六通阀进样器

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气相色谱仪之六通阀气体进样技巧

气相色谱仪之六通阀气体进样技巧

气相色谱仪之六通阀气体进样技巧气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对复杂物质进行分离和定性定量分析。

在气相色谱仪中,六通阀是一种常用的气体进样技术,该技术能够实现多气体样品的自动进样,并且具有高效、准确的特点。

下面将介绍六通阀气体进样技巧的相关内容。

首先,对于气相色谱仪的六通阀气体进样技巧,合理的样品进样顺序非常重要。

在进样之前,需要根据样品的性质和分析要求来确定不同气体的进样顺序。

通常情况下,先进入样品中挥发性较低的气体,再进入挥发性较高的气体,这样可以避免挥发性较高的气体污染挥发性较低的气体。

其次,进样速度是六通阀气体进样技巧中需要注意的关键点。

进样速度过快容易引起色谱峰扩展,进样速度过慢则会影响样品分离的效果。

因此,需要根据样品的挥发性和色谱柱的性能来调整进样速度。

另外,在进行六通阀气体进样时,要控制好气体的流量。

气体的流量过大容易造成色谱峰形态的畸变,流量过小则会影响色谱峰的高度和分离效果。

因此,需要根据样品的含量和进样量来确定合适的气体流量。

同时,在进行六通阀气体进样时,需要注意保持压力平衡。

当气体从一个阀口进入六通阀中时,会引起压力的变化,而这种压力的变化会影响进样的准确性和稳定性。

因此,在进样之前需要将六通阀的各个阀口调整到同一压力下,以减小压力变化对进样的影响。

此外,六通阀气体进样技巧中还需要注意进样气体的温度。

进样气体的温度过高会造成样品的降解和分解,从而影响进样的准确性和可靠性。

因此,在进样之前需要将进样气体的温度适当调低,以减小温度对样品的影响。

最后,进样容器的选择也是六通阀气体进样技巧中需要注意的一点。

进样容器的选择应根据样品的性质和进样要求来确定。

常见的进样容器有气动积分器、选取积分器和直接接头进样器等。

不同的进样容器具有不同的特点,需要根据实际情况选择合适的进样容器。

总结起来,六通阀气体进样技巧在气相色谱仪中的应用非常重要。

合理的样品进样顺序、适当的进样速度、调整好的气体流量、保持好的压力平衡、适当的进样气体温度和选择合适的进样容器等都是实现高效、准确进样的关键点。

液相进样器结构

液相进样器结构

高效液相色谱仪进样器的种类较多,不同类型的进样器具有不同的结构和特点。

以下是几种常见液相进样器的结构介绍:
- 隔膜进样:将样品注入专门设计的与色谱柱相连的进样头内,可将样品直接送到柱头填充床的中心,死体积几乎等于零,可以获得较佳的柱效,但不能在高压下使用,隔膜容易吸附样品产生记忆效应,使进样重复性较差。

- 停流进样:可避免在高压下进样,但在 HPLC 中由于隔膜的污染,停泵或重新启动时往往会出现“鬼峰”,保留时间也可能不准。

- 阀进样:一般 HPLC 分析常用六通进样阀,其关键部件由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。

