离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析
离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析1. 引言1.1 介绍离子色谱在水环境监测中的重要性通过离子色谱技术,我们可以对水中的各种污染物进行精确的监测和分析,及时发现水质问题并采取相应的措施。
离子色谱还能够对水质进行定量分析,帮助我们了解水体中各种离子物质的含量变化,为水质评价提供数据支持。
离子色谱在水环境监测中的重要性不言而喻,它是保障水质安全、维护人类健康和生态平衡的重要工具之一。
加强离子色谱技术在水环境监测中的应用和研究,对于改善水环境质量、保护生态环境具有重要意义。
1.2 概述离子色谱常见问题及处理方法离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析是非常重要的。
在实际应用中,我们经常会遇到一些问题,这些问题可能会影响到监测结果的准确性和可靠性。
了解这些常见问题,并且掌握相应的处理方法是至关重要的。
在离子色谱分析中,常见问题包括样品前处理不当导致信号干扰、色谱柱寿命受损影响分析结果、流动相使用不当引起背景噪声、峰形不对称影响分析结果以及色谱仪器不稳定导致数据不准确等。
这些问题可能会导致数据失真、结果不准确甚至造成误判。
针对这些问题,我们可以采取一些有效的处理方法。
在样品前处理中,可以合理选择适当的样品预处理方法,避免因为前处理不当导致的信号干扰。
针对色谱柱寿命受损的问题,可以采取定期更换柱子的方法来保证分析结果的准确性。
正确选择和配置流动相,以及定期维护仪器等措施也能有效避免常见问题的发生。
了解和解决离子色谱在水环境监测中常见问题是非常重要的,这将确保我们获得准确可靠的监测数据,为水质监测工作提供有力支持。
2. 正文2.1 常见问题一:样品前处理不当导致信号干扰样品前处理不当是离子色谱水环境监测中常见的问题之一,其主要原因包括样品准备不规范、提取方法选择不当、进样量过大或过小等。
这些问题会导致样品中出现各种干扰物质,从而干扰离子色谱分析过程中的信号。
在解决样品前处理不当导致的信号干扰问题时,首先需要做好样品的准备工作。
离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析
离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析一、峰形不对称问题离子色谱在水环境监测中常见的问题之一就是峰形不对称。
峰形不对称可能会影响分析结果的准确性和可靠性。
峰形不对称的原因可能包括以下几种:1.1 流速过快或过慢流速过快可能导致峰形不对称,此时可以适当降低离子色谱仪的流速,以改善峰形对称性。
流速过慢也可能引起峰形不对称,此时可以适当提高流速来改善峰形。
1.2 柱温过高柱温过高会导致样品在柱上的滞留时间过短,从而影响峰形对称性。
此时可以降低柱温,或者使用长度较长的柱来改善峰形。
1.3 样品前处理不当样品前处理不当也可能导致峰形不对称。
在取样前,应该仔细过滤和稀释样品,以确保样品中不含有杂质和过浓缩的离子。
二、样品前处理不当问题在离子色谱水环境监测中,样品前处理不当也是一个比较常见的问题。
样品前处理不当可能会导致样品中存在杂质、过浓缩的离子,从而影响分析结果的准确性。
2.1 样品前处理不当可能导致离子在柱上的吸附当样品中存在有机物质、杂质时,它们可能会在柱上吸附,从而影响离子在柱上的传输和分离。
在进行离子色谱分析之前,应该进行充分的样品前处理,包括过滤、稀释等操作,以减少样品中的杂质。
2.2 样品中存在过浓缩的离子样品中存在过浓缩的离子也会对分析结果产生影响。
在进行离子色谱分析之前,如果样品中存在过浓缩的离子,应该适当稀释样品,以避免影响分析结果的准确性。
三、数据准确性问题在离子色谱水环境监测中,数据的准确性也是一个比较关键的问题。
数据准确性受到很多因素的影响,包括环境因素、仪器参数、样品处理等。
3.1 环境因素对数据准确性的影响环境因素对数据准确性也会产生影响。
比如温度、湿度等因素会对仪器的稳定性产生影响,从而影响数据准确性。
在进行离子色谱分析之前,应该对环境因素进行充分的考虑并做好相应的控制。
3.3 样品处理对数据准确性的影响样品处理对数据准确性也会产生影响。
如果样品处理不当,可能会导致样品中存在各种杂质和过浓缩的离子,从而影响数据的准确性。
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法 离子色谱仪常见问题解决方法
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一:电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发觉电导值很高,仪器长时间不能平衡,紧要原因有两个。
1)原因分析一:淋洗液基体中有高电导物质。
如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。
如若其中含有Cl—,被抑制成为相应的HCl,使电导值居高不下。
解决方法:将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2)原因分析二:色谱柱中吸附了高电导物质。
解决方法:先用去离子水冲洗10~15min,再用淋洗液冲洗10~15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1~0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,然后用淋洗液平衡,这样可将电导值降下来。
