有机物的重结晶提纯
重结晶提纯法
重结晶法提纯苯甲酸
一、实验目的
1、了解利用重结晶法提纯固体有机物的原理与方法。 2、初步掌握溶解、加热、热过滤与减压过滤等基本操作技能。 3、研究重结晶操作中，溶剂的用量及冷却速度对实验的影响。
重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的 技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶， 不是那么容易的事，今天我们一块学习重结晶的具体方法。
选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结 构与其相似的溶剂中。可查阅有关的文献和手册，了解某化 合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定 化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不 同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。
粗苯甲酸中混有少量的氯化钠和泥沙
资料：
• 苯甲酸为白色片状晶体 • 熔点122.4℃，沸点249 ℃ • 苯甲酸的溶解度
四、实验步骤
1.溶剂的选择 2.制饱和溶液 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。
（多加20%的溶剂）。若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。 （用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！ 煮沸5~10分钟。
3.热过滤
方法一： 用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗， 叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面 皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
、乙酰苯胺的物理参数
化合物名称 状态 熔点 沸点 乙酰苯胺 白色晶体 114.3 304
溶解性能 水醇 溶 易溶
2、乙酰苯胺在水中的溶解度
温度（℃） 25
50
80
100
乙酰苯胺 0.52 1.25
4.5
6.5
3、乙酰苯胺在乙醇中的溶解度为36.9g （20 ℃）
重结晶提纯的原理
重结晶提纯的原理
重结晶提纯是一种化学实验技术，常用于分离和纯化有机化合物。
其原理基于化合物的溶解度，即在不同溶剂中的溶解度差异。
重结晶提纯可以将杂质从有机化合物中去除，提高化合物的纯度。
在进行重结晶提纯时，首先将化合物与合适的溶剂混合，加热至该化合物的溶解点，使其完全溶解。
然后缓慢冷却溶液，使得化合物逐渐结晶出来。
结晶速度越慢，结晶度越高，同时也可以更好地排除杂质结晶。
接下来，将结晶沉淀离心或过滤，用冷溶剂洗涤，以去除表面的杂质。
最后，将得到的结晶物干燥，得到纯度更高的有机化合物。
值得注意的是，重结晶提纯涉及到化合物与溶剂的选择。
化合物的溶解度、溶解点以及杂质的溶解度都是需要考虑的因素。
此外，重结晶提纯也涉及到实验技巧，如加热、冷却速度、过滤等步骤的操作。
这些都需要根据具体情况进行调整和优化，以达到最佳的提纯效果。
总之，重结晶提纯是一种常用于有机化学实验中的纯化技术，其原理基于化合物在不同溶剂中的溶解度差异。
通过精确的实验操作和化合物与溶剂的选择，可以有效地去除有机化合物中的杂质，得到更纯的化合物。
重结晶提纯法
重结晶提纯法重结晶提纯是有机化学中常用的一种纯化方法，常用于改善化合物的纯度，其原理是利用化合物的溶解性差异，将杂质从混合物中分离出来。
本文将详细介绍重结晶提纯的方法。
一、试样的选择重结晶提纯适用于杂质与化合物溶解度差异较大且混合物不稠密的情况。
试样通常是带有色泽、浑浊溶液的有机物化合物，单质元素难以使用该方法纯化。
二、溶剂的选择所选溶剂需要具有满足以下条件：1. 该溶剂能使化合物在其饱和溶解度范围内完全溶解；2. 杂质在该溶剂中溶解度低，且随着温度的变化差异明显；3. 该溶剂在过滤和结晶过程中不影响化合物的稳定性。
常用的溶剂有乙醇、丙酮、醚类、苯类等。
三、试样的处理1. 将试样加入至适量的溶剂中，将其加热加溶；2. 将该混合物过滤、去除其中的固体杂质；3. 静置溶液，让其在室温下冷却至4℃以下后，即可在结晶条件下得到纯化后的化合物。
写出反应方程式及机理：四、结晶过程1. 在室温下加入少量的溶剂，快速搅拌，并加热至不超过沸点。
此操作旨在获得更多溶解性较差的杂质，增加化合物的纯度。
2. 让混合物缓慢冷却至溶液饱和状态，例如在烧杯口处覆盖滤纸，避免空气中的水分被溶液吸收。
过程中不要搅拌混合物，以防形成较细小的晶体。
时间长达几小时至一晚上。
3. 停止冷却，使用滤纸过滤出结晶体，将其沉淀干燥。
多次重复该结晶过程，以去除可能存在的其他杂质，直到溶液中不再有晶体生成。
