高频感应炉燃烧后红外吸收法测定
硫的分析方法综述
硫的分析方法综述硫是自然界分布很广的一种元素，它主要以自然硫、硫化物和硫酸盐等状态存在于自然界中，有色金属矿石中的硫主要以硫化物、硫酸盐存在，某些矿石中还存在自然硫。
硫的测定方法主要有硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法、燃烧库仑滴定法、X荧光光谱法、比浊法、ICP-AES法、氧化铝色层分离-硫酸钡重量法、还原蒸馏-次甲基蓝光度法、直读光谱法、离子色谱法、气相色谱法等等。
在硫的分析检测中，较常采用硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法。
重量法因为分析周期长，手续烦杂等原因，在日常的实际样品分析中很少采用，一般只在仲裁分析中采用。
以下主要就硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法这四种方法分别作综述。
一、硫酸钡重量法方法原理在含有硫酸根的溶液中用盐酸调节0.06～0.12mol／L HC1酸度，加入BaC12，BaC12+Na2SO4→BaSO4+2NaC1,对含硫量在0．3％以上都适用，但对含有大量K+、Na+碱金属离子不是非常准确的方法，会使结果增高或偏低。
‘(1)当溶液中没有任何盐类存在时，沉淀BaSO4产生两种相反误差：①由于BaSO4的溶解度。
②由于BaSO4对BaC12的吸附。
(2)在有碱金属盐类存在下沉淀BaSO4时也会产生两种误差：①中性的碱金属硫酸盐(Na2S04)共沉淀：②碱金属的酸式硫酸盐(NaHSO4)共沉淀。
第一种情况：因Na2SO4分子量比BaSO4小，所以产生负误差，结果偏低。
第二种情况：OHSOSONaNaHSO2342℃35042+↑+−−→−所以偏低更厉害。
如果事先用NH 4OH 分离Fe 则存在（NH 4）2SO 4，2232℃2354243643SO O H NH N SO NH +++−−→−）（会使结果更偏低。
为了避免以上离子影响，速加BaC12会增加BaSO 4 对BaC12的吸附，慢加BaC12可使BaSO 4对BaC12吸附减至为0，煮沸是为了获得比较大颗粒沉淀，便于过滤洗涤。
镍钴锰三元素氢氧化物化学分析方法
高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量的研究报告广东邦普循环科技股份有限公司2013.7高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量谢英豪，黎俊茂，袁杰摘要:试样中的碳经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳气体。
该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转化为信号，经计算机处理输出结果。
结果表明：该方法测定磷酸铁锂中碳的精密度为小于1.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。
关键词:高频红外吸收法法；磷酸铁锂；测定；碳前言：现代仪器测定碳的方法主要有高频感应炉燃烧后红外吸收法[1]、X射线荧光光谱法[2-4]、离子色谱法[5]等。
高频感应炉燃烧后红外吸收法因结果准确、精密度高、操作简便、分析速度快等优点被广泛应用于分析钢铁材料中的碳元素。
本文在高频感应炉燃烧后红外吸收法[6]的基础上，研究了磷酸铁锂正极材料中碳含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。
1 实验部分1.1 主要试剂1.1.1 氧气：纯度不低于99.5 %。
1.1.2 干燥剂：无水高氯酸镁，粒度0.7 mm～1.2 mm。
1.1.3 净化剂：烧碱石棉，粒度0.7 mm～1.2 mm。
1.1.4 纯铁：纯度大于99.8 %，碳含量小于0.002 %。
1.1.5 钨粒：碳含量小于0.002 %。
1.1.6 瓷坩埚：瓷坩埚大小应精确，能够用于在高频感应炉中燃烧；用前将瓷坩埚置于马弗炉中，于1200 ℃灼烧不少于2 h，取出稍冷后储存在干燥器中。
1.2 仪器除非另有说明，分析中仅使用普通实验室设备。
高频感应燃烧炉和红外吸收定碳仪可以从厂家购买。
仪器的操作按照制造厂商的说明书。
根据制造厂技术规范，需要一个调压器来控制进炉氧气的压力（通常为28 kN/m2）。
市售商品仪器的特性参见GB/T 21631.1—2008中的附录B。
1.3 分析步骤1.3.1试料试样用前应置于110℃的烘箱中干燥1 h，取出后储存在干燥器中。
高频燃烧-红外吸收法测定高纯净度GH4169高温合金中碳
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第6期2021年6月V ol. 30，No. 6Jun. 202139doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.06.009高频燃烧–红外吸收法测定高纯净度G H 4169高温合金中碳汪磊，韦建环，蒙益林，高帅，李燕昌，颜京（中国航发北京航空材料研究院，航空材料检测与评价北京市重点实验室，中国航空发动机集团材料检测与评价重点实验室，材料检测与评价航空科技重点实验室，北京 100095）摘要 建立高频燃烧–红外吸收法测定高纯净度GH4169高温合金中碳元素的分析方法。
对称样质量、设备功率、助溶剂配比、空白等方面进行了讨论，确定了最佳分析条件：称取样品质量为0.5 g ；设备功率为2.0 kW ；加入1.5 g 新型复合助溶剂；采用碳钢38号标准物质单点校正碳工作曲线。
用该方法测定高纯净度GH4169高温合金中的碳，测定结果的相对标准偏差为2.04%～2.30% （n =8）。
用该方法测定IARM 56G 标准物质，测定值与标准值一致。
方法检出限为0.000 3%，定量限为0.001 0%。
该方法快速、简便，准确度高，稳定性好，可用于高纯净度GH4169高温合金中碳元素含量的测定。
关键词 碳；高纯净度GH4169高温合金；高频燃烧–红外吸收法中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)06–0039–05Determination of carbon in high purity GH4169 superalloyby high frequency combustion infrared absorption methodWang Lei, Wei Jianhuan, Meng Yilin, Gao Shuai, Li Yanchang, Yan Jing(AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials; Beijing Key Laboratory of Aeronautical Materials Testing and Evaluation; Key Laboratory of Science and Technology on Aeronautical Materials Testing and Evaluation, Aeroengine corporation of China;Aviation Key Laboratory of Science