清洁度测定方法
清洁度的测定方法
清洁度的测定方法2009-08-03 清洁度测定方法对过程控制、品质保证和失效分析非常重要，是概括用于获得有关测定主体如各种机械设备、电子零件等清洁度数据的详细过程。
检测清洁度时对取样有要求，取样的基本要求决定于样品的数量和取样位置。零件体积越大、表面积越大、清洁度偏低，则样品数量相应减少。应该从生产中随机抽取零件，并且采样过程和后面的检查过程中不能造成零件的污染。
检测清洁度时，一要环境清洁，其清洁程度应与检测的要求相适应；二要检测人员的衣帽和双手清洁；三要所用器具也必须清洁。
目前，在我国航空航天部、机械部、铁道部等已报批核准的行业标准及具体要求的是最常用的配对称重法。我司所引进的全套设备就是重量法的成套检测装置。
清洁度的测定方法很多，主要有如下几种：
* 目视检查法
目视检查法即由人工直接用眼睛在显微镜下对零件可以看到的外表面或内腔表面进行检查。调节显微镜的照明亮度和放大倍数，人工可以判断污染颗粒是金属、非金属、或纤维以及尺寸大小。目测法可以检查残留在零件表面的比较大而明显的颗粒、斑点、锈斑等污染，但检查的结果与人为的因素关系很大。
* 称重法
称重法是工业生产和试验中最常用的清洁度测定方法。其测定原理是将一定数量的试样在一定的条件下进行清洗，然后将清洗的液体通过滤膜充分过滤，污物被收集在经过干燥的滤膜表面，将滤膜再次充分干燥，根据分析天平称出过滤清洗前后干燥的滤膜质量，计算其增加值即为试样品上的固体颗粒污染物的质量。
* 接触角法
所谓接触角，就是液体在固体表面形成热力学平衡时所持有的角。对固体和液体之间形成的接触角的测量，是在表面处理及聚合体表面分析等众多类似领域广为知晓的分析技术，是对多个单位的单层变化十分敏感的表面分析技术。测量液滴在固体表面的接触角来评估表面的可湿润特性。如果液滴可湿润表面，则接触角小，反之液滴不能湿润表面，而在表面倾向于形成圆珠或气泡，则接触角大。这就是“水膜残迹”测试的原理。接触角大，表示表面被憎水性的污物（油/ 脂等）污染，反之，接触角小，液滴破裂或摊薄，表示该表面清洁。这种测试方法受人为因素影响也很大，而且这种方法对非常轻小或分散的污物不易识别。尤其是有些特殊材料（如PTFE 塑料）即使表面很清洁，对大多数液体的接触角也很大。所以，接触角法不适合对某些关键重要的表面清洁度测试。
* 荧光发光法
在许多情况下，可以利用紫外线来检测零件表面的清洁度。在紫外线的照射下，表面的污染物颗粒会发出荧光。因为紫外线的能量被污物吸收，污物颗粒电子被激化并跃进到高能级的电子层，处于高能级的不稳定的电子随即会返回原低能级电子层，在此过程中原来吸收的能量以发热发光的形式释放出来——荧光。这种激活释放的频率达每秒几千次，所以在紫外线下的荧光不是闪烁的而是持续稳定的，根据发荧光即可目测污物在零件表面的位置，荧光强度也是可以应用信号检测仪器测定从而表示表面被污染的程度。但如果要识别污染物的成分等特性，必须借助其他分析法。
* 颗粒尺寸数量法
这是一种零件清洁度测定的新方法。其基本原理是根据被检测的表面与污染物颗粒具有不同的光吸收或散射率。其测试方法是，将一定数量的零件在一定的条件下清洗，将清洗液通过的滤膜充分过滤，污物被收集在滤膜表面，然后将滤膜干燥，用显微镜（最佳设备是具有拍摄功能的图像识别和分析设备）在光照射下检测，按颗粒尺寸和数量统计污物颗粒，即可得到所测物体零件的固体颗粒污染物结果。这是一种适合精密清洗定量化的清洁度检测方法，尤其使用于检测微小颗粒和带色杂质颗粒。但是如果滤膜是白色的，那么对白色污物和气泡的识别就有可能引起误判。
颗粒尺寸数量法极限值：对特定规格的零件，规定一定样品数量、检查频率、清洗介质、清洗参数和操作过程的情况下，将颗粒按尺寸大小统计，每个尺寸范围分别规定准许的最大颗粒数量，只要有某一项超标，则测试结论为不合格。
* 重量法
重量法是工业生产和试验中最常用的清洁度测定方法。其测定原理是将一定数量的试样在一定的条件下进行清洗，然后将清洗的液体通过滤膜充分过滤，污物被收集在经过干燥的滤膜表面，将滤膜再次充分干燥，根据分析天平称出过滤清洗前后干燥的滤膜质量，计算其增加值即为试样品上的固体颗粒污染物的质量。
重量法典型限值：对特定规格的零件，规定一定样品数量、检查频率、清洗介质、清洗和过滤方法的情况下准许的最大残留污物的重量，单位为mg或ug。如：
序号零件名称型号样品数量清洗介质准许极限值
1 燃油管 A 3 件/ 批NY-120 溶剂油≤ 2.0mg
2 发动机总成 B 1 件/ 批NY-120 溶剂油≤ 20mg
3 变速箱总成 C 1 件/ 批NY-120 溶剂油≤ 133mg
* 清洗液的选择
用于测定及分析清洁度的清洗液有很多种，使用时可以根据测定方法的要求，按照去污力，对工件有无腐蚀锈蚀作用，对人体是否有害，是否易燃易爆，对滤膜是否起化学反应，能否回收，杂质含量，价格，是否容易配备等因素来选择。
目前国内外常用的有：
* NY-120 溶剂油
* 无水乙醇
* 三氯甲烷
* 航空洗涤汽油
* 95%乙醇
* 三氯乙烯
* 异丙醇
* 四氯化碳
* 蒸馏水和脱矿物质水
* 不含固体微粒的液体洗涤剂
*过滤膜的选择
用于测定及分析清洁度的过滤膜也有很多种，基本要求是：平整光滑，易恒重，干燥精度高，过滤时不产生负值，操作方便。使用时，可以根据测定方法的要求，按照与清洗液是否起化学反应，要求过滤精度( 即孔径) ，有格无格，价格，是否容易配备等因素来选择。
目前国内外常用的滤膜材质有：
* 混合纤维素酯膜(MCE)
* 聚偏二氟乙烯膜(PVDF)
* 尼龙膜(NYL)
* 聚碳酸酯膜(PC)
* 聚四氟乙烯膜(PTFE)
* 聚醚砜(PES)
目前常用的滤膜孔径有（um ）：
0.05、0.22、0.3、0.45、0.65、0.8、1.2、3、5、8、11、20、30、41、60、80、100 。
药物分析之西药分析——释放度测定法
D. 释放度测定法释放度系指口服药物从缓释制剂、控释制剂或肠溶制剂在规定溶剂中释放的速度和程度。检查释放度的制剂，不再进行溶出度或崩解时限的检查。缓释制剂系指口服药物在规定溶剂中，按要求缓慢地非恒速释放，且每日用药次数与相应的普通制剂比较至少减少一次或用药的间隔时间有所延长的制剂。控释制剂系指口服药物在规定溶剂中，按要求缓慢地恒速或接近恒速释放，且每日用药次数与相应的普通制剂比较至少减少一次或用药的间隔时间有所延长的制剂。肠溶制剂系指口服药物在规定的酸性介质中，不释放或几乎不释放，而在缓冲液中大部分或全部释放的制剂。仪器装置除另有规定处，按溶出度测定法项下所示。第一法用于缓释制剂或控释制剂测定法照溶出度测定法项下进行，但一般采用三个时间取样，在规定时间、规定取样点，吸取溶液适量，立即经0.8μm微孔滤膜滤过,自取样至滤过应在30秒钟内完成,并及时补充所耗的溶剂。取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片（个）的释放量。结果判断除另有规定外，应符合下列有关规定。6 片(个)中每片(个)各时间测得的释放量按标示量计算均应符合规定。如各时间测定值有1片(个)不符合规定范围但其平均释药量均符合规定范围,仍可判为符合规定，如最后时间释药量有1片低于规定值10％者，则另取6片(个)进行复试。