14 超细微粉及湿凝胶的干燥解析
凝胶的干燥
气 界 面 存 在 ， 就 没 有 毛 细 作 用 存 在 。 随 着 液 体 也
化学 ， 生物 ， 境 处 理 等 各 个 领 域 。 在 化 学 方 面 ， 环 制 得 化 学 性 质 和 热稳 定性 质 良好 的 无 机 纳 米 材 料 。 由
Ｓ卜 ｇ ｌ 程 得 到 的 纳 米 材 料 是 纯 无 机 组 分 体 系 ， ｏ ｅ过 产
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福 建 化 工
２０ ０ ２Βιβλιοθήκη 第 ２期 ・２ ・ １
水 乙醇 置 换 出 凝 胶 的 水 ， 于 乙 醇 表 面 张 力 （ ２ 由 ２．
３ ｍＮ・ ｍ ） 小 于 水 （ ２． ｍＮ・ 远 ７ ８ ｍ ） 则 干 燥 过 程 ，
２ 干 燥 过 程 颗 粒 聚 集 的 原 理 ＳＩ ｅ 法 制 备 纳 米 粉 体 的一 般 过 程 是 ： 一 易 ｏ ＿ｇ Ｉ 取 水 解 盐 （ 醇盐 ） 配 制 成 一 定 浓 度 的溶 液 ， 后 控 制 如 ， 然
导 致 凝 胶 结 构 的 塌 陷 ， 很 大 程 度 上 改 变 原 有 粒 子 在
去流动性 ， 凝胶 中 含 有 大 量 的 液 体 。 在 超 细 粒 子 的 表面能 ， 凝胶 中液 体 表 面 张 力 及 颗 粒 与 液 体 间 界 面 张力作用下 ， 着凝胶 中液体的蒸发 ， 随 凝胶 的体 积 产 生 收 缩 。 在 刚开 始 时 ， 凝胶 孔 中仍 注 满 液 体 ， 有 液 没
摘
要
本 文 对 凝 胶 的 干 燥 方 法 做 了介 绍 ， 干 燥 方 法 包 括 了常 态 干 燥 法 ， 冻 干 其 冷
燥 法 ， 临 界 流 体 干 燥 法 。 并 以 Ｔ０２为 例 ， 点 介 绍 了 超 临 界 流 体 干 燥 超 ｉ 重
药剂学干胶法和湿胶法的特点
药剂学干胶法和湿胶法的特点在药剂学的世界里，干胶法和湿胶法可谓是两个大明星，各有各的风采。
想象一下，干胶法就像是那个干脆利落的朋友，做事迅速，爽快得让人一看就喜欢。
而湿胶法呢，像是那个细腻周到的朋友，慢工出细活，细致入微。
两者各自的特点，真是让人乐此不疲。
干胶法啊，它的最大特点就是快！一般来说，使用干胶法的时候，咱们用的是一些已经干得不能再干的药物粉末。
别看它干，实则可不是说就没什么水分了。
药物粉末在干燥的过程中，其实是精心调配过的，确保每一种成分都能在最后发挥它的作用。
简直就像是调酒师精心调配的鸡尾酒，滴滴香浓，令人陶醉。
要是调得不好，最后的成品可就像是喝了劣质的酒，怪味十足，谁都不想碰。
干胶法的另一个好处就是它的稳定性。
想想，药物在干燥的环境下保存，受潮的机会少之又少，时间一久，药效就稳如老狗。
对了，干胶法的操作过程其实也挺简单的，先把药物粉末混合均匀，然后加热、压制，最后得到的颗粒就像一颗颗小珍珠，亮晶晶的。
可是啊，有时候这颗粒的均匀性就得靠技术了，没点水平可不行，容易出现颗粒大大小小不一的情况，搞得医生和患者都烦心。
说到湿胶法，那可是另一种风味。
湿胶法的核心在于湿，这个“湿”字可不是随便来的，湿胶法一般是把药物粉末和液体混合，形成一个粘稠的浆液。
就像做面糊，水和面粉的比例得恰到好处。
太干了不好成型，太湿了又容易崩。
湿胶法在这个过程中，成分的溶解度和分散度都会影响最后的结果，真是细节决定成败。
它能让药物的吸收更好，疗效更快，患者用起来也更安心。
而且啊，湿胶法的颗粒通常都比较小，表面积大，药物释放速度也快，简直就像是火箭发射一样，一发而不可收。
湿胶法的颗粒黏度也很重要，黏得刚刚好，才能保证颗粒在体内的稳定释放。
这个过程就像是一个小小的舞蹈，颗粒们翩翩起舞，释放着药效，给身体带来舒适感。
不过，要是操作不当，可能就变成了“糟糕的舞蹈”，让人受不了。
无论是干胶法还是湿胶法，它们都有各自的优缺点。
干胶法快速、稳定，但对工艺的要求高。
硅酸的凝胶干燥脱水的原理
硅酸的凝胶干燥脱水的原理
硅酸凝胶是一种多孔性的材料，其干燥脱水的原理可以通过以下步骤来解释：
1. 蒸发：将含有溶胶的凝胶悬浮液加热或将其置于较低的湿度环境中，这会促使溶胶中的水分蒸发。
这一步骤通常被称为初干燥或自然干燥。
2. 表面扩散：在蒸发过程中，凝胶内部的水分会向表面移动，然后蒸发到周围环境中。
3. 收缩：随着水分的不断蒸发，凝胶会逐渐收缩。
这是因为水分的损失导致凝胶结构的收缩。
4. 突孔：当凝胶收缩到一定程度时，孔隙结构会变得不稳定，导致一些微小的孔隙合并，形成较大的孔隙。
这一过程被称为突孔。
5. 干燥：最后，通过继续加热或使用真空等方法，从凝胶中完全去除水分，使其干燥。
这一步骤通常被称为终干燥。
总体来说，硅酸凝胶的干燥脱水过程是通过水分的蒸发和扩散，以及凝胶结构的收缩和孔隙的突孔，最终达到完全干燥的过程。
超细硅溶胶
超细硅溶胶，是一种具有微纳米级孔隙结构的新型材料，由于其独特的物理和化学性质，在众多领域得到了广泛应用。