问题二:基线漂移过大1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
解决方法:尽量使室内温度保持恒定,接受恒温装置,保持柱温恒定。
2)原因分析二:流动相配比不当或流速变化所造成的,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
解决方法:要定期检查流动相构成及流速。
问题三:离子分别度不好1)原因分析一:淋洗液浓度选择不当。
解决方法:更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。
例如:NO3—与SO42—重叠,应适当降低淋洗液浓度。
如NO3—与SO42—相距太大,可以加添淋洗液的浓度。
2)原因分析二:样品浓度过高。
解决方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。
问题四:压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零1)原因分析一:恒流泵泵内有大量的气体。
解决方法:打开泄压阀,使泵在较大的流量(5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。
2)原因分析二:系统漏液,接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
解决方法:通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。
离子色谱常见问题及对策
离子色谱常见问题及对策离子色谱(HPIC)仪作为一种有效分离检测离子的分析仪器,在水质分析实验中已广泛应用。
这种高效分离痕量离子的检测仪具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好,并且可同时检测多种离子的优点。
【离子色谱的特点】不同的操作者都可得到好的样品分析重现性;经过稀释、过滤后可以测定多种样品;多价态可氧化元素(NO2﹣&NO3﹣,SO32-&SO42-等);不同价态离子(Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+等);可单独测定某种离子(通常为同时测定)。
应用领域广泛离子色谱常见问题类型 A. 压力异常(偏高、波动); B. 漏液; C. 保留时间漂移; D. 基线问题(漂移、噪声); E. 峰形异常。
一、常见故障排除及原因分析-压力异常现象:无压力,流动相不流动可能原因1、保险丝断或电源问题2、柱塞杆折断3、泵头内有空气或流动相不足4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒5、漏液6、压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力) 现象:压力持续偏高或不断上升1、流速设定过高2、保护柱或色谱柱筛板堵塞3、流动相使用不当或有缓冲盐析出4、色谱柱选择不当5、进样阀损坏或堵塞6、线路过滤器堵塞7、管路拧的过紧堵塞现象:压力持续偏低1、流速设定过低2、色谱柱选择不当3、柱温过高4、系统漏液现象:压力波动可能原因1、泵头中有气泡2、单向阀损坏3、柱塞密封圈损坏4、脱气不充分5、系统漏液6、使用了梯度洗脱-漏液接头处漏液1、接头处松动2、接头磨损3、部件不匹配泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏3、排液阀损坏4、接头松动(不要拧的太紧)进样阀漏液可能原因1、转子密封损坏2、定量环堵塞3、进样口密封松动4、进样针尺寸不合适5、废液管产生虹吸6、废液管堵塞检测器漏液可能原因1、手紧接头处漏液2、废液管堵塞3、流通池堵塞-保留时间漂移可能原因1、柱温或室温变化2、流动相组分变化3、色谱柱没有平衡4、流速变化5、泵中有气泡6、流动相选择不当-基线问题基线漂移可能原因1、温度波动2、流动相不均匀(脱气,使用纯度更高的试剂) 3、电导池被污染或有气泡4、流动相配比不当或流速变化5、柱子平衡(约30-60min)6、流动相污染,变质或由低品质试剂配成7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出基线噪声(规则的)可能原因1、流动相、泵、检测器中有气泡2、有地方漏液3、流动相混和不均匀4、温度影响(环境温度波动太大)5、其他电子设备的影响基线噪声(不规则的)可能原因1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、有地方漏液3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀4、电导池污染5、电导池内有毛刺6、系统内有气泡-峰形异常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色谱柱塌陷3、柱外效应4、干扰峰5、平衡不足或不合适6、重金属污染7、样品溶剂选择不当8、样品过载9、柱温过低分叉峰可能原因1、保护柱或分析柱污染2、样品溶剂不溶于流动相峰展宽进样体积过大流动相粘度过高检测池体积过大保留时间过长柱外体积过大样品过载峰变形可能原因1、样品过载2、样品溶剂选择不当鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染—离子分离度不好原因分析一:淋洗液浓度选择不当。
离子色谱常见问题及方法
一、离子色谱仪的原理离子色谱仪是一种能有效分离离子、检测离子和分析离子的分析仪器。
其工作原理是利用离子色谱柱使离子发生交换,使无数的离子交换剂填充在分离柱中,作为离子分离的固定相。
