卡尔费休水分仪常见问题分析
影响水分测定的因素
影响水分测定的因素卡尔费休水分测定是一种常用的测定物质含水量的方法，但在实际应用中可能存在误差。
以下是对卡尔费休水分测定误差进行分析的几个方面：1.仪器误差：仪器的准确性和精度会对测定结果产生影响。
例如，天平的读数精度、烘箱的温度控制等因素会引入误差。
2.操作误差：操作人员在样品取样、称量、加热和冷却等过程中可能存在误差。
例如，样品的取样量不准确、称量过程中发生漏称等导致误差。
3.样品制备和存储误差：样品制备的不一致性和存储条件的差异也会引起误差。
例如，样品在制备过程中可能发生水分的损失或吸湿等情况。
4.试剂误差：使用的试剂的纯度和稳定性可能存在变化，导致测定结果的误差。
例如，纯净水的水分含量可能会随时间而变化。
5.温度和时间的影响：卡尔费休法的测定结果受到加热温度和加热时间的影响。
温度过高或时间过长可能导致样品中的水分蒸发不完全，或者引起非水分的物质损失。
6.环境因素：实验室的湿度和温度等环境因素可能对测定结果产生影响。
例如，高湿度环境下样品易吸湿，导致测定结果偏高。
7.试验重复性和精确度：重复测定同一样品多次并比较结果的一致性可以评估测定的重复性与精确度。
为减小卡尔费休水分测定的误差，可以注意以下几点：-使用高质量的仪器设备，确保准确性和精度。
-遵循标准化的操作程序，控制操作误差，例如采取精确的样品取样和称量方法。
-样品制备过程中严格控制条件，尽量减小水分的损失或吸湿。
-使用经过验证和标准化的试剂，并进行适当的质量控制。
-控制加热温度和时间，在合适的条件下进行测定，以确保水分的完全蒸发。
-确保实验室环境恒定，避免湿度和温度的变化对测定结果的影响。
-定期进行试验重复性和精确度的验证，评估测定结果的可靠性。
通过注意以上因素，可以减小卡尔费休水分测定的误差，提高测定结果的准确性和可重复性。
卡尔费休试剂常见问题
卡尔费休法，是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。
但是，关于卡尔费休的那些小事，我们真的都了解吗？今天，跟着小编一起来了解一下！一、Q:卡尔费休水分检测过程为什么要用标准水，而不推荐使用纯净水呢？A:卡尔费休法一般适用于检测微量水分，使用纯水校正卡尔费休水分仪时，需要称量的水量很小，会明显导致标准偏差增加，从而导致不确定度增加；标准水是具有确定水含量的混合物，称量量大小远远大于纯水，从而降低称量所带来的不确定性因素，提高准确度，同时标准水提供正规证书和不确定度，量值可溯源。
霍尼韦尔公司更是可以提供CRM级别的标准水（34424、34425、34426），客户可以根据需求进行选择。
二、Q:称量标准水总是有误差，如何精确称量？A:KF水标一般分为液体水标和固体水标。
液体水标是用氩气保护的安瓿瓶包装。
在使用时，应用5mL或10mL玻璃气密注射器润洗后差量法进行称取。
先使用0.5mL水标样润洗针头3次，然后将剩余标样吸入注射器（注意：建议瓶内残留部分水标，避免吸入空气影响结果），进行称量。
固体标样一般包装于琥珀玻璃瓶中，含有一定量的化学结合水。
在使用时，用称量舟差量称取。
三、Q:样品的pH对卡尔费休水分检测有什么影响？A:卡尔费休试剂最佳pH范围是5-7.5，pH太高会发生副反应，消耗碘。
pH太低，滴定的过程会变的很缓慢，如上图所示。
四、Q:如何根据样品水分含量来选择使用容量法还是库仑法？A:容量法检测的水分含量范围是：0.01%（100ppm）-100%，水分检测值为毫克级别；库仑法检测的水分含量范围是：0.001%（10ppm）-10%，水分检测值一般为微克级别（10-5000μg）。
五、Q:容量法滴定剂的滴定度与产品名称不一致，产品就有问题吗？A:对于单组分容量法滴定剂，其是由咪唑、碘、二氧化硫等共同混合溶于醇溶剂中，由于其本身的性质和环境中不可避免的水分，其滴定度会逐年衰退，大约每年0.5mg H2O/mL。
容量法卡尔费休水分仪使用注意事项
容量法卡尔费休水分仪使用注意事项《容量法卡尔费休水分仪使用的那些事儿》嘿，朋友们！今天咱来聊聊容量法卡尔费休水分仪这玩意儿的使用注意事项，可别小看了这些哦，搞不好就会出乱子。
首先啊，咱得对这仪器像对待宝贝一样小心翼翼。
千万别毛手毛脚的，把它磕了碰了，不然它闹脾气罢工了，咱可就麻烦咯。
每次使用前都得好好检查检查，看看有没有啥零件松动了，或者屏幕上有没有显示奇怪的东西。
还有哦，环境也很重要。
别把它放在那脏兮兮、乱糟糟的地方，它可是有洁癖的。
找个干净、整洁、温度适宜的地方给它安家，不然它一生气，测出来的数据就没准咯。
说到试剂，这可是关键啊。
一定得用质量好的，别贪小便宜买些劣质的。