本文将从以下几个方面介绍超细硅溶胶的制备、性质及应用。
一、制备超细硅溶胶的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、气相法等。
其中，溶胶-凝胶法是最常用的制备方法之一。
该方法的步骤如下：1. 溶液制备：将硅源与催化剂混合在一起，加入适量的溶剂，如水、乙醇等，并搅拌均匀，得到充分溶解的混合液。
2. 凝胶制备：将混合液置于常温下静置数小时至几天，使其逐渐形成凝胶。
3. 干燥处理：将凝胶进行干燥处理，得到超细硅溶胶。
二、性质超细硅溶胶具有以下几个显著的性质：1. 高比表面积：超细硅溶胶具有非常高的比表面积，通常在600-1200㎡/g之间。
2. 高孔隙度：超细硅溶胶具有微纳米级孔隙结构，孔径分布范围广，可调节性强。
3. 良好的化学稳定性：超细硅溶胶对水、酸、碱等化学物质都具有一定的稳定性。
4. 优异的吸附性能：超细硅溶胶对许多有机物、无机离子和金属离子等具有很强的吸附性能。
三、应用超细硅溶胶由于其独特的性质，在众多领域得到了广泛的应用。
1. 纳米材料制备：超细硅溶胶作为一种优秀的模板材料，可用于纳米粒子的制备。
2. 催化剂载体：超细硅溶胶具有大量的活性表面，可作为催化剂的载体，提高催化剂的活性。
3. 分离纯化：超细硅溶胶具有良好的吸附性能，可用于分离纯化有机物、无机离子和金属离子等。
4. 功能材料：超细硅溶胶可用于制备各种功能材料，如阻燃材料、光学材料等。
5. 生物医药领域：超细硅溶胶可用于制备药物递送系统、生物传感器等，具有广阔的应用前景。
四、结论超细硅溶胶是一种具有微纳米级孔隙结构的新型材料，具有高比表面积、高孔隙度、良好的化学稳定性和优异的吸附性能。
由于其独特的性质，在众多领域得到了广泛的应用。
干燥过程的阶段分析
干燥过程的阶段分析一、升华干燥（第一阶段干燥）升华干燥也称为第一阶段干燥。
将冻结后的产品置于密封的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸汽逸出而使产品脱水干燥。
干燥是从外表面开始逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙变成尔后升华水蒸汽的逸出通道。
已干燥层和冻结部分的分界面称为升华界面。
在生物制品干燥中，升华界面约为每小时1mm的速度向下推进。
当全部冰晶除去时，第一阶段干燥就完成了，此时约除去全部水分的90%左右。
产品在升华干燥时要吸收热量，一克冰全部变成水蒸汽大约需要吸收670卡左右的热量。
因此升华阶段必须对产品进行加热。
当冻干箱内的真空度降至10Pa（可根据制品要求而定）以下，就可以开始给制品加热，为产品升华提供能量，且冻干箱内的真空度应控制在10-30Pa之间最有利于热量的传递，利于升华的进行。
第一阶段升华干燥是冷冻干燥的关键阶段，大部分的水在这一阶段被升华。
若控制不好，会直接影响产品的外观质量和冻干时间。
若搁板的温度过高，搁板向产品提供的热量大于水分升华所吸收的热量，则产品温度持续上升，当产品温度超过其共熔点时，则产生喷瓶或瓶底变空的现象，影响产品的外观质量。
赋形剂的选择和用量对冻干生化药品的外观影响很大。
由于各个产品的性质不相同、配方各不同、离子浓度各不相同，对赋形剂选择和用量要求各不一样，若控制不好，冻干后的产品外观成为不易溶解的蜂窝状或粉状，而不能成为结构疏松、易于溶解的网状结构，影响药品的外观质量。
但由于产品升华时，升华面不是固定的。
而是在不断的变化，并且随着升华的进行，冻结产品越来越少。
因此造成对产品温度测量的困难，利用温度计来测量均会有一定的误差。
可以利用气压测量法来确定升华时产品的温度，把冻干箱和冷凝器之间的阀门迅速地关闭1－2秒的时间（切不可太长）。
然后又迅速打开，在关闭的瞬间观察冻干箱内的压强升高情况，计下压强升高到某一点的最高数值。
从冰的不同温度的饱和蒸汽压曲线或表上可以查出相应数值，这个温度值就是升华时产品的温度。
气凝胶干燥工艺技术解析
干燥工艺取得进步
气凝胶的生产首先是溶胶-凝胶反应过程，然后是利用干燥工艺去除孔内液体。 为了去除溶剂而不会使孔隙塌陷，干燥工艺对于气凝胶的合成至关重要，而干燥工 艺在气凝胶成本中也占有绝对分量。
干燥工艺可分为超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥以及常压干燥。目前超临界 干燥工艺和常压干燥工艺是主流干燥工艺。超临界干燥技术率先实现批量制备气凝 胶技术,目前已经较为成熟。超临界干燥是通过对压力和温度的控制使溶剂在干燥过 程中达到其本身的临界点，形成一种超临界流体，处于超临界状态的溶剂无明显表 面张力，从而可以实现凝胶在干燥过程中保持完好骨架结构。 图表 超临界流体的概念
统要求高
计和流程组合优化要求高
纯度高，应用于各种气凝胶
仅在二氧化硅气凝胶有应用
当前，超临界干燥更成熟，可以生产出各种高纯度气凝胶；
未来，对原料、设备要求更为宽泛的常压干燥可能带来成本的大规模下
