食品中镉的测定国标

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茶叶中铅含量的测定、大米中镉含量的测定

0
024Fra bibliotek68
10
Conc(μg·L-1)
Fig.1 Standard Line of Pb
茶叶质量 Pb
m(g) 实验组 1.0087
注：空白对照吸光值未知；
表 1-2 茶叶 Pb 含量测定数据记录表
吸光值
溶液质量
分取倍数定容体积
Abs 浓度 c(mg/l)
ts
V(ml)
0.0007
0.0349
1
1.掌握茶叶中铅含量的干灰化-火焰原子吸收分光光度计测定方法与结果分析；
装
2.掌握大米中镉含量的干灰化-石墨炉原子吸收分光光度计法与结果分析；
订二、实验内容和原理
线
1. 铅的测定——干灰化-火焰原子吸收分光度计法
试样经灰化后，注入火焰原子吸收分光光度计中，火焰原子化后吸收 283.3 nm 共振线，在一
定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量[1]。
2. 镉的测定——干灰化-石墨炉原子吸收分光光度计法
试样经灰化后，注入火焰原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化洗后 228.8nm 共振线，在
一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量[2]。
三、实验器材与仪器
1.样品茶叶（西湖龙井）、大米； 2.试剂硝酸（优级纯）、铅标准储备液（100mg/L）、镉标准储备液（1000mg/L）、混合酸（硝酸：高氯酸=9：1）； 3.器材瓷坩埚、马弗炉、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计、恒温干燥箱、马弗炉、天平（感量 1mg）、可调式电炉。
七、讨论、心得
粮食质量安全问题越来越成为普通老百姓甚至是政府部门关注的焦点之一。近年来，由于矿产过度的开发以及工业废水任意排放，造成环境及水体污染，其中有毒重金属超标问题不容乐观，尤其是镉的含量，无公害农产品和绿色食品等食品标准中有严格限量，也是国家农产品例行监测的重要指标。镉是大米卫生标准中的重要限量指标，金属镉的毒性较低，但其形成镉化合物后毒性很大，镉化合物进入