六通阀的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。

- 部分装液法进样:进样量应不大于定量环体积的50%(最多75%),并要求每次进样体积准确、相同。

此法进样的准确度和重复性取决于注射器取样的熟练程度,而且易产生由进样引起的峰展宽。

- 完全装液法进样:进样量应不小于定量环体积的5~10倍(最少3倍),这样才能完全置换定量环内的流动相,消除管壁效应,确保进样的准确度及重复性。

不同的液相进样器具有不同的优点和适用范围,在实际应用中,应根据具体的分析需求和条件选择合适的进样器。

六通进样阀的工作原理如何

六通进样阀的工作原理如何

六通进样阀的工作原理如何?GC可以采用柱头进样器进样,因为GC的压力小,只要有一定的进样技巧就可以获得良好的分析结果。

而在HPLC中采用柱头方式进样,因在高压状态下困难很大,难以获得精确的结果。

六通进样阀的主要部件是阀的后座不锈钢定子和用高聚物复合材料制成的前座转子。

转子耐磨并密封性能好,紧紧压在定子上,六通平面进样阀的转子有三个对应于定子小孔的导槽(图中用黑色线条表示)。

当转子旋转60º后与定子对应的小孔发生变化,起到Load(载样)和Inject(进样)的作用。

六通进样阀的转子定子有六个均匀的小孔,孔与孔之间的夹角为60º,可以先看一看定子通道的连接法:参照图中的实线连接(Load)方式,孔1进样,经过①→⑥→样品环管→③→②,由孔2排出多余样品,此时,孔4接泵,④→⑤→柱→检测器→废液,由泵输入的流动相不进入样品环管,样品环管的末端②通入大气,所有载样基本上没有阻力;六通进样阀的转子旋转60º,变成图中的虚线连接(Inject)方式,①→②,此时可以进行进样口的洗涤,因为洗涤试剂洗涤进样口后直接排出,不会进入样品环管;而孔4由泵输入的流动相→③→样品环管→⑥→⑤→柱→检测器→废液,样品环管中的样品被流动相带入色谱柱进样分离,进入检测器被检测后排出。

注意:在样品进行分离时(Inject),样品环管内一直有流动相通过,如果转子旋转60º(Load),到达载样状态,由注射器注入样品,此时通过②流出的液体开始不是样品,而是流动相,只有样品环管被充满后和流出的管路也被样品充满后流出的才是样品。

六通进样阀的定子通道连接法图六通进样阀的连接可以想像当转子旋转足够快时,对于流动相的通路没有大的影响,如果转子旋转很慢,即在两条黑线中间对上定子的一个小孔,这样定子的通路被堵塞,流动相没有出路,柱压升高,导致色谱泵停止运转。

自动进样器的技术原理

自动进样器的技术原理

自动进样器的技术原理原文:John W. DolanLCGC 2001;19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器(AutoSampler)。

自动进样器可以减少体力劳动,增加样品处理量,提高日常工作精度。

本文介绍了三种常见的进样器设计,包括它们的工作原理以及各自的优缺点。

一、进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀,它包括圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)两部分。

定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件,一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。

转子和定子紧密结合,操作时可以转动,一般用较定子柔软的材料制成,如碳氟聚合物。

自动进样器的转子是通过电动马达带动的(有一些较老的型号使用压缩空气带动),而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。

转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。

在图中可以看到,定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外,而转子的U 形的连接通道被画在圆圈以内。

图1是一个典型的进样阀结构示意,a表示转子处于load 或fill位置,这时样品正在充入样品环,同时泵直接将流动相送入色谱柱;b表示转子转至i nject位置,连接泵的通路和样品环连接,流动相将其中的样品冲入色谱柱。

图1 六通阀示意图a:load b:inject 箭头表示流向二、完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。

使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积,图2a是这种方法的示意。

例如,阀上装了20ul的样品环,样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出,当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。

由于流体动力学的原因,分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。

如果要改变进样体积,就需要换上另一个不同体积的样品环。

图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法,示意图见图2b,即将一定精确量的样品注入样品环中。