and Technology on Materials Testing and Evaluation, Beijing 100095, China)Abstract A high frequency combustion infrared absorption method was established for the determination of carbon elements in high-purity GH4169 superalloy. Sample weight, equipment power, co-solvent ratio, blank, the optimal analysis conditions were discussed and determined as followed: the sample weight was 0.5 g; equipment power was 2.0 kW; 1.5 g of new composite cosolvent was added; carbon steel No. 38 reference material was used for single point calibration of carbon working curve. By using this method to determine the high purity GH4169 superalloy, the relative standard deviation of the measurement results was 2.04%–2.30%(n =8). The carbon in IARM 56G reference substance was determined by this method, the determined value of carbon was consistent with the standard value. The detection limit was 0.000 3% and the quanti fication limit was 0.001 0%. The method is fast, simple, accurate, and stable, and it can be used for the determination of carbon element content in high-purity GH4169 superalloy.Keywords carbon; high purity GH4169; high frequency combustion infrared absorption method高纯净度GH4169合金（等同美IN718合金）是采用三联冶炼工艺（真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔）生产的镍–铬–铁基变形高温合 金［1］。
燃烧-高频红外碳硫分析法测定土壤中全碳量
2018年第37卷第2期243~246页云南地质C N53-1041/P I S S N1004-1885燃烧-高频红外碳硫分析法测定土壤中全碳量赵星，宋江伟，史旭峰(云南有色地质局308队测试中心，云南个旧661000)摘要：将测试样品导人高频炉中，在燃烧炉高温下经过氧气氧化燃烧，在助瑢剂存在下，将碳转化为 二氧化碳气体，以氧气为载气注人红外检测仪器，测定二氧化碳。
用标准物质绘制校准曲线，计算试样中的碳量。
该方法经过对仪器参数优化后，结果稳定，仪器检出限D?= 0.0015%，测定下限0.0059%，测定范围满足生产需求。
关键词：高频炉；燃烧；土壤；碳含量；红外检测仪中图分类号#0657. 33 文献标识码：A文章编号#1004-1885 (2018) 2-243-4碳是一种很常见的元素，它以多种形式广泛存在于大气和地壳和生物之中。
碳单质很早就被人认识和 利用，碳的一系列化合物一有机物更是生命的根本。
碳在地壳中的质量分数为0.027%，在自然界中分布 很广。
土壤中重金属污染与土壤中极强吸附性的物质碳元素富含程度有很大关系，在环境污染研究中，科 学家着重研究的是重金属污染的研究，而碳的含量高低也就成了污染的根源性问题[1(2]。
20世纪70年代以来，科学家采用各种方法对碳进行定量分析。
目前分析碳的分析方法有红外光度 法、容量法、重量法等。
基本原理都是将样品在通氧情况下高温燃烧生成C〇2,利用各种方法吸收后进行 测定。
高频红外碳硫分析仪能将样品在高频炉中燃烧时，生成的C〇2以氧气为载体，导人红外检测器，检测后的信号经前置放大后送计算机进行数据处理，其分析快速、准确、可靠。
且高频炉对于管式炉难于 燃烧的特种样品，如金属、石墨、炉渣及非金属氧化物等，均有较好的燃烧效果，同时也免除了管式炉长 时间高温辐射之苦，是一种相当实用的检测方法。
1实验部分1.1仪器(1)高频红外碳硫分析仪（型号HCS878A)(2) CPA124S电子天平（万分之一天平）1.2标准物质、试剂、材料(1)标准物质：土壤及水系沉积物标准物质（国家一级）(2)试剂：纯铁助溶剂（1C<0. 001%，粒度小于1.25mm)钨粒（1C<0. 001%)(3)材料：高频红外碳硫分析仪坩埚1.3仪器工作条件样品的燃烧是分析中首要结局的重要问题。
高频燃烧—红外吸收法测定金属铬中硫含量
用。 １ 方 法原理 与 仪器参 数 ． ２
金 属铬 最重 要 的用 途 是制 造不 锈钢 ，被 广 泛用
试样 于 高频 感应 炉 的氧 气流 中加 热燃 烧 ，生成 的 二氧 化硫 由氧 气 载至 红外 分析 器 的测 量室 ，二氧 化硫 吸收某 特定 波 长 的红外 能 ，其 吸 收能 与二 氧化 硫 浓度 成正 比 ．根 据检 测器 接 受能 量 的变化 可 测得
硫量 。
法 等 。近年来 高 频燃烧 一 红外 吸收 法广 泛应 用于钢
Ｋｅ ｗｏ ｄ ｃ ｒ ｍｉ ｍ 。ｓ ｌ ｒ ｉｈ ｆｅ ｕ ｎ ｙ ｃ ｍｂ ｓ ｏ ｙ ｒｓ ｈ ｏ ｕ ｕ ｆ ，ｈ ｇ ｒ ｑ ｅ ｃ ｏ ｕ ｔ ｎ，ｉｆａ ｅ ｂ ｏ ｔ ｎ ｕ ｉ ｎ ｒｒ ｄ ａ ｓ ｒ ｉ ｐ ｏ
前 言
Ｌ Ｃ Ｓ ６０ Ｅ Ｏ Ｃ 一 ０ 高频红 外碳硫 仪 ； 钨助熔 剂 （ 纯 火 神 ，型 ）纯锡助熔剂 （ Ｌ ； 火神 ，型）纯铁助熔 剂 （ Ｌ ； 火神 ， Ｌ
ＵＭ Ｙ ＧＨ ＲＥ Ｂ ＨＩ Ｆ ＱＵＥ ＮＣＹ ＣＯＭＢＵＳ Ｉ Ｔ ＯＮ．
Ｉ ＲＡＲＥＤ ｏＲＰ ｏＮ ＥＴＨ ｏＤ ＮＦ ＢＳ ＴＩ Ｍ
Ｈ ｉｇ ｕＱ ｎ Ｗａ ｇＧ ｏｉ Ｚ ｕＹ ｙｎ Ｗａ ｇＨ ｉ ＬｕＦ ｎ ｎ ｕ ｘｎ ｈ ｕ ａ ｎ ｕ ｉ ｅ ｇ
（ｈｎ ｓｕＥ ｔ — ｘ ｓｅｔ ｎａｄＱ ａａｔ ｅＢ ｒａ， ｈ ｎｓｕ２ ５ｏ ， ｈｎ） Ｃ ａｇｈ ｎ ｙＥ ｉＩ ｐ ｃ ｏ ｎ ｕ ｒｎｉ ｕｅｕ Ｃ ａｇｈ １５ｏ Ｃ ｉａ ｒ ｔｎ ｉ ｎ
高频燃烧—红外吸收法测定大气粉尘中碳硫
氧 气 ：９ ９ ５％， ９ ．９ 北京 南 亚气 体 制 品有 限 公 司 ； 氩 气 ：９ ９％， ９． 昌福 工 业气 体 厂 ；
陶瓷坩 锅 ： ５ｘ２ ， 陵市 金 利坩 埚 瓷 厂 ； ５ｍ 醴 马 弗炉 ： 升 温至 １３ ０℃ ． 能 ０
１ ２ 试 验方 法 ．
１ 试 验 部 分
标 钢 的选 择 至关 重 要 。 原则 上 应 选 取 与 被 测 试 样 含
