质谱仪电子轰击离子源与化学电离源的清洗和安装.
质谱仪不同电离方式的特点
质谱仪不同电离方式的特点离子源的作用是使试样中的原子、分子电离成离子。
离子源的性能决定了离子化效率,很大程度上决定了质谱仪的灵敏度,是质谱仪的核心部分。
常见的离子源有以下几种: (1)电子轰击离子源。
电子轰击电离源的优点是离子的产率高,稳定性好,结构信息丰富,且已建立了数万种有机化合物的标准谱图库可供检索。
但对有机物中相对分子质量较大或极性较大,难汽化,热稳定性差的化合物,在加热和电子轰击下,分子易破碎,难于给出完整的分子离子信息,这是EI的局限性。
(2)化学电离源。
化学电离源是一种软电离方式,有些用EI方式得不到分子离子的样品,改用CI后可以得到准分子离子,因而可以求得分子量。
对于含有很强的吸电子基团的化合物,检测负离子的灵敏度远高于正离子的灵敏度,因此,CI源一般都有正CI和负CI,可以根据样品情况进行选择。
由于CI得到的质谱不是标准质谱,所以不能进行库检索。
(3)场致电离源。
在场致电离的质量谱图上,分子离子峰很清楚,碎片峰很弱,这对相对分子质量测定很有利,但缺乏分子结构信息。
(4)场解析电离源。
试样不需气化而可直接得到分子离子,因此即使是热稳定性差的试样仍可得到很好的分子离子峰。
(5)电喷雾电离源。
电喷雾电离源是一种软电离方式,即便是分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解,它适合于分析极性强、热稳定性差的大分子有机化合物,如蛋白质、肽、糖等。
(6)大气压化学电离源。
大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。
(7)快原子轰击电离源。
适合于分析强极性、难气化、热稳定性差和相对分子质量大的样品。
(8)激光解吸源。
适合于分析生物大分子,如肽、蛋白质、核酸等。
得到的质谱主要是分子离子,准分子离子、碎片离子和多电荷离子较少,可以得到精确的分子量信息。
(9)电感耦合等离子体电离源。
适用于元素分析。
化学电离源的工作原理
化学电离源的工作原理化学电离源是一种用于将化学物质转化为离子的装置。
它主要通过提供能量，使化学物质中的分子或原子发生电离反应，从而产生离子。
化学电离源的工作原理可以分为两个步骤：电离和离子激发。
首先是电离步骤。
化学电离源通常通过加热、辐射或电子冲击等方式提供能量，使化学物质中的分子或原子发生电离反应。
例如，在质谱仪中常用的电喷雾离子源（Electrospray Ionization，简称ESI）中，通过高压电场使液体中的分子被电离，产生带电的离子。
而在电子轰击离子源（Electron Impact Ionization，简称EI）中，通过电子束撞击气体分子，使其电离。
电离过程中，分子或原子中的一个或多个电子被剥离，产生带电的离子。
接下来是离子激发步骤。
在电离过程中，产生的离子往往处于高能态，需要通过激发和解离过程转化为稳定态。
这一步骤通常通过碰撞和解离反应实现。
例如，在质谱仪中，离子在离子源中获得一定的动能后，进入质谱仪的分析区，与粒子或表面碰撞，通过碰撞解离的方式将离子激发为高能态，然后再通过进一步碰撞解离或自发解离的方式将离子转化为离解片段，最终得到离子质谱图。
化学电离源的工作原理可以通过以下图示来说明：1. 电离步骤：化学物质经过加热、辐射或电子冲击等方式被电离，产生带电的离子。
2. 离子激发步骤：带电离子在碰撞或解离反应中获得能量，进而转化为高能态。
3. 碰撞解离和自发解离：离子与粒子或表面碰撞后解离，或自身发生解离反应，最终得到离解片段。
化学电离源的工作原理在科学研究和实际应用中发挥着重要作用。
例如，在质谱仪中，通过电离和激发离子，可以得到样品中各种化合物的离子质谱图，从而实现定性和定量分析。
在药物研发和环境监测等领域，化学电离源也被广泛应用于离子分析和结构表征。
化学电离源是一种将化学物质转化为离子的装置，其工作原理包括电离和离子激发两个步骤。
通过提供能量，化学电离源使化学物质中的分子或原子发生电离反应，产生带电的离子。
质谱的五种电离源及其特点
质谱的五种电离源及其特点
质谱的五种电离源及其特点包括：
1. 电子轰击电离源：利用高能电子轰击样品分子，将其产生的自由电子、电子碎片等离子化，具有高灵敏度和分辨率的特点。
2. 化学电离源：通过气相反应将其它气体引入进来与样品分子反应产生离子，常见的有化学电离化学电子轰击离子源（CI-CEMIS）、场致解析电离（FI- FAB）、化学电喷雾电离（CI-CI）等。
3. 基质辅助激光解吸电离源（MALDI）: 利用基质分子将分析
物分子包裹在其中，通过激光辐射使得基质分子与分析物分子质子化生成离子。
4. 电喷雾电离源（ESI）: 将溶液形式的样品通过电喷雾产生
带电液滴，通过极化电场将液滴中的分析物质子化生成离子。
5. 快速原子轰击源（FAB）: 利用高能离子轰击样品，将样品
中的分析物质子化生成离子。
此类型电离源适用于有机、无机高分子化合物。
质谱仪原理及应用 质谱仪操作规程
质谱仪原理及应用质谱仪操作规程质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计（massspectrometer）。
进行质谱分析的仪器，即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计（massspectrometer）。
进行质谱分析的仪器，即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和检测物质构成的一类仪器。
质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。
