高频燃烧红外吸收法测定钢中超低含量碳
红外吸收法测定钢中碳含量的不确定度评定
红外吸收法测定钢中碳含量的不确定度评定钱晓亮（哈尔滨锅炉厂有限责任公司 哈尔滨 150046）一切化学分析测量结果都具有不确定度。
不确定度就是对测量结果质量评价的重要定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。
因此，在给出测量结果时，必须同时赋予被测量的值及与该值相关的不确定度。
笔者依据JJF 1059一1999《测量不确定度评定与表示》对GB/T10123-2000《 钢和铁中总碳和硫含量测定- 感应炉燃烧红外吸收法( 常规法) 》的测量结果的不确定度进行了评定。
1 试验部分1.1试验方法概述用高频燃烧红外吸收法测定低合金钢中的碳含量，以低合金钢碳含量为0.186的标准物质对仪器进行校正，对某一未知含碳量的样品进行分析，参照GB/T10123-2000《 钢和铁中总碳和硫含量测定- 感应炉燃烧红外吸收法( 常规法) 》中要求进行操作。
其中标准物质和称样量为0.40g，标准物质证书上标明，碳量认定值为0.186%，定值标准偏差为0.005%，定值测量组数N=8。
1.2建立数学模型被测量值w（c）与输入量的函数关系为：w（c）%=×100式中： A——仪器的测量值m——分析样品的称样量A R——标准物质中碳的质量分数m R——仪器的响应值w R（c）——标准物质的称样量2结果与讨论2.1不确定度来源的识别本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行分析样品的测量，测量值直接以仪器读数显示。
影响过程的不确定度主要来源于以下几个方面：（1）测量的重复性引入的不确定度（2）天平称量过程引入的不确定度（3）标准物质认定值引入的不确定度（4）仪器校准过程引入的不确定度（5）仪器示值引入的不确定度2.2分析量化不确定度分量2.2.1标准不确定度分量的A类评定对某一低合金钢样品独立称取试样8次，按照测量方法分别进行测量，并按照贝塞尔公式计算得到A 类标准不确定度, 数据见表1。
表1 样品重复性测量的A 类不确定度测量结果平均值标准偏差S标准不确定度u（S）相对标准不确定度u rel（S）0.2027% 0.2038%0.2043% 0.2038%0.2036% 0.2040%0.2040% 0.2050%0.2039%0.000648%0.00023%0.00112.2.2标准不确定度分量的B类评定（1）标准物质认定值引入的不确定度根据标准物质证书的信息，碳含量认定值的标准不确定度为：u（w R（c））=0.005%/=0.0018%，u rel（w R（c））=0.0018/0.186=0.0097。
高频燃烧红外线吸收法测定覆盖剂中碳含量
中间包覆盖剂具有绝热保温、防止钢液二次氧化、吸收非 金属夹杂物等作用[1]，作为炼钢不可或缺的辅料，碳元素含量需 要准确检测。碳的测定方法有多[2]，本实验室常用的方法是红 外线吸收法 ，目前还没有红外线吸收法测定覆盖剂中碳的 标准。
为了准确测定覆盖剂的总碳含量，本实验室进行了大量实 验 ，对试样量 ，助熔剂的加入量进行选择 ，得到令人满意的 结果。
34
2019 年 12 月
质量与检测
不同覆盖剂 Tc%
称样量
覆盖剂 A
覆盖剂 B
覆盖剂 C
覆盖剂品种 覆盖剂 A 覆盖剂 B 覆盖剂 C
覆盖剂品种 覆盖剂 A 覆盖剂 B 覆盖剂 C
覆盖剂品种 覆盖剂 A 覆盖剂 B
覆盖剂 C
称样量（g） 0. 2000 0. 2000
