土壤中镉含量的测定方法综述.docx

土壤中镉（Cd）是一种常见的重金属污染物，它的大量存在会对环境和人类健康造成

严重危害。因此，准确测定土壤中镉的含量对于环境监控和土壤治理具有重要意义。本文

将综述目前常用的土壤中镉含量测定方法。

1. 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是一种广泛应用于土壤中镉含量测定的方法，它可以快速、准确地测

定土壤中的重金属含量。该方法的操作简单，准确度高，能够同时测定多种重金属的含量。但是，原子吸收光谱法需要使用较为昂贵的设备，对操作者的技术要求较高，同时对土壤

样品的前处理也有一定的要求。

3. 感应耦合等离子体质谱法

4. 电化学分析法

电化学分析法是一种能够测定土壤中微量元素含量的方法。该方法利用电极对样品进

行电化学分析，从而测定样品中重金属元素的含量。该方法具有较高的准确度和分析速度，同时对土壤样品的前处理要求较低。但是，该方法对土壤样品的矿化过程、电极的选择、

电流密度的选择等方面有一定的要求。

5. 分光光度法

综合来看，不同的土壤中镉含量测定方法各有优缺点，需要根据实际情况进行选择。

在实际操作中，应该根据所要求的精度、分析项目、样品数量和实验经费等因素进行选择。同时，为保证测定结果的准确性，应严格进行质量控制，包括样品前处理、标准品的制备、方法验证等方面。

土壤中镉含量的测定方法综述

土壤中镉含量的测定方法综述近年来，随着人们对于食品安全意识的提高，认识到土壤中的镉可以通过食物链进入人体中，从而引发各种疾病。因此土壤中镉含量的测定也显得尤其重要，本文通过介绍土壤中镉含量的测定方法并对此进行综述，希望能为土壤中镉的监测治理起到作用。标签：镉污染重金属测定方法中国土壤污染的形势相当严峻，2011年10月25日，环保部部长周生贤曾在十一届全国人大常委会第二十三次会议的正式报告中表示，中国土壤环境质量总体不容乐观，中国受污染的耕地约有1.5亿亩，占18亿亩耕地的8.3%。而土壤污染中又以重金属镉的危害较大。如1931年日本富山县神通川流域出现了一种怪病，全身各部位骨痛，而这种“痛痛病”就是镉中毒引起的。 1镉污染的现状在2009年深圳市粮食集团有限公司从湖南采购上万吨大米，经检验，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标。2013年5月广州餐饮环节食品抽检，四成五的湖南大米和米制品被检出镉超标。在人体内，镉的半衰期长达7～30年，可蓄积50年之久，能对多种器官和组织造成损害。有大量研究表明，镉具有致癌性[1]，所以对土壤中镉含量的测定就显得尤为重要。 2土壤中镉的测定方法 2.1火焰原子吸收法制备土壤样品，吕跃明[2]用二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂DDTC）做配位剂，用四氯化碳萃取，然后用原子吸收法测定，绘制标准曲线进行镉的测定。直接用火焰原子吸收法测定存在问题，消解速度慢，耗时长，容易出现误差，灵敏度低，用了铜试剂DDTC后能有效的、简单、准确检测土壤中的镉。 2.2石墨炉原子吸收法 [3]采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，在聚四氟乙烯干锅消解，通过100目孔径筛，加入机体改进剂定容，根据镉对特征光的吸光度，用标准曲线法测定，检出限为0.01mg/kg。测定条件：测定波长/nm 228.8通带宽度/nm 1.3灯电流/mA 7.5干燥温度/℃（s）80～100（20）灰化温度/℃（s）500（20）原子化温度/℃（s）1500（20）消除温度/℃（s）2600（3）氩气流量/（mL/min）200 进样量/μL 10

GBT 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________

1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。 3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证