现代液相色谱技术导论自动进样器

现代液相色谱技术导论自动进样器

现代液相色谱技术导论•自动进样器六通口进样阀六通口(SiX-PortinjeCtiOnVa1Ves)、回转阀是最常见的进样器类型。

阀门处在载样(1oad)的位置时,样品和废液的口分别与进样环(1oop)的两端连接,而泵和柱子则连接在一起。

为了进样样品,回转阀要移到进样(inject)的位置,此时进样环里所含的物质就被送入柱子中;同时,样品的入口和废液的出口连接在一起用于冲洗的目的,若有必要的话。

一个聚合物制成的同转密封垫圈用来连接三对接头。

阀门的回转密封垫圈通常是用含氟聚合物或者PEEK制成的,同时也包含其他额外的物质来提高结构的完整性。

用于制造回转密封垫圈的PEEK 混合材料与用在挤压PEEK管线的不同,所以不存在任何与四氢吠喃和氯化溶剂的兼容问题。

填充•进样环进样填充-进样环进样模式下,进样样品的体积是由样品进样环的体积来控制的。

假如样品的进样环被校正过而且能够被样品溶液装满,那么填充-进样环的进样方式就能非常准确和精确。

更换样品进样环非常不方便,因此如果进样的样品体积需要经常更换,那么填充-进样的进样操式一般就不适用了。

部分进样环进样这个操作的操作和填充-进样的模式是一样的,除了进样环的体积要比进样体积大,并且测量的样品量必须全部放在进样环之外。

在进入柱子之前,如果样品要流过进样环的大部分体积,就会出现不想要的谱带加宽的问题。

如果样品的吸取和进样环的注满是精确和准确的,而假如只有少于一半的进样环体积被使用了,那么部分进样环的进样也能非常精确和准确。

对于手动进样来说,最好能保持进样体积恒定不变,以进样W50%或者2200%进样环体积的样品来最大化准确度。

自动进样器的设计很多自动进样器能达到样品进样体积25μ1时峰面积的RSD<0.5%的效果。

进样-体积的准确度可能会低于这个水平,原因是样品进样器或者进样环的校正出现偏差。

由于层流效应导致的进样环填充不完全也可以引入体积差。

通常进样的精确度要比准确度重要,因为可以使用标准品或者校正品来弥补这个准确度的误差。

NH3-TPD

NH3-TPD
11.4 11.3 11.2 11.1 11
强度
10.9 10.8 10.7 10.6 10.5 10.4 100 150 200 250 300 温度(℃) 350 400 450 500
酸量为:0.628mmol/g
色谱柱
收集管
U形反应管
反应炉
TCD
He 放空
2
脱 附 时 气 路 图
3 4 5 六通阀 进样器
1 6
色谱柱
收集管
U形反应管
反应炉
步骤
样品准备 活化 脱附 定量
色谱开机
吸附 吹扫
色谱关机
数据处理
样品准备
先在U形反应管中装入适量石英砂,取40~
60目样品100mg装入U形反应管(不锈钢管 或石英管;如果使用石英管安装要小心,易 断)进气一端,再在U形管两端填入适量石 英砂,最后再填入适量玻璃棉(或其它耐高 温材料谱工作站先开始采集TCD的数据 从第一个收集管开始,撤掉液氮,迅速套上 沸水,待色谱峰出完后,同样操作第二个收 集管
色谱关机
定量完成之后,将色谱桥电流调为零(不需
要再按电流开关) 按停止键几秒钟,色谱仪停止对各位的加热 开箱降温一段时间后,关闭色谱仪的电源开 关 待热导池降至室温(至少需要5个小时)后 方可关闭载气
NH3-TPD 分析
色谱条件
柱箱:80℃ 热导池:140℃ 进样器:200℃ 载气:He;流量:40ml/min(6.3圈) 桥电流:100mA
极性:负
色谱柱:15%DNP-白色102 最高使用温度150℃
TCD
He 放空
2
3 4 5 六通阀 进样器 NH3
1 6

手动与自动进样比较

手动与自动进样比较

液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。

一、六通阀原理1.在Load状态,样品从进样针进来到定量环,多余的样品再到废液;来自泵的流动相直接流到色谱柱。

2.在Inject状态,进样位置直接连接至废液,也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的;来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。

二、手动进样器1、实际流路连接图2、手动进样器工作原理1)Load状态(充样位置)在充样位置,泵直接和柱子联接(孔2和孔3联接),并且针口和样品定量环联接。

至少2到3倍定量环体积(更多,对于更好的精确度要求的)的样品通过针口注入,以便达到好的精度。

样品填入环内,过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。

2)Inject状态(进样位置)在进样位置,泵和样品定量环联接(孔1和孔2联接),将全部样品从环冲洗到柱。

针口和排泄管(孔5)联接。

3)整个进样过程中,联接管线并没有任何变动,只是联接的三个弧形槽转动60度。

3、手动进样器使用注意事项1)如下图所示,排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面,以防止倒流泄露或产生虹吸。

2)在inject位置的时候,才可以取出手动进样器的进样针,以防止倒吸或产生气泡。

这时候也可以清洗一下进样口。

3)手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积,要么进样量要小于定量环体积的一半。

4)应选用液相专用的平头针三、自动进样器1.当针抽完样品,扎进针座的瞬间,进样阀同时切换位置,将样品引入系统,完成进样动作。

2.自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。

气相色谱的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是气相色谱死体积的一部分。

3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。

气相色谱的进样针没有此功能。

六通阀工作原理

六通阀工作原理

六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器,它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。

美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用,各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。

工作原理:1、手柄位进样(Load)位置时,样品经微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空孔排出;2、将手柄转动至进样(Inject)位置时,阀与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱进行分析。

虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周边设备,同时增加分析准确度。

如使用得当的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。

以下浅谈有关六通阀进样器的使用及保养事宜(仅供参考):1、手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。

在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。

一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。

2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。

使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20gL的定量环最多进样15p,L的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20gL的定量环最少进样60至1001aL的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。