作 者 简 介 ： 君 武 ， ，９ ８ 大 学 ， 程 师 ， 要 从 事 实 验 室 管 理 及 科 研 项 目开 发 工 作 宋 男 １６ 一， 工 主 ＊ 通 讯 联 系 人 ． 收 稿 Ｅ期 ： ２０ —５０ ； 收 到 修 改 稿 Ｅ期 ： ２０ ，６１ ． ｔ ０２０ ，９ ｔ ０２０—４
１ 、１ 主 要 仪 器及 试剂
Ｌ ｃ ￣－４ ｅｃ Ｓ３ ４碳硫 测 定 仪 ： 克公 司 （ 国 ） ｌ 力 美 ； 纯铁 助 熔 剂 ： ≤ ０ ０ １０ ％。 ≤ ０ ０ １０ ％， Ｃ ０ Ｓ ０ 屑
关 这方 面 的 科 研 工 作 也 日益 走 向 深 入 ， 切 需 要 尽 迫 快 建立 相 应 的 分 析 方 法 ．今 年 初 ， 检 测 中 心 受 包 我
维普资讯
第 ８卷 第 ３期
２０ ０２年 ９月
分 析 测试 技 术与 仪 器
ＡＮ ＡＬ Ｉ ＹＳ Ｓ ＡＮＤ １］ 汀 】 １ＥＣＨ １ ＧＹ Ｇ ０ ＡＮＤ Ｎ ＲＵＭＥＮＰ Ｉ ＮＩ Ｓ
Ｖｌｌ ｅ ８ Ｎｔ ｂ ｒ３ ０ ｉｎ ｍａｅ ｌ Ｓ ｐ．２ ０ ｅ ０２
头 市环 境 监 测站 委托 进 行 大气 粉 尘 中碳 硫 含 量 的 测
定．
高频燃烧炉红外吸收法测定铁矿石中的硫含量
（ 广东省韶关钢铁集 团有 限公 司， 广东 韶关 ５２ ２ ） １１ ３ 摘 要： 介绍利用高频燃烧炉红外光谱法对铁矿石 中不 同含量 的硫 进行测 定 ， 过对 助熔剂及 用量 、 品称 量、 通 样 样
品与助熔剂加入顺序 的选择 ， 分析时间与 比较水平 的选择 等试验 ， 确定 了方法 的最佳分 析参数 ． 该法 方便快捷 ， 分 析结果令人满意 ， 测定范围在 ０ ０ ８ ～ ０ 精密度 ０６ ％ ～ ．２ 视样 品硫含量 ） 该方法符合铁矿石 国家标准 ．０ ％ ２ ％， ．４ ３ １ ％（ ． （ Ｂ６ ３ ． ６ Ｇ ７ ０ １ 》 Ｇ ７ ０ １ 、 Ｂ６３ ． ７ 的测试要求 ．
总第 １０期 ８
２ １ 年 ６月 ０１
南
方
金Байду номын сангаас
属
Ｓ ｍ． １ ０ ｕ ８
Ｓ ＯＵＴＨＥＲＮ ＭＥＴＡＩ ５
Ｊ ｎ ２ １ ｕｅ ０ １
文 章 编 号 ： ０９— ７ ０ ２ １ ）３— ０ １一 ４ １０ ９０ （０ １ ｏ ０ ２ ｏ
高 频 燃 烧 炉 红 外 吸 收 法 测 定 铁 矿 石 中 的硫 含 量
范 围．
１ 实验部分
１ １ 仪 器 ．
不易完全 ； 当硫含量高时 ， 燃烧法热分解 产生大量
Ｓ ：滴 定 不易掌 握 ． 用 高频 燃 烧 炉 红 外 吸 收法 测 Ｏ， 利
ＬＣ Ｅ Ｏ公 司 Ｃ Ｓ一６０红 外 碳 硫 分 析 仪 ， 次 分 ０ 每 析样 品前 必须 预热 １ｈ以上．
表 ２可见 ： 铁量 一 定 ， ＋Ｓ ｗ ｎ比例 由 ９ １向 ５５ ： ： 变化 时 ， 品熔融 状 态 很 好 ， 较 平 滑 ， 观 察 到 燃 样 且 但 烧粉 尘 随 Ｓ ｎ量减 少 而 减少 ， Ｗ ＋Ｓ 当 ｎ比到 ８ ２时 ： 坩 埚边 缘 较 干 净 ， 粉 尘 ， 过 ８ ２ 试 样 燃烧 释 放 无 超 ：， 峰 形不好 ， 因此 ， 本实 验选 Ｗ ＋Ｓ ｎ比例 为 ８２ ：．
红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定
ＥＶＡＬＵＡＴＩｏＮ ｏＦ ＵＮＣＥＲＴＡＩＮＴＹ ｏＦ ＭＥＡＳＵＲＥＭＥＮＴ ｏＦ ＣＡＲＢｏＮ
ＣｏＮＴＥＮＴ ＢＹ ＩＮＦＲＡ．ＲＥＤ ＡＢＳｏＲＰＴＩｏＮ
Ｈｅ Ｌｕｎｙｉｎｇ，Ｘｕ Ｌｉｈｕｉ
ＭＥＴＨｏＤ
（Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ Ｉｎｓｔｍｍｅｎｔ Ｍ砒ｅｒｉａｌｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｔｈｅ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｎ舀ｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ
掣＝筹’－ｏ．ｏｏｏ
……。 ８８
３．３标准物质引入的标准不确定度 证书给出标准物质的标准偏差如表１所示，其 中不锈钢（材字２３９ａ）的碳含量测量结果的相对标 准偏差最大为Ｏ．０３６％，其平均值标准偏差为
收稿日期：２００６一０３也６
万方数据
１４
化学分析计量
２００６年，第１５卷，第４期
０．００２％（ｎ＝２），标准值由８个实验室共同完成的， 因此由标准物质引起的标准不确定度为：
万方数据
何伦英，等：红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定
１３
红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定
何伦英徐丽辉
（重庆仪表材料研究所，国家仪表功能材料工程技术研究中心，重庆４００７００） 摘要对ＣＣＳ一１４０型高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳含量的不确定度进行了评定，分析了测量不确定度的 主要来源，包括仪器的精密度引入的不确定度，标准物质标准值的不确定度，试样称量的不确定度，以及坩埚、助熔 剂等引起的空白不确定度。当碳含量为０．３６６％时，测量结果的扩展不确定度为Ｏ．叭Ｏ％。 关键词测量不确定度红外吸收法碳评定
１．２环境条件
３．２试样称量引入的标准不确定度 对于数字显示式电子天平怛Ｊ，其分辨率６，为
高频燃烧红外吸收法测定钢中超低含量碳
表 ５ Ｙ Ｂ￥ １５ 准样 品屑状 、 Ｓ ２０８标 粒状 制样 检测结 果 比较 ％
常 规 钢 样 分 析 通 常 钻 取 屑 样 ，对 于 薄 板 试
样 （ 厚度 ≤４ｍ ） ｍ ，可 以用 冲样 机 冲取直 径为
４ｍ 左右 的颗粒 状 样 品 。在 试验 中发 现 ，采 用 ｍ 普 通 麻 花 钻 在 球拍 样 上 取 屑样 时 （ 括 用 合 金 包 钻 头） ，分析 结果 重 现性差 （ 见表 ４ 。多次试 验 ）
表 ３ 样 品与 助熔 剂配 比试验结 果
灼烧处理 的坩埚 中残存碳的信号值远高于处理
过 的坩 埚 。
表 １ 坩埚空白值对比试验
３１ ．． 助熔 剂的 选择 ２
加 入助熔剂 的 目的是 降低样 品形成融熔物
注 ：助熔剂为 Ｌｃ ｌ ｅ￣ｅＩ Ｉ， （． ００±００ ２０ 。 １０ ０ ． ０ ）ｇ
３ 结果与讨论
３１ 空 白值 ．
的 温 度 以熔 解 样 品 ，使样 品 中 的碳 （ ） 在 较 硫
短的时间内能被氧化 ，但加入 助熔剂必然会增 加空 白值。在相同的测定条件下 ，试验 了 Ｌ Ｃ ＥＯ 公 司提供 的 ２种助熔剂 的空 白值 。表 ２表 明 ，
Ｌｃｅｌ／ 熔 剂 的空 白值 低 ，因此 选 用 此 种 助 ｅｏｅ１助 熔 剂测 定超 低碳 。
６。 ）
化碳 和水蒸汽 ，使碳结果偏高并产生拖尾现象 。 红外碳硫仪本身都带有净化氧气的装置 ，但要
定 期 检 查 净 化装 置 内 的稀 土 氧 化 铜 、碱 石 棉 和
高氯酸镁等试剂是否失效 ，经常更换 。因条件
有 限 ，本次试 验没 有采用 液 氧进行 试验 。
铁合金碳硫含量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法.