降。
尽管目前超临界干燥工艺日益成熟、产品质量满足产业化要求，但是超临界干 燥设备制造具有一定门槛，且原料有机硅源价格较高。而根据NASA 数据显示，常压 干燥的制造成本是超临界工艺的 1/20。因此，常压干燥工艺仍然一直被生产厂家、 研究机构所关注的。
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图表 气凝胶两种干燥路线对比 两条干燥路线对比
设备
原料 工艺 产品
综上
超临界干燥
常压干燥
高压釜，设计制造复杂
常压设备，设计制造较为简单
制造பைடு நூலகம்运行维护成本高，折旧高
制造及运行维护成本低，折旧低
反应条件危险系数高
常压反应危险系数相对低
有机硅源，价格高
有机硅源或无机硅源，灵活
电耗高；技术较为成熟，对设备系 电耗低；技术较不成熟，对配方设
溶胶凝胶的喷雾干燥
溶胶凝胶的喷雾干燥引言溶胶凝胶是一种重要的材料制备方法，广泛应用于领域，如催化剂、电子器件、纳米材料等。
其中，喷雾干燥是一种常用的溶胶凝胶制备方法，通过将溶胶喷雾成小液滴，使其在热气流中迅速蒸发，从而形成固体凝胶颗粒。
本文将详细介绍溶胶凝胶的喷雾干燥过程、工艺参数以及应用领域等内容。
溶胶凝胶的喷雾干燥过程溶胶凝胶的喷雾干燥过程主要包括溶胶的制备、喷雾操作和干燥过程。
溶胶的制备溶胶是指具有高分散度的液体体系，通常由溶剂和溶解的固体或液体组成。
制备溶胶的方法多种多样，常见的包括溶胶凝胶法、溶胶燃烧法等。
在溶胶凝胶法中，通常先将固体或液体溶解于溶剂中，形成均匀的溶液，然后通过适当的调节条件，如温度、pH值等，使溶液中的物质发生凝胶化反应，形成凝胶。
喷雾操作喷雾操作是将溶胶转化为小液滴的过程。
这一步通常使用喷雾器进行，喷雾器将溶胶液体通过高压气体或机械力将其雾化成小液滴。
喷雾器的选择和调节是关键的一步，它直接影响到喷雾液滴的大小和分布。
通常，较小的液滴有利于干燥速度的提高，但也容易产生过度干燥和结块的问题。
因此，在喷雾操作中需要进行适当的调节，以获得理想的液滴大小和分布。
干燥过程干燥过程是将喷雾得到的液滴在热气流中迅速蒸发，形成固体凝胶颗粒的过程。
干燥过程中的热气流通常由热风机或气流干燥器提供，可以通过控制热气流的温度和流速来调节干燥速度。
在干燥过程中，液滴的蒸发速度受到多个因素的影响，如热气流温度、湿度、液滴大小等。
因此，需要根据具体的材料和要求，选择适当的干燥条件，以获得所需的固体凝胶颗粒。
工艺参数与影响因素溶胶凝胶的喷雾干燥过程受到多个工艺参数和影响因素的影响，主要包括喷雾压力、喷雾速率、干燥温度、气流速度等。
喷雾压力和喷雾速率喷雾压力和喷雾速率直接影响到喷雾液滴的大小和分布。
较高的喷雾压力和速率通常会产生较小的液滴，有利于干燥速度的提高。
然而，过高的喷雾压力和速率也容易导致喷雾液滴过度干燥和结块的问题，因此需要根据具体情况进行调节。
海藻酸纳凝胶颗粒干燥
海藻酸纳凝胶颗粒干燥海藻酸纳凝胶颗粒干燥是一种常见的制备方法，用于将海藻酸纳凝胶颗粒转化为干燥的粉末形式。
本文将介绍海藻酸纳凝胶颗粒干燥的原理、方法和应用。
一、原理海藻酸纳凝胶颗粒是一种具有优异生物相容性和可降解性的材料，常用于制备药物缓释系统、组织工程支架等。
然而，海藻酸纳凝胶颗粒一般含有大量的水分，需要通过干燥的方法将其转化为干燥的粉末形式，以便储存和使用。
二、方法海藻酸纳凝胶颗粒的干燥方法有很多种，常用的方法包括冷冻干燥、喷雾干燥和真空干燥等。
1. 冷冻干燥冷冻干燥是一种常用的海藻酸纳凝胶颗粒干燥方法。
首先，将含有海藻酸纳凝胶颗粒的溶液冷冻成固态，然后在低温和低压条件下，将水分从固态转化为气态，最终得到干燥的颗粒。
2. 喷雾干燥喷雾干燥是一种适用于大规模生产的海藻酸纳凝胶颗粒干燥方法。
通过将含有海藻酸纳凝胶颗粒的溶液喷雾成微小液滴，在热风的作用下，将水分迅速蒸发，最终得到干燥的颗粒。
3. 真空干燥真空干燥是一种常用的海藻酸纳凝胶颗粒干燥方法。
将含有海藻酸纳凝胶颗粒的溶液置于真空环境中，通过降低压力，将水分从溶液中蒸发出去，最终得到干燥的颗粒。
三、应用海藻酸纳凝胶颗粒干燥后，可以用于制备药物缓释系统。
将药物与干燥后的海藻酸纳凝胶颗粒混合，制备成颗粒、片剂或胶囊等形式，以实现药物的缓慢释放，提高药效持久性。
海藻酸纳凝胶颗粒干燥后还可用于制备组织工程支架。
将干燥的海藻酸纳凝胶颗粒与其他生物材料（如聚乳酸-羟基磷灰石复合材料）混合，通过三维打印或模具法制备支架，用于修复组织缺损，促进组织再生。
总结：海藻酸纳凝胶颗粒干燥是将含有海藻酸纳凝胶颗粒的溶液转化为干燥的粉末形式的方法。
常用的干燥方法有冷冻干燥、喷雾干燥和真空干燥等。
干燥后的海藻酸纳凝胶颗粒可应用于制备药物缓释系统和组织工程支架，具有广泛的应用前景。
海藻酸纳凝胶颗粒干燥技术的发展将进一步推动生物医学领域的研究和应用。
不同干燥过程对超细TiO2粉体性质的影响