0. 2000
覆盖剂品种 覆盖剂 A 覆盖剂 B 覆盖剂 C
99
碳硫专用标样 Y SBS20125- 98
硅钢 Si- 17
0. 923 0. 038
0. 2005 0. 2273
1. 921
1. 932
101
0. 085
0. 082
96
表 7 试样测定 测定值（%）
平均值（%）
RSD（%）
18. 25 18. 37 18. 20 18. 15 18. 30 18. 27 18. 25 18. 26 18. 19 18. 22 1. 01 0. 99 0. 99 0. 99 1. 00 1. 02 0. 99 0. 99 0. 99 0. 99
0. 041 0. 043 0. 040
表 4 钨助熔剂和钨锡助熔剂选择
钨助熔剂 1. 5g 测定结果（%）
红外吸收法测定钢中碳量的不确定度评定
红外吸收法测定不锈钢中碳量的不确定度评定1方法和测量参数概述用GB/T 20123—2006高频燃烧红外吸收法测定某不锈钢中碳量，以不锈钢GBW01604标准物质校准红外碳硫测定仪（校准测量三次）；样品测量六次，结果分别为：0.133%，0.134%，0.129%，0.127%，0.133%，0.137%，标准物质和样品称样量为0.3000g 。
标准物质证书上标明，碳量认定值0.109%，定值标准偏差0.005%，定值测量组数N=10。
2被测量值与输入量的函数关系()()%100R R R w C m Aw C A m=⨯式中：A —样品的测量值； m —样品的称样量；()R w C —标准物质的碳含量； R A —标准物质的仪器校准值； R m —标准物质的称样量。
3不确定度来源识别本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行样品的测量，测量值直接以仪器显示。
测量不确定度包括以下几个分量：测量值的重复性，标准物质定植的不确定度，标准物质校准仪器的变动性，天平称量的图1 红外吸收法测定不锈钢中碳含量不确定度来源因果图4不确定度的评定本法用标准物质对仪器进行校准3次，然后对样品进行6次检测，其校准和测量结果列于表1。
4.1样品测量重复性的不确定度分量由表1可知，样品测量6次，测量平均值()w C -=0.132%，计算平均值的标准偏差为0.00297%s ==测量重复性所引进的不确定度分量为 ()0.0012%u s === ()0.0012()0.00910.132()rel u s u s w C -===4.2样品称量不确定度分量样品称量不确定度主要有两个影想因素：称量的重复性和天平的精度。
称量的重复性已包含在样品测量的重复性中，故不再计算。
根据仪器说明书，天平的精度为0.1mg ，按均匀分布，天平的标准不确定度为0.058mg =。
样品称量的标准不确定度为()0.082u m == 0.082()0.00027300rel u m == 4.3碳含量标准值的不确定度分量根据标准物质证书的信息，碳标准值的标准偏差0.005%R s =，10R n =；因此碳标准值的不确定度为[][][]()0.0016%()0.0016()0.015()0.109R R rel R R u w c u w c u w c w c ======4.4用标准值校准仪器时测量变动性引起的不确定度分量检测过程中用标准物质校准三次，计算求得其变动性的不确定度分量：0.0031%R s ==()()0.0018%0.0019()0.017()0.109R R rel R R u s u s u s w