土壤肥料学设计性实验

不同质地的土壤中有机质含量的测定及

不同消煮时间对有机质测定的影响

一、实验目的

1、了解土壤有机质测定对于农业生产的意义。

2、掌握土壤有机质含量的测定方法。

3、分析不同消煮时间对测定的影响。

二、实验意义

土壤有机质的含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解肥力情况，进行培肥，改变土壤有一定的指导意义。他不仅是土壤各种养分(特别是氮，磷)的重要来源，并对土壤理化性质，如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。

土壤有机质的作用在于：对土壤物理化学性质有很大影响，土壤团粒结构、透水性、持水量、通气、吸收量以及缓冲性等都决定于土壤有机质；它含有无数微生物活体，同时也是微生物的养分和能量的来源；分解有机物逐步释放各种元素和完全养分，不易缺素；腐殖酸对根系的发育有刺激作用；向土壤溶液、土壤空气和大气供应二氧化碳；有机酸在颇大程度上影响母质的化学风化过程，如对磷、铝、钾、镁等化合物由难溶性矿物的成分中转移到土壤溶液中的作用就会加强，容易被根系吸收。因此，测定土壤有机质，分析不同土质以及不同煮沸时间对其影响，有助于对土壤肥力大的了解，可以为合理施肥提供重要依据。

三，实验原理

在加热条件下，用稍过量的标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4 2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

K2CrO7+7FeSO4+7HSO4 K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe(SO4)3+7H2O 用Fe2+滴定剩余的CrO72-时，以邻啡罗啉（C12H8N2）为氧化还原剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+）近终点时变为灰绿色。当Fe溶液过量半滴时，溶液则变为棕红色，表示颜色已到终点。

四、材料、试剂、仪器用具

材料：两种不同质地的土壤（稻田土和腐殖质土）

试剂：0.8000mol/L( 1/6 K2Cr2O7溶液)，浓硫酸，邻啡啰啉指示剂，0.1mol/L FeSO4溶液。

仪器用具：硬制试管、远红外消毒器、分析天平、滴定管、移液管、漏斗、三角瓶、量筒、草纸或卫生纸。

五、实验步骤（重铬酸钾容量法）

1、准确称取通过0.25mm 筛孔的两种不同质地的风干土样各8份（即4个时间梯度的实验组，每个时间梯度2份土样，见表1），每份0.3g （精确到0.0001g ），分别放入干燥的硬质试管中，加入0.8000mol/L( 1/6 K2Cr2O7溶液)5.00毫升，然后用移液管加入浓硫酸5ml ，小心摇匀，放上小漏斗将试管插入铁丝笼中。

2、预先将远红外消毒器加温到180-185℃，然后将带试管的铁丝笼插入消毒器内，待试管内溶液沸腾时计时，分别记2min 、5min 、8min 、11min ，取出试管，稍冷，擦去试管外油液。消煮过程中，热浴锅温度应保持在170-180℃。

3、冷却后将试管内溶物用蒸馏水小心无损地从试管中洗入250ml 三角瓶中，使瓶内体积为50ml 左右，然后加入邻啡罗啉指示剂3-5滴，用0.1mol.L-1硫酸亚铁溶液滴定，颜色由绿色突变到棕红色为终点。

4、在测定样品的同时，以无土试管做空白实验，每份土样对应一个空白。

六、结果计算

土壤有机碳（%

式中：C －0.8000 mol ·L-1（1/6 K2Cr2O7）标准溶液的浓度

5－重铬酸钾标准溶液加入的体积（ml ）

V0－空白滴定用去的FeSO4的体积（ml ）

V －样品滴定用去的FeSO4的体积（ml

0.003－1/4碳原子的摩尔质量（g·mol-1）

1.1－氧化校正系数

七、药品配制

1、0.8000mol/L（1/6 K2Cr2O7）标准溶液：将K2Cr2O7（分析纯）先在130℃烘干3-4小时，称取39.2250克，在烧杯中加蒸馏水400ml溶解（必要时可以加热促溶解），冷却后，稀释定容至1L。

2,、0.1mol/L FeSO4溶液：称取化学纯FeSO4·7H2O 56克，加入3 mol/L硫酸30ml溶解，加水稀释定容至1L，摇匀备用。

3、邻啡啰啉指示剂：称取硫酸亚铁0.695克和邻啡啰啉1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物。

八、注意事项

1、土壤含有机质50g.kg-1以上者，称取样品0.1g，20-40 g.kg-1 者称0.2-0.3g，低于20g.kg-1者称0.5g，以减少误差。

2、消煮时的温度要严格控制在170-180℃，温度计不要触及锅底。消化时的油液面应比管内液面稍高一点。

3、消煮好的溶液应是黄色，或者黄中带绿色，如呈绿色，应弃去重做。在滴定样品时，消耗硫酸亚铁的量不应少于空白的1/3，否则也要重做。

4、要待溶液冷却后，再加指示剂，然后滴定。

九、参考文献

[1] 邵敏. 不同消解方法测定土壤有机质含量[J]. 辽宁农业职业技术学院学报. 2009(01)

[2] 钱宝,刘凌,肖潇. 土壤有机质测定方法对比分析[J]. 河海大学学报(自然科学版). 2011(01)

[3] 刘云香. 土壤有机质不同测定方法的比较[J]. 农村科技. 2007(06)

[4] 孟爽,李绍峰. 测定土壤有机质含量操作中应注意的关键技术[J]. 河北农业科技. 2008(14)

[5] 马爱生,张英利. 土壤有机质测定的计算公式说明[J]. 高校实验室工作研究. 2003(01)

[6] 钱淑萍,武文津. 土壤有机质测定方法讨论[J]. 新疆农业科技. 1997(06)

[7] 杨冬雪,金芳澄. 直接加热消解法测定土壤底质中的有机质[J]. 中国环境监测. 1999(03)

[8] 代东明. 土壤有机质测定中硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准液标定方法的选择建议[J]. 内蒙古农业科技. 2011(01)

[9] 李晓宇. 重铬酸钾滴定法测定土壤有机质应注意的几个问题[J]. 防护林科技. 2011(03)

[10] 杨乐苏. 土壤有机质测定方法加热条件的改进[J]. 生态科学. 2006(05)

[11] 李海玲. 土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)[J]. 农业科技与信息. 2011(10)