近十几年来超缅粒子以其特柿々性质引起了世界的关注逐渐成为跨世纪材料科学研究的热点，被科学家誉为“2l世纪最有前途的材料．而超细粒子的制备则是其研究的基础．超细颗粒的制备有很多方法，总体上可分为物理方法和化学方法．物理法有蒸发玲凝法及机械粉碎法；化学法又分固相、气相、液相法．其中澈相法是目前实验室和工业上广泛采用的方法之一，主要包括沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液法等等．在液相法中，溶剂脱除是关键之一．由于在脱除溶剂时所产生的表面张力和毛细管作用，常常使颗粒团聚而达不到制备目的．超临界流体下燥法在溶剂脱除过程中，避免了气液两相共存，消除了表面张力的作用，使千燥过程中凝腔粒子的团聚，凝胶结构的塌陷与收缩现象得多』控制从而得到粒度分布均匀、大孔体积、高比表面的超细粉．TiO2是重要的陶瓷，半导体及催化材料_1J_超微TiO2更具有独特的性能，例如：优异的紫外线屏蔽作用透明无毒、奇特的颜色效应以及量子尺寸效应等等，使其在催化、食品包装、护肤产品及颜料领域得到了广泛的应用【21_超微TiO2粉末的制备方法[a-l很多，本文应用湿化学法无机盐作为前驱物采用不同的干燥方法制备粉体，研究了干燥方法对产品粉体性能的影响同时也进一步验证了超临界流体干燥法是制备可重复的太孔、高比表面、低堆积密度的超细粉体的一种较好的手段之一．比较表中的数据可以看出，利用常规的干燥方法，由水凝胶脱水所得的颗粒，比表面积及孔体积最小．醇凝胶则可以显著地提高粉体的性质．而采用超临界流体干燥法可以进一步增大粉体的比表面积和孔体积．同时还可以有效地防止硬团聚体的生成，较好地保持了原凝胶的三维网络织构，有效地降低了粒子的尺寸大小．图1为样品的TEM显微图．结果表明．由超临界流体干燥法制备的粉体，原粉(970119C) 的粒子大小为5一lOnm，焙烧后(970119C55)粒子有所长大，近似呈斜方柱体，粒径约为1020nm．该法制备的粉体颗粒均匀，颗粒间联接成三维网络结构，较好地保留了湿凝胶的网络结构征·而采用普通干燥方法所得的粉体(970119A55，970119m~)，颗粒间团聚现象都比较严重·从TBM分析结果初估其粒径为0．05_01#m，且组成粉体的粒子形状不规则．颗粒大小不均匀，完全失去了湿凝胶的网络状结构特点，说明超临界流体干燥法不仅可以增大粒子的比表面积和孔体积，而且还可有效地防止团聚体的生成，较好地保持了原凝胶的三维网络结构．使粒子尺寸大幅度地下降．图2和图3分别为样品的吸附．脱附等温线和孔分布曲线．三个样品的吸附一脱附等温线均出现因毛细管凝结而引起的滞后环．粉体970119A55的吸附等温线按BDDT分类近似属于IV型【7】．其滞后环形状按deBoer分类可归为C类，说明其孔分布不均匀，孔形为锥形管状·粉体970119B55与粉体970119C55的吸附等温线也属于IV型，显示出具有完好发达中孔的征-其滞后环形状属A类，表明其孔型为两端开口的毛细管状．而从样品的孔分布曲线可以看到-粉体970119A55的孔分布呈现双峰形状，最可几孔径分布在4-lOnm，从侧面也说明了孔分布不均匀．粉体970l19B55的孔分布呈现单峰状4结论(1)超临界流体干燥法是制备高比表面、大孔容，粒径小且分布均匀的超细TiO粉体的最有效方法之一；(2J采用超临界流体干燥法制备出的超细粉体的性能，可重复性好，具有一定的应用价值．。
超细水泥的凝胶时间
超细水泥的凝胶时间1. 引言超细水泥是一种新型的建筑材料，具有优异的性能和广泛的应用前景。
其中，凝胶时间是超细水泥性能中的一个重要指标。
本文将深入探讨超细水泥的凝胶时间及其影响因素，以及相关研究和应用。
2. 超细水泥的基本概念超细水泥，又称微水泥、纳米水泥等，是一种颗粒尺寸在纳米级别（10^-9m）的特殊建筑材料。
相比传统水泥颗粒（约为50-100微米），超细水泥颗粒更加细小。
这种特殊结构使得超细水泥具有更高的表面积和更好的流动性。
3. 凝胶时间的定义与测量方法凝胶时间指超细水泥从开始搅拌到形成凝胶状态所需的时间。
一般来说，凝胶时间越短，施工过程中越容易控制；而凝胶时间过长，则可能导致施工难度增加。
测量超细水泥凝胶时间的方法有多种，常用的包括细观法、宏观法和仪器测量法。
细观法通过肉眼观察水泥糊浆的变化来判断凝胶时间；宏观法则是根据水泥糊浆的温度、流动性等指标来确定凝胶时间；仪器测量法利用专业的测试设备对超细水泥样品进行凝胶时间的精确测量。
4. 影响超细水泥凝胶时间的因素超细水泥凝胶时间受多种因素影响，主要包括以下几个方面：4.1 水灰比水灰比是指水与水泥质量之比。
一般来说，水灰比越低，超细水泥的凝胶时间越长。
这是因为较低的水灰比会导致超细水泥颗粒间的结合力增强，从而延缓了凝胶过程。
4.2 温度温度对超细水泥凝胶时间有显著影响。
较高的温度会加速超细水泥颗粒间化学反应速率，从而缩短凝胶时间；而较低的温度则会延长凝胶时间。
4.3 起始水泥浆的pH值起始水泥浆的pH值对超细水泥凝胶时间也有一定影响。
一般来说，pH值较高的水泥浆具有较短的凝胶时间，而pH值较低的水泥浆则具有较长的凝胶时间。
