阿魏酸哌嗪检验操作规程

阿魏酸哌嗪检验操作规程一、范围：本标准规定了阿魏酸哌嗪的检测方法和操作要求；

适用于本公司阿魏酸哌嗪的质量检测。

二、引用标准：（95）卫药字第016号

三、质量指标：

四、试剂

1、冰醋酸（AR级）

2、高氯酸（AR级）

五、仪器与用具

1、紫外分光光度计

2、高温炉

3、熔点测定仪

六、结构式：分子式及分子量

CH=CH-COO-

OCH 3 C 24H 30N 2O 8 474.51 OH

七、操作步骤 1、性状

1.1 本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末，无臭，味微涩；

本品在水中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶。

1.2 熔点：本品的溶点（见溶点测定操作规程）为157~160℃，熔融时同时分解。 2、鉴别

2.1 取本品约0.1g 加碳酸氢钠0.5g 与水5ml 使溶解，加铁氰化钾试液0.5ml 与汞1滴，强振摇1分钟，放置约20分钟，即缓缓显红色。

2.2 取本品约30mg ，置250ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml 中含6ug 的溶液。照分光光度法测定，在287±2nm 与310±2nm 的波长处有最大吸收，在254±2nm 的波长处有最小吸收。

3、检查

3.1 干燥失重：取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。

3.2 炽灼残渣：取本品1.0g ，依法操作（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不地0.1%。 3.3 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程第二法），含重金属不得过10ppm 。

4、含量测定：

4.1 原理：本品溶于冰醋酸后，加结晶紫指示液，用高氯酸液滴定，生成高氯酸哌嗪和阿魏酸。微过量的高氯酸使结晶紫显蓝绿色为终点。为消除滴定误差，滴定结果用空白试验校正。反应式如下：

CH=CH-COO -

CH=CH-COO -

H 2N + N +H 2+2HC lO 4 → H 2N + N +H 2（C lO 4）2

OCH

3 OCH

3

OH OH

4.2 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸30ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正，每

1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.73mg的C

24H

30

N

2

O

8

。

4.3 计算公式：

F（V —V

O

）×0.02373

C

24H

30

N

2

O

8

%= ————————————×100%

Ms

式中：F：滴定液的浓度换算值；

滴定液的实测浓度（mol/L）

F = ———————————————

滴定液的规定浓度（mol/L）

W：理论片重（g）

V：滴定所消耗高氯酸滴定液的体积（ml）；

V

：空白试验所消耗高氯酸滴定液的体积（ml）；

Ms：供试品的质量（g）