c =====4.5标准物质称量的不确定度分量标准物质称量的不确定度分量的评定与样品称量的不确定度分量相同，即为()0.0820.082()0.00027300R rel R u m u m ====4.6仪器显示分辨力的不确定度分量测量仪器显示的最小单位为0.001（分辨力x δ），根据经验仪器的标准不确定度及相对不确定度分别为()0.0010.290.00029u x δ=⨯=0.00029()0.00220.132rel u x δ==5合成标准不确定度的评定各不确定度分量评定中各参数列于表2，并且各不确定度分量不相关，因此合成标准不确定度为表2 量值及不确定度分量项目量值标准不确定度u相对标准不确定度rel us 0.132% 0.0012% 0.0091 m 0.3000g 0.0082g 0.00027 ()R w C 0.109% 0.0016% 0.015 R s 0.109% 0.0018% 0.017 R m0.3000g 0.082g 0.00027 x δ0.001 0.00029 0.0022 ()w C0.132%0.0033%0.025()rel u C =2270.0022= =0.025()0.132%0.0250.0033%u C =⨯=6扩展不确定度取包含因子2k =，0.0033%20.0066%0.007%U =⨯=≈7分析报告不锈钢样品中碳含量的检测结果为()(0.1320.007)%,2w C k =±=。
高频红外法测定钢中低碳影响因素及应用
的 Ｃ ６０红外 碳硫 分析 仪 进 行 试 验 ， 多方 Ｓ０ 从 面 因素对 钢 中低碳 超低 碳 分析 的影 响进 行 了 探讨 研究 ， 立分 析方 法 ， 运 用 于低碳 品种 建 并 钢 的质量 检 测和 直读 光谱 在线 碳分 析准 确 度 监 控 ， 得较 好效 果 ， 取 满足 了低 碳 品种钢 开 发
１２方 法进 行 使 用前 预 烧 处 理 ， ． 以除 去坩 埚
３ ・ Ｏ
中水 份和 Ｃ空 白。分别 以普通 坩埚 和低碳 硫
２ ４． 样 品 称 样 量 ． １
专 用坩埚测定 其空 白值 ６次 ， 坩埚碳 分析 普通
空 白澳 得值 范围为 ０ ０ ００ ～ ．０ ５ ％ ， ４ ．０ ４ ％ ００ ０ ０ 平 均 空 白值 为 ０ ０ ０４ ， ．０ ４ ％ 低碳 硫 专用 坩埚 碳 分 析 空 白测得值 范围 为 ０ ００ ５ ～ ．０ ３ ％ ， ．０ ２ ％ ０ ０ ０７ 平 均空 白值 为 ００ ０ ９ 。超低碳 分析坩 埚 比 ．０ ２ ％ 较普通 坩埚 分析 空 白更 低 。低 碳 品种钢 分 析
１ ２ 坩 埚 的预 处理 ．
坩 埚 需 先 进 行 预 处理 ： 坩 埚 置 于高 温 将 中 ，２０Ｃ １０ ￣灼烧 ４小时 ， 中 自然冷却 至 １０Ｃ 炉 ０￣
时更 换 吸收剂 ， 确保 净化 吸 收剂 的吸收 能力 ，
．
２ ． ９
从 而保证 载气 的纯 度 ， 保 钢 中低 碳 超低 碳 确 分析 结果 的准确 性和稳定 性 。本 实验 所用载
气 为公司 自产 瓶装 氧 气 。 度 为 ≥９ 。５ ， 纯 ９９ ％
种 助溶剂进 行 空 白对 照试 验 ： 株洲 硬 质合 金
红外线吸收法测定钢铁新材料中超低碳硫
一
其它的烃类化合 物被氧化成二氧化碳和水 ， 再用 碱 石棉 和无 水 高氯 酸镁去 除 。
３ ２ 坩埚 的预 处理 ．
试 验表 明 ， 在不 同环 境 条 件下 存 放 不 同 时 间