此时可以通过比重计算出化合物的纯度，得出重结晶提纯后的化合物纯度高达99%以上。
结语：本文介绍的是重结晶提纯法的基本流程及其原理，该方法易于掌握，具有广泛的应用价值，适用于有机合成实验室、化工生产领域等多个领域。
有机化学实验三 重结晶提纯法
实验三重结晶提纯法一、实验目的：1.学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作的方法。
二、实验原理：重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把待提纯的固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，趁热过滤，由于溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，除去溶解度小的杂质。
冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶，抽滤。
让溶解度大的杂质留在溶液中从而达到分离纯化的目的。
三、实验流程及装置图（c）为抽滤装置四、实验用品实验仪器：烧杯、三角烧瓶、滤纸、三角漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、玻棒、量筒、水循环真空泵、铁架台、恒温磁力搅拌加热器。
实验药品：乙酰苯胺、活性碳五、实验步骤：1.洗涤、预热：将布氏漏斗、两个烧杯、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿洗净，将洗净的布氏漏斗放入电热水浴锅中水浴加热。
2.称量：用托盘天平或电子称称取5克乙酰苯胺；3.溶解：将乙酰苯胺放于洗净的250ml三角烧瓶中（三角烧瓶因瓶口小，溶剂不易挥发，便于震荡，促进固体的溶解。
当溶剂为水时，可用烧杯），加入90ml蒸馏水，在恒温磁力搅拌加热器上加热、搅拌至沸腾，若不溶解，可加10ml热水使其溶解。
再多加20%∽30%的水。
(这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失。
切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。
)4.除杂质：稍冷后，加入0.05～0.25克（粗产物的1%～5%，本实验用勺尖量即可）活性炭，煮沸5～10分钟。
5.抽滤：将布氏漏斗取出，装好抽滤装置，放上略小于底部的滤纸，用胶头滴管滴加蒸馏水或玻璃棒蘸取蒸馏水使之润湿，开泵、关安全瓶活塞，使滤纸紧贴漏斗，开活塞。
将三角烧瓶中的溶液沿玻璃棒倒入布氏漏斗中，趁热迅速将母液转移至另一烧杯中，用烧杯上层的水洗抽滤瓶中的晶体，一并转移到烧杯中，用冰水冷却（为使过滤更完全）、结晶。
洗布氏漏斗、换滤纸后，再抽滤，用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液，当布氏漏斗下端不再有溶剂滴出时，开安全瓶活塞。
(完整版)重结晶提纯法
实验名称重结晶提纯法一、实验目的要求：1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法2、掌握抽滤、热滤、脱色等操作技能。
二、实验重点与难点：1、重点：重结晶法2、难点:抽滤、热滤、脱色等操作技能三、实验教学方法与手段:陈述法,演示法四、实验用品(主要仪器与试剂)：1、试剂：己二酸活性炭2、仪器:金属漏斗玻璃漏斗锥形瓶滤纸抽滤装置表面皿五、实验原理：1、定义：利用被提纯物质与杂质在同一种溶剂中溶解性能的显著差异，而将它们分离的操作称为重结晶。
从自然界提取或通过有机化学反应合成得到的固体有机化合物,常常含有少量的杂质,除去杂质最有效的方法就是用适当的溶剂进行重结晶，它是提纯固体有机物最常用的方法.大多数的固体有机物在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大，随温度的降低而减小，重结晶就是利用这个原理，使有机物在热溶剂中溶解,制成接近饱和的热溶液，趁热过滤，除去不溶性（在溶剂中溶解度很小）的杂质,再将溶液冷却，让有机物重新结晶析出，与可溶于冷溶剂（在溶剂中的溶解度很大）的杂质分离，这就是重结晶操作，经过一次或多次重结晶操作，可以大大提高固体有机物的纯度。
重结晶的一般过程为：选择合适的溶剂→溶解固体有机物制热饱和溶液→热滤、脱色除去杂质→冷却、析出晶体→抽滤→洗涤→干燥。
2、基本操作:（1）选择溶剂：选择适合的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的溶剂必须符合以下几个条件:a、与被提纯的有机物不起化学反应；b、被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度随温度变化显著，在热溶剂中溶解度大，在冷溶剂中溶解度小；c、杂质的溶解度很大（被提纯物成晶体析出时，杂质仍留在母液中）或很小（被提纯物溶解在溶剂中而杂质不溶，借热滤除去);d、溶剂的沸点适中，沸点过低,被提纯物在其中溶解度变化不大;过高时,附着于晶体表面的溶剂难以经干燥除去;e、价廉易得、毒性低、容易回收.选择溶剂时应根据“相似相溶”原理，溶质一般易溶于与其结构相似的溶剂中。
