化学试剂 一水合硫酸锰(硫酸锰)-编制说明

化学试剂一水合硫酸锰编制说明及有关附件西陇科学股份有限公司化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）编制说明一工作简况1、标准制定背景化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）是一种重要的化工中间体，是生产电解金属锰、其它锰盐和锰氧化物的重要中间产品，约80%的其他锰盐都是以硫酸锰为基础原料制得。

广泛应用于能源、医药、化肥、饲料、食品、造纸、催化剂等行业。

特别是近年来，随着我国电子化学品，如电解锰、化学二氧化锰、四氧化三锰、锂镍钴锰氧三元正极材料以及锰酸锂正极材料等一系列高品质、高纯度电子化学品的迅猛发展，硫酸锰作为生产这些电子化学品的主要原料，越来越受到人们的重视。

目前，随着产品应用范围的不断扩大，电子工业对硫酸锰的质量要求也越来越高，出口量也快速增长，原来标准控制项目已经不能满足市场和对外贸易需求。

因此，极有必要重新修订原有标准，以适应市场及国际贸易增长对产品质量的需求，提高我国在对外国际贸易中的竞争力及话语权。

2、任务来源根据国家标准委《关于下达第四批推荐性国家标准计划的通知》(国标委发函「2018」83号)文件的精神，由西陇科学股份有限公司、北京化学试剂研究所有限责任公司共同承担GB/T15899-1995《化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）》的标准修订任务，计划号：20184505-T-606，完成时间：2020年。

3、主要工作过程承担任务后公司成立了由质量管理部、技术研发部联合组成的标准起草小组，制定工作计划，工作步骤及工作进度。

然后对原标准进行了调研分析，包括各主要生产厂家的生产工艺、近三年的产量，产品用途等（见表1调研情况），再查阅国内外相关标准及技术资料，编制了化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）国内外标准指标准对比表（见表2）、化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）国内外标准方法对比表（见表3）、各生产厂家化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）产品实测数据（见表4）。

2019年7月发函给各专家委员及有关生产单位、经销单位，征求各单位对原标准这些年来执行情况的意见，根据意见汇总情况(见表5)进行综合分析研究，2019年9月完成了标准征求意见稿。

二、标准调研情况、编制原则和主要内容1调研情况1.1 各生产厂生产工艺1.1.1国药集团化学试剂有限公司、南京化学试剂股份有限公司、广州化学试剂厂：分装。

1.1.2广东光华科技股份有限公司硫酸锰溶液→保温→沉降→过滤→浓缩→离心→干燥→检验→包装→成品。

1.1.3 江苏鹏翔生物医药有限公司锰片或碳酸锰+稀硫酸→硫酸锰溶液→除铁过滤→浓缩结晶。

1.1.4 西陇科学股份有限公司：金属锰+硫酸→溶解→除杂质→过滤→浓缩→冷却结晶→离心→干燥→产品。

1.2 各生产厂近三年产量表11.3产品用途化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）是一种重要的化工中间体，是生产电解金属锰、其它锰盐和锰氧化物的重要中间产品，约80%的其他锰盐都是以硫酸锰为基础原料制得。

广泛应用于能源、医药、化肥、饲料、食品、造纸、催化剂等行业。

1.4一水合硫酸锰（硫酸锰）国内外标准指标对比表（见表2）。

1.5一水合硫酸锰（硫酸锰）国内外标准方法对比表（见表3）。

1.6 各生产厂产品质量实测数据（见表4）。

1.7 反馈意见汇总（见表5）2019年7月发函给各专家委员及有关生产单位、经销单位，征求对原标准的意见，反馈意见汇总见表5：表5 意见汇总2、标准技术内容的确定及修订说明本次修订GB/T15899-1995《化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）》标准，主要参照ACS(2016年版)标准并结合原标准的实用性和可操作性进行修订，依据标准修订调研回函委员们的建议，拟订标准比原标准增加“钠、镁、钾、钙、铜、铅、”6项指标，少硫化铵不沉淀物、重金属2项指标。

拟订标准与ACS(2016年版)标准相比，多铜、铅2项，指标参照JISK8996-2019；少灼烧失量、重金属2项；分析纯含量、水不溶物、氯化物、铁、镍、钠、钾7项严于ACS标准；锌、还原高锰酸钾物质2项指标与ACS标准相同，钙、镁2项指标宽于ACS标准。

本标准与ACS的一致性程度为非等效，并按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

(1) 项目和指标本次修订仍保留分析纯、化学纯二个级别。

拟订标准比原标准增加钠、镁、钾、钙、铜、铅6项指标，少硫化铵不沉淀物、重金属2项指标；镍分析纯规格由“0.02%”提高到“0.002%”，增加化学纯规格“0.005%”，锌分析纯规格由“0.02%”提高到“0.005%”，化学纯规格由“0.05%”提高到“0.01%”。

含量、水不溶物、铁、还原高锰酸钾物质4项指标不变。

修订后标准项目共13项。

(2) 分析方法的修订说明本次标准在ACS标准和原标准的基础上进行修订。

2.2.1含量将原标准的样品量由0.2g调整为0.3g，使消耗标准滴定溶液的体积由约23mL增加至约35mL以减少滴定误差，其它按GB/T 15899-1995《化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）》4.1的方法测定。