推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。

3、可根据进样体积的需要自已制作定量环,一般不要求精确计算定量环的体积,譬如,一根名义上10gL的定量环,实际是9gL还是1lgL并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。

waters液相进样六通阀原理

waters液相进样六通阀原理

waters液相进样六通阀原理
Waters液相进样六通阀是一种用于液相色谱进样的自动进样器。

它由六个不同功能的通道组成,分别是样品进样口、清洗溶解液进口、样品进口、试剂进口、洗液进口和废液出口。

工作原理如下:
1. 样品进样口:用于加载待分析的样品。

当进样活塞向前运动时,样品被吸入并灌注到进样回路中。

2. 清洗溶解液进口:用于加载清洗溶解液。

当清洗回路活塞向前运动时,清洗溶液被吸入并灌注到样品进样回路中,对样品进行清洗。

3. 样品进口:当样品进口活塞向前运动时,样品被吸入并灌注到色谱柱中。

4. 试剂进口:用于加载试剂。

当试剂进口活塞向前运动时,试剂被吸入并灌注到样品中,进行反应。

5. 洗液进口:用于加载洗液。

当洗液进口活塞向前运动时,洗液被吸入并灌注到样品中,清洗样品。

6. 废液出口:用于排出废液,包括清洗溶解液、洗液等。

通过控制活塞的运动和阀门的开关,可以实现不同液体的加载、灌注和排出操作,以完成液相色谱进样过程。

简述六通阀进样器工作原理

简述六通阀进样器工作原理

简述六通阀进样器工作原理一、前言六通阀进样器是一种常见的液相色谱进样器,其工作原理相对简单,但需要掌握一定的基础知识,才能更好地理解其工作原理。

本文将从六通阀进样器的结构、原理、优缺点等方面进行详细介绍。

二、结构六通阀进样器主要由以下几个部分组成:1. 六通阀:用于控制样品和流动相的流向。

2. 采样环:用于存储待测样品。

3. 进样针:用于将采样环中的待测样品引入色谱柱中。

4. 驱动装置:用于驱动采样环和进样针进行运动。

5. 进口管道和出口管道:分别与流动相和色谱柱连接。

三、原理六通阀进样器的工作原理如下:1. 样品加载首先,在采样环中加入待测样品。

然后,通过旋转六通阀使得采样环与进口管道连接,此时流动相会将采样环中的待测物质带入色谱柱中。

2. 分离过程在色谱柱中,不同物质会因为其化学性质不同而被分离出来。

这个过程需要一定的时间,通常为几分钟至几十分钟不等。

3. 检测过程在分离完成后,将六通阀旋转,使得进口管道与废液管道连接。

此时,色谱柱中的物质会流入废液管道中。

同时,检测器会对流出的物质进行检测和记录。

四、优缺点六通阀进样器相对于其他进样器具有以下优点:1. 精度高:由于采用了采样环存储样品的方式,可以保证样品量的精确控制。

2. 可重复性好:六通阀进样器可以实现多次重复进样,并且每次进样量都可以精确控制。

3. 适用范围广:可以适用于各种类型的液相色谱分析。

但是,六通阀进样器也存在以下缺点:1. 成本较高:由于其结构比较复杂,制造成本较高。

2. 清洗困难:由于其结构复杂,在清洗时需要特别小心,否则容易造成损坏。

3. 进样量受限:由于采用了采样环存储样品的方式,每次最大可进样量受到采样环容量的限制。

五、总结本文针对六通阀进样器的结构、原理、优缺点等方面进行了详细介绍。

通过了解六通阀进样器的工作原理,可以更好地掌握其使用方法,从而提高分析实验的准确性和效率。

六通阀气体进样的选择和使用

六通阀气体进样的选择和使用

六通阀气体进样的选择和使用1、前言在气相色谱法,库仑法仪器分析中,气体进样操作不当是定量分析误差的主要来源之一。

进样系统的原理、结构、使用的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样用的工具都会对分析结果的重复性和准确性产生直接影响。

本文以气相色谱气体分析为例说明常压气体进样时六通阀定体积进样的使用2、气体进样的选择常压气体样品采用液体注射器进样时,定量误差很大,这是因为在进样时由于柱前压高于环境大气压,是气体样品沿注射器内壁渗漏,造成误差。

如果在管内壁涂一层高温真空硅脂,虽然可以提高气密性,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。

同时,液体注射器进样对人员操作水平及熟练程度要求很高。

使用液体注射器时,由于操作原因造成的误差现象:(1)保留时间不对,灵敏度也低;(2)保留时间正确但灵敏度也低;(3)峰分不开;若使用六通阀定体积进样,不但定量准确,而且操作方便、进样迅速。

