合物化妆品的过程中,香豆素类化合物可通过皮肤接触方式进入体内,可能导致消费者达到或超过香豆素的每日耐受摄入量 0.1 mg/kg体重。
欧盟化妆品新法规 Regulation(EC)1223/2009与我国《化妆品卫生标准》、《化妆品卫生规范》中也多处限制或禁止香豆素类化合物的使用,其中双香豆素、环香豆素、醋硝香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、非天然的呋喃类香豆素等已被纳入禁止使用物质列表[3-5]。
目前报道的化妆品中香豆素类化学成分的检测方法主要为高效液相色谱法[6-7]、液相色谱 -质谱法[8-10]、气相色谱法[11]、气相色谱 -质谱法[12]、毛细管电色谱法[13]、毛细管电泳法[14]、微分脉冲伏安法[15]等。
其中气相色谱 -质谱法[16]可同时检测化妆品中的多种香豆素类物质,但气相色谱 -质谱法对沸点较高的香豆素成分检测时,易受色谱柱流失产生的噪音信号干扰,且对沸点相近的香豆素无法较好分离,因此定量准确性不佳。
选择高效液相色谱法测定能弥补气相色谱 -质谱检测法的缺陷,并能准确和灵敏地检测更多种的香豆素。
因此,本文建立了一种可同时测定化妆品中 17种香豆素类成分的高效液相色谱法,该法准确、简便,满足化妆品的实际检验要求,提高了现有化妆品的检测水平。
1.1 仪器与试剂Agilent 1200型高效液相色谱仪,配在线脱气机、二元泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器 (美国 Agilent公司);Milli-Q超纯水器 (美国Milli-Q公司);KQ-600B型超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司);CR 21G型高速冷冻离心机 (日本Hitachi公司)。
双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、8-羟基补骨脂素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、2′,4,8-三甲基补骨脂素、环香豆素 (购于美国 Sigma公司),欧前胡素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯 (购于中国药品生物制品研究所);乙腈、甲醇、无水乙醇 (色谱纯,美国Fisher公司);其他试剂均为分析纯。
1.2 色谱条件色谱柱:Agilent Zorbax SB-Phenyl柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相:水 (A)、甲醇 (B)和乙腈 (C),梯度洗脱程序:0～3 min,8%～14%B,8%～14%C;3～5min,14%～23%B,14%～23%C;5～11 min,23%～24%B,23%～24%C;11～20 min,24%～28%B,24%～28%C;20～30 min,28%～34%B,28%～34%C;30～32 min,34%～35%B,34%～35%C;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;检测波长:210nm(双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、二氢欧山芹醇当归酸酯、环香豆素)、220 nm(8-羟基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、欧前胡素、异欧前胡素)、250 nm(8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、2′,4,8-三甲基补骨脂素);柱温:30℃。
1.3 标准溶液的配制分别准确称取 17种香豆素类化合物标准品各 50.0 mg(精确至 0.1 mg)于 50 mL 容量瓶中,用乙腈溶解并定容(双香豆素采用体积比为100∶1的乙腈 -吡啶混合溶液定容)。
分别配成 1 000 mg/L的标准储备液。
将标准储备液配制成混合标准溶液再将其稀释成系列混合标准工作溶液,4℃避光保存。
1.4 样品前处理称取化妆品试样 0.5 g(精确至 1 mg),置于 100 mL具塞三角瓶中,加甲醇 10 mL,充分混匀后,密封,置超声波清洗器中提取 30 min,以 8 000 r/min离心 15 min,上清液过0.45μm微孔滤膜,滤液供高效液相色谱测定。
2.1 前处理条件的优化2.1.1 提取溶剂的选择香豆素类成分在甲醇等有机溶剂中均有较好的溶解度,实验分别考察了甲醇、无水乙醇、乙腈、水以及这 3种有机溶剂与水混合液的提取效率,经过比较发现,甲醇的提取回收率最高,故选择甲醇为最佳提取溶剂。
2.1.2 提取时间的选择在空白化妆品中添加相同量的 17种香豆素类成分,分别超声提取 10、15、20、25、30、35、40 min,结果表明,随着提取时间的增加,提取率逐渐增加,但当提取时间超过 30 min后,提取率下降,原因可能是超声提取时间过长导致香豆素类化学成分挥发所致。
因此确定最佳超声提取时间为 30 min。
2.2 色谱条件的优化2.2.1 色谱柱的选择分别考察了不同品牌的 C18柱 (Elite Kromasil C18、Waters Symmetry C18、PhenomenexLuna C18、Agilent Zorbax Extend C18)、C8 柱 (Elite Kromasil C8、Agilent Zorbax Eclipse XDBC8)、苯基柱 (Agilent Zorbax SB-Phenyl)的分离效果。
结果表明,17种致敏原成分在不同固定相的色谱柱上表现出显著的分离选择性差异,且在不同品牌的同种固定相色谱柱上分离选择性也有明显差异。
综合考虑分离度和分析时间,实验选择 Agilent Zorbax SB-Phenyl(4.6 mm×250 mm,5μm)柱为最佳色谱柱。
2.2.2 检测波长的选择分别对 17种致敏原成分的标准溶液进行 190～800 nm紫外 -可见光波长扫描分析,考虑到过低的波长会造成较大的基线漂移,影响定量的准确性。
因此,综合考虑各化合物的紫外光谱特性,确定采用 210、220、250 nm为检测波长 (见表 1)。
2.2.3 流动相的选择比较了不同组成的流动相,考虑到香豆素类化合物的色谱行为极其相似,分离困难,故采用甲醇 -乙腈 -水三元洗脱系统。
通过比较不同比例的甲醇-乙腈 -水洗脱条件的色谱图,确定采用乙腈 -甲醇(1∶1,体积比)作为有机相。
经过实验优化,确定“1.2”所示的梯度洗脱条件。
优化实验条件下,17种致敏原混合标准溶液各检测波长下的色谱图见图1。
2.3 方法的稳定性考察称取化妆品试样 0.5 g(精确至 1 mg),添加同等水平的 17种香豆素类混合标准品,分别按照“1.4”方法操作。
考虑样品分析的全程可在一日内完成,在 24 h内考察香豆素类成分的稳定性。
分别于室温下放置 0、3、6、9、12、24 h,再依据“1.2”色谱条件进行测定。
结果表明,17种香豆素类成分的 RSD为 0.3%～1.6%,表明此17种香豆素类成分稳定。