不然你就等着看它闹别扭吧，不是测不出来就是数据怪怪的。
而且加试剂的时候也得注意啊，别手抖加太多或者加太少，那就像炒菜盐放多放少一样，味道全变啦。
在操作的时候啊，咱得按照说明书一步一步来，别想着自己耍小聪明。
就像走迷宫，得按照规定的路线走，不然就容易迷路。
而且要注意操作的顺序，先干啥后干啥得心里有数，不然仪器可不认账哦。
测样品的时候也不能含糊。
样品得处理好，不能有杂质混进去，不然仪器可识别不出来那是你样品里的水还是杂质带的水。
而且一次别测太多样品，这仪器也得喘口气啊，你一股脑地塞给它，它消化不良了怎么办。
最后，可别忘了定期给仪器做做保养。
就像人要体检一样，仪器也需要关心和爱护。
该清洁清洁，该校准校准，让它时刻保持良好的状态。
总之呢，使用容量法卡尔费休水分仪就得像照顾小朋友一样细心、耐心。
你对它好，它就会乖乖地给你准确的数据。
要是你对它不好，哼哼，那它可就会让你头疼咯！所以啊，大家一定要重视这些注意事项，让我们和这仪器和谐相处，一起测出准确的水分含量吧！。
怎么应对卡尔费休水分测定仪试剂不稳定的情况
怎么应对卡尔费休水分测定仪试剂不稳定的情况卡尔费休水分测定仪是一种常用的水分测定仪器，它通过检测物质失去水分的质量，计算出样品的含水量。
试剂是卡尔费休水分测定仪进行水分测定所必需的，然而有时试剂会不稳定，这使得水分测定的准确性受到影响。
本文将介绍如何应对卡尔费休水分测定仪试剂不稳定的情况。
1. 了解试剂的性质在应对卡尔费休水分测定仪试剂不稳定的情况之前，首先需要了解试剂的性质。
不同试剂在不同的存储条件下，可能会出现不同的反应，这对水分测定结果影响极大。
因此，了解试剂的性质是解决试剂不稳定问题的第一步。
2. 保持试剂的新鲜度试剂不稳定的问题通常与其新鲜度有关。
试剂在长时间存储后，可能会失去活性，从而导致水分测定结果不准确。
因此，为了保持试剂的新鲜度，建议在使用前检查试剂是否超过了保质期，并存放在正确的温度下。
3. 避免污染试剂试剂可能会受到污染，从而影响水分测定结果的准确性。
因此，在使用前，应避免对试剂造成污染。
应使用清洁无菌的工具，并将试剂存放在干燥、无污染的环境中。
4. 调整试剂浓度试剂浓度过高或过低，都可能会影响测定结果。
因此，在使用试剂时，应根据样品的特性进行调整。
如需调整试剂浓度，应根据推荐的操作方法进行，并在实验前进行试验以验证调整后试剂的准确性。
5. 定期校准仪器卡尔费休水分测定仪是一种高精度的仪器。
在进行水分测定之前，需要对仪器进行校准，以保证测定结果的准确性。
同时应定期对仪器进行维护和保养，确保其正常工作。
这样可以减少试剂不稳定性对测定结果的影响。
6. 执行质量控制在实验中，应建立质量控制程序，以确保实验结果的准确性和可靠性。
在测定过程中，应将质量控制样品与待测样品一同测量，并比较两者的结果。
如果发现异常结果，应及时调查其原因并解决。
7. 记录实验数据在实验过程中，应记录实验数据以备后续分析。
同时，记录试剂使用情况和卡尔费休水分测定仪的校准和维护情况，有助于识别问题，并控制试剂不稳定情况的影响。
卡尔费修滴定仪(水分析仪)4KF常见问题ALL
第四部分：常见问题分析常见问题解决方案指导原则：先易后难1.查阅操作手册是否有相关故障排除方法；2.检查参数设置；3.检查化学试剂，包括标准溶液、缓冲溶液、溶剂等；4.检查电极、定量管、滴定头等硬件；5.与当地Metrohm办事处技术支持中心联系。
结果重新评估对最后一次测定结果可以进行重新评估和计算1.更改公式，更正公式中的变量2.修改终点判据EPC3.修改终点识别4.更正样品量KF仪器的维护1.主机¾仪器应放置在干燥环境中。
¾整个测量系统应完全密封。
滴定过程的注意事项•滴定杯必须是密封的。
•在滴定过程中, 一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。
•需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份•当漂移低于20ul/min,即可开始测定.•控制进样量（滴定杯中水含量过高（>18g/L ）将改变化学反应计量系数）。
干燥管中的分子筛•为了防止试剂受潮, 需要在试剂瓶上装分子筛(0.3 nm)干燥管。
•使用后的分子筛可在200-300 oC的烘箱中再生(24小时)后重复使用。
•干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次。
常见硬件故障交换单元自检或加液时三通阀响声异常1.检查是交换单元三通阀还是主机故障；2.如果为主机三通阀驱动片响声异常，清洁密封圈并涂抹润滑脂；3.如果为交换单元三通阀响声异常，拆洗三通阀。
