盐酸丙酮法测环氧值
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盐酸丙酮法测环氧值
每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。
本标准适用于环氧增塑剂环氧值的测定。
1.仪器
具塞磨口三角锥形瓶:250毫升;
容量瓶:1000毫升;
碱式淌定管:50毫升,分度0.01毫升。
2.试剂和溶液
盐酸(GB 622—77):分析纯,比重1.18;
丙酮(GD 686—78):分析纯;
氢氧化钠(GB 629—81):分析纯,0.15 N标准溶液:
95%乙醇(GB 679—80);
酚酞(HGB 3039—59);
甲酚红(邻位甲酚磺钛) (HGB 3084—59);
百里香酚蓝(HG 3—1223—79);
盐酸—丙酮溶液:取盐酸1份,丙酮40份(体积计)混合,密闭贮存于玻璃瓶中,备用(现配现用)。酚酞指示液:取酚酞1克溶于100毫升乙醇。
混合指示液:
(1)0.1%甲酚红溶液:精确称取甲酚红100毫克(准确至0.0002克),加0.1N氢氧化钠26毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。
(2)0.1%百里香酚蓝溶液:精确称取百里香酚蓝100毫克(准确至0.0002克),加0.01N氢氧化钠22毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。
取0.1%甲酚红溶液10毫升,加0.1%百里香酚蓝溶液30毫升,混合均匀。以0.01N氢氧化钠及0.01N盐酸溶液调至中性(混合指示剂约在pH值9.8时变色)。
3.测定步骤
精确称取试样约0.5~1克(准确至0.0002克),置于250毫升具塞磨口三角锥形瓶中,精确加入盐酸-丙酮溶液20毫升,密塞,摇匀后放置暗处,静止30分钟,加入混合指示液5滴,用0.15N 氢氧化钠标准溶液滴定至紫蓝色,同时作空白试验。
4.计算
环氧值X按下式计算;
式中:V——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;
V1——试样试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;
V2——试样中测定酸值消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;
N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
W——试样重量,克;
G——测定酸值时试样的重量,克;
0.016——氧的毫克当量。
试样酸值小于0.5时,( )项可忽略不计。
5.精密度
两次平行测定结果的差数不应超过下列规定:环氧值
允许误差
4以下0.02
4以上O.03