电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。
它们在加速电场作用下取得具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。
质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/z大小分别的装置。
分别后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。
离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。
质谱仪按应用范围分为同位素养谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按辨别本领分为高辨别、中辨别和低辨别质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
分别和检测不同同位素的仪器。
仪器的紧要装置放在真空中。
将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。
质谱方法*早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。
现代质谱仪经过不断改进，仍旧利用电磁学原理，使离子束按荷质比分别。
质谱仪的性能指标是它的辨别率，假如质谱仪恰能辨别质量m和m＋Δm，辨别率定义为m／Δm。
现代质谱仪的辨别率达105～106量级，可测量原子质量精准明确到小数点后7位数字。
质谱仪*紧要的应用是分别同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。
测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2／3以上的原子的精准明确质量是用质谱方法测定的。
质谱仪配件及消耗品设备安全操作规程
质谱仪配件及消耗品设备安全操作规程质谱仪是一种测量化学样品中的化学成分以及它们的分子量、结构和化学性质的科学仪器。
在实验室中，质谱仪配件及消耗品设备是非常重要的一部分，它们是实验工作的基础。
但是，在使用这些设备时需要非常注意安全，因此撰写本文档以规范质谱仪配件及消耗品设备的安全操作规程。
安全操作规程1. 质谱仪配件使用规程1.电离源：电离源是极易产生高温和高压的设备，使用时需要特别注意安全。
在更换或者清洗电离源时，必须严格按照操作规程进行。
在电离源未冷却完全之前，不能进行更换或清洗。
禁止在电离源附近吸烟、使用易燃物品和氧化剂等以及进行其它有火焰和电火花的操作。
2.偏转器：在连接偏转器和质谱仪时，必须保持电气设备的接地，以防止感电或短路。
在插拔偏转器时，应先关闭质谱仪电源。
3.手柄：不得强行扭曲或者使用恰当的工具更换扳手、螺帽、插头等配件，不能用力过大或过小，在松动或者拆卸时请注意周围是否有人。
4.进样器：进样器清洁时需要关闭电源，并等到设备冷却。
进样器部分不允许拆卸或者修改，若因维修需要，必须由专业人员进行操作。
2. 消耗品设备使用规程1.色谱柱：色谱柱容易受到外部因素的影响而损坏。
因此，在使用前要先检查色谱柱，在柱上外表是否有裂缝、污渍、气泡和松动现象。
更换色谱柱时，必须彻底清洗东西，避免污染色谱柱，否则会对实验结果产生较大影响。
2.滤纸：使用前要检查滤纸的性质，有无断裂、裂纹或其它缺陷。
使用过程中，要逐层放置，避免滤纸变形和损坏。
3.注射器：在使用注射器时，注意防止针头划伤手指。
更换针头时，应严格按照规定操作，不能用撬杠等工具，以免损坏注射器。
3. 安全措施质谱仪配件及消耗品设备的安全使用，需要注意一些措施，以确保实验无风险。
以下是常见的安全措施：1.禁止拆卸：对于无专业知识的人员来说，尽量不拆卸质谱仪配件及消耗品设备。
一旦拆卸会造成安全隐患；2.维护保养：对于每一个质谱仪配件及消耗品设备，都需要在使用时时常参考设备的的手册，手册里有详细的操作细节和技巧。
质谱仪是怎么分类的 质谱仪工作原理
质谱仪是怎么分类的质谱仪工作原理质谱仪的分类方法很多，下面列举一些不同方法的分类：1、常用的是依照质量分析器的工作原理可分为：磁偏转（单/双）聚焦质谱、四极杆质谱、离子阱质谱（包括线性离子阱和轨道离子阱）、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等五大类；除此之外，还有下面很多种分类方法：2、按质量分析器的工作模式可分为：静态质谱仪（磁偏转（单/双）聚焦质谱）和动态质谱仪（四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱）两大类；3、按分析物质的化学成份性质可分为：无机质谱仪（元素分析）和有机质谱仪（有机分子分析及生物大分子分析）；也有人把生物质谱单独分出来；4、按离子源的电离方式可分为：电子轰击电离质谱仪、化学电离质谱仪、场/解析电离质谱仪、快原子轰击电离质谱仪、辉光/电弧/激光电离质谱仪、基质辅佑襄助激光解吸电离质谱仪、电喷雾电离质谱仪等。
5、按分析的应用领域可分为：试验室分析质谱仪、专用质谱仪、工业质谱仪、医疗质谱等；6、按辨别率高处与低处可分为：低辨别质谱仪、中辨别质谱仪和高辨别质谱仪。
7、按与其它分析仪器联用方式可分为：气相色谱—质谱联用仪（气质联用仪）、液相色谱—质谱联用仪（液质联用仪）、光谱—质谱联用仪、毛细管电泳质谱联用仪等；8、按多个质量分析器组合模式可分为：单级质谱仪和多级（串级）质谱仪；串级质谱仪又分时间串级（离子阱）质谱和空间串级质谱（三重四极杆质谱和四极杆—飞行时间质谱仪）；9、按仪器外观可分为：台式质谱仪和落地式质谱仪；小型质谱仪和大型质谱仪。
