高频燃烧红外吸收法测定铬矿石及精矿中的硫.
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第20卷,第5期光 谱 实 验 室V o l.20,N o.5 2003年9月Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory Sep te m ber,2003高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量魏暹英 梁静 陈佩玲 张震坤 钟志光① 区瑞明 郑建国(广州出入境检验检疫局 广州市珠江新城花城大道66号 510623)摘 要 研究了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中不同硫含量,对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂放置顺序的选择、分析时间与比较水平的选择等实验参数进行了优化。
测定范围为0.001%—3.00%,精密度为1.2%—3.4%,符合铁矿石国家标准的测试要求。
该方法方便快捷,结果令人满意。
关键词 铁矿石,硫,红外吸收光谱法,高频燃烧。
中图分类号:O657.33 文献标识码:B 文章编号:100428138(2003)05207292041 前言铁矿石是我国长期进口的大宗散装矿产品,是钢铁工业高炉冶炼生铁的主要原料,我国是世界铁矿石进口大国,而广州更是一个重要的进口口岸。
硫在钢铁中是有害元素,使钢铁具有热脆性,所以,铁矿石中硫一般要求应小于0.3%。
目前,铁矿石中硫的标准分析方法有硫酸钡重量法[1]:GB6730.16;燃烧碘量法[2]: GB6730.17。
在低硫情况下,硫酸钡不易完全沉淀,当硫含量高时,燃烧法分解产生大量SO2,滴定终点不易掌握。
利用高频燃烧炉红外吸收法测定样品中的硫含量,方便快捷,精密度高,准确度好,但目前我国尚未有此类分析方法的国家标准。
为适应外贸快出快进的需要,建立了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中硫含量的检验方法。
2 仪器和试剂材料CS2444红外碳硫分析仪(美国L ECO公司)。
碱石棉、无水过氯酸镁、玻璃棉、脱脂棉、镀铂硅胶、稀土氧化铜;助熔剂:纯钨(S<0.0007%)、纯铁(S<0.0008%)、纯锡(S<0.0002%);钨锡助熔剂(8+2)1.1g。
高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中的硫

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第27卷,第4期2018年7月V ol. 27,No. 4July 201889doi :10.3969/j.issn.1008–6145.2018.04.022高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中的硫王巧玲,张志峰,肖宇,刘利波,宋玥玮(二连海关,内蒙古二连浩特 011100)摘要 建立了高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中硫含量的方法。
当样品中硫含量为0.004 6%~3.96%时可以直接测量,当硫含量高于3.96%时采用高纯二氧化硅进行10倍稀释后测定,最终确定了铁矿的称样质量为10~800 mg 之间,铜精矿和锌精矿的称样质量均为50 mg 。
样品中依次加入0.4 g 铁和1.5 g 钨作为助熔剂。
通过分析称样质量、助熔剂的种类和用量等因素确定了最佳分析条件:工作电流为40 μA ,氧气压力为172.375 kPa ,载气压力为482.65 kPa ,分析时间为40 s ,硫释放时间为50 s 。
结果表明,此时试料燃烧完全,硫释放曲线平滑。
硫的含量在0.009 6~8.0 mg 范围内与红外吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999,方法检出限为0.003 19 g 。
金属矿标准物质测定结果与标准值基本一致,相对误差为–0.018%~0.01%,测定结果的相对标准偏差为0.79%~2.53%(n =6)。
该方法操作简单,重现性好,适用于金属矿产中硫含量的准确测定。