铁合金碳硫含量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法1 范围本推荐方法用高频感应炉燃烧红外吸收法测定铁合金中全碳和全硫的含量本方法适用于铁合金中质量分数为0.003%10.0%的碳和质量分数为0.005%0.5%的硫含量的测定2 原理试料在通入氧气流的高频感应炉内燃烧碳硫分别转化为二氧化碳和二氧化硫随氧气流流经红外吸收池由红外检测器测量其对特定波长红外线的吸收其吸收能与流经的二氧化碳和二氧化硫成正比由此测定碳和硫的质量分数3 试剂及材料3.1 氧气纯度大于99.95%以上3.2 动力气氮气或不含油水的压缩空气3.3 陶瓷坩锅预先在1100高温炉内加热4h冷却后置于干燥器中备用3.4 钨粒(助熔剂)碳含量小于0. 002%硫含量小于0. 0002%粒度0.8 1.4mm3.5 锡粒(助熔剂)碳含量小于0. 002%硫含量小于0. 0002%粒度0.8 1.4mm(或使用钨锡混合助熔剂)3.6 纯铁碳含量小于0. 001%硫含量小于0. 0004%3.7 净化剂和催化剂无水过氯酸镁烧碱石棉玻璃棉4 仪器高频红外碳硫测定仪灵敏度0.00001%其装置如图1B氧气瓶两级压力调节器A高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳的装置49干燥管5压力调节器1氧气瓶2两级压力调节器3洗气瓶6高频感应炉7燃烧管8除尘器49干燥管5压力调节器6高频感应炉 10流量控制器11二氧化硫红外检测器7燃烧管8除尘器10流量控制器11一氧化碳转换器12除硫器13二氧化碳红外检测器图1高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳硫的装置5 操作步骤5.1 分析前的准备将仪器接通电源预热2h通气30min按仪器说明书检查仪器各部位的测量参数调节并保持在适当的范围内按分析步骤自动程序通过燃烧几个废坩锅来调整稳定仪器5.2 称样按表1顺序称取试样精确至0.001g和熔剂置于陶瓷坩锅中表 1助熔剂和试样加入顺序和加入量试样名称1 助熔剂2 试样量(g)3 覆盖助熔剂硅铁0.5g 锡粒0.10.25 0.6g纯铁+1.5g钨粒硅钙0.7g 纯铁0.20 0.5g锡粒+1.5g钨粒硅锰0.3g 锡粒0.20 0.8g纯铁+1.5g钨粒硅钡0.5g锡粒+0.2g纯铁0.150.20 0.6g纯铁+1.5g钨粒硅铬0.6g 纯铁0.25 0.5g锡粒+1.5g钨粒锰铁0.3g 锡粒0.20.5 1.5g钨粒钛铁0.5g 锡粒0.5 1.5g钨粒钼铁0.3g 锡粒0.80 1.00 1.5g钨粒铬铁0.3g 锡粒0.200.50 1.5g钨粒钒铁0.3g 锡粒0.50 1.5g钨粒磷铁0.3g 锡粒0.50 1.5g钨粒钨铁0.3g 锡粒0.80 1.00 1.5g钨粒金属铬0.5g 锡粒0.50 1.5g钨粒金属锰0.30.5 g锡粒 1.0 1.5g钨粒5.3 空白试验按分析步骤自动程序进行不加试料的助熔剂空白测量检查空白值是否稳定和足够小5.4 校准仪器选择合适的标准样品按分析步骤进行测量检查仪器的线性测量值与标准值应在允许误差范围内否则用标准值对仪器进行校正再检查测量值是否符合要求直至标准样品中碳硫的测定结果稳定在误差范围以内为止5.5测定按待测试料中碳硫的含量范围分别选择仪器的最佳条件如仪器的燃烧积分时间比较水平的设置条件将装有称取的试料和助熔剂的坩锅置于炉子支座上并上升至燃烧位置上按仪器说明书中自动分析步骤操作开始分析并读取结果。
高频炉燃烧-红外吸收法测定重铀酸盐中碳质量分数
司 ） 硫 碳 分 析 专 用 瓷 坩 埚 ， Ｔ 型 ， ５ｍｍ×２ ； Ｐ ２ ５
ｍ ｍ 。
纯铁 ， 碳质 量分 数＜Ｏ ０ ０５ ； 粒 ， 质量 ． ０ 钨 碳 分 数 ＜ ０ ０ ８ ； 锡 粒 ， 质 量 分 数 ＜ ．０ ０ ％ 钨 碳 ０ ０ ０８ ； ． ０ 高氯酸 镁 ， 度 为 ０ ７ ． 粒 ． ～２ ８ｍｍ； 氧 氢 化 钠 ， 度 为 ０ ７ ． 粒 ． ～２ ８ｍｍ； 脂 棉 ； 脱 氧气 ， 度 纯 ≥ ９ ． ； Ｒ Ｍ 材 字 ２ ７工 业纯 铁 ， 质量 分 数 ９５ Ｓ Ｉ ５ 碳
在红 外 波 长 ４ ２ ｍ 处 具 有 较强 吸 收能 力 。红 ．６
试 验所 用 的样 品 为重 铀 酸 钠 干基 样 品 ， 品 样
干燥 处理按 ＧＢ １ ８ ８ ８ １ ８ 《 １ ４ ． — ９ ９ 铀矿 石浓 缩 物 中
外 吸收法 就是 根据这 一原 理建 立 的。将重 铀酸盐 与 助熔剂 一起 在 高频 感 应 炉 的 纯氧 气 流 中 ， 以大 于 １２ ０℃燃 烧 ， 其 中的碳 转化成 Ｃ 然 后将 ０ 使 Ｏ， Ｃ Ｏ 气体 引入 红 外 吸 收 室 ， 定 吸 收 后 红 外 线 强 测 度， 即得 出 Ｃ Ｏ 的含 量 ， 计算 出样 品 中碳 的质 量 再
黄 芳 ， 理 琼 ， 杨 李 强 ， 晖 陈
（ 中核 ２ ２铀 业 有 限 责 任 公 司 ， 南 衡 阳 ４ １０ ） ７ 湖 ２ ０ ４
摘 要 ：建 立 了 高 频 红 外 碳硫 仪 测 定重 铀 酸 盐 中碳 质 量 分 数 的 测 定 分 析 方 法 。样 品 以钨 锡 粒 为 助 熔 剂 ， 高 频 在 炉 燃 烧 后 ， 红 外 吸 收 测 定 重 铀 酸 盐 中 碳 ， 过 加 入 工 业 纯 铁 标 准 物 质 进 行 加 入 回收 试 验 ， 收 率 在 ９． ％ ～ 用 通 回 ４８ １４ ８ 之 间 ， 法 测 定 下 限为 ０ ０ １０ 。 ０ ． 方 ．０ 关 键 词 ： 铀 酸 盐 ； ； 频 炉 燃 烧一 外 吸 收 法 重 碳 高 红
红外碳硫分析仪
红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪重要用于冶金、机械、商检、科研、化工等行业中的黑色金属、有色属、稀土金属无机物、矿石、陶瓷等物质中的碳、硫元素含量分析。
分析仪器的红外碳硫分析仪采纳高频感应加热炉燃烧样品，红外线汲取法测试样品中碳硫两元素养量分数。
目录维护保养线性化定标应用软件检测系统分析方法分析原理概述维护保养1、燃烧室内的粉尘:样品燃烧过程中，产生Fe2O3及WO3粉尘，积聚在金属过滤器及石英管上方。
如粉尘积聚过多，对氧气流量，高频感应加热等均产生不利影响，使碳硫分析结果偏低不稳定，因此，在样品分析过程中或分析完成后，需加以清理，分析过程中，连续分析10个样品后即需除尘一次。
除尘方法:打开仪器面板,按下除尘按键,仪器自动清扫粉尘,并把粉尘收集在积尘盒内.样品在高频炉中燃烧后，混合气体（CO2、SO2、O2）经3#净化管进入分析仪检测。
在3#净化管中，上部装高氯酸镁，汲取坩埚及样品燃烧后有可能产生的水分，以除去对硫分析的影响。
下部装脱脂棉，对混合气体中可能残留的粉尘进行二次净化，确保检测系统不受粉尘污染。
2、高频燃烧炉内部的粉尘:经过长时间的使用仪器,仪器的内部会聚积少量粉尘,而且粉尘大多数是金属粉尘,具有导电性,由于高频感应炉中是高电压,高频率的环境,粉尘多了以后很简单在器件中导电,产生电路短路,打火等现象,严重的会烧坏整个设备,因此,仪器内部的粉尘应依据安置的环境和做样的频率,定期打扫,一般为6—8个月除尘一次.除尘方法:打开高频燃烧炉面板,用毛刷刷高频组件和高频室,清除大部分粉尘,然后用氧气管对着仪器吹,把剩余的粉尘吹走.再盖上仪器面板.（注意:在整个操作中,应当断掉仪器电源,拔出电源线,以免发生意外）3、红外碳硫分析仪净化剂的更换净化系统中的1#净化管的净化剂为高效变色吸水剂，用以汲取氧气中的水分，吸水后颜色变红。