质谱仪中的离子源怎么清洗？1、降低接口温度、离子源温度、四极杆温度（以四极杆质谱仪为例），关闭质谱仪电源。
2、打开卸压阀，缓慢卸压到常压。
3、打开离子源舱门（此步骤开始可以佩带口罩以及不掉毛手套）。
4、使用专用工具依照拆卸步骤将离子源整体取出放置在的清洗台面。
5、使用专用工具将离子源各部件一一拆开，分类整齐放置在清洗台面，不需要抛光打磨的部件（如加热快、绝缘体等）分开放置。
质谱主要的几种电离方式及离子源介绍
质谱主要的几种电离方式及离子源介绍质谱仪之间分类一般是按质量分析器来分，如通常我们所说的飞行时间质谱或者四级杆质谱等，但同一台质谱仪可以配几种离子源，如通常GC-MS会配电子轰击电离源（EI）和化学电离源（CI），本文就详细说下质谱主要的几种电离方式及离子源。
样品在离子源中电离成离子，比较常用的离子源有与GC串联的电子轰击电离源（EI）和化学电离源（CI），与LC串联质谱常用电喷雾离子化(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光电离(APPI)，以及基质辅助光解吸离子化（MALDI）等等。
1、电轰击电离（EI）一定能量的电子直接作用于样品分子，使其电离，且效率高，有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。
有机化合物电离能为10eV左右，50-100eV时，大多数分子电离界面最大。
70eV能量时，得到丰富的指纹图谱，灵敏度接近最大。
适当降低电离能，可得到较强的分子离子信号，某些情况有助于定性。
2、化学电离（CI）电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱，甚至检测不到。
化学电离引入大量试剂气，使样品分子与电离离子不直接作用，利用活性反应离子实现电离，其反应热效应可能较低，使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。
商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。
试剂气一般采用甲烷气，也有N2,CO,Ar或混合气等。
试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化，所以一般源压为0.5-1.0Torr。
3、大气压化学电离（APCI）在大气压下，化学电离反应速率更大，效率更高，能够产生丰富的离子。
通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处（质量分析器中）。
早期为Ni63辐射电离离子源，另一种设计是电晕放电电离，允许载气流速达9L/S。
需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。
4、二次离子质谱（FAB/LSIMS）在材料分析上，人们利用高能量初级粒子轰击表面（涂有样品的金属钯），再对由此产生的二次离子进行质谱分析。
主要有快原子轰击（F AB）和液体二次离子质谱（LSIMS）两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。
仪器分析第四版朱明华编课后题答案
a
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5.试述化学电离源的工作原理．
解：化学电离源内充满一定压强的反应气体，如甲烷、异丁烷、氨气等，用 高能量的电子（100eV）轰击反应气体使之电离，电离后的反应分子再与试 样分子碰撞发生分子离子反应形成准分子离子QM+,和少数碎片离子。在CI 谱图中,准分子离子峰往往是最强峰,便于从QM+推断相对分子质量，碎片峰 较少，谱图简单，易于解释。
a
16
7.如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？
解：利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。 高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比，故可利用元素的精确 质量及丰度比计算元素组成。
8.色谱与质谱联用后有什么突出特点？ 解：质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。 另一方面，进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、定量分析 简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短， 其优点是： (1)气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后 以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。 (2)质谱仪是气相色 谱法的理想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测 器、电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又 很高。 所以，色谱—质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质 谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可 以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的分子量；可以修正色谱分 析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。因此日益受到重 视，现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算机， 使得计算、联机检索等变得快捷而准确。