关键词 高频燃烧红外吸收法;金属矿产品;硫中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:1008–6145(2018)04–0089–05Determination of sulfur in metallic mineral products by high frequencycombustion infrared absorptionWANG Qiaoling, ZHANG Zhifeng, XIAO Yu, LIU Libo, SONG Yuewei(Erlian Customs, Erlianhot 011100, China)Abstract A high frequency combustion infrared absorption method for the determination of sulfur content in metallic mineral products was established. When the sulphur content in the sample was 0.004 6%–3.96%, it can be measured directly. When the sulfur content was higher than 3.96%, high purity silicon dioxide was used for 10 times dilution. Finally, the sample mass of iron ore was determined to be 10–800 mg, and the samples of copper concentrate and zinc concentrate were all 50 mg. 0.4 g iron and 1.5 g tungsten were added as flux in the samples. The optimum analytical conditions were determined by analyzing the amount of sample, the type and dosage of flux. The working current was 40 μA, the oxygen pressure was 172.375 kPa, the carrier gas pressure was 482.65 kPa, the analysis time was 40 s, and the sulfur release time was 50 s. The results showed that the combustion of the sample was complete and the sulfur release curve was smooth. The sulfur mass had a good linear relationship with the peak area in the range of 0.009 6–8.0 mg, the linear correlation coefficient was 0.999, and the detection limit was 0.003 19 g. The detection results of metal ore standard material were basically consistent with the certified value, the relative errors were –0.018%–0.01%, and the relative standard deviations of the results were 0.79%–2.53% (n =6). The method is simple and reproducible, and it is suitable for the accurate determination of sulphur content in metallic mineral products.Keywords high frequency combustion infrared absorption; metallic mineral products; sulfur矿产资源是人类社会生存和发展的重要物质基础,也是国家经济发展的重要支撑。
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量

研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
高频红外碳硫分析仪是一种常用于测定固体物料中硫含量的分析仪器。
在铬铁矿中,硫含量是一个重要的指标,对矿石的质量及炼铬过程中的冶炼效果具有很大的影响。
准确测定铬铁矿中的硫含量对于铬铁矿的选矿和冶炼过程非常重要。
高频红外碳硫分析仪的工作原理是利用高频电炉对样品中的硫元素进行高温燃烧,并测定燃烧过程中产生的硫化物气体体积。
通过测量燃烧后的碳硫气体体积,再经过一些修正和计算,即可得到样品中硫的含量。
高频红外碳硫分析仪的操作非常简单。
将铬铁矿样品粉碎,并根据需要取出一定量的样品放入试样钢杯中。
然后,将试样钢杯放入高频红外碳硫分析仪的样品台中,并将台面关闭,确保样品密封。
接下来,根据仪器规定的分析程序设置相关参数,如加热温度、加热时间等。
然后,启动仪器,开始自动分析和测定硫含量。