常见硬件故障开机自检正常，但交换单元不识别1.交换单元是否推到位；2.交换单元定量的活塞定位是否正确；系统初始化（870）1. 打开仪器电源•￭按下红色的[STOP]键并保持大约10秒。
初始化确认对话窗将显示8秒钟。
必须在这段时间内对初始化进行确认。
2.确认初始化•按两次[BACK]键。
开始进行初始化。
该过程需要大约80秒来完成。
成功进行初始化后，仪器将自动重新启动。
初始化将丢失所有用户设置的参数、方法！！！10仪器初始化（787/831/756）初始化将丢失所有用户设置的参数、方法！！！--按住键盘“9”开机，显示“diagnose press key 0…9”--按一下“8”，显示“RAM init. ”,--按“Enter”后，显示“RAM init. Passed!”,--最后按“Clear”,仪器会重新启动。
水分测定仪常见故障解决 水分测定仪维护和修理保养
水分测定仪常见故障解决水分测定仪维护和修理保养一、测量开路当测量开路时，测量情形显示器、电解情形显示器将显示大，LED数字显示器记数使阳极室电解液产生过量碘，颜色变深。
此时应检查下列情况：1、测量插头、插座是否接触良好。
2、测量电极引线是否开路，插头焊接是否良好。
二、电解开路当电解开路时，测量情形显示器有指示，电解情形显示器只亮2个绿灯，“LED”数字显示器不记数，此时应检查下列情况：1、电解插头、插座接触是否良好。
2、阴极室上的电解引线是否开路，插头焊接是否良好（当重新焊接插头时，应注意正、负极性不得焊错）。
3、阴、阳电极铂金丝的焊接点是否开路。
三、测量短路当测量短路时，测量、电解情形显示器均无指示，LED数字显示器不记数，此时应检查下列情况：1、测量插头或插座是否短路。
2、测量电极两球端是否碰到一起或内部是否短路。
3、测量电极是否渗漏，渗漏时仪器电解时间尽管超过半小时以上，也不能到达尽头（此时不属于电解液问题，应更换测量电极）。
微量水分测定仪试验结束后的处理与注意事项微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪，同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。
微量水分测定仪紧要应用于水分值含量较低的样品检测，经过近年来改进，大大提高了精准度，扩大了测量范围。
微量水分测定仪试验结束后处理：（1）废液的处理将废液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在废液瓶上，通过自动给排液器将滴定池中的废液抽到废液瓶中。
（2）滴定池的处理再次注入确定量的无水甲醇，利用搅拌清洗滴定池，然后将废液排出。
重复此操作，以利于排净废液管中残留的废液。
如滴定池中有大量残留物，请将滴定杯拆卸下来清洗，并晾干备用。
（3）滴定管连接部分的处理定期清洁维护整个设备，尤其是滴定管接口部分，用无水甲醇或乙醇擦洗。
滴定管的出液管一端，有防止渗液的迷宫，需要清洗，防止因堵塞造成的滴定管的损坏。
注意事项1、仪器的安装场所（1）、仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器的寿命。
水分测定仪得到精准明确测试结果需注意这些 水分测定仪常见问题解决方法
水分测定仪得到精准明确测试结果需注意这些水分测定仪常见问题解决方法要得到精准明确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格依照规程操作外，还应当注意以下问题：系统全密闭问题。
卡尔—费休试剂液路部分连接确定要紧固，从试剂瓶要得到精准明确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格依照规程操作外，还应当注意以下问题：系统全密闭问题。
卡尔—费休试剂液路部分连接确定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。
其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸取空气水分，会导致滴定尽头延迟。
取样的精准问题。
在标定卡尔—费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但精准、速度快，还能够防止水滴粘附。
同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有仿佛的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