存在于固定相基团和样品离子之间的相互作用力的大小随着样品离子的不同而变化,即当流动相通过分离柱时,相互作用力弱的样品离子停留时间比作用力强的样品离子短。
然而流动相在数量上占据着巨大优势,最终分离柱会依次分离出多种样品离子。
抑制器串联在离子色谱柱后,用于消除淋洗液中的较强电解质,从而除掉样品离子中本底的电导。
再用以利用无机离子的强导电性为工作原理的电导检测器检测出流动相的电导值,后以信号采集器获取样品离子的色谱峰,从而完成对各种离子的分离以及定性、定量分析。
二、离子色谱仪常见问题及解决方法在分析过程中经常会遇到各种各样的问题,通过查找原因,排除故障,确保仪器的正常稳定运行,监测分析质量才可得到保证。
1.故障现象:高噪音的基线、脉冲当双活塞泵的阀污染,活塞密封垫污染严重或损坏时,会出现高噪声的基线、脉冲现象。
解决方法:清洗阀及活塞。
用擦洗粉清洗颗粒物或沉积物污染了的活塞,并用高纯水冲洗。
2.故障现象:基线漂移基线飘移是离子色谱仪使用中最常见的现象,其产生原因多种多样,仪器温度尚未达到平衡、系统泄漏、淋洗液有气泡、淋洗液里有机溶液汽化蒸发、淋洗液放置时间长等都会引起基线飘移。
解决方法:采用排查法。
可采用启动加热功能,调节系统;检查管路和密封圈,确保密闭;淋洗液脱气或三通阀排气;检查淋洗液瓶盖,确保密封;重新配制淋洗液等手段解决。
3.故障现象:压力突然下降或突然上升压力突然下降产生的原因比较单一,是由于有气泡、气筒泄漏或者泵头需要维护时导致的,较容易解决。
采取排气或打开脱气装置;检查连接部位,确保密闭;检查清理泵头、阀、密封圈等手段一般都可解决。
而压力突然上升的产生原因则相对复杂,淋洗液有固体小颗粒、超纯水品质不良或过滤单元污染、分离柱填料发生改变,分离柱堵塞、抑制器堵塞、电导检测器堵塞、过滤器堵保护柱堵塞、六通阀堵塞等故障都会引起压力的突然上升。
离子色谱 不出峰
离子色谱不出峰
如果在离子色谱分析中没有观察到峰,可能有以下几个原因:
1.样品准备问题:样品的浓度可能过低,或者样品中的离子
量太少,不足以产生可观察到的峰。
检查样品的浓度和离
子含量,增加样品的浓度,或者使用更敏感的检测方法。
2.柱子问题:离子色谱柱可能被污染、磨损或堵塞。
需要使
用柱子的清洗方法,如反向流洗,或更换新的色谱柱。
3.流动相问题:可能是流量过低、流动相浓度不当或者存在
气泡等问题导致的。
检查流量设置,确保流量适当,同时
保证流动相的浓度正确。
4.色谱仪问题:检查色谱仪的参数设置是否正确,例如流速、
梯度等参数。
确保色谱仪工作正常,并按照正确的方法操
作。
5.检测器问题:检测器可能存在故障或者参数设置不当。
检
查检测器的参数设置,并确保检测器工作正常。
如果以上方法都无法解决问题,建议咨询专业的离子色谱技术人员或者仪器提供商,以获取进一步的建议和帮助。
离子色谱部分峰分叉
离子色谱部分峰分叉
离子色谱部分峰分叉的原因可能有以下几种:
1.保护柱故障:保护柱可能因为一些原因,如保护柱的性能降低、保护柱的
筛板堵塞等,导致色谱峰出现分叉。
2.管路堵塞:如果管路堵塞,压力升高,色谱峰可能会出现分叉。
这可能是
由于管路中存在杂质或者色谱柱中的填料掉落导致的。
3.离子色谱柱故障:离子色谱柱可能因为一些原因,如柱头塌陷、筛板堵塞
等,导致色谱峰出现分叉。
4.仪器故障:离子色谱仪可能存在故障,如泵故障、检测器故障等,导致色
谱峰出现分叉。
为了解决这个问题,可以尝试以下几种方法:
1.检查保护柱:如果保护柱故障,可以尝试更换保护柱或者清洗保护柱。
2.检查管路:如果管路堵塞,可以尝试清洗管路或者更换管路。
3.检查离子色谱柱:如果离子色谱柱故障,可以尝试更换离子色谱柱或者清
洗离子色谱柱。
4.检查仪器:如果仪器故障,可以尝试维修或者更换仪器部件。
总之,对于离子色谱部分峰分叉的问题,需要仔细检查保护柱、管路、离子色谱柱和仪器等部件,找出问题所在并进行解决。
离子色谱仪抑制器泵常见故障排除
离子色谱仪抑制器泵常见故障排除离子色谱仪是一种用于分析离子化合物的仪器。
在离子色谱仪中,抑制器泵是重要的组成部分,它用来生成抑制器流体,抑制离子色谱分析过程中杂质的干扰。
然而,抑制器泵常常会出现故障,影响分析结果。
在本文中,我们将会介绍离子色谱仪抑制器泵的常见故障以及如何进行排除。
故障一:泵液层过高当离子色谱仪抑制器泵的泵液层过高时,会导致仪器出现问题,如泵空气、泵液进气、泵液压力降低等。
此时,我们需要检查以下几项:1.检查抑制器泵的气泵驱动是否正常工作。
如果不正常,需要修理或更换。
2.检查抑制器泵进口处的气泵软管是否堵塞。
如果堵塞需要拆卸气泵软管进行清理。
3.检查泵液的系统是否存在漏液。
如果存在漏液,需要及时修理。
故障二:流量过低流量过低是抑制器泵另一个常见的故障。
当出现这种情况时,可能会导致离子色谱仪失灵或分析结果出现偏差。
我们需要检查以下几项:1.检查抑制器泵的控制器是否正确设置。
如果设置不正确,需要重新设置。
2.检查气泵软管是否存在破损或老化。
如果有,需要及时更换。
3.检查抑制器泵进口处的过滤器是否堵塞。
如果堵塞需要拆卸过滤器进行清理。
4.检查抑制器泵的注液系统是否正常工作。
如果有故障,需要及时修理。
故障三:泵排料不完整当抑制器泵排料不完整时,有可能会导致仪器分析结果出现偏差。
这种情况下,我们需要检查以下几项:1.检查抑制器泵的控制器设置是否正确。
如果不正确,需要重新设置。
2.检查抑制器泵进口处的气泵软管是否堵塞。
如果堵塞需要拆卸气泵软管进行清理。
3.检查抑制器泵出口处的阀门是否正常工作。
如果阀门有故障,需要及时修理。
结论离子色谱仪抑制器泵是仪器分析过程中的重要组成部分,它的故障排除对于分析结果的准确性至关重要。
当出现泵液层过高、流量过低、泵排料不完整等故障时,我们需要及时进行排除,保证仪器能够正常工作。
