纳米二氧化钛的制备

纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的评价

实验报告

班级：

组别：

指导老师：

小组成员：

实验目的：

1.培养小组自主设计及完成实验的能力和合作能力。

2. 了解纳米二氧化钛的粒性和物性。

3.掌握溶胶－凝胶法合成TiO2 的方法。

4.研究二氧化钛光催化降解甲基橙和亚甲基蓝水溶液的过程和性质。

5.通过实验，进一步加深对基础理论的理解和掌握，做到有目的合成，提高实

验思维与实验技能。

一、溶胶凝胶法制备二氧化钛

1、实验原理：纳米粉体是指颗粒粒径介于1～100 nm之间的粒子。由于颗粒

尺寸的微细化，使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材

料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出

奇异的性能。

纳米TiO2具有许多独特的性质。比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热

导性能好，分散性好等。基于上述特点，纳米TiO2具有广阔的应用前景。

利用纳米TiO2作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO2(约10

μm)高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，可作食品包装材料、

木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；利用其光电导性和光

敏性，可开发一种TiO2感光材料。如何开发、应用纳米TiO2，已成为各

国材料学领域的重要研究课题。目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要

有液相法和气相法。由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，

而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大

的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1～3]，因此，本实验采用溶胶-凝

胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。

制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、无水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。反应物为Ti(O-C4H9)4和水，分相介质为C2H5OH，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速。使Ti(O-C4H9)4在

C2H5OH中水解生成Ti(OH)4，脱水后即可获得TiO2。在后续的热处理过

程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以获得金红石型和锐

钛型二氧化钛。

钛酸四丁脂在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的，总水解反应表示为下式，水解产物为含钛离子溶胶。

Ti(O-C4H9)4+4H2O Ti(OH)44C4H9OH

+

一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定凝胶。

Ti(OH)4+Ti(O-C4H9)42+4C4H9OH

Ti(OH)4Ti(OH)4

+2TiO24H2O

+

2、仪器及试剂

试剂：钛酸正四丁脂，无水乙醇，冰醋酸，盐酸，去离子水

仪器：电热炉、恒温水浴箱、50mL量筒和10 mL量筒各一个、烧杯(100 mL)两个、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、PH试纸、标准比色卡、洗

瓶、蒸发皿。

3、实验步骤：室温下用完全干燥的量筒量取10mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35mL

无水乙醇中，并用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。将4 mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1-2滴盐酸，调节pH值使pH≤3。室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速大约10 mL/min。滴加完毕后得浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，80℃水浴加热，1h后得到微黄色凝胶。转至布氏漏斗中抽滤（若形成的胶体没有分层可不抽滤）。将滤饼置于蒸发皿中在电热路上烘干，得到淡黄色粉末。

由老师放到马弗炉中焙烧、活化。

4、实验现象：

溶液A

溶液A与溶液B混合水浴加热一小时后得到的淡黄色溶胶

烘干过程中粉末炭化变黑

继续加热由黑色变成淡黄色继续加热至不变

5、实验结果记录：

经老师焙烧活化后的二氧化钛质量为m=2.21g

二、二氧化钛光催化活性的评价

1、实验原理：根据TiO2 能降解有机物的性质，TiO2能催化降解亚甲基蓝和甲基橙，其降解速度与二氧化钛活性有关，可以通过测量单位时间内被降解有机物浓度降低量来确定二氧化钛的活性，而有机物的浓度可以通过分光光度计测得。

2、仪器和试剂：

仪器：研钵、鼓泡机、紫外光灯、离心机、电子太平、分光光度计。

试剂：甲基橙水溶液（公用）、亚甲基蓝水溶液的（公用）、已制备的二氧化钛。

3、实验步骤：1.分别取80毫升已配置好的亚甲基蓝溶液(吸光度是A0)和80毫升甲基橙溶液(吸光度是A*0)，置于两个量杯中。

2.将二氧化钛导入研钵中充分研磨，分别称取0.11g和0.22g加入到步骤一中的量杯中。

3.将鼓泡机的通气管用紫外光灯固定在量杯底部，将两个量杯在紫外灯照射40分钟。

4.上述反应完毕后，将溶液静置，然后分别取上层溶液于两个离心管中，离心后，分别测吸光度A1,A2 。

3.根据公式(A0-A)/A0计算亚甲基蓝和甲基橙的分解率。

4、实验注意事项：

1.钛酸正四丁酯在在空气中迅速吸潮而分解，对水有非常高的化学活性，水解

生成Ti(OH)4。所以取用时仪器必须是完全干燥的。

2.由于钛酸丁酯具有吸潮性质，用过的吸管等仪器都要及时清洗。

3.进行光催化分解时，要把通气管固定住，防止光解过程中因通气不畅导致二氧化钛在底部沉积。

5、实验数据记录与处理：

二氧化钛质量m1=0.11g m2=0.21g