镉的测定

水样中镉的测定

1、方法原理

将水样过滤或经消解的水样直接吸入火焰或注入石墨炉，火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

2、试剂

2.1试验所用水均需二次蒸馏；

2.2硝酸（ρ1.42g/mL）优级纯；

2.3氢氟酸（ρ1.13 g/mL）分析纯；

2.4高氯酸（ρ1.68 g/mL）优级纯；

2.5镉标准贮存溶液：1000mg/mL；

2.6 镉标准溶液：10mg/mL;

3、仪器

3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。

3.2镉空心阴极灯。

4、分析步骤

4.1 水样

独立地进行两次测定，取其平均值。

4.2 空白试验

随同试料做空白试验。

4.3 测定

量取水样100mL于200mL烧杯中，加入10.0mL硝酸，在电热板加热溶解（不要沸腾），蒸至20mL左右，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5、标准曲线的绘制

移取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10mL镉标准溶液（10 mg/mL）于一组100mL容量瓶，加入1.0mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。以镉的吸光度平均值为纵坐标，以浓度（μg/m l）为横坐标，绘制标准曲线。

6、分析结果的计算

m

Cd(mg/L、μg/L)=

v

式中：m—从标准曲线上查出或仪器直接读出的镉的含量(mg/L、μg/L)； V—分析用的水样体积（ml）。

注意事项：

1、分析水样时，水样至少需要定置半小时。

2、水样定置后,清亮的水样直接分析,混浊的水样需过滤后消解。

3、操作中所用的玻璃仪器都要用二次蒸馏水冲洗。

泥样中镉的测定

1、方法原理

泥样以硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，直接吸入火焰或注入石墨炉，火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

2、试剂

2.1试验所用水均需二次蒸馏；

2.2硝酸（ρ1.42g/mL）优级纯；

2.3氢氟酸（ρ1.13 g/mL）分析纯；

2.4高氯酸（ρ1.68 g/mL）优级纯；

2.5镉标准贮存溶液：1000mg/mL；

2.6镉标准溶液：10mg/mL;

3、仪器

3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。

3.2镉空心阴极灯

4、分析步骤

4.1 试料

称取0.1000g试样，精确至0.0001g。

独立地进行两次测定，取其平均值。

4.2 空白试验

随同试料做空白试验。

4.3 测定

称取0.1000g泥样置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，用少量水润洗（1～2 mL）泥样，加入10mL硝酸，摇动使试料分散。低温缓慢加热之微沸，蒸发至4～5mL，再加入10 mL硝酸，加热至微沸,取下冷却至室温,加入5mL氢氟酸，2mL 高氯酸, 微沸至冒大浓烟,煮之近干(玉米粒大小,但不能干),加1%硝酸5mL,溶解残渣, 移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。(高含量在火焰原子吸收

测定，低含量在石墨炉上测定)

6、 标准曲线的绘制

移取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10mL 镉标准溶液（10 mg/mL ）于一组

100mL 容量瓶，加入1.0mL 硝酸，用水稀释至刻度，混匀。以镉的吸光度平均

值为纵坐标，以浓度（μg/mL ）为横坐标，绘制标准曲线。

7、分析结果的计算

100V M 10V V )C (C (%)162001⨯⨯⨯⨯⨯-=

-Cd

式中： C 1 —自标准曲线上查得泥样溶液中浓度，μg/ mL ；

C 0 —自标准曲线上查得空白泥样溶液中镉浓度，μg/ mL ；

V 0 —泥样总体积，mL ；

V 1 —移取泥样的体积mL ；

V 2 —被测泥样的体积mL ；

M —泥样的质量，g 。

王水测镉，加2毫升硝酸，应改为加2毫升1:1的硝酸，比较合适

矿石中C d、C a、P b、Cu的测定

1、方法原理

试样先于500～550℃马弗炉内灼烧除去大量的硫、碳、油份，再用酸分解。在适宜的酸性介质中，以氯化锶和氯化镧消除铝、磷、硅、硫酸根等杂质的干扰后，直接吸入火焰或注入石墨炉，火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

2、试剂

2.1试验所用水均需二次蒸馏；

2.2硝酸（ρ1.42g/mL）优级纯；

2.3盐酸（ρ1.19 g/mL）、（1+1）优级纯；

2.4氢氟酸（ρ1.13 g/mL）分析纯；

2.5高氯酸（ρ1.68 g/mL）优级纯；

2.6氯化锶（5%）和氯化镧（10%）混合溶液：分别称取光谱纯氯化锶10g和氯化镧20g，加入少量水，加热溶解后，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.7 EDTA溶液：称取EDTA 18.6g，用水稀释，溶解在500mL的容量瓶中。

2.8镉标准溶液：10mg/mL;

2.9钙标准溶液：称取0.2497g预先在105℃烘干1小时并已于干燥器内冷至室温的高纯碳酸钙于300mL烧杯中，盖上表皿，加入10mL盐酸（1+1）低温加热溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液含钙100μg/mL。

2.10铅标准溶液：称取0.1000g纯金属铅（99.99%）于250mL烧杯中，盖上表皿，加入30mL硝酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，此溶液含铅100µg/mL。

2.11铜标准溶液：称取0.1000g纯金属铜（99.99%）于250mL烧杯中，盖上表