高频燃烧-红外吸收法测定镍基自熔合金中碳
高频红外吸收法测定高镍合金中的碳和硫
４１ ．精密度试验
３ 助熔剂的用量：试验结果表明，当 ． ５ 纯铁用量为 ０１ ，纯钨粒用量为 １ 克时 ， ．克 ． ５ ＼ ＼ 元 素 Ｃ（ ％） 次 数 ＼
ｌ
依照试验方法及试验条件，选取编号为 Ｇ Ｗ０５ Ｂ ２ ５ 的高镍合金标准物质在试验仪器 １ 上进行了精密度试验 ，测定结果如下 ： Ｓ（ ％） 检测结果
《 管理与技 术》２ ０ ０ ７耳 弟 １期
的释放 。纯铁、纯钨粒加在试样上面还可以 防止高镍合金试样燃烧时的飞溅现象 。本试 验采用试样放在坩埚底部，纯铁放在试样上 面，最后加入纯钨粒加入方式 ，试样燃烧完
全。
测定结果较好 。每个试样分析时，纯铁、纯 钨粒的加入量应尽量保持一致。
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《 理与技 术》２０ 管 ０７年 第 ｌ 期
：… “ “ “ “ “ “ ” 。 ． ：
； 理化分析 ；
高频红外吸收法测定高镍合金中的碳和硫
刘莉芬
摘 要 ：本文研 究用 高频红 外 吸收 法测 定 高镍舍金 中的碳和硫化 学成 分含 量的方
现性好 。 ３ ． ４助熔剂 的加入方式：因纯铁导磁 、 导 电 ，可 以弥补 高镍 合金低 电磁感应 的不
使碳 、硫分别转化为二氧化碳、二氧化硫， 并随氧气经红外池时 ，产生红外吸收，根据
足 ，钨易被氧化生成三氧化钨，由于三氧化 钨的独特性质 ，有利于二氧化碳 、二氧化硫
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铁标准物质进行空 白试验 ，曲线校正。 验对 比发现 ，采用二元体系助熔剂时，熔样 ２ ． ４样品分析：在坩埚中有序地称取试 光洁，碳 、硫 的释放曲线完全 ，测得数 据重 样 ０ 克平铺于瓷坩锅底部 ，上面均匀覆盖 ． ４ 纯铁 ０１克，纯钨粒 １ ． ． ５克，称取完毕后 ， 将坩埚放入坩埚托上，升炉头，通氧燃料 ，
行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第9部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法》编制说明
《碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收法》编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收法》由中宝镍业有限公司起草，验证单位为天津出入境检验检疫局、南通出入境检验检疫局、常熟出入境检验检疫局、营口鲅鱼圈出入境检验检疫局。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3 标准编写的目的和意义红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。
2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。
从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。
对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。
而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。
因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。
今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。
而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。
但至今为止，专门针对镍基体料中碳和硫的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生产，解决贸易争端。
高频燃烧红外线吸收法测定覆盖剂中碳含量
中间包覆盖剂具有绝热保温、防止钢液二次氧化、吸收非 金属夹杂物等作用[1]，作为炼钢不可或缺的辅料，碳元素含量需 要准确检测。碳的测定方法有多[2]，本实验室常用的方法是红 外线吸收法 ，目前还没有红外线吸收法测定覆盖剂中碳的 标准。
为了准确测定覆盖剂的总碳含量，本实验室进行了大量实 验 ，对试样量 ，助熔剂的加入量进行选择 ，得到令人满意的 结果。
34
2019 年 12 月
质量与检测
不同覆盖剂 Tc%
称样量
覆盖剂 A
覆盖剂 B
覆盖剂 C
覆盖剂品种 覆盖剂 A 覆盖剂 B 覆盖剂 C
覆盖剂品种 覆盖剂 A 覆盖剂 B 覆盖剂 C
覆盖剂品种 覆盖剂 A 覆盖剂 B