磁性搅拌速度调整。
在反应池中，由于滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止，这样可以较快达到尽头。
滴定速度设定应先快后慢。
滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近尽头时应变慢，这样可提高计量精准明确度。
当日试验完毕后，确定要排空系统中的卡尔—费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，由于其不简单挥发，将造成下次试验时卡尔—费休试剂标定不实。
水分测定仪应当阔别强磁场，避开工作时电子显示跳动，显现不正常现象。
手动的水分测定仪，由于必需使用玻璃自动滴定管计量卡尔—费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身由于平衡压力的关系，又必需与外界接通。
除了上面需要注意的方面外，在使用时，还应当注意以下两点：系统尽量密闭。
手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管，以便削减空气水分对测试结果的干扰。
在空气相对湿度大于70%的环境下，应尽量不布置水分测试。
在调整滴定管的滴定速度时，可以调整到1滴/秒。
滴定速度太快将导致到达尽头时产生的延时误差较大；而滴定速度太慢则会延长测试的过程，上述干扰简单导致迟迟不到达尽头。
卡尔费休水分测定仪的9个常见问题
卡尔费休水分测定仪的9个常见问题卡尔费休水分测定仪的常见问题，将其分为三类：仪器准备和操作、滴定故障排查、卡氏加热炉技术。
1、如何检查电极是否正常工作？建议使用经认证的水标作为样品进行容量法或库仑法卡尔费休滴定，计算回收率。
如果回收率在97-103%之间，则代表包括电极在内的整个系统工作正常。
a.检查容量法系统：先使用一个水标进行三次平行滴定度测试，然后再测试另一个不同水标的水含量，计算回收率。
b.检查库仑法系统：使用经认证的水标进行三次平行滴定并计算回收率。
工作介质的颜色是指示电极是否正常工作的另一个指标。
浅黄色是理想状态，而深黄色或浅棕色则代表存在指示问题。
如果发生这种情况，则应清洗指示电极。
可查看问题7和8关于清洗指示电极的相关建议。
2、电极可以在卡尔费休试剂中存放多长时间？卡尔费休滴定电极是由玻璃和金属铂制成的。
因此，电极不会受卡尔费休试剂的影响，在其中储存多长时间均可。
3、分子筛是否可以干燥后重复使用？还是应该更换？分子筛当然可以干燥后重复使用。
建议在200℃~300℃的温度下干燥至少24小时，在干燥器中冷却后转移至密封的玻璃瓶中储存。
4、平衡一般需要多长时间？对于新填充的滴定杯，容量法的平衡通常需要大约2-4分钟，主要取决于反应速度（试剂类型——单/双组分试剂），库仑法的平衡则需15-30分钟。
与卡氏炉联用，由于持续的气流影响，则可能需要略长的时间达到稳定的漂移。
建议在首次滴定前稳定整个卡氏炉系统至少1小时。
在相同工作介质中的单次测量之间，平衡大约需要1-2分钟。
平衡时会再次达到原始漂移值。
5、平衡时，库仑法滴定杯中会产生大量气泡造成很高的漂移值，使用新鲜试剂时也是如此，造成这种结果的原因是什么？库仑法发生电极的阳极将卡尔费休试剂中的碘离子氧化生成碘单质，在阴极看到的气泡是氢离子（H+）还原生成氢气（H2）的结果。
打开滴定杯或填充新鲜试剂后，平衡过程会去除携带到系统中的任何水分，避免样品水分测定产生偏差。
870水分滴定仪常见问题处理程序解析
快速滴定有时会把防扩散冲掉，需定期检查。
三通阀的拆装。
瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程
15
KF Titration
KF 滴定仪的校验
容量分析法 测定滴定度 预滴定 添加和滴定一已知量的标准 水（ No. 34849 : 10mg/g ) 将测定结果与标准值比较后 ，计算其相对偏差。（ std.<3%)
9
KF Titration
滴定度的测定方法
纯水
滴定度 5 滴定度 2 25-50 mg 10-20 mg
酒石酸钠
( 水含量 15.66 ± 0.05%)
滴定度 5 滴定度 2
150-200 mg ~80 mg
标准水 10.00 mg/g
( 1 g 含有 10 mg 水 )
滴定度 5 滴定度 2
ca.2g 1-2 g
样品测定时,试剂变紫 色
双铂电极被污染 2. 样品与试剂发生反应 3. 过滴定
1.
用溶剂清洗电极,如无水 甲醇,无水乙醇等 2. 需更换试剂,或改用加热 炉测定 3. 加少许水
1.