初复试的12片，其平均释药量均应符合各时间规定范围，且最后时间释药量低于规定值10％者不超过2片，亦可判为符合规定。以上结果判断中所示超出规定范围的10％是指相对于标示量的百分率（肠溶制剂中Q－10％的10％同此）。第二法用于肠溶制剂(一) 酸中释放量除另有规定外，量取0.1mol/L盐酸溶液750ml,注入每个容器，加温使溶液温度保持在37±0.5℃，调整转速并保持稳定，取6片(个)分别投入转篮或容器中,按各药品项下规定的方法，开动仪器运转2小时,立即在规定取样点吸取溶液适量,立即经0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成，滤液按各药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的酸中释放量。缓冲液中释放量上述酸液中加入0.2mol/L磷酸钠溶液250ml(必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至6.8±0.05)继续运转45分钟，或按各药品项下规定的时间，在规定取样点吸取溶液适量，立即经0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30分钟内完成，滤液按各药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的缓冲液中释放量。(二) 酸中释放量除另有规定外,量取0.1mol/L盐酸溶液900ml,注入每个容器中,照(一)法酸中释放量项下进行测定。缓冲液中释放量弃去上述各容器中酸液，立即加入磷酸盐缓冲液(pH6.8)（取0.1mol/L盐酸溶液和0.2mol/L磷酸钠溶液按3:1混合均匀，必要时用 2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至6.8±0.05）900ml，或将每片(个)转移入另一盛有磷酸盐缓冲液(pH6.8) 900ml 容器中，照(一)法缓冲液中释放量项下进行测定。结果判断除另有规定外，应符合下列规定。酸中释放量每片(个)释放量均不大于标示量的10％，如有1片(个)大于10％,其平均释放量不大于10％，仍可判为符合规定。缓冲液中释放量每片(个)释放量按标示量计算应不低于规定限度(Ｑ)，限度(Ｑ)应为标示量的70％。6片(个)中有1片(个)低于限度，但不低于Ｑ－10％，且平均释放量不低于规定限度时，仍可判为符合规定。如6片(个)中有1片(个)低于Ｑ-10％，应另取6片(个)复试。初复试的12片(个)中有2片(个)低于Ｑ-10％，且平均释放量不低于规定时，亦可判为符合规定。
常见有机溶剂的溶解性汇总
常用溶剂的沸点、溶解性和毒性 溶剂名称沸点（101.3kPa）溶解性毒性 液氨-33.35℃特殊溶解性：能溶解碱金属和碱土金属剧毒性、腐蚀性 液态二氧化硫-10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳，多数饱和烃不溶剧毒 甲胺-6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂，液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶，其盐酸盐易溶于水，不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性，易燃 二甲胺7.4 是有机物和无机物的优良溶剂，溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂强烈刺激性 石油醚不溶于水，与丙酮、*****、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似 ***** 34.6 微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶*****性 戊烷36.1 与乙醇、*****等多数有机溶剂混溶低毒性员?婷疋0? 二氯甲烷39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒，*****性强 二硫化碳46.23 微溶与水，与多种有机溶剂混溶*****性，强刺激性 溶剂石油脑与乙醇、丙酮、戊醇混溶较其他石油系溶剂大 丙酮56.12 与水、醇、醚、烃混溶低毒，类乙醇，但较大 1，1-二氯乙烷57.28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶低毒、局部刺激性 氯仿61.15 与乙醇、*****、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶中等毒性，强*****性甲醇64.5 与水、*****、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶中等毒性，*****性 四氢呋喃66 优良溶剂，与水混溶，很好的溶解乙醇、*****、脂肪烃、芳香烃、氯化烃吸入微毒，经口低毒己烷68.7 甲醇部分溶解，比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶低毒。*****性，刺激性 三氟代乙酸71.78 与水,乙醇,*****,丙酮,苯,四氯化碳,己烷混溶,溶解多种脂肪族,芳香族化合物 1，1，1-三氯乙烷74.0 与丙酮、、甲醇、*****、苯、四氯化碳等有机溶剂混溶低毒类溶剂 四氯化碳76.75 与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃混溶氯代甲烷中,毒性最强 乙酸乙酯77.112 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解，能溶解某些金属盐低毒，*****性 乙醇78.3 与水、*****、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶微毒类，*****性 丁酮79.64 与丙酮相似，与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶低毒，毒性强于丙酮 苯80.10 难溶于水，与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、*****、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶强烈毒性 乙睛81.60 与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各种不饱和烃混溶，但是不与饱和烃混溶中等毒性，大量吸入蒸气，引起急性中毒 异丙醇82.40 与乙醇、*****、氯仿、水混溶微毒，类似乙醇 1，2-二氯乙烷83.48 与乙醇、*****、氯仿、四氯化碳等多种有机溶剂混溶高毒性、致癌 乙二醇二甲醚85.2 溶于水，与醇、醚、酮、酯、烃、氯代烃等多种有机溶剂混溶。能溶解各种树脂，还是二氧化硫、氯代甲烷、乙烯等气体的优良溶剂吸入和经口低毒 三氯乙烯87.19 不溶于水，与乙醇.*****、丙酮、苯、乙酸乙酯、脂肪族氯代烃、汽油混溶有机有毒品_ 三乙胺89.6 水:18.7以下混溶，以上微溶。易溶于氯仿、丙酮，溶于乙醇、***** 易爆,皮肤黏膜刺激性强 丙睛97.35 溶解醇、醚、DMF、乙二胺等有机物，与多种金属盐形成加成有机物高度性，与氢氰酸相似 庚烷98.4 与己烷类似低毒，刺激性、*****性