关于离子色谱仪常见问题的解决
关于离子色谱仪常见问题的解决摘要:离子色谱仪是一种有效分离检测离子的分析仪器,在水质分析检测中广泛应用。
这种高效分离仪器具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性高、可以同时检测多种离子、离子色谱柱的稳定性高,使用寿命长、操作方等多种的优点。
关键词:离子色谱仪使用要求故障排除维护在学习和操作之前,详细了解色谱仪的使用中的注意事项及常见问题的解决,可以帮助我们更好的使用离子色谱仪。
1、离子色谱仪的使用要求。
1.1、试剂。
所使用的试剂都要求使用优级纯,配标准试剂时应预先干燥。
1.2、水质。
配制试剂的水要求电阻>18MQ、无颗粒,用<0.45um滤膜过滤。
水质不好则结果也不好,还可能对仪器造成损坏。
1.3、淋洗液的使用。
淋洗液使用前应过滤、脱气、以去除其中的颗粒及气泡。
细菌滋生会堵塞系统或破坏分离柱,因此淋洗液应保持新鲜,定期更换。
配制的储备液应使用聚丙稀(PP)瓶,4℃左右冰箱冷藏室储存,至少可以使用6个月。
配制的淋洗液使用液,使用时间不能超过一周。
1.4、抑制器。
避免在未通过液体时空转,以减少柱芯陶瓷片磨损。
长时间走基线时要定时切换抑制柱,否则背景值明显增高。
1.5、电压。
为了仪器稳定工作,在电源波动较大的地方,应使用稳压电源。
1.6、色谱柱。
设定的流速不能超过柱子所需要的最大流速。
在测定过程中色谱柱的压力应保证在允许的压力范围之内。
离子色谱仪停机超过两周的时候,需要用20%的甲醇水溶液对整套离子色谱系统进行除盐除菌冲洗,避免淋洗液中的盐析出结晶或管路中微生物滋生对离子色谱系统造成损坏。
如长时间不使用,应将柱子取下,将柱子两端盖上塞子,放在冰箱冷藏箱内保存。
2、离子色谱常见故障排除及原因分析。
2.1、压力异常。
现象1:无压力、流动相不流动。
可能原因:1、漏液。
2、泵头内有空气或流动相不足。
3、单向阀损坏或单向阀上粘有固体颗粒。
4、压力传感器损坏。
现象2:压力持续偏高或不断上升。
可能原因:1、流速设定过高。
离子色谱仪故障问题处理
离子色谱仪故障问题处置离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,而且可以同时测定多种组分。
离子色谱仪的快速检验本领对于环境监测工作有侧紧要的意义,其日常维护及操作必须严格依照离子色谱仪使用说明进行,以保障其监测数据的真实性,有效性。
(一)淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有紧要影响。
流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个紧要环节。
输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变更以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。
这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变更,因此对流动相要进行脱气处置。
(二)分别柱分别柱柱体料子为PEEK(聚醚醚酮)。
分别相由聚乙烯醇颗粒构成,粒径为9?m,表面有季铵基团。
这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。
为保护分别柱不受外来物质侵害(这些物质会对分别效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。
分别柱堵塞会导致系统压力上升,分别本领变差会导致保管时间波动、样品重复测量平行性差。
分别柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。
分别柱的保管:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保管。
阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保管到10mmol/LNa2CO3中。
分别柱的再生:(1)低价亲水性离子的污染:a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用10倍浓的淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)c)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)d)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)(2)高价亲水性离子的污染:a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用5%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)c)用100%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)d)用50%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)e)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗30分钟)f)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)(三)高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分别系统,使样品在分别柱中完成分别过程。
