高频燃烧红外吸收法测定钢中超低含量碳

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试 验 和讨论 ,方法检 出限为 00 0 l . %。 0
关 键词 :红 外吸收 法 ;超低碳 ;钢
De e m i a i n o h t a l w r o n e ti h t e t t r n to ft e Ex r - o Ca b n Co t n n t e S e lwih t e Hi h Fr q e c m b Βιβλιοθήκη Baidui n a d I f a e s r to e h d h g e u n y Co u t n n r r d Ab o p i n M t o o
s h a r cbl r a me t o n o a e o u i g a e t x g n p rt,s mp e te t n n a ir — uc s c u i e te t n ,s r a d d s g ff x n g n ,o y e u i t l y a l r a me ta d c lb a
样 品后 ,按 1: ( ~1 5 加 入 L cclI 助 1 .) 2 eoe I型 熔 剂 ,上 机分 析 。
红外碳 硫仪要 依靠 合适 的标准样 品及 校准 方 法 进 行 校 准 ,才 能 得 到 准 确 的结 果 。L C EO
C 60软件提供的校准方法有单标样法 、线性 、 S0 二次曲线和三次曲线 ,但常用单标样法和线性法
t n weetse n ic se , n h ee iain l tb hsmeh d i .0 % . i , r e td a d d su s d a d ted tr n t i yti t o s00 0 1 o m o mi
Ke o d : I f r d Ab o p i n Meh d; E ta l w C r o o t n ; S e l y W r s nr e s rt to a o x r - o a b n C n e t t e
在 分 析钢 中超 低 含量 碳 时 ,因 系统 在 释 放
C O 气体 的同时又吸附 C O 气体 ,加上助熔剂 、
氧 气 、坩 埚 中碳 的存 在 以及 试样 加 工 过程 中 的 污 染 ,分 析 时会 引进 本 底 影 响 ,这些 影 响统 称
为系统的空 白值 。因超低碳的信号值 与空 白值 基本相当 ,甚至有时空 白值大于被分析样 品碳 的信号值 。因此 ,空 白值不仅 影响测定下 限 ,
均发现 同样 的现象 ,即使采用丙酮超声波把屑
状试 样 清洗后 也是 如此 。 表 4 钻取 屑样 时碳硫 仪测定 结果 %
注 :  ̄ BS 15 标准样品碳标称值 :l () _ . 3 %。 S 08 2 q c 0 0 " 0 O
表 6 取粒状 样 时碳硫 仪测定 碳结 果
5 2 1 L c 吸收 剂 ; 0 — 7eo
红外碳硫 仪工作原理 :在富氧条件下 ,试
样 在 高 频 感应 炉 内高 温 加 热 燃 烧 ,碳 和 硫 氧 化 成 二 氧 化碳 和二 氧 化 硫 气 体 ,经 过 滤 后 进 入 相
应红外 吸收池 ,与 射 的特征波长红外辐射耦 合产生吸收 ,吸收后红外光强度的变化转化为 电信号 ,根据朗伯一 比耳定律获得样 品中碳和
表 5 Y B¥ 15 准样 品屑状 、 S 208标 粒状 制样 检测结 果 比较 %
常 规 钢 样 分 析 通 常 钻 取 屑 样 ,对 于 薄 板 试
样 ( 厚度 ≤4m ) m ,可 以用 冲样 机 冲取直 径为
4m 左右 的颗粒 状 样 品 。在 试验 中发 现 ,采 用 m 普 通 麻 花 钻 在 球拍 样 上 取 屑样 时 ( 括 用 合 金 包 钻 头) ,分析 结果 重 现性差 ( 见表 4 。多次试 验 )