溶解度的测定
硝酸钾溶解度得测定(方法1:结晶析出法) 实验原理: 先设计好不同溶质与溶剂得量,称量、混合、加热、搅拌使其溶解,降温并用温度计分别测定其开始析出晶体时得温度,即所得溶液为该温度下得饱与溶液,计算该温度下得溶解度。实验用品: 托盘天平(J016０,2０0ｇ,０.２g),烧杯（J6124),大试管(J６104）,玻璃棒(J6４53),温度计(J6071,量程０~１0０℃),酒精灯（Ｊ６201),量筒(J6００１,10ml),方座支架（J1102,带铁圈）,石棉网(J６432),药匙(J64４2),试管刷(J6471)，硝酸钾(化学纯）,蒸馏水。 实验步骤: 一、检查实验用品就是否齐全、完好。 二、硝酸钾得称取与溶解。 1、用托盘天平分别准确称取硝酸钾3.5g、１.5g、１.5ｇ、２．0g、２.５ｇ,称量过程详见分组实验三得步骤二。将称好得５份硝酸钾放在实验台上,并做标记。 2.在一支大试管中加入上面称取得３.5g硝酸钾。 3.用量筒准确量取1０.０ｍ１蒸馏水，加入大试管中。 ４.在水浴中加热大试管,边加热边搅拌,至硝酸钾完全溶解(水浴温度不要太高,以刚好使硝酸钾溶解为宜，否则会使下一步结晶析出操作耗时过长） 三、硝酸钾得结晶。 １．自水浴中取出大试管,插入一支干净得温度计，用玻璃棒轻轻搅拌并摩擦试管壁,同时观察温度计得读数。当刚开始有晶体析出时,立即记下此时得温度t1,并填入下表中。 2.把试管再放入水浴中加热,使晶体全部溶解,然后重复两次上述实验步骤得操作，分别测定开始析出晶体时得温度ｔ2、t3。将读数填入表格。 四、溶解度曲线得绘制。 1.依次向试管中再加入１.5g、1.５ｇ、２．0g、２.５ｇ硝酸钾(使试管中依次共有硝酸钾5.0g、６.５g、8.５g、1１.0g),每次加入硝酸钾后都重复溶解、结晶实验步骤得操作,并将晶体开始析出时得温度读数填人表格。
岩石孔隙度的测定
岩石孔隙度的测定 一、实验目的 1.巩固岩石孔隙度的概念，掌握其测定原理； 2.掌握气测孔隙度的流程和操作步骤。 二、实验原理 根据玻义尔定律，在恒定温度下，岩心室体积一定，放入岩心室岩样的固相体积越小，则岩心室中气体所占的体积越大，与标准室连通后，平衡压力就越低；反之，当放入岩心室内的岩样体积越大，平衡压力越高。 绘制标准块的体积（固相体积）与平衡压力的标准曲线，测定待测岩样平衡压力后，根据标准曲线反求岩样的固相体积。按下式计算岩样的孔隙度： 三、实验流程 （a）流程图 （b）控制面板 图1 QKY-Ⅱ型气体孔隙度仪 四、实验操作步骤 1.用游标卡尺测量各个钢圆盘和岩样的直径与长度（为了便于区分，将钢圆盘从小到大编号为1、2、3、4），并记录在数据表中； 2.将2号钢圆盘装入岩心杯，并把岩心杯放入夹持器中，顺时针转动T形转柄，使之密封。打开样品阀及放空阀，确保岩心室气体压力为大气压； 3.关样品阀及放空阀，开气源阀和供气阀。调节调压阀，将标准室气体压力调至某一值，如560kPa。待压力稳定后，关闭供气阀，并记录标准室气体压力； 4.开样品阀，气体膨胀到岩心室，待压力稳定后，记录平衡压力； 5.发开放空阀，逆时针转动T形转柄，将岩心杯向外推出，取出钢圆盘；
6.用同样的方法将3号、4号及全部（1～4号）钢圆盘装入岩心杯中，重复步骤2～5，记录平衡压力； 7.将待测岩样装入岩心杯中，按上述方法测定装岩样后的平衡压力； 8.将上述数据填入原始记录表 五、实验数据处理 1.计算各个铜圆盘体积和岩样的外表体积 取编号为2的钢圆盘进行分析，其直径d＝2.50cm，长度L＝2.030cm； 所以，由得： 同理，可得表1中V f数据。 2.绘制标准曲线：以钢圆盘体积为横坐标，相应的平衡压力为纵坐标绘制标准曲线，并根据待测岩样测得的平衡压力，在标准曲线上反查出岩样的固相体积 由下表1中数据，可绘制标准曲线图如下： 图2 标准曲线图 所以，有上图2得：岩样固相体积V s＝25.0cm3 4.计算岩样孔隙度 所以岩样孔隙度为20.10% 钢圆盘编 号2号3号4号1-4号 自由组合钢圆盘岩样编号 2，4 3，4 2，3，4 A15-1B 直径 d(cm) 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.482 长度 L(cm) 2.030 2.484 5.000 10.014 7.030 7.484 9.514 6.468 体积V f9.96 12.19 24.54 49.16 34.51 36.74 46.70 31.29
实验一 白度、光泽度、透光度的测定教程文件
实验一白度、光泽度、透光度的测定
实验一白度、光泽度、透光度的测定 一、实验目的 1．了解白度、光泽度、透光度的概念 2．了解造成白度、光泽度、透光度测量误差的原因 3．了解影响白度、光泽度、透光度的因素 4．掌握白度、光泽度、透光度的测定原理及测定方法 二、实验原理 各种物体对于投射在它上面的光，进行选择性反射和选择性吸收。不同的物体对各种不同波长的光的反射、吸收及透过的程度不同，反射方向也不同，就产生了各种物体不同的颜色（不同的白度）、不同的光泽度及不同的透光度。 三、仪器设备 1．ADCI-60-W型全自动白度仪（成套） 2．JKGZ型光泽度仪（成套） 3．77C-l型透光度仪（成套） 四、实验步骤 1．白度测定 （1）使用连接：将电源线与测试探头线按要求分别连接到主机的后面板上，接通电源。
此时按下主机后方的电源开关键，液晶显示测量主界面，探头灯点亮，表明仪器电源接通。 （2）预热：仪器开机后最好预热30分钟，可使测试探头的光源相对稳定（3）测量方法： a. 开机后默认选项为“调黑”，将探头置于黑盒，按“确定”键，听到报警音 后，自动返回主界面，调黑结束。 b. 调黑后系统默认选项为“调白”，将探头置于白板，按“确定”键，听到报警 音后，自动返回主界面，调白结束。 c. 调白后系统进入“测量”选项，将探头置于待测试样，按“确定”键，测量结 果自动显示为亨特白度，每一块瓷砖分五个不同位置记录数据。按 下方选择键选择表示方式为日用陶瓷白度，每一块瓷砖分五个不同 位置记录数据。 d. 测量结束后，关闭仪器。 2．光泽度测定 （1）定标：将黑玻璃标准板亮面向上放在平坦的桌面上，将仪器中心部位压在标准 板上，调整调节旋钮，使仪器读数为92.3。 （2）校准：用定标好的仪器测量白陶瓷板，指数为23.3，其值不应大于±1光泽单位。 （3）测量：用定标好的仪器去测量被测试样 （4）测量结束后，记录数据，关闭仪器。
中国药品检验标准操作规范2019版释放度检查法 (1)