覆盖剂 C
称样量（g） 0. 2000 0. 2000
0. 2000
覆盖剂品种 覆盖剂 A 覆盖剂 B 覆盖剂 C
99
碳硫专用标样 Y SBS20125- 98
硅钢 Si- 17
0. 923 0. 038
0. 2005 0. 2273
1. 921
1. 932
101
0. 085
0. 082
96
表 7 试样测定 测定值（%）
平均值（%）
RSD（%）
18. 25 18. 37 18. 20 18. 15 18. 30 18. 27 18. 25 18. 26 18. 19 18. 22 1. 01 0. 99 0. 99 0. 99 1. 00 1. 02 0. 99 0. 99 0. 99 0. 99
0. 041 0. 043 0. 040
表 4 钨助熔剂和钨锡助熔剂选择
钨助熔剂 1. 5g 测定结果（%）
高频燃烧-红外吸收法测定高纯净度GH4169高温合金中碳
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第6期2021年6月V ol. 30，No. 6Jun. 202139doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.06.009高频燃烧–红外吸收法测定高纯净度G H 4169高温合金中碳汪磊，韦建环，蒙益林，高帅，李燕昌，颜京（中国航发北京航空材料研究院，航空材料检测与评价北京市重点实验室，中国航空发动机集团材料检测与评价重点实验室，材料检测与评价航空科技重点实验室，北京 100095）摘要 建立高频燃烧–红外吸收法测定高纯净度GH4169高温合金中碳元素的分析方法。
对称样质量、设备功率、助溶剂配比、空白等方面进行了讨论，确定了最佳分析条件：称取样品质量为0.5 g ；设备功率为2.0 kW ；加入1.5 g 新型复合助溶剂；采用碳钢38号标准物质单点校正碳工作曲线。
用该方法测定高纯净度GH4169高温合金中的碳，测定结果的相对标准偏差为2.04%～2.30% （n =8）。
用该方法测定IARM 56G 标准物质，测定值与标准值一致。
方法检出限为0.000 3%，定量限为0.001 0%。
该方法快速、简便，准确度高，稳定性好，可用于高纯净度GH4169高温合金中碳元素含量的测定。
关键词 碳；高纯净度GH4169高温合金；高频燃烧–红外吸收法中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)06–0039–05Determination of carbon in high purity GH4169 superalloyby high frequency combustion infrared absorption methodWang Lei, Wei Jianhuan, Meng Yilin, Gao Shuai, Li Yanchang, Yan Jing(AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials; Beijing Key Laboratory of Aeronautical Materials Testing and Evaluation; Key Laboratory of Science and Technology on Aeronautical Materials Testing and Evaluation, Aeroengine corporation of China;Aviation Key Laboratory of Science and Technology on Materials Testing and Evaluation, Beijing 100095, China)Abstract A high frequency combustion infrared absorption method was established for the determination of carbon elements in high-purity GH4169 superalloy. Sample weight, equipment power, co-solvent ratio, blank, the optimal analysis conditions were discussed and determined as followed: the sample weight was 0.5 g; equipment power was 2.0 kW; 1.5 g of new composite cosolvent was added; carbon steel No. 38 reference material was used for single