2#净化管中的净化剂为碱石棉，汲取氧气中的二氧化碳。
3#净化管中的净化剂为高氯酸镁，汲取坩埚及样品燃烧后的水分。
金属基础知识,钢中碳含量的7种测定方法
金属及其复合材料的开发研制与应用，常常要求有效地控制及准确地测定其中的碳硫含量。
金属材料中碳主要以游离碳，固溶碳和化合碳等形式存在，还有气态碳和表面保护的渗碳及涂敷的有机碳等。
目前分析金属中碳含量的方法主要有燃烧法，发射光谱法，气体容量法，非水溶液滴定法，红外吸收法及色谱法等。
由于每种测定方法有一定的适用范围，而且测定结果受很多因素的影响，如碳的存在形式、氧化时碳能否释放完全、空白值等，所以同一种方法在不同的场合准确度有一定差异。
本文整理了目前金属中碳的分析方法、样品处理、所用的仪器及应用领域等内容。
1.红外吸收法基于红外吸收法发展出的燃烧红外吸收法是属于碳(和硫)定量分析专用方法。
其原理是将试样在氧气流中燃烧，生成CO2，在一定压力下，CO2吸收红外线的能量与其浓度成正比，因此测出CO2气体流经红外吸收器前后的能量变化，则可计算出含碳量。
燃烧-红外吸收法原理近年来，红外气体分析技术发展很快，各种利用高频感应加热燃烧及红外光谱吸收原理的分析仪器也迅速地出现。
对于高频燃烧红外吸收法测定碳和硫，一般应考虑以下几个因素：试样的干燥性、电磁感性、几何尺寸，试样量，助熔剂的种类、配比、加入次序及加入量，空白值的设置等。
该法优点是定量准确，干扰项较少。
适合对碳含量准确度有较高要求，且生产中有足够时间进行检测的用户。
2.发射光谱法元素在受到热或电激发时，会由基态跃迁到激发态，而激发态会自发地返回到基态。
在由激发态返回到基态的过程中，会释放每种元素的特征谱线，根据特征谱线的强度可以测定出其含量。
发射光谱仪原理在冶金行业，由于生产的急迫性，需要在很短的时间内分析出炉水内所有主要元素的含量，而不仅仅是碳含量。
火花直读发射光谱仪由于能够快速得到稳定的结果，所以成为该行业的首选。
但该法对于样品制备有特定要求。
例如，火花光谱法分析铸铁试样时，要求分析表面的碳都以碳化物的形式存在，不能有游离石墨，否则就会影响分析结果。
有用户利用薄片样品急冷快，白口化好的特点，将样品制成薄片后，用火花光谱分析法测定铸铁中碳的含量。
低合金钢—碳、硫含量的测定—高频感应炉燃烧红外吸收法
FCLHSDHJGCS 001低合金钢—碳、硫含量的测定—高频感应炉燃烧红外吸收法F_CL_HS_DHJG_CS_ 001低合金钢—碳、硫含量的测定—高频感应炉燃烧红外吸收法1 范围本推荐方法用高频感应炉燃烧-红外吸收法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中碳和硫的含量。
方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为0.005%～4.0%的碳含量及0.0005%～0.3%的硫含量的测定。
本方法可用于单独测定碳或硫，也可用于同时测定碳和硫。
2 原理试样在氧气流中通过高频感应加热燃烧，将碳转化成二氧化碳（一氧化碳），硫转化成二氧化硫。
用红外吸收光谱法测量在氧气流中的二氧化碳（一氧化碳）和二氧化硫的的红外吸收值，计算碳和硫的质量分数。
3 试剂分析中除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 高氯酸镁，试剂级，粒度从0.7 mm到1.2 mm，用于吸湿剂。
3.2 助熔剂，铜、锡或钨，含碳和硫的质量分数应分别小于0.001%和0.0005%，粒度为0.4mm～0.8mm。
铜、锡或钨用于测碳，钨用于测硫。
3.3 纯铁催化剂，粒度为0.4mm～0.8mm，含碳和硫的质量分数分别小于0.001%。
3.4 铂或铂硅胶，加热至350℃以将一氧化碳转化成二氧化碳。
3.5 碱石棉，用于吸收三氧化硫。
3.6 氧气，高纯（纯度应达到99.5%以上）使用时将其通过装有氧化催化剂（氧化铜或铂）并加热到600℃的净化管，再通过装有二氧化碳和水吸收剂的干燥管，以进一步除去氧气中的有机污染物。
3.7 丙酮，蒸馏后残余物的质量分数应小于0.0005%。
3.8 环己烷，蒸馏后残余物的质量分数应小于0.0005%。
3.9 活性粘土瓷珠由氢氧化钠饱和烧结黏土制成，粒度从0.7 mm到1.2 mm，用于吸收二氧化碳。
3.10 有证标准物质（CRM）用于校准和校准验证的标准物质，优先选择用可以溯源至SI单位制的仲裁方式确定过的物质做校准试样。
钢铁硫含量测定方法
钢铁硫含量测定方法钢铁总碳硫含量的测定方法GB/T20123-2006/ISO 15350:2000本方法适用于质量分数为0.005%-4.3%的碳含量及0.005%-0.33%的硫含量的测定。
本方法能适用于常规的生产控制分析工作，并符合公认的实验室认可机构对分析方法的要求，这种方法是被广泛接受的、好的实验室分析方法。
本标准采用校准过的商业仪器，并以钢铁有证参考物质验证校准，同时其仪器性能由常规统计过程控制方法（SPC）进行控制。
本方法可采用单元素测定方法，即单独测定碳或硫；或者采用同时测定方法，即同时测定碳和硫。
规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时。
所有的标准都会被修订，鼓励根据本标准达成协议的各方是否可使用这些文件的版本。
凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。
ISO437:1982 钢铁---总碳含量的测定---燃烧重量法ISO4934:1980 钢铁---总硫含量的测定---燃烧重量法ISO4935:1989 钢铁---硫含量的测定---高频感应炉燃烧后红外吸收法ISO5725-1:1994 测量方法和结果的精度（准确度和精密度）--部分：通则和定义ISO5725-2:1994 测量方法和结果的精度（准确度和精密度）---第2部分：确定标准方法的重现性和再现性的基本方法ISO5725-3:1994 测量方法和结果的精度（准确度和精密度）---第3部分：标准测定方法精密度的中间测量ISO9556:1989 钢铁---总碳含量的测定---高频感应炉燃烧后红外吸收法ISO10701:1994 钢铁---硫含量的测定---次甲基蓝光度法ISO13902:1997 钢铁---高硫含量的测定---高频感应炉燃烧后红外吸收法ISO14284:1996 钢铁---测定化学成分的取样和制样原理碳：在氧气流中燃烧将碳转化成一氧化碳和/或二氧化碳。
利用氧气硫中二氧化碳和一氧化碳的红外吸收光谱进行测量。
高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫
高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫王楠;童晓旻;高春英【摘要】通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1％,分析时间设为45 s,坩埚在1 350℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140℃烘3h,助熔剂用量为1.5g,称样量为0.5g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.001％～0.01％的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)004【总页数】3页(P39-41)【关键词】钢铁;碳硫分析;高频燃烧红外吸收光谱法【作者】王楠;童晓旻;高春英【作者单位】东北大学分析测试中心,沈阳110004;东北大学分析测试中心,沈阳110004;东北大学分析测试中心,沈阳110004【正文语种】中文【中图分类】O657.33;TH744.120 引言高频燃烧红外吸收光谱法测定钢中碳硫是较为普遍也较为成熟的碳硫分析方法[1-2]，所分析的碳的范围多数在0.10%～4.3%，硫的范围0.05%～0.30%[3]。
随着市场对钢材优质化和品种多样化要求不断提高，各种新型钢种特殊钢种不断出现，这些新钢种的杂质元素很多都要求控制在μg/g级[4]，因此对钢中超低含量碳硫的准确分析，是科研和生产活动的迫切需要，同时也对未来出现的新钢种中超低碳硫的分析具有一定的指导意义，目前对钢铁中超低含量碳硫的分析有相关文献报道，柳轶男[5]等对影响钢铁中碳硫分析的相关因素进行了探讨建立了最佳分析条件，并对碳含量0.08%，硫含量0.027%的标准样品进行了测定，取得了满意效果，刘金祥[6]等通过对氧气净化、坩埚预处理等条件的优化实现了对碳含量0.027%，硫含量0.013%的标准样品的准确测定，相关的报道还有很多[7-10]，在吸取前人经验的基础上，对钢铁中超低含量碳硫的测定进行了更加详实的研究。
高频燃烧－红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫
２０１３年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１３岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３２，Ｎｏ．４５８１～５８５收稿日期：２０１２－１１－０７；接受日期：２０１３－０１－１５作者简介：王小松，副教授，主要从事仪器分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｗａｎｇｘｉａｏｓｏｎｇｚｌｐ＠１６３．ｃｏｍ。
通讯作者：王小强，工程师，主要从事地质样品分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｆｌｙｗａｎｇｘｑ＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１３）０４０５８１０５高频燃烧－红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫王小松１，陈 曦２，王小强２ ，何沙白２，杨光宇２（１．河南教育学院化学系，河南郑州 ４５００４６； ２．河南省有色金属地质勘查总院，河南郑州 ４５００５２）摘要：高频燃烧－红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确，但对于高含量的硫，分析结果的准确度不高。
本文采用高频燃烧－红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫，选择纯铁屑和钨粒作助熔剂，高温燃烧分解样品，通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。
用国家标准物质进行验证，方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝９）小于１％，加标回收率为９６．０％～１０１．９％；与传统的硫酸钡重量法进行比对试验，测定值的相对误差小于２％。
针对不同的矿石样品，研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题，消除了基体效应的影响，对于钼矿石和镍矿石样品中含量在１％～３５％范围内的硫，均能够准确测定，解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。
关键词：钼矿石；镍矿石；高含量硫；高频燃烧－红外吸收光谱法中图分类号：Ｐ６１８．６５；Ｐ６１８．６３；Ｏ６５７．３３文献标识码：Ｂ硫含量高的矿石很多，如铜矿石、钼矿石、镍矿石、铁矿石、锑矿石等，硫含量范围大致为０．５％～４０％，测定这些矿石中的硫大多采用传统的燃烧容量法和重量法［１－３］，操作繁琐、分析周期长、劳动强度大，不能满足大批量样品快速、准确的测定。
高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫
高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫张玉平;高树峰;宋晓军;张海岩;李彩云【摘要】对于含氮量较高的氮化钒铁而言,其熔点高达1450~1650℃,给测定碳和硫的含量带来难题。
利用钒铁标准物质建立校准曲线,钒铁标准物质进行校准验证,设定分析时间为50 s,以0．4 g纯铁和1．4 g钨粒为助熔剂进行助熔,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫的分析方法。
方法中碳和硫的检出限分别为0．0011%和0．0013%,方法测定下限分别为0．0035%和0．0042%。
由于缺乏氮化钒铁标准物质,取一定量的钒铁标准物质,分别与氮化硅铁标准物质混合,参照FeV45 N10、FeV55 N11氮化钒铁的成分配比配制氮化钒铁合成样品1#和2#,按照实验方法进行测定,所得测定值和理论值基本一致。
实验方法测定氮化钒铁样品中碳含量结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在1．2%~3．0%之间,硫在2．2%~4．2%之间。
%The melting point of ferrovanadium nitride with high content of nitrogen is relatively high, and it is up to 1 450-1 650 ℃. This brings problems to determination of carbon and sulfur. Ferrovanadium certified reference ma-terial was used to prepare and verified the calibration curve. 0. 4 g of pure iron and 1. 4 g of tungsten particle was used as flux. An analysis method of carbon and sulfur in ferrovanadium nitride was established by high frequency combustion infrared absorption with analytical time as 50 s. The detection limit of carbon and sulfur in this method was 0. 