检验操作程序 文件编号：页号：1/6 释放度测定标准操作程序版本号： 生效日期： 文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、仪器装置 (2) 5、第一法用于缓释制剂或控释制剂 (2) 6、第二法用于肠溶制剂 (4) 7、第三法用于透皮贴剂 (6) 8、更改信息 (6) 颁发部门： 分发清单： 编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC 质量部QC 质量部QC 质量部QA 质量副总姓名 签名 日期 1 主题内容和适用范围 本程序规定了释放度的测定方法和结果判定，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于释放度的测定。
2 引用标准 中国药典2010年版二部附录Ⅹ D“释放度测定法”、中国药品检验标准操作规“释放度测定法”。 范2010年版P 276 3 简介 释放度测定法系指测定药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。它是评价药物质量的一个指标，是模拟体内消化道条件，用规定的仪器，在规定的温度、介质、搅拌速率等条件下，对制剂进行药物释放速率试验，用以监测产品的生产工艺，以达到控制产品质量的目的。 中国药典2010年版二部收载三种测定方法:第一法用于缓释制剂或控释制剂，第二法用于肠溶制剂，第三法用于透皮贴剂。 凡检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查。 4 仪器装置 4.1第一法与第二法均采用溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C)项下所示的仪器装置。 4.2用于透皮贴剂的第三法，其搅拌桨与溶出杯按溶出度测定法第二法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第二法)，并与网碟组成其桨碟装置。 ，分上层和下层网碟，其形状和尺寸见中国药典2010年版二部附录Ⅹ D项下所示附图。 ，将透皮贴剂固定于两层碟片的中央，释放面向上，再将网碟水平置于溶出杯下部，并使贴剂与桨叶底部平行。 5 第一法用于缓释制剂或控释制剂 5.1测定法 照各品种中“释放度”项下方法测定，在规定取样时间点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样和滤过应在30秒内完成，并及时补充相同温度相同 体积的释放介质，按照各品种项的规定的测定方法测定，计算出每片(粒)的释放量和6片(粒)的平均释放量。 5.2结果判定
实验6 电导法测定难溶盐的溶解度
实验10 电导法测定难溶盐的溶解度 一、实验目的 1. 掌握电导法测定难溶盐溶解度的原理和方法。 2. 学会电导率仪的使用方法。 二、基本原理 第二类导体导电能力的大小，常以电阻的倒数表示，即电导： (10.1) 式中G称为电导，单位是西门子S、 导体的电阻与其长度成正比，与其截面积成反比，即： (10.2) 是比例常数，称为电阻率或比电阻。根据电导与电阻的关系，则有： (10.3) k称为电导率或比电导，它相当于两个电极相距1m，截面积为导体的电导，其单位是。 对于电解质溶液，若浓度不同，则其电导亦不同。如取1mol电解质溶液来量度，即可在给定条件下就不同电解质来进行比较。1mol电解质全部置于相距为1m的两个电极之间，溶液的电导称之为摩尔电导，以Λ表示之。如溶液的浓度以C表示，则摩尔电导可以表示为： (10.4) 式中Λm的单位是；C的单位是。Λm的数值常通过溶液的电导率k，经(10.4)式计算得到。而k与电导G有下列关系，由(10.3)式可知： (10.5) 对于确定的电导池来说，是常数，称为电导池常数。电导池常数可通过测定已知电导率的电解质溶液的电导(或电阻)来确定。
溶液的电导常用惠斯顿电桥来测定，线路如图10.1所示。其中S为信号发生器；R1、R2和R3是三个可变电阻，R x为待测溶液的阻值；H为检流计，C1是与R1并联的一个可 变电容，用于平衡电导电极的电容。测定时，调节R1、R2、R3和C1，使检流计H没有电流通过。此时，说明B、D两点的电位相等，有下面的关系式成立： (10.6) Rx的倒数即为该溶液的电导。 本实验测定硫酸铅的溶解度。直接用电导率仪测定硫酸铅饱和溶液的电导率(K溶液)和配制溶液用水的电导率(K水)。因溶液极稀，必须从溶液的电导率(K溶液)中减去水的电导率(K水)，即为： K硫酸铅=K溶液-K水(10.7) 根据10.4式，得到： (10.8) 式中：C是难溶盐的饱和溶液的浓度。由于溶液极稀，Λm可视为Λm∞。因此： (10.9) 硫酸铅的极限摩尔电导可以根据数值求得。因温度对溶液的电导有影响，本实验在恒温下测定。 电导测定不仅可以用来测定硫酸铅、硫酸钡、氯化银、碘酸银等难溶盐的溶解度，还可以测定弱电解质的电离度和电离常数，盐的水解度等。 三、仪器和试剂 仪器：恒温槽，电导率仪，电炉一个，锥形瓶两只，试管三支，电导电极。 试剂：二次蒸馏水配制 四、操作步骤
孔隙度测定
一.孔隙度定义： 岩石的总体积V b ，是由孔隙的体积V p 及固体颗粒体积（基质体积）V s 两部分组成。孔隙度（?）是指岩石中孔隙体积V p 与岩石总体积V b 的比值。表达式为 ?=V p V b ×100% 它是说明储集层储集能力的相对大小的基本参数。 二.孔隙度的分类 1.岩石的绝对孔隙度（?a ） 岩石的绝对孔隙度（?a ）指掩饰的总孔隙体积（V a ）与岩石外表体积（V b ）之比，即 ?a =V a V b ×100% 2.岩石的有效孔隙度（?e ） 有效孔隙度是指岩石中有效孔隙的体积（V e ）与岩石外表体积（V b ）之比，即： ?e =V e V b ×100% 计算储量和评价油气层特性时一般之有效孔隙度。 3.岩石的流动孔隙度（?f ） 微毛细管孔隙虽然彼此连通，但未必都能让流体流过。例如对于喉道半径极小的孔隙来说，通常的开采压差难以使流体流过；亲水岩石孔壁表面附着的水膜使得孔隙通道大大缩小。所以流动孔隙度是指含油岩石中，可流动的孔隙体积（V f ）与岩石外表体积（V b ）之比，即： ?f =V f b ×100% 流动孔隙度与有效孔隙度不同，它既排除了死孔隙，又排除了微毛细管孔隙体积。流动孔隙度不是一个定值，它随地层中的压力梯度和液体的物理化学性质而变化。在油气田开发中，流动孔隙度具有一定的实用价值。 三者的关系为：绝对孔隙度>有效孔隙度>流动孔隙度 三.孔隙度分级标准 四.双重介质岩石空孔隙度 双重孔隙介质储层具有两种孔隙系统。第一类是岩石颗粒之间的孔隙空间构成的粒间孔隙构成的孔隙度，称为原生孔隙度；第二类是裂缝和空洞的空隙空间形成的系统构成的孔隙度，称为次生孔隙度。 总孔隙度?t 、裂缝孔隙度?f 和岩石原生孔隙度?p 之间有如下关系： ?p =?p +?f
有关白度测定仪的原理介绍
