二甲戊灵的生产工艺
二甲戊灵微囊悬浮剂 标准
二甲戊灵微囊悬浮剂标准二甲戊灵微囊悬浮剂生产标准和相关要求一、引言二甲戊灵微囊悬浮剂是一种用于农作物病害防治的农药制剂。
本文将介绍二甲戊灵微囊悬浮剂的生产标准和相关要求，以确保产品质量和安全性。
二、原料要求1. 二甲戊灵活性成分：纯度不低于90%。
2. 悬浮剂助剂：应选用符合卫生要求且纯度高的原辅材料，并符合国家环保标准。
三、质量控制1. 外观要求：悬浮剂应呈乳白色混浊液体，无明显沉淀和分层现象。
2. 固体含量：应符合产品标签声明的含量。
3. 粒径分布：主要粒径应在1~5微米之间。
4. 乳液稳定性：制剂在室温下储存一个月后，不应出现明显的沉淀和分层现象。
四、生产工艺1. 二甲戊灵活性成分的微囊化：应采用合适的封闭剂和包埋剂，确保微囊的稳定性和可控释放性。
2. 制备悬浮剂：将微囊活性成分与悬浮剂助剂以一定比例混合，通过搅拌、研磨等工艺方式，制备成悬浮液。
3. 灌装包装：生产出的悬浮剂应符合国家包装规定，采用符合卫生要求的包装材料，避免污染和泄漏。
五、贮存和运输要求1. 贮存温度：悬浮剂应存放在通风干燥的库房内，温度不超过35℃。
2. 防潮防晒：悬浮剂应避免阳光直射和高温环境，防止变质和降解。
3. 避免剧烈震动：悬浮剂在运输过程中应避免剧烈震动，防止微囊破裂导致质量损失。
六、质量控制体系1. 生产过程监控：生产过程中应设立完善的监控措施，及时记录和报告生产情况，并进行必要的调整和纠正。
2. 质量检验：对每批悬浮剂应进行必要的质量检验，包括外观、固体含量、粒径分布等指标。
3. 不合格品处理：对不符合规定的悬浮剂，应及时进行处置，防止流入市场和对环境造成污染。
七、风险控制和安全要求1. 严格遵守国家农药安全使用法规，制定合理的使用方法，并提供详细的使用说明书。
2. 员工培训：对从业人员进行农药使用的相关知识培训，确保使用过程中的安全性。
3. 废弃物处理：对生产过程中产生的废弃物和残留物进行安全处理，避免对环境和人体健康造成危害。
二甲戊灵的生产工艺
二甲戊灵的生产工艺综合国内外文献报道，根据所采用的起始原料来划分，二甲戊灵的合成主要有三条路线，分别为：(1)3，4-二甲基硝基苯路线；(2)3，4-二甲基卤苯路线；(3)3，4-二甲基苯酚(醚)路线。
一．3，4-二甲基硝基苯路线国内外二甲戊灵原药现行生产方法以3，4-二甲基硝基苯为原料，经氢化、烷基化、硝化制得(图2)。
该工艺路线步骤简短，建设投资少，工艺收率较高，原料价低易得，生产成本低，不仅在国外普遍采用，也是国内生产厂家大部分的生产方法。
以3，4-二甲基硝基苯计，工艺总收率达80％，粗原药含量在80％，精制后可达95％以上。
但该工艺在最后一步3，4-二甲基苯胺硝化时，生成的二甲戊灵会进一步硝化，产生亚硝胺(N-亚硝基二甲戊灵)副产物(图3)，最高时可达20％以上。
N-亚硝基二甲戊灵副产物不仅毒性高，诱突变，而且因其量大，导致硝化收率下降，严重影响生产成本，必须使其还原降解，因此，该工艺增加纯化精制工序。
尽管纯化采用酸解和热裂两种方法脱除，但最终产品中仍有0．01％以上的残留。
由于亚硝胺化合物对大多数哺乳动物有致癌作用，对二甲戊灵的生产、销售、使用都存在安全隐患。
早在2000年，美国食品与医药管理局(FDA)就制定限制标准，规定进入美国的二甲戊灵原药中亚硝胺的含量不能超过135 mg／kg。
近年来，随着人们对食品安全重视，世界各国对二甲戊灵原药中亚硝胺的限制日趋严格，2008年，欧盟在原FDA标准的基础上，又将二甲戊灵原药中亚硝胺的含量规定为低于60 mg／kg，这一标准现被世界各国认同，成为该产品世界贸易中常用标准。
以3．4-二甲基硝基苯为起始原料的生产工艺无法在低成本下将亚硝胺含量降到规定值以下，生产和销售都受到影响，严重制约出口。