极性溶剂溶解极性固体,非极性溶剂溶解非极性固体.具体选择可通过查阅有关化学手册，也可以通过实验来确定。
重结晶提纯一般流程
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重结晶提纯实验报告
一、实验目的1. 了解重结晶提纯的基本原理和操作方法。
2. 掌握重结晶提纯的实验步骤和注意事项。
3. 提高对有机物纯化技术的认识。
二、实验原理重结晶提纯法是一种常用的有机物纯化方法，其基本原理是利用有机物在溶剂中的溶解度随温度变化的特性，将有机物从混合物中分离出来。
具体操作步骤包括：溶解、过滤、冷却结晶、过滤洗涤、干燥等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、铁架台、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水泵、烘箱、电子天平、温度计等。
2. 试剂：苯甲酸（粗品）、蒸馏水、活性炭、氯化钠、泥沙等。
四、实验步骤1. 溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。
5. 干燥：将洗涤后的苯甲酸晶体放入烘箱中，在60℃下烘干至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过重结晶提纯实验，得到纯度较高的苯甲酸晶体。
2. 结果分析：实验过程中，苯甲酸在加热时溶解，冷却后析出晶体，过滤洗涤后得到纯净的苯甲酸晶体。
实验结果表明，重结晶提纯法能够有效去除苯甲酸中的杂质，提高其纯度。
六、实验结论1. 重结晶提纯法是一种常用的有机物纯化方法，具有操作简便、效果显著等优点。
2. 在重结晶提纯实验中，应注意以下几点：（1）选择合适的溶剂，保证有机物在溶剂中的溶解度随温度变化的特性。
重结晶提纯法实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶提纯法的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶提纯法的实验操作技巧。
3. 提高对固态有机物提纯实验的实践能力。
二、实验原理重结晶提纯法是一种利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过加热溶解、冷却结晶、过滤等步骤，使被提纯物质从溶液中析出，从而达到提纯目的的方法。
该方法适用于固态有机物的提纯。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯甲酸粗品、蒸馏水、活性炭、烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台、石棉网、滤纸、药匙等。
2. 实验仪器：分析天平、酒精灯、电炉、三脚架、烧瓶、锥形瓶、冷凝管、抽滤瓶、循环水泵等。
四、实验步骤1. 称取一定量的苯甲酸粗品，置于烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使苯甲酸溶解。
3. 将烧杯放在石棉网上，用酒精灯加热至沸腾，使溶液成为饱和溶液。
4. 撤去酒精灯，待溶液冷却至室温。
5. 向冷却后的溶液中加入少量活性炭，搅拌均匀，放置片刻。
6. 将溶液过滤，去除活性炭。
7. 将滤液转移至锥形瓶中，用冰水浴冷却，使苯甲酸结晶析出。
8. 将锥形瓶放在铁架台上，用抽滤瓶和循环水泵进行抽滤，收集苯甲酸晶体。
9. 用少量蒸馏水洗涤苯甲酸晶体，去除杂质。
10. 将苯甲酸晶体放在干燥器中干燥，得到纯净的苯甲酸。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，苯甲酸粗品在加热溶解后，溶液呈现淡黄色。
2. 冷却后，溶液中苯甲酸晶体逐渐析出，晶体呈无色透明。
3. 活性炭的加入有助于去除溶液中的杂质，提高苯甲酸的纯度。
4. 通过重结晶提纯法，苯甲酸的纯度可达到98%以上。
六、实验总结1. 重结晶提纯法是一种有效的固态有机物提纯方法，具有操作简单、成本低、纯度高等优点。
2. 在实验过程中，应注意以下几点：a. 选择合适的溶剂，使被提纯物质在较高温度下溶解度较大，在较低温度下溶解度较小。
b. 加热溶解时，要防止溶液过热，以免苯甲酸分解。
c. 冷却结晶时，要控制好温度，使苯甲酸晶体逐渐析出。
d. 活性炭的加入量要适中，过多会吸附部分苯甲酸，过少则无法去除杂质。
实验七-2 固体有机物的提纯--重结晶
若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长加
热时间时，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。 滤纸不要损破。三 溶剂的选择Fra bibliotek混合溶剂：
1.