六通阀是一种手控多路切换阀,主要有转动和拉动式两种。

现以平面密封旋转式六通阀为例了解六通阀的构造。

下面是六通阀的工作原理图示:阀处于取样位置时,载气经1、2两通孔直接流入色谱柱,载气中不含待测样品。

气体样品经孔5流过连接在3、6两孔上的定量管,从孔4流出,使定量管中充满要分析的气体样品。

当阀旋至进样位置时,载气经1、6两通孔和定量管连接,把定量管中样品经3、2两通孔带入色谱柱。

3、六通阀气体进样的使用(1)定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下,定量管体积应尽量小,最大体积已在实验分析时塔片数下降不超过10%为限。

否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高。

为了不影响分离度,应以色谱峰基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。

对于填充柱一般不宜大于5ml。

(2)定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验,一般取样后平衡20~30S即可。

(3)由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa)。

液相色谱讲座--六通阀

液相色谱讲座--六通阀

液相色谱讲座--六通阀HPLC六通阀进样器的使用及保养六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器,它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。

美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用,各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。

工作原理:1、手柄装载(Load)位置时,样品经微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空孔排出;2、将手柄转动至进样(Inject)位置时,阀与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱进行分析。

虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周边设,同时增加分析准确度。

如使用得当的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。

以下浅谈有关六通阀进样器的使用及保养事宜(仅供参考):1、手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。

在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。

一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。

2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。

使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,20uL的定量环最多进样15uL的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20uL的定量环最少进样60至100uL的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。

推荐采用100uL的平头进样针配合20uL满环进样。

3、可根据进样体积的需要自已制作定量环,一般不要求精确计算定量环的体积,譬如,一根名义上10uL 的定量环,实际是9uL还是10uL并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。

进样器的种类和原理

进样器的种类和原理

进样器的种类和原理
进样器啊,就像是分析仪器的“大门”,负责把我们要研究的小样儿送进去。

它有好几种类型,每种都有自己的独门绝技,下面我给你简单说几个:
自动进样器:这是个高效小能手,能自动完成取样工作,减少人手操作的错误。

有的是吸一吸,用个小环把样品“喝”进去;有的是推一推,先把样品吸到针里,再推送到指定地方。

还有一种更巧妙的,针和量取器二合一,一步到位。

顶空进样器:听起来挺仙的,它专门对付爱“逃跑”的挥发性物质。

把样品加热,让里面的气体逃到上面,再把这些气体抓来分析,就像捕雾网一样,对液体或者固体里的气体成分特别有效。

气动进样器:靠气体压力来推动样品,自动化程度高,适合批量干活,就像是生产线上的小机器人。

六通阀进样器:这个名字听起来有点复杂,但它其实是个灵活的开关,能精准控制样品啥时候进,啥时候清场,保证每次分析都干净利索,不串味儿。

手动进样器:这个最简单,就像手动挡的车,全靠操作者的技术,适合少量样本,成本低,但得技术好,不然容易出差错。

总的来说,这些进样器各有各的本事,有的快,有的准,有的适合处理特定的样品。

选对了进样器,就像是请对了门卫,让分析工作又快又好地进行。

六通阀进样器

六通阀进样器

六 通 阀 进 样 器 的 结 构
• 手柄 • 固定螺栓
• 导入器
• 石墨转子
• 陶瓷定子 • 阀体固定 螺栓
石墨转子是易损部件
损坏的石墨转子
损坏石墨转子原因1
• • • • 机械颗粒物划伤 流动相未过滤 样品未过滤 环境中飘尘
损坏石墨转子原因2
• 使用气相色谱进样器
损坏石墨转子原因3
缓冲溶液中无机盐的析出颗粒 (流动相或样品溶剂中) • 1.注意缓冲溶液不能饱和或过饱和 • 2.及时冲洗进样口和进样器 长时间使用无机盐缓冲液,对六通阀逐步损坏属于 正常磨损
损坏石墨转子原因4
• 特殊样品对石墨有腐蚀作用
• 石墨也不是完美无缺的材料
• 石墨转子有寿命
六通阀的正确使用
六通阀进样原理
转动手柄
不正确的进样器
正确的进样方式
进样量与进样体积的关系
六通阀内部流动方式及转动速度
六通阀的正确安装

HPLC讲稿 六通阀进样器
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山东大学 王吉顺
HPLC的主要部件
1.泵 2.六通阀进样器 3.色谱柱 4.检测器 5.数据处理
六通阀进样器的重要性
• 是向高压体系中加样装置 • 液相色谱定量分析的基础
六通阀进样器的特点
• • • • • 转动密封 对材料要求高 加工精度高 需要正确使用 注意保养维护