001 1% and 0. 001 3%, respectively, and the low limit of determination was 0. 003 5% and 0. 004 2%, re-spectively. Since there was no certified reference material of ferrovanadium nitride, appropriate ferrovanadium certi-fied reference material andferrosilicon nitride certified reference material were mixed to prepare ferrovanadium ni-tride synthetic samples 1 # and 2 # according to the composition of FeV45 N10 and FeV55 N11 . The synthetic sam-ples were determined according to the experimental method, and the results were basically consistent with the theo-retical values. The proposed method was applied to the determination of carbon and sulfur content in ferrovanadium nitride sample. The relative standard deviation (RSD, n=8) was 1. 2%-3. 0% for carbon and 2. 2%-4. 2% for sulfur, respectively.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)012【总页数】5页(P79-83)【关键词】氮化钒铁;钨;铁;红外吸收法;高频燃烧;碳;硫【作者】张玉平;高树峰;宋晓军;张海岩;李彩云【作者单位】河北承德石油高等专科学校，河北承德067000;河钢股份有限公司承德分公司检验检测中心，河北承德067002;河钢股份有限公司承德分公司检验检测中心，河北承德067002;河钢股份有限公司承德分公司检验检测中心，河北承德067002;河钢股份有限公司承德分公司检验检测中心，河北承德067002【正文语种】中文作为钢铁冶炼添加剂的氮化钒铁是以钒铁为原料通过燃烧渗氮制得，其主要成份为钒、氮、铁，同时含有少量的硅、锰、磷、铝、碳、硫、氧等。
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高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量的研究报告广东邦普循环科技股份有限公司2013.7高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量谢英豪，黎俊茂，袁杰摘要:试样中的碳经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳气体。
该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转化为信号，经计算机处理输出结果。
结果表明：该方法测定磷酸铁锂中碳的精密度为小于1.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。
关键词:高频红外吸收法法；磷酸铁锂；测定；碳前言：现代仪器测定碳的方法主要有高频感应炉燃烧后红外吸收法[1]、X射线荧光光谱法[2-4]、离子色谱法[5]等。
高频感应炉燃烧后红外吸收法因结果准确、精密度高、操作简便、分析速度快等优点被广泛应用于分析钢铁材料中的碳元素。
本文在高频感应炉燃烧后红外吸收法[6]的基础上，研究了磷酸铁锂正极材料中碳含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。
1 实验部分1.1 主要试剂1.1.1 氧气：纯度不低于99.5 %。
1.1.2 干燥剂：无水高氯酸镁，粒度0.7 mm～1.2 mm。
1.1.3 净化剂：烧碱石棉，粒度0.7 mm～1.2 mm。
1.1.4 纯铁：纯度大于99.8 %，碳含量小于0.002 %。
1.1.5 钨粒：碳含量小于0.002 %。
1.1.6 瓷坩埚：瓷坩埚大小应精确，能够用于在高频感应炉中燃烧；用前将瓷坩埚置于马弗炉中，于1200 ℃灼烧不少于2 h，取出稍冷后储存在干燥器中。
1.2 仪器除非另有说明，分析中仅使用普通实验室设备。
高频感应燃烧炉和红外吸收定碳仪可以从厂家购买。
仪器的操作按照制造厂商的说明书。
根据制造厂技术规范，需要一个调压器来控制进炉氧气的压力（通常为28 kN/m2）。
市售商品仪器的特性参见GB/T 21631.1—2008中的附录B。
1.3 分析步骤1.3.1试料试样用前应置于110℃的烘箱中干燥1 h，取出后储存在干燥器中。
称取0.200 0 g试样，精确至0.000 1 g。
（粒度应不大于0.10 mm）1.3.2 分析前准备仪器启动前用氧气（1.1.1）检查气路的气密性，燃烧室、过滤器应经常清理。
按仪器要求定期更换干燥剂（1.1.2）、净化剂（1.1.3）。
确认正常后，启动仪器，按说明书要求进行预热和仪器的检查调试，保证仪器处于正常稳定的工作状态。
1.3.3 空白试验称取0.35 g纯铁（1.1.4）和2.0 g钨粒（1.1.5）置于瓷坩埚（1.1.6）中，于同一量程或通道，按1.3.5进行测定。
重复测定直到读数比较稳定为止。
记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试料时仪器会自动扣除空白值。
1.3.4 校正实验选择碳含量大于待测试料的有证标准物质来校正仪器。
在选定的通道上进行3～5 次分析，对系统进行线性调节，得出校正系数。
再用与试料含量相近的标准物质进行验证，在其允许差范围内方可进行试样分析。
1.3.5测定加入0.35 g纯铁（1.1.4）于瓷坩埚（1.1.6）中、将坩埚置于电子天平上，称量，去皮。
再向瓷坩埚中加入试料（1.3.1），并称量、输入试料质量，取下。
加入约2.0 g钨粒（1.1.5）覆盖在试料上，将瓷坩埚移至坩埚基座上。
按仪器说明进行操作，仪器自动进行分析，分析结束后记录碳的百分含量。
2 实验结果2.1 称样量按照试验处理步骤，进行高频红外碳硫仪吸收法对磷酸铁锂碳含量的测定，结果如表1所示：表1 试样量对分析结果的影响序号称样量/g 测量值/% 序号称样量/g 测量值/%1 0.0971 1.535 9 0.2062 1.5682 0.1134 1.531 10 0.3973 1.5603 0.0969 1.533 11 0.3985 1.5584 0.0972 1.537 12 0.6008 1.5465 0.1028 1.533 13 0.5999 1.5426 0.2003 1.562 14 0.5986 1.5387 0.2037 1.566 15 0.7976 1.5248 0.2000 1.562 16 0.8002 1.527从上表1可以看出，此方法测出磷酸铁锂的碳含量为1.565%，实验数据比较稳定，仪器在此碳含量范围的允许误差为0.03%。