有关白度测定仪的原理介绍 白度测定仪又称智能白度测定仪，因其可用于测定面粉表面的兰光白度，也称为面粉白度测定仪。 智能白度测定仪采用脉冲闪光技术，具有自动校正功能，操作简便，精度高，在面粉、淀粉、食盐等需对产品白度进行测定的部门应用广泛。 工作原理 仪器利用积分球实现光谱漫反射率的测量，采用的标准照明体及观察条件符合GB3978-83及CIE1971推荐的d/o方式。 中心波长为457Bnm的漫射兰光均匀照射被测物质,物质白度被光电元件接收,信号经线性放大并通过计算机智能补偿,测定值由LED显示数值并经打印机打印。 符合标准 1、符合GB3978-83：标准照明体和照明观测条件。模拟D65照明体照明。采用d/o 照明观测几何条件（ISO2469），漫射球直径φ150mm，测试孔直径有φ30mm和φ19mm 两种，设有光吸收器，消除了试样镜面反射光的影响。 2、R457白度光学系统的光谱功率分布的峰值波长457nm，半高宽44nm；RY光学系统符合GB3979-83：物体色测量方法。 3、GB7973-87：纸浆、纸及纸板漫反射因数测定法（d/o法）。
4、GB7974-87：纸及纸板白度测定法（d/o法）。 5、GB8904.2：纸浆白度测定法。 6、GB1840：工业薯类淀粉测定方法。 7、GB13025.2：制盐工业通用试验方法，白度的测定 8、GBT/5950建筑材料与非金属矿产品白度测量方法。 9、柠檬酸白度及其检测方法 光学原理 由发光二极管发出的光线,经滤色片和骤光镜组成中心波长为457nm蓝紫色光线,进入积分球,光线在积分球内壁漫射后,均匀照射在测试口的试样上； 试样的漫反射的光线经骤光镜会聚、光栏截取、滤色片组滤波,由硅光电池接受,转成电信号,经精密放大器放大,计算机软件智能修正,由数码管显示结果，接上打印机,可将结果打印出来。
土壤可溶性有机氮,硝态氮,铵态氮和微生物量氮测定
土壤可溶性有机氮、硝态氮、铵态氮、微生物量氮最方便最简单的测定方法 1.母液制样：称取新鲜土壤（30.0g）于放置烧杯中，加约等于田间持水量60%水在25℃下培养7~15d。取15.0g土于烧杯，置于真空干燥器中，同时内放一装有用100ml精制氯仿的小烧杯，密封真空干燥器，密封好的真空干燥器连到真空泵上，抽真空至氯仿沸腾5分钟，静置5分钟，再抽滤5分钟，同样操作三次。干燥器放入25℃培养箱中24小时后，抽真空15-30分钟以除尽土壤吸附的氯仿。按照土：0.5M K2SO4=1:4(烘干土算，一般就是湿土：0.5M K2SO4=1：2)，加入0.5M K2SO4溶液（未熏蒸为空白直接称取15.0g土，加同样比例0.5M K2SO4溶液）震荡30分钟，过滤。其中熏蒸后的土壤过滤液为A母液，未熏蒸的土壤过滤液为B母液。母液要是不及时测定，需立即在-15℃以下保存 2.测定 可溶性有机氮=可溶性全氮-（铵态氮+硝态氮） 要是有流动分析仪器还有TOC的话可以利用A母液测得碳氮减去B母液的碳氮含量根据公式计算得出微生物碳氮，可以用B母液测的铵态氮、硝态氮和可溶性全氮，是很方便的。 以下的是用传统的方法测定以上指标，经过852个土壤样品试验结果还是很好的。
土壤可溶性全氮测定 氧化剂:将6g NaOH 和30g K2S2O8溶于蒸馏水中并定容至1 L(K2S2O8 比较难溶，在低于60℃得瑟水浴中溶解，高于60℃配置的溶液至其氧化性失效，NaOH制成溶液，致其温度达到常温后与K2S2O8 溶液混合定容至1L) 测定：移取A母液10ml至消化试管，加入10ml氧化剂，水浴中加热，温度升高到120℃后保持90min，使用紫外分光光度计测定A220和A275，空白需加入1ml氧化剂并同时作水浴处理。（Tips：农化上母液与氧化剂各取25ml，此处取其比例为1:1。） 标准曲线：0.7218g硝酸钾溶于水中，转入1000ml容量瓶中定容摇匀，制得浓度为100mg/L的氮标准贮存液。稀释10倍即为10mg/L 的氮标准溶液。吸取氮标准溶液（梯度为0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml；对应浓度分别为0 mg/L，0.02 mg/L，0.04 mg/L，0.06 mg/L，0.08 mg/L，0.10 mg/L，0.12mg/L）于50ml容量瓶中，各加入1ml 氧化剂并定容，得氮的标准系列，与样品同样消煮测定A220和A275。以A（A= A220-A275）为纵标，氮浓度为横标绘制标准曲线。 硝态氮测定1 注：硝态氮测定1仅适合于农田土壤，腐殖质含量比较低的土壤，森林土壤和腐殖质含量比较高的土壤不适用，因为森林土壤和腐殖质高的土壤有腐植酸的颜色，干扰比色可采用硝态氮测定2进行测定
岩石孔隙度测定
中国石油大学（油层物理）实验报告 实验日期 成绩： 班级 学号： 姓名： 教师： 同组者 实验一 岩石孔隙度的测定 一. 实验目的 1. 掌握气测孔隙度的流程和操作步骤。 2. 巩固岩石孔隙度的概念，掌握其测定原理。 二．实验原理 根据玻义尔定律，在恒定温度下，岩心室一定，放入岩心 杯岩样的固相(颗粒)体积越小，则岩 心室中气体所占体积越大，与标准室连通后，平衡压力越低；反之，当放入岩心室内的岩样固相体 积越大，平衡压力越高。根据平衡压力的大小就可测得岩样的固相体积。 %100?=-f s f V V V φ 测定岩石骨架体积可以用①气体膨胀法 )12(211)(V V Vo P V P Vs Vo Po +-=+- ②气体孔隙度仪 三．实验流程
（a）流程图 仪器有下列部件组成： 1气源阀：供给孔隙度仪调节器低于1000Pa的气体，当供气阀开启时，调节器通过常泄，使压力保持恒定。 2调节阀：将1000Pa的气体压力准确地调节到指定压力（小于1000Pa）。 3供气阀：连接经调节阀调压后的气体到标准室和压力传感器。 4压力传感器：测量体系中气体压力，用来指示准确标准室的压力，并指示体系 的平衡压力。 5样品阀：能使标准室内的气体连接到岩心室。 6放空阀：使岩心室中的初始压力为大气压，也可使平衡后的岩心室与标准室的气体放入大气。 图1-1 QKY-Ⅱ型气体孔隙度仪流程图及外观图 图1-1 QKY-Ⅱ型气体孔隙度仪流程图及外观图 四．实验步骤 1.将钢圆盘从小到大编号为1、2、3、4； 2.用游标卡尺测量各个钢圆盘和岩样的直径与长度，并记录在数据表 中； 3.打开样品阀及放空阀，确保岩心室气体为大气压； 4.将2号钢圆盘装入岩心杯，并把岩心杯放入夹持器中，顺时针转动T 形转柄，使之密封。 5.关样品阀及放空阀，开气源阀、供气阀，调节调压阀，将标准室压 力调至某一值，如560kPa。待压力稳定后，关闭供气阀，并记录标准室气体压力。 6..开样品阀，气体膨胀到岩心室，待压力稳定后，记下此平衡压力。 7.开放空阀至大气压，关样品阀，逆时针转动T形转柄一周，将岩心 室向外推出，取出钢圆盘。 8.用同样方法将3号、4号、全部（1号-4号）及两两组合的三组钢 圆盘装入岩心室中，重复步骤2-5，记下平衡压力。
实验一 白度、光泽度、透光度的测定