point calibration of carbon working curve. By using this method to determine the high purity GH4169 superalloy, the relative standard deviation of the measurement results was 2.04%–2.30%(n =8). The carbon in IARM 56G reference substance was determined by this method, the determined value of carbon was consistent with the standard value. The detection limit was 0.000 3% and the quanti fication limit was 0.001 0%. The method is fast, simple, accurate, and stable, and it can be used for the determination of carbon element content in high-purity GH4169 superalloy.Keywords carbon; high purity GH4169; high frequency combustion infrared absorption method高纯净度GH4169合金（等同美IN718合金）是采用三联冶炼工艺（真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔）生产的镍–铬–铁基变形高温合 金［1］。
高频燃烧-红外吸收光谱法测定槽探样品中固定碳的含量
高频燃烧-红外吸收光谱法测定槽探样品中固定碳的含量张宏丽;高小飞;王盘喜;姚明星;肖芳;倪文山【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)010【摘要】样品0.100 0 g置于坩埚中,加入铁屑助熔剂0.50g,钨锡助熔剂1.50g,在马弗炉中于400℃灼烧1h.冷却后,向坩埚中缓慢分批加入硝酸(1+9)溶液至无气泡冒出.样品于110℃烤干后,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定样品中固定碳的含量.按上述方法分析2个国家标准物质(GBW 03118,GBW 03119),其测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1％,0.30％.【总页数】4页(P1188-1191)【作者】张宏丽;高小飞;王盘喜;姚明星;肖芳;倪文山【作者单位】中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,郑州450006;国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,郑州450006;国土资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室,郑州450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,郑州450006;国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,郑州450006;国土资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室,郑州450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,郑州450006;国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,郑州450006;国土资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室,郑州450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,郑州450006;国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,郑州450006;国土资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室,郑州450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,郑州450006;国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,郑州450006;国土资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室,郑州450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,郑州450006;国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,郑州450006;国土资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室,郑州450006【正文语种】中文【中图分类】O657.33【相关文献】1.