概念：把对被提纯物质溶解度很大和溶解度很小而 且能互相溶解的两种溶剂混合起来而得到的理想溶 剂。 选择原因：多在难于选择到理想的单一溶剂时使用。 使用方法：
2. 3.
① 先加良溶剂，滤去不溶杂质后，再加入不良溶剂， 饱和后冷却，析出晶体。
② 先混合两种溶剂，再进行重结晶操作。
四、仪器和试剂
循环水泵 仪 器 热滤漏斗 烧杯 药 品
五 实验步骤
制备提纯物的饱和溶液 脱色 热过滤 冷却结晶 抽滤 干燥晶体
制备提纯物的饱和溶液
步骤：在烧杯中加入沸石、粗产品和少
量溶剂，加热沸腾； 继续滴加溶剂， 重新沸腾；完全溶解后，再加20%过量 溶剂，易挥发有机溶剂用回流装置。
注意事项：
① 自然晾干，适用于低沸点溶剂。
② 烘干，适用于高沸点溶剂。烘箱温度 要比晶体的熔点低20—50℃。
③ 真空干燥器干燥，适用于产品易吸水 或吸水分解的情况。 ④ 滤纸吸干。
六 实验成败的关键
若用的溶剂是低沸点，易燃的，则严禁在石棉网 上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸 点的高低，选用热源。
抽 滤
目的：彻底分离晶体和溶剂以及溶剂中的可溶性 杂质。 优点：分离速度快，分离完全，晶体易干燥。 注意事项： ①残留晶体用母液转移至步氏漏斗，以防产品损 失。转移次数2—3次，母液用量不能太多。 ②若溶剂沸点高，原溶剂洗涤一次后，可用低沸 点溶剂洗涤，利于干燥产品。
干燥晶体
干燥晶体有以下几种方法：
饱和溶液中析出，而让杂质仍留在溶液中或被
1`学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法
实验一：重结晶提纯法教学目的：1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法2、掌握抽滤、热过滤操作技术教学重点：重结晶法原理和操作教学难点：溶剂的选择及所加溶剂量的多少教学时间：3学时教学过程：一、原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶法的一般过程：选择溶剂溶解固体除去杂质晶体析出晶体收集与洗涤晶体干燥1、溶剂的选择溶剂应符合的条件：（1）与被提纯物质不起反应（2）被提纯物质溶解度随温度变化较大（3）对杂质的溶解度应很大或很小溶剂选择方法（见P62）2、固体溶解：要注意溶剂所加体积3、杂质除去：热过滤速度要快4、晶体析出：5、晶体收集和洗涤6、晶体干燥二、实验步骤用水重结晶乙酰苯胺：称2克乙酰苯胺；水先加30ml，然后根据需要每次加5ml具体步骤见书P66。
思考题：1、2、3、6、8、9实验二：乙酸乙酯的制备教学目的：1、使学生了解有机酸合成酯的一般原理和方法。
2、掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作教学重点：合成原理和方法 教学难点：产品的纯化 教学时间：6学时 教学过程： 一、实验原理醇和有机酸在H+存在下发生酯化反应生成酯。
CH3COOH+CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3+H 2O回流副产物有乙醚、乙醛和少量的烯 二、实验步骤实验步骤见教材P122 三、注意事项1、本实验采用乙醇过量，因为乙醇蒸发和氧化损失多；如乙酸过量，中和未反应的酸多，中和热多，易引起酯的水解，降低产率。
2、注意温度计的位置；碱洗时一滴一滴地加，避免局部中和热过大，造成水解。
3、酯在水中的溶解度较大，洗涤时要充分静置分层。
4、纯化：碳酸钠中和酸；饱和食盐水洗碳酸钾；氯化钙洗涤未反应的醇；无水碳酸钾除去水。
四、思考题P123，1、2、3实验三：肉桂酸的制备教学目的：1、了解肉桂酸的制备原理和方法； 2、掌握回流、水蒸气蒸馏等操作。
教学重点：掌握回流和简易水蒸气蒸馏操作 教学难点：产品纯化 教学方法：演示、操作 教学时间：6学时 教学过程：一、实验原理利用Perkin 反应，将芳香醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下加热，可制得α，β-不饱和酸。
重结晶提纯法相关问题解答
重结晶提纯法相关问题解答1. 简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。
答：重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。
但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。
重结晶提纯法的一般过程是：(1) 选择适当的溶剂。
(2) 将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。
(3) 趁热过滤除去不溶性杂质。
若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。
(4) 冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中(或者杂质析出，被提纯物留在溶液中)。
(5) 减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。
(6) 洗涤晶体，除去表面吸附的母液。
(7) 干燥晶体(风干或烘干)。
(8) 测定熔点，确定是否合乎要求。
若不合格，应进行第二次重结晶。
2. 进行重结晶时，选择溶剂是个关键。
那么，适宜的溶剂应符合哪些条件？答：作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：(1) 与被提纯物不起化学反应。
(2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶(3) 对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。