3.2标准物质的验证 3.3材料的验证

无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证 4.2 设备的验证

5.环境条件验证 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热

镉的检测方法

镉的检测方法镉是一种常见的有毒金属元素，对人体健康有严重危害。因此，准确快速地检测镉的含量对于保障环境和食品安全具有重要意义。本文将介绍几种常用的镉的检测方法。一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种经典的金属元素分析方法，也是镉的检测常用方法之一。该方法通过分析样品中镉元素对特定波长光的吸收情况来确定镉的含量。通过将样品溶解并转化为气体或溶液状态，利用特定波长的光源照射样品，然后测定光的吸收量，从而计算出镉的含量。二、原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种高灵敏度的分析方法，对于镉的检测也有很好的应用。该方法利用样品中镉元素在特定激发波长下发射出来的特征光谱进行分析。通过将样品原子化并激发，然后测量样品发射的荧光光谱，从而确定镉的含量。三、电化学法电化学法是一种快速、简便、经济的镉检测方法。常用的电化学方法包括阳极溶出伏安法、阳极溶出电位法和阳极溶出恒电位法等。这些方法利用电极与样品中的镉发生反应，通过测定电流或电位的

变化来确定镉的含量。四、光谱法光谱法是一种非常灵敏的分析方法，对于镉的检测也有较好的应用。常用的光谱法包括紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）、近红外光谱（NIR）、荧光光谱等。这些方法通过测量样品在特定波长下的吸收、散射或发射光谱，从而确定镉的含量。五、光电比色法光电比色法是一种常用的定量分析方法，对于镉的检测也有较好的应用。该方法通过将样品与特定试剂反应生成有色产物，并测量产物的吸光度来确定镉的含量。常用的试剂有二巯基二乙酸（Dithizone）和二甲基二硫代氨基甲酸盐（DDTC）等。镉的检测方法有很多种，包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电化学法、光谱法和光电比色法等。在实际应用中，可以根据需要选择合适的方法进行镉的检测。这些方法具有操作简单、准确快速等特点，可以有效保障环境和食品安全。

实验四原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量

实验四、原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量一、目的和要求 1. 了解原子吸收分光光度法的原理； 2. 学习、了解原子吸收分光光度计的基本结构、使用方法； 3. 学习掌握原子吸收分光光度法定量分析方法； 4. 掌握土壤样品的消化方法，掌握原子吸收分光光度计的使用方法。二、原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气，由锐线光源（空心阴极灯）发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。通过测定特征辐射被吸收的大小，求出被测元素的含量。当使用锐线光源，待测组分为低浓度的情况下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合下式： 00lg 1lg alN I T A I === 式中：A 为吸光度；T 为透射比；I 0为入射光强度；I 为经原子蒸汽吸收后的透射光强度；a 为比例系数；l 为样品的光程长度（吸收层厚度即燃烧器的缝长），在实验中为一定值。N 0为待测元素的基态原子数，由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子的分布占绝对优势，因此可用N 0代表在火焰吸收层中的原子总数。在固定实验条件下待测组分原子总数与待测组分浓度的比例是一个常数，因此上式可写作：A =kcl 。湿法消化是使用具有强氧化性酸，如HNO 3、H 2SO 4、HClO 4等与有机化合物溶液共沸，使有机化合物分解除去。干法灰化是在高温下灰化、灼烧，使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。三、仪器与试剂 1. 原子吸收分光光度计、铜和锌空心阴极灯。 2. 锌标准液。准确称取0.1000g 金属锌（99.9%），用20mL 1:1盐酸溶解，移入1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此液含锌量为100mg/L 。 3. 铜标准液。准确称取0.1000g 金属铜（99.8%）溶于15mL 1:1 硝酸中，移入1000mL 容量

实验十四土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法

实验十四土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法一、实验目的和要求 1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。 2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。二、原理土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd 含量。计算土壤中Cd含量。该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为—2mgCd/kg。三、仪器 1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件测定波长通带宽度灯电流火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰四、试剂 1.盐酸：特级纯。 2.硝酸：特级纯。 3.氢氟酸：优级纯。 4.高氯酸：优级纯。