1 前 言
21 00年 ,柳 钢 开 发 D 系 列 冷 轧 深 冲 钢 C
板 。其 中 D 0 C 3钢 中 W( ) ( 00 2 O 一 C 为 .0 %
硫 的含量 。
本 文 采 用 高 频 红 外 碳 硫 测 定 仪 测 定 了钢 中 超 低 含 量 碳 ,对 可 能影 响测 定 结 果 的 有关 因 素
表 3 样 品与 助熔 剂配 比试验结 果
灼烧处理 的坩埚 中残存碳的信号值远高于处理
过 的坩 埚 。
表 1 坩埚空白值对比试验
31 .. 助熔 剂的 选择 2
加 入助熔剂 的 目的是 降低样 品形成融熔物
注 :助熔剂为 Lc l e ̄eI I, (. 00±00 20 。 10 0 . 0 )g
也 影 响 到 测 定 的灵 敏 度 和精 密 度 ,这 要 求 我们
表 2 助熔剂空白值测定结果
在测量 中尽可能降低 空白值 ,并保持空 白值 的
稳定 。
L C S0 E OC 6 0红 外碳 硫 仪 软件 可 自动进 行 空
白扣除 ,计算方法为测定 3 次或 以上空 白信号 ( 仪器读数) ,对信号值进行平均 ,即为 当天的
与光谱值 比较

后 来 ,取 一 块 光谱 标 准样 品 Y B¥ 15 S 20 8进 行 试 验 ,先 用 普 通 麻 花 钻 钻 屑状 样 ;再 在 同一 端 用 钢锯 锯 取 一 条 状 样 品 ,用锉 刀锉 去 表 面 氧
33 仪器校 准方 法 .
用冲样机冲取粒状样 品;样品置于超声波清洗器 中用丙酮清洗后 , 放人玻璃瓶 中吹千待用 。称取
3 结果与讨论
31 空 白值 .
的 温 度 以熔 解 样 品 ,使样 品 中 的碳 ( ) 在 较 硫
短的时间内能被氧化 ,但加入 助熔剂必然会增 加空 白值。在相同的测定条件下 ,试验 了 L C EO 公 司提供 的 2种助熔剂 的空 白值 。表 2表 明 ,
Lcel/ 熔 剂 的空 白值 低 ,因此 选 用 此 种 助 eoe1助 熔 剂测 定超 低碳 。
6。 )
化碳 和水蒸汽 ,使碳结果偏高并产生拖尾现象 。 红外碳硫仪本身都带有净化氧气的装置 ,但要
定 期 检 查 净 化装 置 内 的稀 土 氧 化 铜 、碱 石 棉 和
高氯酸镁等试剂是否失效 ,经常更换 。因条件
有 限 ,本次试 验没 有采用 液 氧进行 试验 。
32 试样 处理 .
L U Xin y n I a ga g JE S ni I e l n
( u lyMa ae e t e at e t Q a t n gm n p r n) i D m
Ab t a t T e e t — o c r o o tn fl s a . 1 % i 0 t e a ee mi e y印 一 s r c : h x r lw a b n c n e to s t n 0 0 0 0 a e h n DC 3 S e lw s d t r n d b p y n EC 6 0 I f r d C r o - u f rAn lz r a d t e fc o st a n u n i g d tr n t n r s l , l i g L O CS 0 n r e a b n S l ay e , n h a tr ti f e cn e e mi a i e u t a u h l o s
直读 光谱 法 的结果 进行 校 正 ,以保 证直 读 光
谱法的结果准确可靠 。
L C S0 E O C 6 0型 高 频 红 外 碳 硫 分 析 仪 ; Lc580 8瓷坩 埚 ;助熔 剂 : oe7 32 6 eo2— 1 kccl 6 —6 ; LeelI 0— 0 ; Lc5 1 1 1 干 燥 剂 , eoe I 108 5 eo0 —7