蔬菜重金属含量标准

蔬菜重金属含量标准蔬菜是人们日常饮食中不可或缺的一部分，它们富含维生素、矿物质和纤维，对人体健康具有重要意义。

然而，随着环境污染的加剧，蔬菜中重金属含量成为了备受关注的问题。

重金属对人体健康造成潜在威胁，因此有必要对蔬菜中的重金属含量进行监测和控制。

本文将详细介绍蔬菜重金属含量标准，以及相关的监测和控制方法。

首先，我们需要了解蔬菜中的重金属含量标准。

根据国家标准，蔬菜中的重金属含量应当符合食品安全国家标准的规定。

具体来说，镉、铅、汞和砷是常见的蔬菜重金属污染物质，其含量限量标准分别为0.2mg/kg、0.3mg/kg、0.02mg/kg和0.1mg/kg。

超出这些标准的蔬菜将被视为不合格产品，不宜用于食用或销售。

因此，蔬菜种植和生产过程中需要进行严格的重金属监测，确保产品符合国家标准。

其次，监测蔬菜重金属含量的方法至关重要。

常见的监测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法等。

这些方法可以准确、快速地检测出蔬菜中的重金属含量，并对产品进行分类和标识。

通过建立健全的监测体系，可以有效保障蔬菜产品的质量和安全，为消费者提供放心的食品。

最后，控制蔬菜重金属含量的关键在于源头治理和环境保护。

蔬菜种植过程中，需要选择优质的土壤和水源，避免使用含有重金属污染的化肥和农药。

同时，加强农田环境的治理和保护，减少重金属污染物质的排放和积累。

这样才能从根本上控制蔬菜重金属含量，保障产品的质量和安全。

综上所述，蔬菜重金属含量标准的制定、监测和控制是保障食品安全的重要环节。

通过严格遵守国家标准、采用科学的监测方法和加强环境保护，可以有效降低蔬菜中重金属的含量，保障人们的健康。

希望各相关部门和生产者能够重视这一问题，共同努力，为人们提供更加安全、健康的蔬菜产品。

食品中污染物的中国国家标准及国际法典标准对比

食品中污染物的中国国家标准及国际法典标准对比民以食为天，食物中的污染物是涉及我们切身利益的事情，也是关系到我们每一个人的问题。

食物中污染物的标准就尤为的重要，而中国的标准与国际的标准又有一些不同，本文将就污染物中的铅、砷、镉的不同标准进行对比。

世贸组织(WTO)的《卫生和植物卫生措施应用协定》(SPS协定)指出，其成员国应将本国食品安全标准与CAC制定的食品法典相协调。

CAC制定的标准、准则在保护消费者健康和保证国际食品贸易的公平性方面有重要作用，它是解决国际食品贸易争端的标尺。

由于我国已加人世贸组织，协调我国食品卫生标准与国际食品法典(CAC)标准的形势越来越紧迫。

CAC的污染物标准是由其分委员会食品添加剂和污染物法典委员会(CCFAC)制定的，CCFAC在制定荇染物标准时以FAO ／WHO食品添加剂专家委员会(JECFA)提供的污染物评价资料为依据。

CCFAC首先根据污染物对人类健康的危害程度及对贸易的影响程度列出JEcFA的优先评价名单，JECFA根据污染物的毒理学资料、人群暴露量资料和各国的污染水平等，确定名单中污染物的摄入量限量，对有蓄积毒性的污染物制定出暂定可耐受的每周摄入量(PTWI)或暂定的每日最大耐受摄入量(PMTDI)。

CCFAC根据这些资料制定相关标准，并征求各国的意见，通过一定的程序(共8步)最终由CAC大会通过决定成为法典标准。

CAC对污染物的规定与我国类似，在《食品中污染物和毒素的通用标准》(cDdexStart 193)和一些产品标准中均涉及到有关污染物指标。

目前CAC标准CodexStan 193中设定了限量值的污染物有16种：铅、砷、镉、汞、铜、锡、铁、硒、硝酸盐、亚硝酸盐、氰乙烯单体、丙烯腈、黄曲霉毒素B．、黄曲霉毒紊M．、展青霉素、棕曲霉毒素。

上述16种污染物对在我国的食品卫生标准中均有限量规定，但我国棕曲霉毒隶只有检验方法，投有规定限量值。

除此之外我国的食品卫生标准中还有下列指标在法典标准中未作规定：铝、铬、氟、稀土、N．亚硝基化合物、多氯联苯、3一氯．1，2．丙二醇(3-MCPD)、丙烯腈-丁二烯一苯乙烯(ABS)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、游离棉酚、组胺。

蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定实验报告

蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定摘要：本实验目的在于测定蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量。

以芥菜为样品，用干法灰化处理样品，用悬汞电极微分脉冲极谱法对铅离子和镉离子进行测定，用标准加入法做定量分析。

测得结果为芥菜根中铅含量为2.5579mg/kg，镉含量为3.1836mg/kg。

超过国标中对铅镉含量的测定。

关键词：蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；微分脉冲极谱法1 引言1.1 测定蔬菜中Pb、Cd含量的现实意义随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。

蔬菜是人们生活中的重要农产品，蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少，将直接影响人们的健康。

其中，铅及其化合物对人体有毒，摄取后主要贮存在骨骼内，部分取代磷酸钙中的钙，不易排出，中毒较深时引起神经系统损害，严重时会引起铅毒性脑病；镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。

因此对蔬菜中的重金属铅、镉测定的研究具有极大的现实意义。

1.2目前有关蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定方法的概述根据《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定》，测定食品中铅含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法。

根据《GB/T 5009.15-2003 食品安全国家标准食品中镉的测定》，测定食品中镉含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法之碘化钾-4-甲基戊酮-2法、原子吸收光谱法之二硫腙-乙酸丁酯法、比色法、原子荧光法。

此外，测定食品中铅镉含量方法还有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法、二次导数极谱法、催化极谱分析法、离子选择性电极法、溶出伏安法、高效液相色谱法。

