【CN109930134A】一种引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法【专利】

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模板法制备二氧化钛纳米管阵列及其在锂离子电池中的应用研究

模板法制备二氧化钛纳米管阵列及其在锂离子电池中的应用研究本文旨在介绍一种模板法制备二氧化钛纳米管阵列的方法，并研究其在锂离子电池中的应用，下面将分为以下几个部分进行讲解。

一、研究背景锂离子电池是一种高效、环保、可再生的电池，已经广泛应用于电子产品、电动汽车和储能等领域。

为了提高锂离子电池的性能，人们对电极材料进行不断的优化。

二氧化钛是一种良好的锂离子电池负极材料，具有高比表面积、良好的化学稳定性和电化学活性等特点。

因此制备高性能的二氧化钛纳米管阵列材料成为人们共同关注的热点问题。

二、模板法制备二氧化钛纳米管阵列模板法是一种制备二氧化钛纳米管阵列的常用方法，主要步骤如下：1、制备模板：采用阳极氧化法在铝片表面形成一层氧化铝模板。

2、沉积二氧化钛：将模板在10 mM的钛酸四丁酯溶液中浸泡12 h，然后将模板在120℃下烘干1 h。

3、刻蚀模板：用5%氢氟酸溶液刻蚀铝模板，得到二氧化钛纳米管阵列。

制备的二氧化钛纳米管阵列的表征可以通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等方法进行，结果表明制备的二氧化钛纳米管阵列表面平整、管径均匀。

三、二氧化钛纳米管阵列在锂离子电池中的应用将制备的二氧化钛纳米管阵列用作锂离子电池负极材料，进行电化学性能测试。

测试条件为：电压范围0.01-3.0 V、扫描速率为0.1 mV/s。

测试结果表明，制备的二氧化钛纳米管阵列具有良好的电化学性能。

其首次放电容量为372.3 mAh/g，循环50次后仍能保持较高的容量，为290.4 mAh/g。

以上结果表明，制备的二氧化钛纳米管阵列具有优异的电化学性能，在锂离子电池中具有很好的应用前景。

四、结论本文成功地制备了一种二氧化钛纳米管阵列，通过其在锂离子电池中的电化学性能测试表明，该材料具有优异的性能，为锂离子电池的制备提供了一种新的选择。

总之，模板法制备二氧化钛纳米管阵列是一种有效的方法，通过对其电化学性能的测试，证明了其在锂离子电池中应用的潜力，未来将是锂离子电池负极材料的重要研究方向。

一种纳米二氧化钛的制备方法、纳米二氧化钛及应用[发明专利]

专利名称：一种纳米二氧化钛的制备方法、纳米二氧化钛及应用
专利类型：发明专利
发明人：杨志超,易光铨,刘春东,于海彬,万毅,胡进,纪勇强,孙康,黎源
申请号：CN201910952245.7
申请日：20191009
公开号：CN112645382A
公开日：
20210413
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种纳米二氧化钛的制备方法、纳米二氧化钛及应用，其中制备方法包括微晶合成、乳化、碳化、酸处理、表面包覆等多步操作。

本发明通过微晶、乳化，制备得到高分散性的纳米二氧化钛前驱体，然后在惰性气体保护下焙烧，制备纳米二氧化钛的同时可使其表面的乳化剂有机层碳化，从而有效避免纳米二氧化钛晶粒的二次团聚，使得其高分散性得以保持；并且酸处理后可使碳化表面形成羟基或羧基等官能团，有利于表面处理剂在纳米二氧化钛晶相中的均匀吸附，从而提高纳米二氧化钛表面包覆的均匀性。

申请人：万华化学集团股份有限公司
地址：264006 山东省烟台市经济技术开发区天山路17号
国籍：CN
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金属钛表面制备定向排列二氧化钛纳米棒阵列的方法[发明专利]

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1740392A [43]公开日2006年3月1日[21]申请号200510060751.3[22]申请日2005.09.13[21]申请号200510060751.3[71]申请人浙江大学地址310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号[72]发明人吴进明 [74]专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司代理人韩介梅[51]Int.CI.C23C 22/05 (2006.01)C23G 1/10 (2006.01)权利要求书 1 页说明书 3 页附图 6 页[54]发明名称金属钛表面制备定向排列二氧化钛纳米棒阵列的方法[57]摘要本发明涉及金属钛表面制备定向排列二氧化钛纳米棒阵列的方法，其步骤如下：1)将质量百分比浓度为50～60％的HF酸、60～68％的HNO 3酸与去离子水以体积比1∶3∶6的比例混合，得混合酸溶液；2)将金属钛板表面用上述混合酸在50～70℃温度下清洗，而后再用去离子水在超声波中清洗干净；3)将清洗干净的金属钛板浸没于质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中，在60～85℃下反应24～72小时。

本发明方法简单、易行，成本低，制备的纳米棒阵列定向规则生长，结晶良好，晶粒细小，比表面积大，纯度高，薄膜与基体之间结合好。

200510060751.3权利要求书第1/1页 1.金属钛表面制备定向排列二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征是包括以下步骤：1)将质量百分比浓度为50～60％的HF酸、60～68％的HNO3酸与去离子水以体积比1∶3∶6的比例混合，得混合酸溶液；2)将金属钛板表面用上述混合酸在50～70℃温度下清洗，而后再用去离子水在超声波中清洗干净；3)将清洗干净的金属钛板浸没于质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中，在60～85℃下反应24～72小时。

200510060751.3说明书第1/3页金属钛表面制备定向排列二氧化钛纳米棒阵列的方法技术领域本发明涉及在金属钛表面制备晶态结构定向排列二氧化钛纳米棒阵列的方法。