/ -
高频燃烧红外吸收法测定钢中超低含量碳
刘 向阳 揭 森林 ( 质量 管理 部)
摘 要 :应 用 L C S 0 E O C 6 0型红 外碳 硫 分析仪 测 定D 0 钢 中低 于 00 00 C3 .1 %的超低 碳含 量 ,并 对
影响 测 定结 果 的 因素 :坩 埚 的处理 、助 熔剂 的种 类 和 用量 、氧 气 纯度 、试 样 处理 及校 准 方 法进 行 了
见表 5 。粒状样 品的碳元素分析结果重 现性很
好 ,与标称值一致 ( 见表 5 。说明用钻头取样 ) 时 由于钻头的磨损 ,试样 中带入 了钻头上的微 量碳 ,给分析结果造成显著影响。 采用取粒状样方法进行球拍样光谱法与红
外 碳 硫 法 分 析 比对 ,两种 分 析 结 果 一 致 ( 表 见
好。
坩埚是空 白的主要来源 ,它 内部残存有碳 ;
同 时 由于 坩 埚 疏 松 多 孔 ,具 有 一 定 的 吸 附性 , 容 易 吸 附 空 气 中的水 、二 氧 化 碳 和 粉 尘 ,这 些 因素 对 超 低 碳 的 测定 影 响 比较 大 。 因此 ,测 定 前 需要 对坩 埚进 行处 理 :在 1 0 的 马弗炉 中 0o 2 C 烧 2h以上 【 l J ,冷却 后存放 在干燥 器 中 。 在 同 一 条 件 下 ,称 取 1 0 eoe 助熔 . 0gLcel 0 剂 ,对 未烧 过和灼 烧过 的 Lc58 0 eo2 — 1 8瓷坩埚 进 行 测定 ,测 定结 果 见表 l 。表 1 数据 表 明 ,未 经
空 白值 。
3 11 坩 埚 的 处 理 ..
313 助 熔剂 的用量 ..
助熔剂产生的空 白值会 随着用 量的增加 而 升高 ,但 过少会使样 品不易融熔 ,因此 ,助熔
剂 的 用 量要 加 以考 虑 。在 固定 助熔 剂用 量 的 条 件 下 ( 持 空 白值 一 致 )[ 保 2 1 ,进行 了样 品 ( B YS C 10 :W () = . 66 10 9 c 0O %) 与助熔 剂 的 配 比试 O 验 ( 见表 3 。表 3表 明 ,当样 品 与 助熔 剂 的 配 ) 比为 1: 1时 ,检 测 结 果 精 密 度 、准 确 度 均 较
作者 :刘向阳 ,大学学历 ,高g _程 师 ,现从 事钢 L_ r
铁 检 验 工 作 ,化 验 室主 任 。
氧气 :纯度 9 . ( 9 % 柳钢气体公司) 2 ;丙酮。
22 实验 方法 .
称取080 . 0 试样 ,加入助熔剂一勺 . ~1 0 0 0 g 约 0 5 .0 9 g,将坩埚置于坩埚托架上进行分析 , 仪器 自动给出分析结果。
0050 . %) 在 005O 以下 。 在 日常 生 产 过 0 .0 %
进行试验和讨论 ,对分析的准确度进行了验证。
程 中采 用直 读 光谱 法测 定转 炉成 品样 的 c含
量 , 以快 速 反 馈 结 果 ,但 需 用 红 外 碳 硫 仪 对
2 实验部分
21 主 要仪器 、材 料和试 剂 .
校准 。试验 中我们 发现 采用线 性法 校准 的结果 要 优 于单 标样 法 。
34 方法检 出限 D . L
4 样 品分析

31 .. 氧 气纯度 4
化层 ,剪成粒状 ;分别在超声波清洗器 中用丙
酮 清 洗 吹 干 后分 析 ,两 种 制 样 方 法 的测 定 结 果
分 析 超低 碳 所 用 的 氧气 应 该 为 高 纯 氧 ,但
柳钢 生产 的最 好氧 气 为医用 氧 ,其 纯度 只 有
9. 90 %以上 。 因氧气 中会 含有 少 量 的碳 氢 化合 物 等 杂 质 ,在 燃烧 过 程 中它 们 会 被 氧 化 生 成 二 氧
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