在分析过程中,仪器会自动进行样品的加热、燃烧和检测,并将测定结果显示在仪器的屏幕上。
高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量的准确性和精确度非常高。
它采用了高温燃烧和灵敏的检测技术,可以快速测定硫的含量,并且几乎不受其他元素的干扰。
高频红外碳硫分析仪还具有分析速度快、操作简单、测试过程自动化等优点,非常适用于铬铁矿等高硫固体物料中硫含量的测定。
除了测定硫含量,高频红外碳硫分析仪还可以测定样品中的碳含量。
通过测定铬铁矿中的硫和碳含量,可以对铬铁矿的矿石质量进行评价,并为后续的矿石选矿和冶炼过程提供重要的参考依据。
还可以为控制炉渣化学成分、调整炉渣碱度和优化炼铬过程等提供数据支持。
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量

研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量【摘要】本研究旨在利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中的硫含量。
首先介绍了高频红外碳硫分析仪的原理,然后探讨了铬铁矿中硫含量的意义。
接着详细描述了实验方法及实验结果,并对数据进行了分析。
结果表明,利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中的硫含量是可行的。
这项研究对于深入了解铬铁矿中的硫含量及其影响具有重要意义。
未来,我们将进一步拓展研究,以提高测定精度,并探索更多铬铁矿中其他元素的含量。
通过这一研究,有望为相关领域的进一步发展提供重要参考。
【关键词】高频红外碳硫分析仪,铬铁矿,硫含量,研究,实验方法,实验结果,数据分析,测定可行性,研究意义,未来展望1. 引言1.1 研究目的本研究的目的是探究利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量的可行性。
铬铁矿是一种重要的矿石资源,其中的硫含量对矿石的品质与综合利用价值有着重要影响。
当前常用的硫含量检测方法存在着繁杂、耗时过长等缺点,限制了矿石的高效利用。
本研究旨在探讨利用高频红外碳硫分析仪快速、准确地测定铬铁矿中的硫含量,为矿石提取与利用过程中提供可靠数据支撑。
通过这项研究,我们希望能够验证高频红外碳硫分析仪在测定铬铁矿硫含量方面的可行性,为相关领域的研究提供新的思路与方法,促进矿石资源的合理开发与利用。
1.2 研究背景铬铁矿是一种重要的矿石资源,其中含有丰富的硫元素。
硫元素在铬铁矿中的含量对于矿石的利用和加工具有重要的影响。
传统的测定硫含量的方法比较繁琐,且存在一定的局限性。
引入高频红外碳硫分析仪来测定铬铁矿中硫含量具有重要的研究意义。
高频红外碳硫分析仪是一种高效、精准的分析仪器,能够快速准确地测定样品中的硫含量。
通过该仪器可以大大提高硫含量的测定效率和准确性,为铬铁矿的加工和利用提供重要的技术支持。
研究利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中的硫含量具有重要的现实意义和应用前景。
本研究旨在验证高频红外碳硫分析仪在测定铬铁矿中硫含量方面的可行性,并探讨该方法在矿石分析中的应用前景。
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量

研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
高频红外碳硫分析仪是一种快速准确测定物质中硫含量的仪器。
在矿石分析领域中,
该仪器广泛应用于铬铁矿中硫含量的测定。
本文将介绍高频红外碳硫分析仪的原理及其在
铬铁矿中硫含量测定中的应用。
高频红外碳硫分析仪是一种基于高频红外光谱分析原理的仪器。
其原理是利用高频红
外光谱对样品中的硫原子进行吸收和辐射,通过测量光谱的吸收和辐射强度来确定样品中
硫的含量。
在使用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量时,首先需要将矿石样品进行前处理。
常用的前处理方法包括将样品粉碎成适当的颗粒大小,然后将样品与提取剂混合,并进行
加热处理。
加热处理的目的是将样品中的硫元素与提取剂结合成硫酸盐的形式,以提高测
定的准确性。
在进行测定之前,需要将已处理的样品置于高频红外碳硫分析仪中进行测试。
测试过
程中,仪器会发出高频红外光谱,样品中的硫元素会吸收光谱的一部分,并产生特定波长
的辐射。
通过检测样品辐射光谱的强度变化,可以确定样品中硫的含量。
仪器还能自动计
算出硫含量的百分比,并将结果显示在屏幕上。
高频红外碳硫分析仪具有测定速度快、准确度高的优点。
与传统的化学分析方法相比,它不需要复杂的化学试剂和实验操作,减少了分析时间和实验误差。
它被广泛应用于矿石
分析领域中测定硫含量的工作中。
特别是在铬铁矿的制备和质量控制过程中,高频红外碳