5.镉标准贮备液：称取金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含镉。 6.镉标准使用液：吸取镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。五、测定步骤 1.土样试液的制备：称取—土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、、、、、分别于6个50mL容量瓶中，用%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、、、、、μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。 3.样品测定（1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）； W——称量土样干重量（g）。（2）标准加入法：取试样溶液分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（μg/mL）0、、、，用%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。绘制A－C图（图略）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映

原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉

原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉目前土壤中金属元素测定采用不同的方法进行消解预处理，湿法消解原子吸收光谱法以测定土壤样品中的铜锌铅镉检出限程度为目标，并精确测定这些金属在土壤样品中的含量。通过长期实验研究笔者发现，采用这种方法进行金属的分离工作，其结果比采用国际法标准处理结果更加精确，且稳定性更强。标签：原子吸收光谱法；土壤；铜 1方法土壤中铜锌铅镉的测定土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况呈现。用硝酸.氢氟酸，高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。进行了一系列实验和对比后发现，硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。 2实验主要仪器与试剂土壤中铜锌铅镉的测定 ①Q45微波消解仪；②火焰原子吸收分光光度计；③石墨炉原子吸收分光光度计；④聚四氟乙烯烧杯（具盖）塑料容量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，导致空白值失控，影响测定，所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器）；⑤硝酸钯溶液（10μg/mL）；⑥浓硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）双氧水（优级纯）； ⑦铅、镉规范贮藏液；铅、镉混合规范使用液；⑧铅50μg/L镉5μg/L；⑨铜、锌规范使用液是用1000mg/L规范贮备液逐级稀释而成。由仪器自动稀释进样并绘制规范曲线。注：分析过程中全部用水均使用去离子水，均使用符合国家规范分析纯以上化学试剂。所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。仪器工作条件：PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表1，其顺序升温参数见表2，火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表3，微波最佳消解工作条件见表4。 3样品处置及测定土壤中铜锌铅镉的测定 3.1微波消解准确称取土壤样品0.2000、0.2500 g置于微波消解罐中，加入硝酸8 mL浸泡0.5 h去除有机质，加入氢氟酸2 mL过氧化氢1 mL加盖密封，放人微波消解装置中。按表2工作条件消解完后，取出冷却至室温，移至50 mL 聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次，并人烧杯，置于电热板上加热赶酸。待样品蒸至快干时，取下冷却，加1%稀硝酸溶解残渣，电热板上温热溶解残渣，转入50 mL容量瓶，定容进行测定。同时做空白试验。加浓硝酸10 mL

碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定土壤中微量镉

碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定土壤中微量镉鲁秀国;过依婷【摘要】将0.5 g土壤进行消解,采用碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定土壤中微量镉,最佳反应条件:加入2 mL浓度1 mol/L H2 SO4,20％碘化钾-抗坏血酸溶液3 mL,显色40 min,在波长588 nm处测定离子缔合物吸光度.结果表明,Cd(Ⅱ)浓度在0.25～2.0μg/mL范围内符合郎伯-比尔定律.本方法测定结果相对标准偏差小于2％,方法检出限2.1μg/kg,加标回收率98.90％～100.60％.实验表明,校园内土壤镉含量0.035～0.050 mg/kg范围内,几乎无金属镉污染. 【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2018(047)011 【总页数】4页(P2550-2553) 【关键词】土壤;Cd(Ⅱ);离子缔合物;分光光度法【作者】鲁秀国;过依婷【作者单位】华东交通大学土木建筑学院,江西南昌 330013;华东交通大学土木建筑学院,江西南昌 330013 【正文语种】中文【中图分类】TQ01;O657.32