色谱六通阀工作原理 -回复

色谱六通阀工作原理 -回复

色谱六通阀工作原理-回复在色谱分析中,六通阀是一种重要的装置,用于控制样品在色谱柱和检测器之间的流动。

它具有多个通道,可以连接不同的管线和装置,实现不同的色谱分析模式。

本文将详细介绍色谱六通阀的工作原理,并逐步解释其在色谱分析中的应用。

首先,让我们来了解色谱六通阀的基本结构和功能。

六通阀通常由一个旋转阀体和六个通道组成。

旋转阀体中有一个旋转仓,其位置可以旋转到六个不同的固定位置。

每个固定位置都与一条管线或装置相连接,例如进样装置、色谱柱、检测器等。

通过旋转仓在不同固定位置之间的转动,可以实现样品和流体在不同管道之间的切换和流动控制。

其次,让我们来了解色谱六通阀的工作原理。

当旋转仓处于某一固定位置时,该位置与某个管道相连通,有一个通道打开,而其他通道则关闭。

这样,样品或流体就可以沿着打开的通道进入或流出相应的管道。

通过旋转仓的转动,可以改变不同通道的状态,从而实现不同管道之间的流体切换和流动控制。

下面,我们将根据色谱分析的不同步骤,逐步解释色谱六通阀的工作原理。

1. 进样在进样步骤中,通常需要将样品引入色谱柱。

在这个过程中,六通阀扮演着很重要的角色。

当旋转仓处于进样装置的位置时,样品可以通过进样口进入六通阀,并沿着柱前通道进入色谱柱。

同时,其他通道都关闭,以确保无法进入其他位置。

2. 分离在色谱柱中,样品将按照其化学性质和理化性质被逐渐分离。

这里色谱六通阀的作用是保持色谱柱两端的流通。

当旋转仓处于柱前通道和柱后通道之间时,样品可以在色谱柱中自由地流动,以实现分离。

此时,其他通道都关闭,以防止样品流入其他位置。

3. 检测在色谱分离完成后,样品需要被检测器检测。

此时,六通阀将承担样品引导至检测器的任务。

当旋转仓处于柱后通道和检测器通道之间时,样品将从柱后通道进入检测器。

其他通道都关闭以防止样品流入其他位置。

4. 清洗和再生在每次色谱分析结束后,需要对色谱柱进行清洗和再生,以去除残留的样品和污染物。

在这个步骤中,色谱六通阀也发挥着重要的作用。

六通阀进样器的使用及保养

六通阀进样器的使用及保养

六通阀进样器的使用及保养简介六通阀进样器是一种常用的流体进样装置,六个进样通道可以分别用来进样不同的物质,广泛应用于化学、医药、食品等领域。

本文将介绍六通阀进样器的使用方法及保养技巧,帮助用户更好地操作和维护设备。

使用方法1. 连接六通阀进样器首先需要将六通阀进样器与需要进样的液体管道连接。

连接时应将六通阀进样器与其他设备连接处的垫圈检查是否完好,以确保连接处牢固,避免泄漏。

2. 准备进样材料准备好需要进样的材料,将其装入进样瓶中,并将瓶口与进样器的进样口连接,注意不要将瓶中的物质填满,以免影响进样效果和设备寿命。

3. 进行进样操作将进样瓶放到设备上方,调整好进样器的各个通道和流量控制器,打开进样阀门并将材料缓缓进入系统中。

根据进样需要,可以控制进样的流量和时间。

4. 完成进样操作进样操作完成后,及时关闭进样阀门,取下进样瓶,清洗干净并放回原处。

保养技巧为了保证六通阀进样器的正常运行,减少故障和延长寿命,以下是一些保养技巧:1. 定期清洗在使用完毕后,应该及时将进样器内部的各部分进行清洗,以防止材料残留对下次的进样操作产生影响。

特别是在进样液体与设备内部居留过久时,不良反应或者化学变化也将减少。

2. 维护泄漏如果发现装置泄漏,应尽快进行维护,查看密封件是否松动或损坏,如果有需要及时更换。

请严格遵守设备的安装说明,不要将装置过度拧紧,以避免损坏设备。

3. 定期更换耗材六通阀进样器中的一些耗材如密封件、O型圈等,应定期更换,以保证设备的正常工作。

不同品牌和型号的六通阀进样器,更换的耗材种类和更换周期也不同,应按照设备说明书的要求进行操作。

4. 注意使用环境六通阀进样器应在干燥、洁净、不受异味污染的环境下使用,避免设备受到外界环境的影响而出现故障。

5. 防止误操作在使用六通阀进样器时,应仔细阅读设备说明书,遵循正确的操作流程,特别是在涉及到高压、高温的操作时,应注意安全操作规程,以免造成人身伤害或设备损坏。