氧 化碳 在催 化 加 热单 元 里 被 氧 化 成 二 氧化 碳 ， 二氧 化硫 被转 化 为 三氧 化 硫 ， 被 纤 维 素 过 滤 管 并 除去 ， 以二 氧化 碳 的 形 式 在第 二 个 红 外 池 里 被 碳 检测 。测 量红外 检 测器 输 出值 的变 化 ， 可 以 同 就 时获得 碳 和硫在 金属 样 品 中的含量 。
《 大型铸锻件》
ＨＥＡＶＹ ｓ ＮＧ ＣＡ ＴＩ ＡＮＤ ＦＯＲＧＩ ＮＧ
Ｎｏ． ４
Ｊ ｌ ０１ ｕｙ２ １
氧化 硫 的吸收 波长 为 ７３ ｍ。 ．５
清 除二 氧 化碳 ， 无 水 高氯 酸镁 清 除水 分 ） 行 用 进
根据红外线通过待测气体前后能量 的变化与
待测气体浓度 之间 的关 系 ， 以用 朗伯－ 可 比耳定
收 稿 日期 ：０ ０ ２ ｌ ２ １—０ 一 ７
３ ４
须具备两个条件 ： 其一是该物质能够吸收红外线 ， 极性分子的气体 ， 例如一氧化碳、 二氧化碳等 ， 都 能 够 吸收红外 线 的能量 ； 其二 是 该 物 质 吸收 红 外
线必 须是 有选 择 性地 仅 仅 吸 收某 一 特 定 的 波长 ， 例如 二 氧化碳 吸 收 红外 线 的波 长 为 ４ ２ ， ， ．６Ｉ ｌ二 Ｊ ｎ
高频红外吸收光谱法测定钢材中的含碳量
高频红外吸收光谱法测定钢材中的含碳量摘要：利用高频红外吸收光谱法测定钢材中的含碳量，以 GBW 01205 （碳素标准品0.455%）、纯 W为共溶剂，通过统计学分析，探讨了标准量及共溶剂对试样含碳量测定结果的稳定性的影响。
研究发现，当试样加入量为0.200 g，共溶剂为1.5 g时，试样中的碳含量变化幅度最小，所测得的碳含量与实测值最为接近。
相对标准差<1%, RSD=5.关键词：钢中含碳量；试验；红外吸收；准确度；稳定性0导言钢是一种含碳量为0.02%-2.11%的铁碳合金，其含碳量直接影响钢材的塑韧性及强度，准确地测量钢材中的含碳量，对生产出合格的钢材至关重要。
然而，用高频红外吸收光谱法测定钢材中的含碳量，其测定结果受试样种类、共溶剂加入量等因素的影响，造成测定结果的误差较大。
为此，本项目拟对红外吸收光谱法进行稳定性研究，以提高钢中含碳量测定的准确性。
本项目拟以 GBW 01205 （碳标样0.455%）为共溶剂，以纯钨作共溶剂，通过统计学分析，探讨了不同共溶剂、标准量、共溶剂等因素对测定结果稳定性的影响。
1 试验段1.1试剂和仪器（>99.5%）高纯度氧；40目钨颗粒（>99.99%）为20-40目钨颗粒，无水高氯酸镁，二氧化碳吸收剂。
红外碳硫分析仪；一种特殊的硫碳陶瓷坩埚（Φ25毫米×25毫米），在使用之前，先将其置于马弗炉中焙烧1小时（1000° C)，然后将其取出，置于干燥机中待用。
1.2试验方法气源为高纯度氧气，空压机为气源，高纯度氧气为分析气体。
在装置运行之前，将待测气体及燃气的压力调整到0.2-0.4 MPa （压力太大、太小会对高频炉燃烧管产生压力，甚至引起燃烧管破裂）。
红外碳硫计是利用气体纯化硫在富氧情况下对其进行高温加热，使其在氧气氛中燃烧，使试样中的碳被氧化成CO2，并通过载气进入气路系统，再经过处理后，再进入对应的吸收池，吸收对应的红外光，再由探测器将其转换成信号，再通过电脑进行处理，得到最后的数据。
红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定
