顶空进样技术和残留溶剂测定方法了解气相色谱仪维护常识第3节
【顶空进样器】顶空进样器的维护保养介绍 顶空进样器维护和修理保养
【顶空进样器】顶空进样器的维护保养介绍顶空进样器维护和修理保养顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它除去了多而杂的简单产生错误的步骤，能在较短的时间内获得大量有用信息。
顶空进样器是气相色谱法中一种便利快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避开有机溶剂对分析造成的干扰、削减对色谱柱及进样口的污染。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器的维护保养：1、衬管：衬管在GC中紧要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。
不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质鄙视、重现性差、样品分解、显现鬼峰等结果。
衬管的维护保养紧要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
2、隔垫：紧要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如AgilentBTO（经温度与流失处理）隔垫可达400次以上寿命，而红色硅胶隔垫一般为一百次。
如发觉进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。
隔垫碎屑可导致本底上升，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应常常更换，不必等到非换不可的程度。
很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫简单产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。
全自动顶空进样器的使用全自动顶空进样器是综合国内外先进技术，研制推出的功能全面，适应性广，易于操作的全自动顶空进样器。
本机接受32位ARM处理器，温度辨别率0.1℃，精度±0.05%，具有周期自校准功能，保证了分析条件的一致性。
顶空-气相色谱法分析食品包装材料中的有机溶剂残留
顶空-气相色谱法分析食品包装材料中的有机溶剂残留概述 在物质生活日益提高的今天，人们对食品安全越来越看重，而食品包装材料中在印刷过程中所带来的油墨溶剂的残留也会严重的危害到人体的健康，因此包装材料中的有机溶剂残留检测的重要性也日益引起了民众和食品生产厂商的重视，本文采用顶空进样和气相色谱连用的方法来分析食品包装材料中的有机溶剂残留具有操作简单，能够批量连续检测，灵敏度高等特点。
关键词 顶空—GC 食品包装材料有机溶剂残留仪器气相色谱仪：GC-2010AF(岛津公司) 火焰离子化检测器（FID）GC-Solution工作站顶空进样器（DANI HSS-86.50）分析条件色谱条件进样量：1mL 进样方式:分流（分流比：39：1）进样口温度：160℃色谱柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm柱箱温度：70℃（5min）载气：N2，柱头压力：85kPa(恒压)检测器：FID 温度：160℃尾吹气流量：30mL (N2)顶空条件平衡温度：80℃，平衡时间：10min传输线温度：85℃载气：N2，压力：90kPa, 辅助压力：60kPa加压时间：30s样品处理（1）将一定面积的食品包装材料用碎纸机破碎。
（2）将样品放入20mL顶空样品瓶中。
（3）将样品瓶放入顶空进样器加热进样。
结果和讨论分析结果如图1，2所示，图1为4种溶剂标准样品分析的结果，图2为某食品厂使用的食品包装袋的分析结果。
定性分析结果如下：1.EA （乙酸乙酯）2.MEK （甲乙酮）3.IPA （间苯二甲酸）4.TOL （甲苯） 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5min 0.01.02.03.04.05.06.07.08.0uV(x100,000)1234图 1 4种溶剂标准样品分析结果min 0.00.51.01.52.02.53.0uV(x1,000)色谱1图 2 食品包装袋分析结果由分析结果可以看出，采用顶空进样气相色谱法可以很好检测到此4种溶剂，满足国标对此类样品分析的要求，比旧有的采取烘箱加热，然后用气密针进样的方法具有方便操作、样品处理简单、重现性好、灵敏度高的特点。
气相色谱仪的操作和维护技巧
气相色谱仪的操作和维护技巧气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于科学研究和工业生产中。
它通过对样品中的化合物进行分离和定量分析，帮助科学家们了解物质的组成、纯度和结构。
本文将介绍气相色谱仪的操作和维护技巧，旨在帮助读者更好地使用和维护这一关键仪器。