高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定碳化硅中总碳含量 [J], 鲁毅;柳洪超;郭国建;吴立军;尤瑜生2.高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的硫 [J], 骆月英3.高频燃烧红外吸收法测定黑龙江典型鳞片石墨矿区浮选流程样品中固定碳 [J], 肖芳; 赵恒勤; 高小飞; 毛香菊; 孙启亮; 倪文山4.高频燃烧红外吸收光谱法测定高纯铝粉中碳含量 [J], 殷艺丹;李晖;张健康;孙洪涛;陈红5.高频红外燃烧法测定鳞片石墨矿中固定碳的研究 [J], 谭海华;任冬;段柏秀;王龙因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高频燃烧红外吸收法测定镍铁合金中硫含量
关键词 ： 镍铁合金 ； 硫； 高 频 燃 烧 红 外 吸 收 法
中 图分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ ３ 文献标识码 ： Ａ
０ 前 言
镍 铁合 金 是火 法 处 理红 土 镍 矿得 到 的产 品 ， 主 要 用 于不锈 钢 制 造 。硫 作 为杂 质 元 素存 在 于 镍 铁 中， 其含 量有 着严 格 的 限 制 和要 求 。金 属 合 金 中硫
ｘ射 线荧 光光谱 分析 法等 。其 中化学滴 定法 和 重量
法 为硫 的传 统分 析方 法 ， 分析周期长， 效率 低 ， 已逐 渐 被仪 器分 析所取 代 ； 直 读 光谱 法 和 Ｘ射 线 荧 光光 谱 法对 硫 的测定相 对 误 差 较 大 ， 一般 用 于 过 程 控制
分析 ； 高频 燃 烧 红 外 吸 收 法 具 有 操 作 简单 、 结 果 准
本 文采 用高频 燃烧 红外 吸收光 谱法 测定镍 铁合 金 中硫 含量 ， 对助 溶剂使 用用 量 、 样 品称 样量 等条件
进 行 实 验 并 确 定 了 最 佳 测 定 条 件 。 实 验 测 定 的 镍 铁
盖试样 表 面 ， 按 仪 器操 作 说 明 进行 测 定 。重 复 测 定
３ ～ ５次 ， 得 到 重 复性 较 好 的 平行 结 果 ， 用 平 均 值 和 标准值 对 高硫通 道进行 校 准 。通 过测 量标样 来验 证 校准效 果 ， 直至测 定 结 果稳 定 在 允 许 的误 差 范 围之
用 瓷坩 埚 ： ×ｈ 一２ ５ ｍｍ×２ ５ ｍｍ， 在 １ ２ ０ ０ ℃高温 炉 中灼 烧 ４ ｈ ， 冷却 后 置于干 燥器 中 ， 备用。 氧气 ： 纯 度大 于 ９ ９ ． ９ ５ ； 钨 助熔剂 ： 粒度 ０ ． ４ ～ １ ． ０ ｍｍ， ｗ（ Ｓ ） ≤０ ． ０ ０ ０ ８ ， 粒 度＜ １ ． ２ ５ ｍｍ， ｗ（ Ｓ ） ４ｏ ． ０ ０ ０ ５ 。铸铁
高频炉燃烧红外吸收法测定中包覆盖剂中的碳含量
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ ３ ６ ３ ０ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． １ ３—１ １ ７ ２ ． ２ ０ １ ６ ． １ ２ １ ５
ＤＥＴＥＩ Ｄ ＡＴ１ ０Ｎ ＯＦ ＣＡＲＢ ０Ｎ Ｃ０Ｎ１ １ Ｅ Ｎ Ｔ ＴＵＮＤＩ ＳＨ ＣＯＶＥＲＤ Ｇ ＡＧＥＮＴ ＷＩ ＴＨ ＨＩ ＧＨ —
ｐｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｓ ｍａ ｌ ｌ ｅ ｒ ｔ ｈ ａ ｎ ０． １％ ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈｅ ｓ ｕ ｐｅ ｒ ｉ ｏｒ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏｆ ｇ ｏｏ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ，ｈｉ ｇ ｈ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏｎ ａ ｎ ｄ ｆ ａ ｓ ｔ ｓ ｐｅ ｅ ｄ． Ｋｅ ｙ Ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ：ｈｉ ｇｈ —ｆ ｒｅ ｑ ｕｅ ｎ ｃ ｙ ｂｕ ｒ ｎ ｉ ｎ ｇ ｉ ｎｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ａ ｂｓ ｏｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏｄ；ｔ ｕｎ ｄ ｉ ｓ ｈ；ｃ ｏｖ ｅ ｉｎｇ ｔ ａ ｇ ｅ ｎｔ ；ｃ ａ ｒ ｂｏ ｎ ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ
具有分析准确度好 、 精密度 高 、 分析速度快等优点 。
关键词 ： 高 频 炉 燃 烧 红外 吸 收 法 ； 中包 ； 覆盖剂 ； 碳 含 量
中图分类号 ： Ｔ Ｇ１ １ ５ ． ３ 文献标识码 ： Ｂ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ６— ５ ０ ０ ８ （ ２ ０ １ ６ ） １ ２— ０ ０ ５ ９— ０ ４
（ 河钢集团宣钢公司 技 术中心 ， 河北 宣化 ０ ７ ５ １ ０ ０ ） 摘要 ： 研 究 了采 用 高 频红 外 吸 收 法 测 定 中包 覆 盖 剂 中 的 碳 含 量 ， 针对 助 熔 剂 、 称 样量 、 空 白、 曲线 校 正 等 因 素 对 分 析 结 果 的 影 响 进 行 了 分 析 。本 方 法 的 碳 含 量 检 测 范 围 ０ ． ０ １ ％ ～ ２ ４ ． ０ ０ ％， 精密度小 于 ０ ． １ ％，
高频燃烧-红外吸收法测定InconelX-750镍合金中碳和硫
收稿日期：2021-12-01作者简介：杨维维（1983-），女，工程师，从事金属化学分析工作，***************。
高频燃烧-红外吸收法测定Inconel X-750镍合金中碳和硫杨维维，卢思瑜，李剑（宝钛集团有限公司，陕西宝鸡721014）摘要：对高频燃烧-红外吸收法测定Inconel X-750镍合金中碳和硫的分析方法进行了试验研究，确定了最佳的分析条件:称取0.5g 样品于瓷坩埚中，加入钨锡助熔剂，将样品投入碳硫分析仪进行测定，燃烧功率为95％，分析时间为碳40s ，硫60s 。
方法采用钢标样确定碳和硫的校正参数，测定了样品中的碳和硫含量，所得结果的相对标准偏差（n=11）均不大于8％。
关键词：高频燃烧；红外吸收法；X-750镍合金；碳；硫doi ：10.3969/j.issn.1008-553X.2022.03.035中图分类号：TG115.3文献标识码：A文章编号：1008-553X （2022）03-0126-03安徽化工ANHUI CHEMICAL INDUSTRYVol.48，No.3Jun.2022第48卷，第3期2022年6月X-750镍基高温合金具有良好的耐腐蚀和抗氧化性能、较高的强度和较好的耐松弛性能，同时还具有良好的成形性能和焊接性能。
该合金主要用于制造航空发动机的片面弹簧和螺旋弹簧，还可用于制造汽轮机涡轮叶片等零件。
因合金中碳和硫含量直接影响最终金属材料的产品性能，所以，建立X-750镍合金中碳和硫含量的测定方法具有重要意义。
金属中碳和硫的测定方法主要有滴定法、质谱法、重量法、红外法等[1-5]。
高频燃烧-红外吸收法测定金属中碳和硫具有操作简单、灵敏度高的特点，已广泛应用于金属材料中碳和硫含量的测定[6-8]。
本文研究了高频燃烧-红外吸收法测定X-750镍合金中碳和硫的分析条件。
通过对助熔剂种类、称样量、燃烧功率、最短分析时间、标准曲线的绘制与检出限、方法的精密度等试验，建立了相应的分析方法。
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高频燃烧-红外吸收法测定镍基自熔合金中碳郑立春;张庸;闫秀芬;张继民;杨丽;詹秀嫣;李继超【摘要】介绍了高频燃烧-红外吸收法测定FZNCr-60A镍基自熔合金中碳的方法.对助熔剂的种类、加入方式以及用量做了较详细的研究,同时试验了不同的样品称样量和加入顺序,确定了先加0.3g铁助熔剂,然后加0.2g试样,最后加1.5g钨锡助熔剂的最佳的加入顺序.在没有FZNCr-60A镍基自熔合金标准样品的情况下,选择含量接近的LECO 501-506钢铁中碳和硫校准样品(w(C)=0.895％±0.007％)以及其他合金标样对仪器进行了校准.将实验确定的方法用于两个含量不同的实际样品中碳的测定,测得结果分别为0.857％和0.816％,相对标准偏差小于0.18％(n=11),加标回收率在99％～101％之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)011【总页数】4页(P67-70)【关键词】镍基自熔合金;碳;高频燃烧-红外吸收法【作者】郑立春;张庸;闫秀芬;张继民;杨丽;詹秀嫣;李继超【作者单位】中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043【正文语种】中文【中图分类】O659.2自熔合金是一类应用广泛的涂层材料，可在工件表面形成具有耐磨损、抗腐蚀或耐高温等特殊功能的涂层［1］。
