高频燃烧-红外吸收法测定镍基自熔合金中碳

高频燃烧-红外吸收法测定镍基自熔合金中碳

郑立春;张庸;闫秀芬;张继民;杨丽;詹秀嫣;李继超

【摘要】介绍了高频燃烧-红外吸收法测定FZNCr-60A镍基自熔合金中碳的方法.对助熔剂的种类、加入方式以及用量做了较详细的研究,同时试验了不同的样品称样量和加入顺序,确定了先加0.3g铁助熔剂,然后加0.2g试样,最后加1.5g钨锡助熔剂的最佳的加入顺序.在没有FZNCr-60A镍基自熔合金标准样品的情况下,选择含量接近的LECO 501-506钢铁中碳和硫校准样品(w(C)=0.895％±0.007％)以及其他合金标样对仪器进行了校准.将实验确定的方法用于两个含量不同的实际样品中碳的测定,测得结果分别为0.857％和0.816％,相对标准偏差小于0.18％(n=11),加标回收率在99％～101％之间.

【期刊名称】《冶金分析》

【年(卷),期】2013(033)011

【总页数】4页(P67-70)

【关键词】镍基自熔合金;碳;高频燃烧-红外吸收法

【作者】郑立春;张庸;闫秀芬;张继民;杨丽;詹秀嫣;李继超

【作者单位】中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳

110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043

【正文语种】中文

【中图分类】O659.2

自熔合金是一类应用广泛的涂层材料，可在工件表面形成具有耐磨损、抗腐蚀或耐高温等特殊功能的涂层［1］。FZNCr－60A 镍基自熔合金是属于 Ni－Cr－B－Si 系镍基合金，主量元素含量（质量分数）为15．0%～20．0%Cr、3．0%～4．5%B、3．5%～5．5%Si、≤5．0%Fe、0．5%～1．1%C。

目前金属中碳的分析主要有重量法（GB／T223．71－1997）、气体容量法［2］和红外吸收法［3］，其中红外吸收法较前两种方法具有操作简便、分析效率高的优点，因而被广泛使用［4－8］。实验采用高频燃烧－红外吸收法测量FZNCr－60A镍基自熔合金中碳，并对助熔剂的种类、用量和称样量等分析条件进行了优选。在无同牌号标样的情况下，采用碳含量相近的合金钢标样绘制校准曲线进行量值溯源，并通过加标回收率试验，验证了方法的准确性。

1 实验部分

1．1 主要仪器及材料

CS600型红外碳硫测定仪（美国LECO公司）：氧气流量为3．0L／min，吹扫时间为20s，延迟时间为20s，分析时间为40s，比较器水平为3%，清扫间隔为3次；BSA124S电子精密天平（德国塞多利斯公司）。

标准样品：LECO 501－506钢铁中碳和硫校准样品（w（C）＝

0．895%±0．007%）；38CrMoAl（BH0629－1，w（C）＝0．390%，抚顺钢厂）；LECO 501－503钢铁中碳和硫校准样品（w（C）＝

0．168%±0．002%）；W6Mo5Cr4V2（第7115号，w（C）＝1．060%，大连钢厂）；CS75－20碳硫专用系列钢标样（YSB C 28124－94，w（C）＝0．735%，山东冶金研究所）；30CrMnSiNi2 （BH0636－1，w （C）＝0．316%，上钢五厂）；9Cr17MoVCo（第194号，w（C）＝0．900%，钢铁研究总院）；CrWMn（第7－10－5号，w（C）＝0．853%，抚顺钢厂）。

氧气（氧体积分数≥99．999%）；LecocelⅡ501－008钨锡助熔剂；Lecocel 501－231铁助熔剂；LECO 501－171－HAZ过氯酸镁；LECO502－174－HAZ 碱石棉；火神牌超低碳陶瓷坩埚（湖南醴陵金利坩埚瓷厂）：坩埚置于马弗炉中，于1 100℃灼烧4h，随炉冷却后置于干燥器中备用。

1．2 实验方法

称取0．200 0g试样于预先加入0．3g铁助熔剂的坩埚中，覆盖1．5g钨锡助熔剂，按仪器操作说明进行测定。同时进行空白试验，并扣除空白。用合金钢标样中碳的测定结果建立校准曲线，仪器按校准曲线自动计算出试样中碳的含量。

2 结果与讨论

2．1 助熔剂试验

2．1．1 助熔剂种类镍基自熔合金，不加助熔剂时，样品不能充分燃烧。对几种常用于碳分析的助熔剂进行了选择［9］。结果表明，用 W、Sn、Sn＋W、WSn 助熔剂时，坩埚底部均未形成光滑抛物面，试样未充分燃烧。说明试样导磁性差，需要添加导磁性强的Fe助熔剂以增加试样的导磁性。使用Sn＋Fe＋W或Fe＋WSn助熔剂时，试样燃烧完全，熔体很均匀，测量结果一致。由于WSn助熔剂为W和Sn的混合物，不需要分别添加，使用方便，因此实验采用Fe和WSn作为助熔剂。

2．1．2 助熔剂用量及加入方式固定加入1．5g WSn，改变Fe的加入量进行试验，结果见表1。由表1可见，添加0．2g Fe时，导磁效应并不明显；添加

0．3～0．5g Fe时，测得结果保持稳定，但感应板流逐渐增大；当Fe用量为0．5g时，燃烧剧烈，产生的粉尘较多，对石英管、高频炉的使用寿命不利，故实验确定Fe用量为0．3g。固定加入0．3g Fe，改变 WSn的加入量进行试验，结果见表1。由表1可见，WSn用量在1．0～1．7g时，测得结果保持稳定；WSn用量为1．7g时，产生的粉尘较多，需要增加清扫次数，故实验确定WSn 用量为1．5g。采用试样＋0．3g Fe＋1．5g WSn和0．3g Fe＋试样＋1．5g WSn两种不同的加入方式对样品进行测定，结果表明，采用两种加入方式，碳的测定结果基本一致，实验采用0．3 g Fe＋试样＋1．5g WSn的加入方式。

表1 助熔剂用量及加入方式对碳测定结果的影响Table 1 The influence of flux agent weight and adding means on determination results of carbon用量与加入方式Dosage and adding means最大板流Maximum plate current／mA 测定值Found w／%平均值Average w／%相对标准偏差RSD／%燃烧情况Burningcondition试样＋0．2g Fe＋粉尘少试样＋0．3g Fe＋1．5g WSn 270 0．854，0．856 0．848，0．848 0．851 0．50 不光滑，有少量气泡，1．5g WSn 340 0．859，0．860 0．859，0．859 0．859 0．05 光滑，无气泡，粉尘少试样＋0．4g Fe＋1．5g WSn 410 0．858，0．860 0．860，0．859 0．859 0．13 光滑，无气泡，粉尘较少试样＋0．5g Fe＋1．5g WSn 440 0．857，0．856 0．860，0．860 0．858 0．22 光滑，无气泡，粉尘多试样＋0．3g Fe＋1．0g WSn 320 0．854，0．853 0．856，0．855 0．854 0．17 较光滑，无气泡，粉尘少试样＋0．3g Fe＋1．2g WSn 300 0．855，0．856 0．854，0．855 0．855 0．14 较光滑，无气泡，粉尘少试样＋0．3gFe＋1．7g WSn 350 0．858，0．859 0．857，0．858 0．858 0．10 光滑，无气泡，粉尘多0．3g Fe＋试样＋1．5g WSn 380 0．857，0．857 0．857，0．857 0．857 0．02 光滑，无气泡，粉尘少