一、仪器操作技巧1. 样品处理：在使用气相色谱仪之前，必须对待测样品进行适当的处理。
首先，应选择适合的溶剂将样品溶解，确保样品可在色谱柱中被均匀地带出。
其次，可以选择适当的样品预处理方法，如稀释、萃取等，以减少干扰物质对分析结果的影响。
2. 色谱柱选择：色谱柱是气相色谱仪的核心部件，其性能直接影响分析结果的准确性和分离效果。
在选择色谱柱时，应根据待测物性质和分析要求选择合适的柱子类型和尺寸。
常用的色谱柱类型包括非极性柱、极性柱和手性柱等。
3. 优化分析条件：气相色谱仪的分析过程中，需要调节多个参数以优化分离效果和分析速度。
最常见的参数包括进样量、温度梯度、载气流速和检测器灵敏度等。
通过合理的参数选择和优化条件，可以提高分析的准确性和灵敏度。
4. 数据处理方法：在分析结束后，需要对获得的色谱图数据进行处理和解读。
常见的数据处理方法包括峰面积计算、峰识别和峰对比等。
同时，还可以使用色谱质谱联用技术（GC-MS）进一步鉴定和定量分析样品中的化合物。
二、仪器维护技巧1. 仪器保养：定期进行仪器的清洗和保养是延长仪器寿命的关键。
在使用过程中，及时清除样品残留物、色谱柱残留物和检测器残留物等，防止它们对后续分析的干扰。
2. 载气和检测器：载气是气相色谱仪中的关键组成部分，它将样品带出色谱柱并送入检测器。
正确选择和使用载气可以提高分离效果。
同时，检测器的选择也是关键，常见的检测器类型包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）和质谱检测器（MS）等。
根据不同的分析要求，合理选择检测器可以提高分析的灵敏度和特异性。
如何维护保养顶空进样器 顶空进样器常见问题解决方法
如何维护保养顶空进样器顶空进样器常见问题解决方法如何维护保养顶空进样器：顶空进样器使用过程中，故障发生是不可避开的，但只要正确使用细心操作顶空进样器，并实行行之有效的方法进行维护，就能降低仪器的故障率。
顶空进样器厂家的顶空进样器作为气相色谱仪的一种气体进样器，在食品、医药、环保及农业领域有着广泛的应用。
由于该仪器接受压力平衡方式进样，故有重现性、稳定性好，样品残留量低等特点，被很多用户所使用，故目前该仪器社会拥有量较大。
一般清洗顶空进样器紧要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避开破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
硅烷化是除去载体表面活性zui有效的方法之一、它可以除去载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。
一般的方法是用5—8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。
常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。
以DMCS的硅烷化效果好，HMDS其次，TMCS较差。
顶空进样器玻璃棉的使用。
在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充确定量的玻璃棉以加添样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是假如玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点加添，会起到反作用。
以下应用不推举使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
金属密封垫（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金好。
定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。
色谱柱密封垫：密封色谱柱与衬管连接处作用。
一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。
纯石墨材质一般都是一次性使用，假如密封效果还可以顶空进样器是气相色谱法中一种便利快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
顶空气相色谱仪维护保养
顶空气相色谱仪维护保养空气相色谱仪是化学分析、环境检测中不可缺少的一种分离和检测手段。
然而随着设备的运行时间的增加，设备的使用寿命也会逐渐缩短，如果缺乏正确的维护保养，就会影响仪器的准确度、运行可靠性和寿命。
因此，正确的维护和保养空气相色谱仪显得尤为重要。
以下是顶空气相色谱仪维护保养的注意事项：1.操作规范正确的操作方法能减少对设备的磨损和损坏。
操作人员必须严格按照操作手册进行操作，并确保在使用时遵循正确的操作程序。
2.定期清洗定期对色谱柱进行清洗，能够减少污染和降低柱效降低的概率。
同时清洗柱能够加强柱壁的抗性，延长柱的使用寿命。