食品及饮料中重金属的限量和检测标

灌装食品及饮料中重金属的限量和检测标准
一、国内外限量标准
1、GB 2762—2005 食品污染物限量对铅、镉、汞、砷、铬、硒，在不同种类食品中做了限量标准。

表1是几种典型食品的重金属限量：
表1
（3）GB 14929-2005 鱼类罐头卫生标准对六类金属元素做了限量要求，如表8：
表8
由上可以看出，国标GB/T5009-2003系列虽然对各重金属元素列出了较多的检测方法，但是，大部分方法分析过程繁琐，而且没有采用ICP-OES或ICP-MS的分析方法，也没有同时测定多种重金属的测试方法。

2、行业标准和地方标准
（1）SN/T 2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞的检测方法，原子荧光光谱法
（2）SN/T 0447-95 出口饮料铅、铜、镉的测定，石墨炉原子吸收光谱法
（3）SN/T0851-2000 进出口肉类罐头中铅、镉的测定，石墨炉原子吸收光谱法
（4）DB53/T 288-2009 食品中铅、砷、铬、铁等金属元素的测定，ICP-OES法
（5）一些食品中金属元素的检测标准
从上可以看出，目前国内对食品中重金属的检测标准大多采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。

3、国际食品法典委员会（CAC）推荐的对食品中的金属元素的检测标准（ISO或EN、AOAC）也主要是原子吸收光谱法。

胶体金快速定量法测定粮食中镉的方法鉴定

胶体金快速定量法测定粮食中镉的方法鉴定刘美辰【摘要】为满足粮食收购现场对镉快速定量测定的需求,对基于酶受体竞争反应的胶体金快速定量法测定粮食中镉的检出限、定量限、准确性、重复性、稳定性、台间差和检测时长等参数进行了测试.结果表明该方法的检出限为17.23μg/kg,定量限为48.84μg/kg,均满足国家标准对粮食中镉的检测要求;与石墨炉原子吸收光谱法(国标方法)测定结果相比无显著性差异;单个样品从称量到读取数据35 min内即可完成;重复性、稳定性的标准差和极差以及台间差t检验值均符合LS/T 6402-2017《粮油检验设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则》的规定.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2019(040)007【总页数】5页(P172-176)【关键词】镉;胶体金快速定量法;粮食;重金属【作者】刘美辰【作者单位】北京市粮油食品检验所,北京100162【正文语种】中文随着工业、城市污染的加剧，土壤重金属污染日益严重，被重金属镉污染的粮食会危害人体健康，影响机体代谢，使其发生紊乱，诱发疾病，甚至死亡[1-2]。

世界各国对镉的最大允许含量均有限定要求，并作为强制性检测项目进行检测[3]，我国《粮食管理流通条例》（国务院令第407号）和GB 2715-2016《食品安全国家标准粮食》也都明确规定粮食收购要对镉进行检测。

由于我国粮油种植区分布广泛，粮食收购多集中在县以下单位的收储库点，时间短，收购量大，能否快速、准确地检测镉成为影响粮食收购效率的重要因素[4]。

目前检测粮食中镉常用的方法有石墨炉原子吸收光谱法[5]、原子荧光光谱法[6]、电感耦合等离子体质谱法[7]等，这些方法均对试验条件和检测技术有较高要求，检测时间长，检测步骤繁琐，成本太高，都不能满足现场快速检测的需要。

因此，建立简便、高效、低成本的快速检测方法迫在眉睫。

近年来快速发展的免疫胶体金技术是以胶体金作为示踪标志物应用于抗原-抗体的一种新型的免疫标记技术，已在病原[8-9]、真菌毒素[10-11]、杀菌剂[12]、抗生素[13]和兴奋剂[14]等检测项目上广泛应用并已标准化。

大米中镉含量测定方法

T logy科技分析与检测现代社会中，大米镉含量超标事件频繁出现，2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场；2017年，环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标，社会议论纷纷，密切关注。

怎样提高检测能力，避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。

1　几种常见的镉含量测定方法1.1　火焰原子吸收光谱法（FAAS) FAAS又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。