岛津LC20A六通阀

岛津LC20A六通阀
岛津LC20A六通阀

自动进样器 模块面板上的purge功能键与高压输液 泵模块面板上的purge虽然作用一样:清洗 管路系统以及排除管路系统里的气泡;但 是二者模块所指的管路系统不一,自动进 样器管路指的是六通阀低压阀及其管路和 部分高压阀管路;详见下图:图中绿色部 分


然而高压输液泵的管路指的是流动相管 路到泵出口这段管路系统;另外前者 purge 的液体不是流动相,而是清洗瓶中清洗液, 一般purge时间是25分钟。 自动进样器面板上的rinse功能键是指进 样针移动到清洗口,用清洗液冲洗进样针 的外壁,防止交叉污染,一般可以在进样 参数里

罗丹尼六通阀说明书

罗丹尼六通阀说明书

注射筒
针头导轨
针道清洗器
手动附件
图 5 针道清洗器的使用
8.2 部分填充环 如果你只有少量的样品,请选择此方法。在部分填充环方法中,进样量由注射器决定。
此方法中样品环中样品量不应多于环体积的一半。例如,在 20 微升环中加不多于 10 微升的 样品。样品量若超过一半,一些样品会丛孔 6 中流失。这是由于层流液体黏度的影响,样品 在环中心以相对于环壁二倍的速率流下,如图 6 所示。
样品环
排出
泵 定子正面密封垫里
的 MBB 阀通道
MBB 孔 连 接 MBB 阀通道和定子的前 端

停止。参见图 1 和图 2 。
样品环
排出 针道
位置 1 (载入)
排出
泵 柱
排出 针道 位置 2 (进样)
图表 1:带有 MBB 阀的进样器 型号 9125 是不带有 MBB 阀的相同设计。
转子密封垫
转子密封槽
a) 在 LOAD 状态,把连接到端口 6 的管子浸入到样品溶液中。 b) 把空进样器插入针孔中,然后把样品吸入到定量环。另一种方法,使用 Suction Needle Adapter(P/N 9125-076,不提供)。使用方法见图 7。 c) 旋转把手至 INJECT 状态。
图 7. 使用吸入针头接收器的吸入载入
的 20 微升样品环。型号 3725i-038 和型号 3725i 配有标准的 10 微升样品环。 1/4-5/16 扳手(仅 3725i-038 和 3725i 配有) 9/64 内六角扳手 5/64 内六角扳手 针道清洗器 固定螺丝 排气管 对于型号 7725i,9725i 和 9125,阀的 22#标准针应在使用进样器之前从针道里移出。 型号 3725i-038 和 3725i 配有 16#标准针和针道插塞。当载入进样器时,插塞应从针道 中移出。详见警告 4.1

Rheodyne六通阀中文说明书

Rheodyne六通阀中文说明书

Rheodyne 操作说明型号7725i ,9725i ,3725i-038,3725i ,和9125手动进样器 1.0 描述型号7725i ,9725i ,3725i-038,3725i ,和9125 是样品通过阀前面的嵌式针道被载入的六通阀。

型号7725i 和3725i-038是不锈钢的,9125是PEEK 制成的。

型号3725i-038和3725i 是接收1/8``量的准备阶段的进样器。

除了进行准备阶段的应用之外,准备阶段的进样器和它们相应的分析阶段的进样器是一样的。

带有“i ”的型号包含一个嵌的侧向开关。

侧向开关的具体说明参照10.3。

图1说明了阀的流程图(型号9125不包含文中提到的MBB 阀)。

这些周期在阀的定子中循环。

深色槽是转子密封垫的连接部分。

流动通道体现了MBB 阀的设计。

MBB 阀的具体的剖面图如图2所示。

样品环在载入位置通过针道被装载。

转动手柄60度,阀从LOAD 档开到INJECT 档。

在INJECT 档,流动相和样品通过环到达柱的顶端。

MBB 阀从LOAD 档开到INJECT 档过程中,阀结构允许连续的流动。

流动相从转子密封槽和MBB 槽通道中连续的流动直到转动停止。

参见图1和图2 。

位置1 (载入)图表 1:带有MBB 阀的进样器 型号9125 是不带有MBB 阀的相同设计。

样品环 泵柱针道 排出 排出定子正面密封垫里的MBB 阀通道 MBB 孔连接MBB 阀通道和定子的前端位置2 (进样)样品环泵柱排出排出 针道图2 MBB 阀的轴剖面型号7725i 和型号9725i 各有一个2微升部进样环(P/N7755-015)。