同时，该工艺生产中硝化和精制二步工序产生大量酸性废水，该废水可生化性较差，难以治理降解，排放严重污染环境。
因而，开发新的无亚硝胺副产物的合成工艺成为该产品研究的热点。
二甲戊灵乳油 工艺
二甲戊灵乳油工艺
二甲戊灵乳油是一种应用广泛的农药，具有良好的防治效果。
它主要由二甲戊灵和乳油剂两部分组成。
二甲戊灵是一种常见的农药活性成分，可有效防治多种农作物病虫害；乳油剂则是将二甲戊灵溶于水中，并加入乳化剂和稳定剂制成的乳状液体，便于喷洒使用。
二甲戊灵乳油的制作工艺较为简单。
首先，将二甲戊灵和乳化剂按一定比例混合，加入适量的水中，并进行搅拌，使其充分溶解。
然后加入稳定剂，继续搅拌，使乳油剂的稳定性得到提高。
最后，经过过滤、杀菌等工序，即可得到二甲戊灵乳油。
二甲戊灵乳油具有很多优点。
首先，它易于携带和使用，可以方便地喷洒在农作物上。
其次，它具有良好的渗透性和吸附性，能够迅速进入植物体内，并且在植物体内长时间保持活性，从而实现长效防治的效果。
此外，二甲戊灵乳油还具有较高的杀虫、杀菌和杀藻作用，能够有效地控制多种病虫害。
然而，二甲戊灵乳油的使用也需谨慎。
在使用过程中，需要严格按照说明书中的用药剂量和方法进行施药，避免超量使用或误用。
同时，注意保护自身和环境的安全，避免接触皮肤、眼睛等敏感部位。
使用后，要及时清洗喷洒工具和个人防护装备，避免残留物对环境和人体造成污染和伤害。
二甲戊灵乳油是一种在农业生产中广泛应用的农药，具有良好的防
治效果和使用便利性。
在使用过程中，我们应当遵循正确的用药方法和安全操作规程，以确保农作物的健康生长和环境的安全。
二甲戊灵
二甲戊乐灵CAS：40487-42-1英文名称：Pendimethalin化学名: N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺别名：除草通;除芽通;施田补，胺硝草、杀草通、菜草通等分子式：C13H19N3O4分子量: 281.3结构式：理化性质：桔黄色结晶固体，熔点: 54-58℃，溶解度(25℃): 水中0.275mg/L，易溶于丙酮、二甲苯、氯化烃及芳香烃类溶剂中。
对酸、碱稳定。
毒性:大鼠急性经口LD50 3956mgTC/kg，兔急性经皮LD502200 mg/kg。
属低毒除草剂，对皮肤和眼睛无刺激作用，对鱼类及水生生物高毒，对蜜蜂和鸟的毒性较低，在试验剂量内对动物无三致作用。
作用特点及杀草谱：属于苯胺类除草剂，二甲戊乐灵主要抑制植物分生组织细胞分裂。
不影响杂草种子的萌发，主要通过杂草幼芽、幼茎和根部吸收，在体内传导性很差。
双子叶植物吸收部位为下胚轴，单子叶植物为幼芽。
其受害症状是幼芽和次生根被抑制。
施用于土表的药剂，对土壤附着力强，不易淋溶。
二甲戊乐灵持效期长达45－60天，施药后可解决作物整个生育期的杂草危害，使用方式灵活，可播前混土、播后芽前或作物移栽前施用等方法使用；也可以和多种除草剂混用，扩大杀草谱，提高杀草效果。
在世界市场上，二甲戊乐灵作为棉花和马铃薯除草剂一直名列前茅，且效果颇佳。
在中国，二甲戊乐灵不但广泛用于大田作物的除草，而且用于多种主要蔬菜品种，防除1年生禾本科杂草和某些阔叶杂草，如稗草、马唐、狗尾草、早熟禾、藜、苋、蓼、鸭舌草等。
适用于玉米和水稻播种后芽前施用，或在蚕豆、棉花、花生和大豆芽前浅混土施用，蔬菜田中可芽前或移栽前施用，也可防除烟草吸根。
剂型：使用最为广泛、最为成功的单剂是33%的乳油，已经成功推广用在所有二甲戊乐灵适用的作物。
其它的单剂还有10%、20%、50%的乳油，3%、5%、10%颗粒剂，45%的微胶囊剂，混剂是与乙草胺、甲氧咪草烟、氟吡酰草胺、异丙隆、绿麦隆、阿特拉津、莠去津、利谷隆、灭草喹、草不绿等品种混配。
二甲戊灵合成新工艺探讨_张之行
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二甲戊灵合成新工艺探讨