离子色谱技术中的常见问题及解决方案
离子色谱技术中的常见问题及解决方案离子色谱技术是一种分离和检测离子化合物的重要方法,广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
然而,在离子色谱技术的实际应用中,也存在着一些常见的问题,如峰形畸变、背景噪声、保留时间漂移等,这些问题如果不及时解决,可能会影响到分析结果的准确性。
下面将结合实际情况,介绍一些离子色谱技术中的常见问题及解决方案。
首先,峰形畸变是离子色谱技术中经常遇到的问题之一。
出现峰形畸变的原因可能有很多,如样品进样量过大、流动相流速过快、柱温不稳定等。
解决这个问题的方法主要包括适当调整样品进样量、减慢流动相流速、控制柱温稳定等。
此外,选择合适的柱也是解决峰形畸变问题的关键。
在选择柱时,需要考虑样品的性质和分离效果,合理选择柱材质和尺寸。
其次,背景噪声是离子色谱技术中常见的问题之一。
背景噪声可能来源于仪器本身或外部环境因素,如气泡、气体杂质、电磁干扰等。
解决背景噪声问题的方法主要包括消除气泡和气体杂质、加装过滤器或去气器,控制仪器周围的电磁环境等。
此外,定期检查和维护仪器也是减少背景噪声的有效手段。
保留时间漂移是离子色谱技术中的另一个常见问题。
保留时间漂移可能由于针对性离子样品进样浓度变化、流动相组成变化、流动相pH值变化等因素导致。
解决保留时间漂移问题的方法主要包括:稳定进样浓度、使用内标物校正、控制流动相组成和pH值的稳定等。
另外,离子色谱技术在实际应用中还可能遇到样品前处理的问题。
样品前处理对于离子色谱分析非常重要,它不仅能够减少样品基质对离子分析的干扰,还能提高分析效率和准确性。
然而,样品前处理的选择对结果至关重要。
常见的样品前处理方法包括固相萃取、阳离子树脂吸附、阴离子树脂吸附等。
在选择样品前处理方法时,需要根据具体情况和需求来选择合适的方法,并注意操作的规范性和合理性。
总的来说,离子色谱技术在实际应用中存在一些常见的问题,但这并不意味着离子色谱技术不可靠。
只要我们能够充分了解这些问题的原因,并采取适当的解决方案,就能够有效地解决这些问题。
离子色谱常见问题及对策
离子色谱常见问题及对策离子色谱是一种分析技术,广泛应用于环境监测、食品安全、医药制剂和生物分析等领域。
然而,在离子色谱分析过程中,常常会遇到各种问题。
本文将针对离子色谱常见问题提供一些对策。
问题1:保留时间偏移较大保留时间偏移是指检测到的目标离子峰与标准溶液中相应离子峰的保留时间存在较大的差异。
保留时间偏移的原因可能包括离子强度不足、流速不均匀、进样量不准确等。
对策:首先,确保样品溶液中离子浓度足够高,以充分增强信号强度。
其次,检查流速设定是否准确,并校准试剂泵。
最后,精确控制进样量,避免进样量过大或过小造成保留时间偏移。
问题2:峰形不对称峰形不对称是指色谱图中的离子峰形状不对称,常见的不对称包括前肩或尾肩。
峰形不对称可能由于流速不均匀、柱温不稳定、吸附效应等原因造成。
对策:首先,确保流动相的流速稳定,并定期清洗色谱柱以消除潜在的杂质积聚。
其次,保持恒定的柱温,避免在分析过程中出现温度波动。
最后,选择合适的离子交换柱和流动相,以减少吸附效应的影响。
问题3:前处理步骤繁琐离子色谱分析前通常需要进行样品前处理,以去除杂质和提高灵敏度。
然而,前处理步骤可能会繁琐,耗时且容易出现误差。
对策:简化前处理步骤是减少繁琐性的关键。
可以考虑引入自动化前处理设备,如进样器、样品浓缩器等,以提高分析效率和减少误差。
此外,要定期维护设备,确保其正常运行,避免不必要的麻烦。
问题4:噪音干扰严重离子色谱分析过程中,噪音干扰可能会严重影响目标离子的检测和定量。
噪音干扰的原因可能包括进样污染、流动相污染、仪器故障等。
对策:保持严格的实验室操作规范,避免进样器、移液器等仪器的污染。
定期更换和清洗流动相,以消除潜在的污染源。
同时,定期维护设备,及时修复或更换可能引起噪音干扰的故障部件。
问题5:方法验证困难离子色谱方法的验证通常需要包括精密度、准确度、灵敏度等指标的确定。
然而,由于离子色谱的复杂性,方法验证可能会面临较大的挑战。
对策:首先,根据需要确定适合的方法验证方案,包括合适的样品准备和浓缩技术。
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题及解决方法如下:
1. 柱子不干净或被污染会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:使用预处理液或使用高剂量的质谱化试剂来去除杂质。
2. 柱子或色谱柱堵塞会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:使用活性炭或聚苯乙烯来清洗柱子,或者使用不易被污染的色谱柱。
3. 进样不均匀会导致信号不明显。
解决方法:使用合适的进样器,并在进样前进行必要的预处理。
4. 检测器故障会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:定期检查检测器,并进行必要的维护。
5. 电源故障会导致信号不明显。
解决方法:使用合适的电源,并定期检查电源线和插头。
6. 色谱柱未正确安装会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:将色谱柱正确安装在色谱柱架上,并确保色谱柱头与色谱检测器垂直。
7. 色谱柱洗脱液不干净或使用过量会导致信号不明显。
解决方法:使用适量的色谱柱洗脱液,并在进样前将色谱柱冲洗干净。
8. 样品制备不正确会导致信号不明显。
解决方法:按照正确的样品制备方法进行制备,并在进样前进行必要的预处理。
离子色谱仪检测中常见的问题及排除