3.柱悬挂在柱的悬挂过程中，需要注意柱体与法兰之间的平行程度，避免柱体变形和法兰环节不均匀导致不良结果。
同时在更换柱时，应该将新柱同之前驱动器中的柱进行形状匹配，以避免柱直线度不良对柱效产生负面影响。
4.定期校正对仪器进行定期校正，包括温度校正等。
温度校正是保证柱效的一个关键环节。
因此需要培养出一种必须严格遵守的定期校正的习惯。
5.检查操作环境检查操作环境是否符合要求。
一些仪器在室外使用时需要设备通风设施，以确保室内空气中的有害气体不会影响仪器的运行，而有一些则需要温度和湿度控制等设备来保持良好的使用环境。
6.保护色谱柱在保养过程中，需要保护色谱柱，减小柱体受到损坏的概率。
尤其是在柱与驱动器之间的联接处，需要特别小心并且使用合适的工具，以确保柱的安全使用。
以上是顶空气相色谱仪维护保养的注意事项。
对于色谱仪不同部位的维护需求各有不同，根据每个型号不同的设计和使用注意事项，我们应该每天及时记录设备的使用情况并按时维护保养，才能确保顶空气相色谱仪的最优性能和安全性。
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
药品溶剂残留检测气相色谱仪安全操作及保养规程
药品溶剂残留检测气相色谱仪安全操作及保养规程前言药品的安全性一直是人们关注的焦点。
为了确保药品质量的安全可靠，药品制造过程中需要进行各种检测。
其中，溶剂残留检测是非常重要的一项检测。
气相色谱仪作为溶剂残留检测的主要分析设备，操作安全性和保养管理十分关键。
本文将介绍药品溶剂残留检测气相色谱仪的安全操作及保养规程。
安全操作规程仪器操作人员1.仪器操作人员必须是经过专业培训、理论知识和实际操作技能的合格人员，经过取得合法操作资格后，方可进行操作。
2.操作前必须认真查看仪器状况，确认各部分仪器正常后再进行操作。
3.在进行操作时应穿戴相应的工作服、帽子、口罩、手套等防护用品，并保持运动区域整洁，做到物品分类存放、不杂乱、不占道、不堆放，以避免事故发生。
4.操作中不得抽烟、吃东西或喝水等影响操作安全的行为。
5.对仪器上的所有元器件、电缆线、仪表等均不得进行摆弄或未经授权的拆卸备件。
仪器操作流程1.操作前，进行充电检测，检查氮气瓶上的压力以及是否已经调制好氮气制冷温度。
2.检验样品瓶上的药品是否正确，并进行冷冻分离操作。
3.进行注样，等待大气维护到合适的数值，通入氢气保证气瓶上的培养基热并可以形成气流。
4.进行加热温度控制，同时电压负载器不得超过仪器要求的额定值，仪器操作人员不得离开操作区域。
仪器故障处理1.仪器发生故障时，应立即停止操作，并及时联系仪器维修人员进行检查修理。
2.禁止未经授权的人员进行维护或修理，如果需要更换部件、电线等，必须由专业人员进行更换。
仪器保养规程日常保养1.每次使用后，应及时将气相色谱仪清洗干净，存放到指定的存放位置，并进行日常消毒。
2.定期清理仪器内部和外部的灰尘，保证电机通风孔良好，避免因灰尘堵塞而影响仪器的散热及正常运转。
3.定期对仪器进行校准，定期检查各试剂瓶、气瓶的压力、储存条件和保质期，确保各部分指标符合要求。
长期保养1.长时间不使用，必须保证仪器干燥、无尘、通风，妥善存放，避免因潮湿、污染等因素导致仪器损坏或发生仪器故障。
残留溶剂的检测方法
残留溶剂的检测方法
残留溶剂的检测方法有多种，以下是常见的几种方法：
1. 气相色谱法（GC）：将样品中的残留溶剂蒸发并通过气相色谱仪进行分析，根据溶剂在色谱柱中的保留时间和峰面积来判断溶剂的存在与浓度。
2. 液相色谱法（HPLC）：将样品中的残留溶剂溶解，并通过高效液相色谱进行分离和定量分析，根据溶剂的峰面积和峰高来判断溶剂的存在与浓度。
3. 红外光谱法（IR）：通过将样品与红外辐射光相互作用，根据溶剂在红外光谱中的特征吸收峰来判断溶剂的存在与浓度。
4. 质谱法（MS）：将样品中的溶剂分离并通过质谱仪进行分析，根据溶剂的分子质量和质谱图谱来判断溶剂的存在与浓度。
5. 核磁共振法（NMR）：通过核磁共振仪将样品中的溶剂与磁场相互作用，根据溶剂的核磁共振峰来判断溶剂的存在与浓度。
这些方法可以单独使用，也可以结合使用来提高检测的准确性和可靠性。
在实际应用中，选择适合的检测方法需考虑样品的性质、检测的目的以及检测的灵敏度和准确性要求等因素。
气相色谱仪检测溶剂残留
气相色谱仪检测溶剂残留残留溶剂是指在原料或辅料的生产中，以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂，由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。
根据国际化学品安全性纲要，以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。
因此，为保障药物的质量和用药安全以及保护环境，需要对残留溶剂进行研究和控制。
我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。
ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。
