有机物的重结晶提纯

一、 实验目的

1.了解常用固体有机物的精制方法。

2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理及操作方法。

二、 实验原理

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到分离、提纯之目的。

三、 主要仪器及试剂

仪器：布氏漏斗，吸滤瓶，250ml 烧杯，玻璃棒，电炉，滤纸、抽气泵；

试剂：含杂质乙酰苯胺1.96 g ，活性炭0.46g 。

四、 实验装置

五、 实验步骤及现象

六、产率计算

粗乙酰苯胺m1=1.96g

晶体湿重m2=1.81g

产率=﹙m2／m1﹚×100%=(1.81÷1.96)×100%=92.35%

七、结果与讨论

现象及原因分析：

1．滤液在吸滤瓶中马上结晶：因为吸滤瓶未预热。

2．抽干得白色粉末状晶体而不是片状晶体：因为第一次抽滤时吸滤瓶未预热而导致溶液降温过快，所以结晶呈粉末状。

3．产率偏高：产品称的是湿重，而且水分含量过高。

注意事项：

1．加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。

2．洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。

3．热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出；

4．重结晶所用的溶剂不能太多也不能太少。太多则母液中残留过多待提纯物，过少则样品不能充分溶解于溶剂中。

5．如布氏漏斗和吸滤瓶加热不充分或者热抽滤时间过长，吸滤瓶中将有大量结晶；6．抽滤时，布氏漏斗切口背对抽气口，滤低直径不得大于布氏漏斗内径；

7．控制抽滤速度，否则易将滤纸抽穿。

8．滤液应从抽滤瓶上口倒出（不能从则管倒出）抽气口向手心。