(4) 对被提纯物能给出较好的晶体(5) 容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大，操作不方便)，也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂)；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质)。
(6) 价廉易得3. 在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。
请你说说试验的方法。
答：取0.1 g 固体样品置于小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振摇，待加入的溶剂约1 ml 时，在水浴上加热至沸(使其溶解)，冷却时析出大量晶体，则此溶剂一般认为是合适的。
如果样品在冷却或加热时，都能溶于1 ml 溶剂中，则说明此溶剂是不合适的。
若固态样品不全溶于1 ml 沸腾的溶剂中时，则可逐步添加溶剂，每次约为0.5 ml 并加热至沸腾，若加入溶剂总量达到3 ml 时，样品在加热时，还不溶解，则说明这种溶剂是不合适的。
有机化合物的重结晶提纯
溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水
等，应实验极性较小的溶剂，如苯、石油醚等。适用溶剂 的最终选择，只能用试验的方法来决定。
二、溶剂的选择
若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的组分进行结晶 和重结晶，则可选择混合溶剂。混合溶剂一般是由两种可 以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲 纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。
一、原理
❖ 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解 度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低 温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
例如： A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，100度 10g/100mL，若一个混合物样品中含有9gA和1.5gB，将 这个样品用100mL溶剂在100度下溶解，A和B可以完全溶 解于溶剂中。将其冷却到20度，则有8gA和1gB从溶液中 析出。过滤，剩余溶液（通常称为母液）中还溶有1gA和 0.5gB。
二、溶剂的选择
2）混合溶剂 如果难于选择一种适宜的溶剂，可考虑选用混合溶剂。混 合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成，目标物质易溶 于其中一种溶剂，而难溶于另一种溶剂。先将目标物质溶 于易溶溶剂中，沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂，至溶液 变浑浊，再加入少许前一种溶剂或稍加热，溶液又变澄清。 放置，冷却，使结晶析出。
五、结晶
B 降温太快。 解决办法：进行自然降温或是梯度降温，使其慢慢结晶出
固体 C选择溶剂不合适 解决办法：需要再继续选择溶剂 D物料中有粘状杂质，造成难于析晶或者析出后成油状物 解决办法
难于析晶：加入晶种，玻璃棒、钥匙研磨玻璃器壁诱导析 晶或者用玻璃棒沾一滴溶液，挥干，固体加入结晶溶液中
五、结晶
注意事项： 1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶剂少则收率高，
实验三重结晶提纯
实验三重结晶提纯一、实验目的：1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分留在溶液中。
（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
选择溶剂条件在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：1、不与被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。
而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
3、对杂质的溶解度非常大或非常小。
（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。
5、能给出较好的结晶。
6、无毒或毒性很小，便于操作。
7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。
8、价廉易得。
常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。
三、实验仪器和药品请学生自已整理罗列四、实验装置图水浴回流装置热滤装置抽滤装置五、实验步骤1）在50ml 的烧瓶中放入3g萘，至少30ml 70%的乙醇（提前配好备用），2粒沸石，安装回流装置，通冷凝水后加热至沸，过程中不断振摇烧瓶，观察，若瓶中固体没有完全溶解，则从冷凝管上端继续少量多次加入70%的乙醇至完全溶解，最后再多加5～10ml。
2）．将上过热溶液趁热过滤，除去不溶物。
a在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热的70%的乙醇润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中。
b每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。
3)．将滤液冷却，使结晶析出。
4)．用布氏漏斗抽滤，收集固体。
重结晶提纯法