这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。
在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。
1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。
由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。
一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。
大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。
所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。
其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。
需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。
在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样1.2定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。
残留溶剂的测定方法
• （2）配制浓度的确定 • 限度检查：对照品溶液浓度一般配制成要求的限度浓
度即可。 • 定量测定：对照品溶液的浓度应根据被测样品中残留
溶剂的实际浓度而定。浓度相差最好不超过两倍为宜。 必要时，应重新调整 。 • 药典上规定供试品取样量为0.1～1g，最好不超过0.5g， 取样量越大，灵敏度越高，但回收率越不容易符合要 求。
▪ 缺点：需要特定的顶空进样装置，成本较高，对沸点 较高的溶剂检测灵敏度不够，一般多应用于沸点100℃ 以下的溶剂
• 现一般采用自动顶空进样器
（2）直接进样
• 指将样品定量溶解于适当溶剂中,准确量取适量注入气 相色谱仪测定溶剂残留量的进样方法。进样体积一般 为2μL 以下。本法为通常采用的方法,适用于受热不易 分解的样品
通风的主要目的是为了置换室内的空气， 改善室内空气品质，是以建筑物内的污染物 为主要控制对象的。
根据换气方法不同可分为排风和送风。排 风是在局部地点或整个房间把不符合卫生标 准的污染空气直接或经过处理后排至室外； 送风是把新鲜或经过处理的空气送入室内。
对于为排风和送风设置的管道及设备等装 置分别称为排风系统和送风系统，统称为通 风系统。
• 2.进样方式 （1）顶空进样 • 顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。一般采用溶液
顶空，就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温 一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气 体进样测定。
▪ 优点：在较低温度下进行，避免组分分解；减少溶解 样品的溶剂量和样品本身对色谱系统的干扰和污染， 缩短分析时间，增加色谱柱的寿命。
（二）.如何根据已有的方法进行残留溶剂 的检测？
• 1.根据质量标准确定实验方案
• 主要是实验条件的选择（选择测定方法，选择色谱柱、 检测器、进样器等，选择合适的检测方法）
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置，启动后按设定值自动完成样品加热；进样；充压；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样数据等工作.
什么是顶空分析法？顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空进样(器)分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的.其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。
顶空进样法测定医药包装材料中的溶剂残留 上海顶空进样器
顶空进样器分析医药包装材料中的溶剂残留测定一、医药包装材料溶剂残留测定简介药品安全直接关系到消费者的安全，而药品包装的安全性又是药品安全的一个重要影响因素。
然而没有哪种材料的使用是绝对安全的，塑料薄膜也是一样。
因此，对于医药用软包装材料的检测是完全必要而且非常重要的。
高聚物材料用于医药包装的安全性一直是一个争议较大的焦点，过去争论的主题往往是围绕高聚物材料在使用过程中是否会产生对人体有害的游离单体。
然而近几年，由于包装袋上残留溶剂总量超标事件层出不穷，使得高聚物包装袋的使用安全性再次受到了广泛的关注。
随着医药包装3C 认证的强制施行，进行高聚物材料的溶剂残留检测已不再是可有可无的事情。
通常在包装内的残留溶剂主要含有甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质，依据具体使用的材料以及油墨而存在差异。