张之行8 单光霞8 孔
" 山东华阳科技股份有限公司 ! 山东
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国内二甲戊灵合成研究与产业化
欢迎 。
基化 合物 ） ， 该 物质对 动 物具有 较强 的致 癌性 。１ ９ ７ ７ 年美 国环保 署（ Ｕ Ｓ Ｅ Ｐ Ａ ） 制 定 了各 类含 亚硝 胺 物质 的
后加 入加 氢催化 剂 （ 钯 炭 或铂炭 ） 。密封后 分别 用氮
气、 氢 气置 换 ， 通 入氢 气 ， 加热升 温 。在设定 的温度 、
压力下 搅拌 反应 ， 至不 再 吸氢为 止 。然后泄 压 降温 ，
虽然 部分废 酸 能循环 套用 ，但 大部 分都 以酸性 废水
形 式 排 出 。按 ９ ５ ％出厂 产 品计 ， 吨产 品排 放 废水 达
广 的一种 选择 性芽 前除 草剂 ； 旧称 二 甲戊 乐灵 ， 商 品 名有 Ｓ ｔ ｏ ｍｐ 、 Ａ ｃ ｃ ｏ ｔ ａ ｂ 、 菜草 通 、 胺硝 草等 。 适 用 于 粮
食、 油料 、 棉花 、 烟叶、 蔬菜 等 多种旱 地作 物 防除一 年
生禾 本科 和 阔叶杂 草及 烟草 防除侧 芽 。
农 药 研 究
国内 二 甲戊灵合成所宄与产业
１ 概 述
溶 剂二 氯 乙烷 投 入反 应 釜 ， 搅 拌升 温 ， 滴加硝酸（ 或 回收混 酸 ） 进行 一 硝化 ， 然后 静置 ， 分去 下层 废酸 。 接 着滴 加新 配制 的混 酸 （ 浓 硝 酸和浓 硫 酸混合 物 ） 进 行 二硝 化 。 反应结 束后 再静 置分 出下 层混 酸套 用 ． 上 层 有机 相转 纯化 工序 。 纯化 ： 在有 机相 中加 入盐 酸 （ 或稀硫 酸 、 食盐 ） 和
二甲戊灵的生产工艺
二甲戊灵的生产工艺二甲戊灵的生产工艺综合国内外文献报道，根据所采用的起始原料来划分，二甲戊灵的合成主要有三条路线，分别为：（1）3 ，4-二甲基硝基苯路线；（2）3 ，4- 二甲基卤苯路线；（3）3 ，4-二甲基苯酚（醚）路线。
一． 3， 4-二甲基硝基苯路线国内外二甲戊灵原药现行生产方法以3，4- 二甲基硝基苯为原料，经氢化、烷基化、硝化制得（图 2）。
该工艺路线步骤简短，建设投资少，工艺收率较高，原料价低易得，生产成本低，不仅在国外普遍采用，也是国内生产厂家大部分的生产方法。
以 3，4- 二甲基硝基苯计，工艺总收率达 80％，粗原药含量在80％，精制后可达95％以上。
但该工艺在最后一步3，4- 二甲基苯胺硝化时，生成的二甲戊灵会进一步硝化，产生亚硝胺（N-亚硝基二甲戊灵）副产物（图 3），最高时可达20％以上。
N- 亚硝基二甲戊灵副产物不仅毒性高，诱突变，而且因其量大，导致硝化收率下降，严重影响生产成本，必须使其还原降解，因此，该工艺增加纯化精制工序。
尽管纯化采用酸解和热裂两种方法脱除，但最终产品中仍有0．01％以上的残留。
由于亚硝胺化合物对大多数哺乳动物有致癌作用，对二甲戊灵的生产、销售、使用都存在安全隐患。
早在2000年，美国食品与医药管理局（FDA）就制定限制标准，规定进入美国的二甲戊灵原药中亚硝胺的含量不能超过135 mg/ kg。
近年来，随着人们对食品安全重视，世界各国对二甲戊灵原药中亚硝胺的限制日趋严格，2008年，欧盟在原FDA标准的基础上，又将二甲戊灵原药中亚硝胺的含量规定为低于60 mg/ kg，这一标准现被世界各国认同，成为该产品世界贸易中常用标准。
以3．4-二甲基硝基苯为起始原料的生产工艺无法在低成本下将亚硝胺含量降到规定值以下，生产和销售都受到影响，严重制约出口。
同时，该工艺生产中硝化和精制二步工序产生大量酸性废水，该废水可生化性较差，难以治理降解，排放严重污染环境。
二甲戊灵的生产工艺