金属镉是人体非必须元素，天然存在于土壤中，含量在0.01～2 mg/kg范围内[1]。自然条件下存在的天然镉对生物体及环境影响通常很小，而采矿、冶炼、交通及金属加工等人类活动给土壤带来的镉污染会对生物体产生潜在毒性[2-4]，并在土壤-植物体系中有相对流动性[5]。镉由食物链及呼吸系统被人体吸收后，会引发心脏疾病、肾功能衰竭、骨质脱钙等功能障碍疾病[1]。会使植物产生生长迟缓、光合作用变化及干扰矿物质吸收等毒性症状[6]。因此，镉是土壤修复的重点对象之一。测定土壤中镉含量需先将土壤消解，因湿法消解中酸用量可视样品消解情况进行添加，且用量较大，消解效果较好[7]。镉的测定目前主要有分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法及气相色谱法，分光光度法具有灵敏度高、操作简便等优点。酸性条件下，Cd(Ⅱ)可与碘化钾反应生成[CdI6]4-，[CdI6]4-与罗丹明B形成紫红色三元离子缔合物[RB]·[CdI6][8]。而由于离子缔合物具有疏水性可能会在水溶液中析出[9]，因此采用具有增敏及增稳作用的聚乙烯醇(PVA-124)使离子缔合物稳定存在[10]。本实验使用碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定镉含量。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器硝酸镉、碘化钾、抗坏血酸、聚乙烯醇(PVA-124)、罗丹明B、氟化钠、硫脲、柠檬酸三钠、浓硫酸、盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸均为分析纯；土壤样品1、2、3、4、5、6，分别采集于华东交通大学校园内某道路一侧、孔目湖旁、绿化带花圃、学生寝室附近、四食堂旁及田径场。将地表植被去除，挖掘深度为0～20 cm，均匀采集剖面土壤，混合均匀，置于实验室通风处使其自然风干。去除石子、植物及动物残体等，研磨，过0.25 mm筛，密封，置于干燥处。 L5S型紫外可见分光光度计；AL204型电子分析天平；PHS-3E型pH计；DB-

土壤全镉测定实验报告

土壤全镉测定实验报告实验目的：本次实验旨在通过对土壤样品的全镉测定，掌握土壤中重金属元素的检测方法和技术，并了解土壤中重金属元素对环境和人体健康的影响。实验原理：土壤全镉测定采用的是电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术。该技术利用电感耦合等离子体将样品中的物质离子化，然后通过质谱分析器进行检测。在ICP-MS检测过程中，需要先将土壤样品进行消解处理，将其中的有机物和无机物转化为可溶性物质。消解处理一般采用酸性消解法或者过氧化钾-硝酸消解法。在消解处理完成后，将样品溶液稀释至适当浓度，然后使用ICP-MS进行分析。实验步骤： 1. 取一定量土壤样品，放入烘箱中干燥至恒重； 2. 将干燥好的土壤样品粉碎，并过筛筛选出粒径小于2mm的颗粒； 3. 取一定量粉碎好的土壤样品，加入HNO3和HClO4，进行酸性消解处理；

4. 将消解后的土壤样品溶液稀释至适当浓度，然后进行ICP-MS分析； 5. 记录ICP-MS分析结果，并计算出土壤中镉元素的含量。实验结果：经过ICP-MS分析，得到土壤样品中镉元素的含量为0.02mg/kg。实验结论：本次实验通过对土壤样品的全镉测定，得出了土壤中镉元素的含量。根据国家标准《土壤环境质量标准》（GB15618-1995），土壤中镉元素的容许限值为0.3mg/kg。因此，本次实验得出的结果表明，该土壤样品中镉元素的含量处于安全范围内。实验注意事项： 1. 在进行酸性消解处理时，需要注意操作安全，避免酸液溅入眼睛或皮肤； 2. 在进行ICP-MS分析时，需要严格控制样品稀释倍数和仪器灵敏度； 3. 实验结束后要及时清洗仪器和试剂瓶，并将废弃物分类处理。参考文献：