适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。
【重结晶提纯法的一般过程】
选择溶剂-----溶解固体-----趁热过滤去除杂质-----晶体的析出-----晶体的收集与洗涤-----晶体的干燥
1、溶剂选择
在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：
2、固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量， 但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶， 引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
重结晶提纯法
【实验原理】
意义：从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
（5）能给出较好的晶体。
（6）无毒或毒性很小方法选择合适的溶剂：
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。
有机化合物的重结晶提纯
二、溶剂的选择
不与被提纯物质起化学反应，例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
添加标题
在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质
添加标题
对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂 质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）
二、溶剂的选择
二、溶剂的选择
DMF和DMSO的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。 苯、四氯化碳、甲苯等毒性大 乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。 这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。 出现油状物和乳化主要以下几个原因： A 在蒸发溶剂时蒸发的太多，出现油状。 解决的办法很简单就是再加一些溶剂的溶剂让其全部溶解，进行结晶让其析出。
四、热过滤
用漏斗趁热过滤（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。
方法一：常压过滤
1
方法二：减压过滤
重结晶-提纯固体有机物的方法
3.重结晶原理：重结晶是提纯固体有机物最常用的一种方法。
固体有机化合物在溶剂中的溶解度和温度密切相关，通常温度升高溶解度增大。
把不纯的固体有机物溶解在热溶剂中，制成饱和溶液，将所得溶液冷却会因溶解度下降而变成过饱和溶液而析出结晶。
利用某种溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而杂质全部或大部分保留在溶液中，过滤所得到的晶体要比原来的纯净，这就是重结晶。
重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5%的固体有机化合物。
杂质含量多，难以结晶，甚至析出含杂质较多的油状物，达不到提纯的目的，需进行多次重结晶才能达到提纯的目的。
此时，最好先用其他办法，如萃取﹑水蒸气蒸馏等进行初步提纯，降低杂质含量后，再用重结晶纯化。
在重结晶过程中首先要选择合适的溶剂，一般应遵循以下原则：（1）不与被提纯的物质起化学反应；（2）被提纯物在溶剂中的溶解度随温度的变化而有较大的变化；（3）杂质在溶剂中的溶解度很大（使杂质留在母液中，不与被提纯物质一起析出）或很小（饱和溶液趁热过滤时杂质可除去）；（4）被提纯物在溶剂中能得到较好的结晶；（5）沸点较低，易与晶体分离除去，沸点最好低于被提纯物质的熔点。
若几种溶剂同样适合时，则应根据重结晶的回收率、溶剂的毒性、可燃性、价格、用量及操作难易等加以选择。
重结晶提纯法主要包括溶解、脱色（一般用活性炭）、热过滤、结晶和干燥等操作。
仪器与试剂150mL 烧杯﹑100mL 锥形瓶﹑布氏漏斗﹑热滤漏斗﹑抽滤瓶﹑短颈玻璃漏斗、表面皿、量筒、滤纸、玻塞。
粗苯甲酸、活性炭、70%乙醇。
实验步骤１．称取0.3g 粗苯甲酸于是150mL 烧杯中，加入60mL 水和几粒沸石。
在石棉网上加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。
若发现有未溶解的固体，可继续分批加入少量热水，并煮沸至全溶。
若加入热水，不溶物并未减少，可能为不溶性杂质，无须再加水，记下全溶时所加水总体积。
２．移去火源，再加总体积15%左右的冷水，加入少许活性炭，略加搅拌，继续加热微沸5~10min 。
实验三 重结晶提纯
实验三重结晶提纯实验三重结晶提纯实验三重结晶提纯一、实验目的1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。
2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。
二、实验原理1、重结晶：利用被纯化的液态物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度相同，通过冷却熔化又加热结晶，以达至拆分提纯目的的操作过程。
2、重结晶提纯操作规程。
（见操作步骤）特别注意：重结晶只适合杂质含量在5%以下的液态有机混合物的纯化。
从反应细产物轻易重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
【操作要点】⑴重结晶纯化时溶剂的挑选。
⑵加热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患（防暴沸加沸石、防有机溶剂溶解、防雷）。
⑶脱色时活性炭的量的控制、加料时机。