FZNCr－60A 镍基自熔合金是属于 Ni－Cr－B－Si 系镍基合金，主量元素含量（质量分数）为15．0%～20．0%Cr、3．0%～4．5%B、3．5%～5．5%Si、≤5．0%Fe、0．5%～1．1%C。
目前金属中碳的分析主要有重量法（GB／T223．71－1997）、气体容量法［2］和红外吸收法［3］，其中红外吸收法较前两种方法具有操作简便、分析效率高的优点，因而被广泛使用［4－8］。
实验采用高频燃烧－红外吸收法测量FZNCr－60A镍基自熔合金中碳，并对助熔剂的种类、用量和称样量等分析条件进行了优选。
在无同牌号标样的情况下，采用碳含量相近的合金钢标样绘制校准曲线进行量值溯源，并通过加标回收率试验，验证了方法的准确性。
1 实验部分1．1 主要仪器及材料CS600型红外碳硫测定仪（美国LECO公司）：氧气流量为3．0L／min，吹扫时间为20s，延迟时间为20s，分析时间为40s，比较器水平为3%，清扫间隔为3次；BSA124S电子精密天平（德国塞多利斯公司）。
标准样品：LECO 501－506钢铁中碳和硫校准样品（w（C）＝0．895%±0．007%）；38CrMoAl（BH0629－1，w（C）＝0．390%，抚顺钢厂）；LECO 501－503钢铁中碳和硫校准样品（w（C）＝0．168%±0．002%）；W6Mo5Cr4V2（第7115号，w（C）＝1．060%，大连钢厂）；CS75－20碳硫专用系列钢标样（YSB C 28124－94，w（C）＝0．735%，山东冶金研究所）；30CrMnSiNi2 （BH0636－1，w （C）＝0．316%，上钢五厂）；9Cr17MoVCo（第194号，w（C）＝0．900%，钢铁研究总院）；CrWMn（第7－10－5号，w（C）＝0．853%，抚顺钢厂）。
氧气（氧体积分数≥99．999%）；LecocelⅡ501－008钨锡助熔剂；Lecocel 501－231铁助熔剂；LECO 501－171－HAZ过氯酸镁；LECO502－174－HAZ 碱石棉；火神牌超低碳陶瓷坩埚（湖南醴陵金利坩埚瓷厂）：坩埚置于马弗炉中，于1 100℃灼烧4h，随炉冷却后置于干燥器中备用。
1．2 实验方法称取0．200 0g试样于预先加入0．3g铁助熔剂的坩埚中，覆盖1．5g钨锡助熔剂，按仪器操作说明进行测定。
同时进行空白试验，并扣除空白。
用合金钢标样中碳的测定结果建立校准曲线，仪器按校准曲线自动计算出试样中碳的含量。
2 结果与讨论2．1 助熔剂试验2．1．1 助熔剂种类镍基自熔合金，不加助熔剂时，样品不能充分燃烧。
对几种常用于碳分析的助熔剂进行了选择［9］。
结果表明，用 W、Sn、Sn＋W、WSn 助熔剂时，坩埚底部均未形成光滑抛物面，试样未充分燃烧。
说明试样导磁性差，需要添加导磁性强的Fe助熔剂以增加试样的导磁性。
使用Sn＋Fe＋W或Fe＋WSn助熔剂时，试样燃烧完全，熔体很均匀，测量结果一致。
由于WSn助熔剂为W和Sn的混合物，不需要分别添加，使用方便，因此实验采用Fe和WSn作为助熔剂。
2．1．2 助熔剂用量及加入方式固定加入1．5g WSn，改变Fe的加入量进行试验，结果见表1。
由表1可见，添加0．2g Fe时，导磁效应并不明显；添加0．3～0．5g Fe时，测得结果保持稳定，但感应板流逐渐增大；当Fe用量为0．5g时，燃烧剧烈，产生的粉尘较多，对石英管、高频炉的使用寿命不利，故实验确定Fe用量为0．3g。
固定加入0．3g Fe，改变 WSn的加入量进行试验，结果见表1。
由表1可见，WSn用量在1．0～1．7g时，测得结果保持稳定；WSn用量为1．7g时，产生的粉尘较多，需要增加清扫次数，故实验确定WSn 用量为1．5g。
采用试样＋0．3g Fe＋1．5g WSn和0．3g Fe＋试样＋1．5g WSn两种不同的加入方式对样品进行测定，结果表明，采用两种加入方式，碳的测定结果基本一致，实验采用0．3 g Fe＋试样＋1．5g WSn的加入方式。