瑞士万通中国有限公司 瑞士万通中国有限公司_ _卡尔费休水份仪课程 卡尔费休水份仪课程
3
3
KFKF Titration Titration
11
KF Titration
KF仪器的维护
1.电极 电极表面应保持洁净。
如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净。 电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。
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12
KF Titration
电极的维护
Hale Waihona Puke 容量分析法 电极是指示滴定终点的 。 如果电极被污染,可用适 当的溶剂清洗,然后用纸 擦干。恢复电极的灵敏 度。 电极可干燥保存。
有关卡尔费休水分测定仪器的十三问题解答
有关卡尔费休水分测定仪器的十三问题解答问题一：阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间。
为什么？解答：水分测定仪电解液颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。
可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物；检查测量电极是否正常连接；测量电极可能发生故障。
问题二：预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高？解答：滴定系统内存在残留的水份。
可以更换干燥管内的分子筛和硅胶；检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密；可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
S F-3卡氏水分测定仪问题三：待机滴定时漂移太高是何原因？解答：阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。
可以更换阳极池电解液；给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥；保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度；彻底清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应；检查滴定系统的密封性。
问题四：样品滴定后漂移值很高？解答：试验样品与阳极电解液发生了副反应，反应产生水。
更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法；联用干燥炉出现此种情况，表明样品中的水份未能完全蒸发，或者样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。
可以调高炉温或者延长蒸发时间，或者改进样品预处理方法。
问题五：滴定时间长，滴定不中止？解答：控制参数选择不当，可以使用相对漂移终止作为结束参数，增大相对漂移终止值，增大终点。
如果是阳极电解液电导率太低，则需要更换阳极电解液。
联用干燥炉时，是水份蒸发缓慢且不规则导致，可以使用最大时间终止，调高炉温，延长蒸发时间。
问题六：预滴定时间过长？解答：电解液体系电位太低（<350mV），碘产生的速度较慢，可以将极化电流增加至5uA.体系中残留有水份挂壁，也会逐步释放水份，导致预滴定时间过长。
问题七：试验结果的重现性不好？解答：样品量太少，试样中的水份含量低。
可以增大样品量，保证每次进样试样中含有1mg～2mg 的绝对水份。
样品的水份分布不均匀，导致采样的误差也会体现在最终结果中，可以加强搅拌时间，增大样品量，或者对样品进行必要的预处理，如粉碎、溶解等。
卡尔费休水分测定仪常见问题
卡尔费休水分测定常见问题分析操作程序:1.首先根据标准程序滴定样品。
2.如果样品不溶解：a.添加助溶剂，如甲酰胺，二甲苯，乙醇或氯仿。
b.尝试在40～50℃进行滴定，必要时可在沸腾的甲醇中进行（注意通风）。
c.使用均化器。
d.研磨样品。
3.如果样品引起副反应：a.检查pH值。
b.使用非甲醇介质。
c.测试样品是否确实与碘发生反应。
4.使用KF加热炉测定样品。
选择试剂测定滴定度1.选择纯水：称样量为15～25mg左右，因称样量少，由称量带来的误差较大，当样品注射到滴定池后，注射针应反抽一下。
2.选择标准水10.00mg/g：称样量为1g左右，由称样带来的误差比较小，测定比较精确，但试剂昂贵。
3.介于以上两种试剂之间，可选择酒石酸钠，一般称量100～200mg。
滴定过程的注意事项：1.滴定杯必须是密封的。
2.需要预滴定，预滴定的主要目的是去除溶剂中、空气中及滴定杯壁上的水分。
3.在滴定过程中，一些甲醇会挥发，凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。
4.当漂移低于20μl/min时，即可开始滴定。
干燥管中的分子筛1.为了防止试剂受潮，需要在试剂瓶上装分子筛（0.3nm）干燥管。
2.使用后的分子筛可在300℃的烘箱中再生（至少4小时）后重复使用。
3.干燥管中的分子筛建议每两周更换一次。
KF仪器的维护1.电极a.电极表面应保持洁净。
b.如电极被污染，可用适当溶剂清洗，然后擦拭干净。
c.电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。
2.仪器a.仪器应放置在干燥环境中。
b.整个测量系统应完全密封。
C.分子筛干燥剂应定期更换（如两星期更换一次），此干燥剂可放在马弗炉中300℃烘3～4小时后再使用。
3.交换单元的保养a.交换单元需经常转动一下，以防试剂结晶，损坏stopcock。
b.快速滴定有时会把防扩散头冲掉，需定期检查。
c.三通阀拆装应小心。
电极的维护KF滴定仪的校验（注：素材和资料部分来自网络，供参考。
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卡尔费休水分测定仪测试需要注意问题 卡尔费休水分测定仪操作规程
卡尔费休水分测定仪测试需要注意问题卡尔费休水分测定仪操作规程卡尔费休水分测定仪测试需要注意问题卡尔费休水分测定仪产品简介:卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，接受I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