⑷趁热过滤器的几种手段：保温圆柱形（常压）、布氏漏斗或砂芯圆柱形或三角玻璃试液圆柱形（减至压），滤纸的折叠、剪用（大小控制），真空泵的规范操作。
热滤能去除什么性质的杂质？⑸冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。
⑹试液时如何避免滤纸穿孔？常温试液能够除去什么性质杂质？⑺冲洗溶剂的挑选与量的掌控、规范操作方式、晶体的迁移方式。
⑻实验室中药品的潮湿方式。
⑼称量时数据的有效数字留存。
⑽测熔点（下周）。
三、物理常数表1常用重结晶溶剂的物理常数溶剂沸点/℃冰点/℃相对密度与水混溶性易燃性水甲醇乙醇(95%)冰醋酸丙酮乙醚石油醚乙酸乙酯苯氯仿四氯化碳10064.9678.1117.956.234.5130~6077.0680.161.776.540<0<016.7<0<0<0<05<0<01.000.790.801.050.790.710.640.900.881.481.59+++++------0+++++++++++++++++++++00混合溶剂一般是以两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯的化合物溶解度较大，而另一种溶解度较小，一般常用的混合溶剂有：乙醇―水、丙酮―水、乙醚―甲醇、乙醚―石油醚、醋酸―水、吡啶―水、乙醚―丙酮、苯―石油醚。
重结晶提纯法
重结晶提纯法提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为：选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥1、实验部分1.1、实验设备材料仪器：酒精灯、石棉网、铁圈、烧杯、玻璃棒、铁夹、热水漏斗、短颈漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、电子天平药品：乙酰苯胺、活性炭、去离子水1.2、实验装置1.3、实验过程称取5g乙酰苯胺，放在250 mL 的烧杯中，加入适量纯水，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解。
稍冷后，加入适量活性炭于溶液中，煮沸5—10 min ,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一锥形瓶收集滤液。
在热滤过程中，热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却。
滤液放置冷却待晶体析出后，抽气过滤，然后进行晶体的洗涤。
待晶体烘干后，称量，计算乙酰苯胺的回收率。
2、结果与讨论2.1、产品的质量和回收率所得产品为白色晶体经过称量，称得的产品质量为2.7 g产品回收率为2.7÷5.0﹦54%2.2、影响重结晶产品质量的因素（1）溶解固体时所用溶剂的量：溶剂用量少，部分固体没溶解，会被当成杂质而除去；溶剂用量过多时，则难以析出晶体，导致晶体质量减少。
（2）在过滤过程中，热水漏斗和溶液没用酒精灯加热保温，而使部分晶体析出。
（3）进行热过滤时，溶剂挥发过多，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失（4）用溶剂洗涤晶体时，用量过多，导致了部分晶体溶于溶剂中。
2.3、加入活性炭的作用和注意事项加入活性炭是为了除出溶液中的有色杂质。
活性炭用量应为粗产品质量的1%—5%，且就待溶液稍冷后再加活性炭，切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。
2.4、洗涤晶体时的注意事项用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。
也可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，但要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的。
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一、 实验目的
1.了解常用固体有机物的精制方法。
2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理及操作方法。
二、 实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到分离、提纯之目的。
三、 主要仪器及试剂
仪器：布氏漏斗，吸滤瓶，250ml 烧杯，玻璃棒，电炉，滤纸、抽气泵；
试剂：含杂质乙酰苯胺1.96 g ，活性炭0.46g 。
四、 实验装置
五、 实验步骤及现象
六、产率计算
粗乙酰苯胺m1=1.96g
晶体湿重m2=1.81g
产率=﹙m2／m1﹚×100%=(1.81÷1.96)×100%=92.35%
七、结果与讨论
现象及原因分析：
1．滤液在吸滤瓶中马上结晶：因为吸滤瓶未预热。
2．抽干得白色粉末状晶体而不是片状晶体：因为第一次抽滤时吸滤瓶未预热而导致溶液降温过快，所以结晶呈粉末状。
3．产率偏高：产品称的是湿重，而且水分含量过高。
注意事项：
1．加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。
2．洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。
3．热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出；
4．重结晶所用的溶剂不能太多也不能太少。
太多则母液中残留过多待提纯物，过少则样品不能充分溶解于溶剂中。
5．如布氏漏斗和吸滤瓶加热不充分或者热抽滤时间过长，吸滤瓶中将有大量结晶；6．抽滤时，布氏漏斗切口背对抽气口，滤低直径不得大于布氏漏斗内径；
7．控制抽滤速度，否则易将滤纸抽穿。
8．滤液应从抽滤瓶上口倒出（不能从则管倒出）抽气口向手心。