表1 助熔剂用量及加入方式对碳测定结果的影响Table 1 The influence of flux agent weight and adding means on determination results of carbon用量与加入方式Dosage and adding means最大板流Maximum plate current／mA 测定值Found w／%平均值Average w／%相对标准偏差RSD／%燃烧情况Burningcondition试样＋0．2g Fe＋粉尘少试样＋0．3g Fe＋1．5g WSn 270 0．854，0．856 0．848，0．848 0．851 0．50 不光滑，有少量气泡，1．5g WSn 340 0．859，0．860 0．859，0．859 0．859 0．05 光滑，无气泡，粉尘少试样＋0．4g Fe＋1．5g WSn 410 0．858，0．860 0．860，0．859 0．859 0．13 光滑，无气泡，粉尘较少试样＋0．5g Fe＋1．5g WSn 440 0．857，0．856 0．860，0．860 0．858 0．22 光滑，无气泡，粉尘多试样＋0．3g Fe＋1．0g WSn 320 0．854，0．853 0．856，0．855 0．854 0．17 较光滑，无气泡，粉尘少试样＋0．3g Fe＋1．2g WSn 300 0．855，0．856 0．854，0．855 0．855 0．14 较光滑，无气泡，粉尘少试样＋0．3gFe＋1．7g WSn 350 0．858，0．859 0．857，0．858 0．858 0．10 光滑，无气泡，粉尘多0．3g Fe＋试样＋1．5g WSn 380 0．857，0．857 0．857，0．857 0．857 0．02 光滑，无气泡，粉尘少2．2 称样量在称样量为0．10～0．40g范围内进行称样量试验，结果见表2。
由表2可见，当称样量为0．40g时，碳的释放曲线易出现双峰，且峰型较差；称样量为0．10～0．30g时，释放曲线为单峰，且对称性好，测得结果保持稳定。
考虑到随着称样量增加，灰尘增多，需要增加炉子清扫次数和称样量过少会影响测定结果的准确性，因此实验选择称样量为0．20g。
表2 不同称样量对碳测定结果的影响Table 2 The influences of different sampling amount on the determination results of carbon称样量Sampling amount／g curve 0．10 0．856，0．854，0．858，0．857 0．855 0．19 单峰，测定值Found w／%平均值Average w／%相对标准偏差RSD／%释放曲线Releasing对称性好0．15 0．857，0．859，0．858，0．858 0．858 0．11单峰，对称性好0．20 0．857，0．857，0．857，0．857 0．857 0．02 单峰，对称性好0．25 0．856，0．859，0．858，0．858 0．858 0．11 单峰，对称性好0．30 0．858，0．856，0．858，0．859 0．858 0．12 单峰，对称性好0．40 0．857，0．860，0．862，0．860 0．860 0．22易出现双峰2．3 验证试验高频燃烧红外吸收法测定碳是一种相对测量方法，在量值溯源时，应尽量使用同类型的标样作校准曲线。
由于无同牌号标样，参阅异标校正的文献［10－11］，选择含量接近的 LECO501－503、LECO 501－506和38CrMoAl（BH0629－1）标准样品绘制校准曲线。
曲线的线性方程为y＝1．182x－0．002 30，均方根误差为0．000 85。
同时采用W6Mo5Cr4V2（第 7115 号）、CS75－20（YSB C 28124－94）和30CrMnSiNi2（BH0636－1）标准样品验证校正曲线的可靠性，结果表明验证样品的测定值与认定值一致，测定结果相对标准偏差较小。
（见表3）。
表3 标样中碳的分析结果Table 3 Analytical results of carbon in certified reference materials标样Certified reference material认定值Certified w／%测定值Found w／%平均值Average w／%相对标准偏差RSD／%1．061 1．058 0．24 CS75－20标准样品（YSB C 28124－94） 0．735 0．735，0．738，0．734，0．734 0．735 0．27 30CrMnSiNi2（BH0636－1）0．316 0．317，0．316，0．318，W6Mo5Cr4V2（第7115号） 1．060 1．060，1．055，1．057，0．316 0．317 0．293 样品分析按照实验方法对两批次的1＃和2＃FZNCr－60A镍基自熔合金试样进行测定，然后于1＃试样中加入不同量的9Cr17MoVCo标准样品（第194号，w（C）＝0．900%），于2＃试样中分别加入不等量的 CrWMn标准样品（第7－10－5号，w（C）＝0．853%）进行加标回收试验，结果见表4。