硫分析仪可以提供快速准确的硫含量测定结果,为生产过程提供重要的参考依据。
高频燃烧-红外吸收光谱法同时测定铬矿石中碳和硫含量

第8卷第3期2018年6月中国无机分析化学Chinese Journal of Inorganic Analytical ChemistryVol.8 !No.319〜22doi:10. 3969/j. issn. 2095-1035. 2018. 03. 006高频燃烧-红外吸收光谱法同时测定铬矿石中碳和硫含量吕新明1孙振泽2王东1许海瑞1陈伟1!阿拉山口出入境检验检疫局,新疆阿拉山口 833418;2石河子大学化学化工学院,新疆石河子832003)摘要建立了高频红外碳硫仪测定铬矿中的碳和硫含量的方法,确定了测定时助熔剂种类、配比及加人量的选择,采用有证标准物质制定方法的工作曲线,方法的检出限C 0.0020%、S 0.00012%,方法的加标回收率C 98%〜100%、S 99%〜107%,测定值的相对标准偏差C小于1. 5%、S小于2. 1%,方法用于铬矿硫含量的测定结果与现有的国家标准方法(GB/T 24224—2009)测定值一致。
关键词高频燃烧-红外吸收法;铬矿;碳;硫中图分类号:〇657. 31;TH744. 11 文献标志码:A 文章编号:2095-1035 (2018)03-0019-04 Simultaneous Determination of Carbon and Sulfur in Chromium Oresby High Frequency Combustion-Infrared Absorption Spectrometry LV Xinming,SUN Zhenze2,WANG Dong,XU Hairui1,CHEN Wei1(1. Alashankou Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau …Alashankou, Xinjiang 833418, China'2. Chemical Engineering College o f Shihezi University , Shihezi, Xinjiang 832003 ,China)Abstract Amethod for carbon and sulfur determination in chromium ores by high-frequency infrared carbon-sulfur analyzer is proposed.The selection of the type,ratio,and amount of flux for the determination is ing t he test curve of the standard substance formulation method:detection limits of 0.0020% C,and 0. 00012% S were achieved with recoveries ofC 98%—100%, and S 99%— 107%. The relative standard deviation is less than 1. 5%for C,and2. 1%for S.The determination results of chromium ore sulfur content are consistent with the existing national standard method (GB/T 24224——2009).Keywords high frequency combustion-infrared absorption spectrometry;chrome ore;carbon;sulfur要应用于冶金工业、化学工业和耐火材料领域。
高频燃烧—红外吸收法测定金属铬中硫含量

用。 1 方 法原理 与 仪器参 数 . 2
金 属铬 最重 要 的用 途 是制 造不 锈钢 ,被 广 泛用
试样 于 高频 感应 炉 的氧 气流 中加 热燃 烧 ,生成 的 二氧 化硫 由氧 气 载至 红外 分析 器 的测 量室 ,二氧 化硫 吸收某 特定 波 长 的红外 能 ,其 吸 收能 与二 氧化 硫 浓度 成正 比 .根 据检 测器 接 受能 量 的变化 可 测得
硫量 。
法 等 。近年来 高 频燃烧 一 红外 吸收 法广 泛应 用于钢
Ke wo d c r mi m 。s l r ih fe u n y c mb s o y rs h o u u f ,h g r q e c o u t n,ifa e b o t n u i n rr d a s r i p o
前 言
L C S 60 E O C 一 0 高频红 外碳硫 仪 ; 钨助熔 剂 ( 纯 火 神 ,型 )纯锡助熔剂 ( L ; 火神 ,型)纯铁助熔 剂 ( L ; 火神 , L
UM Y GH RE B HI F QUE NCY COMBUS I T ON.