一种带有二氧化钛纳米棒阵列的电介质薄膜的制备方法[发明专利]

专利名称：一种带有二氧化钛纳米棒阵列的电介质薄膜的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：林元华,廖书迪,南策文,沈洋
申请号：CN201710262368.9
申请日：20170420
公开号：CN107056087A
公开日：
20170818
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种带有二氧化钛纳米棒阵列的电介质薄膜的制备方法，属于电介质材料技术领域。

电容器的电介质材料为TiO纳米棒阵列与PVDF‑HFP的复合物。

该方法首先用水热法在FTO基片上制备出TiO纳米棒阵列，用多巴胺盐酸盐进行表面处理后，将PVDF‑HFP和DMF的溶液旋涂于阵列表面并在真空干燥箱内烘干。

将复合薄膜进行热处理及淬火后，去除部分薄膜使FTO露出，作为底电极，再在复合薄膜表面镀上铜电极，即可完成该电介质电容器的制备。

本发明制备的电介质电容器击穿场强可达3.7‑5.1MV/cm，室温储能密度可达10.7‑17.5J/cm，并具有80‑86％的超高储能效率，且合成过程低成本、易加工，是一种有希望作为嵌入式电容器、静电储能元器件等应用的器件。

申请人：清华大学
地址：100084 北京市海淀区清华园1号
国籍：CN
代理机构：北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：罗文群
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一种二氧化钛纳米线阵列的制备方法与流程

一种二氧化钛纳米线阵列的制备方法与流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910319448.2
(22)申请日 2019.04.19
(71)申请人中南大学
地址 410083 湖南省长沙市岳麓区麓山南
路932号
(72)发明人姜超　余延涛　王春齐　黄小忠　
杜作娟　
(74)专利代理机构长沙永星专利商标事务所
(普通合伙) 43001
代理人何方
(51)Int.Cl.
C23C 18/06(2006.01)
C23C 18/12(2006.01)
C23C 28/00(2006.01)
B82Y 40/00(2011.01)
C23C 14/18(2006.01)C23C 14/24(2006.01)
(54)发明名称一种引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法(57)摘要本发明公开了一种引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，包括以下步骤：(1)将掩模板固定于基底材料表面，四周密封；(2)在基底上形成诱导层，然后去除掩模板；(3)将带图案诱导层的基底放入水热反应釜中，在水热反应中诱导生长与基底图案一致的二氧化钛纳米棒阵列；(4)对二氧化钛纳米棒阵列间隙进行选择性填充，采用真空蒸镀工艺，对二氧化钛纳米棒阵列制作上电极，得到用于传感器、能源存储单元或者电子电路的器件。

本发明通过引入掩模板，生长导电诱导层，从而控制二氧化钛纳米棒阵列的垂直生长，防止二氧化钛纳米棒发生倾斜和搭接，得到多种图案规则排布的阵列结构，满足能源存储器件，特殊传感器和电子电路器件对二氧
化钛结构的质量要求。

权利要求书1页说明书3页附图1页CN 109930134 A 2019.06.25
C N 109930134
A
权　利　要　求　书1/1页CN 109930134 A
1.一种引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将基底和掩模板清洗干净，将掩模板固定于基底材料表面，四周密封；
(2)通过沉积的方法将设计的包含微纳尺度的掩模板图案转移到基底上，以在基底上形成诱导层，然后去除掩模板，得到带图案诱导层的基底；
(3)将步骤(2)得到带图案诱导层的基底放入水热反应釜中，在水热反应中诱导生长与基底图案一致的二氧化钛纳米棒阵列；
(4)对二氧化钛纳米棒阵列间隙进行选择性填充，采用真空蒸镀工艺，在二氧化钛纳米棒阵列制作上电极，得到用于传感器、能源存储单元或者电子电路的器件。

2.根据权利要求1所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述掩模板采用阳极氧化AAO模板、金属掩模板中的一种。

3.根据权利要求1所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基底采用玻璃、二氧化硅、蓝宝石、硅片和碳化硅中的一种。

4.根据权利要求1所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述诱导层为导电材料，采用掺杂二氧化锡、氧化铟锡、石墨烯、二硫化钼中的一种或者多种。

5.根据权利要求4所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，所述诱导层为掺氟二氧化锡、氧化铟锡，采用磁控溅射进行沉积；
所述诱导层为石墨烯、二硫化钼，采用旋涂工艺进行沉积；
所述诱导层为氧化铟锡、二硫化钼，采用物理气相沉积。

6.根据权利要求1所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，步骤(3)中，水热反应中，控制钛酸四丁酯的浓度为0.03～0.08mol/L，盐酸溶液的浓度为4～8mol/L，保温温度为120～160℃，保温时间为60～360min。

7.根据权利要求1所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述二氧化钛纳米棒的直径为10～200nm，高度为200～6000nm。

8.根据权利要求1所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，步骤(4)中，对二氧化钛纳米棒阵列间隙进行选择性填充PMA或者PVDF。

9.根据权利要求8所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，制作能源存储单元时，需要对二氧化钛纳米棒阵列间隙进行填充，以提高储能器件的介电常数；
制作气敏传感器时，不需对二氧化钛纳米棒阵列间隙进行填充，使得环境气氛和二氧化钛可以充分接触，以提高传感器的灵敏度；
制作电子电器器件时，如忆阻器存储单元或者仿神经计算单元，可以填充绝缘介质，也可以不填充，通过对器件整体封装来保护功能单元不受环境水/氧影响。

10.根据权利要求1所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述真空蒸镀工艺参数为：蒸镀本底真空10-2～10-4Pa，电流8～15mA，时间3～6min。

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