这一测定方法操作比较简单，稳定性较强，能够迅速获取结果。

然而，这一方法雾化效果差异较大，影响灵敏度的因素较多。

对于痕量镉的测定难度较大。

1.2　石墨炉原子吸收法（GF-AAS）GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法，具有精确度高、干扰小、操作简单等优势，已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。

这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。

GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发，在一定质量浓度范围内，镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比，对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。

1.3　原子荧光光谱法原子荧光光谱法，基于X射线荧光光谱分析理论，对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制，通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品（拥有特点光谱分布的射线）。

样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线，并被高性能硅漂移探测器所吸收，通过相对应的软件进行处理，进而精准定量。

1.4　紫外分光光度法（UV)UV，其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收，将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中，显色剂同镉离子反应，产生稳定性较强的有色络合物，然后对其进行定量测定。

这一检测方法仪器与操作较为简单，但是极易被外界因素所干扰，选择性较差。

5009 镉标准变化

5009 镉标准变化
2023年9月6日，GB 5009.15-2023《食品安全国家标准食品中镉的测定》由行业标准-农业CN-NY发布。

该标准与GB 5009.15-2014相比，主要变化如下：
- 增加了第二法“电感耦合等离子体质谱法”。

- 增加了附录A“微波消解升温程序和石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件”。

- 修改了试样制备。

- 修改了湿式消解法、压力罐消解法和微波消解法，删除了干式消解法。

- 修改了石墨炉原子吸收光谱法基体改进剂。

本标准规定了食品中镉的石墨炉原子吸收光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法，适用于食品中镉的测定。

食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的

食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本项目由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项，由贵州省产品质量监督检验院负责研制，本项目批准文号为卫计办函[2015]94号。

主要起草人为：张建、韩志平、田志强、李凯、卢垣宇、孙宗奇、邵飞龙、朱丽波、李丽、周筑萍、陈兴林、罗杨。

开展方法学的研究包括样品消解前处理方法的选择、测定元素内标的选择、干扰实验等，确立了方法性能检验指标，如检出限、线性范围、重复性及准确度等。

组织3家省外实验室及一家省内实验室对线性范围、定量限、准确度、精密度进行方法的协同性验证。

经过数据的汇总，形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。

二、标准的重要内容及主要修改情况食品样品采用微波消解、压力罐消解及湿式消解三种消解方式，样品经消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，标准曲线法定量，同时测定铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种元素。

方法快速、准确、具有较高的灵敏度。

具体实验结果如下：1 样品消化方式选择：1.1消解方式：采用压力罐消解、微波消解、湿式消解三种消解方式，消解效果经统计学分析，无显著性差异。

1.2 消解体系：考察硝酸消解体系和硝酸+双氧水体系的消解效果，结果显示两种消解体系的消解效果统计学上无显著性差异。

为减少消解空白，本方法选用硝酸消解体系。

1.3酸度影响：酸度在30%以内，影响在10%范围之内。

2 线性范围：铅、砷、镉、钡、银0～10μg/L，汞0~1μg /L，铬、镍0~100μg /L，实际测定中可根据样品中各元素含量不同调整最佳的线性范围，各相关系数R>0.999。

3 方法检出限及定量限：制备21份消化空白，上机测定计算检出限及定量限。

检出限（mg/kg）分别为铅0.1，砷0.06，汞0.005，镉0.005，钡0.1，铬0.2，银0.06，镍0.2；固体样品定量限（mg/kg）分别为铅0.02，砷0.02，汞0.002，镉0.002，钡0.02，铬0.05，银0.02，镍0.04。

重金属检测国标方法

重金属检测国标方法
重金属检测国标方法包括以下几种：
1. 溶出法：将待测物料在一定条件下与一定量的浸提液接触，使重金属离子从样品中溶出到溶液中，再用光谱仪等检测溶液中的重金属离子的质量浓度。

国标GB/T5009.12-2017《食品
中重金属的测定》规定了多种不同浸提液和不同条件的溶出法。

2. 原子吸收光谱法：利用重金属离子对特定波长的光的吸收性能来测定重金属离子的质量浓度。

国标GB/T5009.14-2017
《食品中铅、镉、铬、汞、砷的测定原子吸收光谱法》规定
了利用原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、铬、汞、砷重金属离子的质量浓度的方法。