对软包装厂而言，造成溶剂残留超标的因素较多，例如：基材选择不当、生产工艺不规范、设备简陋老化、生产各环节缺少必需的检测控制等。
此外，软包装生产设备若是存在烘道加热温度不合适、烘干风量不足、添加剂涂布不均匀、生产速度不合理等现象也会引起复合包装的溶剂残留量超标。
实际上，对于原材料和制成品进行溶剂残留量检测都是必要的，软包装厂可以根据实际的检测结果，相应调整生产原材料和工艺，以有效提高产品的质量。
南京科捷医用研究所运用自己独立生产的GC5890C气相色谱仪和DK300顶空进样器，准确的测定了医用包装材料中的13中溶剂残留，重复性和准确性均很好。
二、顶空进样器分析溶剂残留量的检测方法：检测医药复合包装材料中的溶剂残留量需要使用气相色谱仪，材料中的微量残留溶剂可以借助气相色谱仪被方便地分离开来，然后借助探测器分析其含量。
由于一种物质对于一个检测系统都有固定的反应速率，所以可以借助标准物质建立标准谱图，对待检测物质进行定性定量分析。
气相色谱检测方法已经是一种十分成熟的检测技术，其应用领域非常广泛，从医药、农药、化工产品，到空气质量、石油成分等都可以借助它来检测物质的纯度以及进行杂质成分分析等工作。
顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中有机溶剂残留量
顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中有机溶剂残药品包装用复合膜系指用于药品包装的各种塑料与纸、金属通过粘合剂组合而成的膜。
复合膜中的残留溶剂指原辅料和生产过程中使用的，但在生产工艺过程中未能完全除去的有机挥发物。
根据国家药包材标准，药包材中有机溶剂的残留量应符合各品种项下的规定，苯类物质不得检出。
需要检测的溶剂种类，应根据产品配方工艺特点确认。
故本试验结合包装材料的生产工艺以及气相色谱质谱分析对11中有机溶剂进行定量分析，对苯类物质进行限度检查。
检验方法灵敏稳定，结果准确可靠。
1 .仪器与试验条件Agilent 7980B气相色谱仪，FID检测器，检测器温度220℃,进样口温度200℃,载气为氮气，采用恒流模式,流速2ml/min,氢气流速50 ml/min,空气流速450 ml/min,尾吹气25ml/min,DB624毛细管色谱柱（60mX0.32mmX1.8um）,采用线性程序升温（40℃,维持lOmins,以2℃/min 升至60℃维持5mins,以5℃/min 升至98c维持6mins, 30℃/min 升至200℃维持20mins）,分流比10： 1, Empower化学工作站。
Agilent 7697A顶空进样系统，平衡时间60mins,循环时间80mins,压力平衡时间0.5mins,顶空温度100℃,定量环温度110C,传输线温度120C,振摇程度5,进样量1ml。
2 .试剂与样品N, N .二甲基乙酰胺为分析纯，丙酮、乙酸乙酯、甲醇、丁酮、异丙醇、乙醇、乙酸正丙酯、正丙醇、乙酸正丁酯、正丁醇、丙二醇甲醛、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯为气相标准品，样品由包装材料供应商提供。
3 .样品与对照品制备样品取内表面积为0.02m2的复合膜样品，快速裁剪成lcmX3cm的小条并装填至20ml顶空进样瓶中，迅速密封，即为样品。
对照品苯及苯类物各约400mg加N, N・二甲基乙酰胺定容至100ml,作为苯类物对照品溶液；其它溶剂（丙酮、乙酸乙酯、甲醇、丁酮、异丙醇、乙醇、乙酸正丙酯、正丙醇、乙酸正丁酯、正丁醇、丙二醇甲醛）各约200mg加1ml苯类物对照品溶液，再加N, N -二甲基乙酰胺稀释至100ml,作为对照品溶液。
残留溶剂及其气相分析方法注意事项
残留溶剂及其气相分析方法注意事项残留溶剂是指在化学合成过程中，未完全挥发或与产品分离不彻底的溶剂。
溶剂的残留会对产品的质量和安全性产生重要影响，因此需要进行分析和控制。
下面将详细介绍残留溶剂以及气相分析方法的注意事项。
1.危害：残留溶剂可能对人体健康造成危害，如引起过敏反应、致癌、毒性等。
此外，溶剂的残留也可能导致产品品质下降、毒性增加、变色、异味等问题，甚至影响产品的市场竞争力。
二、气相分析方法：1.气相色谱法（GC）：气相色谱法是分析残留溶剂的常用方法。
根据不同残留溶剂的挥发性和化学特性，可以选择不同的检测器和分析条件。
在进行气相色谱分析时，需要注意以下几点：（1）样品制备：样品必须经过适当的前处理，如溶解、稀释、净化等。
此外，对于不容易挥发的溶剂残留，还需要进行萃取、浓缩等步骤，以提高检测灵敏度。
（2）GC条件选择：根据样品的特性选择适当的色谱柱、流动相、进样方式、温度程序等。
（3）检测器选择：常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MS）、傅里叶变换红外检测器（FTIR）、氮磷检测器（NPD）等。
根据样品的特性选择最合适的检测器。