(1)出现无压力的原因包括漏液、泵头内有空气、流动 相不足、单向阀损坏、单向阀粘附固体颗粒、柱塞杆折断及 保险丝断或电源等问题。
解决方法:检查管路是否漏液,如果漏液,调节管路连 接,更换接头;检查流动相洗脱液是否充足,如果不够,配 制新的洗脱液;如果泵头内有空气,用真空泵抽滤洗脱液脱 气;检查各元件是否有损坏,损坏需要更换;观察 3 条废液 管是否有液体流出,如果有流出,有可能是压力传感器损坏, 需要更换新的压力传感器。
造成基线噪音的常见故障有:压力、周期性噪音、气泡。 (1)压力异常。解决方法:检查阴离子洗脱液流速,如 果阴离子洗脱液流速过高,把流速调到符合仪器的要求;检 查泵头是否进气,如果泵头进气,用真空泵抽滤洗脱液脱气; 检查单向阀是否污染,如果单向阀污染了,清洗单向阀。 (2)周期性噪音异常。解决方法:检查泵转动频率是否 正常,如果不正常,检查单向阀是否污染,如果单向阀污染 了,清洗单向阀。 (3)气泡。解决方法:检查洗脱液是否脱气,如果没有 脱气,用真空泵抽滤洗脱液脱气。 1.5 基线波动常见故障与排除 造成基线波动的常见故障有压力、检测器温度。 (1)压力异常。解决方法:检查液体是否漏液,如果漏液, 调节管路连接,更换接头。 (2)检测器温度异常。解决方法:如果检测器温度高于 室温,检查检测器,调节好温度。 1.6 保留时间波动常见故障与排除 保留时间波动首先要检查洗脱液配制浓度和类型是否正 确,瑞士万通公司的色谱柱会有给定的洗脱液配制试剂和浓 度值;再看温度是否在要求的范围内 [5]。常见故障有:泵压
如 果 电 导 较 高, 并 一 直 显 示 红 色。 检 查 是 否“Fill” 和“Inject”切 换 过 于 频 繁, 调 用“Prep-MSM”系 统, 每 隔 20 min 自动切换,运行 1 h;如果依旧显示红色,无法降低 电导,需改变再生液浓度为 50 ~ 100 mmol/L,再按“PrepMSM”运行 1 h。 1.3 压力常见故障与排除
离子色谱仪常见故障与排除
离子色谱仪常见故障与排除离子色谱仪常见故障与排除一、仪器无法启动离子色谱仪无法正常启动是常见的故障之一。
导致仪器无法启动的原因可能有多种,我们可以采取以下步骤进行排除。
1. 检查电源插头是否插好,确认仪器是否接通电源。
2. 检查仪器前面板上的开关是否打开,确保仪器处于启动状态。
3. 检查电源线是否损坏或老化,有必要时更换电源线。
4. 检查仪器内部的电源模块和电池是否损坏,需要及时维修或更换。
二、泵流量异常离子色谱仪泵流量异常是仪器使用过程中常见的故障之一。
以下是一些常见的泵流量异常原因及相应的排除方法。
1. 检查进样器是否正确连接,确认进样器是否处于运行状态。
2. 检查进样器的进样针是否堵塞,需要清洗或更换进样针。
3. 检查进样器的清洗液是否用完,需要及时添加清洗液。
4. 检查泵的密封件是否老化或损坏,有必要时更换密封件。
5. 检查泵的压力传感器是否故障,需要修复或更换传感器。
三、检测器信号异常离子色谱仪检测器信号异常也是常见的故障之一。
以下是一些常见的检测器信号异常原因及相应的排除方法。
1. 检查检测器的工作电极是否干净,有必要时清洗电极。
2. 检查检测器的信号线是否连接正确,需要重新连接信号线。
3. 检查检测器的灵敏度设置是否正确,要根据实际情况进行调整。
4. 检查检测器的光源是否正常工作,需要检修或更换光源。
四、色谱柱压力异常离子色谱仪色谱柱压力异常常常会影响分析的准确性和稳定性。
以下是一些常见的色谱柱压力异常原因及相应的排除方法。
1. 检查色谱柱是否堵塞,需要对色谱柱进行清洗或更换。
2. 检查色谱柱前后的接头是否松动,需要重新固定接头。
3. 检查色谱柱是否老化或损坏,有必要时更换色谱柱。
4. 检查色谱柱的进样口、出口口径是否正确,需要根据实际情况进行调整。
总结:离子色谱仪在使用过程中会遇到各种各样的故障,但大部分故障都可以通过一些简单的维修和排除方法解决。
当仪器无法启动时,应首先检查电源和开关的状态。
离子色谱仪显现压力不稳的故障如何解决 离子色谱仪常见问题解决方法
离子色谱仪显现压力不稳的故障如何解决离子色谱仪常见问题解决方法在离子色谱仪的日常使用中,常常显现压力不稳的现象,下面我们来认真说说显现这一故障时应当如何处理、压力不稳是离子色谱仪常见的故障,其表现:①压力在一段时间渐渐变化(上升或降低);②压力瞬间变化(3kg)。
总结其原因不外乎以下四种情况:⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良。
对于①这种情况:一般是在开机的一段时间内显现,往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。
这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。
若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。
对于第②种情况:通过下面几步分析,很快就可以确定原因。
先排出气泡因素:气泡的产生是由于流动相中溶解了空气,在泵压的作用下空气会分别出来,气泡留在泵体内排不出去,它不仅影响到流量的精准,泵压也会不稳,这时我们只要打开排废阀,利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。
为防止气泡产生,就是使用在线脱气装置。
没有脱气机时,流动相要经过脱气处理。
超声波震荡是常用的除气泡方法,虽然简单但效果不佳,不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍,利用真空泵的负压,将溶解在流动相中的空气释放出来,其效果要好些。
