HHJW01-2005高频燃烧-红外吸收法测碳(820)

宝钢集团上海五钢有限公司宝钢特钢检测中心
上海市黑色金属质量监督检验站 作业指导书
主题： 高频燃烧-红外线吸收
法测碳（820）
第3版 文件编号： HHJW01-2005
编制:卞晨洁
审核: 王玉娟
批准: 孙时秋
实施日期:2005年02月01日
高频燃烧-红外线吸收法测碳（820）
1. 方法依据
ASTM E 1019-2000《钢铁、镍、钴合金中碳、硫、氧、氮测定的标准实验方法》
2. 适用范围
2.1 本作业指导书适用于生铁、碳钢及铁基钢中总碳量的测定。

2.2 作业指导书中碳的测定范围是0.0002～6.0％。

2.3 本作业指导书适用于屑状样品或板状剪切样品。

3. 方法原理
测定原理是采用样品在氧气流中燃烧合红外线吸收法。

样品在充有氧气流的高频感应炉内在助熔剂的助熔下加热获得高温燃烧并氧化，碳转化为二氧化碳和一氧化碳。

将气流调整为恒定流速后导入红外线检测器后测出二氧化碳和一氧化碳的浓度，经计算机计算出碳的含量。

4. 安全须知
4.1. 高压气体钢瓶使用注意事项：
高压气瓶一般应放臵在钢瓶室内，且确认钢瓶标识清楚，阀门无缺陷无泄漏。

氧气在使用过程中压力不得低于1.96Mpa （20kg/cm 2），更换气瓶时要关紧所有阀门，然后卸开钢瓶与减压阀的连接。

新钢瓶的连接要注意出气口的清洁并仔细检查密封圈的完整。

开启阀门时应缓慢地进行，避免局部气流增大而造成危险，调节减压阀压力确认管道压力在0.30-0.35Mpa 之间，钢瓶压力在使用许可范围之内（1.96～13.8MPa ），再一次确认无泄漏存在。

4.2. 分析燃烧的陶瓷坩埚中点燃熔融物而产生大量的热量。

对于使用的坩埚在所有场合应使用坩埚钳和适当的容器。

氧气瓶臵于专门的钢瓶室中。

在有限的空间中高浓度的氧气能引发火灾，必须把燃烧后的氧气通过废气管排至室外。

5. 样品的制备：
5.1根据HHJW078-2005—《试样的采集和制备》进行样品制取。

5.2所有分析样品必须是均匀、致密、无污染。

对于碳含量大于0.01%的样品，用有机试剂乙醚一次清洗，暖风烘干。

对于碳含量小于0.01%的样品，需用有机试剂乙醚两次清洗，暖风烘干。

6.装臵、标样和试剂
6.1 碳硫分析仪
HORIBA ENMIA-820V碳硫分析仪。

6.2 标准样品
本作业指导书所选用的标准样品见表1。

表1 标准样品的碳含量
6.3 高纯氧气，不小于99.999％（m/m）
6.3 高纯铁，YSBS20123-2002（C=0.00059%）。

6.4 助熔剂：钨－锡混合。

对于碳含量大于0.01%的样品，使用常规助熔剂。

对于碳含量小于0.01%的样品，使用高纯助熔剂[C<0.0010% (m/m)]。

6.5 有机溶剂：乙醚。

6.6 高氯酸镁[Mg(ClO
4)
2
],粒度尺寸：0.7～1.2mm。

6.7 碱性陶土，颗粒尺寸：从0.7mm到1.2mm。

6.8 坩埚处理炉：国产马弗炉。

6.9 陶瓷坩埚，能经受住感应炉的燃烧。

对于碳含量大于0.01%的样品，坩埚马弗炉中加热1100℃不小于2小时，使用前臵于干燥器内。

对于碳含量小于0.01%的样品，坩埚在马弗炉中加热至1200℃不小于1小时，加热后，坩埚应在半小时内使用，超过时间后，需重新焙烧。

7.样品分析
7.1 分析仪器的准备
7.1.1 仪器初次通电需1小时进行稳定。

7.1.2 检查燃烧室及相应的管道应清洁，如积灰严重应及时清洗更换。

炉子(燃烧室)积灰的清洗更换：仪器处于断电或待机状态(高频感应炉断电)均可操作。

拆卸整个炉头装臵。

用超声波、清洗剂洗涤金属过滤器，用水、刷子清洗石英管及其它组件。

所有被清洗物品经约105℃充分烘干，冷却后使用。

所有密封圈用纸擦干净后重新涂上硅油脂后使用。

重新组装好炉头。

并按《EMIA-820V碳硫分析仪操作维护作业指导书》进行仪器检漏实验。

（进行此项操作时，所有气体应处于工作状态）
7.1.3 开启总动力气（管道空气）阀门，开启总阀门，入口压力指示为0.30-0.35Mpa 之间。

7.1.4 检查所有仪器参数、环境监控参数。

环境监控所有电子参数应符合要求，详见《EMIA-820V碳硫分析仪操作维护作业指导书》，整个系统无任何报警信息存在。

仔细校对仪器的线性化参数。

7.1.5 进行实际样品分析，确认仪器工作状态。

选取一个空坩埚，称取1克常规含量的试样，加上助熔剂，进行数次燃烧分析，以确认仪器电器参数和分析参数的准确性。

7.2 校正与空白
7.2.1 校正标样
7.2.1.1 范围1－碳含量在0.0002－0.010％，使用JSS003-4为校正标样。

7.2.1.2 范围2－碳含量在0.010－0.10％，使用GB1372为校正标样。

7.2.1.3 范围3－碳含量在0.10－1.0％，使用GBW1358为校正标样。

7.2.1.4 范围4－碳含量在1.0－6.00％，使用JSS111-12为校正标样。

7.2.2空白的操作
7.2.2.1在预烧过的坩埚中加入一勺（约1.2-1.5克）高纯助熔剂。

7.2.2.2手动输入重量1g,按F12进行分析。

7.2.2.3按F6“Date”进入数据库，选中“CALIB”，选择需要的空白数据；在对话框中输入“0”，按“OK”键，在菜单栏中点“CALC”选择“CALIBRATION”，然后按“OK”按钮确认。