二甲戊灵的生产工艺综合国内外文献报道，根据所采用的起始原料来划分，二甲戊灵的合成主要有三条路线，分别为：（1）3 ，4-二甲基硝基苯路线；（2）3 ，4- 二甲基卤苯路线；（3）3 ，4-二甲基苯酚（醚）路线。
一． 3， 4-二甲基硝基苯路线国内外二甲戊灵原药现行生产方法以 3，4- 二甲基硝基苯为原料，经氢化、烷基化、硝化制得（图 2）。
该工艺路线步骤简短，建设投资少，工艺收率较高，原料价低易得，生产成本低，不仅在国外普遍采用，也是国内生产厂家大部分的生产方法。
以 3，4- 二甲基硝基苯计，工艺总收率达 80％，粗原药含量在 80％，精制后可达95％以上。
但该工艺在最后一步 3，4- 二甲基苯胺硝化时，生成的二甲戊灵会进一步硝化，产生亚硝胺（N-亚硝基二甲戊灵）副产物（图 3），最高时可达20％以上。
N- 亚硝基二甲戊灵副产物不仅毒性高，诱突变，而且因其量大，导致硝化收率下降，严重影响生产成本，必须使其还原降解，因此，该工艺增加纯化精制工序。
尽管纯化采用酸解和热裂两种方法脱除，但最终产品中仍有 0．01％以上的残留。
由于亚硝胺化合物对大多数哺乳动物有致癌作用，对二甲戊灵的生产、销售、使用都存在安全隐患。
早在2000年，美国食品与医药管理局（FDA）就制定限制标准，规定进入美国的二甲戊灵原药中亚硝胺的含量不能超过135 mg/ kg。
近年来，随着人们对食品安全重视，世界各国对二甲戊灵原药中亚硝胺的限制日趋严格，2008年，欧盟在原FDA标准的基础上，又将二甲戊灵原药中亚硝胺的含量规定为低于60 mg/ kg，这一标准现被世界各国认同，成为该产品世界贸易中常用标准。
以 3．4-二甲基硝基苯为起始原料的生产工艺无法在低成本下将亚硝胺含量降到规定值以下，生产和销售都受到影响，严重制约出口。
同时，该工艺生产中硝化和精制二步工序产生大量酸性废水，该废水可生化性较差，难以治理降解，排放严重污染环境。
因而，开发新的无亚硝胺副产物的合成工艺成为该产品研究的热点。
二甲戊灵应用、市场、登记、合成工艺简析
h—今a彖i t r农药研究二甲戊灵产品简述二甲戊灵是美国氰胺公司（现德国巴斯夫公司）开发的旱田除草剂，属于苯胺类除草剂,又名除草通、除芽通、施田补、为触杀型土壤封闭处理剂，主要抑制分生组织细胞分裂，不影响杂草种子的萌发，而是在杂草种子的萌发过程中幼芽、茎和根吸收药 后期作用。
双子叶植物吸收部分为下胚轴、单子叶 植物为幼芽，其受害症状是幼芽和次生根生长被抑 制。
该产品杀草谱广，对多种一年生杂草有良好的 防效。
中文通用名称：二甲戊灵英文通用名称：Pendimethalin化学名称：N-(l-乙基丙基）-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺CAS NO. ：40487-42-1分子式：C13Hl9N304结构式：分子量：281. 3理化性质：纯品为橙黄色结晶体，熔点 54〜58°C ,25°C时蒸汽压为40Pa.水中的溶解度小 于0.5mg/L,易溶于氯代烃及芳香烃溶剂中。
对酸 喊稳定。
使用时期：播种前、播后苗前、苗后应用范围：适用于玉米、大豆、花生、棉花、蔬菜（白菜、芹菜、胡萝卜、葱、大蒜等）播后苗 前土壤处理及果园中防除稗草、牛筋草、马唐、狗 尾草、早熟禾、藜、苋、繁缕等一年生禾本草和阔 叶杂草。
二甲戊灵产品应用特点1976年二甲戊灵在美国上市，主要用于玉米田业” ICI的战略定位，大力推进数字化转型。
将数 字化技术广泛应用于信用评审、反欺诈、量化交易、精准营销等领域，打造了“链金坊、典金仓、融金池”等系列供应链金融产品，有效提升了企业的核心竞 争力。
4.拥抱变局，扎实推进推动数字化再升级当前国际环境风云变幻，逆全球化愈演愈烈，自中美贸易争端开始，加上疫情和美国选举的叠加影响，给中国的企业界上了多年以来我们都意想不到的一堂 课，我们更深刻地感受到百年未有之大变局，未来我 们不可避免的需要面临更大的压力和挑战。
