色谱类仪器分析

八、色谱类仪器分析

一、填空题

１按流动相的状态分，色谱法可分为、和超临界流体色谱法。

２气相色谱仪由气路系统、系统、系统、系统、温控系统和数据处理系统组成。

３色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。

４质谱的离子源除了电子轰击型（ＥＩ）源外，还有及电感耦合等离子型（ＩＣＰ）。５气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。

６载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的有机化合物除去。

７检测器是分析含Ｓ、Ｐ化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。

８在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从到的顺序流出。

９色谱定量分析时，主要计算方法有法、法和归一化法和叠加法四种１０质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、和灵敏度。

１１ＧＣ／ＭＳ的定量方式有和。

１２色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越，固定相的作用越显著，对组分的分离。

１３气相色谱法的定性方法主要有定性和定性。

１４在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、和。

１５液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和因素的控制。

１６色谱峰的半峰宽是为一半处的峰宽度。

１７气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用方式。

１８静态顶空分析方法的依据是原理，当气液两相达到后，分析气相样来测定液相样中的组分。

二、单项选择题

１. 液-液萃取中，为了选择性地萃取被测组分，以使用接近于被测组分的溶剂为好。

Ａ沸点Ｂ溶点Ｃ极性Ｄ密度

２. 下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质。

Ａ正己烷Ｂ二氯甲烷Ｃ乙酸乙酯Ｄ甲醇

３. 离子色谱法分析水中Ｆ－或Ｃｌ－时，若水负峰对测定有干扰时，可于１００ｍＬ水样中加入１ｍＬ来消除干扰。

Ａ乙腈Ｂ硫酸Ｃ淋洗贮备液Ｄ淋洗使用液

４. 气相色谱法测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用洗涤，电炉煮沸３～５

ｍｉｎ，冷却装瓶备用。

Ａ甲醇Ｂ氯仿Ｃ丙酮Ｄ苯

５.用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部时，样品应重新采样。

Ａ１０％Ｂ１５％Ｃ２０％Ｄ２５％

６.在气相色谱分析中所使用的溶剂应首先。

Ａ提纯Ｂ检验有无干扰物Ｃ不提纯就可使用Ｄ蒸馏处理后使用７.在痕量有机色谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为。