实验一白度、光泽度、透光度的测定 一、实验目的 1．了解白度、光泽度、透光度的概念 2．了解造成白度、光泽度、透光度测量误差的原因 3．了解影响白度、光泽度、透光度的因素 4．掌握白度、光泽度、透光度的测定原理及测定方法 二、实验原理 各种物体对于投射在它上面的光，进行选择性反射和选择性吸收。不同的物体对各种不同波长的光的反射、吸收及透过的程度不同，反射方向也不同，就产生了各种物体不同的颜色（不同的白度）、不同的光泽度及不同的透光度。 三、仪器设备 1．ADCI-60-W型全自动白度仪（成套） 2．JKGZ型光泽度仪（成套） 3．77C-l型透光度仪（成套） 四、实验步骤 1．白度测定 （1）使用连接：将电源线与测试探头线按要求分别连接到主机的后面板上，接通电源。此时按下主机后方的电源开关键，液晶显示测量主界面，探头灯点亮，表明仪器电源接通。 （2）预热：仪器开机后最好预热30分钟，可使测试探头的光源相对稳定 （3）测量方法： a. 开机后默认选项为“调黑”，将探头置于黑盒，按“确定”键，听到报警音后， 自动返回主界面，调黑结束。 b. 调黑后系统默认选项为“调白”，将探头置于白板，按“确定”键，听到报警音 后，自动返回主界面，调白结束。 c. 调白后系统进入“测量”选项，将探头置于待测试样，按“确定”键，测量结 果自动显示为亨特白度，每一块瓷砖分五个不同位置记录数据。按下方选择键选 择表示方式为日用陶瓷白度，每一块瓷砖分五个不同位置记录数据。 d. 测量结束后，关闭仪器。 2．光泽度测定 （1）定标：将黑玻璃标准板亮面向上放在平坦的桌面上，将仪器中心部位压在标准 板上，调整调节旋钮，使仪器读数为92.3。 （2）校准：用定标好的仪器测量白陶瓷板，指数为23.3，其值不应大于±1光泽单位。 （3）测量：用定标好的仪器去测量被测试样 （4）测量结束后，记录数据，关闭仪器。
中国药品检验标准操作规范2010版释放度检查法
文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、仪器装置 (2) 5、第一法用于缓释制剂或控释制剂 (2) 6、第二法用于肠溶制剂 (4) 7、第三法用于透皮贴剂 (6) 8、更改信息 (6) 颁发部门：
分发清单： 1 主题内容和适用范围 本程序规定了释放度的测定方法和结果判定，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于释放度的测定。 2 引用标准 中国药典2010年版二部附录Ⅹ D“释放度测定法”、中国药品检验标准操作规范“释放度测定法”。 2010年版P 276 3 简介 释放度测定法系指测定药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。它是评价药物质量的一个指标，是模拟体内消化道条件，用规定的仪器，在规定的温度、介质、搅拌速率等条件下，对制剂进行药物释放速率试验，用以监测产品的生产工艺，以达到控制产品质量的目的。 中国药典2010年版二部收载三种测定方法:第一法用于缓释制剂或控释制剂，第二法用于肠溶制剂，第三法用于透皮贴剂。 凡检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查。 4 仪器装置 4.1第一法与第二法均采用溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C)项下所示的仪器装置。 4.2用于透皮贴剂的第三法，其搅拌桨与溶出杯按溶出度测定法第二法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第二法)，并与网碟组成其桨碟装置。 4.2.1网碟用不锈钢制成，分上层和下层网碟，其形状和尺寸见中国药典2010年版二部附录Ⅹ D项下所示附图。
4.2.2搅拌桨的下端与上层网碟的距离应为25mm±2mm，将透皮贴剂固定于两层碟片的中央，释放面向上，再将网碟水平置于溶出杯下部，并使贴剂与桨叶底部平行。 5 第一法用于缓释制剂或控释制剂 5.1测定法 照各品种中“释放度”项下方法测定，在规定取样时间点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样和滤过应在30秒内完成，并及时补充相同温度相同体积的释放介质，按照各品种项的规定的测定方法测定，计算出每片(粒)的释放量和6片(粒)的平均释放量。 5.2结果判定 5.2.1除另有规定外，符合下述条件之一者，可判为符合规定： （1）6片(粒)中，每片(粒)每个时间点测得的释放量按标示量计算，均不超出规定范围. （2）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，如有1～2片(粒)超出规定范围，但未超出规定范围10%，且每个时间点测得的平均释放量未超出规定范围； （3）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，如有1～2片(粒)超出规定范围，其中仅有1片（粒）超出规定范围，但未超出规定范围20%，且其平均释放量未超出规定范围，应另取6片（粒）复试；初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的平均释放量，如有1～3片（粒）超出规定范围，其中仅有1片（粒）超出规定范围10%，但未超出规定范围20%，且平均释放量未超出规定范围； 5.2.2除另有规定外，判为不符合规定者，举例如下： （1）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，有1片超出规定范围20%； （2）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，有2片（粒）超出规定范围10%； （3）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，有3片（粒）超出规定范围； （4）6片(粒)中，每个时间点测得的平均释放量有1个时间点超出规定范围； （5）初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的平均释放量有4片（粒）超出规定范围。 （6）初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的释放量有2片（粒）超出规定范围10%。 （7）初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的释放量有1片（粒）超出规定范围20%。
实训5 药物溶解度测定
实训5 药物溶解度测定 一、目的要求 1.了解药典对药物近似溶解度的规定。 2.理解药物结构特点（极性）与溶解性的关系。 3.了解CTC的形成对药物溶解度的影响及CTC在药剂学中的应用。 二、实验原理 药物的溶解度是指在一定的温度下，在一定体积的溶剂中药物形成饱和溶液时的浓度。溶解度的大小，表明一种药物在某一种溶剂中被分散的难易程度。药物溶解时，药物的分子结构不会改变，是一种物理性质。 溶剂一般分为三类：以水为代表的极性溶剂、以甲醇和乙醇为代表的亲水性有机溶剂和以苯、石油醚为代表的亲脂性有机溶剂。溶解的经验规则：相似相溶。 为了适应某种制剂的要求而将药物制成盐或加入助溶剂形成电子转移复合物（CTC），这是增加药物在水中溶解度的常用方法。 三、实验方法 （一）不同药物在水中的溶解度测定 1．“极易溶”药物的溶解：称取1.50克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~1.5毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 2．