面对国际逆全球化压力，我们唯有拥抱变局，紧抓国内经济全面升级的大好机遇，充分利用5G、大数据、区块链、人工智能、物联网等新一代信息 技术，只争朝夕，用更强的责任感、更大的努力、更强的创新意识，应用更先进的科学技术打造更强m im2021.2的竞争优势。
一种二甲戊灵的提纯方法[发明专利]
![一种二甲戊灵的提纯方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/d15a90840b1c59eef9c7b45a.png)
专利名称：一种二甲戊灵的提纯方法专利类型：发明专利
发明人：赵坚强,钟锡君
申请号：CN201010231419.X
申请日：20100720
公开号：CN101891634A
公开日：
20101124
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种二甲戊灵的提纯方法，该方法为：将二甲戊灵粗品、硫氰酸盐、盐酸按照质量比为7～10∶1∶3～5投入反应容器中；在75～81℃、常压下回流反应6～15小时，在反应过程中补加硫氰酸盐，然后继续反应，直至N-亚硝胺化合物的含量小于10ppm时反应结束后取油层；将上述油层依次经水洗、碱洗和再水洗后在真空条件下控制温度60～90℃进行脱除溶剂，即得到所述二甲戊灵。
本发明的优点是由于助剂硫氰酸盐的存在，脱除N-亚硝胺化合物的反应速度非常快，能使N-亚硝胺化合物的含量小于20ppm；由于反应温度控制在回流温度，不需要在有压力的条件下操作，能降低操作难度和设备的要求，能增加操作上的安全性。
申请人：涟水永安化工有限公司
地址：223400 江苏省淮安市涟水县朱码镇涟水永安化工有限公司
国籍：CN
代理机构：南京苏高专利商标事务所(普通合伙)
代理人：柏尚春
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二甲戊灵微囊悬浮剂 标准 -回复
二甲戊灵微囊悬浮剂标准-回复标题：二甲戊灵微囊悬浮剂的标准探讨一、引言二甲戊灵，化学名称为N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基-2,6-二硝基苯胺，是一种选择性芽前除草剂。
其微囊悬浮剂形式，通过将有效成分包裹在微囊中，可以提高药效持久性，降低对环境的影响，并能更好地控制药物的释放速度和位置。
本文将详细探讨二甲戊灵微囊悬浮剂的标准，包括其制备工艺、质量控制、应用效果以及安全性评估等方面。
二、二甲戊灵微囊悬浮剂的制备工艺二甲戊灵微囊悬浮剂的制备主要包括以下几个步骤：1. 微囊化：这是制备过程中的关键步骤。
首先，将二甲戊灵溶解在有机溶剂中，然后加入高分子材料（如聚乳酸、聚己内酯等）和致孔剂，通过溶剂蒸发或相分离的方法形成微囊。
2. 悬浮稳定化：将形成的微囊分散在水中，添加适量的悬浮剂（如黄原胶、羧甲基纤维素钠等）和防腐剂，以保证微囊在悬浮液中的稳定性。
3. 均质处理：通过高压均质机或超声波处理器进行均质处理，使微囊粒径分布均匀，提高悬浮液的稳定性和药效。
三、二甲戊灵微囊悬浮剂的质量控制二甲戊灵微囊悬浮剂的质量控制主要包括以下几个方面：1. 微囊形态和粒径：通过显微镜观察和粒径分析仪测定微囊的形态和粒径分布，确保微囊的形态完整，粒径在适宜范围内。
2. 药物含量：通过高效液相色谱法或紫外分光光度法测定二甲戊灵的含量，确保其符合标准要求。
3. 稳定性：通过观察悬浮液的外观、pH值、粘度等指标，以及进行热贮存、冷贮存和冻融稳定性试验，评估其稳定性。
四、二甲戊灵微囊悬浮剂的应用效果二甲戊灵微囊悬浮剂具有以下优点：1. 提高药效持久性：由于微囊能够缓慢释放药物，因此可以延长药效时间，减少施药次数。