（4）定量方法：根据样品的残留量确定定量的方法，如外标法、内标法、标准品法等。
2.其他气相分析方法：除了气相色谱法，还有其他一些气相分析方法可以用于残留溶剂的分析，如气相色谱质谱联用技术（GC-MS）、气相色谱红外联用技术（GC-FTIR）等。
这些方法可以提高检测的特异性和准确性。
三、注意事项：1.样品的采集和储存：样品的采集和储存要注意防止污染和挥发。
采集前应进行充分的准备工作，如清洗工具、容器、抽取装置等。
样品采集后应尽快封存，避免挥发和外界环境的干扰。
2.样品的前处理：样品的前处理过程中要注意避免氧化、光照、加热等导致溶剂挥发的条件，确保残留溶剂的稳定性。
3.样品的分析方法验证：在进行残留溶剂的分析前，应对分析方法进行验证，包括灵敏度、准确度、精密度、重复性等指标的确定。
实验3 气相色谱法测定残留溶剂
实验三气相色谱法测定残留溶剂一、实验目的1.通过本次实验，了解气相色谱法（GC）的原理及仪器构造；2.掌握用气相色谱法（GC）测定3种残留溶剂（丙酮、正己烷、乙酸乙酯）的方法；3.掌握外标一点法计算有机溶剂残留量的方法；二、实验原理1．气相色谱原理：利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。
2. 《中国药典》法定的测定有机溶剂残留的原理与方法：不同性质的有机溶剂残留，在气相色谱中的保留行为不同，在气相色谱柱（填充柱或毛细管柱）中获得分离后，被检测器检测产生相应信号。
通过与标准对照信号的比较，即可确定残留量。
三、仪器结构1．气路系统及其部件气路—载气、燃气及助燃气氮气、氢气和氦气，常用氮气。
氢气为燃气，空气助燃。
减压阀—使高压气体降低到使用压力。
净化器—除去气体中可能存在的有害物质。
稳压阀和稳流阀—保证气体流量稳定，使色谱峰特性不因气源变化而变化2．进样系统(sample injection)与分离系统-色谱柱(capillary column)微量注射器使用前注意注射器针尖的光滑性，使用后及时清洗干净。
进样器气化室经加热使样品气化，由载气带入色谱柱。
为了避免气化的样品与金属接触产生分解，一般气化室均装有去活（硅烷化）的玻璃（玻璃衬管）或石英插管，并在插管内塞有少许硅烷化玻璃棉。
这样可使未气化物残留在插管内，在完成分析时取出插管更换或清洗。
色谱柱如HP-5（5%-苯基-95%二甲基聚硅氧烷）（30m*0.25mm*0.25μm）30m是柱长，0.25mm应指内径，内径决定了色谱柱的柱容量，0.25μm不是壁厚，是液膜厚度。
分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄。
3. 检测系统氢火焰离子化检测器(FID)检测原理：有机物在氢焰的作用下，化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。
尾吹气路—尾吹气可采用氮、氢、氦或空气，它即可克服死体积的影响，又可增加单位时间到达检测器的质量数。
【气相色谱仪】关于气相色谱仪进样系统的维护 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】关于气相色谱仪进样系统的维护气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪的进样系统，是进行实行分析的必备环节，只有具备了良好的进样系统，才能保证样品的精准明确性和分析结果的重现性。
如何对气相色谱仪进样系统的维护1、汽化室进样口的维护。
由于仪器的长期使用，硅橡胶微粒可能会积聚，造成进样口管道堵塞或气源净化不够，使进样口沾污，此时应对进样口进行清洗。
清洗方法是：首先从进样口处拆下色谱柱，旋下散热片，清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒（注意，接头部分千万不能碰弯），接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件，并吹干。
然后按拆卸的相反次序安装好，最后进行气密性检查。
2、微量注射器的维护。
微量注射器使用前要先用丙酮等溶剂清洗，使用后立刻进行清洗处理，以免芯子被样品中高沸点物质沾污而堵塞；切忌用重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏气。
对于注射器针尖位固定样式的，不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液；一旦针尖堵塞，可用相应0.1mm通针串通，然后用相对应的清洗溶液进行超声清洗。
3、自动进样器的维护。
定期检查自动进样器各个传动杆是否充分润滑，如发觉问题，可用酒精棉球进行擦拭，然后涂抹少量液体润滑油，保证传动杆的正常。
定期对自动进样器取样夹手进行检查，如发觉损坏请适时更换，否则会造成样品放置位置不正，导致针、针座损坏等。
同时，也要适时用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染堵塞进样针和针座。