本方法能满足含量测定的要求。
2.4 方法的线性关系、定量下限与回收率配制质量浓度分别为 0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0 mg/L 的混合标准工作溶液依次进行测定,以色谱峰面积(y)对相应的质量浓度 x(mg/L)绘制标准曲线,17种香豆素类成分在 0.5～60 mg/L范围内线性关系良好 (见表 2),相关系数均大于 0.999,17种香豆素成分的定量下限 (LOQ,S/N=10)均为 1 mg/kg。
分别对散粉类化妆品空白样品添加不同浓度的标准溶液,依据本实验方法进行测定。
在高、中、低 3个加标水平下,每个水平平行测定 6次,17种香豆素类成分的平均回收率为 86%～106%,相对标准偏差为 0.3%～3.6%,结果见表 2。
2.5 样品的测定应用本方法分别对清洁类、膏霜类、水剂类、粉类、唇膏类等不同类型的进口化妆品和国产化妆品样品各 15件进行测定,均未检出含有香豆素类化学成分。
本文建立了高效液相色谱法测定化妆品中 17种香豆素类成分的检测方法。
研究结果表明,该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点,为不同种类的化妆品中香豆素类化学成分的检验提供了实用有效的方法。
【相关文献】[1] 孔令义.香豆素化学[M].北京:化学工业出版社,2008.[2] 李明阳.化妆品化学[M].北京:科学出版社,2002.[3] Consumersmay take in larger amounts of coumarin from cos metics,too[EB/OL]. [2007-12-20]Berlin:BfR Press and Public RelationsOffice.http://www.bfr.bund.de/cd/10569. [4] 中华人民共和国卫生部.GB 7916-87.化妆品卫生标准[S].1987.[5] 中华人民共和国卫生部.化妆品卫生规范[S].2007.[6] 陈二林,刘小花,李文,封士兰,胡芳弟,宋平顺.高效液相色谱法同时测定少毛北前胡中 6种香豆素[J].分析化学,2009,37(8):1227-1231.[7] 程艳,王超,薛一梅,陈伟,王星,白桦,蔡天培,胡孔新.化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定[J].分析测试学报,2008,27(2):196-199.[8] AHN M J,LEEM K,KI M Y C,SUNG S H.The simultaneous determination of coumarins in Angelica gigas root by high performance liquid chromatography-diode array detector coupledwith electrospray ionization/mass spectrometry[J].J Pharm BiomedAnal,2007,46(2):258-266.[9] DE JAGER L S,PERFETTI GA,D I ACHENKO GW.Deter mination of coumarin,vanillin,and ethyl vanillin in vanilla extract products:liquid chromatography mass spectrometry method development and validation studies[J].J Chromatogr:A,2007,1145(1/2):83-88.[10] SU J,ZHANG C,ZHANGW,SHEN Y H,L IH H,L I U R H,ZHANG X,HU X J,ZHANGWD.Qualitative and quantitative determination of the major coumarins in Zushima by high performance liquid chromatography with diode array detector and mass spectrometry[J].J Chromatogr:A,2009,1216(11):2111-2117.[11] V I LEGAS J H Y,MARCH I E D E,LANCAS F M.Extraction of low-polaritycompounds(with emphasis on coumarin and kaurenoic acid)from Mikaniaglomerata(‘guaco’)leaves[J].Phytochem Anal,1997,8(5):266-270.[12] DE JAGER L S,PERFETTI G A,D I ACHENKO parison of headspace-SPME-GC-MS and LC-MS for the detection and quantification of coumarin,vanillin,and ethyl vanillin in vanilla extract products[J]. Food Chem,2008,107(4):1701-1709.[13] CHEN D X,WANG J J,J I ANG Y Y,ZHOU T T,FAN G R,WU Y T.Separation and deter mination of coumarins in Fructus cnidii extracts by pressurized capillary electrochromatography using a packed column with a monolithic outlet frit[J].J Phar m Biomed Anal,2009,50(5):695-702.[14] WANGW P,TANG J H,WANG SM,ZHOU L,HU ZD.Method development for the determination of coumarin compounds by capillary electrophoresiswith indirect laser-induced fluorescence detection[J].J Chromatogr:A,2007,1148(1):108-114.[15] DEMPSEY E,O′SULL I VAN C,S MYTH M R,EGAN D,O′KENNEDY R,WANGJ.Development of an antibodybased amperometric biosensor to study the reaction of 7-hydroxycoumarin with its specific antibody[J].Analyst,1993,118(4):411-413.[16] 赵晓亚,林雁飞,胡小钟,王鹏,付晓芳,李晶.气相色谱 -质谱法同时测定化妆品中 5种香豆素类化合物[J].分析试验室,2010,29(3):76-79.。