5. 相关研究与应用超细水泥的凝胶时间在建筑工程中具有重要意义。
相关研究表明，通过控制水灰比、温度和起始水泥浆的pH值等因素，可以有效调节超细水泥的凝胶时间。
在实际应用中，超细水泥广泛用于地坪修复、墙面装饰等领域。
其独特性能使得它成为一种理想的材料选择。
湿凝胶到干凝胶的过程
湿凝胶到干凝胶的过程哎呀，咱今儿就来聊聊湿凝胶到干凝胶的这个神奇过程呀！你想啊，湿凝胶就好像是个水嫩嫩的小家伙，浑身都是水分呢。
这湿凝胶呀，就好比是一块饱含水分的海绵。
一开始的时候，它就是那么湿漉漉的，感觉一挤都能挤出好多水来。
那水分在里面晃呀晃的，就像是在里面开派对似的。
然后呢，随着时间慢慢过去，或者是在一些特定条件的作用下，比如说温度升高啦，或者是放在一个比较干燥的环境里啦，这水分就开始慢慢地往外跑啦。
这就好像海绵里的水开始一点点地被挤出去，湿凝胶也开始慢慢变干啦。
你说这像不像我们晒衣服呀？湿衣服挂在那，太阳一晒，风一吹，慢慢地就干了。
湿凝胶也是这样，那些水分就一点点地溜走了，留下的就是更浓缩的精华啦。
在这个过程中，湿凝胶的结构也在发生变化呢。
原本那些水分占着的地方，现在空出来了，就像是原本熙熙攘攘的街道，人都走光了，变得有点空荡荡的。
但这可不是坏事呀，这让干凝胶有了它独特的性质和结构。
干凝胶呢，就像是经过了一场蜕变的蝴蝶，变得更加坚韧、更加有特色了。
它可能会变得更轻，更便于携带和使用。
你想想看，要是没有这个从湿凝胶到干凝胶的过程，我们好多材料可就没法用啦！就好比没有了从毛毛虫到蝴蝶的变化，那世界得少了多少美丽呀！而且这个过程可不是随随便便就能完成的哦，得把握好各种条件呢。
温度不能太高也不能太低，环境不能太湿也不能太干，这就像是做饭一样，火候得掌握好，不然做出来的菜可就不好吃啦。
总之啊，湿凝胶到干凝胶的过程虽然看似简单，其实里面蕴含着好多奥秘和技巧呢。
这可真是个神奇又有趣的过程，不是吗？我们可千万不能小瞧了它呀！这就像是生活中的很多小事情，看似不起眼，但却有着大大的作用呢！你说是不是呀？。
超细粉工作心得
超细粉工作心得与一般的粉体材料干燥技术相比，超细粉体的干燥过程不仅要脱溶剂，而且要防止颗粒与颗粒间的团聚。
目前，超细粉体的干燥技术主要有烘箱干燥、微波干燥、冷冻干燥、喷雾干燥、超临界干燥等。
烘箱干燥烘箱干燥是指在箱式干燥器内，用常压热空气作为干燥介质使超细粉体材料孔洞中的溶剂蒸发。
由于凝胶的微孔和气-液相溶剂热膨胀系数的不同而产生应力，这种干燥方法适宜采用慢速干燥，其安全干燥时间甚至会超过一年。
这种干燥方法操作简单，目前在实验室中应用较多，但由于毛细管压力的存在，粉体颗粒间易产生严重的团聚，且容易引入杂质，干燥也不均匀，难以得到质量较好的超细粉体。
微波干燥微波干燥是微波通过与产品直接相互作用将电磁能在瞬间转化为热能，实现对产品的快速脱水干燥的过程。
微波是频率在300MHz~300GHz的电磁波，被加热介质物料中的水分子是极性分子，在快速变化的高频电磁场作用下，其极性取向将随着外电场的变化而变化，造成分子的运动和相互磨擦效应。
此时微波场的场能转化为介质内的热能，使物料温度升高，产生热化和膨化等一系列物化过程而达到微波加热干燥的目的。
微波干燥具有加热迅速、加热均匀、节能环保、工艺先进、易控制等特点。
冷冻干燥冷冻干燥方法包括喷雾冷冻和真空干燥两个过程，干燥之前先配制一定浓度的盐水溶液，使之雾化成微小液滴，微小液滴进入制冷剂中被迅速冷冻成固体颗粒，将冷冻物过滤后转入真空冷冻干燥器中，然后加热使冰升华，经过煅烧得到氧化物超细颗粒。
冷冻干燥制备的产物透气性好，理论上讲冷冻干燥可大大改善干燥过程因界面张力作用而引起的团聚问题，但这种干燥方法需要的时间长，物料内部温差大，易产生“崩解”现象，即冰升华后已干层所形成的骨架十分脆弱，当达到一定温度时，会引起骨架的刚度下降，使水蒸气通道变窄或堵塞，已干层的粉体受压差的影响而飞扬，不仅影响产物的收率，而且使干燥过程无法继续进行。
喷雾干燥喷雾干燥（Spray Drying，又称喷雾造粒）是通过机械作用，将需要干燥的物料以流态化形式处理，分散开形成雾气一般的微粒，瞬间除去大部分的水分，使物料固体干燥成形状规则的球状粉末。
气凝胶干燥开裂和收缩现象的解析
气凝胶干燥开裂和收缩现象的解析标题：气凝胶干燥开裂和收缩现象的解析引言：气凝胶是一种具有非常高比表面积和多孔结构的材料，具有广泛的应用前景。
然而，在制备过程中，气凝胶常常会出现干燥开裂和收缩的现象，严重影响其性能和应用。
本文将通过对气凝胶干燥过程中的各个方面的评估，探讨其产生干燥开裂和收缩现象的原因，以及相关的解决方法与研究进展。