软电离的离子源
软电离的离子源
软电离的离子源是一种将分子或原子离子化的技术，常用于质谱仪中的离子源。
软电离的离子源通常包括电子轰击离子源（EI）、化学电离离子源（CI）、电喷雾离子源（ESI）、大气压化学电离离子源（APCI）和基质辅助激光解吸/电离离子源（MALDI）等。
其中，电子轰击离子源（EI）是最常用的离子源之一。
在EI离子源中，分子通过电子轰击被离子化。
当高能电子轰击分子时，分子中的化学键被断裂，产生自由基和离子。
自由基和离子随后可以通过碰撞和其他反应形成稳定的离子。
化学电离离子源（CI）则是利用化学反应将分子转化为离子。
在CI离子源中，分子通过与离子化试剂反应而被离子化。
离子化试剂可以是电子供体或电子受体，它们与分子反应后可以形成带正电荷或负电荷的离子。
电喷雾离子源（ESI）则是将液体样品通过高压电场喷雾成微小液滴，然后在液滴表面发生电离。
ESI离子源通常用于分析高分子化合物和生物分子等复杂的样品。
大气压化学电离离子源（APCI）则是在大气压下将分子通过化学反应转化为离子。
在APCI离子源中，分子与离子化试剂反应形成离子和自由基，自由基随后可以与其他分子碰撞形成稳定的离子。
基质辅助激光解吸/电离离子源（MALDI）则是将分子与基质分子结合后，在激光场中解离离子。
MALDI离子源常用于分析生物分子，如蛋白质、肽和DNA等。
化学分析中质谱仪的工作原理及常见问题解析
化学分析中质谱仪的工作原理及常见问题解析质谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，它通过分析样品中的离子质量和相对丰度来研究化合物的结构和组分。
这种仪器在有机化学、生物化学、环境科学和药物研发等领域发挥着重要的作用。
本文将介绍质谱仪的工作原理和常见问题的解析。
一、质谱仪的工作原理1. 电离质谱仪的工作从样品电离开始。
常见的电离方式有电子轰击电离（EI）、化学电离（CI）和电喷雾电离（ESI）等。
在电子轰击电离中，样品分子通过与高能电子碰撞形成离子。
在化学电离中，通过引入反应气体，使样品与气体反应产生离子。
在电喷雾电离中，样品通过喷雾进入质谱仪，并与电离源中的高电压形成离子。
2. 分离离子化的样品进入质谱仪后，需要经过一系列的分离步骤，以便根据质荷比（m/z）分辨不同离子。
最常见的分离方式是使用磁场进行离子偏转，即质量分析器。
质量分析器主要有四极杆质量分析器（QMS）、磁扇形质量分析器（MSFT）、质子传递反应区三重四极杆（QqQLIT）和飞行时间质量分析器（TOF）等。
3. 检测分离后的离子进入质谱仪的检测器，检测器测量离子的相对丰度。
最常见的检测器包括离子倍增器和光子多级电子增益器（PMT）。
离子倍增器是一种将离子转变成光子，然后通过增强光信号的方式来增强离子信号强度的装置。
PMT则是通过光电效应将光子转化为电子，并进行多级倍增，增强离子信号。
二、质谱仪常见问题解析1. 质谱仪的信号强度低信号强度低可能是由于以下几个原因导致的：- 样品浓度不足：可以尝试增加样品浓度，以提高信号强度。
- 电离效率低：可以尝试更换离子化方法或优化电离参数。
- 分析条件不适合：可以调整质谱仪的分析条件，如电压、气流速率等。
- 检测器故障：可以检查检测器是否正常工作，如清洗检测器、更换灯泡等。
2. 质谱仪的峰形畸变峰形畸变可能是由于以下原因引起的：- 气相进样问题：可以检查气相进样系统是否正常工作，如压力是否稳定、温度是否适宜等。
离子源种类
离子源种类离子源是用于产生离子束的装置，广泛应用于质谱仪、离子注入、表面处理等领域。
根据离子源的工作原理和结构特点，可以将离子源分为多种不同类型。
本文将介绍几种常见的离子源种类及其特点。
1. 电子冲击离子源（EI）：电子冲击离子源是质谱仪中最常用的离子源之一。
它通过电子束轰击样品分子，使之电离产生离子。
电子冲击离子源具有离子产量高、离子化效率高、适用于大多数有机化合物等优点。
然而，由于电子冲击会破坏样品分子的结构，因此对于热稳定性较差的化合物，电子冲击离子源并不适用。
2. 化学电离离子源（CI）：化学电离离子源是一种通过化学反应产生离子的离子源。
它利用离子化试剂与样品分子发生化学反应，生成离子。
化学电离离子源适用于热稳定性较差的化合物，具有选择性较好的特点。
然而，由于化学反应的复杂性，化学电离离子源的离子产量较低。
3. 电喷雾离子源（ESI）：电喷雾离子源是一种利用电场作用将液体样品中的分子电离产生离子的离子源。
它适用于生物大分子等热不稳定的化合物。
电喷雾离子源具有离子产量高、离子化效率高的特点。
但是，由于液体样品的引入，电喷雾离子源对于溶剂的纯度要求较高。
4. 电子喷射离子源（EI）：电子喷射离子源是一种通过高能电子轰击气体产生离子的离子源。
它适用于产生高能量的离子束，常用于等离子体物理研究、离子注入等领域。
电子喷射离子源具有产生高能量离子的能力，但对于样品的热稳定性要求较高。
5. 金属离子源：金属离子源是一种通过电子束或激光轰击固体金属产生离子的离子源。
它适用于产生金属离子束，常用于表面处理、材料分析等领域。
金属离子源具有离子产量高、稳定性好的特点，但对于不同金属的离子产量和能量分布有一定差异。
总结：离子源是产生离子束的关键装置，不同类型的离子源适用于不同的应用领域。