当称样量为0.1g时，测量结果偏低；当称样量为0.2~0.4g时，测量结果较稳定且比0.1g时要高；当称量大于0.4g时，测量数据又显示不稳定，这是因为称样量较大，试样在坩埚内燃烧时出现飞溅现象，导致测量数据不稳定，而且从分析时吸收波形图上看到有二次燃烧的迹象，可能有部分试样燃烧不完全。
这表明样品称样量对测量结果有很大的影响。
因此确定称样量为0.2g。
2.4 样品、助溶剂对碳硫含量分析的成败关键，在于燃烧环节。
为了提高回收率并使数据趋于稳定，助熔剂不可或缺。
钨粒及其合金，是燃烧常用助熔剂。
实验经验表明，助熔剂的加入次序，也对碳硫释放有影响。
助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质，从而提高燃烧温度。
还具有增加样品流动性、稀释样品的作用。
分析过程中，样品、助熔剂的叠放次序。
直接影响燃烧结果和分析稳定性。
例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧，反应剧烈，飞溅严重，容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。
换成以钨粒打底，样品置于上层，发现燃烧室中石英管也很快被污染，陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑，很难清理，不仅影响了燃烧管的使用寿命，还阻碍了氧气的供应，从而影响分析结果的稳定性。
将样品置于底层，钨粒置于上层。
分析结束后燃烧室内石英管非常干净，陶瓷热保护套上无金属飞溅，分析结果稳定。
所以分析试样时，要让助熔剂均匀置于上层。
因此本实验样品、助溶剂的加入次序为纯铁、试料、钨粒。
2.2助溶剂配比样品燃烧是否完全是影响分析结果稳定性的关键，W粒能提供较高的热值，透气性好，能降低碳硫释放速度，是高频炉常用的助熔剂；高纯Fe也是很好的助熔剂，将两者混合使用，可以得到很好的碳硫释放曲线。
两者不同的配比的分析结果见表2。
由表2可见，当W粒加入量约为2.0g、纯Fe加入量约为0.35g时，C的释放曲线均为平滑的单峰曲线，C的分析结果接近标准值；当W粒加入量<2.0g时，C释放曲线有双峰出现，且分析结果偏低；当纯Fe加入量>0.3g时，坩埚内有不同程度的喷溅，使C的释放曲线不平滑，分析结果不稳定。
因此，当试样量约为0.20g时，选择W粒加入量约为2.0g、纯Fe加入量0.35 g作为助熔剂。
表2 熔剂配比对分析结果的影响序号W粒加入量/g 纯Fe加入量/g C测定值/%1 1.50020.2003 1.5522 1.50150.2509 1.5433 1.50080.3004 1.5334 2.00120.3011 1.5525 2.00060.3513 1.5656 2.00010.4008 1.5627 2.50070.4006 1.5588 2.50110.4501 1.5549 2.50030.5013 1.5472.3 精密度按照本实验方法测定磷酸铁锂中碳含量，平行进行5组试验，其平均相对标准偏差RSD不大于1.0%，有很高的的精密度。
结果见表3。
表3 精密度实验结果厂家碳含量/% 平均值/% RSD/%天齐 2.829 2.844 2.839 2.824 2.837 2.835 0.28海门 2.147 2.166 2.139 2.153 2.132 2.147 0.61卓能 1.549 1.571 1.562 1.577 1.565 1.565 0.672.4 加标回收实验选择称样量为0.2g，根据1.3分析步骤，以高纯石墨粉（纯度＞99.95%）作为标准样品，利用高频红外碳硫仪吸收法进行加标回收法实验。
实验数据如表4所示：表4 加标回收率测定结果序号原称量值/g 原测量值/%加标量/g加标称量值/g加标测量值/%回收率/%1 0.2003 1.565 0.003 0.2033 3.023 100.182 0.2015 1.565 0.003 0.2045 3.015 100.203 0.2021 1.565 0.003 0.2051 3.001 99.874 0.2008 1.565 0.003 0.2038 3.002 99.605 0.3515 1.565 0.007 0.3585 3.502 100.436 0.3507 1.565 0.007 0.3577 3.482 99.737 0.3502 1.565 0.007 0.3572 3.479 99.578 0.3511 1.565 0.007 0.3581 3.512 100.65从表4可以看出，采用加标回收法，得到加标回收率为99.57~100.65%，说明高频红外碳硫仪吸收法的分析结果准确度高。
2.5 方法准确度样品中主要成分磷酸铁锂可以溶于酸溶液，而样品中的C不可溶于酸，因此通过酸溶的方法，不溶物的重量即为碳的重量。
称取0.20g样品，加入15mL盐酸（1+1），盖上表面皿，加热至微沸15min，加入20mL水继续保持微沸10min，用中速滤纸过滤，滤纸过滤前置于烘箱中105℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温，称重。
过滤后滤纸置于烘箱中105℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温后称重，通过前后重量差计算碳含量。
结果如表5所示。
表5 准确度实验结果序号磷酸铁锂质量/g 前滤纸质量/g 后滤纸质量/g 碳质量分数/%1 10.0001 1.4815 1.6372 1.5572 10.0000 1.4903 1.6473 1.5703 9.9998 1.4872 1.6433 1.5614 10.0005 1.4856 1.6427 1.5715 10.0012 1.4833 1.6394 1.561平均值 1.564碳元素质量分数取5次平均值，得到磷酸铁锂的碳质量分数为1.564%，结果与高频红外碳硫仪吸收法的结果相符。
说明使用高频红外碳硫仪测定磷酸铁锂的碳含量具有很高的准确度。
3 结论本实验采用高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳的含量，试样中的碳经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳气体。
该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转化为信号，经计算机处理输出结果。
结果表明：该方法测定磷酸铁锂中碳的精密度小于1.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。
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