“易溶”药物的溶解：称取1.0克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~10毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 3．“溶解”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~3.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 4．“略溶”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水3.0~10.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 5．“微溶”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水10.0~100.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 （注：以上实验是根据药典对药物溶解度定义设计的，药物在所加的溶剂范围内均可溶解，实验时原则上加入最小溶剂量即可，如果出现不溶的现象，则可能是药物的纯度差、药物的称量和溶剂的取量不准确等因素引起。将实验结果折算为标准溶解度。） （二）同一种药物在不同溶剂中的溶解度测定 1.取三支试管，一支加入0.01克的维生素C，加入乙醚10.0毫升，另两支均加入0.1克的维生素C，再分别加入10.0毫升乙醇和1.0毫升纯化水，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 2.取三支试管，一支加入0.1克的水杨酸，加入纯化水10.0毫升，另两支均加入0.1克的水杨酸，再分别加入1.0毫升乙醇和1.0毫升丙酮，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 思考题： 1.药物的极性与药物在水中的溶解性有什么关系？ 2.什么是药物溶解度？ 3.简述药典对药物近似溶解度的规定和溶解度的实验方法。 1
可溶性有机碳的测定
可溶性有机碳测定: 1. 取10 g 新鲜土样,按照土:水为1∶5的比例混匀,在25℃条件下,以250 r/min 的速度振荡1 h,接着在转速为15 000 r/min 离心10min,上部悬浮液过0·45μm 薄滤膜[1],以后的步骤采取测有机碳的方。 2. 取过0·45μm 薄滤膜的溶液放入消煮管中，加5ml 0.8000mol/L 的1/6K 2Cr 2O 7标准溶液， 然后用注射器注人5ml 浓硫酸，旋转摇匀，在消煮管上加一小漏斗。 3. 将盛土样的消煮放人铁丝笼架中，放入已预热至185 -190oC 的油浴锅中（豆油）加热。 此时应控制锅内温度在170-180oC ，沸腾开始，准确加热5min ，取出冷却，如溶液呈绿色，表示重铬酸钾用量不足，应再取较少的样品（或适当增加重铬酸钾的量）重做。 4. 冷却后的溶液呈橙黄色或黄绿色，用洗瓶将消煮管中的溶液洗人250ml 三角瓶中，使三 角瓶内溶液体积在60-80ml 左右，加邻啡啰啉指示剂3—4滴，用0.2mol ／L FeSO 4滴定，溶液的颜色变化为：橙黄—→蓝绿—→棕红色，记录硫酸亚铁用量（V ）。 每批分析样，应做2—3个空白；空白标定用0.1-0.5g 石英砂代替土样，其它步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁用量（V 0）。 5. 计算方法 有机碳（g/kg ）=10001.1003.0)(0.58000.02100????-??K m V V V 有机质（g/kg ）=有机碳（g/kg ）×1.724 式中：0.8000——1/6 K 2Cr 2O 7标准溶液的浓度（mol/L ）； 5.0——1/6 K 2Cr 2O 7标准溶液的体积（ml ）； V 0——空白标定用去硫酸亚铁溶液体积（ml ）； V ——滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积（ml ）； 0.003——1/4碳原子的摩尔质量(g/m mol)； 1.1——氧化校正系数； 1.724——将有机碳换算成有机质的系数； m 1——风干土样质量（g ）； K 2——将风干土换算成烘干土系数。土壤碳氮比的计算： )/() /(kg g kg g 全氮有机碳碳氮比= 1.耕作措施对土壤有机碳和活性有机碳的影响.严昌荣,刘恩科,何文清,刘爽,刘勤.
溶解度的测定
硝酸钾溶解度的测定（方法1：结晶析出法）实验原理： 先设计好不同溶质和溶剂的量，称量、混合、加热、搅拌使其溶解，降温并用温度计分别测定其开始析出晶体时的温度，即所得溶液为该温度下的饱和溶液，计算该温度下的溶解度。 实验用品： 托盘天平(J0160，200g，0.2g)，烧杯(J6124)，大试管(J6104)，玻璃棒(J6453)，温度计(J6071，量程0~100℃)，酒精灯(J6201)，量筒(J6001，10ml)，方座支架(J1102，带铁圈)，石棉网(J6432)，药匙(J6442)，试管刷(J6471)，硝酸钾(化学纯)，蒸馏水。 实验步骤： 一、检查实验用品是否齐全、完好。 二、硝酸钾的称取和溶解。 1. 用托盘天平分别准确称取硝酸钾3.5g、1.5g、1.5g、 2.0g、 2.5g，称量过程详见分组实验三的步骤二。将称好的5份硝酸钾放在实验台上，并做标记。 2．在一支大试管中加入上面称取的3.5g硝酸钾。 3．用量筒准确量取10.0m1蒸馏水，加入大试管中。 4．在水浴中加热大试管，边加热边搅拌，至硝酸钾完全溶解(水浴温度不要太高，以刚好使硝酸钾溶解为宜，否则会使下一步结晶析出操作耗时过长) 三、硝酸钾的结晶。 1．自水浴中取出大试管，插入一支干净的温度计，用玻璃棒轻轻搅拌并摩擦试管壁，同时观察温度计的读数。当刚开始有晶体析出时，立即记下此时的温度t1，并填入下表中。
2．把试管再放入水浴中加热，使晶体全部溶解，然后重复两次上述实验步骤的操作，分别测定开始析出晶体时的温度t2、t3。将读数填入表格。 四、溶解度曲线的绘制。 1．依次向试管中再加入1.5g、1.5g、2.0g、2.5g硝酸钾(使试管中依次共有硝酸钾 5.0g、6.5g、8.5g、11.0g)，每次加入硝酸钾后都重复溶解、结晶实验步骤的操作，并将晶体开始析出时的温度读数填人表格。 2．根据所得数据，以温度为横坐标，溶解度为纵坐标，绘制溶解度曲线图。 五、整理实验用品。 1．用试管刷清洗玻璃仪器。 2．整理实验用品，恢复实验前的摆放位置。 注意事项： 1．为了使测量结果准确，称取硝酸钾晶体的质量和量取倒入试管的蒸馏水的体积应尽量准确。 2．水浴加热时，烧杯里的水面不能低于试管里的液面。温度计应插在溶液的中部，使所示的温度具有代表性。 3．使试管里的液体升温时应采用水浴加热，而不能用酒精灯直接加热。
土壤容重孔隙度含水率等测定方法