3. 石墨炉原子吸收光谱法：是原子吸收光谱法的一种改进，能够提高测定重金属离子的准确性和灵敏度。

国标
GB/T5009.14-2017《食品中铅、镉、铬、汞、砷的测定原子
吸收光谱法》也规定了利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、铬、汞、砷重金属离子的质量浓度的方法。

4. 电感耦合等离子体质谱法：是一种高灵敏度、高分辨率的快速分析方法，可同时测定多种重金属离子的质量浓度。

国标
GB/T5009.88-2014《食品中重金属的测定电感耦合等离子体
质谱法》规定了利用电感耦合等离子体质谱法测定食品中重金属离子的质量浓度的方法。

陶瓷检验标准

陶瓷检验标准（1）国标GB12651-2002 《与食物接触的陶瓷制品铅、镉溶出量允许极限》任何单一制品铅、镉溶出量的允许极限值不超过下表给定值:（2）国标GB14147-93 《陶瓷包装容器铅、镉溶出量允许极限》任一制品与食物接触面的陶瓷制品铅、镉溶出量允许极限值规定如下：Pb≤1.0mg/L Cd≤0.10mg/L（3）国标GB8058-87 《陶瓷烹调器铅、镉溶出量允许极限和检测方法》本标准等效采用国际标准ISO8391/1-86和ISO8391/2-86《与食物接触陶瓷烹调器铅、镉溶出量检测方法》、《与食物接触陶瓷烹调器铅、镉溶出量允许极限》。

任一制品中铅、镉溶出量允许极限：Pb≤5.0mg/L Cd≤0.5mg/L（4）美国FDA/ORA CPG 7117.07-1995进口和国产陶瓷的铅污染单位：mg/L（5）美国FDA/ORA CPG 7117.06-1995 进口和国产陶瓷的镉污染单位：mg/L（6）美国加州65规定（California Prop.65-2002）铅允许极限：单位：mg/L（7）以色列SI 1003-1999《陶瓷器皿金属溶出量和标识》铅、镉溶出量允许极限：单位mg/L（8）国际标准ISO6486/2[1999（E）] 《与食物接触陶瓷制品铅、镉溶出量允许极限》。

（9）德国DIN51032 《日用器皿中对健康有害物质溶出极限值》（10）斯里兰卡进口管理条例DOPL NO.326（2000年2月29日）斯里兰卡的陶瓷铅、镉溶出量允许极限采用国际标准ISO6486/2[1999（E）]的要求。

（11）ГOCT P 50186-92 俄罗斯联邦国家标准《同食品相接触的陶瓷器皿铅和镉的析出允许极限》（12） GB6566-2001《建筑材料放射性核素限量》A类产品 I Ra≤1.0和Iγ≤1.3B类产品 I Ra≤1.3和Iγ≤1.9C类产品 Iγ≤2.8（13） GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》A类产品 I Ra≤1.0、Iγ≤1.3B类产品 I Ra≤1.3、Iγ≤1.9（14） CJ164-2002《节水型生活用水器具》节水型便器系统：每次冲洗周期大便冲洗用水量不大于6L；采用大小便分档冲洗的配件，小便冲洗用量不大于4.5L。

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉大米中镉的检测根据食品安全国家标准食品中镉的测定（GB 5009.15-2014）要求，采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。

根据食品安全国家标准食品中污染物限量（GB2762-2017）规定，大米中镉的限量为0.2mg/kg。

应用方案本文参照该国标，使用海光GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。

一、主要仪器与试剂GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计EG20A可调恒温电热板硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯)镉标准溶液（含量为100μg/mL）镉标准曲线的配制：准确吸取100ng/mL镉标准使用液0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ng/mL的标准系列溶液。

二、样品前处理将大米样品磨碎成粉末，过40目筛（颗粒度不大于0.425ｍｍ），储于洁净的塑料瓶中，于室温下保存备用。

大米样品及标准物质采用湿法消解，具体处理流程为：称取试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶中，加10mL硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若试样变棕黑色，再补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈略带微黄色或无色透明，放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量1％硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，并用1％硝酸溶液定容，混匀备用。