假如使用中我们发觉,连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时,这说明过滤头有堵塞现象必需清洗,你可用10%的硝酸进行超声15分钟,假如还有气泡产生那就该换新滤头了。
其次,要检查的是离子色谱仪输液泵有没有漏液现象,一般接在泵后的管道漏液会使压力降低,对压力稳定性影响不大。
假如泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了,它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。
只要察看到泵头或冲洗管漏液(有冲洗瓶时液位会上升),柱塞垫或柱塞杆确定有问题。
对于③这种情况:是单向阀不良,当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时,就会破坏密封性,造成输液的单向性能降低,泵虽然在工作,但就是输送不好液体,严重时不能输液。
离子色谱仪常见故障解决方案
离子色谱仪常见故障解决方案离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测,其常见故障及故障解决方案实在如下。
一、电导检测器电导检测器常见故障是检测池被污染导致基线噪声变大,灵敏度降低。
污染物紧要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、多而杂的样品基体等。
处理方法:1、用3mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性;2、用0.001mol/LKCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。
二、系统压力增高压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的,当发觉系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一排查,以找到引起压力增高的实在单元。
处理方法:1、在线过滤器发生堵塞时,直接更换滤芯;2、色谱柱入口处滤膜堵塞时,应反接色谱柱用去离子水反复冲洗;3、单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15min~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min,最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。
高压系统中常显现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分别柱、保护柱等;4、检查管路中peek头是否拧得过紧,否则也会导致压力增高。
三、分析泵分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液导致基线的噪声加大,色谱峰形变差(显现乱峰)。
处理方法:为分析泵供应充分的淋洗液,并且给淋洗液施加确定的压力(通常小于35 kPa)。
对于简单产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。
四、抑制器抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。
抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。
抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导上升。
离子色谱(IC)维护常见问题
相信很多人在做离子色谱时,都会遇到很多问题,比如遇到进样管堵塞,导致无法自动进样走序列;遇到泵走着走着柱压不稳甚至突然变小,导致色谱图基线跌宕起伏;遇到流动相过滤头被气泡“包围”,泵管时不时吸附一个“顽固”的小气泡,弹都弹不走它,而导致吸液不正常,出现这些问题应该怎么样解决呢?今天小编给大家带来一些小妙招。
一、仪器“搞事情”,是时候做个“小保养”了(1)“保养”进样系统准备拆!先用软控把进样针升起来。
然后拆掉青色罩子(左上图两边的螺丝钉拧下来)。
再把固定进样针套件两端的螺丝钉(右上图)也拆下来。
小心取下进样针套件,轻放至无尘纸上。
工程师说进样针是陶瓷材料的,易断啊,务必小心!!!右上图“肢解”进样针套件。
注意红色箭头处紧固进样针的大口朝下。
注射器吸点纯水用软管连接进样针,反冲进样针。
冲洗好后,按相反顺序装好进样系统,顺便更换新的进样蠕动泵泵管。
(2)“保养”泵系统拆下进流动相接头,拆之前把流动相瓶拿下来放低一点,不然这个接头流动相会滋滋的往出冒。
再拆下出流动相接头。
用内六角扳手拧松泵头四个角固定螺丝。
泵头上全是析出的盐,上图红色箭头处!准备拆泵,拆之前把泵头上白色电路板先拆掉,防止刮蹭,上左图绿色箭头处。
用平口螺丝刀拧下两端白色螺丝。
用扳手拧松柱塞套筒上面螺丝后,用手拧。
一定要注意,快拧下来候要用力把螺丝往拧紧的方向顶住,缓慢平行拧出并取下。
此泵区别与HPLC液相高压泵,所以拧出时,要用力平行按住以释放弹簧的弹性势能。
毕竟贵重的柱塞杆就在它下面啊!!继续拧下面的柱塞套筒下面的螺丝拆下柱塞套筒,分解泵头。
(注:若泵头漏液,多半是上图红圈内的密封圈磨损了。
若需更换新的密封圈,需要专用的拆装工具,并且新的密封圈要先在异丙醇中泡一泡!)准备清洗了:用50%甲醇水超声清洗柱塞套筒、上固定螺丝和安装在密封圈上面的“凸”型部件。
超声的同时,用无尘纸沾异丙醇轻轻擦拭柱塞杆及连接杆等。
注意,超声频率不要太高,超声时,柱塞套筒内的白色内圈会掉出来,取出即可。