红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定编制：审批：日期：红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定一、目的对红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向用户提供包括测量溯源性的校准信息。
二、依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度的评定和表示》CNAS-GL05 《 测量不确定度要求的实施指南》本所程序文件BSZJ02-013-2013《测量不确定度评定程序》三、测量结果不确定度的步骤1试验部分试验设备：CS- 910型高频红外碳硫分析仪, 外接中国丹佛仪器有限公司TD-114型电子天平。
试验条件: 环境温度( 20±2) ℃, 相对湿度小于80%。
试验方法: 参照 GB/T 20123-2006：钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)中要求进行操作。
2 建立数学模型依据测量方法，建立测量数学模型，确定被测量Y(输出量)与影响量（输入量）X1, X2… … Xn 之间的函数关系：Y=Xi±U (1)式中 Y ———测定结果;Xi ———测定结果的平均值;U ———不确定度。
3 不确定度的来源A 类不确定度：(1) 重复测量引入的不确定度;B 类不确定度：(1) 电子天平引入的不确定度; (2) 红外碳硫分析仪示值引入的不确定度；(3)样品引入的不确定度；(4)其他原因引入的不确定度。
4标准不确定度分量评定4. 1 不确定度A 类评定采用贝塞尔公式法评定：由n 次独立重复观测值x i （i=1, 2, 3,…, n ），其最佳估计值（算术平均值）为：∑==ni i x n x 11 (2)式中: n---测量次数；x --- n 次测量算术平均值； 标准偏差为：1)(1--=∑=n x x S ni i (3)式中:S---标准偏差； n ----测定次数，（ n ≥10）； x i ----第 i 次测量值； x --- n 次测量算术平均值；A 类不确定度u A 按公式（4）计算：n S u A /)(= (4)式中：S---标准偏差，n--测量次数；从同一样品中独立称取试样12 次,按照测量方法分别进行测量, 并根据上式计算得到A 类标准不确定度, 数据见表1。
红外吸收法测定钢中碳含量不确定度的评定
红外吸收法测定钢中碳含量不确定度的评定1 被测对象钢铁及合金分析测试中高频感应炉燃烧红外吸收分析的碳硫试样。
采用红外碳硫分析仪。
2 引用文件JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则3 方法和测量参数概述用高频燃烧红外吸收法测定某低合金钢中的碳量，以GBW01307 低合金标准物质校准红外碳硫测定仪（校准测量进行一次），样品测量结果分别为0.245％、0.242％、0.243％、0.240％、和0.239％，标准物质和样品称样量约0.50g。
标准物质证书上标明，碳量标准值0.294％，定值标准偏差0.005％，定值测定组数N=8。
4 测量的数学模型WC =mAAmcBBB式中：A.m－样品的吸光度（仪器以测量值表示，下同）和称样量;c B、AB、mB－标准物质的碳含量、吸光度和称样量。
5 不确定度来源识别本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行分析样品的测量，仪器直接以测量值显示。
测量不确定度主要包括以下几个分量：测量值的重复性，标准物质标准值的不确定度，标准物质校准仪器的变动性，天平称量的不确定度等。