第一部分：气凝胶干燥开裂现象1. 开裂现象的定义和特征- 干燥过程中气凝胶表面的裂纹形态- 开裂对气凝胶物理和化学性能的影响2. 开裂现象的原因- 内应力积累：干燥过程中气凝胶内部失去水分引起的体积收缩 - 速率不匹配：干燥过程中气凝胶各部分的干燥速率不同- 萃取效应：溶剂的挥发导致溶质的集中，引发开裂3. 解决开裂问题的方法- 模板脱模：采用合适的模板控制气凝胶形成过程，减少开裂可能性 - 添加助剂：加入聚合物、胶束等助剂，提高气凝胶的柔性和延展性 - 控制干燥参数：调节干燥温度、湿度等参数，缓解开裂现象第二部分：气凝胶干燥收缩现象1. 收缩现象的定义和特征- 干燥过程中气凝胶尺寸的变化- 收缩对气凝胶微观结构的影响2. 收缩现象的原因- 凝胶晶体排列：凝胶微结构的排列紧密度影响收缩程度- 体积收缩：干燥过程中水分的流失导致体积收缩3. 缓解收缩问题的方法- 聚合物添加：通过在气凝胶中添加聚合物控制收缩现象- 交联控制：调节凝胶的交联程度来控制收缩- 完全干燥：通过改变干燥条件，使气凝胶充分干燥，减少其收缩程度总结与展望：气凝胶干燥过程中的开裂和收缩现象是阻碍其应用的关键问题。
通过对开裂和收缩的原因进行深入分析，可以找到相应的解决方法。
然而，在此领域还存在一些待探索的问题，如如何改进气凝胶的结构，以及如何更好地控制干燥过程等。
未来的研究将继续致力于改善气凝胶的性能，推动其在能源、环境和生物医学等领域的更广泛应用。
观点和理解：从我对气凝胶干燥开裂和收缩现象的研究中，我认为解决开裂和收缩问题是一个综合性的任务，需要在材料制备、干燥工艺和结构控制等方面进行综合考虑。
超细粉体分析课件
化妆品领域
01
02
03
粉底
超细粉体可以作为粉底的 原料，具有遮盖力强、色 泽自然、透气性好等特点。
散粉
超细粉体可以作为散粉的 原料，具有控油、定妆、 提亮肤色等作用。
眼影
超细粉体可以作为眼影的 原料，具有色彩鲜艳、附 着力强、不易脱妆等特点。
பைடு நூலகம்
食品领域
食品添加剂
超细粉体可以作为食品添 加剂，如增稠剂、乳化剂、 调味剂等，改善食品的口 感和质地。
扫描电子显微镜
总结词
扫描电子显微镜是一种高分辨率的表征技术，能够观察超细 粉体的形貌和粒度。
详细描述
扫描电子显微镜利用电子束扫描样品表面，通过检测样品表 面散射的二次电子或背散射电子来成像。该技术具有高分辨 率和高放大倍数，能够清晰地观察超细粉体的形貌和粒度。
透射电子显微镜
总结词
透射电子显微镜是一种高分辨率的表征技术，能够观察超细粉体的晶体结构和内部结构。
超细粉体分析课件
目 录
• 引言 • 超细粉体的基本特性 • 超细粉体的制备方法 • 超细粉体的表征技术 • 超细粉体的应用 • 超细粉体的发展趋势与挑战
contents
01
引言
主题介绍
定义
超细粉体是指粒径极小的粉末， 通常在纳米至微米范围内。
分类
根据粒径大小，超细粉体可分为 纳米粉体和微米粉体。
详细描述
透射电子显微镜利用高能电子束穿透样品，通过检测透过样品的电子束强度和相位移来 成像。该技术具有高分辨率和高放大倍数，能够观察超细粉体的晶体结构和内部结构。
X射线衍射
总结词
X射线衍射是一种无损的表征技术，能够分析超细粉体的晶体结构和物相组成。
凝胶含水量测试 烘干法
凝胶含水量测试烘干法
一、样品准备
1.从待测样品中选取具有代表性的均匀部分，将其切成1cm×1cm ×0.5cm的块状。
2.用小刀将样品表面的附着物刮去，确保表面干净、平整。
3.将样品放入干燥的称量盘中，避免样品之间相互接触。
二、烘干设备
1.烘干箱：选择温度可调、容量适中的烘干箱。
2.烘网或称量盘：用于放置样品，可耐高温。
3.天平：精确测量样品重量。
三、样品称重
1.将样品放入烘网或称量盘中，放入已预热至恒温的烘干箱内。
2.设定烘干箱温度，根据样品性质选择合适的温度和时间。
一般来说，温度应控制在80℃以下，时间根据样品厚度和含水量而定。
3.每隔一定时间（如1小时）取出样品，用小刀刮去表面附着物，轻轻震动使热蒸汽散发。
4.将样品再次放入烘干箱内继续烘干，直至样品重量不再变化。
四、计算含水量
1.取出烘干后的样品，迅速用天平测量其重量（W2）。
2.将样品放在干燥的称量盘中，称取样品重量（W1）。
3.计算含水量：含水量=（W1-W2）/W1×100%。
五、数据处理
1.记录各次测量的重量数据，整理成表格。
2.根据含水量计算结果绘制曲线图，观察不同时间段样品的含水量变化情况。
3.根据曲线图分析样品的干燥特性，为后续加工工艺提供参考。
14第十四章 固体干燥 lx解析
= 100% = 60%
A
td
tas 62℃
I CH t r0 H 1.011.88H t 2500H kJ/kg干气
51℃52℃
空气湿度图的用法
【例3】已知空气的露点温度 td=51℃，相对湿度 =60% ，试求 t、 H、tas、tw 和 I。 解：由 t=51℃ 的等温线 与 =100% 的等相对湿度 线的交点作过该点的等湿 度线(H=0.092)，该线与 =60% 的等相对湿度线 交于 A 点。 由气体 状态 A 点， 用上 例 中类似的方法可以读出 A 点对应的空气参数： t=62℃， H=0.092 kg/kg干气， tas= tw=52℃， 计算得 I = 302.26 kJ/kg。
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2
2.干燥的目的和意义