土壤里重金属的检测方法

一、待测液的制备称取土壤样品 1.00g 放入干净的100mL 三角瓶中，加几滴水润湿，依次参加5.0mL 浓硫酸和1mL 高氯酸，轻轻摇匀〔瓶口可放一弯颈小漏斗〕，在电炉上加热约20 分钟〔假设溶液颜色仍为黑色或棕色可再加10 滴高氯后酸继续加热〕消化至溶液变成白色或灰白色，冷却。最后用蒸馏水将三角瓶中的溶液全部无损地转移至100mL 容量瓶，定容至刻度，摇匀后即为测定铅、砷、铬、镉四种重金属的样品待测液。二、铅、砷、铬、镉、汞的测定 1.铅的测定用吸管分别吸取蒸馏水2mL〔作空白用〕、蒸馏水2mL+1 滴铅标准储藏液〔作标准用〕、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次参加：铅1 号试剂 4 滴铅2 号试剂 4 滴铅 3 号试剂 4 滴摇匀，静置显色1 分钟，转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色〞键，功能号切换至1，按“调整＋〞或“调整－〞键，使仪器显示100％。 ②将标准液置于光路中，按“比色〞键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为100.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中铅(Pb)的含量(mg/kg)。 2.砷的测定分别吸取蒸馏水10mL、蒸馏水10mL+8 滴砷标准储藏液、待测液10.00mL 于三个砷反响瓶中，分别依次参加砷 1 号试剂8 滴，用砷导气管将砷反响瓶和砷吸收池连接好，并于各吸收池中参加蒸馏水 3.0mL，砷 2 号试剂8 滴，最后往砷反响瓶中参加砷 3 号试剂0.5 克〔事先称好〕，立即塞上反响瓶的瓶塞。假设反响太慢，可用手摇动反响瓶，以加速反响。反响十分钟后，将吸收池中的显色溶液于比色皿中，上机进行测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色〞键，功能号切换至1，按“调整＋〞或“调整－〞键，使仪器显示100％。 ②将标准液置于光路中，按〞比色〞键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为8.00。

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉张慧;钟宏波;程化鹏;周大颖;叶蔓莉【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2016(043)015 【摘要】通过研究土壤试样的消解和抑制共存杂质对镉信号产生的干扰,建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的方法,并分析贵州省修文县猕猴桃生态土壤中的镉含量.研究表明,土壤经微波消解(消解液,HNO3∶HClO4∶HF=4∶1∶3),以磷酸氢二铵-抗坏血酸做基体改进剂,其测定值与土壤标准品标准值相符,检出限为0.19 μg/kg,相对标准偏差小于2％,回收率在96.0 ％～106.0％之间,该方法适用于土壤中镉含量的测定.经测定,贵州省修文县猕猴桃生态土壤中镉含量符合《无公害食品猕猴桃产地环境条件》(NY5107-2002)的要求. 【总页数】3页(P230-232) 【作者】张慧;钟宏波;程化鹏;周大颖;叶蔓莉【作者单位】贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳550002;贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳550002;贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳550002;贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳550002;贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳550002 【正文语种】中文【中图分类】S153.6

【相关文献】 1.微波消解要石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉 [J], 东明 2.微波消解－石墨炉原子吸收分光光度法测定猪肉中镉 [J], 谢炯炯 3.微波消解－石墨炉原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中镉和铬 [J], 邓元秋;黄彦明;陆建军;邓琰;贺亮 4.石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的不确定度分析 [J], 陈素兰 5.石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉-全消解法和微波消解法比对实验 [J], 黄阳晓;吴剑因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买

土壤重金属测定方法

土壤重金属测定方法土壤是一种自然资源，对于农业生产和环境保护都具有重要意义。然而，土壤中存在着一些重金属元素，如铅、镉、铬等，它们在一定浓度下对植物和人体健康有害。因此，为了保护土壤质量和人类健康，我们需要对土壤中的重金属进行定量测定。本文将介绍几种常见的土壤重金属测定方法。常见的土壤重金属测定方法主要有以下几种：原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、X射线荧光光谱法（XRF）和植物生物监测法。首先，原子吸收光谱法是一种常用的土壤重金属测定方法。该方法可以测定土壤中铜、锌、镉等金属元素的含量。具体操作流程为：首先将土壤样品经清洗和研磨处理，然后将样品与稀硝酸、硝酸盐和高氯酸混合，加热至干燥，最后用稀酸溶液溶解，通过比色法或电导法测定土壤中重金属元素的含量。其次，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种高灵敏度的分析技术，也常用于土壤重金属测定。该方法可以同时测定多个金属元素，包括但不限于铅、镉、铬等。具体操作流程为：首先将土壤样品加入酸溶液，并经过微波消解或超声波处理，然后使用ICP-MS仪器进行分析。ICP-MS仪器能够将离子化的样品原子聚集并测量其当前强度，从而确定各种元素的浓度。另外，X射线荧光光谱法（XRF）是一种无损测量技术，能够快速准确地测定土壤中各种元素的含量。该方法主要通过X射线与样品相互作用，测量样品上产