2. 减少环境污染：微囊能够减少药物对土壤和水源的污染，降低对非靶标生物的影响。
3. 提高用药安全性：微囊能够保护药物不被植物立即吸收，降低对人体和动物的毒性。
在实际应用中，二甲戊灵微囊悬浮剂主要用于防治各种一年生禾本科和阔叶杂草，如小麦、玉米、棉花、大豆、果树和蔬菜等作物田间的杂草。
除草剂二甲戊灵的合成研究进展
ｉｅ ｎ ｈ ｄ ａ ｔｇ ｓａ ｄ ｄ ｓ ｄ ｅ ｔ ｇ ｓｏ ｈ ｅ ｙｈ ｓｓｍｅ ｈ ｄｓｉ ｃ ｕ ｉ ｇ １， ｚ ｄ ａ ｄ ｔ ｅ ａ ｖ ｎ ａ ｅ ｎ ｉａ ｖ ｎ ａ ｅ ｆｔ ｒ ｅ ｓ ｔ ｅ ｉ ｔ ｏ ｎ ｌ ｄ ｎ ２一ｄ ｍｅｈ ｌ一４ 一ｎｔｏ ｅ ｚ ｎ ｏ ｔ ｉ ｔｙ ｉ ｂ ｎ ｅ ｅ ｒ ｕ ｅ，４ ｒ
摘 要 ： 二甲戊灵是一种非常重要的选择性除草剂， 具有活性高， 杀草谱广、 低毒低残留、 对人畜安全性高等特点。本文针对
二 甲戊灵 的合成工艺路线研究现状作 了总结 ， 分析指 出了其三种合成路线 （ ３ ４一二 甲基硝基苯路线 、 ， 如 ， ３４一二 甲基 卤苯路线和 ３ ４ ，
一
二 甲基 苯 酚 路线 ） 在 的 优 缺 点 。 存
成 分 ， 用 方 式 为 喷 雾 或 混 土 。二 甲戊 乐 灵 符 合 国 家 关 于 发 展 使 高 效 、 公 害 农 药 的产 业 政 策 。 目前 ， 甲戊 灵 是 世 界 第 ３大 无 二
基、 硝基 、 氨基等官 能团， 故其合成主要涉及 硝化 、 原烷基 化和 还 亲核 取代 等反 应 。
图 １ 二 甲戊 灵 结 构 式
性 高等特点 ， 因为土壤 对其 吸附性 强 ， 易淋 溶 ， 又 不 在土 壤 中移 动性小 ， 对环境友好 … 。它 不仅 能有 效 防除一 年生禾 本 杂草 ， 而且对 某些 一年生 阔叶杂 草同样 有效 ， 芽前 芽后及 移栽 前均 可
关键 词 ： 除草剂； 二甲戊灵 ； 合成
中 图分类 号 ： ６ １ ０ —
文 献标识 码 ： Ａ
文章 编号 ： ０ — ６７２ １）６ ０４ ０ １ １ ９７ （０２ １ — ０７～ ３ ０
无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺[发明专利]
![无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/359367f459eef8c75ebfb3dc.png)
专利名称：无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺专利类型：发明专利
发明人：耿敬坤,方浙能,陈夕鹏,王晓军
申请号：CN201910218462.3
申请日：20190321
公开号：CN109796347A
公开日：
20190524
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺，包括二甲戊灵生产工艺以及稀硝酸回收回用工艺，所述二甲戊灵生产工艺包括硝酸成盐步骤、浓硝酸硝化步骤以及硝化后处理步骤。
本发明提出的无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺，依托于原生产工艺，改变稀硝酸废水的处理方法，将废水中回收的硝酸应用到原生产工艺中去，阻止无机硝酸盐的产生，无液碱或少液碱消耗，从而达到降低生产成本，提高工艺安全性，以及改善生态环境的目的，同时处理后的废水中COD含量明显降低。
申请人：江苏永安化工有限公司
地址：223400 江苏省淮安市涟水薛行工业园区
国籍：CN
代理机构：淮安市科文知识产权事务所
代理人：谢观素
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二甲戊乐灵乳油配方