I RARED oRP oN ETH oD NF BS TI M
H ig uQ n Wa gG oi Z uY yn Wa gH i LuF n n u xn h u a n u i e g
(hn suE t — x set nadQ aat eB ra, h nsu2 5o , hn) C agh n yE iI p c o n u rni ueu C agh 15o C ia r tn i n
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量

研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
高频红外碳硫分析仪是一种常用的仪器设备,用于测定材料中的硫含量。
铬铁矿是一种常见的矿石,其中的硫含量对其品质和应用具有重要影响。
准确测定铬铁矿中的硫含量对于矿石的开发和利用具有重要意义。
高频红外碳硫分析仪原理是基于碳硫之间的氧化和还原反应。
在分析过程中,首先将样品经过预处理,将其完全氧化成二氧化碳和二氧化硫。
然后,二氧化碳和二氧化硫分别被高频红外碳硫分析仪所吸收,通过测定吸收率的大小,可以计算出样品中的硫含量。
这种方法具有灵敏度高、精确度高和快速等特点,因此广泛应用于各类材料的碳硫含量测定。
在测定铬铁矿中的硫含量时,首先需要选择一定量的铬铁矿样品,然后将其研磨成粉末状,并经过干燥处理。
为了准确地测定硫含量,需要对样品进行预处理,使其完全氧化成二氧化硫。
常用的预处理方法有加热燃烧等方法。
在加热燃烧方法中,样品经过高温加热,将其中的有机硫氧化成二氧化硫。
为了保证测定结果的准确性,需要确保样品完全燃烧,并且消除任何可能的干扰。
完成预处理后,将处理过的样品放入高频红外碳硫分析仪中进行测定。
仪器通过测量样品中吸收红外辐射的强度来确定二氧化硫的含量,从而计算出样品中的硫含量。
高频红外碳硫分析仪可以设置不同的测量参数,如吸收指数、样品重复测量次数等,以提高测定的准确性和精度。
在测定过程中,需要合理控制样品的数量和测量条件,以确保所得到的结果具有可靠性。
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铬矿石及铬精矿主要应用于冶金工业 、化学工业 和耐火材料方面 。在冶金工业方面 ,用于熔铸铬铁合 金、提炼金属铬 ,进而用于电镀和制造合金材料 ,提高 钢材的硬度、韧性、延性 ,增加机械设备的耐磨性 、抗 氧化性和抗腐蚀性 。在化学工业方面 ,用于制造重铬 酸盐、铬酸盐 、铬盐 ,进而用于制革工业、纺织工业 、颜 料工业、医药原料和化学试剂等 。在耐火材料方面 , 主要用于制造耐火度、机械强度 、抗腐蚀性高的铬质 耐火砖。铬矿石及铬精矿是我国的短缺矿种 ,储量 少 ,产量低 ,每年消费量的 80%以上依靠进口 。
因铬矿石及精矿无法在高频振荡过程中耦合成 涡流 ,必须添加助熔剂 ,助熔剂的选择直接影响高频 燃烧炉的加热效果及 SO2 释放率 , SO2 释放率与仪 器的精度有着必然的联系 。铜助熔剂虽助熔效果 佳 ,但用量越大对 SO2 释放的抑制也越大 ,原因是燃 烧时形成的铜氧化物对 SO2 。转化为 SO3 有催化作 用 ;锡助熔剂助熔效果也好 ,但对坩埚的侵蚀随用量 加大而增大 ,产生大量粉尘极易吸附 SO2 ,使结果偏 低 ;钨助熔剂助熔效果好 ,用量增加 SO2 释放率也增 加 ,但易飞溅且飞溅程度与用量成正比 ;五氧化二钒 适用于管式炉 ,高频炉助熔作用不大 ;铁屑助熔剂加 入量在 0. 3 到 1. 4 g时检出信号十分平稳 、助熔效 果佳 (图 1) ,但经试验发现采用铁屑 、钨 、锡混合助 熔剂效果更佳 ,燃烧时产生的合金效应能有效降低 熔点有利于释放热量 ,本法对不同助熔剂的用量和 混合助熔剂的配比进行了比较 (图 2、图 3) ,不同比 例的助熔剂其助熔效果差别很大 。根据图中所示结 果 ,选用铁屑与钨锡混合助熔剂 ,铁屑量选择 0. 5 g, 钨锡混合助熔剂总量 1 g,钨锡混合配比 1∶1。
(B eilun En try2Exit Inspection and Q ua ran tine B u reau)
Abstract The measurement of the sulfur in chrom ium ores and concentrates using high frequency combustion infra2 red2adsorp tion method is studied. The instrument working parameters, op timal testing conditions and disturbance of impuri2 ties are discussed. This method, simp le and rap id, can greatly imp rove the working efficiency, w ith the measurement scope of 0. 001% ~ 0. 004%.