除了测定样品的性质，测定的方法,标定物质的选用，取样方法和进样量的大小影响测定精度外，还必需注意以下几个问题才能保证测定精度。
1.由于卡尔费休滴定试剂很简单吸取水分，因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池（测量池）等实行较好的密封系统。
否则由于吸湿现象造成尽头长时间的不稳定和严重的误差。
2.卡尔费休试剂的滴定度的大小，依据试液含水量的多少来决议。
3.卡尔费休滴定法测定水的尽头判别方有：（1）依靠人的视觉察看溶液颜色突变的目视法；（2）依靠察看电流表偏转突变至确定值并稳定一段时间如60秒作为滴定尽头的永停尽头法（硬件滴定）；（3）以永停尽头法又称为死停尽头法（dead stop end—point method）为基础，微机自动掌控的软件滴定三种法。
4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个特别紧要的因素。
5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。
6.在进样时，要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果，同时要防止进样时样品的损失。
7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器，以防止试剂吸取空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
8.在进行卡尔费休滴定过程中，有时会显现借尽头现象，也就是提前到达尽头，造成测定结果偏低。
特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。
这紧要是空气中的氧将滴定池中的离子氧化为，从而削减了试剂的耗用量。
太阳光也会明显地促进氧与离子的氧化反应，对试剂要实行避光措施。
卡尔费休法水份测定仪水分含量检测的方法 水份测定仪常见问题解决方法
卡尔费休法水份测定仪水分含量检测的方法水份测定仪常见问题解决方法卡尔费休水份测定法在国际上很多国家被作为衡量水分（低至ppm级）的标准分析方法。
其原理是利用卡尔费休试剂来反应掉样品中的水，通过计算反应掉的卡尔费休试剂卡尔费休水份测定法在国际上很多国家被作为衡量水分（低至ppm级）的标准分析方法。
其原理是利用卡尔费休试剂来反应掉样品中的水，通过计算反应掉的卡尔费休试剂来测算出被反应掉的水量；适用于很多无机化合物和有机化合物中含水量的测定，依据实现方法卡尔费休水份测定仪可分为容量法和库仑法两种形式和结构上差别较大的两种类型水份测定仪。
1.容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精准明确滴定到加入被测样品的密封滴定池中，通过计算到达尽头时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量，进而得出样品中水份含量。
2.库仑法卡尔费休水份测定仪的操作方式和容量法相比，则是反过来，用户事先将卡尔费休试剂（分为阴极液阳极液）事先置入密闭的库仑滴定池中，平衡后将被测样品加入到密封滴定池的卡尔费休试剂环境中，通过计算滴定池中水份被电解产生的碘完全反应后消耗掉的电解碘的电量，来推算出被反应掉的水份总量，由于电量的单位是库仑，所以叫库仑法水份仪，同时也可称为电量法水份测定仪。
由于其检测机理都是通过卡尔费休法测定，所以库仑法水份测定仪和容量法水份测定仪都属于卡尔费休水份测定仪。
由于滴定池中的卡尔费休试剂是定量的，同时仪器在反应少量水份时，能做到又快又精准，但反应大量水份时则相对较慢并受限于滴定池容量和电解池电解碘的速度；因此库仑法卡尔费休水份测定仪特别适合检测1000PPM以下的微量水份，而在检测水份含量高的样品时，加样量过少则不能体验样品的真实平均水份，加样量过多，则受限于碘的电解速度，反应完水份需要时间很长；因此库仑法水份测定仪通常也称为微量水份测定仪。
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KF常见问题
用标准水测滴定度时, 平行性差
标准水中的有机成分 容易挥发
1. 一次性将标准水吸 入到注射器中,然后分次 加入到滴定池中测定 2. 2.可在注射针头上,加 一块硅橡胶垫片
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KFKF Titration Titration
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KF Titration
选择试剂测定滴定度
1.选择纯 水 :称样量为15-25mg左右,因称样量少,由称量 带来的误差比较大.当样品注射到滴定池后,注射针应反 抽一下。 2.选择标准水 10.00 mg/g:称样量为1g左右,由称量带来的 误差比较小,测定比较准确,但试剂昂贵。 3.介于以上两种试剂之间,可选择酒石酸钠 ,一般称量100200mg。
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KFKF Titration Titration
KF水份仪使用中的常见问题
问题 Stopcock出现结晶 产生原因 长时间不用 建议解决方案 1.定期开机,运转一下 2.可用适当的溶剂清 洗 3.咨询Metrohm的技术 支援中心
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KF Titration
滴定度的测定方法
纯水
滴定度 5 滴定度 2 25-50 mg 10-20 mg
酒石酸钠
( 水含量 15.66 ± 0.05%)
滴定度 5 滴定度 2
150-200 mg ~80 mg
标准水 10.00 mg/g
( 1 g 含有 10 mg 水 )
【卡式水分测定仪】卡式水分测定仪四个常见问题
【卡式水分测定仪】卡式水分测定仪四个常见问题1.卡式水分测定仪的维护与保养卡式水分测定仪安置场所：1.请放置在室内温度在5℃～35℃为宜。
2.请勿将仪器安置在湿度大，电源波动大的环境内工作。