电子冲击离子源适用于大多数有机化合物，化学电离离子源适用于热稳定性较差的化合物，电喷雾离子源适用于生物大分子等热不稳定的化合物，电子喷射离子源适用于产生高能量离子束，金属离子源适用于产生金属离子束。
质谱仪工作原理
质谱仪工作原理
质谱仪是一种用于分析化合物的仪器，它能够通过测量化合物中离子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和组成。
质谱仪的工作原理主要包括样品的离子化、离子的分离、离子的检测和数据处理等几个步骤。
首先，样品需要被离子化。
这一步通常通过电离源来实现，电离源能够将样品中的分子转化为离子。
常用的电离源包括电子轰击电离源、化学电离源和光解电离源等。
不同的电离源适用于不同类型的样品，能够实现不同程度的离子化。
接下来，离子化的样品会被送入质谱仪的质子飞行管（或飞行时间管）中进行分离。
在这个过程中，不同质量的离子会以不同的速度飞行，最后被分离开来。
这一步骤的关键是利用离子在电场中的飞行时间与其质量的关系，从而实现离子的分离。
分离后的离子会被送入检测器中进行检测。
常用的检测器包括离子倍增管、光电子倍增管和微通道板检测器等。
这些检测器能够将离子转化为电信号，并放大这些信号以便后续的数据处理。
最后，通过数据处理系统对检测到的离子进行分析和处理。
这一步骤通常包括质谱图的生成、质谱峰的识别和质谱峰的定量分析等。
数据处理系统能够将离子的质量和相对丰度转化为质谱图，并通过质谱图来确定样品中的化合物结构和组成。
总的来说，质谱仪的工作原理是通过将样品离子化、分离、检测和数据处理来实现对化合物的分析。
这一过程需要多个步骤的协同作用，才能最终得到准确的分析结果。
质谱仪在化学、生物、环境等领域都有着广泛的应用，成为了现代分析化学的重要工具之一。
质谱离子源的种类和特点
质谱离子源是质谱仪中的一个关键组件，用于将样品中的分子转化为离子，并送入质谱分析器进行分析。
下面是几种常见的质谱离子源以及它们的特点：1.电子轰击离子源（Electron Impact, EI）：EI离子源是最常用的离子源之一。
它使用高能电子轰击样品分子，将其电离成正离子和碎片离子。
EI离子源能够产生丰富的离子碎片，典型的识别特征是基底峰（base peak）和特征离子片段。
这种离子源适用于小分子有机化合物的结构分析。
2.化学电离离子源（Chemical Ionization, CI）：CI离子源利用反应性气体（如甲烷或乙烷）与样品分子发生离子化反应，生成离子。
CI离子源产生的离子通常具有较高的分子量，并且可以更容易地产生分子离子。
它在分析热稳定性差、易分解或高沸点化合物时具有优势。
3.电喷雾离子源（Electrospray Ionization, ESI）：ESI离子源适用于非极性和极性化合物的离子化。
它通过喷射含有溶剂和样品分子的液滴，在电场的作用下将样品分子转化为离子。
ESI离子源适用于较大分子量的化合物，如蛋白质、多肽和核酸。
4.大气压化学电离离子源（Atmospheric Pressure Chemical Ionization, APCI）：APCI离子源适用于较挥发性和热稳定的化合物。
它通过在高气压下喷射反应性气体（如乙醇）和样品溶液，并利用离子化过程将样品分子转化为离子。
APCI离子源可用于分析环境样品、食品、药物代谢物等。
这些离子源在不同的质谱应用中发挥着重要的作用。
选择适当的离子源取决于样品的性质、分析目的和仪器的要求。
离子质谱仪操作规程(3篇)
第1篇一、概述离子质谱仪是一种重要的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域。
它通过对样品进行电离、分离和检测，实现对样品中物质组成、结构和含量的分析。
为确保实验结果的准确性和仪器的正常运行，以下为离子质谱仪操作规程。
二、准备工作1. 室温条件下，将仪器预热30分钟。
2. 打开仪器电源，确保仪器各部分正常工作。
3. 打开计算机，连接仪器与计算机，确保数据传输正常。
4. 打开质谱软件，进入操作界面。
三、进样操作1. 样品准备：将待测样品溶解或稀释至适当浓度，确保样品符合质谱进样要求。
2. 样品进样：根据样品类型选择合适的进样方式，如电喷雾（ESI）、大气压化学电离（APCI）等。
3. 调节进样参数：根据样品特性调整进样电压、流速等参数，确保样品顺利进入仪器。
4. 监测进样过程：通过质谱软件实时监测进样过程，确保样品进入仪器。
四、仪器调试1. 调谐仪器：使用标准溶液对仪器进行调谐，确保仪器性能稳定。
2. 调节离子源参数：根据样品特性调整离子源参数，如碰撞能量、扫描范围等。
3. 调节质量分析器参数：根据样品特性调整质量分析器参数，如扫描模式、扫描范围等。
4. 调节检测器参数：根据样品特性调整检测器参数，如增益、阈值等。
五、数据分析1. 样品分析：将样品信息输入质谱软件，进行数据分析。
2. 数据处理：对质谱数据进行处理，如峰提取、峰面积积分等。
3. 结果输出：将分析结果输出至计算机，进行进一步分析。
六、安全注意事项1. 操作人员应熟悉离子质谱仪的操作规程，遵守实验室安全规定。
2. 在操作过程中，严禁触摸高温、高压部件。
3. 严禁将水、酒精等液体滴入仪器内部。
4. 严禁将样品直接接触仪器部件。
5. 仪器长时间不使用时，应关闭电源，确保仪器安全。
七、清洁与维护1. 操作完毕后，关闭仪器电源，清理实验台。
2. 定期清洁仪器，包括离子源、质量分析器、检测器等部件。
3. 定期检查仪器性能，确保仪器正常运行。
岛津气相质谱联用仪器硬件基本操作
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第二部分 关于安装