评定中的各参数列于表A.1表A.1 量值及不确定度6 不确定度分量评定6.1被测样品的测量重复性根据重复测量的数据，5次测量的平均值0.2418％，标准差s= 0.0024％ ,重复测量的标准不确定度u(s)= 0.0024％/5 = 0.0011%, urel(s)=0.0011/0.242=0.0045。
6.2 标准物质碳碳含量的不确定度根据标准物质证书的信息，标准值的标准不确定度u(cB )=0.005%/8=0.0018%,urel(cB)=0.0018/0.294=0.0061。
6.3 校准时测量变动性引起的不确定度本测量中用标准物质只测量（校准）了一次，无重复性的数据，这时可采用经验数据计算其变动性的分量。
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表 ５ Ｙ Ｂ￥ １５ 准样 品屑状 、 Ｓ ２０８标 粒状 制样 检测结 果 比较 ％
常 规 钢 样 分 析 通 常 钻 取 屑 样 ，对 于 薄 板 试
样 （ 厚度 ≤４ｍ ） ｍ ，可 以用 冲样 机 冲取直 径为
４ｍ 左右 的颗粒 状 样 品 。在 试验 中发 现 ，采 用 ｍ 普 通 麻 花 钻 在 球拍 样 上 取 屑样 时 （ 括 用 合 金 包 钻 头） ，分析 结果 重 现性差 （ 见表 ４ 。多次试 验 ）
表 ３ 样 品与 助熔 剂配 比试验结 果
灼烧处理 的坩埚 中残存碳的信号值远高于处理
过 的坩 埚 。
表 １ 坩埚空白值对比试验
３１ ．． 助熔 剂的 选择 ２
加 入助熔剂 的 目的是 降低样 品形成融熔物
注 ：助熔剂为 Ｌｃ ｌ ｅ￣ｅＩ Ｉ， （． ００±００ ２０ 。 １０ ０ ． ０ ）ｇ
３ 结果与讨论
３１ 空 白值 ．
的 温 度 以熔 解 样 品 ，使样 品 中 的碳 （ ） 在 较 硫
短的时间内能被氧化 ，但加入 助熔剂必然会增 加空 白值。在相同的测定条件下 ，试验 了 Ｌ Ｃ ＥＯ 公 司提供 的 ２种助熔剂 的空 白值 。表 ２表 明 ，
Ｌｃｅｌ／ 熔 剂 的空 白值 低 ，因此 选 用 此 种 助 ｅｏｅ１助 熔 剂测 定超 低碳 。
６。 ）
化碳 和水蒸汽 ，使碳结果偏高并产生拖尾现象 。 红外碳硫仪本身都带有净化氧气的装置 ，但要
定 期 检 查 净 化装 置 内 的稀 土 氧 化 铜 、碱 石 棉 和
高氯酸镁等试剂是否失效 ，经常更换 。因条件
有 限 ，本次试 验没 有采用 液 氧进行 试验 。
３２ 试样 处理 ．
ｓ ｈ ａ ｒ ｃｂｌ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｏ ｎ ｏ ａ ｅ ｏ ｕ ｉ ｇ ａ ｅ ｔ ｘ ｇ ｎ ｐ ｒｔ，ｓ ｍｐ ｅ ｔｅ ｔ ｎ ｎ ａ ｉｒ — ｕｃ ｓ ｃ ｕ ｉ ｅ ｔｅ ｔ ｎ ，ｓ ｒ ａ ｄ ｄ ｓ ｇ ｆｆ ｘ ｎ ｇ ｎ ，ｏ ｙ ｅ ｕ ｉ ｔ ｌ ｙ ａ ｌ ｒ ａ ｍｅ ｔａ ｄ ｃ ｌｂ ａ
００５０ ． ％） 在 ００５Ｏ 以下 。 在 日常 生 产 过 ０ ．０ ％
进行试验和讨论 ，对分析的准确度进行了验证。
程 中采 用直 读 光谱 法测 定转 炉成 品样 的 ｃ含
量 ， 以快 速 反 馈 结 果 ，但 需 用 红 外 碳 硫 仪 对
２ 实验部分
２１ 主 要仪器 、材 料和试 剂 ．
■
３１ ．． 氧 气纯度 ４
化层 ，剪成粒状 ；分别在超声波清洗器 中用丙