以往铬矿石及铬精矿中硫的检测主要采用管式 炉燃烧碘量法 ,有时还采用重量法 、光度法等 。但高 频炉和红外吸收法的启用对硫的检测推到了一个新 的阶段 ,尤其是数据微处理技术的发展更是提高了 硫检测的自动化水平 。
本方法是采用高频燃烧红外碳硫仪 ,直接测定 铬矿石及铬精矿中硫含量 。方法的精密度和准确度 良好 , 检出限为 0. 001% , 线性范 围为 0. 003% ~ 0. 040% ,线性相关系数 0. 999。 1 试验部分 1. 1 仪器和试剂
余 清 (1969—) ,女 ,北仑出入境检验检疫局 ,高级工程师 , 315800 浙江省宁波市北仑区明州路 197号 。
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SeSpetreimesbNero . 3270507 金
属 矿 山
M ETAL M INE
2总00第7年第3759期期
高频燃烧红外吸收法测定铬矿石及精矿中的硫
余 清 王 艳 任春生 应海松
(北仑出入境检验检疫局 )
摘 要 利用高频燃烧红外吸收技术研究了铬矿石及铬精矿中硫测定的方法 ,讨论了仪器工作参数 、最佳试 验条件以及杂质的干扰等 。方法简便 、快速 ,工作效率大大提高 。测定范围 0. 001% ~0. 040%。
关键词 高频燃烧红外吸收法 铬矿 硫
M ea surem en t of Sulfur in Chrom ium O res and Concen tra tes by H igh Frequency Com bustion Infrared2Adsorption M ethod
Yu Q ing W ang Yan Ren Chunsheng Ying Haisong
(1)碳硫仪 。美国 Leco CS - 600碳硫仪 ;
·74·
(2)坩埚 。< 25 ×Η25坩埚 ( 1 000 ℃灼烧 4 h, 冷却保存干燥器中 ) ;
(3)助熔剂 。纯钨粒 ,纯锡粒 ,钨锡混合助熔剂 (纯钨粒 /纯锡粒 = 1 /1 体积比 ) ,纯铁屑 ;
(4)铬矿标样 。国家级标样 ; ( 5 ) 气 体 。氧 载 气 (99. 99% ) , 氮 动 力 气 (99. 99% ) ; (6)脱水剂 : 高氯酸镁 ,吸收剂 : 碱石棉 ,催化 剂 :铂硅胶为 Leco公司产 ; (7)试样 。铬矿石和铬精矿 。 1. 2 仪器参数 高频感应炉振荡器输出频率 18 MHz,高频感应 炉振荡器输出功率 2 200 W ,氧流量 3. 00 L /m in,燃 烧气压 8. 27 ×104 Pa,载气入压 8. 27 ×104 Pa,动力 气入压 8. 27 ×104 Pa。 1. 3 试样制备 按照铬矿石及精矿取制样国际标准 ISO6153: 1989 ( E ) 取样 、ISO6154: 1989 ( E ) 制 样 、SN0066 -
余 清等 :高频燃烧红外吸收法测定铬矿石及精矿中的硫 2007年第 9期
92、SC IB D1201、SHC IB 取制样制备测试样 ,并按照 ISO6629: 1981 ( E) 对铬矿石及铬精矿试样进行预 处理 。 1. 4 试验步骤
按仪器操作手册开机预热仪器 ,使仪器检测单 元恒温室 、催化管达到一定温度并保持恒定 。分析 试样前先燃烧几个同类型试样 ,使仪器性能稳定 。 坩埚装料程序为 0. 5 g纯铁助熔剂铺底 ,中间铬矿 石或铬精矿试样 ,覆盖钨锡混合助熔剂 1. 0 g。扣除 空白 ,并用相同浓度范围 、相同类型的铬矿石或铬精 矿标样校正 。 2 结果与讨论 2. 1 助熔剂的影响