二甲戊乐灵乳油配方引言二甲戊乐灵是一种广谱杀菌剂，被广泛应用于农业领域。
乳油是一种常见的化学制剂，可以有效地将活性成分分散在水中。
本文将介绍二甲戊乐灵乳油的配方，以及制作过程。
配方材料以下是制作二甲戊乐灵乳油所需的材料：•二甲戊乐灵 - 30克•乳化剂 - 5克•辅助乳化剂 - 2克•补充剂 - 5克•细粒分散剂 - 3克•纯净水 - 1000毫升制作过程1.首先，将纯净水加热至40°C左右。
2.将二甲戊乐灵粉末加入纯净水中，并用红外加热器加热溶解。
3.将乳化剂、辅助乳化剂和补充剂加入溶解的二甲戊乐灵溶液中，搅拌均匀。
4.将细粒分散剂加入搅拌机中，并搅拌5分钟。
5.将上一步得到的搅拌溶液加入搅拌机中，并搅拌20分钟。
6.将搅拌机中的溶液放置静置2小时，使其稳定沉淀。
7.将沉淀的溶液缓慢倒入干净的容器中，避免搅拌容器底部的沉淀物。
8.制作完成，即可使用。
使用方法使用二甲戊乐灵乳油时，按照以下步骤进行：1.将所需使用的二甲戊乐灵乳油倒入喷雾瓶或其他容器中。
2.依据具体情况，将乳油以适当的比例稀释至所需浓度。
3.将喷雾瓶或容器中的乳油均匀喷洒在作物叶面或病菌所在地。
4.注意避免与人畜、饲料和饮用水接触。
5.使用后，将喷雾瓶或容器彻底清洗干净，以免污染。
注意事项1.在制作过程中，注意使用个人防护措施，如戴手套和口罩等。
2.避免将乳油接触到皮肤或眼睛，如果不慎接触到，请立即用大量清水冲洗。
3.二甲戊乐灵乳油只限于农业领域使用，禁止用于其他非法用途。
4.请按照相关法规和标准使用二甲戊乐灵乳油，以确保作物安全和环境保护。
结论本文详细介绍了制作二甲戊乐灵乳油的配方和制作过程，并指导了二甲戊乐灵乳油的使用方法和注意事项。
希望这些信息能对农业工作者在使用二甲戊乐灵乳油时提供帮助。
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二甲戊灵的生产工艺
综合国内外文献报道,根据所采用的起始原料来划分，二甲戊灵的合成主要有三条路线,分别为：(1)3,4－二甲基硝基苯路线;(２)3,4－二甲基卤苯路线；（3)３,4-二甲基苯酚(醚)路线。
一．３,4-二甲基硝基苯路线
国内外二甲戊灵原药现行生产方法以３，4－二甲基硝基苯为原料，经氢化、烷基化、硝化制得(图2)。
该工艺路线步骤简短,建设投资少,工艺收率较高,原料价低易得，生产成本低,不仅在国外普遍采用,也是国内生产厂家大部分的生产方法。
以３，４－二甲基硝基苯计,工艺总收率达80% ,粗原药含量在80％ ,精制后可达95% 以上。
但该工艺在最后一步3，4－二甲基苯胺硝化时，生成的二甲戊灵会进一步硝化,产生亚硝胺(N-亚硝基二甲戊灵）副产物(图3)，最高时可达20％以上。
N-亚硝基二甲戊灵副产物不仅毒性高,诱突变,而且因其量大,导致硝化收率下降，严重影响生产成本，必须使其还原降解,因此，该工艺增加纯化精制工序。
尽管纯化采用酸解和热裂两种方法脱除 ,但最终产品中仍有0．01％以上的残留。
由于亚硝胺化合物对大多数哺乳动物有致癌作用,对二甲戊灵的生产、销售、使用都存在安全隐患。
早在2000年，美国食品与医药管理局(FDA）就制定限制标准，规定进入美国的二甲戊灵原药中亚硝胺的含量不能超过1３５ mg／kg。
近年来,随着人们对食品安全重视,世界各国对二甲戊灵原药中亚硝胺的限制日趋严
格,200８年,欧盟在原FDA标准的基础上,又将二甲戊灵原药中亚硝胺的含量规定为低于60 ｍg/kg，这一标准现被世界各国认同，成为该产品世界贸易中常用标准。
以3.4-二甲基硝基苯为起始原料的生产工艺无法在低成本下将亚硝胺含量降到规定值以下,生产和销售都受到影响，严重制约出口。
同时，该工艺生产中硝化和精制二步工序产生大量酸性废水，该废水可生化性较差,难以治理降解，排放严重污染环境。