酮 清 洗 吹 干 后分 析 ，两 种 制 样 方 法 的测 定 结 果
分 析 超低 碳 所 用 的 氧气 应 该 为 高 纯 氧 ，但
柳钢 生产 的最 好氧 气 为医用 氧 ，其 纯度 只 有
９． ９０ ％以上 。 因氧气 中会 含有 少 量 的碳 氢 化合 物 等 杂 质 ，在 燃烧 过 程 中它 们 会 被 氧 化 生 成 二 氧
直读 光谱 法 的结果 进行 校 正 ，以保 证直 读 光
谱法的结果准确可靠 。
Ｌ Ｃ Ｓ０ Ｅ Ｏ Ｃ ６ ０型 高 频 红 外 碳 硫 分 析 仪 ； Ｌｃ５８０ ８瓷坩 埚 ；助熔 剂 ： ｏｅ７ ３２ ６ ｅｏ２— １ ｋｃｃｌ ６ —６ ； ＬｅｅｌＩ ０— ０ ； Ｌｃ５ １ １ １ 干 燥 剂 ， ｅｏｅ Ｉ １０８ ５ ｅｏ０ —７
样 品后 ，按 １： （ ～１ ５ 加 入 Ｌ ｃｃｌＩ 助 １ ．） ２ ｅｏｅ Ｉ型 熔 剂 ，上 机分 析 。
红外碳 硫仪要 依靠 合适 的标准样 品及 校准 方 法 进 行 校 准 ，才 能 得 到 准 确 的结 果 。Ｌ Ｃ ＥＯ
Ｃ ６０软件提供的校准方法有单标样法 、线性 、 Ｓ０ 二次曲线和三次曲线 ，但常用单标样法和线性法
１ 前 言
２１ ００年 ，柳 钢 开 发 Ｄ 系 列 冷 轧 深 冲 钢 Ｃ
板 。其 中 Ｄ ０ Ｃ ３钢 中 Ｗ（ ） （ ００ ２ Ｏ 一 Ｃ 为 ．０ ％
硫 的含量 。
本 文 采 用 高 频 红 外 碳 硫 测 定 仪 测 定 了钢 中 超 低 含 量 碳 ，对 可 能影 响测 定 结 果 的 有关 因 素
ｔ ｎ ｗｅｅｔｓｅ ｎ ｉｃ ｓｅ ， ｎ ｈ ｅｅ ｉａｉｎ ｌ ｔｂ ｈｓｍｅｈ ｄ ｉ ．０ ％ ． ｉ ， ｒ ｅ ｔｄ ａ ｄ ｄ ｓｕ ｓ ｄ ａ ｄ ｔｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｉ ｙｔｉ ｔ ｏ ｓ００ ０ １ ｏ ｍ ｏ ｍｉ
Ｋｅ ｏ ｄ ： Ｉ ｆ ｒ ｄ Ａｂ ｏ ｐ ｉ ｎ Ｍｅｈ ｄ； Ｅ ｔａ ｌ ｗ Ｃ ｒ ｏ ｏ ｔ ｎ ； Ｓ ｅ ｌ ｙ Ｗ ｒ ｓ ｎｒ ｅ ｓ ｒｔ ｔｏ ａ ｏ ｘ ｒ － ｏ ａ ｂ ｎ Ｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｅ
Ｌ Ｕ Ｘｉｎ ｙ ｎ Ｉ ａ ｇａ ｇ ＪＥ Ｓ ｎｉ Ｉ ｅ ｌ ｎ
（ ｕ ｌｙＭａ ａｅ ｅ ｔ ｅ ａｔ ｅ ｔ Ｑ ａ ｔ ｎ ｇｍ ｎ ｐ ｒ ｎ） ｉ Ｄ ｍ
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校准 。试验 中我们 发现 采用线 性法 校准 的结果 要 优 于单 标样 法 。
３４ 方法检 出限 Ｄ ． Ｌ
４ 样 品分析
均发现 同样 的现象 ，即使采用丙酮超声波把屑
状试 样 清洗后 也是 如此 。 表 ４ 钻取 屑样 时碳硫 仪测定 结果 ％
注 ： ￣ ＢＳ １５ 标准样品碳标称值 ：ｌ （） ＿ ． ３ ％。 Ｓ ０８ ２ ｑ ｃ ０ ０ ＂ ０ Ｏ
表 ６ 取粒状 样 时碳硫 仪测定 碳结 果
在 分 析钢 中超 低 含量 碳 时 ，因 系统 在 释 放
Ｃ Ｏ 气体 的同时又吸附 Ｃ Ｏ 气体 ，加上助熔剂 、
氧 气 、坩 埚 中碳 的存 在 以及 试样 加 工 过程 中 的 污 染 ，分 析 时会 引进 本 底 影 响 ，这些 影 响统 称
为系统的空 白值 。因超低碳的信号值 与空 白值 基本相当 ，甚至有时空 白值大于被分析样 品碳 的信号值 。因此 ，空 白值不仅 影响测定下 限 ，