3.请勿将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。
4.仪器不能放在阳光直接照射的地方。
卡式水分测定仪的电极插头、插座的保养：测量电极、电解电极的插头、插座因常常活动，会造成接触不良，确定要使仪器上的插座的凸口对准电极插头的凹口然后插入，切忌硬性旋转。
阴极室受到污染可能会显现下列现象：（1）降低电解效率，延长测定时间。
（2）由于污染部分粘附吸取水分而使空白电流加添。
（3）滴定速度不稳定，且不能到达尽头。
如显现上述三种情况可用三氯甲烷清洗玻璃件外表及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网），把三氯甲烷倒入阴极室，用橡皮塞或仿佛的东西密封好干燥管的接口，充分摇摆，以除去内部的污垢（可以重复进行）。
然后把三氯甲烷倒在整个玻璃件外表面上冲洗，但不要冲洗到电极引线处。
当还不能清洗干净时，请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中（注意不要碰坏铂丝和铂网）。
卡式水分测定仪测量电极保养：测量电极弯曲而没有短路时可以用，也可以进行修复。
修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，渐渐整理铂金电极顶端。
当测量电极被污染时，可用丙酮对测量电极进行擦试，假如铂金丝的污垢仍不能去掉时，请用酒精灯火焰烧铂丝球端，（请注意将火焰渐渐靠近铂丝球端，避开因急速加热引起电极玻璃部分炸裂）2.卡式水分测定仪的维护与保养卡式水分测定仪的电极插头、插座的保养：测量电极、电解电极的插头、插座因常常活动，会造成接触不良，确定要使仪器上的插座的凸口对准电极插头的凹口然后插入，切忌硬性旋转。
阴极室受到污染可能会显现下列现象：（1）降低电解效率，延长测定时间。
（2）由于污染部分粘附吸取水分而使空白电流加添。
（3）滴定速度不稳定，且不能到达尽头。
如显现上述三种情况可用三氯甲烷清洗玻璃件外表及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网），把三氯甲烷倒入阴极室，用橡皮塞或仿佛的东西密封好干燥管的接口，充分摇摆，以除去内部的污垢（可以重复进行）。
卡式加热炉水分测定仪 水分测定仪常见问题解决方法
卡式加热炉水分测定仪水分测定仪常见问题解决方法单一的卡式水分仪较多的用于测试液体样品中的微量水分含量，当待测样品为固体/粉末时，若样品在试剂中不能完全溶解的话，测试得出的结果并不精准；只有搭配卡式加热炉才能更加精准的测试出固体/粉末中的微量水分。
试验目的本试验通过KSQL—310S—KHF卡氏加热炉水分测定仪检测粉末物质中的水分，达到精准快速检测该样品水分的目的。
仪器配置1、KSQL—310S—KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪2、全封闭安全电解池组件3、测量电极，电解电极4、电子天平（0.1mg）5、氮气钢瓶（输出压力 0.1Mpa）6、10ml 干燥样品瓶7、可加热排出管技术参数1、测量辨别率：0.1ug（H2O 质量）2、测量范围：3ug—99mg（H2O 质量）3、测定重复性：＞99.7%（1000g 纯水）4、流量范围：0—100ml/min（0.1Mpa）5、温度范围：室温～300℃6、样品瓶：10ml、20ml 可选试剂1、电解液：库仑法电量法单卡尔费休试剂当量：1.5g/100ml，KFR—CO2测定方法1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至平衡。
2、将气源连接至加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为165℃，流量调整为 50ml/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。
3、将样品瓶移出，取出样品，样品表面液体用纸巾擦干净，用电子天平称取约确定量的样品置于样品瓶内，然后在水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量，等待测量结束后显示终测量结果。
测定条件1、温度设置：165℃2、流量设定：50ml/min3、滴定延时：180S4、漂移扣除：自动5、空白扣除：扣除注：测试完成后，样品为干燥的固体，变的比较硬。
打2ul纯水回收试验回湿率为99—101%之间，说明此样品水分已经挥发完全。
水分测定仪的应用说明水分测定仪在电子工业、电机工业、电池工业、金属加工工业、化工工业、陶瓷工业、玻璃工业、木器及建材等多种产业之产品作预热、灰化、烧屯、退火、回火、熔解、祛瑯烧成、高温反应、超高温反应及加工等用途。
卡尔费休法测定食品中水分注意事项分析
卡尔费休法测定食品中水分注意事项分析1 卡尔费休法原理在物质水分含量测定中，卡尔费休法是世界公认的经典之法。
主要分为2种测定方法，即滴定法、库仑电量法，在大量无机化合物、有机化合物含水量测定中得到了广泛應用。
作为最专一、最准确、灵敏度较高的一种化学分析方法，在日常使用过程中，卡尔费休滴定剂极易吸收水分，针对这一情况，必须保证滴定剂发送系统密封良好，避免由于吸湿问题，出现终点长时间不稳定现象，或误差较大。
随着科学技术的不断发展，目前，采用很多不同类型的卡尔费休法，如3000型卡尔费休库仑电量法水分测定仪等，均能解决上述问题，同时还具备测量范围广、分析时间段、精度高等优势。
卡尔费休法在物质水分测定时，不仅仅需要一个高精度的测定仪器，同时，还需确定待测定物质内是否存在干扰物质，必须严格按照物质水分含量进行进样量的确定，从而消除那些对测定精度造成不利影响的因素，规范操作，才能保证获取的测定结果准确。
2 案例分析为了进一步验证卡尔费休法在食品水分测定中的应用效果，本文以大米为例，采用不同的5种大米依次编号进行测定。
并通过直接干燥法和卡尔费休法进行对比分析。
2.1 材料与方法1）材料与设备。
大米（1号、2号、3号、4号、5号）;卡尔费休试剂（无吡啶安全型）;无水甲醇;V20卡尔费休水分测定仪;电热恒温干燥箱;万分之一电子天平;米糠粉碎机;称量皿;干燥器。
2）试验原理。
3）试验方法。
直接干燥法：准确称量5g试样大米（精度为0.001g），在预先干燥并称量的称量皿内放置，随后向电热干燥箱内放入样品，温度为103±2℃，时间为1h。