注解:
•助熔剂量视各种仪器和被分析材料的类型而定，以保证充分完全地燃烧。

•空白值的含量应不超过0.0003％，如果这些值异常高，要查清污染源并加以除去。

7.2.3 校正的操作
7.2.3.1 范围1的校正
7.2.3.1.1 在预烧过的坩埚中称取约1克JSS003-4标样，加入一勺（约1.2-1.5克）高纯助熔剂。

7.2.3.1.2按F12进行分析。

7.2.3.1.3按F6“Date”进入数据库，选中“CALIB”，选择需要的数据；在对话框中输入碳含量标准值，按“OK”键，在菜单栏中点“CALC”选择“CALIBRATION”，然后
按“OK”按钮确认。

7.2.3.1.4 再次分析JSS003-4一次，其分析值与标准值的差应小于JSS003-4标样的标准偏差。

若大于，按7.2.3.1.1－7.2.3.1.3重新进行校正。

7.2.3.2 范围2的校正
7.2.3.2.1 在预烧过的坩埚中称取约1克GB1372标样，加入一勺（约1.2-1.5克）高纯助熔剂。

7.2.3.2.2按F12进行分析。

7.2.3.2.3按F6“Date”进入数据库，选中“CALIB”，选择需要的数据；在对话框中输入碳含量标准值，按“OK”键，在菜单栏中点“CALC”选择“CALIBRATION”，然后按“OK”按钮确认。

7.2.3.2.4 再次分析GB1372一次，其分析值与标准值的差应小于GB1372标样的标准偏差。

若大于，按7.2.3.2.1－7.2.3.2.3重新进行校正。

7.2.3.3 范围3的校正
7.2.3.3.1 在预烧过的坩埚中称取约0.5克GBW1358标样，加入一勺（约1.2-1.5克）高纯助熔剂。

7.2.3.3.2按F12进行分析。

7.2.3.3.3按F6“Date”进入数据库，选中“CALIB”，选择需要的数据；在对话框中输入碳含量标准值，按“OK”键，在菜单栏中点“CALC”选择“CALIBRATION”，然后按“OK”按钮确认。

7.2.3.3.4 再次分析GBW1358一次，其分析值与标准值的差应小于GBW1358标样的标准偏差。

若大于，按7.2.3.3.1－7.2.3.3.3重新进行校正。

7.2.3.4 范围4的校正
7.2.3.4.1 在预烧过的坩埚中称取约0.5克JSS111-12标样(称量精度为1毫克)，加入一勺（约1.2-1.5克）高纯助熔剂。

7.2.3.4.2按F12进行分析。

7.2.3.4.3按F6“Date”进入数据库，选中“CALIB”，选择需要的数据；在对话框中输入碳含量标准值，按“OK”键，在菜单栏中点“CALC”选择“CALIBRATION”，然后按“OK”按钮确认。

7.2.3.4.4 再次分析JSS111-12一次，其分析值与标准值的差应小于JSS111-12标样的标准偏差。

若大于，按7.2.3.4.1－7.2.3.4.3重新进行校正。

7.3 样品的分析
7.3.1 范围1的操作步骤
7.3.1.1 在预烧过的坩埚中称取约1克的样品，加入一勺（约1.2-1.5克）高纯助熔
剂。

7.3.1.2 按“F12”键，坩埚支座降下，将坩埚臵于坩埚支座上，再按“F12”键，坩埚支座升起。

7.3.1.3 分析自动进行，约1－2分钟后，分析结束，分析值显示于显示屏上。

7.3.2 范围2的操作步骤与范围1相同见7.3.1。

7.3.3 范围3的操作步骤，称样量0.5克，其余与范围1相同见7.3.1。

7.3.4 范围4的操作步骤，称样量0.5克，其余与范围1相同见7.3.1。

7.4 结果的表达
仪器所显示的含量即为被测样品的含量。

8 分析的精密度
分析结果的精密度见表2。

表2 碳分析结果的精密度表
注:
•ASTM E 1019-94 《钢铁、镍、钴合金中碳、硫、氧、氮测定的标准实验方法》中没有精密度的数据，以上的数据0.003-4.5％取自ISO 9556－89的碳分析国际标准，•根据ISO5725、I.E规定第二栏中的测定是室内差，是同一个操作者，同一台仪器，同一个操作条件，同一个校准和一个最小的时间间隔。

•第三栏是不同时间（不同天），同一个操作者用同一台仪器用新的校准得到的记录。

•根据ISO5725规定，同一天测得的为重复性（r）和再现性（R），不同天测得的是再现性（Rw）
9 质量控制
同一样品两次分析结果超过重复性时，须再进行两次分析。

再两次分析结果时，需重新取样进行分析。

若依旧超过室内允许差，分析结果报参考。