／ －
高频燃烧红外吸收法测定钢中超低含量碳
刘 向阳 揭 森林 （ 质量 管理 部）
摘 要 ：应 用 Ｌ Ｃ Ｓ ０ Ｅ Ｏ Ｃ ６ ０型红 外碳 硫 分析仪 测 定Ｄ ０ 钢 中低 于 ００ ００ Ｃ３ ．１ ％的超低 碳含 量 ，并 对
影响 测 定结 果 的 因素 ：坩 埚 的处理 、助 熔剂 的种 类 和 用量 、氧 气 纯度 、试 样 处理 及校 准 方 法进 行 了
５ ２ １ Ｌ ｃ 吸收 剂 ； ０ — ７ｅｏ
红外碳硫 仪工作原理 ：在富氧条件下 ，试
样 在 高 频 感应 炉 内高 温 加 热 燃 烧 ，碳 和 硫 氧 化 成 二 氧 化碳 和二 氧 化 硫 气 体 ，经 过 滤 后 进 入 相
应红外 吸收池 ，与 射 的特征波长红外辐射耦 合产生吸收 ，吸收后红外光强度的变化转化为 电信号 ，根据朗伯一 比耳定律获得样 品中碳和
空 白值 。
３ １１ 坩 埚 的 处 理 ．．
３１３ 助 熔剂 的用量 ．．
助熔剂产生的空 白值会 随着用 量的增加 而 升高 ，但 过少会使样 品不易融熔 ，因此 ，助熔
剂 的 用 量要 加 以考 虑 。在 固定 助熔 剂用 量 的 条 件 下 （ 持 空 白值 一 致 ）［ 保 ２ １ ，进行 了样 品 （ Ｂ ＹＳ Ｃ １０ ：Ｗ （） ＝ ． ６６ １０ ９ ｃ ０Ｏ ％） 与助熔 剂 的 配 比试 Ｏ 验 （ 见表 ３ 。表 ３表 明 ，当样 品 与 助熔 剂 的 配 ） 比为 １： １时 ，检 测 结 果 精 密 度 、准 确 度 均 较
也 影 响 到 测 定 的灵 敏 度 和精 密 度 ，这 要 求 我们
表 ２ 助熔剂空白值测定结果
在测量 中尽可能降低 空白值 ，并保持空 白值 的
稳定 。
Ｌ Ｃ Ｓ０ Ｅ ＯＣ ６ ０红 外碳 硫 仪 软件 可 自动进 行 空
白扣除 ，计算方法为测定 ３ 次或 以上空 白信号 （ 仪器读数） ，对信号值进行平均 ，即为 当天的
好。
坩埚是空 白的主要来源 ，它 内部残存有碳 ；
同 时 由于 坩 埚 疏 松 多 孔 ，具 有 一 定 的 吸 附性 ， 容 易 吸 附 空 气 中的水 、二 氧 化 碳 和 粉 尘 ，这 些 因素 对 超 低 碳 的 测定 影 响 比较 大 。 因此 ，测 定 前 需要 对坩 埚进 行处 理 ：在 １ ０ 的 马弗炉 中 ０ｏ ２ Ｃ 烧 ２ｈ以上 【 ｌ Ｊ ，冷却 后存放 在干燥 器 中 。 在 同 一 条 件 下 ，称 取 １ ０ ｅｏｅ 助熔 ． ０ｇＬｃｅｌ ０ 剂 ，对 未烧 过和灼 烧过 的 Ｌｃ５８ ０ ｅｏ２ — １ ８瓷坩埚 进 行 测定 ，测 定结 果 见表 ｌ 。表 １ 数据 表 明 ，未 经
试 验 和讨论 ，方法检 出限为 ００ ０ ｌ ． ％。 ０
关 键词 ：红 外吸收 法 ；超低碳 ；钢
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｈ ｔ ａ ｌ ｗ ｒ ｏ ｎ ｅ ｔｉ ｈ ｔ ｅ ｔ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｔ ｅ Ｅｘ ｒ － ｏ Ｃａ ｂ ｎ Ｃｏ ｔ ｎ ｎ ｔ ｅ Ｓ ｅ ｌｗｉｈ ｔ ｅ Ｈｉ ｈ Ｆｒ ｑ ｅ ｃ ｍ ｂ ｓｉ ｎ ａ ｄ Ｉ ｆ ａ ｅ ｓ ｒ ｔｏ ｅ ｈ ｄ ｈ ｇ ｅ ｕ ｎ ｙ Ｃｏ ｕ ｔ ｎ ｎ ｒ ｒ ｄ Ａｂ ｏ ｐ ｉ ｎ Ｍ ｔ ｏ ｏ