同时做试剂空白试验。

三、仪器分析条件四、测定结果1、标准曲线2、样品测定结果对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。

大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a的测定结果在证书要求的不确定度范围内，具体数据见下表。

所选取的样品的测定结果表明，3个样品均未超出食品中污染物限量标准GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求，即0.2mg/kg。

大米粉国家标准物质中Cd的测定结果大米样品中Cd的测定结果3、精密度与回收率对上述大米样品进行了加标回收实验，添加水平为0.125 mg/kg，加标样品的测试结果和加标回收率如下表。

食品中铅、镉、砷的测定(国标)只是分享

食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

4试剂和材料硝酸：优级纯。

4.2过硫酸铵。

4.3过氧化氢（30% ）。

4.4高氯酸：优级纯。

4.5硝酸（1 + 1）:取50 mL硝酸慢慢加入50 mL水中。

4.6硝酸（0.5 mol/L ）:取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。

4.7硝酸（I mo1/L）:取6.4 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。

4.8磷酸二氢铵溶液（20 g/L ）:称取2.0 g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。

4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9+ 1）。

取9份硝酸与1份高氯酸混合。

4.10铅标准储备液：准确称取1.000 g金属铅（99.99%）,分次加少量硝酸（4.5）,加热溶解，总量不超过37 mL ,移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含1.0 mg 铅。

4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng, 20.0 ng, 40.0 ng, 60.0 ng, 80.0 ng铅的标准使用液。

5仪器和设备5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。

5.2马弗炉。

5.3天平：感量为1 mg。

5.4干燥恒温箱。

5.5瓷坩埚。

5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5.7可调式电热板、可调式电炉。

6分析步骤6.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1湿式消解法：称取试样 1 g〜5 g （精确到0.001 g ）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸（4.9）,加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL〜25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

关于原子吸收法测定牛奶中镉的国标方法优化

分析检测
关于原子吸收法测定牛奶中镉的国标方法优化
马善磊王连凤郭晓梅孟庆红王丹慧
（蒙牛乳业泰安有限责任公司山东泰安２７１０００）
摘要：采用ＧＢ／Ｔ５００９．１５－２００３第一法中干法灰化法预处理牛奶，干灰化法是常用的无机化处理方法，用于灰化法处理食品及生物样品不但较为简便，适用于批量样品的分析，而且无需加入大量可能导致干扰测定的试剂，有利于降低空白值，不足之
２仪器设备
４结果与讨论原子吸收分光光度计（本方法使用：瓦里安
ＡＡ２４０Ｚ，附ＧＴＡ１２０石墨炉及镉空心阴极灯）；可调式电热板；马弗炉；万分之一天平；所用玻璃仪器均以硝酸（１＋５）浸泡过夜，用水反复
４．１样品处理
却。若个别试样灰化不彻底，则加１毫升混合酸（１：４高
由于牛奶中含有大量脂肪、蛋白等物质，在电热板
氯酸：硝酸）在可调式电炉上小火加热，反复多次直干燥阶段样品表面会形成 “ 奶皮” 一直覆盖住样品，继
样品中加入１ —２ｍｌ０．５ｏｏｔｌ／１的硝酸可以有效解决此干扰，所以本方法需要加基体改进剂。
问题。４．２样品灰化
４．５仪器参数
．
石墨炉升温程序分四个阶段：干燥、灰化、原子化、
国标中，干法灰化处理样品时，需要先小火炭化至净化。通过石墨炉视频仔细观察升温过程发现，干燥阶无烟后，再放人马弗炉中５００ ℃灰化６ｈ一８ｈ。镉元素沸段溶剂没有被完全蒸干，在灰化初始阶段由于温度快

食品中铅、镉、砷的测定(国标)【精选文档】

食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283。

3 nm 共振线,在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

4 试剂和材料硝酸：优级纯。

4.2 过硫酸铵。

4。

3 过氧化氢（30%）。

4。

4 高氯酸:优级纯。

4.5 硝酸（1＋1）:取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。

4。

6 硝酸(0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。

4。

7 硝酸(l mo1/L）:取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。

4。

8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L)：称取2。

0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。

4。

9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。

取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。

4.10 铅标准储备液：准确称取1。

000 g 金属铅（99.99％），分次加少量硝酸（4。

5)，加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL 容量瓶,加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含 1.0 mg 铅.4。

