化学试剂 一水合硫酸锰(硫酸锰)-编制说明

化学试剂

一水合硫酸锰

编制说明及有关附件

西陇科学股份有限公司

化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）

编制说明

一工作简况

1、标准制定背景

化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）是一种重要的化工中间体，是生产电解金属锰、其它锰盐和锰氧化物的重要中间产品，约80%的其他锰盐都是以硫酸锰为基础原料制得。广泛应用于能源、医药、化肥、饲料、食品、造纸、催化剂等行业。特别是近年来，随着我国电子化学品，如电解锰、化学二氧化锰、四氧化三锰、锂镍钴锰氧三元正极材料以及锰酸锂正极材料等一系列高品质、高纯度电子化学品的迅猛发展，硫酸锰作为生产这些电子化学品的主要原料，越来越受到人们的重视。目前，随着产品应用范围的不断扩大，电子工业对硫酸锰的质量要求也越来越高，出口量也快速增长，原来标准控制项目已经不能满足市场和对外贸易需求。因此，极有必要重新修订原有标准，以适应市场及国际贸易增长对产品质量的需求，提高我国在对外国际贸易中的竞争力及话语权。

2、任务来源

根据国家标准委《关于下达第四批推荐性国家标准计划的通知》(国标委发函「2018」83号)文件的精神，由西陇科学股份有限公司、北京化学试剂研究所有限责任公司共同承担GB/T15899-1995《化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）》的标准修订任务，计划号：20184505-T-606，完成时间：2020年。

3、主要工作过程

承担任务后公司成立了由质量管理部、技术研发部联合组成的标准起草小组，制定工作计划，工作步骤及工作进度。然后对原标准进行了调研分析，包括各主要生产厂家的生产工艺、近三年的产量，产品用途等（见表1调研情况），再查阅国内外相关标准及技术资料，编制了化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）国内外标准指标准对比表（见表2）、化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）国内外标准方法对比表（见表3）、各生产厂家化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）产品实测数据（见表4）。

2019年7月发函给各专家委员及有关生产单位、经销单位，征求各单位对原标准这些年来执行情况的意见，根据意见汇总情况(见表5)进行综合分析研究，2019年9月完成了标

准征求意见稿。

二、标准调研情况、编制原则和主要内容

1调研情况

1.1 各生产厂生产工艺

1.1.1国药集团化学试剂有限公司、南京化学试剂股份有限公司、广州化学试剂厂：

分装。

1.1.2广东光华科技股份有限公司

硫酸锰溶液→保温→沉降→过滤→浓缩→离心→干燥→检验→包装→成品。

1.1.3 江苏鹏翔生物医药有限公司

锰片或碳酸锰+稀硫酸→硫酸锰溶液→除铁过滤→浓缩结晶。

1.1.4 西陇科学股份有限公司：

金属锰+硫酸→溶解→除杂质→过滤→浓缩→冷却结晶→离心→干燥→产品。

1.2 各生产厂近三年产量

表1

1.3产品用途

化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）是一种重要的化工中间体，是生产电解金属锰、其它锰盐和锰氧化物的重要中间产品，约80%的其他锰盐都是以硫酸锰为基础原料制得。广泛应用于能源、医药、化肥、饲料、食品、造纸、催化剂等行业。

1.4一水合硫酸锰（硫酸锰）国内外标准指标对比表（见表2）。

1.5一水合硫酸锰（硫酸锰）国内外标准方法对比表（见表3）。

1.6 各生产厂产品质量实测数据（见表4）。

1.7 反馈意见汇总（见表5）

2019年7月发函给各专家委员及有关生产单位、经销单位，征求对原标准的意见，反馈意见汇总见表5：

表5 意见汇总

2、标准技术内容的确定及修订说明

本次修订GB/T15899-1995《化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）》标准，主要参照ACS(2016年版)标准并结合原标准的实用性和可操作性进行修订，依据标准修订调研回函委员们的建议，拟订标准比原标准增加“钠、镁、钾、钙、铜、铅、”6项指标，少硫化铵不沉淀物、重金属2项指标。

拟订标准与ACS(2016年版)标准相比，多铜、铅2项，指标参照JISK8996-2019；少灼烧失量、重金属2项；分析纯含量、水不溶物、氯化物、铁、镍、钠、钾7项严于ACS标准；锌、还原高锰酸钾物质2项指标与ACS标准相同，钙、镁2项指标宽于ACS标准。

本标准与ACS的一致性程度为非等效，并按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

(1) 项目和指标

本次修订仍保留分析纯、化学纯二个级别。

拟订标准比原标准增加钠、镁、钾、钙、铜、铅6项指标，少硫化铵不沉淀物、重金属2项指标；镍分析纯规格由“0.02%”提高到“0.002%”，增加化学纯规格“0.005%”，锌分析纯规格由“0.02%”提高到“0.005%”，化学纯规格由“0.05%”提高到“0.01%”。含量、水不溶物、铁、还原高锰酸钾物质4项指标不变。修订后标准项目共13项。

(2) 分析方法的修订说明

本次标准在ACS标准和原标准的基础上进行修订。

2.2.1含量

将原标准的样品量由0.2g调整为0.3g，使消耗标准滴定溶液的体积由约23mL增加至约35mL以减少滴定误差，其它按GB/T 15899-1995《化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）》4.1的方法测定。

2.2.2水不溶物

按GB/T 9738《化学试剂水不溶物测定通用方法》的规定测定。

2.2.3氯化物

按原标准GB/T 15899-1995《化学试剂一水合硫酸锰（硫酸锰）》4.2.2的方法测定。

2.2.4钠

新增项目，按GB/T 9723-2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》中7.2.2的规定测定。

原标准GB/T15899-1995检测硫化铵不沉淀物，该项目分析操作繁琐，对环境污染严重，