2.2.2水不溶物按GB/T 9738《化学试剂水不溶物测定通用方法》的规定测定。

2.2.3氯化物按原标准GB/T 15899-1995《化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）》4.2.2的方法测定。

2.2.4钠新增项目，按GB/T 9723-2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》中7.2.2的规定测定。

原标准GB/T15899-1995检测硫化铵不沉淀物，该项目分析操作繁琐，对环境污染严重，且不利于检测人员的身体健康，因此拟订标准取消硫化按不沉淀物项目，改为增加钠、镁、钾、钙四项。

2.2.5镁新增项目，按GB/T 9723-2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》中7.2.2的规定测定。

2.3.2钾新增项目，按GB/T 9723-2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》中7.2.2的规定测定。

2.3.3钙新增项目，按GB/T 9723-2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》中7.2.2的规定测定。

2.2.6 铁由原标准GB/T15899-1995《化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）》4.2.3的方法测定。

2.2.7 镍按GB/T 9723－2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》中7.2.2的规定测定。

2.2.7 铜新增项目。

原标准测重金属，因硫酸锰带粉色，批与批也有色差，测重金属显暗色，样品溶液的顔色有干扰，所以参考JIS K8996:2019的铜、铅项目及指标，按GB/T 9723-2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》中7.2.2的规定测定。

2.2.7 锌按GB/T 9723－2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》中7.2.2的规定测定。

2.2.8 铅新增项目，按GB/T 9723-2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》中7.2.2的规定测定。

三、主要试验(或验证)的分析本次修订主要按拟定的标准方法对含量、钠、镁、钾、钙、镍、铜、锌、铅进行实验，实验结果均符合要求，拟订方法可行，实验数据见实验报告。

四、专利说明经中华人民共和国国家知识产权局专利检索，本标准不涉及专利。

五、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况随着我国电子化学品，如电解锰、化学二氧化锰、四氧化三锰、锂镍钴锰氧三元正极材料以及锰酸锂正极材料等一系列高品质、高纯度电子化学品的迅猛发展，硫酸锰作为生产这些电子化学品的主要原料，越来越受到人们的重视。

目前，电子工业对硫酸锰的质量要求也越来越高，出口量也快速增长，原来标准控制项目已经不能满足市场和对外贸易需求。

因此，极有必要重新修订原有标准，该产品工艺成熟质量稳定，所用原材料国内市场充盈，有良好的市场，经济效益可观。

修订后产品质量更适应市场及国际贸易增长对产品质量的需求，提高我国对外国际贸易中的竞争力及话语权。

六、采用国际标准和国外先进标准情况化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）有ACS（2016版）、日本JIS K8145-2018标准等。

本标准技术水平达到国际同类产品的水平。

本标准与ACS(2016年版)标准相比，多铜、铅2项、少灼烧失量、重金属2项；分析纯含量、水不溶物、氯化物、铁、钠、钾、镍7项指标比ACS（2016版）标准指标严；锌、还原高锰酸钾物质2项指标与ACS（2016版）标准指标一致，钙、镁2项指标比ACS（2016版）宽。

本标准经与ACS（2016版）标准对比，检测方法存在一些微小差异，测定方法中涉及有国标或行标通则的，都采用通则测定。

七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准(强制性标准)的协调性本标准所涉及的引用标准均为本行业现行有效的化学试剂国家标准及行业标准，强制性标准只有GB 15346-2012《化学试剂包装及标志》，其余均为推荐性标准.。

本标准与其它现行法律、法规、规章保持一致。

八、重大分歧意见的处理经过和依据本标准在制订过程中无重大分歧意见。

九、标准性质的建议说明本标准的性质为推荐性标准。

十、贯彻标准的要求和措施建议本标准目前正在修订阶段，报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布，新标准发布后，使用单位须对标准进行宣贯，并按新标准的实施日期执行。

十一、废止现行相关标准的建议无。

十二、其它应予说明的事项无。

化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）实验报告(西陇科学股份有限公司)一、化学分析法1 含量1.1原方法：称取0.2g试样，精确至0.0001g，溶于100mL水中，加0.1g抗坏血酸，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至终点前约1mL时，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

1.2 拟定方法：称取0.3g试样，精确至0.0001g，溶于100mL水中，加0.1g抗坏血酸，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至终点前约1mL时，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

实验结果见表1。

表1实验结果：拟定方法与原方法的测定无异常，终点突跃明显，拟定方法可行。

二、原子吸收法（钠、镁、钾、钙、镍、铜、锌、铅）1 钠1.1 拟定方法1.1.1试剂、材料和仪器按GB/T 9723-2007中第5章、第6章规定。

1.1.2仪器条件光源：钠空心阴极灯。

波长：589.0nm。

火焰：乙炔—空气。

1.1.3测定方法称取4g样品，溶于水，稀释至100mL。

取10mL(化学纯取5mL)，共四份，按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。

1.2测定结果称取4g样品，溶于水，稀释至100mL。

取10mL，共四份，按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。