1 对气体的要求 氦气钢瓶压力及容量 99.995% 以上 15Mpa (150kg/cm2)，47L 减压阀 氦气或氧气减压阀（输出使用范围为 600-900Kpa，无漏气） 反应气（CI 和 NCI 用） ： CH4 (甲烷) 99.95%以上 15Mpa。3.4L 满刻度为 0.4Mpa的压力表 i-C4H10 (异丁烷) 99.9% 以上 1.5 kg。4.8L 满刻度为 0.4Mpa的压力表
只需适度的真空等特点，所以相比其它类型质谱，四极杆质谱更加实用和便宜。正是这些优势四 岛津国际贸易（上海）有限公司
6
极杆质谱更适合与其它色谱类仪器联用，比如 GC、LC 等，这类联用仪具有一般的质量分辨率和 质量数扫描范围。
四极杆质量分析器的结构 四极杆是由平行放置的四个杆构成，整个长度大约 20 厘米，因为主四极杆精确的装配，以致 于一些在主四极杆上的操作（比如重新安装、清洗等）会导致四极杆的致命错误。
产生负离子的热电子的能量特别小，以至于不能使得化合物破碎为太多小的碎片离子，因此，与 EI 源相比，负化学源的谱图显的更加简单。
（1） 反应气的导入 电子和反应气的碰撞使得反应气被离子化，同时通过碰撞，电子能量减少，使得灯丝 发射的高能量、高速电子转换成易于被捕获的低能量、低速的电子。甲烷和异丁烷通 常用做负化学源的反应气。
10 谱库检索 质谱分析中，谱库检索是利用计算机来确定化合物成分的简易工具。既然质量谱图的式样表
示了化合物的化学结构，同一化合物在同样的实验条件下就应该得到同样的质谱图，因此我们可 以通过未知化合物的谱图与标准谱库的质谱图的比较来对未知化合物进行定性。
相似度表示了目标化合物的谱图与标准谱库的谱图的匹配程度。 谱库的种类：
离子源清洗
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图8. 手动烘烤离子源和四极杆。添加文件C:\MSD-CHEM\MSEXE\Bake.mac 命名为“Bake.mac“，<Enter>键确认
1. 调出Bake.mac宏命令，设置离子源和四极杆的烘 用户可以检查调谐报告中空气和水分指标和性能标样
烤温度，以及以小时计的烘烤时间为离子源烘烤 的数据文件，确认系统可以在用户所要求的分析指标
温度，四极杆烘烤温度和烘烤时间。图中显示离 中正常运行。
子源以300 °C烘烤，四极杆以200 °C烘烤，烘烤
8小时。
从安捷伦网站上下载宏命令的方法
2. 离子源和四极杆降到上载的调谐方法中设定的温 度后，执行自动调谐。
3. 进样方法性能评估标样两次。
登录/cag/servsup/ softdocs/ssbMain.html?anch=MS. 用户需要在网站 上注册，获得用户名和密码后方可下载。用户必须使 用有效的MSD高效化学工作站注册号。然后进入 MSD。
清洗过程中需要进行必要的更换。 于Agilent 5971和5972 MSD系列，但是不推荐用于清
开始清洗之前，消耗品，例如灯丝，或备件；如推斥 洗5973和5975 MSD系列的新型离子源。而是要用以
极陶瓷片都应该事先准备好。
下程序清洗5973和5975系列质谱仪离子源。
清洗程序
按照硬件说明书和所附的录像（参考Agilent 5973和 5975系列质谱仪硬件用户信息DVD）向少量超细粉中加入去离子水，将超细铝粉调成 均匀而浓稠的浆状（参考图4）。
2. 用棉签将少量的超细铝粉浆状物涂在金属组件表 面。摩擦去除表层附着的材料后，可获得光洁的 金属表面。
清洗EI和CI离子源源体时，清洗灯丝孔也很重要。 使用木质的牙签将超细铝粉浆状物涂在孔中，在 离子源清洗程序结束之前再将灯丝孔中的超细铝 粉浆状物清除掉。
质谱检测器离子源
质谱检测器离子源离子源又称电离源，其作用是将被测气体组分电离成离子，再使离子在电(磁)场加速和聚焦成离子束。
质谱离子化的离子源有无数种：电子轰击源，化学电离源，离子轰击源，原子轰击源，真空放电源，表面电离源，场致电子源，光致电离源等。
而光致电离源又包括：电感耦合等离子体(ICP)、微波诱导等离子体、激光和发射源等四种。
以上近十多种离子源中，常用的主要还是电子轰击源和化学电离源两种。
作为质谱检测器的离子源要求：离子流稳定性高，强度满足测试要求；离子束能量和簇拥性小；记忆效应小；质量卑视效应小；工作压强范围宽；组分和离子利用率高等。
下面简介四种质谱离子化的离子源。
(i)电子轰击(EI)源电子轰击源的能量常用70eV能量的电子，经磁铁聚焦成电子束，当被测气体进入电离室后，即被电子束轰击。
因为普通有机物的电离电位在15～20eV, 70eV的电子足以使无数气体分子电离，产生出分子离子和各种碎片离子。
如在电子轰击下产生五种离子： CH4＋e→CH4+、CH3+、CH2+、CH+、C+ 推斥极将正离子推出电离室进入透镜。
这些透镜事实上是一些相对于电离室处于不同电位的电极，可把离子从离子源内引出、加速和聚焦，使之成为散角范围小的离子束，通过出口狭缝进入质量分析器。
El源结构容易、温控和操作便利、电离效率高、所形成的离子动能簇拥小、性能稳定、所得到的谱图是特征的、能表征组分的分子结构。
目前的大量有机物标准谱图均是用El源得到的。
(ii)化学电离(CI)源化学电离源是通过反应离子与被测组分分子反应，而后使组分分子电离的一种电离办法。
CI源的结构与EI源基本相同，仅两点区分：一是样品入口处加了一个反应气入口；二为电子束入口和离子出口处的小孔较El源小，约为0.7～1mm,以使电离室内反应气达到离子分子反应所需的压强。
反应气体常用甲烷和异丁烷。
电离过程分两步举行：一是电子束将反应气体电离，并经受离子/分子反应后，产生反应离子。
环境仪器分析真题及答案(全)