气相色谱仪基线问题解决方案气相色谱仪基线是在正常操作下仅有流动相通过检测器系统产生的响应信号的曲线，基线扭动通常是指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直保持稳定。
在日常的操作使用中，当我们发觉基线扭动时，该怎么办？首先，建议检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时更要注意；同时，检查仪器的接地是否正确并且良好；在排出外在可能造成的影响的因素后，假如仍未解决基线扭动的问题，我们可以从以下几个方面去动手：一、将火焰熄灭之后基线假如还是扭动：1、检查检测器是否被污染，假如污染请进行清洗；2、检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化；3、检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪 /工作站故障。
毛细管柱顶空进样系统程序升温法测定残留溶剂(中药制剂检验课件)
—— 毛细管柱顶空进样系统程序升温
法测定残留溶剂
1 基础知识 2 必备知识 3 拓展知识
目录
基础知识
残留溶剂指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使 用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
《中国药典》2015年版将药品中常见的残留溶剂分成了四类，并 以附表的形式列出了其名称及限度。
必备知识
毛细管柱顶空进样系统程序升温法测定残留溶剂
系统适用性试验 （1）用待测物的色谱计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低 于5000。 （2）色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 （3）以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内 标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%；若以外标法测 定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。
必备知识
毛细管柱顶空进样系统程序升温法测定残留溶剂
供试品溶液的制备 除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g；通常以水为溶
剂；对于非水溶性药物，可采用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基 亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择 适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据各品种项下残留 溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定 的需要。
具体到某个品种的残留溶剂检查时，可根据该品种项下残留溶剂 的组成调整升温程序。 测定法：取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测 定待测峰的峰面积。
必备知识
毛细管柱顶空进样系统程序升温法测定残留溶剂
计算 （1）限度检查
除另有规定外，按各品种项下规定的供试品溶液浓度测定。 以内标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积与内标峰面积 之比不得大于对照品溶液的相应比值。以外标法测定时，供试品 溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。 （2）定量测定
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(2）确定方法
重复进样时，若出峰数目变化，重现性差，则说明气化 室温度过高；若峰形不规则，出现平头峰或宽峰则说明气化室 温度太低；若峰形正常，峰数不变，峰形重现性好则说明气化 室温度合适
4．色谱柱的选择 （1）固体固定相 硅胶、、氧化铝、活性碳、分子 筛
（2）液体固定相 A.常用固定液
固定液名称
分离分析样品组分数目较少、样品量较大时，选用填充 柱；反之，选择毛细管柱
5．柱温的选择
(1）柱温选择原则
在最难分离的组分有好的分离度、不拖尾且保留时 间适宜的前提下，尽可能采取较低柱温
(2）具体方法
A.永久性气体和气态烃等低沸点组分 柱温控制在50℃以下，固定液配比 （固定液与载体体积比）15%～25%。 B.沸点小于300℃的混合物 柱温可比平均沸点低50℃至平均沸点的温度 范围内选择，固定液配比为5%~15%。 C.高沸点混合物（300～400℃） 柱温可低于沸点100～150℃，可采用低 固定液配比1%~3%，高灵敏度检测器。 D.宽沸程混合物 宽沸程混合物选择恒定柱温常不能兼顾两头，需采用程 序升温方法，可以根据需要选择线性或非线性升温方式。