随后取出放入干燥器，自然冷却至恒温，随后称取试样重量（精度为0.001g），随后根据以上工艺再次进行复烘，间隔30min取出，并自然冷却，再次称重，前后2次重量称量误差控制在0.005g以内，即可结束操作。
卡尔费休法：仪器开启后，先进行10min预热，随后将溶剂掺加开关启动，掺加一定量溶剂，并做好仪器自动平衡处理，随后通过10μl 微量注射器向测试池内注入称量过的10μl纯水，并开启测试键。
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1. 阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间？颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。
可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物；检查测量电极是否正常连接；测量电极可能发生故障。
2. 预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高？滴定系统内存在残留的水份。
可以更换干燥管内的分子筛和硅胶；检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密；可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
3. 待机滴定时漂移太高是何原因？阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。
可以更换阳极池电解液；给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥；保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度；彻底清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应；检查滴定系统的密封性。
4. 样品滴定后漂移值很高？试验样品与阳极电解液发生了副反应，反应产生水。
更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法；联用干燥炉出现此种情况，表明样品中的水份未能完全蒸发，或者样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。
可以调高炉温或者延长蒸发时间，或者改进样品预处理方法。
5. 滴定时间长，滴定不中止？控制参数选择不当，可以使用相对漂移终止作为结束参数，增大相对漂移终止值，增大终点。
如果是阳极电解液电导率太低，则需要更换阳极电解液。
联用干燥炉时，是水份蒸发缓慢且不规则导致，可以使用最大时间终止，调高炉温，延长蒸发时间。
6. 预滴定时间过长？
电解液体系电位太低（<350mV ），碘产生的速度较慢，可以将极化电流增加至5uA 。
体系中残留有水份挂壁，也会逐步释放水份，导致预滴定时间过长。
7. 试验结果的重现性不好？样品量太少，试样中的水份含量低。
可以增大样品量，保证每次进样试样中含有1mg ～2mg 的绝对水份。
样品的水份分布不均匀，导致采样的误差也会体现在最终结果中，可以加强搅拌时间，增大样品量，或者对样品进行必要的预处理，如粉碎、溶解等。
此外，样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重，尤其是低水份含量的样品。
8. 为什么滴定结果偏低？滴定过早终止，相对漂移值可以适当降低，以继续反应剩余的水份。
加样方式不合理，采用减量法进行加样，可以避免加样不完全带入的误差，尤其是附着力较强的样品。
还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解，形成乳浊液，此时可以更换阳极电解液，或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。
9. 双铂针电极和电解电极的颜色发黑，如何解决？这表明有其他物质污染了电极表面，需要进行清洗，可以使用铬酸洗液清除大部分的油污、有机物、无机物，而后用蒸馏水清洗干净后，再用无水乙醇洗涤数次后用干燥空气或氮气吹扫干燥。
10. 多久需要标定滴定剂？标定卡氏滴定剂的最佳方法是什么？通常，这取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物
质。
对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里；对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰；而氢氧化钠等某些强碱则需防止其吸入二氧化碳。
可能有人想到标定卡氏试剂的最佳标定物是纯水。
然而，水不适合作基准物，因为其在称量时不稳定且分子量也不够大。
另外，如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点作为纯水的替代物，经认证的各种浓度
( 0.1mg/g(mL) 至10mg/g(mL) 水)的标准溶液都能购买到。
这样就能确定更合适的进样量了。
另一个替代物是已知确切含水量的固体样品，最常用的是二水合酒石酸钠。
该基准物含有两份结晶水，其含水量正好是15.66% 。
使用它的好处在于它是一种稳定、含水量确切的细粉末。
相对100% 纯水而言，其含水量仅为
15.66% ，实验人员可以很准确地称取一个合理的样品量以获得良好的滴定度。
该基准物的唯一缺点是不易溶于甲醇，而甲醇却是最常用的卡氏溶剂。
通常，约
0.15g 该物质溶于40mL 甲醇中。
接下来，如标定的浓度值增大则表明溶解不完全了，需改换新鲜溶剂
11. 含隔膜或不含隔膜的滴定池分别用在何处？
DL32 和DL39 卡氏库仑法水分仪有两种不同的库仑滴定池——含或不含隔膜。
多数应用中，我们建议使用不含隔膜的滴定池，因为它无需维护。
由于革命性的突破设计，梅特勒－托利多不含隔膜的滴定池甚至可以不借助于助溶剂用来直接测定油品的水分。
含隔膜的滴定池则适合测定含酮物质的水分。
它还适用精度要求极高的测定。
12. 如何判断更换卡氏滴定仪干燥管内分子筛的时间？
解决这一问题最实用的方法就是在干燥管的上部加些蓝色硅胶作指示物。
只要硅胶表面一有变成粉红的迹象，就该更换或再生分子筛了。
当然，背景漂移值的增大也是分子筛需要更换的一个信号。