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、10～30cm B、 20～50mC 、1～2m D、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。
质谱仪离子源安全操作及保养规程
质谱仪离子源安全操作及保养规程一、前言质谱仪作为分析化学中不可或缺的仪器，其安全性和可靠性十分重要。
作为质谱仪中最重要的部分之一，离子源的安全操作和保养是确保实验结果准确、仪器长期使用的重要保障。
本文档旨在系统的介绍如何安全操作和保养质谱仪离子源。
二、离子源的类型目前常见的离子源类型包括：电子轰击离子源(EI)，化学电离离子源(CI)，质子转移反应离子源(PRM)，电喷雾离子源(ESI)，大气压化学电离离子源(APCI)，表面电离离子源(MALDI)等。
在实验中应选择合适的离子源类型，避免因选择不当带来的安全隐患。
三、离子源的安全操作离子源应在低压及无电流状态下进行安装和拆卸。
操作前应先关闭离子源的内外两部分的高压。
等到高压导通电路被断开过一段时间之后，才可开始操作。
在操作过程中，应注意不要在离子源上受力过大的情况，防止引起离子源的气密性损坏和仪器的安全隐患。
此外，还应注意离子源的电路、加热器和蒸发器部分与离子源主体的连接处，防止由于未正确连接导致的短路和高压引起的安全隐患。
离子源的保养需要时常进行和规范的维护，严格按照质谱仪的维护计划和制定的保养规程进行操作，以最大限度的保障离子源的稳定和可靠性。
1.每个工作日的结束之后，应清洁离子源的表面，防止在仪器静止不用过程中钝化层对离子源的影响。
对于使用过的离子源，还应进行清洗工作，以防样品分子残留对离子源衍生物产生欠影响。
2.应定期检查离子源的显微镜和调节仪表，并进行适当的维护。
离子源的调节一般应在周日进行维护，定期清洗属于基础的离子源维护工作。
3.离子源过热和超压都会加速离子源的寿命损耗，请尽量遵守并注意离子源的使用规范。
五、离子源的更换随着质谱仪的使用和时间的推移，离子源可能需要更换。
当出现离子源不能工作或者出现质量信号不稳定的现象时，就需要对离子源进行更换。
更换离子源前，应先设定好感应板、涂覆退火和过程中对离子源的可能受到一定影响的部分进行一定的维护。
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技术概述
Charles Thomson, Max Ruemler, Mickey Freed, Dave Peterson and Harry Prest
引言
经过一段时间的操作，最终需要清洗气相色谱 — 质谱 仪离子源。如果分析物信号有损失，发现已经无法通过 维护气相色谱进样口和色谱柱来改善；或者在离子源调 谐时发现校正离子峰峰形较差或者推斥极或电子倍增器 电压升高，则说明离子源需要清洗。参考图1，显示了 几个农残组分在离子源正确清洗前后的响应对比。
清洗过程中需要进行必要的更换。 于Agilent 5971和5972 MSD系列，但是不推荐用于清
开始清洗之前，消耗品，例如灯丝，或备件；如推斥 洗5973和5975 MSD系列的新型离子源。而是要用以
极陶瓷片都应该事先准备好。
下程序清洗5973和5975系列质谱仪离子源。
清洗程序
按照硬件说明书和所附的录像（参考Agilent 5973和 5975系列质谱仪硬件用户信息D缘体，离子加
基于多年的实际经验，本技术概述说明了一个简便可 行的方法来清洗和重新安装5973和5975电子轰击惰性 离子源(EI)、电子轰击标准离子源和化学电离源(CI)。
图1. 清洗离子源前（图中下面的谱线）后（上面的谱线），乙基谷硫磷（左）和内吸磷异构体（右）的RTIC重叠图
预防安全措施
热块，所有的螺母和灯丝都应该放置在一张干净，无纤
自动烘烤和性能检测
使用宏命令Bake.mac可以使分析器烘烤程序自动化。 用户首先对系统开始抽真空，检查确保系统不漏，上 载方法和该检查程序。通常Checkout.M用于维修服 务后对于仪器性能进行确认。此宏命令如图9所示的 逐行进行，检查序列如下：
图7. 抽真空背景检查 4
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图9. 抽真空序列：Checkout.S
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/chem/cn
温度，四极杆烘烤温度和烘烤时间。图中显示离 中正常运行。
子源以300 °C烘烤，四极杆以200 °C烘烤，烘烤
8小时。
从安捷伦网站上下载宏命令的方法
2. 离子源和四极杆降到上载的调谐方法中设定的温 度后，执行自动调谐。
3. 进样方法性能评估标样两次。
登录/cag/servsup/ softdocs/ssbMain.html?anch=MS. 用户需要在网站 上注册，获得用户名和密码后方可下载。用户必须使 用有效的MSD高效化学工作站注册号。然后进入 MSD。
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මवՂႷ߅ݥ৫Lj༬՚मྛ 图5. 离子源清洗顺序
重新安装程序
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安装GC色谱柱之前，应当断开质谱仪老化色谱柱，
然后再连接到质谱仪的传输线上。穿入传输线后，
应当将色谱柱柱头切去一部分，再往回拉直至在传
输线接口端仅露出1 mm（图6）。拧紧传输线隔垫直
正确清洗和重新安装对于可靠稳定的分析操作而言至 关重要，特别是化学电离源的重新安装。当今世界各