同两个物质在两种不同极性柱上的两组保留值相同。
GC-MS 3．两谱联用定性
GC-FTIR
二、定量测定技术 1．峰面积计算方法 （1）对称形峰面积 (峰高乘半峰宽法）
A 1.065h W1/ 2
（2）不对称峰面积 （峰高乘平均峰宽法 ）
A h (W0.15 W0.85 ) 2
2．定量校正因子
具有已知标准物质
要 载气的流速恒定 求 柱温恒定
（2）相对保留值法
方法:同一固定相及柱温下，分别测 出组分和基准物质的调整保留值， 算出相对保留值，与文献相应值比 较即可定性
校正相对保留时间 RART tR(i) t0 tR(s) t0
（3）加入已知物增加峰高法
2．双柱定性 一种物质在两种不同极性色谱柱上的两个保留值不同，相
吹扫捕集分析法 顶空固相微萃取提取法
(3）静态顶空进样装置 顶空瓶（带硅橡胶塞）、进样系统、取样（进样）传送管及
恒温控温装置组成
(4）顶空条件
样品量:顶空瓶容积的50% 平衡温度：满足检测灵敏度的条件下较低的温度 平衡时间:被测分子扩散速度决定（实验定）
3．气化室温度的选择
(1）原则
Tf组分+50＞T≥Tf组分
宽沸程混合物在恒温和程序升温时分离效果的比较
6．检测器温度 (TD≥TC) 1.柱管的预处理
三、填充柱制备
2.固体吸附剂或载体的预处理 3．固定液涂渍 4．填充柱的填充 5．老化
第4节 定性和定量分析技术
一、定性分析技术 1．利用保留值定性 （1）与标准物质对照定性
方法:已知标准物质和样品在同 一支色谱柱上、相同的色谱条件 进行分析，依色谱图鉴定未知物
⑤对于复杂组分，一般可选用两种或两种以上的固定 液配合使用，以增加分离效果。
无机载体
硅藻土型载体
红色硅藻土 白色硅藻土
C.载体(担体 )
玻璃微球载体 含氟载体
有机聚合物载体 D.市售色谱柱标注
其它聚合物载体
高分子多孔小球 （3）合成固定相
化学键合固定相
硅氧烷型 硅脂型 硅碳型
（4）柱长和柱径选择
（1）绝对校正因子
mi 组分 i
fi
mi Ai
fi
mi hi
型号
角鲨烷
SQ
阿皮松L
APL
甲基硅油（甲基硅橡胶）
SE-30，OV-101
苯基（50%）甲基聚硅氧烷
OV-17
苯基（60%）甲基聚硅氧烷
OV-22
三氟丙基（50%）甲基聚硅氧烷
QF-1，OV-210
-氰已基（25%）甲基聚硅氧烷
XE-60
聚乙二醇-20000
PEG-20M
己二酸二乙二醇酯
DEGA
丁二酸二乙二醇酯
第3节 气相色谱实验技术
一、样品的采集与制备技术（查资料自学) 气体(含蒸汽)
1.样品形式 液体(含乳液) 固体(含气.液体悬浮物)
2.采集方法
直接采集 富集采集
化学反应法采集
3.制备
目的
样品中待测组分与基体和干扰组分分离、富集 和制备成气相色谱可分析的形态
常用方法
过滤超滤 选择性沉淀 萃取 浓缩
N2的最佳实用流速10～12cm/s；H2最佳实用流速15～20cm/s
算一算 对于内径为0.25mm的色谱柱，载气N2 和H2的最佳实用
流量是多少？
2．进样技术 （1）进样量
填充柱 毛细管柱
气体:0.1～1 mL
液体：0.1～5 L
气体:0.01～0.1 mL 最好分流进样
液体： 0.1～2 L
衍生化反应
二、气相色谱条件的选择
1．载气及其流速的选择 （1）载气种类的选择
（2）载气流速的选择
TCD----氢气或氦气 FID------氮气
气液色谱速率板高方程 H = A + B/u + Cgu + CLu
H
B/u
Cu
A
u最佳
u
涡流扩散项A与流速u无关； u小时，B/u大，分子扩散项占主导 ，选择N2和Ar （M大），n↑； u大时，Cu大，传质阻力项占主导 ，选择H2和He （M小）， n↑ ； 曲线的最低点对应 最佳线速uopt B / C 最小板高Hmin A 2 BC
第9章 气相色谱分离检测技术
学习目标 知识目标
掌握气相色谱常用术语、气相色谱仪组成结构部件及工作原 理；熟悉定性与定量分析方法、气相色谱实验条件选择方法和残 留溶剂测定方法；了解气相色谱两个基本理论和气相色谱的应用。
技能目标
学会气相色谱仪的操作使用技术、顶空进样技术和残留溶剂 测定方法；了解气相色谱仪维护常识。
DEGS
相对极性
0 +1 +1 +2 +2 +3 +3 +4 +4 +4
B.选择原则 ①分离非极性物质，一般选用非极性固定液
②分离极性物质，一般按极性强弱来选择相应极性的固定液 ③分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液
④分离醇、酚、胺、羧酸、氨基酸和水等能形成氢键的试样， 一般选用氢键型固定液
进样速度---- <1s
（2）
进
样
微量注射器进样 （手动进样）
技
术 进 六通阀进样 样
方 式 顶空进样
气体六通阀
顶空进样技术
（1）定义 在一定温度下，气体、液体或者固体样品中挥发性组分
与基质的分离后形成气态样品，再将其引入气相色谱仪的一 种样品前处理技术。
静态顶空分析法 (2）方法分类 动态顶空分析法