高频燃烧红外吸收法测定铬矿石及精矿中的硫.

余 清等 :高频燃烧红外吸收法测定铬矿石及精矿中的硫 2007年第 9期
92、SC IB D1201、SHC IB 取制样制备测试样 ,并按照 ISO6629: 1981 ( E) 对铬矿石及铬精矿试样进行预 处理 。 1. 4 试验步骤
按仪器操作手册开机预热仪器 ,使仪器检测单 元恒温室 、催化管达到一定温度并保持恒定 。分析 试样前先燃烧几个同类型试样 ,使仪器性能稳定 。 坩埚装料程序为 0. 5 g纯铁助熔剂铺底 ,中间铬矿 石或铬精矿试样 ,覆盖钨锡混合助熔剂 1. 0 g。扣除 空白 ,并用相同浓度范围 、相同类型的铬矿石或铬精 矿标样校正 。 2 结果与讨论 2. 1 助熔剂的影响
以往铬矿石及铬精矿中硫的检测主要采用管式 炉燃烧碘量法 ,有时还采用重量法 、光度法等 。但高 频炉和红外吸收法的启用对硫的检测推到了一个新 的阶段 ,尤其是数据微处理技术的发展更是提高了 硫检测的自动化水平 。
本方法是采用高频燃烧红外碳硫仪 ,直接测定 铬矿石及铬精矿中硫含量 。方法的精密度和准确度 良好 , 检出限为 0. 001% , 线性范 围为 0. 003% ～ 0. 040% ,线性相关系数 0. 999。 1 试验部分 1. 1 仪器和试剂
SeSpetreimesbNero . 3270507 金
属 矿 山
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2总00第7年第3759期期
高频燃烧红外吸收法测定铬矿石及精矿中的硫
余 清 王 艳 任春生 应海松
(北仑出入境检验检疫局 )
摘 要 利用高频燃烧红外吸收技术研究了铬矿石及铬精矿中硫测定的方法 ,讨论了仪器工作参数 、最佳试 验条件以及杂质的干扰等 。方法简便 、快速 ,工作效率大大提高 。测定范围 0Βιβλιοθήκη Baidu 001% ～0. 040%。
(B eilun En try2Exit Inspection and Q ua ran tine B u reau)
Abstract The measurement of the sulfur in chrom ium ores and concentrates using high frequency combustion infra2 red2adsorp tion method is studied. The instrument working parameters, op timal testing conditions and disturbance of impuri2 ties are discussed. This method, simp le and rap id, can greatly imp rove the working efficiency, w ith the measurement scope of 0. 001% ～ 0. 004%.
关键词 高频燃烧红外吸收法 铬矿 硫
M ea surem en t of Sulfur in Chrom ium O res and Concen tra tes by H igh Frequency Com bustion Infrared2Adsorption M ethod
Yu Q ing W ang Yan Ren Chunsheng Ying Haisong
因铬矿石及精矿无法在高频振荡过程中耦合成 涡流 ,必须添加助熔剂 ,助熔剂的选择直接影响高频 燃烧炉的加热效果及 SO2 释放率 , SO2 释放率与仪 器的精度有着必然的联系 。铜助熔剂虽助熔效果 佳 ,但用量越大对 SO2 释放的抑制也越大 ,原因是燃 烧时形成的铜氧化物对 SO2 。转化为 SO3 有催化作 用 ;锡助熔剂助熔效果也好 ,但对坩埚的侵蚀随用量 加大而增大 ,产生大量粉尘极易吸附 SO2 ,使结果偏 低 ;钨助熔剂助熔效果好 ,用量增加 SO2 释放率也增 加 ,但易飞溅且飞溅程度与用量成正比 ;五氧化二钒 适用于管式炉 ,高频炉助熔作用不大 ;铁屑助熔剂加 入量在 0. 3 到 1. 4 g时检出信号十分平稳 、助熔效 果佳 (图 1) ,但经试验发现采用铁屑 、钨 、锡混合助 熔剂效果更佳 ,燃烧时产生的合金效应能有效降低 熔点有利于释放热量 ,本法对不同助熔剂的用量和 混合助熔剂的配比进行了比较 (图 2、图 3) ,不同比 例的助熔剂其助熔效果差别很大 。根据图中所示结 果 ,选用铁屑与钨锡混合助熔剂 ,铁屑量选择 0. 5 g, 钨锡混合助熔剂总量 1 g,钨锡混合配比 1∶1。
余 清 (1969—) ,女 ,北仑出入境检验检疫局 ,高级工程师 , 315800 浙江省宁波市北仑区明州路 197号 。
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Keywords H igh frequency combustion infrared2adsorp tion method, Chrom ium ore, Sulfur
铬矿石及铬精矿主要应用于冶金工业 、化学工业 和耐火材料方面 。在冶金工业方面 ,用于熔铸铬铁合 金、提炼金属铬 ,进而用于电镀和制造合金材料 ,提高 钢材的硬度、韧性、延性 ,增加机械设备的耐磨性 、抗 氧化性和抗腐蚀性 。在化学工业方面 ,用于制造重铬 酸盐、铬酸盐 、铬盐 ,进而用于制革工业、纺织工业 、颜 料工业、医药原料和化学试剂等 。在耐火材料方面 , 主要用于制造耐火度、机械强度 、抗腐蚀性高的铬质 耐火砖。铬矿石及铬精矿是我国的短缺矿种 ,储量 少 ,产量低 ,每年消费量的 80%以上依靠进口 。
(1)碳硫仪 。美国 Leco CS - 600碳硫仪 ;
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(2)坩埚 。< 25 ×Η25坩埚 ( 1 000 ℃灼烧 4 h, 冷却保存干燥器中 ) ;
(3)助熔剂 。纯钨粒 ,纯锡粒 ,钨锡混合助熔剂 (纯钨粒 /纯锡粒 = 1 /1 体积比 ) ,纯铁屑 ;
(4)铬矿标样 。国家级标样 ; ( 5 ) 气 体 。氧 载 气 (99. 99% ) , 氮 动 力 气 (99. 99% ) ; (6)脱水剂 : 高氯酸镁 ,吸收剂 : 碱石棉 ,催化 剂 :铂硅胶为 Leco公司产 ; (7)试样 。铬矿石和铬精矿 。 1. 2 仪器参数 高频感应炉振荡器输出频率 18 MHz,高频感应 炉振荡器输出功率 2 200 W ,氧流量 3. 00 L /m in,燃 烧气压 8. 27 ×104 Pa,载气入压 8. 27 ×104 Pa,动力 气入压 8. 27 ×104 Pa。 1. 3 试样制备 按照铬矿石及精矿取制样国际标准 ISO6153: 1989 ( E ) 取样 、ISO6154: 1989 ( E ) 制 样 、SN0066 -