因而，开发新的无亚硝胺副产物的合成工艺成为该产品研究的热点。
目前现行的生产原理可以说是“先胺化,后硝化”工艺,按照有机化学基本理论,芳香胺在硝化过程中，必然会产生副产物N-亚硝基化合物；要避免N－亚硝胺化合物的产生，应当在硝基取代后再胺化，即“先硝化，后胺化”。
因此，国
内外都围绕着后胺化原理进行研究，采用的起始原料是３,4-二甲基卤代苯或3，4－二甲基苯酚(醚)。
二： 3，4-二甲基卤代苯路线
采用３,４-二甲基卤代苯为起始原料的研究开始的比较早,反应步骤也少，生产工艺简单，反应经硝化、胺化后合成二甲戊灵（图4)。
1975年．Ａibe.W．L．等报道了一种采用３,4-二甲基氯苯为起始原料，经先硝化、后胺化制备二甲戊灵的方法，可彻底杜绝产品中N-亚硝胺的产生。
1987年,Ｇｏrｙｕnoｖ等采用３,4-二甲基氟苯为起始原料经先硝化、后胺化合成二甲戊灵的方法，同样杜绝了N-亚硝胺的产生。
2010年，王军华等报道采用3,4－二甲基溴苯，经先硝化后胺化的方法,同样避免了N-亚硝胺问题。
但是，原料3,4-二甲基卤代苯不易制备，来源是此路线的关键问题。
目前３，4－二甲基卤代苯是通过邻二甲苯卤化制备，但得到的目标产物3，4－二甲基卤苯与异构体2,3-二甲基卤苯几乎等量,还有部分二卤代物，因此粗产品需要精制纯化，故成本较高。
而且在硝化时,由于卤原子定位能力弱，硝基定位力强，硝化选择性差,二硝基物可生成三种异体;另外,卤原子对苯环钝化，二硝化需要使用混酸，产生的酸性废水量很大。
三: 3，4-二甲基苯酚(醚)路线
以3，４－二甲基苯酚为起始原料的胺化法工艺也是一种无Ｎ亚硝胺产生的新合成方法。
该路线反应主要以3，4-二甲基苯酚为原料，经硝化、甲基化、胺化反应，得到目标产物N-(1-乙基丙基)-２,6-二硝基－3,4－二甲基苯胺(图5）。
然而该路线中中间体2，６－二硝基-3，４－二甲基苯酚的合成比较困难。
众所周知，酚类在硝化时极易被氧化，形成粘稠油状物，难以分离，反应硝化选择性不高，使得其反应收率不高。
198１年，Lawrenc ｅJ等采用6０％浓硝酸直接硝化３，4-二甲基苯酚，获得的二硝化产物收率不足60％ ;１99７年,Sａrｅl等通过对上述方法进行改进，使二硝化收率提高到７5％。
1998年，萨比拉等提出采用ＺnC１做催化剂,无机酸做辅助催化剂，在有机溶剂中可使二硝化收率达到90％。
2003年，国内张之行等报道用二氯乙烷作溶剂，用盐酸稀释硝酸后硝化３，4-二甲基苯酚,二硝化收率也达到90％。
对于第二步反应3,4-二甲基苯基烷基醚的制备,1９98年，萨比拉等提出使用环氧乙烷进行烷基
化，但收率不高。
2003年，张之行等报道将3,4-二甲基苯酚与硫酸二甲酯进行烷基化，收率高,条件温和,但硫酸二甲酯毒性大,容易产生酸性废水,对环境不友好。
2005年，Heｒaｖi等提出改用毒性较小的二甲硫醚，收率也很高，但二甲硫醚具有强烈的恶臭气味，令人难以忍受。
200９年,徐振元等报道用3，4-二甲基溴苯与甲醇钠在高温高压下烷基化制备的方法，原料易得,收率较高,但反应条件苛刻,且原料3，4－二甲基溴苯昂贵,不易制备。
综上所述,二甲戊灵作为世界上销量最大的选择性除草剂，其合成方法已经受到了广泛的研究与注意，这方面的研究丁作具有巨大潜在的应用前景。
但目前经典的合成路线存在或多或少的缺陷：３，4-二甲基硝基苯路线产生毒性高的N一亚硝胺致癌物，该路线将被逐渐淘汰；3,４-二甲基卤苯和3，4-二甲基苯酚路线虽然能够解决N-亚硝胺问题，但3,4-二甲基卤苯路线原料来源复杂，3,4－二甲基苯酚硝化过程中容易氧化难于分离。
目前为止,国内厂家仍以3,４-二甲基硝基苯路线为主生产二甲戊灵，产品出口亚非拉国家；不过也有厂家为了将二甲戊灵出口美国及欧盟,尝试着按3,4-二甲基苯酚路线进行小规模生产。
相信随着研究工作的深入，更加有效的合成方法将会不断涌现。