⑴干燥的主要目的有两个：
一是方便于产品的包装、贮存、运输和使用； 二是许多生物制品在湿分含量较低的状态下较为稳定， 从而使生物制品有较长的保质期。 ⑵干燥操作与生物工程 干燥操作往往是生物产品分离的最后一步。由于许多 生物产品，如谷氨酸、柠檬酸、苹果酸、丙氨酸、天 冬氨酸、酶制剂、单细胞蛋白和抗生素等均为固体产 品，因此，干燥操作在生物工程中显得十分重要。
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22.4 M
21
湿空气的基本参数
⑻湿空气的比热
Cg——干空气的比热容，空气为1.01 kJ/kg·K Cv——水蒸气比热容，水汽为1.88 kJ/kg·K
CH Cg Cv H 1.011.88H
kJ / kg
干气
K
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湿空气的基本参数
M水：水汽的分子量＝18 kg/kmol； Mg： 空气的平均分子量＝29 kg/kmol。
凝胶干燥方法
凝胶干燥方法凝胶干燥方法呀，这可是个挺有意思的玩意儿呢！咱就好比要做一道特别的“菜”。
你看啊，凝胶就像是我们要处理的食材，而干燥呢，就是让这食材变得不一样的关键步骤。
想象一下，我们把凝胶放在那儿，就好像把一块湿漉漉的海绵放在太阳下面晒。
首先呢，我们得选好凝胶，这就跟挑菜一样，得挑新鲜的、质量好的。
然后，就是怎么个干燥法啦。
这可不是随随便便就能干好的事儿。
有一种常见的方法就是自然风干。
这就好比把洗好的衣服挂在阳台上，让风啊、阳光啊慢慢把水分带走。
不过这可得有耐心，急不得。
就等着时间慢慢过去，凝胶里的水分一点一点地消失。
还有啊，我们可以用加热的办法。
这就好像在冬天里烤火，让自己快速暖和起来。
给凝胶加点温度，让水分快快跑掉。
但可别温度太高啦，不然凝胶可能就被烤坏咯，那就得不偿失啦。
另外呢，也有一些专门的设备可以帮忙进行凝胶干燥。
这就像是有了个特别厉害的厨房工具，能让我们做菜更轻松、更高效。
这些设备能更好地控制各种条件，让干燥的过程更顺利。
在进行凝胶干燥的时候，可一定要注意观察啊。
就像做饭的时候要时不时看看火、翻翻菜一样。
要是不注意，可能就会出现问题哦。
比如说，干燥得不均匀啦，或者出现了什么奇怪的现象。
而且啊，不同的凝胶可能需要不同的方法和条件呢。
这就跟不同的菜有不同的做法是一个道理。
有的可能适合自然风干，有的就得靠加热，有的还得用特殊的设备。
总之呢，凝胶干燥方法虽然不复杂，但也需要我们用心去对待。
就像对待一道美味的菜肴一样，只有用心了，才能做出好的成果来。
所以啊，大家在尝试的时候可别马虎，多试试不同的方法，找到最适合自己的那一套。
相信大家都能把凝胶干燥这件事儿做好，做出让自己满意的成果来！这就是我对凝胶干燥方法的理解啦，大家觉得怎么样呢？。
气凝胶超临界干燥法
气凝胶超临界干燥法
气凝胶的超临界干燥法是一种制备高性能气凝胶的关键技术，它通过控制压力和温度使得溶剂达到其本身的临界点。
在超临界状态下，溶剂会表现出介于气体和液体之间的特性，包括无明显的表面张力。
这种干燥方法能够确保在干燥过程中保持气凝胶的骨架结构不被破坏。
以下是超临界干燥法制备气凝胶的基本步骤：
1、前驱体溶液制备：首先，选择合适的前驱体材料并配制成溶胶，这些溶胶通常包含金属氧化物、有机硅或碳等成分。
2、溶胶-凝胶转变：将前驱体溶液进行凝胶化处理，形成具有一定孔隙结构的湿凝胶。
3、超临界干燥：这是最关键的一步。
将湿凝胶置于高压釜中，并逐步升高温度和压力至溶剂的临界点以上。
此时溶剂转变为超临界流体，没有明显的表面张力，可以轻松地从凝胶网络中脱除而不引起结构塌陷。
4、降温降压：在保持凝胶骨架结构不变的情况下，缓慢降低系统中的温度和压力，使超临界流体重新转变为气体并完全逸出。
5、后处理：取出干燥后的气凝胶，进行必要的清洗以去除残留的溶剂或其他杂质，并可能进行进一步的热处理或表面改性以优化性能。
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3、团聚的根本原因 液-固、液-气界面张力的存在是干燥过程引起
凝胶变形和颗粒聚集的原因。水的存在是干燥过
程中形成硬团聚的根源。 4、消除团聚的方法 控制反应条件，选择合适的沉淀剂； 充分洗涤，去除固液混合态里液相中残存的各 种盐类杂质离子；
用表面张力比水低的醇、丙酮等有机溶剂洗涤
以取代剩留在颗粒间的水。
14.3 共沸蒸馏脱水干燥法
原理
把制成的微粉悬浮液或凝胶，用水洗尽无机杂质
后，再加入到与水部分互溶或不互溶、沸点比水高的 有机溶剂中，在搅拌下共沸蒸馏，使水与有机溶剂以 最低恒沸物的形式蒸馏除尽。 有机溶剂经冷凝分层后循环使用。脱尽水分的 悬浮物，分离去大量有机溶剂后，热力干燥，得到无 团聚的疏松微粉。
1、团聚过程