生的特定能量的荧光辐射，从而确定不同元素的浓度。XRF方法具有操作简便、分析速度快等优点，适合大批量样品的分析。最后，植物生物监测法是一种通过分析植物体内重金属含量来评估土壤环境质量的方法。这种方法利用植物对重金属的吸收积累特性，将植物作为重金属分析的指示器。通过测定植物体内重金属的含量，可以推断土壤环境质量。例如，可以通过分析小麦、大豆等农作物中的重金属含量来评估土壤的重金属污染情况。总的来说，土壤重金属测定是土壤环境质量评估的重要内容之一。根据不同的需求和分析要求，可以选择合适的测定方法，如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱、X射线荧光光谱法和植物生物监测法。这些方法具有各自的优势和适用范围，可以帮助我们更好地了解土壤中重金属的含量，保护土壤环境和人类健康。

微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量

微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重现性好，干扰较少，采样量少等特点。本文采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉含量，并对方法学指标及实际应用做了有益的探索。标签：消解液；铅镉；策略探析 0 引言土壤作为环境的组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。铅、镉为重金属元素，也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物，可以通过食物链在生物体内积蓄，达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。 1.实验部分 1.1 主要试剂高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液（均为优级纯）；铅标准溶液，500mg/L；镉标准溶液，100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；土壤质控样品（国家质量监督检验检疫总局批，准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2）；实验用水均为二次去离子水。 1.2 主要仪器及工作条件 TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計；MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪；DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱；FT3000土壤粉碎机；Power-1000超纯水机；电热板。仪器工作条件及参数，见表1、表2。 1.3 样品前处理准确称取土壤样品0.2g（精确到：0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，均匀混合后按照微波程序进行消解，操作程序（见表2），消解完成后冷却至室温，用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸0.5mL，再转移至电热板加热蒸干，用1%的硝酸溶液溶解残渣，并转入50mL 容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。按照相同的程序做空白试验。 2.测试结果 2.1 标准系列的配制

土壤铅镉测定

土壤质量铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法 1 主体内容与适用范围 1.1本作业指导书规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。 1.2本作业指导书的检出限（按称取试样消解定容至50ml计算）为：铅kg，镉kg。 1.3当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。 2 原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶体，使试样中的待测元素全部进入试样中。然后，在约1%的盐酸介质中，加入适量的KI，试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取。将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铅、镉的吸光度。当盐酸浓度为1%~2%、碘化钾浓度为L时，甲基异丁基甲酮（MIBK）对铅、镉的萃取率分别是%和%以上。在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属分离的目的。 3 试剂本作业指导书使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 / 盐酸（HCL），ρ=ml，优级纯。盐酸溶液，1+1：用配制。盐酸溶液，体积分数为%；用配制。硝酸（HNO3），ρ=ml，优级纯。硝酸溶液，1+1：用配制。氢氟酸（HF），ρ=ml。高氯酸（HCIO4）ρ=ml，优级纯。抗坏血酸（C6H8O6）水溶液，质量分数为10%。