地实验室中存在各种不同的离子源清洗方法，某些方 法比较推崇抛光成分、肥皂或腐蚀剂。此类方法通常 应用范围很有限而且无法达到长期有效性。例如大多 数的抛光成分和某些肥皂含有分子量较大的蜡质，通 常会导致背景噪声升高，信号响应下降。化学试剂会 对离子源的表面化学起负作用，甚至增加化学活性。
最容易受污染的部件有离子源源体、推斥极和拉 出极透镜。清洗这些部件时需要格外小心。
3. 用去离子水冲洗所有部件。尽可能将超细铝粉清 除干净。
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图2. 拆卸EI离子源部件
EI
CI
图3. 待清洁的EI和CI金属组件 2
4. 将冲洗后的部件全部放在烧杯中，加入去离子水
浸没所有部件，超声清洗5分钟。步骤4，5，6和7 参考图5。
7. 使用金属镊子将部件从装有丙酮的烧杯中小心地 境即使升温以后都不再需要调整。
取出来，浸入一个装有己烷（农残或HPLC级）的 烧杯中。超声清洗5分钟。
离子源只有在达到一定的真空度后才能开始升温。这 就意味着需要确认不漏气以及水分降低。漏气或高水
8. 使用金属镊子将部件从装有己烷的烧杯中小心地 背景下加热离子源至操作温度会活化离子源，特别是
一个非常有用的宏命令可以烘烤离子源和四极杆，以 降低水分背景来改善调谐和数据采集性能。这就要求 调谐参数可以使用更高的离子源温度，设置到高温上
宏命令Bake.mac应当被上载位于\msdchem\msexe 目录下。此宏命令要求用MSD化学工作站G1701DA rev D03或更高版本。
如果在上述目录下找不到此宏命令，用户可以到安捷 伦网站上以用户注册，并获取用户名和密码后，注册 号即可下载。更详细的介绍请参考以下内容。
1. 向少量超细粉中加入去离子水，将超细铝粉调成 均匀而浓稠的浆状（参考图4）。
2. 用棉签将少量的超细铝粉浆状物涂在金属组件表 面。摩擦去除表层附着的材料后，可获得光洁的 金属表面。
清洗EI和CI离子源源体时，清洗灯丝孔也很重要。 使用木质的牙签将超细铝粉浆状物涂在孔中，在 离子源清洗程序结束之前再将灯丝孔中的超细铝 粉浆状物清除掉。
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5. 使用金属镊子将部件从装有水的烧杯中小心地取 出来，浸入一个装有甲醇（农残或HPLC级）的烧 杯中。超声清洗5分钟。
6. 使用金属镊子将部件从装有甲醇的烧杯中小心地 取出来，浸入一个装有丙酮（农残或HPLC级）的 烧杯中。超声清洗5分钟。
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离子源分解图和部件
毛细管柱插口 离子源壳体
源垫圈 固定螺丝
推斥极 推斥极绝缘环
灯丝
离子源加热组件 推斥极绝缘环
垫圈 推斥极螺母 （不要过紧）
离子聚焦 拉出极柱体
拉出极平板
透镜绝缘体 入口透镜
Restricted
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像所有涉及可燃或潜在有毒化学试剂的实验室工作一 样，清洗离子源需要采取相应的预防安全措施。
维材料（例如经过溶剂洗涤的或火焰处理过的锡纸）上， 并且避免与任何溶剂接触（参考图2）。将金属元件分离 开来有助于更加容易地清洗离子源（参考图2和图3）。
所有的试剂，玻璃容器和锡纸必须是洁净无污染的， 过去，砂纸被推荐用于清洗离子源。此方法仍然适用
此宏命令的名字是"Bake.mac"，从命令行键入<Enter>。 用户需要输入烘烤温度和烘烤程序（参考图8）。
图6. 在质谱仪上安装和老化色谱柱。往回拉色谱柱直到在接口端 仅露出1 mm
此方法的原则在于如果系统漏气，仪器区域仍然在常 温状态，用户可以立即进行故障排除而无须等待系统 冷却。
分析器的烘烤
取出来，放置在一张干净的锡纸或无纤维的纸巾 将清洗离子源的努力付之一炬。更好的方法是对离子
上。按照说明书认真组装各个部件。检查灯丝， 源、四极杆、气相色谱区抽真空冷却（例如：设置为
若发现破损，立即更换。认真检查推斥极上的陶 0 °C）,等待20分钟，检查系统。
瓷片，确保无裂痕，通常由于被拧得太紧而导致 裂痕。
2. 然后，如果压力看上去正常，进入手动调谐面板 检查空气和水分的值（图7）。如果氮气（28 m/z） 下降到<25,000 counts，系统可视作为气密。水 分会继续缓慢下降并且系统在高温下烘烤。
3. 上载分析方法。
3
限：离子源300 °C，四极杆200 °C（在手动调谐面板 或离子源温度面板设置），然后保存（图8）。
1. 是否真空表上的压力指针开始下降？（或者前级 真空管线压力朝着操作设定值降低？）
9. 立即重新将离子源安装回质谱仪。不需要将离子 源放入柱温箱中烤，经过丙酮清洗后，离子源应 该非常干燥，经过迅速挥发的己烷清洗后，离子 源应该不带有机物。只有您使用的清洁溶剂中的 残留物可能残留，这就是要求使用高纯度溶剂的 原因。
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图8. 手动烘烤离子源和四极杆。添加文件C:\MSD-CHEM\MSEXE\Bake.mac 命名为“Bake.mac“，<Enter>键确认
1. 调出Bake.mac宏命令，设置离子源和四极杆的烘 用户可以检查调谐报告中空气和水分指标和性能标样
烤温度，以及以小时计的烘烤时间为离子源烘烤 的数据文件，确认系统可以在用户所要求的分析指标
到听见两声咔咔声。切记，加热后传输线隔垫需要再
次拧紧。传输线隔垫需要经常检查，当传输线循环往
复地升降温，传输线隔垫是漏气的主要原因。另一个
方法是使用SilTite金属隔垫（部件号：5184-3569用
图4. 超细铝粉和浆状物
于0.2至0.25 mm内径色谱柱）。这些隔垫必须要小心 地拧紧。正确安装后，隔垫会形成一个稳定的密封环