(3)α甲基β二甲氨基苯丙酮盐酸盐

实验三α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备

一、实验目的

（1）通过曼尼希（Mannich）反应制备α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐，掌握曼尼希（Mannich）碱的制备方法；

（2）熟悉有机碱化合物的性质。

二、化学反应式

三、主要试剂及产物的物理常数

四、主要试剂及数量：

五、操作步骤：

（1）仪器的安装：

①在250毫升锥形瓶上安装球形冷凝管。采用电热套加热。

②在内置有250mL茄形瓶上，安装蒸馏头，依次连接直形冷凝管、双支真空接收管和茄形瓶。采用集热式磁力搅拌器搅拌并加热。

（2）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备：在250毫升锥形瓶中，加入苯丙酮、多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、75 mL乙醇和2 mL盐酸（1），回流5小时。将反应液转移至250mL茄形瓶中，沸水浴加热，常压蒸馏大部分乙醇（2）（3），稍降温后，用水泵减压蒸尽剩余的乙醇。冷却，溶液将有白色结晶析出，抽滤，滤饼用无水丙酮洗涤（4），压干。产物（5）在真空干燥器里干燥至恒重称重，计算产量和产率（6）。

本实验约需12学时。

六、注意事项

（1）加入2mL盐酸回流一个小时后，若多聚甲醛没有全部解聚，可以再加入1mL盐酸，以促进其解聚；反应初期加热温度不要过高，回流的速度应缓慢，防止甲醛解聚过快而造成挥发。

（2）蒸馏乙醇时，用沸水浴为宜，可防止温度过高，使产物分解。

（3）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐易溶于水，因此应注意无水操作。

（4）无水丙酮洗涤α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的目的主要是除去没有反应的苯丙酮。

（5）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐干燥前有机溶剂残留量约为50%。

（6）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮乙醚溶液的制备：

【原理】

【方法】

将α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐置于烧杯中，加入20 mL水溶解。滴加20%氢氧化钠溶液至pH＞12。用乙醚萃取，每次25mL，共3次，合并乙醚萃取

液，用20mL水洗1次，转移到干燥的250 mL锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥，即得。

七、预习思考题

（1）Mannich反应在酸性条件下进行时，一般用胺类的盐酸盐，必要时加少量盐酸。那么酸的作用是什么？

（2）指出下列优先发生反应的位置，写出优势产物。

（3）完成下列反应：

①

②

（4）指出第（3）题中第②题的反应为什么必须严格控制作用物的配比为苯乙酮：哌啶盐酸盐：甲醛＝1：（1.0~1.1）：（1.5~2.0）mol范围内？水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称取无水三氯化铝？