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离子色谱仪常见问题的原因和解决方法问题原因解决方法
压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置
系统内漏液检查管路
泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈
压力突然上升
淋洗液有固体小颗粒;可能高纯
水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的
具体部件
英蓝过滤器 6.2821.120发生堵
塞
更换滤芯 6.2821.130
MSM 化学抑制器(以下简称MSM)
–堵塞MSM 再生处理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸和 5 %
丙酮)
电导检测器堵塞?将出口PEEK管剪短几毫米
?将检测器以与正常流动方向相
反的方向进行冲洗
保护柱–堵塞更换保护柱
分离柱-堵塞?再生处理分离柱
?更换分离柱
六通阀–六通阀堵塞清洗六通阀内部基线漂移温度尚未达到平衡
开启柱温箱情况下检查加热部
分,或保持空调工作
系统内漏液检查管路和密封圈
淋洗液 - 淋洗液有气泡淋洗液脱气或在三通阀处排气淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽
化蒸发
检查淋洗液瓶盖
淋洗液 - 放置时间过长重新配制淋洗液
峰值面小于预期样品 - 进样管路中有漏液检查样品流路
样品 - 进样管路堵塞检查样品流路
样品 - 定量环未充满增长进样时间
样品 - 样品中有气泡样品脱气
MCS(二氧化碳抑制器,以下简
连接 MCS
称MCS)–未连接
两次取样之间将系统用更长时间峰面积大于预期前一次测量的样品残留
冲洗
蠕动泵–输送
蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧功率不足
蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片
蠕动泵 - 泵管老化更换泵管位置或更换泵管MSM –无法输送
系统内漏液检查管路
再生液和清洗液
蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧
蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片
蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管
MSM - 压力过高清洁或再生 MSM
SPM(样品前处理
模块,以下简称
系统内漏液检查管路
SPM)–无法输
送样品或清洗液
蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧
蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片
蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管位置或更换泵管
SPM - 反压力过高清洗 SPM 或更换 SPM模块背景电导率过高MSM - 未连接连接 MSM
MCS - 未连接连接 MCS
淋洗液配置错误重新配置淋洗液
请您检查再生溶液和冲洗溶液管MSM - 再生液或清洗液无法输送
路
背景电导太低淋洗液配置错误重新配置淋洗液
没有正确连接到电导检测器检查数据线和管路
泵工作不正常检查流速和压力
检测器参数错误检查电导检测器参数设置
基线大幅上升MSM - 饱和MSM 再生
保留时间波动分离柱 - 分离能力变差?再生分离柱
?更换分离柱
淋洗液 - 淋洗液里的气泡检查淋洗液脱气
淋洗液 - 淋洗线路里的漏液检查淋洗液流路
淋洗液 - 淋洗路线里有堵塞检查淋洗液流路
淋洗液 - 放置时间过久重新配制淋洗液
?设定检测器温度大于外界环境
室温变化
温度
?保持工作温度恒定
高压泵 - 故障联系瑞士万通技术服务部门
样品重复测量平
分离柱 - 分离能力变差?再生处理分离柱行性差
?更换分离柱
样品 - 样品中有气泡使用样品脱气器
六通阀 - 样品定量环检查样品定量环的安装
样品 - 冲洗量过小加大冲洗量
六通阀 - 损坏联系瑞士万通技术服务部门
MCS - 真空过少检查管路
?细菌污染(杀菌后立即分析样样品不稳定(e.g. NH4, NO2)
品)
?样品低温保存取出后立即分析样品与淋洗液发生化学反应更换淋洗液
阳离子重复性不好酸化样品,调节样品pH值 2~3峰拖尾进样量过大稀释样品或减少进样量
同时被洗脱,来自相邻色谱峰的
?更换淋洗液
干扰(只有一个峰有脱尾)
?选不同型号的色谱柱分离
?样品预处理,消除基体干扰
所有峰都拖尾再生或更换保护柱、色谱柱
负峰所有的峰都变成负峰?检查检测器参数设置
?检查ELCD电极连接和设置一个或几个负峰(淋洗液受到待
测物质的污染待测物质的电导
率低于淋洗液)
?使用超纯水
?使用纯净的化学品
色谱图中峰值极
端变宽、分裂(双
峰)系统内连接 - 死体积
请您检查管路管(请在六通阀及
检测器之间使用内直径为
0.25mm 的 PEEK 管)
保护柱 - 柱效变差?更换保护柱样品 - pH值
阳离子样品需酸化到pH 2,酸度不
可太高否则会损伤色谱柱,造成
双峰
分离柱 - 柱头死体积
?将分离柱与流动方向相反的方
向安装
无法读取分离柱
上数据
柱芯片脏污清洁柱芯片的接触面(用酒精)
柱芯片损坏联系瑞士万通服务部门
软件里不能识别
电导检测器没有连接
?检查缆线连接,若RS232连接请
检查COM口设置
?关断设备并( 15 秒后)重新开
启。