Ａ２．５ｍｍＢ０．３２μｍＣ０．５３ｍｍＤ１．５ｍｍ８.在标准ＧＢ／Ｔ１７１３０—１９９７中，氯仿、四氯化碳这两种卤代烃的分析方法是。

ＡＧＣ—ＭＳＢ顶空—ＧＣ—ＥＣＤＣ吹扫捕集—ＧＣ—ＦＩＤ

Ｄ溶剂萃取—ＧＣ—ＥＣＤ

９. 用气相色谱分析苯和二甲苯的异构体，应选用的检测器为。

ＡＴＣＤＢＥＣＤＣＦＩＤＤＦＰＤ

１０.用气相色谱分析农作物中含氯农药的残留量，应选用的检测器为。

ＡＴＣＤＢＥＣＤＣＦＩＤＤＦＰＤ

１１.在一根１ｍ长色谱柱上，组分１和组分２的峰基线宽度分别为１．５ｍｍ和１．６ｍｍ，测得两峰尖间距为２．４８ｍｍ，问该柱的分离度为。

Ａ１．０Ｂ０．８Ｃ１．６Ｄ０．５

１２. ＦＩＤ在使用时，空气和氢气流量之比为。

Ａ（１０～１５）∶１Ｂ１∶１Ｃ１∶５Ｄ１∶（１０～１５）

１３. 色谱柱的口径与柱效及柱负荷的关系为。

Ａ色谱柱口径小，柱效高，柱负荷大Ｂ色谱柱口径小，柱效高，柱负荷小

Ｃ色谱柱口径小，柱效低，柱负荷大Ｄ色谱柱口径小，柱效低，柱负荷小

１４.使用ＴＣＤ检测器，应注意。

Ａ先接通桥电流，再通载气Ｂ先通载气，再接通桥电流

Ｃ桥电流的接通与通载气先后顺序无要求

１５. 拟用气相色谱法测定化合物６６６、ＤＤＴ，选用下列哪种检测器较好。Ａ氢火焰离子化检测器Ｂ电子捕获检测器

Ｃ火焰光度检测器Ｄ热导检测器

１６. 下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是。

Ａ环己烷、乙腈、四氢呋喃Ｂ乙腈、四氢呋喃、环己烷

Ｃ环己烷、四氢呋喃、乙腈Ｄ四氢呋喃、乙腈、环己烷

１７.下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是。

Ａ正己烷、正己醇、苯Ｂ正己烷、苯、正己醇

Ｃ正己醇、苯、正己烷Ｄ正己醇、正己烷、苯

１８. 在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是。

Ａ灵敏度Ｂ分离度Ｃ不纯度Ｄ保留时间

１９.用气相色谱分析乙苯、苯乙烯，应选用的检测器为。

ＡＴＣＤＢＥＣＤＣＦＰＤＤＦＩＤ

２０.色谱检测器的“线性范围”是指。

Ａ标准曲线呈直线的范围

Ｂ检测器呈线性时，最大和最小进样量之比

Ｃ检测器呈线性时，最大和最小进样量之差

Ｄ最小进样量和最大进样量之比

２１.气相色谱法中，当分离度为时，一般作为相邻两峰完全分离的标志。

Ａ１Ｂ１．２Ｃ１．５Ｄ２

２２.离子色谱柱上，下列常见阴离子的保留时间从小到大排列正确的是。

ＡＦ－，Ｃｌ－，Ｂｒ－，Ｉ－ＢＩ－，Ｂｒ－，Ｃｌ－，Ｆ－

ＣＦ－，Ｃｌ－，Ｉ－，Ｂｒ－ＤＣｌ－，Ｉ－，Ｂｒ－，Ｆ－

２３.在硅胶柱上，以甲苯为流动相时，某溶质的保留时间为２８ｍｉｎ，选用流动相时，可减少该溶质的保留时间。

ＡＣＣｌ４Ｂ苯ＣＣＨＣｌ３Ｄ正己烷

２４.《水和废水监测分析方法》（第四版）规定：水中有机磷农药的测定方法要求水样冰箱低温保存一般不超过天。

Ａ３Ｂ１Ｃ２Ｄ７

２５. 使用毛细色谱柱时，当柱箱升到设定最高温时，该温度下柱流量要大于

ｍｌ／ｍｉｎ。

Ａ０．４Ｂ０．３Ｃ０．２Ｄ０．１

三、多项选择题

１.一个完整的气相色谱分析方法，通常包括。

Ａ样品处理及进样方法Ｂ分离方法

Ｃ检测方法Ｄ数据处理方法

２.水样中挥发性有机物的提取方法主要有。

Ａ吹脱捕集法Ｂ顶空法Ｃ液液萃取法Ｄ固相微萃取Ｅ离子交换法

３.从环境水样中富集半挥发性物质的方法主要有。

Ａ吹脱捕集法Ｂ顶空法Ｃ液液萃取法Ｄ固相萃取Ｅ固相微萃取４.气相色谱分析条件的选择包括。

Ａ气化温度Ｂ色谱柱及柱温Ｃ检测器Ｄ载气种类和流速

５.气相色谱法分析样品时，下列哪些原因可能引起色谱峰出现拖尾峰现象。Ａ柱温过高Ｂ柱温过低Ｃ进样口受到污染Ｄ载气流速过高

６.测定环境中下列有机污染物考虑使用ＥＣＤ作为首选检测器的是。

Ａ氯仿Ｂ苯Ｃ溴仿Ｄ五氯苯

７.在气相色谱分析中，可使被测物保留时间缩短的操作是。

Ａ增大流动相分子量Ｂ色谱柱温度升高Ｃ增大柱压力Ｄ减少固定相的量Ｅ增加塔板数

８在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是。

Ａ分辨率Ｂ塔板高度Ｃ塔板数Ｄ保留时间

Ｅ分离度

９反相色谱法中常用的溶剂有。

Ａ乙腈Ｂ甲醇Ｃ环己烷Ｄ正己烷

Ｅ水

１０色谱分析时分配系数随变化。

Ａ柱温Ｂ柱压Ｃ柱中两相体积Ｄ固定相

１１氮磷检测器（ＮＰＤ）是热离子发射检测器（ＴＥＤ）中的一种，对含氮、磷有机化合物具有很高

的灵敏度，下列物质中可考虑选用ＮＰＤ为环境痕量分析中的首选检测器的

是。

Ａ甲苯Ｂ硝基苯Ｃ甲基对硫磷Ｄ乙醇

１２在使用ＥＣＤ时，不应将作为溶剂使用。

Ａ正己烷Ｂ四氯化碳Ｃ石油醚Ｄ氯仿