伴随着成核和生长过程有聚结过程同时发生； 在固－液分离过程中形成团聚结构； 在粉体焙烧过程中可使已形成的团聚体因发生 局部烧结而结合得更牢固。 2、团聚机理 化学键的形成：微粉颗粒之间形成氢键，干燥灼 烧脱水形成-O-化学键-硬团聚 晶桥或晶颈的形成：物质的内聚力把微粉颗粒连
接起来形成
2→3：等温降压，固体；
3 4 3→4：等压升 下粒间有空隙的疏 松微粉
3、冷冻干燥法的突出优点
a. 在溶液状态下均匀混合，适合于极微量组分的添加， 有效地合成复杂的陶瓷功能粉体材料并精确控制其最
终组成；
b. 制备的超微粉体粒度分布范围窄，在10-500 nm范
围内，冷冻干燥物在煅烧时内含气体极易逸出，容易
空气加热系统 原料液供给系统 雾化干燥系统 废气排放及微粉回收系统 系统控制装置及废热回收 装置
雾化器分类和特点 （1）旋转式雾化器 操作简便、适用
范围广；料液通道
大，不易堵塞；动 力消耗少；不适用 粘度大的浆液；不 需高压泵。
加工制造要求高，
检修不便。
烧炉内将盐分解，可制得超细粉体。
14.4.2 冷冻干燥原理及过程 1、纯物质的p-T图
P Pc
C 3 固 相 压缩流 体区
升华 气 1-2线 升华线 固 凝华 蒸发 汽 2-C线 汽化线 液 冷凝 溶化 2-3线 熔化线 固 液 凝固
液 相
2 气相
1 汽体
气体
Tc
T
2、冷冻干燥过程 P 2 1 升华 1→2：常温常压，急冷， 固体；
共沸蒸馏蒸出的含水有机溶剂蒸汽，冷凝分层后，
溶剂相可循环使用，不需添加大量溶剂；
分离出的水相易通过精馏回收，不造成溶剂的大 量损失和环境污染； 共沸脱水和回收水相溶剂的能耗<有机溶剂置换法
共
沸 蒸 馏 脱 水 流 程
含水微粉 正丁醇 共 沸 蒸 馏 釜 共 沸 精 馏 塔
部 分 冷 凝 器
冷 凝 器 相 分 离 器 相 分 离 器
原料液可以是溶液、乳浊液或悬浮液，也可以是 熔融液或膏糊状稠浆。 干燥产品可根据生产要求制成粉状、颗粒状、空 心球或圆粒状
喷雾干燥的特点 干燥速度快，物料受热时间短。
干燥条件和产品的质量指标易于调节。
生产效率高，操作人员少。
生产过程简化，后续工序少。 设备较庞大，投资费用、动力和热能消耗均较大。 回收被废气夹带的成品粉未的装置复杂。
举例：制备Y2O3-ZrO2超细微粉 方法 共沉淀法制得Y2O3-ZrO2凝胶，正丁醇为溶剂， 共沸蒸馏脱水，制得Y2O3-ZrO2超细微粉。 结果
无团聚、分散良好、烧结性能优良；
烧结密度=96-97.5%理论密度。
共沸蒸馏脱水的优越性 共沸蒸馏脱水所用溶剂不必是无水溶剂，溶剂所
含的水在共沸蒸馏中脱除；
冷 凝 器
水相 精馏塔
废水 含水 正丁醇储槽 无水微粉浆
14.4 冷冻干燥
14.4.1 冷冻干燥法 将配制好的阳离子盐溶液喷入到低温有机液
体中（用干冰或丙酮冷却的乙烷浴内），使液体
进行瞬间冷冻和沉淀在玻璃器皿的底部，将冷冻
球状液滴和乙烷筛选分离后放入冷冻干燥器，在
维持低温减压条件下，溶剂升华、脱水，再在煅
获得易烧结的陶瓷超微粉体，由此制得的大规模集成 电路基片平整度好，用来制备催化剂，则其表面积和 反应活性均较一般过程高； c. 操作简单，特别适合于高纯陶瓷材料用超微粉体的
制备。
14.5 喷雾干燥
14.5.1 概述 喷雾干燥是采用雾化器将原料液分散为雾滴，并 以热气流(空气、氮或过热蒸汽)干燥雾滴而获得粉 状或粒状物料的一种干燥方法。
14.5.2 喷雾干燥工艺流程
工艺流程
空气→过滤→风机→加热 喷雾 料液→过滤→加压
干料
旋风分离→尾气
喷雾干燥法的基本过程（三个阶段） A、将浓缩液分散成细小的微滴；
B、将细小微滴与热气流混合，使水分迅速蒸发；
C、将干燥的粉粒体颗粒从干燥空气中分离出来
14.5.3 浆液的雾化
喷雾干燥系统的组成
5、消除团聚的干燥技术 有机溶剂置换法 共沸蒸馏脱水干燥法 冷冻脱水干燥法 超临界流体干燥法
喷雾干燥法
14.2 有机溶剂置换法
原理 用有机溶剂，例如乙醇和丙酮，进行多次洗涤、 置换出水，然后再进行干燥，即可消除硬团聚，制得 疏松易碎、有良好烧结活性的微粉。 特点 防止硬团聚； 多次洗涤脱水，有机溶剂耗量大； 回收用过的溶剂成为无水溶剂，能耗和成本更高
第14章 超细微粉及湿凝胶的干燥
14.1 干燥原理
干燥对微分的粒径分布、后续加工的难易，对
于凝胶的结构等都有重要的影响。
14.1.1 干燥过程的收缩
微粒形成的颗粒及凝胶在干燥过程中会发生收
缩和变形。变形收缩的推动力：毛细管应力。变形
收缩的程度取决于被干燥物质的本性和干燥过程的
阶段性及快慢。
1、凝胶种类与收缩 粉体性凝胶：收缩小 胶态性凝胶：收缩大 聚合凝胶：粘弹性变形，因收缩使粘性增加 2、凝胶收缩的推动力 液-固界面张力：含液体的湿区收缩，可能自发脱水 收缩
固-气界面张力：干区收缩
重新分配压力：固-气界面张力>液-固界面张力，驱 使湿区液体流向干区，使湿区有更大的收缩推动力。
3、干燥过程
蒸发→固相的粘性变形→微孔中流体(液体和蒸汽)的 流动
14.1.2 超细微粉的团聚
软团聚
团
聚 硬团聚
范德华力和库伦力 溶剂分散或研磨、超声
化学键力 研磨、超声和压实，也 不易被破坏