1．土壤含水量(含水率)测定 采用酒精燃烧法测定。 操作步聚： (1)取小铝盒若干，洗净后烘干，用天平称出每—铝盒重量(逐一标量记录) (2)在标准地内挖土壤剖面，分20cm 一层。在分层的土壤剖面上用铝盒自下而上刮一层土(约半盒、注意避开根系和石砾等杂物)，马上称重(得出湿土重十铝盒重) (3)倒入酒精8－12ml ，振荡铝盒使与土壤混合均匀(如土壤很湿要用小刀拌匀成泥浆)，点燃酒精，在火焰将熄灭时，用小刀轻拔土壤，使其充分燃烧，烧完后再加入3～4ml 进行第二次燃烧(如土壤粘重、含水量较大，再加入2～3ml 酒精进行第三次燃烧)。 冷却后，马上称出重量(得干土重十盒重)。每层重复三次。 (4)土壤含水量及现有贮水量计算 ①土壤含水量(重量)＝％重（干土重＋盒重）－盒干土重＋盒重）（湿土重＋盒重）－（100? ＝水分重／干土重×l00％ ②土壤含水量(体积)＝） （）容重（土壤含水量（重量％）33g/cm 1g/cm ? ＝％土壤体积 水分体积100? (注：水的容重一般取lg ／cm 3) 2．土壤物理性质测定 采用环刀法 操作步聚： (1)首先量取环刀的高度和内径，计算出其容积(标记、做好记录)： V ＝πr 2H 式中：V —环刀体积(cm 3) R —环刀内半径(cm) H —环刀高度(cm) 将环刀在天平上称重(做好标记、记录)。 (2)选择标准地，在测定地点做一平台(山地)，挖土壤剖面，分层取样测定(按20cm —层)，每层设三个重复。 (3)打入环刀(一定要垂直打入，且不能晃动)，待土壤至环刀下沿齐平时，在环刀上垫—滤纸层后把盖盖好，挖出环刀，用刀削平底部土壤，垫好滤纸，盖好下盖。迅速称重(得：自然土重十环刀重)
淡水水体溶解有机氮对有毒藻种的生物有效性(2)
生态环境学报 2010, 19(1): 45-50 https://www.360docs.net/doc/415414572.html, Ecology and Environmental Sciences E-mail: editor@https://www.360docs.net/doc/415414572.html, 基金项目：福建省自然科学基金青年基金项目(2009J05033)；国家自然科学基金青年基金项目(20807033) 作者简介：罗专溪(1979年生)，男，博士，主要从事污染物在水环境介质中的行为过程研究。E-mail: zxluo@https://www.360docs.net/doc/415414572.html, *通讯作者：颜昌宙，研究员，博士。E-mail: czyan@https://www.360docs.net/doc/415414572.html, 收稿日期：2009-10-30 淡水水体溶解有机氮对有毒藻种的生物有效性 罗专溪1 ，魏群山1 ，王振红2 ，颜昌宙 1* 1. 中国科学院城市环境研究所城市环境与健康重点实验室, 福建 厦门 361021； 2. 漳州师范学院化学与环境科学系, 福建 漳州 363000 摘要：溶解有机氮（Dissolved organic nitrogen, DON ）是多数天然水体中溶解氮的主要组成部分。天然水体DON 是许多微生命体包括有毒藻种的氮营养源，在供水安全以及水体富营养化等方面的生态环境效应不容忽视。文章系统地介绍了淡水水体DON 含量与来源、生物有效性与估算方法，以及对有毒藻种生长的影响。DON 的来源是影响水体中DON 含量动态特征的关键因素。DON 来源包括陆地径流，植物碎屑，土壤淋溶液，沉积物释放，大气沉降，藻类、大型植物、细菌与细胞死亡或自我分解，微型及大型浮游动物捕食和排泄、分泌物释放等。研究表明约有12%~72%的DON 可迅速被生物所利用，具显著差异，究其原因可能是其来源组成、化学本质（分子质量与极性）、测试生物组成、是否有细菌作用等因素造成的。不同藻种具有不同氮源利用能力，DON 对藻类生长具有直接或间接的作用，并可能影响藻类群落结构（有毒藻类成为优势种）。考虑到水环境保护与饮用水安全供水的重要性，未来研究应重视淡水水体DON 生物有效性与其化学本质的揭示，尤其是对有毒藻种。 关键词：溶解有机氮；生物有效性；有毒藻种 中图分类号：X17 文献标识码：A 文章编号：1674-5906（2010）01-0045-06 全世界河流中的总氮有14%~90%由有机氮组成[1]。而作为有机氮的主要成分，溶解有机氮（Dissolved organic nitrogen, DON ）是多数天然水体中溶解氮的主要组成部分，所占百分比约达60%~69%[2]。传统观点认为DON 是一类难以被利用、生物有效性（bioavailability ）低的有机氮库，不会促进水体水质富营养化[3][4]，因而不重视DON 的管理和控制[5]，甚至在水体氮负荷估算时忽略不计DON 含量[6][4]。DON 是天然水体有机质的重要组成成分，其含量、生物有效性及其生态环境效应逐渐受到关注[6]-[8]。目前世界上DON 的研究报道主要关注河口、近海和海洋生态系统，而淡水生态系统中的DON 研究相对较为缺乏。 能利用DON 的浮游植物，特别是一些有毒藻种（如水华束丝藻Aphanizomenon flosaquate 、铜绿微囊藻 Microcystis aeruginosa ）具有其他藻种所没有的强大竞争力，可在无机氮缺乏而有机氮浓度相对较高的环境中很好的生长[9]-[10]。有毒藻种可以产生肝毒素、神经毒素等藻毒素[11]，不利于作为饮用水源的淡水水体的安全保障。 当前我国微污染原水普遍存在有机物含量超标、含氮化合物浓度高、藻类大量繁殖等问题。另外，DON 绝大部分物质本身对人体具有直接或间接的毒害作用。因而本文综合分析淡水水体DON 对有毒藻种的生物有效性，希望有助于揭示淡水水体DON 的潜在生态风险与环境效应。 1 淡水水体DON 含量与来源 1.1 淡水水体的DON 含量 多数自然水体中的TDN 含量与其中的DON 密切相关。开阔海洋表面DON 约占TDN 的83%，河口DON 约占13%；近海约占18%[2]。在淡水生态系统中，其DON 浓度要比DIN 浓度高0[13]。如美国乔治亚州Satilla 河水的DON 浓度 (以N 计，下同) 为59.0 μmol/L ，而其TDN 浓度 (以N 计，下同) 仅 为62.6 μmol/L [14]。 又如日本琵琶湖的DON 浓度为4.0~7.2 μmol/L ，而其TDN 浓度仅为7.0~8.0 μmol/L [15]。以色列 Kinneret 湖为中富营养化湖泊，其水中DON 含量（1975—1974年均值）呈现季节差异性，9月份DON 占TDN 的65%，而三月份DON 占TDN 比例变小，仅为39%[2]。分析报道的文献，目前世界上DON 的研究报道主要关注河口、近海和海洋生态系统，而淡水生态系统中的DON 研究（包括DON 动态特征的量化描述及其影响因素等）较为缺乏。 当前，测定DON 含量的所有方法都是采用差减法，需依赖于测定总溶解性氮（TDN, Total dissolved nitrogen ）浓度的测定，然后再减去溶解性无机氮（DIN, dissolved inorganic nitrogen ）浓 度（分别测定的NH 4+，NO 3-和NO 2-浓度的加和） ，这使得测定结果具有3方面的分析误差，即测定TDN 、NH 4+和（NO 3-、NO 2-）的分析误差，因此DON 含量测定时，为了提高其测定精度，应尽可