11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1。

0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸(4.6）至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含10。

0 ng，20.0 ng，40。

0 ng，60。

0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。

5 仪器和设备5。

1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。

5。

2 马弗炉。

5。

3 天平：感量为1 mg.5。

4 干燥恒温箱.5。

5 瓷坩埚。

5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5.7 可调式电热板、可调式电炉。

6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g~5 g(精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4。

9),加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定)10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白.6.3 测定6.3.1 仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态.参考条件为波长283。

食品中镉的测定.

食品安全国家标准食品中镉的测定 (gb 5009.15-2014)
前言
本标准代替ＧＢ／Ｔ５００９．１５—２００３《食品中镉的测定》。本标准与ＧＢ／Ｔ５００９．１５—２００３相比，主要变化如下： ———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中镉的测定”； ———删除第二法原子吸收光谱法、第三法比色法、第四法原子荧光法。
１范围
本标准规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本标准适用于各类食品中镉的测定。
２原理
试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收２２８．８ｎｍ共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
３试剂和材料
５．１试样制备
５．１．１干试样：粮食、豆类，去除杂质；坚果类去杂质、去壳；磨碎成均匀的样品，颗粒度不大于０．４２５ｍｍ。储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，于室温下或按样品保存条件下保存备用。５．１．２鲜（湿）试样：蔬菜、水果、肉类、鱼类及蛋类等，用食品加工机打成匀浆或碾磨成匀浆，储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，于－１６ ℃～－１８ ℃冰箱中保存备用。５．１．３液态试样：按样品保存条件保存备用。含气样品使用前应除气。
(ｂ）微波消解：称取干试样０．３ｇ～０．５ｇ（精确至０．０００１ｇ）、鲜（湿）试样１ｇ～２ｇ（精确到０．００１ｇ）置于微波消解罐中，加５ｍＬ硝酸和２ｍＬ过氧化氢。微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件。消解完毕，待消解罐冷却后打开，消化液呈无色或淡黄色，加热赶酸至近干，用少量硝酸溶液（１％）冲洗消解罐３次，将溶液转移至１０ｍＬ或２５ｍＬ容量瓶中，并用硝酸溶液（１％）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。

两种测定小麦粉中镉方法的比较

的学习环境。③加强教育，引导学生养成良好的用眼习惯，尤其不要长时间看电视、玩电脑游戏。④坚持体育锻炼，强营养，强学生体质，而降低学生视力加增从
低下发病率。
［参考文献］［］殷大奎．学校卫生与防疫管理工作全书Ｅ．第一版，京：１Ｍ］北新华
长）比男生早，均视近时间长＿，平３造成女生视力低下］
ｒ］季成叶，－２林梅．中国汉族中小学生视力低下患病率的地区差异
Ｅ］中国学校卫生，２０，１３：０ —０．Ｊ．００２（）２８２９
［］田新姿．湘西地区不同民族学生视力状况Ｅ］３Ｊ．中国学校卫生，
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毒理与检验
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两种测定小麦粉中镉方法的比较
郭瑞娣，刘德晔（江苏省疾病预防控制中心，江苏南京
【关键词】小麦粉；；镉电感耦合等离子体质谱法；原子吸收光谱法
【图分类号】Ｒ一３【献标识码】Ｃ【章编号】１０ —９７（０１０ — ０５ — ０中３文文Ｏ６００２１）１Ｏ３２
江苏预防医学２１年１０１月第２２卷第１期
ＪａｇｕＪＰｅｄＪｎａｙ，０１Ｖ１２Ｎｏ１ｉｓｒｖＭｅ，ａｕｒ２１，ｏ．２，．ｎ
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得到有效控制。其发病情况存在以下特点： ①学生视
力低下发病率随年龄的增长而急剧上升，而且随着学习阶段的上升，学生课业负担不断加重，近距离用眼时