部样品环可在进样器部安装,来代替标准定子的外部正面配件。

2.0 阀的装配装在单独包装里的阀的装配由下文列出。

型号7725i ,型号9725i 和型号9125配有标准的20微升样品环。

型号3725i-038和型号3725i 配有标准的10微升样品环。

6通阀进样原理

6通阀进样原理

此系统的流程是这样的,串联取样,双检测器,三气路。

实际上,六通阀+三氧化二铝+FID,主测样品中的有机组分,当然排在色谱图最前,十通阀也同样进样,不然取样的定量会不准,这是串联取样要注意的。

3尺Q柱做预分离柱,将样品分为高碳有机组分团和无机组分团,再经6尺Q ——进一步分离有机组分团、轻组分无机组分团跑在最前面,进入5A柱,这时,隔离六通阀切换,将优先到达的无机组分团锁定在5A柱中,以免此时无机组分分离在TCD检测出峰与FID 检测组分出峰重叠。

当FID出峰完毕后,六尺Q 柱分离部分的有机组分也到了TCD检测器,需要的峰出来后,十通阀和六通隔离阀先后切换,这点已经不很重要了,谱图上会出现5A柱的分离组分。

而部分尚在3尺Q 柱的高碳组分及组分团,反吹放空。

从流程上来看隔离六通阀就是防止TCD的组分峰与FID组分峰重叠而设。

此流程可以有较多的变化,譬如,1、放空的组分团也是可以检测的,但需要再加一个阀。

2、两个检测器的载气可以不同;3、如果不需要部分重碳,两根Q 柱可以合并等等思考与提示:1、色谱的保留时间定性不是绝对的,锁柱的功能就能做到。

2、复杂的气路都是由单一的气路整合而来,气路如是,检测器亦是,阀也是。

3、多通道分析也可以通过串并联流路,整合在一起,一键解决问题。

下面一个6通阀的是进样,进样后样品气进过氧化铝柱分离后进FID上面10通阀功能是进样+反吹,阀动作后样品气先经过短的PQ柱进行预分离,轻组分再经过长的PQ柱进行进一步分离,阀复位后,短的PQ柱进行反吹,重组分被吹掉。

上面6通阀功能是选择,初始位置时从长的PQ柱出来的组分经过分子筛柱再进TCD,阀动作后从长的PQ柱出来的组分经过限流管(?)后进TCD,避免某些组分污染分子筛柱。

六通阀进样器的工作原理:气体进样器(平面六通阀)是气相色谱仪的选配件,用于气体样品的进样分析。

气体进样器(平面六通阀)的结构及工作状态在采样状态下,气体样品进入气体进样器(平面六通阀)的定量管;在进样状态下,载气将定量管中的样品带入填充色谱柱,完成进样过程。

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HPLC讲稿 六通阀进样器
山东大学 王吉顺
HPLC的主要部件
1.泵 2.六通阀进样器 3.色谱柱 4.检测器 5.数据处理
六通阀进样器的重要性
• 是向高压体系中加样装置 • 液相色谱定量分析的基础
六通阀进样器的特点
• 转动密封 • 对材料要求高 • 加工精度高 • 需要正确使用 • 注意保养维护
• 1.注意缓冲溶液不能饱和或过饱和 • 2.及时冲洗进样口和进样器
长时间使用无机盐缓冲液,对六通阀逐步损坏属于 正常磨损
损坏石墨转子原因4
• 特殊样品对石墨有腐蚀作用 • 石墨也不是完美无缺的材料 • 石墨转子有寿命
六通阀的正确使用
Байду номын сангаас
六通阀进样原理
转动手柄
不正确的进样器
正确的进样方式
进样量与进样体积的关系
六通阀内部流动方式及转动速度
六通阀的正确安装


• 手柄 • 固定螺栓



• 导入器


• 石墨转子


• 陶瓷定子

• 阀体固定
螺栓
石墨转子是易损部件
损坏的石墨转子
损坏石墨转子原因1
• 机械颗粒物划伤 • 流动相未过滤 • 样品未过滤 • 环境中飘尘
损坏石墨转子原因2
• 使用气相色谱进样器
损坏石墨转子原因3
缓冲溶液中无机盐的析出颗粒 (流动相或样品溶剂中)
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