碘化钾（KI），2mol/L：称取溶于100ml水中。甲基异丁基甲酮（MIBK,(CH2)CHCH2COCH3）,水饱和溶液：在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水，振摇1分钟，静置分层（约3分钟）后弃去水相，取上层MIBK相使用。铅标准储备液，1000mg/ml。 ; 镉标准储备液，1000mg/ml。铅、镉标准使用液，铅5mg/L、镉L：用盐酸溶液（）逐级稀释铅、镉标准储备液（）、（）配制。 4 仪器一般实验仪器和以下仪器。原子吸收分光光度计（带有背景校正装置）。铅空心阴极灯。镉空心阴极灯。乙炔钢瓶。空气压缩机，应备有除水，除油和除尘装置。仪器参数不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择：通常本作业指导书采用的测量条件见表1. 】表1 仪器测量条件

联合浸提法测定土壤有效态镉

联合浸提法测定土壤有效态镉随着我国重金属污染程度日益加深，重金属污染已经成为我国主要土壤环境污染问题之一。我国受镉、砷、汞、铜、锌等重金属污染的耕地约有0.1亿hm2每年因重金属污染的粮食达1 000 多万t ，造成直接经济损失达200 余亿元[1] 。重金属不仅会引起土壤理化性质改变，还会通过“土壤―植物―人体”或“土壤―水体―人体”等途径进入人体内，对人体健康产生危害[2] 重金属污染中以重金属镉污染最为严重。长期摄入镉污染食品会导致骨软化症发生，称为“痛痛病” [3] 。研究发现，土壤中全量重金属不能反映植物吸收情况，而有效态重金属含量能较好反映出土壤受重金属污染程度。有效态重金属指在土壤中易迁移、易被植物吸收的重金属[4] 。目前对重金属有效态的研究主要集中于对浸提剂的选择。以往研究所用的传统浸提剂均为单一浸提剂（1 次浸提只能测定1 种重金属元素），不能实现多种重金属的联合浸提[5] 而导致分析速度慢且效率低下，不宜于土壤高效监测。近年科研工作者开始对联合浸提法进行研究。联合浸提法可同时浸提测定土壤大量元素和微量元素[6] ，包括土壤养分状况系统研究法（ASI法）和M3浸提法。土壤养分状况系统研究法是Hunter 于1980 年提出的一套分析土壤中养分状况方法。我国引进了这套研究方法，并在多种土壤中进行了试验，发现ASI 法适合在我国13个省份104种土壤中进行应用［7］。Mehlich-3 （简称M3法）是1982年由Mehlich提出，方法使

用的浸提剂广泛适用于各种类型土壤元素的提取。目前我国主要将ASI 法、M3法用于测定土壤养分［8］。本研究用联合浸提法对土壤中有效态镉进行提取测定，探讨联合浸提法测定土壤重金属Cd的可行性，从而快速、准确地监测农耕土壤中重金属Cd污染。 1 材料与方法 1.1 供试材料供试土壤样品于2008年采自黑龙江（黑土）、辽宁（棕壤）、山西（褐土）的农耕土壤。根据地块大小采用“ S”形取样，深度为0〜20 cm,取样点控制10〜15个，将各取样点土混合制成1个土壤样本。在各省不同地区采集10个样本并均匀混合而得该省土样，风干，过5 mm 尼龙筛备用，基本理化性质见表1。 1.2 试验设计试验于2015年2月4日至5月29日在山西师范大学生命科学学院实验室内进行。本研究采用人工模拟天然Cd污染土壤。根据GB1561 —1995《土壤环境质量标准》［9］的标准分别向3 种土样添加Cd,设为5个水平：0、2.5、5、10、20 mg/kg。以CdCI2?2.5H2O 盐溶液形式添加到土壤中，仿照田间环境驯化土壤45 d，土样风干后过1 mm尼龙筛备用。驯化后土壤进行盆栽试验，营养元素以N : P2O5 : K2O=1 : 0.67 : 1 加入，100 mg/kg N［Ca （NO3 2?4H2O］ 87 mg/kg P (KH2PO)4 、249 mg/kg K (K2SO4)。1 kg 土中加入微量元素0.5 mg B 、0.5 mg Mn 、0.5 mg Zn 、0.02 mg Cu 、